JPS60122726A - マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法 - Google Patents

マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法

Info

Publication number
JPS60122726A
JPS60122726A JP58229185A JP22918583A JPS60122726A JP S60122726 A JPS60122726 A JP S60122726A JP 58229185 A JP58229185 A JP 58229185A JP 22918583 A JP22918583 A JP 22918583A JP S60122726 A JPS60122726 A JP S60122726A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
compound
coercive force
iron
manufacture
titled
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP58229185A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS6253444B2 (ja
Inventor
Yoshinori Hayakawa
早川 芳憲
Noriaki Yamada
山田 憲照
Hiromi Kawamoto
博美 川本
Satoshi Nishimura
智 西村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central Glass Co Ltd
Original Assignee
Central Glass Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central Glass Co Ltd filed Critical Central Glass Co Ltd
Priority to JP58229185A priority Critical patent/JPS60122726A/ja
Priority to GB08418545A priority patent/GB2144114B/en
Priority to IT22018/84A priority patent/IT1196198B/it
Priority to US06/634,023 priority patent/US4551260A/en
Priority to DE3427632A priority patent/DE3427632C2/de
Priority to FR8412004A priority patent/FR2549821B1/fr
Publication of JPS60122726A publication Critical patent/JPS60122726A/ja
Publication of JPS6253444B2 publication Critical patent/JPS6253444B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、保磁力を低下させた六角板状または板状をし
たマグネトブランバイト型フエラ・1ト微粒子の製造法
に関するものであり、その目的は垂直磁気記録用磁性粉
として好適なマグネトブランバイト型7エライト微粒子
を経済的かつ安定的に製造する方法を提供することにあ
る。
近年、磁気記録の高密度化の要求に応え、従来方式(長
手方向記録方式)に比べ数倍以上の高密度記録ができる
垂直磁気記録方式が提案され、実用化が進められている
この垂直磁気記録方式に使用される磁気記録媒体雌、従
来方式の場合とは異なシ、磁気テープあるいは磁気ディ
スク面に垂直方向に磁化容易軸を有することが必要であ
シ、これに用いられる磁気記録媒体は、次の2つの系列
に大別される。
1ン スパッタ、蒸着膜(Co−Or系)2)塗布型膜
 (Ba7エンイト) この内、マグネトブランバイト型フェライト−の代表例
であるBa7エライトを用いる塗布型膜は、量産性、安
定性、経済性の点で優れているといわれておシ、垂直磁
気記録用Ba7エフイト粉末に要求される特性としては
1)超常磁性にならない範囲で出来る−だけ微細なこと
っ 2)分散性が良好で、粒度分布が狭く、かつ配向しやす
い粒子であること。
3)粒径が小さくかつ保磁力が適当に低いこと等が挙げ
られる。
本発明は、このような塗布型垂直磁気記録媒体として適
した保磁力を適浩に低下させた微細な六角板状または板
状をしたマグネトブランバイト型フェライト微粒子の湿
式製造法である。
一般にBaフェライトに代表されるマグネトブランバイ
ト型7エフイトは、保磁力が高いという特徴をもち、そ
の値も粒径が小さくなると共に増大する傾向にある。例
えば粒径が0.1〜0.3μmのBa7エライトにおい
ては保磁力(iHc )が5000〜5000 (Oe
)の高保磁力の粉末を比較的容易に得ることができる。
このように本来高保磁力であるマグネトブランバイト型
フェライト微粒子を磁気記録用材料として使用する場合
、微細粒子における保磁力を磁気記録用に適した値にま
で低下させることが必要となる。
この磁気記録に適した保磁力の値は、用いるヘッド材質
(フェライト系、合金系、アモルファス等)によシ異な
るが通常、3(pO〜2000(Oe)の範囲といわれ
ている。
このマグネトブランバイト型フェライト粒子の保磁力を
低減させる方法として一般に以下に大別される方法が考
えられる。即ち、(リマグネトプランバイト型7エライ
トを構成する鉄原子の一部を他の元素で置換する方法。
(例えば2pe”−→M”+M”、 3Fe”−+2M
”+M”)(2)厚みの薄い粒子とする方法(3)機械
的歪の多い粒子とする方法々どである。
本発明の保磁力の低減方法は、基本的には(りの方法に
属するものであるが、一部に(2)の方法の効果が加味
されたものであるつ 本発明者等は、先にマグネトブランバイト型フェライト
微粒子の製造法として、Fe104 、 (FeO)x
・Petty (0<x< I )または1− Fe1
O1のような鉄酸化物を鉄源とし、これとBa、 Br
、 Pbの内少なくとも一種の元素を含む化合物とをア
ルカリ水溶液中酸化剤と共に水熱処理することを特徴と
する新規な製造法を見出し、出願した(特開昭58−6
9727 )。さらに本発明者等は、よシ微細なマグネ
トブランバイト型フェライト微粒子の製造法として上記
水熱処理法において原料、鉄酸化物として粒径が500
Å以下の微細な鉄酸化物を用い水熱処理時にオレイン酸
ソーダ等の界面活性剤を添加することを特徴とする、よ
シ微細なマグネトブランバイト型フェライト微粒子の製
造法を見出し、出願した。←特願5g−136812)
本発明者等は引続き、この鉄酸化物を原料とする水熱処
理によるマグネトブランバイト型フェライトの製造法に
おいて保磁力を低減させる方法について前述のマグネト
ブランバイト型フェライトを構成するFe”+の一部を
他の金属で置換する方法について検討したが、一般に乾
式法(7ラツクス法、結晶化カラス法を含む)等におい
て保磁力低減に有効であると知られている異種金属の置
換をこの鉄酸化物を原料とする水熱処理法に応用しても
好結果は得られなかった。
これは湿式法と乾式法との製法の違い(反応温度、反応
機構等)によシ、置換可能な成分が異なるものと推定し
ている、 その中でマグネトブランバイト型フェライトを構成する
F’e”+の一部をMl−1−Sn4+系(M″は2価
の元素)異種元素で置換することによシ、他の特性をほ
とんど損うことなく、保磁力のみを置換度に応じて低減
させることができ、さらにこのy*” 5n44系(l
+は2価の元素)異種元素の添加は、水熱処理時あるい
はF’i+304 、 (FeO)x−IFe*oi(
(KX<1) 、γ−Fθ:03等の鉄酸化物の製造時
に添加できることを見出したことに基づき本発明を完成
したものである。
すなわち、本発明は (リ 7グネタイト(Fe304)または(Fe O)
x−F 111!03((Kx< l )もしくar−
酸化鉄(7−Fe20g)なる鉄化合物とBa、 Sr
、 Pbの内少なくとも一種の元素を含む化合物とをア
ルカリ水溶液中、酸化剤と共に水熱処理しマグネトフラ
ンバイト型フェライト微粒子を製造するに際し、保磁力
低減のだめの置換元素を含む化合物を添加することを特
徴とするマグネトブランバイト型フェライト微粒子の湿
式製造法。
(2)保磁力低減の!(めの置換元素成分をすてにマグ
ネタイト(Fe1O4)または(Fed)xm Fez
es(0<X<1)もしくはT−酸化鉄(1−FezO
1)等の鉄化合物中に含有する保磁力低減用置換元素成
分含有鉄化合物とBa、 Sr、 Pbの内少なくとも
一種の元素を含む化合物とをアルカリ水溶液中、酸化剤
と共に水熱処理することを特徴とするマグネドブ2/バ
イト型フ工ライト微粒子の湿式製造法。および上記(り
および(2)の保磁力低減のだめの置換元素がSn’+
またはM”+−Cn n’+系(M2+は2価の元素)
であることを特徴とするマグネトブランバイト搬7エラ
イト微粒子の製造法を提供するものである。
本発明の実施によシ一般にマグネトブランバイト型フェ
ライトの保磁力を低減化させることができるが、その主
目的は微細なマグネトノランバイト型ンエライト粒子に
おける保磁力を磁気記録用に適した値まで低減化させる
ことにある。このため本発明者等が先に提案したより微
細なマグネトブランバイト型フェライト微粒子の製造条
件下において本発明を実施することが好ましく、これに
よシ、保磁力を適当に低下させた微細な六角板状または
板耕をしたマグネトブランバイト型フェライト微粒子を
製造することができる。
本発明方法の主原料である鉄酸化物としてFe3O4、
(Fed)、 * Fe203(0<x<+ )、およ
び7−Fe2O+が使用されるが、本質的にこれらの化
合物であれば、針状、粒状等の形状の違いにかかわらず
使用できる。粒径は、反応性および微細粒子を製造する
ためには、小さい方が特に500x以下の微細な鉄酸化
物が好ましい。
副原料のバリウム、ストロンチウム、および鉛化合物と
しては、一般に反応条件下において多る程度の溶解度を
示すものであれば使用可能である。このため通常、塩化
物、硝酸塩および水酸化物等が使用される。炭酸塩およ
び硫酸塩は一般に難溶性であシ、好ましくない。
このように置換型マグネトブランバイト型フェライトの
骨格として一般にBa、 Srおよびpbフェライトを
選ぶことが可能であるが、製造の容易さの点および保磁
力低減という目的から、通常、Ba7エライトが使用さ
れる。
また保磁力低減のための置換元素成分として、スズ酸ソ
ーダあるいは今塩化スXI4が4価(Dスズ化合物とし
て、また2価の置換化合物として、Fe、Ou、卸、C
o、Ni、#ln、Mq等の基本的にイオン半径がWe
”と類似の2価化合物が使用され好ましくは通常、 F
e、Ou、Zn等の2価化合物である。
これらの鉄酸化物とバリウム、ストロンチウム、鉛化合
物および保磁力低減用置換成分との仕込み割合は、AO
−n(Few CM:” Bn?Os)表示でT 「 (ここにA = Ba、 Sr、 Pbの内少なくとも
1種。
M”= Fe、Ou、Zn、Co、Ni、Mn、Mg等
の2価金属の内少なくとも1種)n=4〜6好ましくは
5〜6の範囲、 X = 0.3〜0.9の範囲である
。また微細々マグネトブランバイト型フェライト粒子を
製造するために、水熱処理時にオレイン酸ノーダ、リノ
ール酸ソーダ等の界面活性剤を添加することは有効であ
る。
反応に用いるアルカリとしては、通常、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム等のカセイアルカリが使用される。
アルカリ濃度は、水酸化ツートリウム使用の場合、中和
後の遊離ノ′ルカリ濃度として0.01〜IOJす、好
ましくは0.05〜2Nである。水熱処理温度は80℃
〜360℃、好ましくは220℃〜280℃の範囲であ
る。
酸化剤としては、硝酸塩、亜硝酸塩、塩素酸塩、過塩素
酸塩、過酸化水素、酸素等の通常の酸化剤が使用可能で
ある。また鉄酸化物として1−F−03を用いる場合、
本質的に酸化剤線必要ではないが、アルカリ性反応条件
下での容器材質等からの還元性雰囲気の発生を押えるた
め、若干の酸化剤を添加することは、推奨される。
以下実施例によp本発明を説明するが、実施例は本発明
の1例であって何ら本発明を制限するものでないことは
、いうまでもない。
実施例1 0.12モルを含む塩化第1鉄水溶液と0.24モルを
含む塩化第2鉄水溶液および2.4fのスズ酸ソーダを
含む水溶液とをよく混合(T−Feに対する8nの原子
比−)シ、これに苛性ソーダ水溶液を滴下2 しs pH12,反応温度45℃にて2時間反応させ、
黒色のXズ含有のマグネタイトを得た。
この時、生成するスス含有マグネタイト(スピネル構造
)の粒径は、同一条件下の別の実験によシ平均粒径12
0 JL (X線回折の半値中によシ計算)であること
を確認した。このスラリー溶液にオレイン酸ソーダ14
f、苛性ソーダ62.硝酸バリウム121および硝酸ソ
ーダ6fとを含む各水溶液を添加したのち、これを攪拌
機を具備する(以下同様)内容積2μのオートクレーブ
に仕込み、265℃にて5時間反応させた。生成物を洗
浄・乾燥して、X線回折、電顕写真及び磁化測定を行な
った。生成物はFθ!+−8n4+置換型Ba7エライ
トであシ、平均粒径0.20μmの板状比10〜20の
六角板状または板状をしておシ保磁力(iHc)が19
50 (Oe)、飽和磁化(σS)が47 (emu/
?)の粒子であった。
さらにスズ添加量をT−Feに対するSnの原子比とし
て−および二と増加させた他は、上記と12 12 t1!t’r同一条件下で反応を行い、置換度の異なる
Fe”−8n’+置換型Baフェライトを得た。平均粒
径および形状は、上記とほぼ同様であった。得られたこ
れら磁性粉の磁気特性と置換量の関係および異種金属置
換を行わない場合のもの(ε考例)も併せて第1図に示
す。
この図よシ明らかなように置換量に応じて保磁力が低減
化できること−が判る。
実施例2 スズ酸ソーダの添加量を4.8fにしたことおよびこの
スズ酸ソーダの添加の際に併せて3.JPの塩化第2銅
を含む水溶液を添加(T−Feに対する13nおよびO
uの原子比は各−に相当)したこと以外2 は、実施例1と同様な条件で実験を行い、平均粒径0.
22μmの板状比10〜20の六角板状または板状をL
 タOu”−an”f換型Ba7エライトを得た。
このOu”−Bn’+置換型Ba7エライトの磁気特性
を測定した結果を第1図に併せて示した。
この図よル明らかなように置換量による保磁力の低減の
割合は、実施例1のFe”−8n’+置換型Ba7エフ
イトの場合とその傾向が一致している。
実施例3 0.12モルを含む塩化第1鉄水溶液と0.24%を含
む塩化第2鉄水溶液とをよく混合し、これに苛性ソーダ
水溶液を滴下し、pH11,反応温度45℃にて2時間
反応させ、黒色のマグネタイトを得た。
このマグネタイトのスラリー溶液にスズ酸ソーダ4f(
T−Feに対するSnの原子比〒「)、オレイン酸ソー
ダ141.苛性ソーダ69.硝酸バリウム12fおよび
硝酸ソーダ6fとを含む各水溶液を添加したのち、オー
トクレーブに仕込み、265℃にて6時間反応させ、F
e”−8n’+置換型Baフエライトを得た。
このものは平均粒径0.20μmで板状比10〜20の
六角板状または板状をしておシ、保磁力(iHc)が1
22o(os) 、飽和磁化(σ−)が47 (snu
/l )の粒子であった。
【図面の簡単な説明】
第1図は置換量に対する磁気[1と置換量の関係を示し
たものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (リ マグネタイト(Fe304)または(FeO)x
    @Fa、O。 ((K、x<1 )もしくat−酸化鉄(y−IFe=
    01)なる鉄化合物と、Ba、 8r、PbO内少なく
    とも一種の元素を含む化合物とをアルカリ水溶液中、酸
    化剤と共に水熱処理しマグネトブランバイト型7エライ
    ト微粒子を製造するに際し、an”またはM!+ 8n
    4+系化合物(M3+は2価の元1g)イヒト物を添加
    することを特徴とするマグネトブランバイト型フェライ
    ト微粒子の湿式製造法。 (2) an’+またはM!+−5n4+系化合物(M
    2+は2価の元素)をすでにマグネタイト(pasoJ
    tたは(woo)xshe、o、(0<1(1)もしく
    はT−酸化鉄(7’−Fe意Os)等の鉄化合物中に含
    有する保磁力低減用置換元素成分含有鉄化合物とBa、
     Br、 Pbの内少なくとも一種の元素を含む化合物
    とをアルカリ水溶液中、酸化剤と共に水熱処理すること
    を特徴とするマグネトブランバイト型フェライト微粒子
    の湿式製造法。
JP58229185A 1983-07-28 1983-12-06 マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法 Granted JPS60122726A (ja)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP58229185A JPS60122726A (ja) 1983-12-06 1983-12-06 マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法
GB08418545A GB2144114B (en) 1983-07-28 1984-07-20 Preparing ferrite of magnetoplumbite structure
IT22018/84A IT1196198B (it) 1983-07-28 1984-07-24 Procedimento ad umido per la preparazione di particelle fini di ferrite di struttura magnetoplumbite
US06/634,023 US4551260A (en) 1983-07-28 1984-07-24 Wet process of preparing fine particles of ferrite of magnetoplumbite structure
DE3427632A DE3427632C2 (de) 1983-07-28 1984-07-26 Naßverfahren zur Herstellung von feinen Ferritteilchen mit Magnetoplumbitstruktur
FR8412004A FR2549821B1 (fr) 1983-07-28 1984-07-27 Procede par voie humide de preparation de particules fines de ferrite ayant une structure de magnetoplumbite

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP58229185A JPS60122726A (ja) 1983-12-06 1983-12-06 マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS60122726A true JPS60122726A (ja) 1985-07-01
JPS6253444B2 JPS6253444B2 (ja) 1987-11-10

Family

ID=16888131

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP58229185A Granted JPS60122726A (ja) 1983-07-28 1983-12-06 マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS60122726A (ja)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61174118A (ja) * 1985-01-28 1986-08-05 Hitachi Maxell Ltd 垂直磁気記録用磁性粉およびその製造方法
JPS62132732A (ja) * 1985-12-06 1987-06-16 Dowa Mining Co Ltd マグネトプランバイト型フエライト粉末の保磁力の温度依存性を小さくする方法
JPS62155504A (ja) * 1986-11-29 1987-07-10 Toshiba Corp 高密度磁気記録用磁性粉およびその製造方法
JP2002068749A (ja) * 2000-05-25 2002-03-08 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 錫含有粒状磁性酸化物粒子およびその製造方法
JP2009084125A (ja) * 2007-10-02 2009-04-23 Tdk Corp フェライト粉末の製造方法、フェライト粉末及び磁気記録媒体
JP4959056B2 (ja) * 1999-03-17 2012-06-20 ノバテック エスア ボールをボール受容要素中のアパーチャに充填するための充填デバイスおよび方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0590488U (ja) * 1991-06-17 1993-12-10 富士写真フイルム株式会社 フイルムパトローネの包装容器

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61174118A (ja) * 1985-01-28 1986-08-05 Hitachi Maxell Ltd 垂直磁気記録用磁性粉およびその製造方法
JPS62132732A (ja) * 1985-12-06 1987-06-16 Dowa Mining Co Ltd マグネトプランバイト型フエライト粉末の保磁力の温度依存性を小さくする方法
JPS62155504A (ja) * 1986-11-29 1987-07-10 Toshiba Corp 高密度磁気記録用磁性粉およびその製造方法
JP4959056B2 (ja) * 1999-03-17 2012-06-20 ノバテック エスア ボールをボール受容要素中のアパーチャに充填するための充填デバイスおよび方法
JP2002068749A (ja) * 2000-05-25 2002-03-08 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 錫含有粒状磁性酸化物粒子およびその製造方法
JP4691633B2 (ja) * 2000-05-25 2011-06-01 独立行政法人産業技術総合研究所 錫含有粒状磁性酸化物粒子の製造方法
JP2009084125A (ja) * 2007-10-02 2009-04-23 Tdk Corp フェライト粉末の製造方法、フェライト粉末及び磁気記録媒体

Also Published As

Publication number Publication date
JPS6253444B2 (ja) 1987-11-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS6113362B2 (ja)
JPS60122726A (ja) マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法
US4551260A (en) Wet process of preparing fine particles of ferrite of magnetoplumbite structure
US4512906A (en) Wet process for preparing ferrites of magnetoplumbite structure in fine particle form
US4650597A (en) Preparation of finely divided isotropic cobalt-containing ferrite powder
JPS631003A (ja) 磁性粉末
JPS61219720A (ja) 微粒子状マグネトプランバイト型フエライトの製造法
JPH0380725B2 (ja)
JP3087778B2 (ja) 針状ゲータイト粒子粉末の製造法
JP3395811B2 (ja) 偏平状マグネタイト微粒子粉末の製造法
KR960011787B1 (ko) 자기기록용 강자성 미세입자의 제조방법
JPH0140770B2 (ja)
JP2945460B2 (ja) 粒状マグネタイト粒子粉末の製造法
JP2740922B2 (ja) 磁気記録材料用金属磁性粉末の製造方法
JPH08259237A (ja) 非磁性酸化鉄粉末及びその製造方法
JPH03199301A (ja) 金属磁性粉末、その製造法及び磁気記録媒体
JPH0679967B2 (ja) マグネトプランバイト型フエライト微粒子粉末の製造法
JPH01176233A (ja) 板状マグネタイト粒子粉末の製造法
JPS61295236A (ja) 微粒子状マグネトプランバイト型フエライトの製造法
JPS62296501A (ja) 磁性粉体の製造方法
JPS6289226A (ja) 磁性粉末およびその製造方法
JPS62128926A (ja) 紡錘型を呈した磁性酸化鉄粒子粉末の製造法
JPS58161723A (ja) 磁性金属粉の製造法
JPH0377642B2 (ja)
JPH0459619A (ja) 磁気記録用磁性粉および磁気記録媒体