JP2935291B2

JP2935291B2 - 針状ゲータイト粒子粉末の製造法

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Publication number: JP2935291B2
Application number: JP3157829A
Authority: JP
Inventors: 俊治原田
Original assignee: Toda Kogyo Corp
Current assignee: Toda Kogyo Corp
Priority date: 1991-05-31
Filing date: 1991-05-31
Publication date: 1999-08-16
Anticipated expiration: 2014-08-16
Also published as: JPH04357116A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録用磁性粒子粉
末を製造する際の出発原料として好適な粒度が均斉であ
って樹枝状粒子が混在しておらず、しかも、大きな軸比
（長軸径／短軸径）を有する針状ゲータイト粒子粉末を
提供することを目的とする。

【０００２】

【従来の技術】近年、磁気記録再生用機器の小型軽量化
が進むにつれて、磁気テープ、磁気ディスク等の記録媒
体に対する高性能化の必要性が益々生じてきている。即
ち、高記録密度、高感度特性及び高出力特性等が要求さ
れる。磁気記録媒体に対する上記のような要求を満足さ
せる為に要求される磁性材料粒子粉末の特性は、高い保
磁力と優れた分散性を有することである。

【０００３】即ち、磁気記録媒体の高感度化及び高出力
化の為には磁性粒子粉末が出来るだけ高い保磁力を有す
ることが必要であり、この事実は、例えば、株式会社総
合技術センター発行「磁性材料の開発と磁粉の高分散化
技術」（１９８２年）の第３１０頁の「磁気テープ性能
の向上指向は、高感度化と高出力化‥‥にあったから、
針状γ−Ｆｅ₂Ｏ₃粒子粉末の高保磁力化‥‥を重点と
するものであった。」なる記載の通りである。

【０００４】また、磁気記録媒体の高記録密度の為に
は、前出「磁性材料の開発と磁粉の高分散化技術」第３
１２頁の「塗布型テープにおける高密度記録のための条
件は、短波長信号に対して、低ノイズで高出力特性を保
持できることであるが、その為には保磁力Ｈｃと残留磁
化Ｂｒが共に大きいことと塗布膜の厚みがより薄いこと
が必要である。」なる記載の通り、磁気記録媒体が高い
保磁力と大きな残留磁化Ｂｒを有することが必要であ
り、その為には磁性粒子粉末が高い保磁力を有し、ビー
クル中での分散性、塗膜中での配向性及び充填性が優れ
ていることが要求される。

【０００５】周知のごとく、磁性粒子粉末の保磁力の大
きさは、形状異方性、結晶異方性、歪異方性及び交換異
方性のいずれか、若しくはそれらの相互作用に依存して
いる。

【０００６】現在、磁気記録用磁性粒子粉末として使用
されている針状マグネタイト粒子粉末、針状マグヘマイ
ト粒子粉末等の磁性酸化鉄粒子粉末や鉄を主成分とする
金属磁性粒子粉末は、その形状に由来する異方性を利用
すること、即ち、軸比（長軸径／短軸径）を大きくする
ことによって比較的高い保磁力を得ている。

【０００７】これら既知の磁性粒子粉末は、出発原料で
あるゲータイト粒子又は該ゲータイト粒子を加熱処理し
て得られた針状ヘマタイト粒子を、水素等還元性ガス中
で還元してマグネタイト粒子又は鉄を主成分とする金属
粒子とすることにより、また、前記マグネタイト粒子
を、空気中で酸化してマグヘマイト粒子とすることによ
り得られている。

【０００８】磁気記録媒体の残留磁化Ｂｒは、磁性粒子
粉末のビヒクル中での分散性、塗膜中での配向性及び充
填性に依存しており、これら特性の向上の為には、ビヒ
クル中に分散させる磁性粒子粉末が粒度が均斉であって
樹枝状粒子が混在しておらず、しかも、大きな軸比（長
軸径／短軸径）を有していることが要求される。

【０００９】上述した通り、粒度が均斉であって樹枝状
粒子が混在しておらず、しかも、大きな軸比（長軸径／
短軸径）を有する磁性粒子粉末は、現在、最も要求され
ているところであり、このような特性を備えた磁性粒子
粉末を得るためには、出発原料であるゲータイト粒子粉
末が粒度が均斉であって樹枝状粒子が混在しておらず、
しかも、大きな軸比（長軸径／短軸径）を有することが
要求される。

