KR0128128B1 - 스피넬페라이트계강자성산화철의제조방법 - Google Patents

스피넬페라이트계강자성산화철의제조방법

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Abstract

본 발명은 제이철염 수용액에 알카리를 가하여 침전물로 생성시킨 수산화제이철[Fe(OH)3]에 제3성분을 첨가한 후 수열반응시키므로서 공정이 간단하고 입자분산성이 우수한 스피넬페라이트계 강자성 산화철의 제조방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다. 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 스피넬페라이트계 강자성 산화철의 제조방법에 있어서, 제이철염에 알카리수용액을 첨가하여 제조된 수산화제이철 슬러리를 출발원료로하고, 여기에 사카로스를 수산화제이철의 철원자 1g에 대해 환산한 몰양값[사카로스 몰양/Fe(g)]으로 5×10-5-2.5×10-4몰양의 범위로 첨가하고 상기 슬러리의 염기도를 4이하 또는 6.0-12.75의 범위로 조절하는 단계 및 상기 슬러리의 염기도를 140℃이상의 온도범위에서 수열반응시키는 단계를 포함하여 구성되는 스피넬페라이트계 강자성 산화철의 제조방법에 관한 것을 그 요지로 한다.

Description

스피넬 페라이드계 강자성 산화철의 제조방법
본 발명은 전자사진용 현상제, 즉 정전 토너용뿐만 아니라 자성유체 등의 기초원료로 사용되는 강자성 산화철의 제조방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 입자분산성이 우수한 스피넬 페라이트계 강자성 산화철의 제조방법에 관한 것이다.
최근 정보산업 사회로의 급속한 변화에 따라 복사기의 보급이 광범위화 되면서 전자사진용 현상제의 기초소재로 사용되는 자성체의 사용량이 급속도로 신장되고 있으며 기능의 다양화에 부응하는 자성체의 특성향상에 관한 연구개발이 끊임없이 잰행되고 있다. (化學과 工業, 30(8),581,1938)]
이러한 복사기의 현상제의 경우 일정입도의 철분과 그래서비드(glass-bead) 등을 캐리어(carrier)로 이용하여 토너를 공급해주는 2성분계 현상제와 자성을 띄는 페라이트 분말자신이 수송과 현상을 생하는 자성토너 즉 1성분계 현상제로 구분될 수 있다. 토너의 구성성분은 1성분계의 경우 수지,도전성입자,유동성개량제,전하조정제,그리고 마그네타이트 및 페라이트 등의 자성분으로 구성되며, 2성분계는 캐리어로 철분, 페라이트등의 자성분 그리고 수지 도전성입자 , 유동성개량제, 전하조정제, 착색제등으로 구성되어진다. 1성분계 현상제 즉 자성을 띄는 자성토너를 이용하는 전자사전식 복사기의 특징은 교환부재가 없어 보수성이 우수하고 현상기의 구조가 간단할 뿐 아니라 압력정착에 적합하고 화질이 우수하다는 특징을 가지고 있다. 한편 캐리어를 이용하는 2성분계는 현상성이 우수하고 고속현상이 가능하다는 특징이외에 습도에 대한 안정성이 우수한 것으로 알려져 있다.
현재 2성분계 현상제와 1성분계 현상제의 사용량은 대체로 7:3으로 알려져 있으나 향후는 점차 1성분계의 현상제 사용량이 증가할 것으로 추측하고 있다. 1성분계선항제의 자성분은 마르네타이트를 주종으로 하는 산화철계, Ni-Zn계 또는 Mn-Zn계 등의 페라이트류, 가네트류,금속 혹은 합금의 자성분말을 이용하는 것이 가능하지만 가격과 색조면에서 마그네타이트가 가장 유리한 조건을 갖추고 있어 현재 자성토너로써 가장 많이 사용되고 있다.
또한 자성유체는 강자성분말을 유체속에 안정하게 분산시킨 콜로이드용액으로서 자성유체의 각종성질을 이용한 응용적 연구가 진행되어져 현재는 가동부회전체의 씰링(sealing)제,비중선별,발전기열교환,의료용,스피커등에의 응용이 개발되어 있는 상태이다.(IEEE Transation on Magnetic MAG-16(2),364(1980)). 현재 자성유체의 기초원료로 사용되고 있는 자성분말은 마그네타이트 등의 스피넬페라이트가 주고사용되고 있으며 그 입경은 약 400Å 정도로 얄려져 있다.
