JPH075320B2 - バリウムフエライト粉末の製法 - Google Patents
バリウムフエライト粉末の製法Info
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- JPH075320B2 JPH075320B2 JP61019511A JP1951186A JPH075320B2 JP H075320 B2 JPH075320 B2 JP H075320B2 JP 61019511 A JP61019511 A JP 61019511A JP 1951186 A JP1951186 A JP 1951186A JP H075320 B2 JPH075320 B2 JP H075320B2
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- ferrite powder
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば塗布型磁気記録媒体の磁性粉等に用い
られて好適なバリウムフェライト粉末の製法に係わる。
られて好適なバリウムフェライト粉末の製法に係わる。
本発明はFe2+とBa2+とを含む水溶液中にアルカリを加え
て加温し、硝酸カリ等の酸化剤を加えて反応させて得た
粒状粉末を空気中熱処理して微細で粒径の均一性にすぐ
れたバリウムフェライト粉末を得るものである。
て加温し、硝酸カリ等の酸化剤を加えて反応させて得た
粒状粉末を空気中熱処理して微細で粒径の均一性にすぐ
れたバリウムフェライト粉末を得るものである。
近時、とみにバリウムフェライトは、塗布型の垂直磁気
記録媒体の磁性材料として注目されているが、このよう
な磁気記録媒体を製造するには、そのバリウムフェライ
トとしては微粉末のものが必要であり、またバリウムフ
ェライト自体、永久磁石材料としても、かなりの需要が
ある材料である。
記録媒体の磁性材料として注目されているが、このよう
な磁気記録媒体を製造するには、そのバリウムフェライ
トとしては微粉末のものが必要であり、またバリウムフ
ェライト自体、永久磁石材料としても、かなりの需要が
ある材料である。
バリウムフェライトを得る方法としては従来数々の方法
が提案されている。
が提案されている。
例えば乾式法によってバリウムフェライトを製造し、こ
れを粉砕して微粉末のバリウムフェライトを得る方法が
あるが、この方法では得られたバリウムフェライト微粉
末は、そのサイズが充分小さいものではなく、またその
粒度分布も広くばらつきが大きい。
れを粉砕して微粉末のバリウムフェライトを得る方法が
あるが、この方法では得られたバリウムフェライト微粉
末は、そのサイズが充分小さいものではなく、またその
粒度分布も広くばらつきが大きい。
このような問題を解決するものとして、近年フラックス
法、ガラス法及びオートクレーブを用いた水熱合成法な
どの検討が盛んである。しかしながら、フラックス法、
ガラス法は、その製法上から極めてコスト高となる問題
点がある。また、オートクレーブによる水熱合成法で
は、オートクレーブの使用から量産性に問題があり、同
様にコスト高を招来する。
法、ガラス法及びオートクレーブを用いた水熱合成法な
どの検討が盛んである。しかしながら、フラックス法、
ガラス法は、その製法上から極めてコスト高となる問題
点がある。また、オートクレーブによる水熱合成法で
は、オートクレーブの使用から量産性に問題があり、同
様にコスト高を招来する。
一方、湿式法によるものとして特公昭46−3545号公報、
特公昭47−25796号公報に開示された方法の提案もあ
る。
特公昭47−25796号公報に開示された方法の提案もあ
る。