【００１０】従来、粒度が均斉であって樹枝状粒子が混
在していない針状ゲータイト粒子を得る為の試みは種々
行われており、特開平２−２９３３３０号公報には、第
一鉄塩水溶液と１．０当量以上のアルカリ水溶液とを反
応して得られた水酸化第一鉄を含む懸濁液に酸素含有ガ
スを通気して酸化することにより針状ゲータイト粒子を
製造する方法において、酸素含有ガスを通気する前にア
スコルビン酸又はその塩等を添加する技術が開示されて
いる。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】粒度が均斉であって樹
枝状粒子が混在しておらず、しかも、大きな軸比（長軸
径／短軸径）を有する針状ゲータイト粒子粉末は、現在
最も要求されているところであるが、前出特開平２−２
９３３３０号公報に記載の方法による場合には、粒度が
均斉であって樹枝状粒子が混在していない針状ゲータイ
ト粒子は得られるが、その軸比（長軸径／短軸径）は高
々１０〜１１程度であり、大きな軸比（長軸径／短軸
径）を有する粒子とは言えない。また、同製造法におい
てアスコルビン酸又はその塩等に加えて更にアルカリ土
類金属化合物を添加することも行なわれているが、この
場合においても軸比（長軸径／短軸径）は高々１５程度
である。

【００１２】そこで、本発明は、粒度が均斉であって樹
枝状粒子が混在しておらず、しかも、大きな軸比（長軸
径／短軸径）を有する針状ゲータイト粒子粉末を得るこ
とを技術的課題とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】前記技術的課題は、次の
通りの本発明によって達成できる。

【００１４】即ち、本発明は、第一鉄塩水溶液と該第一
鉄塩水溶液中のＦｅ^２＋に対し当量未満の水酸化アルカ
リ水溶液又は炭酸アルカリ水溶液若しくは水酸化アルカ
リ・炭酸アルカリ水溶液とを反応して得られた水酸化第
一鉄コロイド又は鉄含有沈澱物コロイドを含む第一鉄塩
反応溶液に、酸素含有ガスを通気して前記水酸化第一鉄
コロイド又は鉄含有沈澱物コロイドを酸化することによ
り、グリーンラストを経由して針状ゲータイト粒子を生
成させる方法において、前記針状ゲータイト粒子が生成
する以前の液中にアスコルビン酸又はその塩、必要によ
り、更に、亜鉛化合物を存在させておくことからなる針
状ゲータイト粒子粉末の製造法、及び必要により、グリ
ーンラストを経由して生成される前記針状ゲータイト粒
子を針状ゲータイト核粒子として用い、該ゲータイト核
粒子を成長させることにより針状ゲータイト粒子粉末を
生成させる方法において、前記ゲータイト核粒子が生成
する以前の液中にアスコルビン酸又はその塩、必要によ
り、更に、亜鉛化合物を存在させておくことからなる針
状ゲータイト粒子粉末の製造法である。

【００１５】次に、本発明方法実施にあたっての諸条件
について述べる。

【００１６】本発明において使用される第一鉄塩水溶液
としては、硫酸第一鉄水溶液、塩化第一鉄水溶液等を使
用することができる。

【００１７】本発明の針状ゲータイト粒子又は針状ゲー
タイト核粒子の生成反応において使用される水酸化アル
カリ水溶液としては、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化
カリウム水溶液等を、炭酸アルカリ水溶液としては、炭
酸ナトリウム水溶液、炭酸カリウム水溶液、炭酸アンモ
ニウム等を使用することができる。

【００１８】水酸化アルカリ水溶液又は炭酸アルカリ水
溶液の使用量は、第一鉄塩水溶液中のＦｅ²⁺に対し当量
未満である。当量以上の場合には、大きな軸比（長軸径
／短軸径）を有する針状ゲータイト粒子が得られない。

【００１９】本発明における針状ゲータイト核粒子の量
は、生成ゲータイト粒子に対し１０ｍｏｌ％以上が好ま
しい。１０ｍｏｌ％未満の場合には、生成した針状ゲー
タイト核粒子の形態を維持しながら成長反応が生起する
ことが困難となり、本発明の目的とする針状ゲータイト
粒子が得られない。