한편 마그테타이트의 제조방법으로서는
① 열분해성 철염의 열분해에 따른 방법(수산화 제일철의 열분해에 따른 방법),
② 금속철의 산화에 따른 방법(카보닐철분의 산화에 따른 방법),
③ 수용액중에서 합성하는 방법
등으로 대별할 수 있다. 이 방법들 중에서 현재 전자사진용 현상제 및 자성유체 등에 이용되는 제조법은 수용액중에서 합성하는 방법이 이용되고 있다.
또한 상기 수용액중에서 합성하는 방법에는
① 제일철염용액에 알카리를 가하고 이를 공기산화 시킬때의 조건을 적정하게 조절함에 따라서 침전을 Fe3O4로 하는 방법.
② 제일철염과 제이철염의 혼합용액을 알카리로 중화시켜 Fe3O4의 침전을 얻는 방법.
③α-Fe2O3의 환원하는 방법. 등이 알려있다. (磁氣記錄媒體 總合資料集, 34(1984)). 상기 수용액중에서 Fe3O4를 합성하는 방법중에서도 현상제 및 자성유체용의 분말을 제조하고자 할때에는 제일철염용액에 알카리를 가하여 공기산화시키는 방법이 주로 사용되고 있다.
예를 들면 일본 특개소 63-162802,63-209106,63-162536 및 63-210032호 등에 제시된 바에 의하면 비표면적 150㎡/g이상의 β-FeOOH입자를 0.1mol/l미만의 농도로 함유하는 산성수용액을 100-130℃온도범위에서 수열처리하여 구상의 헤마타이트(α-Fe2O3)입자를 제조하고 이를 환원분위기하에서 후속 열처리하여 마그네타이트입자 또는 철입자로 제조하거나 재산화시켜 마그헤마이트(γ-Fe2O3)를 제조하는 방법들이 제안되어 있다. 그러나 상기 방법은 출발물질인 β-FeOOH입자를 생성하는 과정에서 제일철염을 알카리수용액으로 중화반응시켜 얻은 수산화제일철[Fe(OH)2]를 다시 수용액중에서 공기산화하는 조건이 까다롭기 때문에 β-FeOOH입자를 얻는 공정이 복잡할 뿐만 아니라 구상의 α-Fe3O4입자를 환원분위기에서 열처리하는 과정에서 입자간 소결반응이 일어날 수 있기 때문에 최종산물인 마그네타이트의 입자가 자성유체 등에 적합한 분산성들을 얻기에 효과적이지 못한 단점이 있다.
따라서 본발명은 상기한 종래방법의 단점을 해결하기 위하여 제안된 것으로서 제이철염 수영액에 알카리를 가하여 침전물로 생성시킨 수산화제이철 [Fe(OH)3]에 제 3성분을 첨가한 후 수열반응시키므로서 공정이 간단하고 입자분산성이 우수한 스리넬페라이트계 강자성 산화철의 제조방법을 제공하고자 하는데 그 목적이 있다.
이하 본 발명을 설명한다.
본 발명은 스피넬페라이트계 강자성 산화철의 제조방법에 있어서 제이철염에 알카리수용액을 첨가하여 제조된 수산화제이철 슬러리를 출발원료로하고 여기에 사카로스를 수산화제이철의 철원자 1g에 대해 환산한 몰양값[사카로스 몰양/Fe(g)]으로 5×10-5∼2.5×10-4몰양의 범위로 첨가하고 상기 슬러리의 염기도를 4이하 또는 6.0~12.75의 범위로 조절하는 단계; 및 상기 슬러리의 염기도를 140℃이상의 온도범위에서 수열반응 시키는 단계를 포함하여 구성되는 스피넬 페라이트계 강자성 산화철의 제조방법에 관한 것이다.
이하 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
우선 출발물질로 하는 수산화제이철 [Fe(OH)3]침전물의 제조는 통상 제이철염에 알카리 화합물을 당량(제이철염중 철원자를 완전히 중화시키는데 필요한 양)또는 그 이상 첨가 교반함으로써 쉽게 제조될 수 있다.
제조된 수산화제이철 침전물은 수세에 의해 잔존하는 전해질염을 완전히 제거하는 것이 밞직하다. 본 발명에서 상기 수산화제이철 침전물에 공존시키는 제3성분의 첨가제로서는 유리화합물인 사카로스(source, saccharose:C12H22O11)를 사용하는 것을 특징으로 한다. 이때 사카로스의 공존양은 반드시 수산화제이철 침전물의 철원자1g에 대해 사카로스 몰양 환산값(사카로스의 몰양/Fe(g))으로 5×10-5∼2.5×10-4몰양의 범위내로 첨가되어져야 한다. 만일 사카로스의 첨가량이 상기 범위보다 적은 경우에는 결정구조가 육방정계이고,반강자성체인 α-Fe2O3로 생성되어지며 상기범위보다 많이 첨가되면 결정화 저해작용으로 인해 출발물질인 수산화제이철 상태 그대로 얻어지기 때문이다.
