CN111573739A - 一种高锰钢废酸液生产氧化铁红的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高锰钢废酸液生产氧化铁红的方法，所述方法包括步骤：碎铁边浸溶盐酸溶液获得铁溶液、过滤所述铁溶液和高锰钢废酸液、碎铁边浸溶、循环水冷却、氧化、絮凝沉降、净化酸液和喷雾焙烧，以获得含有MnO的氧化铁红，其中，MnO在氧化铁红中的质量分数小于等于0.3％。本发明通过在酸再生脱硅工艺基础上，增加盐酸溶解碎铁边的铁溶液步骤，嵌入到碎铁边浸溶步骤之前，从而降低氧化铁红中的杂质MnO含量，获得高品质氧化铁红。
Description
技术领域
本发明涉及冶金领域，特别是涉及一种高锰钢废酸液生产氧化铁红的方法。
背景技术
酸洗工序是钢铁成材的必需过程，其主要目的是为了清除粘附在热轧/冷轧钢材表面的氧化层(氧化铁皮)。酸洗机组常采用盐酸酸洗法除去氧化铁皮。为了节省能源和减少环境污染，酸再生机组常配套采用鲁特纳喷雾焙烧工艺，用于回收酸洗线产生的废酸，同时可获得附加值较高的氧化铁红，有利于提高产线的市场竞争力。
氧化铁红Fe2O3是重要的工业原材料，普通的Fe2O3可作为添加剂使用，而高纯Fe2O3可作为铁磁性材料制作高品质软磁材料。影响Fe2O3质量的主要因素是杂质含量及铁红比表面积，杂质含量越低，比表面积越高，氧化铁红的品质越好。GB/T 24244-2009要求杂质MnO含量≯0.30wt％。但生产高锰钢过程中，氧化铁皮中锰含量升高，酸洗液中锰离子含量随之升高，在现有酸处理工艺条件，以及采用次氯酸钠氧化除锰的方法，很难获得满足对杂质MnO含量要求的氧化铁红。因此，有必要设计发明一种高锰钢废酸液生产氧化铁红的方法，在废酸液中锰离子总量基本不变的条件下，设法提高废酸液中铁离子总量，使得喷雾焙烧后获得满足对杂质MnO含量要求的氧化铁红。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
鉴于上述问题，本发明目的在于提出一种高锰钢废酸液生产氧化铁红的方法，所述方法包括步骤：
将第一碎铁边通过酸液进行第一浸溶，获得第一溶液；
将高锰钢废酸液和所述第一铁溶液进行反应，后过滤，获得第二溶液；
将第二碎铁边通过所述第二溶液进行第二浸溶，获得第三溶液；
将所述第三溶液进行循环水冷却、氧化、絮凝沉降、净化酸液和喷雾焙烧，获得低含杂氧化铁红；
所述将高锰钢废酸液和所述第一铁溶液进行反应步骤中，第一铁溶液体积的计算公式如下：
式中：V0为高锰钢废酸液体积(m3)；N0为对高锰钢废酸液浸溶碎铁边的浸液进行焙烧所得产物中MnO含量(％)；含杂量为预设的低含杂氧化铁红中MnO含量(％)；N为焙烧第一溶液所得产物中MnO含量(％)。
进一步地，所述N0的计算公式如下：
式中：mFe，0为高锰钢废酸液中铁含量(g/L)；mMn，0为高锰钢废酸液中锰含量(g/L)；mH，0为高锰钢废酸液中H+含量(mol/L)；CH为酸液浓度(％)；CFe为碎铁边中铁含量(％)；CMn为碎铁边中锰含量(％)。
进一步地，所述N的计算公式如下：
式中：mFe为第一溶液中铁含量(g/L)；mMn为第一溶液中锰含量(g/L)。
所述第一碎铁边包括低碳钢氧化铁皮和/或低锰高强钢氧化铁皮，所述第二碎铁边包括低碳钢氧化铁皮和/或低锰高强钢氧化铁皮。
进一步地，所述循环水冷却所得溶液的温度不大于45℃。
进一步地，所述絮凝沉降中，絮凝剂为聚丙烯酰胺。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的高锰钢废酸液生产氧化铁红的方法，通过将碎铁边置于酸液中进行浸溶，获得第一溶液，再通过将第一铁溶液和高锰钢废酸液进行反应，可显著的减少高锰钢废酸液中杂质MnO的含量，最终获得满足MnO含量要求的氧化铁红。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明的一种高锰钢废酸液生产氧化铁红的工艺流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买获得或者可通过现有方法制备获得。