本発明は、上述した乾式法における諸問題を解消し、ま
た従来の湿式法に比しても、粒度分布にすぐれ、且つ微
細粒子が得られ量産性にすぐれ、コストの低廉化をはか
ることのできるバリウムフェライトの製法を提供する。
た従来の湿式法に比しても、粒度分布にすぐれ、且つ微
細粒子が得られ量産性にすぐれ、コストの低廉化をはか
ることのできるバリウムフェライトの製法を提供する。
本発明はFe2+としての塩化第１鉄と、Ba2+としての塩化
バリウム、水酸化バリウム、酢酸バリウムを使用して、
FeとBaのモル比を９〜12（好ましくは10.5〜11.5）とす
るこれらの水溶液もしくは懸濁液中に、アルカリ金属の
水酸化物、例えばNaOOH,KOH,LiOH等を加えて水酸化物と
し、その後アルカリ金属の硝酸塩もしくはアルカリ金属
の塩素酸塩をpHI0以上となるように加えて反応を行う。
その後、水洗、濾過、乾燥を行って0.1μｍ程度の微細
な粒状化合物、すなわち後述する六方晶形の未知物質Ba
O,nFe2O3（ｎ〜５）を得る工程と、次いでこのいわば中
間生成物の微細な未知物質の粒状化合物を870℃〜900℃
で空気中熱処理することによってバリウムフェライトの
微細な粉末を得る工程とを経る。
バリウム、水酸化バリウム、酢酸バリウムを使用して、
FeとBaのモル比を９〜12（好ましくは10.5〜11.5）とす
るこれらの水溶液もしくは懸濁液中に、アルカリ金属の
水酸化物、例えばNaOOH,KOH,LiOH等を加えて水酸化物と
し、その後アルカリ金属の硝酸塩もしくはアルカリ金属
の塩素酸塩をpHI0以上となるように加えて反応を行う。
その後、水洗、濾過、乾燥を行って0.1μｍ程度の微細
な粒状化合物、すなわち後述する六方晶形の未知物質Ba
O,nFe2O3（ｎ〜５）を得る工程と、次いでこのいわば中
間生成物の微細な未知物質の粒状化合物を870℃〜900℃
で空気中熱処理することによってバリウムフェライトの
微細な粉末を得る工程とを経る。
上述の本発明製法によれば、乾式法によらずして湿式法
により、粒径のそろった、すなわち粒度分布にすぐれた
微細な粒状化合物を得るものであり、これを空気中熱処
理するという簡便な方法で、バリウムフェライトの微細
粉末を得ることができる。
により、粒径のそろった、すなわち粒度分布にすぐれた
微細な粒状化合物を得るものであり、これを空気中熱処
理するという簡便な方法で、バリウムフェライトの微細
粉末を得ることができる。
実施例１ FeCl2・4H2Oを0.05モル（9.945gr）と、BaCl2・2H2Oを
0.05×1/9.5〜0.05×1/11.5モル（1.286〜1.062gr）のB
aCl2・2H2Oを、容積300mlのテフロンビーカー中に100ml
の水で溶解する。これを攪拌しておき、これを、これと
は別に60grの水酸化ナトリウム（NaOH）を100mlの水に
溶解しておいたものに静かに加えて水酸化物を生成す
る。次いで更に、これとは別の硝酸カリウム（KNO3）5.
0gを溶解させた50mlの水に80℃以上で２時間反応させ
る。その後、この反応物を容積が1.0lのビーカーに収容
した700mlの水の中に加え、デカンテーションにより、p
Hが中性になるまで水洗し、更に数回水洗後、濾過及び
水洗を行って100℃で１昼夜の乾燥を行っていわば中間
生成物の微粉末を得た。
0.05×1/9.5〜0.05×1/11.5モル（1.286〜1.062gr）のB
aCl2・2H2Oを、容積300mlのテフロンビーカー中に100ml
の水で溶解する。これを攪拌しておき、これを、これと
は別に60grの水酸化ナトリウム（NaOH）を100mlの水に
溶解しておいたものに静かに加えて水酸化物を生成す
る。次いで更に、これとは別の硝酸カリウム（KNO3）5.