또한 사카로스가 상기 범위내로 첨가된 반응물의 염기도는 4이하 또는 6.0-12.75범위로 반드시 조절하여야 한다. 만일 반응물의 염기도가 4이상 6이하의 범위에서는 결정구조가 육방정계이고 반강자성체인α-Fe2O3로 생성되고 상기 범위보다 높으면 입방정계인 마그네타이트와 육방정계인 α-Fe2O3의 혼합물질로 생성되어지기 때문에 바람직하지 않다. 또한 사카로스 첨가량이 상기 범위내로 첨가되고 염기도를 4이하 또는 6.0-12.75범위로 조절된 반응물을 수열반응시켜 산화철을 석출시키는데 이때 수열반응시 반응온도를 140℃이상의 온도범위로 반응시키는 것이 매우 바람직하다. 왜냐하면 상기 수얼반응온도가 140℃보다 낮으면 결정화 반응이 완전하게 진행되지 못하여 출발물질인 수산화제이철과 마그네타이트가 혼재된 혼합상으로 생성되기 때문이다.
이하 본발명을 실시예에 의하여 보다 상세히 설명한다.
[실시예 1]
* 발명예(1-4)
제이철염(FeCl36H2O) 32.4g을 물에 용해하여 용량 300ml로 조제한 제이철염 수용액(0.4M)에 수산화나트륨 14.4g을 물에 용해하여 100ml로 조제한 알카리 수용액(3.6M,R=3)을 첨가 교반하여 수산화제이철 침전물을 생성시켰다. 생성된 수산화제이철 침전물에 잔존하고 있는 전해질염을 수세에 의해 충분히 제거한 수 여과하여 수산화제이철 케익을 얻고 이를 340ml의 물에 투입, 교반하여 재분산시켜 슬러리화 하였다. 수산화제이철 슬러리에 제 3의 성분으로서 유기화합물인 사카로스(source:C12H22O11)를 수산화제이철 슬러리의 철원자 1g에 대해 사카로스의 몰양환산값(사카로스 몰양/Fe(g))으로 5×10-5몰양(0.3825g), 7×10-5몰양(0.5355g), 1.5×10-4몰양(1.1475g), 2.5×10a-4몰양(0.191g)을 각각 물 50ml에 용해한 사카로스수용액을 첨가한 후 알카리수용액으로 반응물의 염기도를 11.0으로 조절하였다. 이후 이용액을 수열반응기에 투입, 승온속도 2℃/min으로 200℃까지 승온시켜 1시간 유지하여 수열 반응시켰다. 수열반응후 생성물의 색상은 흑색을 띄었으며 자석을 가까이 하면 자성을 나타내는 현상을 나타내었다. 생성물의 염기도가 중성이 되도록 충분이 수세하고 여과한 후 건조하여 흑 색자성분말을 제조하였다. 제조된 생성물의 결정구조는 X-ray분석으로 조사하였으며 입자형상은 전자현미경으로 관찰하였고, 자성분말의 자기적 특성을 VSM(vibrating sample mag-netometer)를 이용, 최대인가자장 5KOe로 측정하여 그 결과를 하기표1에 나타내었다.
*비교예(1-4)
수산화제이철 슬러리에 사카로스를 수산화제이철 슬러리의 철원자 1g에 대해 사카로스 몰양 환산값으로 5×10-6몰양(0.0382g), 1×10-5몰양(0.0765g), 4×10-5몰양(0.306g), 3×10-4몰양(2.295g)으로 각각 첨가한 것을 제외하고는 상기 발명예와 동일한 방법으로 실시하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
상기 표 1에 나타낸 바와같이 사카로스 첨가량이 5×10 ∼ 2.5×10 몰양 범위내로 첨가되면 [발명예(1-4)]강자상을 나타내는 스피넬페라이트인 FeO입자가 제조되어짐을 확인할 수 있다. 그러나 첨가되는 시카로스양이 적으면 [비교예(1-3)]환원반응이 진행되지 못하여 반강자성체인 α-FeO로 석출되고 또한 그양이 지나치게 많으면 [비교예(4)]를 오히려 결정화를 저해하여 출발물질인 수산화제이철상태 그대로 생성되게됨을 알수 있다.
[실시예 2]
*발명예(5-11)
