JP3087779B2

JP3087779B2 - 針状ゲータイト粒子粉末の製造法

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Publication number: JP3087779B2
Application number: JP03267242A
Authority: JP
Inventors: 晴己黒川
Original assignee: Toda Kogyo Corp
Current assignee: Toda Kogyo Corp
Priority date: 1991-09-17
Filing date: 1991-09-17
Publication date: 2000-09-11
Anticipated expiration: 2015-09-11
Also published as: JPH0570146A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録用磁性粒子粉
末を製造する際の出発原料として好適な粒度が均斉であ
って樹枝状粒子が混在しておらず、しかも、大きな軸比
（長軸径／短軸径−以下同じ−）を有する針状ゲータイ
ト粒子粉末が工業的に得られる新規製造法を提供するこ
とを目的とする。

【０００２】

【従来の技術】近年、磁気記録再生用機器の小型軽量化
が進むにつれて、磁気テープ、磁気ディスク等の記録媒
体に対する高性能化の必要性が益々生じてきている。即
ち、高記録密度、高感度特性及び高出力特性等が要求さ
れる。磁気記録媒体に対する上記のような要求を満足さ
せる為に要求される磁性材料粒子粉末の特性は、高い保
磁力と優れた分散性を有することである。

【０００３】即ち、磁気記録媒体の高感度化及び高出力
化の為には磁性粒子粉末が出来るだけ高い保磁力を有す
ることが必要であり、この事実は、例えば、株式会社総
合技術センター発行「磁性材料の開発と磁粉の高分散化
技術」（１９８２年）第３１０頁の「‥‥磁気テープ性
能の向上指向は、高感度化と高出力化それに低ノイズ化
にあったから、針状γ−Ｆｅ₂Ｏ₃粒子粉末の高保磁力
化と微粒子化を重点とするものであった。‥‥」なる記
載の通りである。

【０００４】また、磁気記録媒体の高記録密度の為に
は、前出「磁性材料の開発と磁粉の高分散化技術」第３
１２頁の「‥‥塗布型テープにおける高密度記録のため
の条件は、短波長信号に対して、低ノイズで高出力特性
を保持できることであるが、その為には保磁力Ｈｃと残
留磁化Ｂｒが共に大きいことと塗布膜の厚みがより薄い
ことが必要である。‥‥」なる記載の通り、磁気記録媒
体が高い保磁力と大きな残留磁化Ｂｒを有することが必
要であり、その為には磁性粒子粉末が高い保磁力を有
し、ビヒクル中での分散性、塗膜中での配向性及び充填
性が優れていることが要求される。

【０００５】周知の通り、磁性粒子粉末の保磁力の大き
さは、形状異方性、結晶異方性、歪異方性及び交換異方
性のいずれか、若しくはそれらの相互作用に依存してい
る。

【０００６】現在、磁気記録用磁性粒子粉末として使用
されている針状マグネタイト粒子粉末、針状マグヘマイ
ト粒子粉末等の磁性酸化鉄粒子粉末や鉄を主成分とする
金属磁性粒子粉末は、その形状に由来する異方性を利用
すること、即ち、軸比を大きくすることによって比較的
高い保磁力を得ている。

【０００７】これら既知の磁性粒子粉末は、出発原料で
あるゲータイト粒子又は該ゲータイト粒子を加熱処理し
て得られた針状ヘマタイト粒子を、水素等還元性ガス中
で還元してマグネタイト粒子又は鉄を主成分とする金属
粒子とすることにより、また、前記マグネタイト粒子
を、空気中で酸化してマグヘマイト粒子とすることによ
り得られている。

【０００８】磁気記録媒体の残留磁化Ｂｒは、磁性粒子
粉末のビヒクル中での分散性、塗膜中での配向性及び充
填性に依存しており、これら特性の向上の為には、ビヒ
クル中に分散させる磁性粒子粉末の粒度が均斉であって
樹枝状粒子が混在しておらず、しかも、大きな軸比を有
していることが要求される。

【０００９】上述した通り、粒度が均斉であって樹枝状
粒子が混在しておらず、しかも、大きな軸比を有する磁
性粒子粉末は、現在、最も要求されているところであ
り、このような特性を備えた磁性粒子粉末を得るために
は、出発原料であるゲータイト粒子粉末の粒度が均斉で
あって樹枝状粒子が混在しておらず、しかも、大きな軸
比を有することが要求される。

【００１０】従来、粒度が均斉であって樹枝状粒子が混
在していない針状ゲータイト粒子を得る為の試みは種々
行われており、有機化合物を用いる技術手段としては、
特公昭４７−４０７５８号公報（オキシカルボン酸ある
いはこれらのアルカリ塩）、特公昭５３−３９８８０号
公報（水酸基を二個以上含む脂肪族多価アルコール）、
特公昭５５−４６９４号公報（有機ホスホン酸化合
物）、特開昭５３−８７９９８号公報（芳香族ニトロ誘
導体）、特開昭５９−７８９３０号公報（二重結合を含
む二塩基性酸又はその塩）、特開昭６０−２１８１７号
公報（ヒドロキシカルボン酸またはその塩もしくはその
エステル）、特開昭６０−２１８１８号公報（ヒドロキ
シカルボン酸またはその塩もしくはそのエステル）、特
開平２−２９３３３０号公報（ウロン酸、アルドン酸、
もしくはそれらのラクトンまたはそれらの塩）等が挙げ
られる。

【００１１】尚、アルキルアミン又はオキシアルキルア
ミンを用いる先行技術としては、特開昭６１−１６８５
３４号公報や特開昭６２−１２０３１０号公報等に開示
されているものが存在するが、これらはいずれも板状ゲ
ータイト粒子を生成するための技術手段である。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】前記の通り、粒度が均
斉であって樹枝状粒子が混在しておらず、しかも、大き
な軸比を有する針状ゲータイト粒子粉末は、現在最も要
求されているところであるが、前出特公昭４７−４０７
５８号公報、特開昭５３−８７９９８号公報、特開昭５
９−７８９３０号公報、特開昭６０−２１８１７号公
報、特開昭６０−２１８１８号公報等に開示された技術
手段においては、軸比が１０程度以下と小さいものであ
り、特公昭５３−３９８８０号公報、特公昭５５−４６
９４号公報、特開平２−２９３３３０号公報に開示され
た技術手段においても多くは軸比が１０程度であり、一
部に軸比のでやすいアルカリ領域の反応により大きいも
のもあるが、それでも高々１５程度である。

【００１３】アルカリ領域の反応で軸比がでやすいの
は、前出特開平２−２９３３３０号公報の「‥‥一般的
に酸性法は、粒度分布幅の狭い均一な粒子が得られる利
点を有する反面、高軸比の粒子が得られ難くまた加熱脱
水処理等の後処理における形状保持性に劣る欠点を有し
ている。一方アルカリ法は高軸比の粒子が得られ、また
加熱脱水処理等の後処理における形状保持性に優れる利
点を有する反面、粒度分布幅が広くなる欠点を有してい
る。‥‥」なる記載の通りである。

【００１４】また、アルカリ法による場合には、通常、
第一鉄塩水溶液中のＦｅ²⁺に対し２当量程度以上のアル
カリ水溶液を使用するため、高価になるとともに、余分
に使用したアルカリ水溶液を廃水処理する場合に公害処
理費用がかさみ相当高いものとなる。

【００１５】そこで、本発明は、酸性法で粒度が均斉で
あって樹枝状粒子が混在しておらず、しかも、大きな軸
比を有する針状ゲータイト粒子粉末を工業的に製造する
ことを技術的課題とするものである。

【００１６】

【課題を解決するための手段】前記技術的課題は、次の
通りの本発明方法によって達成できる。

【００１７】即ち、本発明は、第一鉄塩水溶液と該第一
鉄塩水溶液中のＦｅ²⁺に対し当量未満の水酸化アルカリ
水溶液又は炭酸アルカリ水溶液若しくは水酸化アルカリ
・炭酸アルカリ混合水溶液から選ばれるアルカリ水溶液
とを反応して得られる水酸化第一鉄コロイド又は鉄含有
沈澱物コロイドを含む第一鉄塩反応溶液に、酸素含有ガ
スを通気して前記水酸化第一鉄コロイド又は鉄含有沈澱
物コロイドを酸化することにより、グリーンラストを経
由して針状ゲータイト核粒子を生成させ、次いで、該ゲ
ータイト核粒子を成長させることにより針状ゲータイト
粒子を生成させる方法において、前記針状ゲータイト核
粒子が生成する以前の液中にアルキルアミン又はオキシ
アルキルアミンをＦｅ ²⁺ に対し５〜３０ｍｏｌ％存在さ
せておくことからなる長軸径が０．２８〜０．３９μｍ
であって、軸比が１５〜２２である針状ゲータイト粒子
粉末の製造法である。

【００１８】次に、本発明方法実施にあたっての諸条件
について述べる。

【００１９】本発明において使用される第一鉄塩水溶液
としては、硫酸第一鉄水溶液、塩化第一鉄水溶液等を使
用することができる。

【００２０】本発明において使用される水酸化アルカリ
水溶液としては、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリ
ウム水溶液等が、炭酸アルカリ水溶液としては、炭酸ナ
トリウム水溶液、炭酸カリウム水溶液、炭酸アンモニウ
ム水溶液等が使用することができ、また、これらの混合
水溶液を使用することもできる。

【００２１】水酸化アルカリ水溶液又は炭酸アルカリ水
溶液若しくは水酸化アルカリ・炭酸アルカリ混合水溶液
の使用量は、第一鉄塩水溶液中のＦｅ²⁺に対し当量未満
である。当量以上の場合には、粒度が均斉であって樹枝
状粒子が混在していない針状ゲータイト粒子が得られな
い。また、マグネタイト粒子が混在してくることもあ
る。

【００２２】本発明における針状ゲータイト核粒子の量
は、生成ゲータイト粒子に対し１０ｍｏｌ％以上が好ま
しい。１０ｍｏｌ％未満の場合には、生成した針状ゲー
タイト核粒子の形態を維持しながら成長反応が生起する
ことが困難となり、本発明の目的とする針状ゲータイト
粒子が得られない。

【００２３】本発明におけるアルキルアミンまたはオキ
シアルキルアミンは、生成する針状ゲータイト粒子の粒
度、樹枝状粒子の有無や軸比等の形態に影響するもので
あるから、針状ゲータイト核粒子が生成する以前の液中
に存在させておくことが必要であり、第一鉄塩水溶液、
水酸化アルカリ水溶液又は炭酸アルカリ水溶液若しくは
水酸化アルカリ・炭酸アルカリ混合水溶液、水酸化第一
鉄コロイド又は鉄含有沈澱物コロイドを含む第一鉄塩反
応溶液並びにグリーンラストの生成時の反応液のいずれ
の液中に添加してもよい。

【００２４】アルキルアミンとしては、メチルアミン、
エチルアミン、プロピルアミン等の脂肪族第一アミン、
ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン等
の脂肪族第二アミン並びにトリメチルアミン、トリエチ
ルアミン、トリプロピルアミン等の脂肪族第三アミンな
どであり、これらの水溶性のものを使用することができ
る。

【００２５】また、オキシアルキルアミンとしては、モ
ノメタノールアミン、ジメタノールアミン、トリメタノ
ールアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミ
ン、トリエタノールアミン等であり、これらの水溶性の
ものを使用することができる。

【００２６】アルキルアミン又はオキシアルキルアミン
の添加量は、Ｆｅ²⁺に対し５〜３０ｍｏｌ％である。５
ｍｏｌ％未満の場合には、本発明の目的とする粒度が均
斉であって樹枝状粒子が混在しておらず、しかも、大き
な軸比を有する針状ゲータイト粒子が得られない。３０
ｍｏｌ％を越える場合には、生成する針状ゲータイト粒
子の長軸径が小さくなり、その結果、軸比も小さくな
り、本発明の目的とする針状ゲータイト粒子が得られな
い。

【００２７】本発明における針状ゲータイト核粒子の成
長反応は、針状ゲータイト核粒子を含む第一鉄塩反応溶
液に必要により、第一鉄塩を添加した後、ｐＨ３〜６に
維持しながら酸素含有ガスを通気する方法、前記針状ゲ
ータイト核粒子を含む第一鉄塩反応溶液に必要により、
第一鉄塩を添加した後、炭酸アルカリ水溶液又は炭酸ア
ルカリ・水酸化アルカリ混合水溶液を添加してｐＨ８〜
１０の範囲で酸素含有ガスを通気する方法並びに前記針
状ゲータイト核粒子を含む第一鉄塩反応溶液に必要によ
り、第一鉄塩を添加した後、水酸化アルカリ水溶液を添
加してｐＨ１１以上で酸素含有ガスを通気する方法のい
ずれの方法でもよい。

【００２８】本発明における反応温度は、通常、ゲータ
イト粒子が生成する８０℃以下の温度で行えばよい。８
０℃を越える場合には、針状ゲータイト粒子中に粒状マ
グネタイト粒子が混在することがある。

【００２９】本発明における酸化手段は、酸素含有ガス
（例えば空気）を液中に通気することにより行い、必要
により機械的操作による攪拌を伴ってもよい。

【００３０】尚、本発明において、ゲータイト核粒子の
生成反応と該ゲータイト核粒子の成長反応とを同一の反
応塔を用いて行うことができることはもちろん、別々の
反応塔を用いる場合でも本発明の目的とするゲータイト
粒子が得られる。

【００３１】また、本発明においては、磁性粒子粉末の
特性向上等の為、ゲータイト粒子の生成反応中に通常添
加されるＣｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｐ、Ａｌ、Ｓｉ等のＦｅ以
外の異種元素を添加することができ、この場合にも同様
の効果が得られる。

【００３２】

【作用】本発明においては、第一鉄塩水溶液と該液中の
Ｆｅ²⁺に対し当量未満の前記アルカリ水溶液とを反応し
て得られる水酸化第一鉄コロイド又は鉄含有沈澱物コロ
イドを含む第一鉄塩反応溶液に、酸素含有ガスを通気し
て酸化することにより、グリーンラストを経由して針状
ゲータイト核粒子を生成させ、次いで、該ゲータイト核
粒子を成長させることにより針状ゲータイト粒子を生成
させる方法において、前記針状ゲータイト核粒子が生成
する以前の液中にアルキルアミンまたはオキシアルキル
アミンをＦｅ ²⁺ に対し５〜３０ｍｏｌ％存在させた場合
には、粒度が均斉であって樹枝状粒子が混在しておら
ず、しかも、軸比の大きい針状ゲータイト粒子を得てい
る。

【００３３】針状ゲータイト粒子粉末の製造法として
は、酸性法とアルカリ法とがあり、酸性法による場合に
は、形状保持性に劣り、アルカリ法による場合には、形
状保持性に優れていることが、前掲特開平２−２９３３
３０号公報に記載されていることを述べた。

【００３４】従って、本発明者は、安価に製造出来る酸
性法により、アルカリ法程度の形状保持性を有する粒度
が均斉であって樹枝状粒子が混在しておらず、しかも、
大きな軸比を有する針状ゲータイト粒子粉末を得ること
ができる方法について、酸性法とアルカリ法で得られた
それぞれのゲータイト粒子のＸ線粒径を測定してその違
いを検討した。

【００３５】その結果、図１に示すように、ゲータイト
粒子の（１００）面のＸ線粒径と（０１０）面のＸ線粒
径との比（以下、Ｄ０１０／Ｄ１００とする。）が相違
していることが判った。それは、酸性法により得られた
ゲータイト粒子Ａは、Ｄ０１０／Ｄ１００が１．０〜
１．４であるのに対し、アルカリ法で得られたゲータイ
ト粒子Ｂは、Ｄ０１０／Ｄ１００が１．６〜２．３であ
った。

【００３６】そこで、酸性法によりＤ０１０／Ｄ１００
が２程度となる方法を検討した結果、水酸化第一鉄コロ
イド又は鉄含有沈澱物コロイドを含む第一鉄塩反応溶液
に酸素含有ガスを通気して酸化し、グリーンラストを経
由してゲータイト核粒子が生成する以前の液中にアルキ
ルアミン又はオキシアルキルアミンを存在させておくこ
とにより、得られる針状ゲータイト粒子のＤ０１０／Ｄ
１００が２に近いものになることを見い出したのであ
る。

【００３７】尚、Ｄ０１０／Ｄ１００の値は、「Ｘ線回
折装置ＲＡＤ−ＩＩＡ型」（理学電機（株）製）を用
いて回折線の測定された半価幅からシラー（Ｓｃｈｅｒ
ｒｅｒ）の式によりＸ線粒径を測定し求めた。

【００３８】本発明における針状ゲータイト核粒子の成
長反応としては、前述したように針状ゲータイト核粒子
を含む第一鉄塩反応溶液をｐＨ３〜６に維持しながら酸
素含有ガスを通気する方法、前記針状ゲータイト核粒子
を含む第一鉄塩反応溶液に炭酸アルカリ水溶液又は炭酸
アルカリ・水酸化アルカリ混合水溶液を添加してｐＨ８
〜１０の範囲で酸素含有ガスを通気する方法並びに前記
針状ゲータイト核粒子を含む第一鉄塩反応溶液に水酸化
アルカリ水溶液を添加してｐＨ１１以上で酸素含有ガス
を通気する方法のいずれの方法でもよい。

【００３９】中でも好ましい方法は、ｐＨ８〜１０の範
囲又はｐＨ１１以上のアルカリ性領域において成長反応
を行なう方法であり、この場合には硫黄や塩素等の不純
物が粒子表面に残留付着することがないので、加熱還元
時に焼結が生起して粒子形状が崩れることもないから粒
度が均斉で軸比の大きい、殊に、軸比１５以上の針状ゲ
ータイト粒子粉末が得られる。

【００４０】また、最も好ましい方法としては、針状ゲ
ータイト核粒子を含む第一鉄塩反応溶液に炭酸アルカリ
水溶液を添加してｐＨ８〜１０の範囲で酸素含有ガスを
通気して酸化反応を行なう方法であり、この場合には該
第一鉄塩反応溶液中に残存するＦｅ²⁺と炭酸アルカリと
が反応して生成されたＦｅＣＯ₃により、グリーンラス
トから生成されたゲータイト核粒子の針状晶の晶癖を引
き継いで軸比を更に大きくすることができるので粒度が
均斉で軸比の大きい、殊に、軸比２０以上の針状ゲータ
イト粒子粉末が得られる。

【００４１】

【実施例】次に、実施例並びに比較例により、本発明方
法を説明する。尚、以下の実施例並びに比較例における
粒子の長軸径及び軸比は、いずれも電子顕微鏡写真から
測定した数値の平均値で示した。

【００４２】Ｄ０１０／Ｄ１００の値は、「Ｘ線回折装
置ＲＡＤ−ＩＩＡ型」（理学電機（株）製）を用いて
回折線の測定された半価幅からシラー（Ｓｃｈｅｒｒｅ
ｒ）の式によりＸ線粒径を測定し求めた。

【００４３】実施例１Ｆｅ²⁺ １．０ｍｏｌ／ｌを含む硫酸第一鉄水溶液２５
ｌと１．２５ＮのＮａＯＨ水溶液２０ｌ（硫酸第一
鉄水溶液中のＦｅ²⁺に対し０．５当量に該当する。）と
を混合し、ｐＨ７．４、温度３８℃においてＦｅ（Ｏ
Ｈ）₂を含む硫酸第一鉄水溶液の生成を行った。

【００４４】上記Ｆｅ（ＯＨ）₂を含む硫酸第一鉄水溶
液に、モノエタノールアミン１５２．８ｇを含む水溶
液５ｌ（モノエタノールアミンはＦｅ²⁺に対し１０ｍ
ｏｌ％に該当する。）を添加した後、温度４０℃におい
て毎分５０ｌの空気を３時間通気してゲータイト粒子
を生成させた。反応溶液の一部を抜き取り、常法によ
り、濾過、水洗、乾燥して得られた粒子粉末の電子顕微
鏡写真（×３００００）を図２に示す。

【００４５】得られた針状ゲータイト粒子粉末は、図２
に示す通り、長軸径０．１７μｍ、軸比１２の針状粒子
であった。また、粒度が均斉で樹枝状粒子が混在しない
ものであった。

【００４６】上記ゲータイト粒子を針状ゲータイト核粒
子として用い、該針状ゲータイト核粒子を含む硫酸第一
鉄水溶液（ゲータイト核粒子の存在量は生成ゲータイト
粒子に対し５０ｍｏｌ％に該当する。）に、５．０Ｎの
Ｎａ₂ＣＯ₃水溶液１０ｌ（残存硫酸第一鉄水溶液中
のＦｅ²⁺に対し２．０当量に該当する。）を加え、ｐＨ
９．４、温度４０℃において毎分１００ｌの空気を５
時間通気してゲータイト粒子粉末を生成した。生成ゲー
タイト粒子は、常法により、濾過、水洗、乾燥した。

【００４７】得られたゲータイト粒子粉末は、図３の電
子顕微鏡写真（×３００００）に示す通り、長軸径０．
３０μｍ、軸比２０の針状粒子であった。また、Ｄ０１
０／Ｄ１００は１．８５であり、粒度が均斉であって樹
枝状粒子が混在しないものであった。

【００４８】実施例２〜５、比較例１〜２針状ゲータイト核粒子の生成時における第一鉄塩水溶液
の種類及び使用量、アルカリ水溶液の種類、濃度及び使
用量、アルキルアミン又はオキシアルキルアミンの種
類、量及び添加時期、異種元素の種類、量及び添加時
期、生成時の反応温度及び空気の通気量、針状ゲータイ
ト核粒子の成長反応時におけるゲータイト核粒子の存在
量、アルカリ水溶液の種類、濃度及び使用量、反応時の
ｐＨ、反応温度及び空気の通気量を種々変化させた以外
は実施例１と同様にして針状ゲータイト粒子を生成し
た。

【００４９】この時の主要製造条件及び生成針状ゲータ
イト粒子の諸特性を表１及び表２に示す。

【００５０】実施例１乃至５で得られた針状ゲータイト
粒子は電子顕微鏡観察の結果、いずれも粒度が均斉で樹
枝状粒子が混在しないものであり、軸比が大きく、Ｄ０
１０／Ｄ１００もほぼ２に近いものであった。

【００５１】尚、比較例１で得られた針状ゲータイト粒
子は、粒度が不均斉で樹枝状粒子が混在していた。ま
た、軸比は小さく、Ｄ０１０／Ｄ１００も１程度のもの
であった。

【００５２】比較例２は、グリーンラストを経由して針
状ゲータイト核粒子を生成させることなく、ｐＨ１１以
上で酸素含有ガスを通気することにより、直接針状ゲー
タイト粒子を生成させるものである。

【００５３】

【表１】

【００５４】

【表２】

【００５５】

【発明の効果】本発明に係る針状ゲータイト粒子粉末の
製造法によれば、前出実施例に示した通り、粒度が均斉
であって樹枝状粒子が混在しておらず、しかも、大きな
軸比を有する針状ゲータイト粒子粉末を得ることができ
る。

【００５６】本発明に係る針状ゲータイト粒子粉末を出
発原料とし、加熱還元して得られた針状マグネタイト粒
子粉末や加熱還元し、次いで、酸化して得られた針状マ
グヘマイト粒子粉末もまた粒度が均斉であって樹枝状粒
子が混在しておらず、しかも、大きな軸比を有している
ので、高記録密度、高感度、高出力用磁性粒子粉末とし
て好適である。

【図面の簡単な説明】

【図１】（１００）面のＸ線粒径（Ｄ１００）とＤ０１
０／Ｄ１００との関係を示し、酸性法により得られたゲ
ータイト粒子Ａとアルカリ法で得られたゲータイト粒子
Ｂとの関係図である。

【図２】実施例１で得られた針状ゲータイト核粒子粉末
の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×３００００）であ
る。

【図３】実施例１で得られた針状ゲータイト粒子粉末の
粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×３００００）であ
る。

【図４】実施例４で得られた針状ゲータイト核粒子粉末
の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×３００００）であ
る。

【図５】実施例４で得られた針状ゲータイト粒子粉末の
粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×３００００）であ
る。

【図６】比較例１で得られた針状ゲータイト核粒子粉末
の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×３００００）であ
る。

【図７】比較例１で得られた針状ゲータイト粒子粉末の
粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×３００００）であ
る。

【図８】比較例２で得られた針状ゲータイト粒子粉末の
粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×３００００）であ
る。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】第一鉄塩水溶液と該第一鉄塩水溶液中の
Ｆｅ²⁺に対し当量未満の水酸化アルカリ水溶液又は炭酸
アルカリ水溶液若しくは水酸化アルカリ・炭酸アルカリ
混合水溶液から選ばれるアルカリ水溶液とを反応して得
られる水酸化第一鉄コロイド又は鉄含有沈澱物コロイド
を含む第一鉄塩反応溶液に、酸素含有ガスを通気して前
記水酸化第一鉄コロイド又は鉄含有沈澱物コロイドを酸
化することにより、グリーンラストを経由して針状ゲー
タイト核粒子を生成させ、次いで、該ゲータイト核粒子
を成長させることにより針状ゲータイト粒子を生成させ
る方法において、前記針状ゲータイト核粒子が生成する
以前の液中にアルキルアミン又はオキシアルキルアミン
をＦｅ ²⁺ に対し５〜３０ｍｏｌ％存在させておくことを
特徴とする長軸径が０．２８〜０．３９μｍであって、
軸比が１５〜２２である針状ゲータイト粒子粉末の製造
法。