0gを溶解させた50mlの水に80℃以上で２時間反応させ
る。その後、この反応物を容積が1.0lのビーカーに収容
した700mlの水の中に加え、デカンテーションにより、p
Hが中性になるまで水洗し、更に数回水洗後、濾過及び
水洗を行って100℃で１昼夜の乾燥を行っていわば中間
生成物の微粉末を得た。
このようにして得た微粉末の、Coターゲット、Feフィル
タを使用したＸ線回折パターンは第１図に示すようにな
った。このＸ線回折パターンは、JCPDSカードには見当
らない未知物質であるが、第１図に示されるように、個
々の回折ピークは面指数を付与することができ六方晶形
微粒子であることがわかる。そして、このものを高角度
側から丁寧にＸ線回折を行って格子定数を求めると、a0
＝5.085Å，c0＝9.321Åであった。また、第２図はこの
微粒子の走査電子顕微鏡写真である。更に、この微粒子
の熱分析結果を第３図に示す。
タを使用したＸ線回折パターンは第１図に示すようにな
った。このＸ線回折パターンは、JCPDSカードには見当
らない未知物質であるが、第１図に示されるように、個
々の回折ピークは面指数を付与することができ六方晶形
微粒子であることがわかる。そして、このものを高角度
側から丁寧にＸ線回折を行って格子定数を求めると、a0
＝5.085Å，c0＝9.321Åであった。また、第２図はこの
微粒子の走査電子顕微鏡写真である。更に、この微粒子
の熱分析結果を第３図に示す。
そして、この未知の中間物質を900℃で２時間空気中熱
処理した。尚、上述の未知物質の空気中熱処理は、600
℃２時間程度までは、外観的にも、またＸ線回折を行っ
ても第１図と全く同じであり、第３図に示される熱分
析、TGの重量減及び380℃付近のDTA吸熱ピークは吸着水
等の脱離によるものと考えられる。また、DTA870℃の発
熱ピークはバリウムフェライト生成によるものと考えら
れる。
処理した。尚、上述の未知物質の空気中熱処理は、600
℃２時間程度までは、外観的にも、またＸ線回折を行っ
ても第１図と全く同じであり、第３図に示される熱分
析、TGの重量減及び380℃付近のDTA吸熱ピークは吸着水
等の脱離によるものと考えられる。また、DTA870℃の発
熱ピークはバリウムフェライト生成によるものと考えら
れる。
第４図は、上述した実施例１のFe/Ba（モル比）が11で
合成した未知物質に対し、900℃、２時間の空気中加熱
処理を行った微粉末のＸ線回折パターンを示し、これに
よれば、バリウムフェライトBaO・6Fe2O3が生成されて
いることがわかる。このバリウムフェライト微粉末は、
粒度分布にすぐれたものであった。このバリウムフェラ
イト微粉末の電子顕微鏡写真を第５図に示す。更に、こ
のバリウムフェライト微粉末のVSMによる磁化曲線（磁
束Ｂ−磁界Ｈ曲線）を第６図に示す。これより保磁力Hc
は3300Oeである。また磁化量σｇは15KGaussのＢ−Ｈ曲
線の1/Hによる外挿から68emu/grであった。
合成した未知物質に対し、900℃、２時間の空気中加熱
処理を行った微粉末のＸ線回折パターンを示し、これに
よれば、バリウムフェライトBaO・6Fe2O3が生成されて
いることがわかる。このバリウムフェライト微粉末は、
粒度分布にすぐれたものであった。このバリウムフェラ
イト微粉末の電子顕微鏡写真を第５図に示す。更に、こ
のバリウムフェライト微粉末のVSMによる磁化曲線（磁
束Ｂ−磁界Ｈ曲線）を第６図に示す。これより保磁力Hc
は3300Oeである。また磁化量σｇは15KGaussのＢ−Ｈ曲
線の1/Hによる外挿から68emu/grであった。
尚、実施例１において、Fe/Ba（モル比）を、夫々9,9.