실시예1과 같은 동일한 방법으로 수산화제이철 [Fe(OH)]을 제조하고 제조된 수산화제이철 슬러리에 사카로스(source)을 수산화제이철 슬러리의 철원자 1g에 대해 사카로스(source)몰양 환산값(사카로스 몰양/Fe(g))으로 7×10 몰양(0.5355g)첨가한후 알카리 수용액을 첨가하여 반응물의 염리도를 2.0 4.0 6.0 7.0 9.0 12.0 12.75 으로 각각 조절하고 이를 실시예1과 같은 방법으로 수열반응시켰다. 수열반응후 생성물의 색상은 역시 흑색을 띄었으며 자석을 가까이 하면 자성을 나타내는 현상을 보였는데, 이 생성물을 실시예 1과 같은 방법으로 수세,여과후 건조하여 흑색자성분말을 제조하고 제조된 생성물의 결정구조 입자형상 및 자기적 특성을 측정하고 그 결과를 하기표 2에 나타내었다.
*비교예(5-6)
수산화제이철 슬러리에 사카로스(source)을 첨가한 후 알카리 수용액으로 반응물의 염기도를 5.0 13.0으로 각각 조절한 것을 제외하고는 상기 발명예와 동일한 방법으로 실시하고 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
상기 표 2에 나타낸 바와 같이 반응물의 염기도가 FeO생성에 매우 중요한 변수임을 확인할 수 있다. 즉 염기도가 4.0이상 6.0이하의 범위에서는 [비교예(5)]반강자성체인 α-FeO로
생성되고 있으며, 염기도13.0이상에서는 강자성체인 마그네타이트와 반강자성체인α-FeO의 혼합상으로 석출되고 있는 반면에 염기도가 4이하 또는 6∼12.75의 범위로 조절된 경우[발명예(5-11)]에는 강자성인 FeO단일상이 형성됨을 알 수 있다.
[실시예 3]
* 발명예(12-15)
실시예1과 동일한 방법으로 제조된 수산화제이철 슬러리에 사카로스(source)을 수산화제이철 슬러리의 철원자 1g에 대해 사카로스(source)몰양 환산값(사카로스몰양/Fe(g))으로 7×10 몰양(0.5355g)첨가한 후 알카리 수용액을 첨가하여 반응물의 염기도를 11.0으로 조절하고 이를 수열반응기에 투입 승온속도 2℃/min으로 140,160,250,300℃까지 승온시켜 1시간 유지하여 수열반응시켰다. 이 수열반응후 생성물의 색상은 역시 흑색을 띄었으며 자석을 가까이하면 자성을 나타내는 현상을 보였는데 이 생성물을 실시예1과같은 방법으로 수세, 여과후 건조하여 흑색자성분말을 제조하고 제조된 생성물의 결정구조, 입자형상 및 자기적 특성을 측정하고 그 결과를 하기표3에 나타내었다.
* 비교예(7-8)
수산화제이철 슬러리에 사카로스를 첨가한 후 일카리수용액으로 반응물의 염기도를 11.0으로 조절한 반응물을 반응온도 100,120℃에서 각각1시간 유지하여 수열반응시킨 것을 제외하고는 상기 발명예와 동일한 방법으로 실시하고 그 결과를 하기표3에 나타내었다.
상기 표 3에 나타낸 바와 같이 수열반응온도 140℃이상 [발명예(12-15)]에서는 FeO단일상이 생성되고 있으나 수열반응온도 상기 온도 범위보다 낮으면 [비교예(7-8)]출발물질인 수산화제이철 상태 또는 일부 생성된 마그네타이트와 혼합되어 석출되고 있음을 알 수 있다.
상술한 바와같이 본 발명은 수산화제이철 침전물에 사카로스를 첨가하고 수열반응시키므로서 제조공정이 간단하고 입자분산성이 우수한 강자성을 나타내는 스피넬페라이트계산화철이 제공되어 전자사진용현상제를 비롯 자성 유체 등의 기초원료에 매우 유용한 효과가 있다.

Claims (1)

  1. 스피넬 페라이트계 강자성 산화철의 제조방법에 있어서 제이철염에 알카리수용액을 첨가하여 제조된 수산화제이철 슬러리를 출발원료로 하고 여기에 사카로스를 수산화제이철의 철원자 1g에 대해 환산한 몰양값[사카로스 몰양/Fe(g)]으로 5×10-5-2.5×10-4몰양의 범위로 첨가하고 상기 슬러리의 염기도를 4이하 또는 6.0 ∼ 12.75의 범위로 조절하는 단계; 및 상기 슬러리의 염기도를 140℃이상의 온도범위에서 수열반응시키는 단계를 포함하여 구성됨을 특징으로하는 스피넬 페라이트계 강자성 산화철의 제조방법.
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