本发明中，“第一”、“第二”等词不表示顺序等关系，可以看做名词。
如图1，具体工艺流程如下：使用喷雾焙烧步骤中制得的盐酸溶液于浸溶塔内溶解碎铁边，获得所需铁溶液，依据酸洗废酸液中的锰含量变化，通过计量泵泵入定量铁溶液到酸洗废酸液中；两股液体混合后采用压滤机除去混合废酸液中的固体颗粒物，然后通过泵送入另一浸溶塔中与碎铁边反应。在浸溶塔中游离盐酸和碎铁边充分反应；从浸溶塔上部溢流出的废酸温度约80℃，经过循环水冷却到45℃。冷却后的废酸通过溢流进入氧化反应器，在搅拌器搅拌下与加入的氨水混合，氨水的添加量根据进入浸溶塔的废酸量来确定，通过计量泵控制。反应器内部设置有搅拌装置，同时从反应器底部吹入压缩空气，促进反应充分进行。废酸中的少量Fe2+将氧化生成氢氧化铁絮状沉淀。溶液从反应罐上部溢流进入沉淀罐，在沉淀罐中加入絮凝剂聚丙烯酰胺，絮凝沉淀脱硅，絮凝剂的添加量根据进入浸溶塔的废酸量来确定。净化后的废酸清液自沉淀罐上部溢流进入废酸中间收集罐，即处理酸罐，然后通过泵送往再生机组。净化酸液需要首先进行预浓缩，经过预浓缩的废酸液由焙烧炉供料泵以一定的流量送到焙烧炉。焙烧炉内温度加热到约700℃左右，炉顶的喷嘴将废酸液雾化成液滴，逆流而下与高温烟气接触，废酸中FeCl2被高温焙烧而化学分解为Fe2O3颗粒和HCl气体。燃烧后的烟气通过炉顶管道排出，气体的成份主要是HCl、水蒸汽的混合气体。反应产物固体颗粒(Fe2O3)以粉末的形式落在焙烧炉下部锥形体中，并通过一个旋转阀排放。在旋转阀的上部设计安装了破碎机，用来破碎可能产生的Fe2O3结块。
在本申请实施例中，所述高锰钢废酸液为高锰钢氧化铁皮酸液。进一步地，所述高锰钢氧化铁皮酸液经过盐酸溶液处理。
在本申请实施例中，所述碎铁边包括低碳钢和/或低锰高强钢氧化铁皮。
在本申请实施例中，在所述碎铁边浸溶盐酸溶液步骤中，所述碎铁边中铁的摩尔量大于盐酸的摩尔量，可以使得盐酸反应尽可能完全。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的一种高锰钢废酸液生产氧化铁红的方法进行详细说明。
实施例1
碎铁边成分中，Fe含量占98.5％，Mn含量占0.2％；酸再生获得的盐酸溶液浓度为18％；高锰钢酸洗废酸液中全铁含量约145g/L；锰含量约0.80g/L，H+含量约1.2mol/L，温度约80℃。
计算过量碎铁边溶于酸再生盐酸溶液时，所得盐酸溶液中铁含量168g/L，锰含量0.34g/L，直接焙烧后MnO占铁红产物质量分数0.183％。
计算高锰钢酸洗废酸液碎铁边浸溶后所得溶液中，铁含量178.6g/L，锰含量0.87g/L，直接焙烧后MnO占铁红产物质量分数0.437％。
氧化铁红要求MnO占产物质量分数不超过0.3％，此处以0.3％进行计算。运用十字交叉法计算，以高锰钢废酸液流量100m3/h计，需要匹配的铁溶液流量为100×(0.437-0.3)/(0.3-0.183)＝117m3/h，考虑5％操作余量铁溶液流量建议不低于123m3/h。
实施例2
碎铁边成分中，Fe含量占98.5％，Mn含量占0.2％；酸再生获得的盐酸溶液浓度为18％；高锰钢酸洗废酸液中全铁含量约145g/L；锰含量约0.90g/L，H+含量约1.2mol/L，温度约80℃。
计算过量碎铁边溶于酸再生盐酸溶液时，所得盐酸溶液中铁含量168g/L，锰含量0.34g/L，直接焙烧后MnO占铁红产物质量分数0.183％。
计算高锰钢酸洗废酸液碎铁边浸溶后所得溶液中，铁含量178.6g/L，锰含量0.97g/L，直接焙烧后MnO占铁红产物质量分数0.488％。
氧化铁红要求MnO占产物质量分数不超过0.3％，此处以0.3％进行计算。运用十字交叉法计算，以高锰钢废酸液流量100m3/h计，需要匹配的铁溶液流量为100×(0.488-0.3)/(0.3-0.183)＝161m3/h，考虑5％操作余量铁溶液流量建议不低于169m3/h。