5,10,10.5,11,11.5,12としたものについて合成させた未
知の中間物質についての夫々のＸ線回折パターン、電子
顕微鏡写真は、第１図及び第２図と殆ど同じであった。
そしてこれら中間物質に対し、900℃、２時間の空気中
熱処理を行って得た各バリウムフェライト粉末（資料１
〜７とする）は、第４図に示したものと同様のものであ
ったが、更にこれらのＸ線回折の結果を詳細に検討する
と表１に示すようになった。
5,10,10.5,11,11.5,12としたものについて合成させた未
知の中間物質についての夫々のＸ線回折パターン、電子
顕微鏡写真は、第１図及び第２図と殆ど同じであった。
そしてこれら中間物質に対し、900℃、２時間の空気中
熱処理を行って得た各バリウムフェライト粉末（資料１
〜７とする）は、第４図に示したものと同様のものであ
ったが、更にこれらのＸ線回折の結果を詳細に検討する
と表１に示すようになった。
実施例２ FeCl2・4H2O0.05モルと、BaCl2・2H2O0.05×1/11モルを
300mlのテフロンビーカー中で、水100mlで溶解する。こ
れを攪拌しておいて、これに、これとは別にNaOH60grを
溶解させた水100mlを静かに加えて水酸化物を生成させ
る。次いでこれに、塩素酸カリウム（KClO3）5.0grを50
mlの水に溶解したものを加えて100℃で２時間反応させ
た。一方、１ビーカーに水を700ml入れておき、上記
反応物を加えてデカンテーションにより、水洗し、濾過
し、乾燥を行った。このようにして得た中間生成物のＸ
線回折パターンは、第１図と全く同じであり、またその
顕微鏡写真は、第２図のものより幾分小さいが殆ど変わ
りがなかった。そして、このようにして得た中間生成物
を、900℃で２時間空気中熱処理して得た粉末は、第４
図と同様のＸ線回折パターンを示すバリウムフェライト
粉末であった。
300mlのテフロンビーカー中で、水100mlで溶解する。こ
れを攪拌しておいて、これに、これとは別にNaOH60grを
溶解させた水100mlを静かに加えて水酸化物を生成させ
る。次いでこれに、塩素酸カリウム（KClO3）5.0grを50
mlの水に溶解したものを加えて100℃で２時間反応させ
た。一方、１ビーカーに水を700ml入れておき、上記
反応物を加えてデカンテーションにより、水洗し、濾過
し、乾燥を行った。このようにして得た中間生成物のＸ
線回折パターンは、第１図と全く同じであり、またその
顕微鏡写真は、第２図のものより幾分小さいが殆ど変わ
りがなかった。そして、このようにして得た中間生成物
を、900℃で２時間空気中熱処理して得た粉末は、第４
図と同様のＸ線回折パターンを示すバリウムフェライト
粉末であった。
実施例３ FeCl2・4H2O0.05モルと、Ba(OH)2・8H2O0.05×1/11モル
を300mlのテフロンビーカー中で、水100mlで溶解する。
これを攪拌しておいて、これに、これとは別にNaOH60gr
を溶解させた100mlの水溶液を静かに加えて懸濁液を生
成させる。次いでこれに、KNO35.0grを50mlの水に溶解
したものを加えて100℃で２時間反応させた。一方、１
ビーカーに水を700ml入れておき、上記反応物を加え
てデカンテーションにより、水洗し、濾過し、乾燥を行
った。このようにして得た中間生成物のＸ線回折パター
ンは、第１図と全く同じであり、また、その顕微鏡写真
は、第２図と変わりがなかった。そして、このようして
得た中間生成物を、900℃で２時間空気中熱処理して得
た粉末は、第４図と同様のＸ線回折パターンを示すバリ
ウムフェライト粉末であった。
を300mlのテフロンビーカー中で、水100mlで溶解する。
これを攪拌しておいて、これに、これとは別にNaOH60gr
を溶解させた100mlの水溶液を静かに加えて懸濁液を生
成させる。次いでこれに、KNO35.0grを50mlの水に溶解
したものを加えて100℃で２時間反応させた。一方、１
ビーカーに水を700ml入れておき、上記反応物を加え
てデカンテーションにより、水洗し、濾過し、乾燥を行
った。このようにして得た中間生成物のＸ線回折パター
ンは、第１図と全く同じであり、また、その顕微鏡写真
は、第２図と変わりがなかった。そして、このようして
得た中間生成物を、900℃で２時間空気中熱処理して得
た粉末は、第４図と同様のＸ線回折パターンを示すバリ
ウムフェライト粉末であった。
実施例４ 実施例２と同様の方法によるが、実施例２におけるKClO
3とNaOHに代えてKNO3とKOHとを用いた。これによって得
た中間生成物のＸ線回折パターン及び電子顕微鏡写真は
第１図及び第２図と同じであり、空気中熱処理で最終的
に得た粉末のＸ線回折パターンは第４図と同様のバリウ
ムフェライト粉末であった。
3とNaOHに代えてKNO3とKOHとを用いた。これによって得
た中間生成物のＸ線回折パターン及び電子顕微鏡写真は
第１図及び第２図と同じであり、空気中熱処理で最終的
に得た粉末のＸ線回折パターンは第４図と同様のバリウ
ムフェライト粉末であった。
比較例１ 実施例１と同様の方法によるも実施例１で用いたBaCl2
・2H2Oに代えてSr(OH)2・8H2O0.05×1/11モルを用いた
ところ最終的に得られた粉末はヘマタイト（αFe2O3）
であった。
・2H2Oに代えてSr(OH)2・8H2O0.05×1/11モルを用いた
ところ最終的に得られた粉末はヘマタイト（αFe2O3）