【００２０】本発明におけるアスコルビン酸又はその塩
は、生成する針状ゲータイト粒子の粒度、樹枝状粒子の
有無や軸比（長軸径／短軸径）等の形態に影響するもの
であるから、針状ゲータイト粒子又は針状ゲータイト核
粒子が生成する以前の液中に存在させておくことが必要
であり、第一鉄塩水溶液、水酸化アルカリ水溶液又は炭
酸アルカリ水溶液、水酸化第一鉄コロイド又は鉄含有沈
澱物コロイドを含む第一鉄塩反応溶液並びにグリーンラ
ストの生成時の反応液のいずれの液中に添加してもよ
い。

【００２１】アスコルビン酸の塩としては、アスコルビ
ン酸ナトリウム等を使用することができる。

【００２２】アスコルビン酸又はその塩の添加量は、Ｆ
ｅに対し、アスコルビン酸として０．０１〜５．０ｍｏ
ｌ％である。０．０１ｍｏｌ％未満の場合には、本発明
の目的とする粒度が均斉であって樹枝状粒子が混在して
おらず、しかも、大きな軸比（長軸径／短軸径）を有す
る針状ゲータイト粒子が得られない。５．０ｍｏｌ％を
越える場合には、生成する針状ゲータイト粒子の長軸径
が小さくなり、その結果、軸比（長軸径／短軸径）も小
さくなり、本発明の目的とする針状ゲータイト粒子が得
られない。

【００２３】本発明においては、亜鉛化合物も、アスコ
ルビン酸又はその塩と同様に針状ゲータイト粒子又は針
状ゲータイト核粒子が生成する以前の液中に存在させて
おくことが必要であり、第一鉄塩水溶液、水酸化アルカ
リ水溶液又は炭酸アルカリ水溶液若しくは水酸化アルカ
リ・炭酸アルカリ水溶液、水酸化第一鉄コロイド又は鉄
含有沈澱物コロイドを含む第一鉄塩反応溶液並びにグリ
ーンラストの生成時の反応液のいずれの液中に添加して
もよい。アスコルビン酸又はその塩と亜鉛化合物の添加
順序は、いずれが先でも又は同時でもよい。

【００２４】亜鉛化合物としては、硫酸亜鉛、塩化亜
鉛、硝酸亜鉛等を使用することができる。亜鉛化合物の
添加量は、Ｆｅに対し０．１〜７．０ｍｏｌ％である。
０．１ｍｏｌ％未満の場合には、針状ゲータイト粒子の
軸比（長軸径／短軸径）をより大きくするという効果が
得られない。７．０ｍｏｌ％を越える場合にも、軸比
（長軸径／短軸径）がより大きい針状ゲータイト粒子が
得られるが、必要以上に添加する意味がない。

【００２５】尚、本発明において、磁性粒子粉末の特性
向上等の為、ゲータイト粒子の生成反応中に通常添加さ
れるＰ、Ａｌ、Ｓｉ等の１種又は２種以上を添加してお
いてもよく、この場合にも本発明の目的とする針状ゲー
タイト粒子粉末を得ることができる。

【００２６】本発明における針状ゲータイト核粒子の成
長反応は、針状ゲータイト核粒子を含む第一鉄塩反応溶
液に必要により、第一鉄塩を添加した後、ｐＨ３〜６に
維持しながら酸素含有ガスを通気する方法、前記針状ゲ
ータイト核粒子を含む第一鉄塩反応溶液に必要により、
第一鉄塩を添加した後、炭酸アルカリ水溶液又は炭酸ア
ルカリ・水酸化アルカリ水溶液を添加してｐＨ８〜１０
の範囲で酸素含有ガスを通気する方法並びに前記針状ゲ
ータイト核粒子を含む第一鉄塩反応溶液に必要により、
第一鉄塩を添加した後、水酸化アルカリ水溶液を添加し
てｐＨ１１以上で酸素含有ガスを通気する方法のいずれ
の方法でもよい。

【００２７】針状ゲータイト核粒子をｐＨ８〜１０の範
囲で成長させる方法により得られた針状ゲータイト粒子
は、粒度がより均斉で樹枝状粒子が混在しておらず、軸
比（長軸径／短軸径）がより大きい粒子である。

【００２８】本発明における酸化手段は、酸素含有ガス
（例えば空気）を液中に通気することにより行い、必要
により機械的操作等による攪拌を伴ってもよい。

【００２９】本発明における反応温度は、通常、ゲータ
イト粒子が生成する８０℃以下の温度で行えばよい。８
０℃を越える場合には、針状ゲータイト粒子中に粒状マ
グネタイト粒子粉末が混在してくる。

【００３０】尚、本発明において、ゲータイト核粒子の
生成反応と該ゲータイト核粒子の成長反応とを同一の反
応塔を用いて行うことができることはもちろん、別々の
反応塔を用いる場合でも本発明の目的とするゲータイト
粒子が得られる。

【００３１】

【作用】先ず、本発明において最も重要な点は、第一鉄
塩水溶液と該第一鉄塩水溶液中のＦｅ²⁺に対し当量未満
の水酸化アルカリ水溶液又は炭酸アルカリ水溶液若しく
は水酸化アルカリ・炭酸アルカリ水溶液とを反応して得
られた水酸化第一鉄コロイド又は鉄含有沈澱物コロイド
を含む第一鉄塩反応溶液に、酸素含有ガスを通気して前
記水酸化第一鉄コロイド又は鉄含有沈澱物コロイドを酸
化することにより、グリーンラストを経由して針状ゲー
タイト粒子粉末を生成させる方法において、前記針状ゲ
ータイト粒子が生成する以前の液中にアスコルビン酸又
はその塩、必要により、更に、亜鉛化合物を存在させた
場合、必要により、グリーンラストを経由して生成され
る前記針状ゲータイト粒子を針状ゲータイト核粒子とし
て用い、該ゲータイト核粒子を成長させることにより針
状ゲータイト粒子粉末を生成させる方法において、前記
針状ゲータイト核粒子が生成する以前の液中にアスコル
ビン酸又はその塩を存在させた場合には、粒度が均斉で
あって樹枝状粒子が混在しておらず、しかも、大きな軸
比（長軸径／短軸径）を有する針状ゲータイト粒子が得
られるという事実である。

【００３２】これらの諸特性を有する針状ゲータイト粒
子が得られる理由について、本発明者は、後出比較例に
示す通り、針状ゲータイト粒子又は針状ゲータイト核粒
子の生成にあたり、針状ゲータイト粒子又は針状ゲータ
イト核粒子が生成する以前のグリーンラスト生成時にア
スコルビン酸又はその塩を存在させなかった場合やアス
コルビン酸又はその塩の存在下であってもグリーンラス
トを経由しないゲータイト生成反応の場合には、本発明
の目的とする針状ゲータイト粒子を得ることができない
ことから、グリーンラスト生成時にアスコルビン酸又は
その塩が存在していることによるものと考えている。

【００３３】本発明者は、これら現象の相違についてグ
リーンラストを経由しないｐＨ１１以上のゲータイト生
成反応の場合には、アスコルビン酸又はその塩が第一鉄
塩水溶液と水酸化アルカリ水溶液との反応により生成し
た水酸化第一鉄コロイドに作用するのに対し、本発明に
よる場合にはｐＨ５〜７でグリーンラストに作用するこ
とによって、アスコルビン酸又はその塩のゲータイトの
晶癖形成過程に及ぼす影響が相違するものと考えてい
る。

【００３４】本発明においては、アスコルビン酸又はそ
の塩の添加量が多くなる程、針状ゲータイト粒子の軸比
（長軸径／短軸径）が大きくなる傾向にある。

【００３５】本発明において、アスコルビン酸又はその
塩と亜鉛化合物とを併用すると、その相乗効果によって
粒度がより均斉であって樹枝状粒子が混在しておらず、
軸比（長軸径／短軸径）がより大きい針状ゲータイト粒
子を得ることができる。

【００３６】即ち、アスコルビン酸又はその塩を添加す
る場合には１５以上、殊に、２０以上の、アスコルビン
酸又はその塩と亜鉛化合物とを併用する場合には２０以
上、殊に、２５以上の軸比（長軸径／短軸径）を有する
針状ゲータイト粒子が得られる。

【００３７】

【実施例】次に、実施例並びに比較例により、本発明を
説明する。尚、以下の実施例並びに比較例における粒子
の長軸径、軸比（長軸径／短軸径）は、いずれも電子顕
微鏡写真から測定した数値の平均値で示した。

【００３８】粒子の粒度分布は、以下の方法により求め
た幾何標準偏差値（σｇ）で示した。即ち、１２万倍の
電子顕微鏡写真に写っている粒子３５０個の長軸径を測
定し、その測定値から計算して求めた粒子の実際の長軸
径と個数から統計学的手法に従って対数正規確率紙上の
横軸に粒子の長軸径を、縦軸に等間隔にとった長軸径区
間のそれぞれに属する粒子の累積個数を百分率でプロッ
トする。そして、このグラフから粒子の個数が５０％及
び８４．１３％のそれぞれに相当する長軸径の値を読み
とり、個数５０％の時の長軸径（μｍ）を個数８４．１
３％の時の長軸径（μｍ）で徐した値で示した。

【００３９】実施例１Ｆｅ²⁺ １．５０ｍｏｌ／ｌを含む硫酸第一鉄水溶液４
６４ｌと２．７−ＮのＮａＯＨ水溶液２２８ｌ（硫
酸第一鉄水溶液中のＦｅ²⁺に対し０．４２当量に該当す
る。）とを混合し、ｐＨ６．８、温度４０℃においてＦ
ｅ（ＯＨ）₂を含む硫酸第一鉄水溶液の生成を行った。

【００４０】上記Ｆｅ（ＯＨ）₂を含む硫酸第一鉄水溶
液に、アスコルビン酸２３．８ｇを含む水溶液０．１
ｌ（アスコルビン酸はＦｅに対し０．３５ｍｏｌ％に該
当する。）を添加した後、温度４０℃において毎分８０
０ｌの空気を６．８時間通気してゲータイト粒子を生
成させた。反応溶液の一部を抜き取り、常法により、濾
過、水洗、乾燥して得られた粒子粉末の電子顕微鏡写真
（×３００００）を図１に示す。

【００４１】得られた針状ゲータイト粒子粉末は、図１
に示す通り、長軸０．２１４μｍ、軸比（長軸径／短軸
径）２８の針状粒子であった。また、幾何標準偏差値が
０．８２９の粒度が均斉で樹枝状粒子が混在しないもの
であった。

【００４２】上記ゲータイト粒子を針状ゲータイト核粒
子として用い、該針状ゲータイト核粒子を含む硫酸第一
鉄水溶液（ゲータイト核粒子の存在量は生成ゲータイト
粒子に対し４２ｍｏｌ％に該当する。）に、７．０−Ｎ
のＮａ₂ＣＯ₃水溶液２０８ｌ（残存硫酸第一鉄水溶液
中のＦｅ²⁺に対し１．８当量に該当する。）を加え、ｐ
Ｈ８．９、温度５０℃において毎分８００ｌの空気を
２．０時間通気してゲータイト粒子粉末を生成した。

【００４３】生成ゲータイト粒子は、常法により、濾
過、水洗、乾燥した。

【００４４】得られたゲータイト粒子粉末は、図２の電
子顕微鏡写真（×３００００）に示す通り、長軸０．２
６７μｍ、軸比（長軸径／短軸径）２８の針状粒子であ
った。また、幾何標準偏差値が０．８１７の粒度が均斉
であって樹枝状粒子が混在しないものであった。

【００４５】実施例２〜７、比較例１〜３針状ゲータイト粒子又は針状ゲータイト核粒子の生成時
における第一鉄塩水溶液の種類及び使用量、アルカリ水
溶液の種類、濃度及び使用量、アスコルビン酸又はその
塩の種類、量及び添加時期、異種金属の種類、量及び添
加時期、生成時の反応温度、針状ゲータイト核粒子の成
長反応時におけるゲータイト核粒子の存在量、アルカリ
水溶液の種類、濃度及び使用量、反応時のｐＨ、反応温
度を種々変化させた以外は実施例１と同様にして針状ゲ
ータイト粒子を生成した。

【００４６】この時の主要製造条件及び生成針状ゲータ
イト粒子の諸特性を表１及び表２に示す。尚、比較例２
及び３は、グリーンラストを経由して針状ゲータイト核
粒子を生成させることなく、ｐＨ１１以上で酸素含有ガ
スを通気することにより、直接針状ゲータイト粒子を生
成させるものである。

【００４７】図３及び図４は、それぞれ実施例３で得ら
れた針状ゲータイト核粒子、針状ゲータイト粒子の電子
顕微鏡写真（×３００００）である。図５及び図６は、
それぞそれ比較例１で得られた針状ゲータイト核粒子、
針状ゲータイト粒子である。図７及び図８は、それぞれ
比較例２及び３で得られた針状ゲータイト粒子の電子顕
微鏡写真（×３００００）である。

【００４８】実施例２及び実施例４乃至７で得られた針
状ゲータイト粒子は電子顕微鏡観察の結果、いずれも粒
度が均斉で樹枝状粒子が混在しないものであり、軸比
（長軸径／短軸径）が大きいものであった。

【００４９】比較例１及び３で得られた針状ゲータイト
粒子は、図６及び図８の電子顕微鏡写真に示す通り、い
ずれも粒度が不均斉で樹枝状粒子が混在していた。ま
た、比較例２で得られた針状ゲータイト粒子の軸比（長
軸径／短軸径）は小さいものであった。

【００５０】

【表１】

【００５１】

【表２】

【００５２】

【発明の効果】本発明に係る針状ゲータイト粒子粉末の
製造法によれば、前出実施例に示した通り、粒度が均斉
であって樹枝状粒子が混在しておらず、しかも、大きな
軸比（長軸径／短軸径）を有する針状ゲータイト粒子粉
末を得ることができる。

【００５３】本発明に係る針状ゲータイト粒子粉末を出
発原料とし、加熱還元して得られた針状マグネタイト粒
子粉末や加熱還元し、次いで、酸化して得られた針状マ
グヘマイト粒子粉末もまた粒度が均斉であって樹枝状粒
子が混在しておらず、しかも、大きな軸比（長軸径／短
軸径）を有しているので、高記録密度、高感度、高出力
用磁性粒子粉末として好適である。

【００５４】

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１で得られた針状ゲータイト核粒子の粒
子構造を示す電子顕微鏡写真（×３００００）である。

【図２】実施例１で得られた針状ゲータイト粒子粉末の
粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×３００００）であ
る。

【図３】実施例３で得られた針状ゲータイト核粒子粉末
の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×３００００）であ
る。

【図４】実施例３で得られた針状ゲータイト粒子粉末の
粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×３００００）であ
る。

【図５】比較例１で得られた針状ゲータイト核粒子粉末
の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×３００００）であ
る。

【図６】比較例１で得られた針状ゲータイト粒子粉末の
粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×３００００）であ
る。

【図７】比較例２で得られた針状ゲータイト粒子粉末の
粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×３００００）であ
る。

【図８】比較例３で得られた針状ゲータイト粒子粉末の
粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×３００００）であ
る。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】第一鉄塩水溶液と該第一鉄塩水溶液中の
Ｆｅ²⁺に対し当量未満の水酸化アルカリ水溶液又は炭酸
アルカリ水溶液若しくは水酸化アルカリ・炭酸アルカリ
水溶液とを反応して得られた水酸化第一鉄コロイド又は
鉄含有沈澱物コロイドを含む第一鉄塩反応溶液に、酸素
含有ガスを通気して前記水酸化第一鉄コロイド又は鉄含
有沈澱物コロイドを酸化することにより、グリーンラス
トを経由して針状ゲータイト粒子粉末を生成させる方法
において、前記針状ゲータイト粒子が生成する以前の液
中にアスコルビン酸又はその塩を存在させておくことを
特徴とする針状ゲータイト粒子粉末の製造法。
【請求項２】針状ゲータイト粒子が生成する以前の液
中にアスコルビン酸又はその塩と亜鉛化合物を添加して
おくことを特徴とする請求項１記載の針状ゲータイト粒
子粉末の製造法。
【請求項３】第一鉄塩水溶液と該第一鉄塩水溶液中の
Ｆｅ²⁺に対し当量未満の水酸化アルカリ水溶液又は炭酸
アルカリ水溶液若しくは水酸化アルカリ・炭酸アルカリ
水溶液とを反応して得られた水酸化第一鉄コロイド又は
鉄含有沈澱物コロイドを含む第一鉄塩反応溶液に、酸素
含有ガスを通気して前記水酸化第一鉄コロイド又は鉄含
有沈澱物コロイドを酸化することにより、グリーンラス
トを経由して針状ゲータイト核粒子を生成させ、次い
で、該ゲータイト核粒子を成長させることにより針状ゲ
ータイト粒子粉末を生成させる方法において、前記針状
ゲータイト核粒子が生成する以前の液中にアスコルビン
酸又はその塩を存在させておくことを特徴とする針状ゲ
ータイト粒子粉末の製造法。
【請求項４】針状ゲータイト核粒子が生成する以前の
液中にアスコルビン酸又はその塩と亜鉛化合物を添加し
ておくことを特徴とする請求項３記載の針状ゲータイト
粒子粉末の製造法。