实施例3
碎铁边成分中，Fe含量占98.5％，Mn含量占0.2％；酸再生获得的盐酸溶液浓度为18％；高锰钢酸洗废酸液中全铁含量约145g/L；锰含量约1.2g/L，H+含量约1.2mol/L，温度约80℃。
计算过量碎铁边溶于酸再生盐酸溶液时，所得盐酸溶液中铁含量168g/L，锰含量0.34g/L，直接焙烧后MnO占铁红产物质量分数0.183％。
计算高锰钢酸洗废酸液碎铁边浸溶后所得溶液中，铁含量178.6g/L，锰含量1.27g/L，直接焙烧后MnO占铁红产物质量分数0.638％。
氧化铁红要求MnO占产物质量分数不超过0.3％，此处以0.3％进行计算。运用十字交叉法计算，以高锰钢废酸液流量100m3/h计，需要匹配的铁溶液流量为100×(0.638-0.3)/(0.3-0.183)＝289m3/h，考虑操作余量铁溶液流量建议不低于304m3/h。
对比例1
按照实施例1的工艺数据，除去(碎铁边浸溶步骤)之前盐酸溶解碎铁边步骤。
对比例2
按照实施例2的工艺数据，除去碎铁边浸溶步骤之前盐酸溶解碎铁边步骤。
对比例3
按照实施例3的工艺数据，除去碎铁边浸溶步骤之前盐酸溶解碎铁边步骤。
将实施例1-3、对比例1-3制备获得的氧化铁红按照GB/T 24244 2009标准进行检测，具体数据见下表1：
表1氧化铁红检测数据表
| 组别 | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>含量(质量) | MnO含量(质量) |
| 实施例1 | 99.21％ | 0.29％ |
| 实施例2 | 99.20％ | 0.30％ |
| 实施例3 | 99.20％ | 0.30％ |
| 对比例1 | 99.07％ | 0.42％ |
| 对比例2 | 99.01％ | 0.49％ |
| 对比例3 | 98.86％ | 0.63％ |
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (5)
1.一种高锰钢废酸液生产氧化铁红的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
将第一碎铁边通过酸液进行第一浸溶，获得第一溶液；
将高锰钢废酸液和所述第一铁溶液进行反应，后过滤，获得第二溶液；
将第二碎铁边通过所述第二溶液进行第二浸溶，获得第三溶液；
将所述第三溶液进行循环水冷却、氧化、絮凝沉降、净化酸液和喷雾焙烧，获得低含杂氧化铁红；
所述将高锰钢废酸液和所述第一铁溶液进行反应步骤中，第一铁溶液体积的计算公式如下：
式中：V0为高锰钢废酸液体积(m3)；N0为对高锰钢废酸液浸溶碎铁边的浸液进行焙烧所得产物中MnO含量(％)；含杂量为预设的低含杂氧化铁红中MnO含量(％)；N为焙烧第一溶液所得产物中MnO含量(％)。
2.根据权利要求1所述的高锰钢废酸液生产氧化铁红的方法，其特征在于，所述N0的计算公式如下：
式中：mFe，0为高锰钢废酸液中铁含量(g/L)；mMn，0为高锰钢废酸液中锰含量(g/L)；mH，0为高锰钢废酸液中H+含量(mol/L)；CH为酸液浓度(％)；CFe为第一碎铁边中铁含量(％)；CMn为碎铁边中锰含量(％)。
3.根据权利要求1所述的高锰钢废酸液生产氧化铁红的方法，其特征在于，所述N的计算公式如下：
式中：mFe为第一溶液中铁含量(g/L)；mMn为第一溶液中锰含量(g/L)。
所述第一碎铁边包括低碳钢氧化铁皮和/或低锰高强钢氧化铁皮，所述第二碎铁边包括低碳钢氧化铁皮和/或低锰高强钢氧化铁皮。
4.根据权利要求1所述的高锰钢废酸液生产氧化铁红的方法，其特征在于，所述循环水冷却所得溶液的温度不大于45℃。
5.如权利要求1所述的高锰钢废酸液生产氧化铁红的方法，其特征在于，所述絮凝沉降中，絮凝剂为聚丙烯酰胺。
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