であった。
比較例２ 実施例１と同様の方法によるも実施例１で用いたBaCl2
・2H2Oに代えてSrCl2・6H2O0.05×1/9モルを用いたとこ
ろ最終的に得られた粉末はヘマタイト（αFe2O3）であ
った。
・2H2Oに代えてSrCl2・6H2O0.05×1/9モルを用いたとこ
ろ最終的に得られた粉末はヘマタイト（αFe2O3）であ
った。
比較例３ 実施例１と同様の方法によるも実施例１で用いたBaCl2
・2H2Oに代えてSr(OH)2・8H2O0.05×1/9モルを用いたと
ころ最終的に得られた粉末はヘマタイト（αFe2O3）で
あった。
・2H2Oに代えてSr(OH)2・8H2O0.05×1/9モルを用いたと
ころ最終的に得られた粉末はヘマタイト（αFe2O3）で
あった。
比較例１〜３でわかるように、Baに代えてSrを用いても
良い結果が得られなかった。
良い結果が得られなかった。
上述した本発明による湿式合成法と空気中熱酸化とによ
って得たバリウムフェライト粉末は微細で粒度分布にす
ぐれたものであり、フラックス法、ガラス結晶化法等に
比して簡単で量産的に安価に製造できるので、実用に供
してその利益は甚大である。
って得たバリウムフェライト粉末は微細で粒度分布にす
ぐれたものであり、フラックス法、ガラス結晶化法等に
比して簡単で量産的に安価に製造できるので、実用に供
してその利益は甚大である。
第１図及び第２図は夫々本発明製法の中間生成物のＸ折
回折パターン及びその粒子構造の電子顕微鏡写真図、第
３図はその熱分析結果を示す図、第４図、第５図及び第
６図は夫々本発明製法によって得たバリウムフェライト
粉末のＸ線回折パターン図、粒子構造の電子顕微鏡写真
図及び磁化曲線図である。
回折パターン及びその粒子構造の電子顕微鏡写真図、第
３図はその熱分析結果を示す図、第４図、第５図及び第
６図は夫々本発明製法によって得たバリウムフェライト
粉末のＸ線回折パターン図、粒子構造の電子顕微鏡写真
図及び磁化曲線図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田村 英雅 東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ ー株式会社内 (56)参考文献 特開 昭58−2224（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−69727（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】Fe2+とBa2+を含みFeとBaのモル比（Fe/B
a）が９〜12の水溶液、またはその水酸化物を含む懸濁
液に、アルカリを加え、更にアルカリ金属の硝酸塩また
はアルカリ金属の塩素酸塩をPH10以上となるように加え
て反応させて粒状粉末を得る工程と、 該粒状粉末を870℃〜900℃で空気中熱処理する工程とを
とることを特徴とするバリウムフェライト粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61019511A JPH075320B2 (ja) | 1986-01-31 | 1986-01-31 | バリウムフエライト粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61019511A JPH075320B2 (ja) | 1986-01-31 | 1986-01-31 | バリウムフエライト粉末の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62176919A JPS62176919A (ja) | 1987-08-03 |
| JPH075320B2 true JPH075320B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=12001389
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61019511A Expired - Fee Related JPH075320B2 (ja) | 1986-01-31 | 1986-01-31 | バリウムフエライト粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH075320B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS582224A (ja) * | 1981-06-25 | 1983-01-07 | Toshiba Corp | バリウムフエライト粉末の製造方法 |
| JPS6020327B2 (ja) * | 1981-10-16 | 1985-05-21 | セントラル硝子株式会社 | マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法 |
-
1986
- 1986-01-31 JP JP61019511A patent/JPH075320B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62176919A (ja) | 1987-08-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |