JPS61500952A - 粉体又は粒体材料の熱処理方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、粉体又は粒体を密閉容器中で撹拌下に熱処理する方法およびその装置 に関する。

〔背景技術〕

粉状又は粒状製品を得るための撹拌機と処理容器、すなわち円筒状の撹拌容器を もち、内部の撹拌装置により原料を移動し、多分機械的に分散させ、これにより 緻密化、乾燥、湿潤、粒状化、粒体のコーティングなど種々の処理を行なえるよ うにしたものが知られている。この種の容器は、例えば溶剤蒸気による環境汚染 を伴なわずに製品の低温短時間処理が可能であることから、真空（減圧）容器が 好んで使用される。

大灸数のとくに旧式の粒状化方法は、水溶性結合剤、とくに加水分解澱粉、ゼラ チン、アラビアゴム等の結合をその基礎とすることが知られている。

在来技術では、高濃度の結合剤溶液を調製し、これを強力な撹拌装置を用いてラ クトース、砂糖アビセル（ａｖｉｃｅｌ）等と混合し、場合によっては混練後ト レー上又は流動床乾燥器で乾燥する。得られる粒子は大小様々であり、機械的に 分配した後、再び′ａ滑剤や他の材料と混合するものである。

これらの方法は結果として幾つかの製造又は処理工程を経ることになるから多大 の労力と場所を要する。加えて、大量のダストが生ずるから、医薬品製造（ＧＭ Ｐ）取締法を満たすのが困難であった。

多くの場合、試験はこれらの方法を一つのぎ閉基の中で行なうようにしたもので あるが、濃厚結合剤溶液の供給が困難であること、引続き行なわれる粒体の乾燥 によって粒体の破壊又は処理困難な塊になることのために、成功しないのが普通 であった。

全ての粒状化工程、即ち粉体を液体若しくは溶剤で湿潤した後乾燥する工程にお いては、分配の問題は本質的なものである。更に、とくに真空技術における伝熱 の問題は解決困難である。何故なら、真空中、とくに強力な撹拌を伴なう場合に は、容器の壁から乾料へ伝達される熱工ふルギーは極めて少ないからである。

本発明は、従って二つの要求に応えるための手段を探索するのを目的とする。

】、　処理中の原料（あるいは半製品）、多分真空処理中の原料に対し大量の熱 エネルギーを供給すること、２、処理剤、例えば溶剤を処理中の原料にできるだ け簡便にしかも一様に分配すること。

〔発明の開示〕

この目的は、本発明即ち、熱ガスが容器の壁の少なくとも一部分から容器内に入 り、他の部分で抜は出ると共に、上記ガスが処理中の原料の間を通り抜けること によって達成される。

実際には、最初の工程は溶解又は少量の充填剤しと共に加水分解によって得られ た結合剤を溶かすことである。この目的のため、少量のラクトースを澱粉と混合 し、加水分解に必要な量の水を加え、このベース混合物を殆ど空の真空ミキサー 中で少なくとも８０℃に加熱する。ミキシングアームを非常にゆっくり揺動させ ることにより、澱粉が分配され、同時に加水分解される。

次いで、粒状化すべき残りの粉末を添加し、真空ミキサーを揺らして加水分解溶 液を充填剤の中に分配する。数分以内に、公知の冷粒状化が起きる。これは予め 添加される水と結合剤の量によって変えたり、規制することができる。

同時に１００　’Ｃのシェル温度を７０℃に下げる。これは、引続いて添加され る活性成分が熱による損失を受けないようにするためである。１５分程度撹拌す ると、全量がシェル温度７０℃のときに６０°Ｃ程度になる。いずれの場合も、 この点までは減圧することなく作業が進められる。

こ組成物の乾燥は、特異な問題を構成する。すなわち、最初から限度一杯の真空 度に上ると粒体が破壊する。余りに急速な水分の茎宛が粒体に局部的な爆発を起 こし、劣化させるためである。

かくして、熱風バラストによって真空度を（１１〜０．４バール、とくに０．２ 〜０．３バールに低下させるのが好ましく、空気流は原料の間を通って導入させ るのが好ましい。［ｒ続的な撹拌によって、塊状にも屑にもならない粒体を製造 することが可能である。この方法については実施例６〜８においてもっと詳細に 説明する。

適切なる因子を選べば、必要な、＠層剤および接着剤を添加し、ミキシングの揺 動によって分配し、そして、回転スクリーンの出口を通じての加圧に備えて抜き 出すことができる。

しかしながら、ガス流は蒸気状の処理剤と一緒に、そして（または）処理中の原 料の間を通る少なくとも１本の管を経て導入し、次いで好ましくは容器の器壁付 近の多数の点で分配して、原料と接触させるのが一層具合がよい。

即ち、処理剤が担体ガスなしでかつ僅かに一個所で流入すると、最初に接触した 処理中の原料と旦先に反応し、均一な処理が大いに妨げられる。この処理行程を 均一にするような真空度を採用しても、多くの場合、その処理を制御および再現 することができる程、十分ではない。

同様な事態は、担体ガスだけが原料と接触するとき、例えば乾燥を目的として容 器の１個所から加熱空気流を通したときにも起きる。容器の器壁付近からガスを 抜き出すと、ガス流の比較的低い熱含量が原料に伝達されるほかに乱流が起きる ので、ガス流は器壁上で付加的に加熱されまたは再加熱されるので、これによっ て別の熱（またはより詳細には容器の器壁の熱）が原料に伝達されることになる 。

大抵の場合、ガス流は空気であるが、ある場合例えば酸素を含をすべきときには 、もちろん窒素、アルゴン又は二酸化炭素を使用することもできる。

本発明の一つの特殊な態様によれば、少なくとも１つの処理剤と担体ガス（処理 剤が蒸気状で存在する温度で）とからなる混合物を原料の撹拌床に導入し、上記 原料を処理剤の沸点より低温とほぼ常圧に保ち、所望の処理時間経過後、原料上 に凝縮した処理剤を原料から留去し、（原料温度での処理剤の沸点に対応する圧 力以下に）減圧して処理室から描き出す。

原理的に、この態様は僅かな真空度によって加熱空気を原料の間を通して吸引又 は吹込むことを基礎にしている。部ち、容器が空気を加熱する熱交換器の入口に 設けられ、上記容器は等しい流入圧力条件下で溶剤を凝縮させるか又は空気流中 にエントレさせる。ここで、熱交換器の温度は対応する溶剤の沸点より幾分高く しなければならない。溶剤は熱交換器に入り、そこで蒸発し、加熱空気と一緒に 真空撹拌容器の流体入口から入る。この流体入口は、流体ができるだけ粉末混合 物の嵩高さと同じ長さだけ通過するよう位置せしめることも可能である。これは 約３０°の便きに調節できる真空容器によって達成され、空気−水莫気混合物の 入口は容器内にある粉末の最も低い部分である。しかしながら、ガス混合物は後 述する多孔性の撹拌機を通して供給するのが好ましく、これにより溶剤茶気を粉 末混合物に対して均等に分散することができる。

撹拌中の粉末混合物と並流で、加熱空気は溶剤茶気と共に粉末上で冷却され、ｌ 容剤蕉気が粉末の内外表面に凝縮する。かくして放出された気化熱（蒸発潜熱） は原料に伝達され、原料温度が高くなＳ。このように、溶剤／ｌ！ｉ費を少なく して粉末混合物の局部、特に粉末粒子の表面を粒状化のために軟化することが極 めて容易となり、あるいはまた粉末混合物の結合剤を溶解し、溶液の供給を不要 にすることも可能である。

凝縮熱から供給される熱量は、通常、減圧下でその溶剤を再蒸発させるのに十分 である。

以上のように、この方法は最初にある量の溶剤を粉体上に凝縮させ、ある温度に 達したときに流入する溶剤を蒸発させ、次いで下流のコンデンサで凝縮するよう な真空度を通用することによって連続的に設計することができ、これにより連続 造粒プロセスが実現される。

この方法は、また、ある物質がアルコールによりその分子から離れて溶解する場 合には、結晶水を除去するのにも通している。

（イソプロパツールの加熱飽和蒸気を加熱空気と共に吹き通すことによって、） 例えば、ラクトースは部分的に脱水することができ、またアンピシリン（ａｍｐ ｉｃｉｌｌｉｎ）は至って円滑にその結晶水を除くことができる。

本発明のほかの実施態様によると、この方法を実施するために撹拌装置が使用さ れ、円筒状容器の軸方向に位置する中空の撹拌軸、その全部または部分が円筒状 容器の器壁のすぐ近くまでのび、かつ本質的にその全長を平行に近接する撹拌部 材、上記撹拌機の撹拌部材が少なくとも円筒状容器の器壁付近で中空であって、 撹拌部材中の空洞を介して撹拌軸の空洞と連通ずる抜出し開口部を備えて成る。

このような撹拌部材は、公知の撹拌機や処理容器の有する不具合、即ち、原料が 例えば乾燥又は混合操作において撹拌部材を通して、移動するときは、原料が常 に器壁に押し付けられ、これを機械的に除去しなければならないという欠点があ った。これに対しては、スクレイパを使用してみたが、これは短時間で破損する ことから、うまく行かないことが証明された。

真空容器の場合に起る別の欠陥は、加熱された容器の器壁から処理すべき原料へ の伝熱がよ（ないことである。

本発明によれば、撹拌装置の配置、例えば、アンカーおよびゲートパドルスター 子は、容器の形状に合わせて、スター子ができる限り器壁表面に沿うように大き くし、平坦状、円錐状又は球状の頭部壁を含むようにする。スクリューミキサの 場合には、スクリュー表面が器壁から僅かに離れる程度にする。いずれの場合も 、撹拌部材と器壁との距離は２〜１０顛が好ましい。通常、抜出し開口部は容器 の器壁に面した中空の撹拌部材（例えばアンカー又はゲートバドルミキサの中空 の撹拌棒、あるいはスクリュー）の側に設けられている。しかし、これは撹拌部 材の側面のすぐ近くに設けてもよく、撹拌部材はその表面が容器壁に面しており 、撹拌部材はこれら側面が隣接してたとえばそこから垂直にのびる。

この場合には、抜出し開口部の軸が容器の器壁に対して幾分斜めにのびているこ とが好ましい。もし器壁に面する撹拌部材の側面に抜出し開口部がなければ、器 壁の側を直接に通過する原料が、ノズルから出る加熱空気によって過剰のヒート ショ、りを受けず、これにより例えば澱粉の場合にはケーキを作れるという利点 もあ描出し開口部の形状は撹拌部材のそれぞれの表面に穴または溝とすることが できる。その直径は５〜５００μｍが好ましく、個数には制限がない。抜出し開 口部は、また多孔性の焼結材料又は細孔から成り、これろは撹拌部材の内部空洞 と連通している。上記材料としては、例えばポリプロピレンのようなプラス千ツ ク、ガラス、磁器又はステンス鋼がある。０れらの焼結材料は非常に大きな表面 積を有し、これらはクランプ、接着、溶接、スクリュー等で（例えば連続的スト リノプスの形態で又はＩＪ字状若しくは類似の適当な構造を有する撹拌部材の比 較的短い長さの澤入セグメントの形態で）固定される。

このような焼結セグメント又はフリットのポアサイズは好ましくは２〜３０μｍ である。

本発明に１よれば、容器についての流出速度は、焼結材料の挿入又は多孔性撹拌 部材のどちらを選ぶかにより、極めて広範囲で変えることができる。抜出し開口 部の大きさは、その形状と同じように２〜５５００μｍであるが、流出速度を支 配し、かつ所定の設計値に依って定まる。

真空容器の抜出し開口部の口径が小さく、かつ容器が適度に減圧されているとき には、個々の抜出し開口部から驚くほど僅かの空気、液又は蒸気が出るだけなの で、容器内の原料が強く乱れるのを避けることができる。小孔径の抜出し開口部 が多数存在すると、容器の器壁と原料との間で大きな熱交換が行なわれ原料全般 にわたってガスバラストが分配される。

これはとくにコ空容器の場合に有利であって、可成りのエネルギーと時間を節約 することができる。

容器中の原料に液を分配するために、本発明に従って復出し開口部の調整をする ことは、容器の内容物が粉末か粒状かで異なるが、全ての側面でまた非常に大き な表面積の上で分配が均等にかつ連続的に行なわれるという利点がある。処理媒 体が加圧下で容器内に入り、抜出し開口部から出るのが常圧の場合および減圧の 場合には、可成り強い混合湿潤化が、更に乾燥中には原料に対する強い通気が起 るが、全ての芸発した又は気化した液体分子は均等かつ迅速に全原料から除去さ れる。

撹拌部材即ち中空軸に関する本発明による恢出し開口部に加えて、処理媒体を直 接処理すべき容器の内面と対向した原料中に供給するための開口部もまた予見で きることが明らかである。

真空容器の場合には、吸入系路にスロットリング装置を設けることにより、パラ メータを選んで、所定の許容範囲内で一定の真空度を保つことができる。かくし て、連続的な緻密化（コンパクテイング）、粒状化および′ａ濶が行なわれる。

蒸気のエネルギーと時間の大巾な節約とは別に、技術的価値の高い別の利点は、 撹拌機又は処理容器の壁がきれいなことである。

これは容器の器壁のすぐ付近にある器壁に面する撹拌部材の抜出し開口部からガ ス又は水茎気が出ることによって、粒子の器壁への粘着が妨げられるためである 。このように、撹拌中に液体を流入又は流出させることによって器壁をきれにす ることもできる。

本発明による撹拌機および処理容器は、とくに次のような場合にはスチーム造粒 にも好適に使用することができる。即ち、真空中で操作され、かつその長手方向 の軸の回りの垂直面に対して振り子運動が可能であれば、撹拌部材は容器中の原 料を重力と反対方向へ移動させることができる。

本発明を添付の図面および次の実施例によって詳細に説明する。

しかしながら、既述の如く、今回得られたデータは決して本発明を限定するもの と解釈してはならない。

〔図面の簡単な説明〕

第１図は、本発明による方法の最初の３様を実現するための系統図である。

第２図は、本発明による方法の第二の：３様を実現するための真空撹拌機とその 処理容器の断面図である。

第３図は、第２図の詳細説明図である。

第４図は、容器の内部および端部を示す部分切欠斜視図である。

第５図は、開口部に炎孔性の焼結材料を装置した撹拌部材の部分斜視図である。

真空ミキサ１はその一方が溶剤コンデンサ２を経て真空ポンプ３に接続されてい る。コンデンサは冷却水の入口および出ロアと凝縮液のドレン８を具えている。

傾斜した真空容器１の他方はガス又は水草気の大口弁４を経て熱交換器５と接続 されており、咳熱交換器では大口弁１８を経てコンプレフサにより供給された空 気が加熱されると共に処理剤が溶剤供給装置６から気態で添加される。この系の 作用については、実施例１〜６で説明する。

前記の如く、本発明の第二の態様によれば、真空容器１内に位置するスタータ１ ４，１４ａ　（第２図ないし第５図）は中空である。容器は加熱可能な壁１３を 有する。シールされた中空軸１６は容器内にのび、中空の棒部材より成るスター タ１４に接続されている。弁１２は中空軸１６の上流に装置されている。抜出し 開口部１５は器壁１３の向い側にこれと対向して孔又は溝の形状で中空スターテ １４の部分として設けられており、中空軸１６を通じて供給された処理媒体は、 この開口部１５を通して容器内に供給される。

抜出し開口部はまた容器の截頭円錐台形のコーンへノド１３ａの向い側のスター タ１４ａの部分としても設けられることが明瞭であり、スタータのこの部分はへ ノド１３ａの輪郭に合わせることにより、この点において円筒状の側壁と間し効 果が得られるようにする。同様に、前述の如く、抜出し開口部を容器の内部Ｇこ 面する中空軸および撹拌部材の側面にも設けることができる。

第５図は、スタータにおいて孔又は溝を多孔性焼結部材又はフリット１７で置き 換えたことを示す。この焼結部材は撹拌部材の表面に固定することができ、この 場合には比較的大きな孔が設けられる。焼結部材は、Ｕ字状の撹拌部材に溶接お よび／または挟み込みにより固定され、キャビティを形成する。

この撹拌機および処理容器の作用については、実施例９〜１２で説明する。

また、本発明によれば円筒状の容器１内で中空のスタータを使用することもでき る。この場合の容器は流動床乾燥器として構成され、乾燥空気は普通の網の代り に撹拌部材の抜出し穴から乾燥容器に供給されることになる。

実施例１　（砂糖粉末の粒状化） ２００　ｋｇの粉砂糖を入れた容器に、溶剤供給装置６から４〜５ｉの水を供給 する。

砂糖の温度が６０℃、熱交換器の温度が１．２０℃に達したときに、コンプレッ サ圧力０．２〜０．５バール下で、空気を導入する。

次いで、入口弁４を開き、真空ポンプを調整して容器内が８００ミリバールにな るようにする。

この時点で、弁９を開いて粒状化に必要な水を１０〜２０分間で系内に供給する 。熱交換器５で発生させた水茎気は大口弁４を経て真空ミキシング容器１内の砂 糖に導入する。粉砂糖は約２゜ｒｐｍの速度で混合する。

最初、水（水茎気）は凝縮するが、粉砂糖の温度が凝縮熱るこよって７０〜７５ °Ｃに上昇すると、再び蒸発し、コンデンサ２で凝縮する。粒状化の進んでいる ことが真空乾燥器上で観察される。

粒状化が適度に進んだとき、大口弁４を閉し、真空ポンプを調節して真空度をそ の容量一杯に上げる。これにより、粒子に残っている水分が除去され、　乾燥粒 体ができ上る。

実施例２ ６００　ｋｇのラクトースと、６ｋｇのポリビニルピロリドン（中程度の連鎖長 を有する）を真空ミキシング容器１に入れて混合する。

真空ミキサにおいて、そのジャケット温度を７０℃として原料混合物を５０〜５ ５℃に昇温する。

溶剤供給袋ＷＬ６には１５ａのアルコールを入れておく。実施例１と同様にこの 場合にも熱交換器温度を１２０°Ｃに昇温し、コンプレフサ圧力を０．２〜０． ５バールとするが、容器の真空度は６００ミリバールとする。この条件下２０〜 ３　Ｑ　ｒｐｍの速度で撹拌しなから１５ｆのアルコール（熱交換器５において 加熱空気との混合気体となっている）を１０〜１５分間でラクトース／ＰＶＰ混 合物に導入する。アルコールは水とは若干異なって凝縮するが、この流入は多孔 性スタータを用いればとくに円滑に行なうことができる。真空ミキサの底部にそ の見かけの高さを通じて流入するので時間がかかるから時間を約２０分に延長す べきである。粒度が所望の大きさになったときに系（大口弁４）を閉し、真空度 を一杯に上げて乾燥する。

実施例３　（ラクトースの部分脱水） 結晶水含有の２００　ｋｇのラクトースを８０℃に加熱し、２ｏ７！のイソプロ パツールを溶剤供給装置を経て供給する。

熱交換器の温度９０’Ｃ，真空度３００ミリバールのときに、０゜２〜０．５バ ールのコンプレッサにより再び加熱空気を系内に引き入れる。弁９を開くと、イ ソプロパツールは１５〜２０分でラクトース中を通過するが、その一部は凝縮す る。気化熱が原料に与゛えられるから、温度が上がり、イソプロパツールの再蔑 発が起り、コンデンサ２で凝縮する。

この工程終了後に真空度を上げて再び乾燥を行なう。これによって、はぼ３０％ の無水ラクトースからなる製品が得られる。この無水および有水ラクトースの混 合物を加圧してタブレフトにすることができる。これは既知のαおよびβ−ラク トースの直接圧縮可能な混合物となる。

実施例４　（アンピンリンの脱水） ジャケット温度４０℃、真空度８００ミリバール、コンプレフサ圧力０．２〜０ ，５バール、熱交換器５での１３０°Ｃの加熱空気を２００　ｋｇのアンピシリ ンに通す。溶剤供給装置６には６０１のイソプロパツールが入っており、これは 毎時２０１の割合で熱交換器で蒸発し、部分的に凝縮しただけの結晶水を含有す るイソプロパツール中に吸入される。イソプロパツールが完全に芸発した後、真 空度を一杯に上げて最終乾燥を行なうと、アンピシリンの結晶水の含有量は１３ ．４％から０，４％に低下する。

実施例５　（お粉の粒状化） １６０　ｋｇのラクトースと２０ｋｇの澱粉を真空容器に入れ、ジャ７ケノト温 度を１００℃にして混合物を８０’Ｃに加熱する。

澱粉２０　ｋ＋ｒと水２Ｑ７ｊの２４液をつくり、これを三方弁４により導入す る。

３０　ｒｐｍ　Ｔ：混合した後、水１０ｆを溶剤供給装置６を経て導入し、熱交 ｍ器の温度１２０℃、コンプレッサ圧力０．２〜０．５バール、容器内の真空度 を７００ミリバールおよび流入時間を１０分程度とする。

真空度を一杯に上げ、乾燥することにより、澱粉／ラクトースの非常に粒の揃っ た粒体が得られた。

この方法は、澱粉ペーストのスラリーが生してスタークの穴が詰まる場合がある から多孔性のスタークについては必ずしも最適条件で使用することができるとは 限らない。この方法は、容器の底部で吸引導入するような場合に有利である。

実施例６ 澱粉５部をラクトース１０部と混合し、シェル温度を１００℃にすることによっ て混合物を８０℃に昇温した。次いで水１５部を導入し、短時間撹拌して分配し た。温度が再び８０℃に達した後、断続的に撹拌して加水分解を行なった。

次に、ラクトース８０部と澱粉１５部を加えて全量を混合した。

これにより、加水分解澱粉が原料全体に分配された。次いで、１００〜１５０℃ に予熱した空気を多孔性のスターク又はノズルを介して原料中に導入し、容器の 真空度を０．２〜０．３バールにした。

かくして、粒度の揃った粒体が得られ、これにタルクおよびステアリン酸マグネ シウムを添加した後、迅速に分解するタブレットを製造することができた。

結合剤溶液をラクトースに分配した後、活性成分を澱粉と一緒に添加することが 好ましい。この場合には、粒体と均等に結合する。

実施例７ ゼラチン６部をラクト−・ス１５部とともに真空容器に入れ、ジャケット温度を １００°Ｃに昇温した。

水１８部を添加してゼラチンを８０℃で溶解した。同時に、ラクトース１５部で 比較的低粒度の液を調製した。次いで容器の温度を６０℃に下げ、ラクトース７ ５部と澱粉１０部とを加え、さらにこの混合物に熔解したゼラチン／ラクトース 成分を添加した。

次に、活性成分、例えばバラセタモール（ｐａｒａｃｅｔａｍｏｌ　）を加え、 依然として湿った原料を混合し、三次元的に撹拌した後、０゜２〜０．３バール の減圧下で加熱空気バラストにより乾燥した。

タルクとステアリン酸マグ皐シウムを加えた後、叩圧性で粒度の揃った粒体を得 た。

実施例８ ＰＶＰＳ部をラクトース２０部と混合し、ジャケット温度を１００°Ｃに上げた 。８０°Ｃになった時に水１５部を加えた。次に、容器温度を６０゛Ｃに下げ、 アビセル（ａν１ｃｅｌ）４０部を加えた。

塊状の外観を呈する粒体を普通に撹拌した後、テオフィリン２０部を加えた。全 体を１００℃のガスバラストおよび２００〜３゜Ｏミリバールの減圧下で混合し た後、製品を乾燥した。

実施例９ 容量２００２の移動可能な撹拌容器に粉砂糖１２０ｋｇを入れ、ジャケット加熱 により６０℃まで昇温した。粒状化のために、粉砂糖を２％の水で湿潤した。

この粉砂糖を粒状化するため、溶剤である水を乾燥除去しなければならない。通 常の場合には、これはトレー乾燥、流動床乾燥器による熱風乾燥又は真空乾燥に より行なわれる。しかし、ここでは、単純なガスブラスト、例えば制限量の加熱 空気を流入させることにより、乾燥を効果的に行なうことができる。しかしなが ら、ガスバラストという意味では、加熱空気を流動床乾燥器の場合と同様に１つ の開口部から流入させると、製品に強い乱れを生しさせることになる。

しかしながら、本発明に従って空気が中空の管に設けた多数の小さな開口部から 原料に流入するようにすれば、製品を急激に乾燥することができる。これは、普 通の一点から流入するガスバラスト通気と対照的に、溶剤が芸発して多数の点か ら抜出されるからである。

このよう二こ、約２９４の水分、例えば２．５〜３ｉの水が５分程度で芸発し、 混合物の全ての部分で一様な茎発が行なわれるために、均等な砂利状の粒体が得 られる。

実施例１０ 真空撹拌容器中で、実施例１と同様にラクトース１００ｋｇを水７ｋｇとポリビ ニルピコリドン４ｋｇのｌ容器で湿潤した。

中空軸を通じての墓発を促進するため、空気温度をｉ　ｏ　ｏ　’ｃとして開口 部を通して原料混合物に流入させる。この加熱空気は、水の芸発熱によって急速 に原料の温度６０ｔまで冷却されるが、水の革発による２１失と１き換わる。こ のようにして、ラクトース１２０ｋｇにつき１０ｆの水が１０−１２分間で真空 乾燥される。

この乾燥時間は、流動床乾燥器より短かく、またトレー乾燥に比へて可成り速い 。

ここで次のような利点がある。即ち、茎宛中に混合物を均一に撹拌しつつ、その 緻畜度や凝集度（アグロメレーション）に左右される粒体の粒度を撹拌速度、空 気供給量や真空ポンプの排気容量などを調整することにより所望の大きさにする ことができる。

この例では、夏空ポンプは１度１２０　’Ｃで毎時２００ｍの排気容量がある。

乾燥時間は１部分である。

実施例１１ ラクトース粉末８０部を水３部と真空ミキサ中で加熱し８０　’Ｃにした。激し く撹拌しながら、澱粉５部と水５部の懸濁液をゆっくり吸引導入した。高速スタ ークによって懸濁快感に保った。

吸引導入後、懸濁した澱粉は加水分解が起き、ラクトース粉末の結合剤として作 用する。

この粒状化体は、低真空度と加熱空気ハラスＩ・を適用することによりその粒体 構造の損失を伴なわずに乾燥することができる。

加熱空気の温度は、好ましくは１００〜１５０°Ｃである。しかしながら、こ孔 より低温で行なうことができ、乾燥工程が遅くなるだけである。加熱空気を多孔 性のスタークから通すときの乾燥時間は１００分程、吸引ノズルの場合には３０ 分、また、通常のガスバラストでは４５〜５０分である。

通用される真空度は、０．１〜０．４バールの範囲が好ましい。ポンプの容量は 、真空機械（容器）内の空気が１時間当りおよそ３００倍交換できる大きさにす るのが好ましい。加水分解中の撹拌速度は２５〜３０ｒｐｍ、乾燥工程中は１〜 ５　ｒｐｍが好ましい。しかし、乾燥工程中は、撹拌を断続的に行なってもよい 。

実施例１２ ラクトース８０部を水３部とともに真空容器中で６０〜７０℃に加熱した。

次いで、ゼラチン５部と水１０部およびアルコール５部の懸濁液を高速撹拌しな がら原料中に吸引導入した。

アルコール茎発後、ゼラチンが水に溶け、これによりラクトースに対する結合剤 として作用する。

この場合にも、ガスバラスト、加熱空気バラスト又はより好ましくは多孔性スタ ーテの通用により、乾燥を短時間で効果的に行なうことができる。この乾燥時間 では、粒状化体のサイズ又は粒度は、撹住速度、温度および空気量などで規制す ることができる。

年確ネ甫正婁（自効 補正の内容（ＰＣＴ／ＥＰ８４１００４１８　）１．特許請求の範囲を下記の通 り補正する。

記 （１）　密閉容器内の粉体又は粒体を撹拌下で熱処理する方法であって、前記容 器内の少なくとも１つの個所から熱ガスが流入し、処理中の原料の間を通って他 の個所かみ流出する熱処理方法において２、容器への流入に先立ち、ガス流に蒸 発性処理剤を供給することを特徴とする粉体又は粒体の熱処理方法。

（２）ガス流が少なくとも１木の管から処理中の原料の管に導入され、次いで多 数の点、好ましくは容器の内壁付近で処理中の製品と当たり細く分配されること を特徴とする請求の範囲第１項に記載の熱処理方法。

（３）少なくとも一部の工程中、容器中の真空度が０．１〜Ｏ６４バール、好ま しくは０．２〜０．３バールにあることを特徴とする請求の範囲第１項又は第２ 項４二記載の熱処理方法。

（４）　少なくとも処理剤と担体ガスとがらなり、担１１衣昭６１５００９５２ 　（７） 体ガスの温度で処理剤が蒸気の状態で存在するガス混合物を撹拌された原料の間 りこ導入し、該原料を処理剤の沸点より低い温度と常圧付近二二保ち、次いで所 望の反応時間経過後に、原料に凝縮した処理剤をこれから留去し、これを原料の 温度での処理剤の沸点に対応する圧力以下の真空度とすることによって処理室か ら抜出すことを特徴とする請求の範囲第１項ないし第３項のいずれかに記載の熱 処理方法。

（５）密閉容器内の粉体又は粒体を攪拌下で、熱処理するだめの装置であって、 単一軸のスタークを備え、その中空攪拌軸は円筒状容器の軸方向に位置しており 、その攪拌部材は円筒状容器の器壁のすく近くまでのびかつ木質的に前記器壁と 平行でその殆ど全長にわたっており、少なくとも円筒状容器の壁（１３）の付近 では攪拌部材（１４）は中空でありて、撹拌部材（１４）内の空洞を介して中空 攪拌軸（１６）と連通ず（６）容器の壁（１３）に面する攪拌部材（］４）の側 面二こは抜出し開口部が設けられていない請求の範囲第５項に記載の熱処理装置 。

（７）抜出し開口部（１５）が直径５〜５００μｍの穴又は溝から成る請求の範 囲第５項に記載の熱処理装置。

（８）抜出し開口部（１５）が攪拌部材（１４）の各々の側面に装置した焼結部 材（１７）の細孔から成る請求の範囲第５項に記載の熱処理装置。

（９）円筒状の容器（１）が流動床乾燥器として構成されている請求の範囲第５ 項乃至第８項のいずれかに記載の熱処理装置。

２、　明細書の第３頁第８行の−こ組成物二を７この組成物」と訂正する。

３、　同第５頁第１４行の「流入する溶剤」を削除する。

４、同第６頁第４行の「処理名器」を−処理容器」と訂正する。

５、　同第８頁第２３行の「長手方向の軸の回りの垂直面に対しで」を「水平方 向の軸がその垂直面において」と訂正する。

６、同第９頁第１７行の「１〜６−を「１〜５廖と訂正する。

７、同第１１頁第３行の「真空乾燥器上で」を「真空乾燥器内で」と訂正する。

８、　同第１２頁第１６〜１７行の「イソプロパツール」を「アンピシリン」と 訂正する。

９、　同第１４頁第２行の「この混合物に」を削除すると共に「を添加した」を 「と混合じた」と訂正する。

１０、同第１４頁第２２行の「ガスブラスト」を「ガスバラスト」と訂正する。

特許出願人　ゲルゲリイ、ゲルハルト 国際調査報告 ＡＪＪＮＥＸ　Ｔｏ　ＴＨ＝　ＩＮＴミＲＮＡＴ：０ＮＡＬ　５ＥＡＲＣ：ｉ　 ＲＥ？ＯＲＴ　０ＮＩＮＴＥＲ）ＩＡＴＩＯＮＡＬＡＰＦ！、ｒｃＡＴｒＯＮ） コ０．＝≧Ｃτ／Ｅア８４００４１８（Ｓ）１８５５６１ＤＥ−Ａ−２９４２３ ２５３０１０４／８↓　Ｎｏｎｅ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．密閉容器内の粉体又は粒体を撹拌下で熱処理する方法であって、前記容器内 の少なくとも１つの個所から熱ガスが流入し、処理中の原料の間を通って他の個 所から流出することを特徴とする熱処理方法。 ２．容器への流入に先立ち、ガス流に蒸発性処理剤を供給することを特徴とする 請求の範囲第１項に記載の熱処理方法。 ３．ガス流が少なくとも１本の管から処理中の原料の管に導入され、次いで多数 の点、好ましく容器の内壁付近で処理中の製品と当たり細く分配されることを特 徴とする請求の範囲第１項又は第２項に記載の熱処理方法。 ４．少なくとも一部の工程中、容器中の真空度が０．１〜０．４バール、好まし くは０．２〜０．３バールにあることを特徴とする請求の範囲第１項ないし第３ 項のいずれかに記載の熱処理方法。 ５．少なくとも処理剤と担体ガスとからなり、担体ガスの温度で処理剤が蒸気の 状態で存在するガス混合物を撹拌された原料の間に導入し、該原料を処理剤の沸 点より低い温度と常圧付近に保ち、次いで所望の反応時間経過後に、原料に凝縮 した処理剤をこれから留去し、これを原料の温度での処理剤の沸点に対応する圧 力以下の真空度とすることによって処理室から抜出すことを特徴とする請求の範 囲第１項ないし第４項のいずれかに記載の熱処理方法。 ６．請求の範囲第３項ないし第５項のいずれかに記載の方法を実施するための装 置であって、単一軸のスターラを備え、その中空撹拌軸は円筒状容器の軸方向に 位置しており、その撹拌部材は円筒状容器の器壁のすぐ近くまでのびかつ本質的 に前記器壁と平行でその殆ど全長にわたっており、少なくとも円筒状容器の壁（ １３）の付近では撹拌部材（１４）は中空であって、撹拌部材（１４）内の空洞 を介して中空撹拌軸（１６）と連通する抜出し開口部（１５）を備えてなる熱処 理装置。 ７．容器の壁（１３）に面する撹拌部材（１４）の側面には抜出し開口部が設け られていない請求の範囲第６項に記載の熱処理装置。 ８．抜出し開口部（１５）が直径５〜５００μｍの穴又は溝から成る請求の範囲 第６項に記載の熱処理装置。 ９．抜出し開口部（１５）が撹拌部材（１４）の各々の側面に装置した焼結部材 （１７）の細孔から成る請求の範囲第６項に記載の熱処理装置。 １０．円筒状の容器（１）が流動床乾燥器として構成されている請求の範囲第６ 項ないし第９項のいずれかに記載の熱処理装置。