JP2001129382A - 微粒子のコーティング方法及び装置 - Google Patents
微粒子のコーティング方法及び装置Info
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- JP2001129382A JP2001129382A JP31250399A JP31250399A JP2001129382A JP 2001129382 A JP2001129382 A JP 2001129382A JP 31250399 A JP31250399 A JP 31250399A JP 31250399 A JP31250399 A JP 31250399A JP 2001129382 A JP2001129382 A JP 2001129382A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 微粒子の造粒及び凝集を防止することができ
るとともに、粒径が０．０５〜１００μｍの微粒子に均
質かつ一定の厚さのコーティング層を効率的に被覆する
ことができる微粒子のコーティング方法及び装置を提供
する。 【解決手段】 遠心力により微粒子を流動化しつつ、微
粒子の濃厚相を形成させ、コーティング物質を含有した
超臨界流体を、過熱超臨界ノズルから濃厚相に噴出させ
ることにより、微粒子の表面上にコーティング物質を直
接析出させ、微粒子に均一なコーティング層を被覆さ
せ、微粒子を循環滞留又は流動滞留させる。
るとともに、粒径が０．０５〜１００μｍの微粒子に均
質かつ一定の厚さのコーティング層を効率的に被覆する
ことができる微粒子のコーティング方法及び装置を提供
する。 【解決手段】 遠心力により微粒子を流動化しつつ、微
粒子の濃厚相を形成させ、コーティング物質を含有した
超臨界流体を、過熱超臨界ノズルから濃厚相に噴出させ
ることにより、微粒子の表面上にコーティング物質を直
接析出させ、微粒子に均一なコーティング層を被覆さ
せ、微粒子を循環滞留又は流動滞留させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、微粒子のコーティ
ング方法及び装置に関する。
ング方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】粒子コーティングは、粒子表面の適当な
物質で被覆することにより、様々な機能を付加しようと
する粒子の複合化技術であり、化学工業（特に、触媒、
電子材料等）、医薬工業、食品工業等の分野で重要なも
のとなっている。
物質で被覆することにより、様々な機能を付加しようと
する粒子の複合化技術であり、化学工業（特に、触媒、
電子材料等）、医薬工業、食品工業等の分野で重要なも
のとなっている。
【０００３】特に、医薬分野における粒子コーティング
は、湿度、酸素や光による劣化や変質の防止や苦味及び
臭いのマスキング等の目的の他に、有効成分の体内での
放出を制御し、必要な部位に選択的に投与するドラック
デリバリーシステム（ＤＤＳ）の中心技術として開発が
進められている。
は、湿度、酸素や光による劣化や変質の防止や苦味及び
臭いのマスキング等の目的の他に、有効成分の体内での
放出を制御し、必要な部位に選択的に投与するドラック
デリバリーシステム（ＤＤＳ）の中心技術として開発が
進められている。
【０００４】近年、このような分野で用いられる複合粒
子としては、数ミリからサブミクロンまで、様々な形態
のものが要求されており、特に微粒子のコーティング
は、粉体の表面改質又は粒子に新しい機能性を発現させ
るための有効な粒子設計技術となっている。
子としては、数ミリからサブミクロンまで、様々な形態
のものが要求されており、特に微粒子のコーティング
は、粉体の表面改質又は粒子に新しい機能性を発現させ
るための有効な粒子設計技術となっている。
【０００５】ここで、粒子コーティング法は、流動層
法、相分離法、界面重合法、液中乾燥法等の液相法、高
速気流中衝撃法、真空蒸発法、ＣＶＤ法等の乾式法があ
るが、工業的に広く用いられているのは、大量処理連続
操作が可能である流動層やワースターコーター等の湿式
法を用いた流動層コーティング法である。例えば、図７
に示す流動層コーティング装置は、流動層６７の下部に
上昇内管６８を有する２流体型ノズル７０が配設されて
おり、熱風で流動化された核粒子群にコーティング物質
の液滴を噴霧・乾燥させることにより、核粒子にコーテ
ィング物質を被覆するものである。
法、相分離法、界面重合法、液中乾燥法等の液相法、高
速気流中衝撃法、真空蒸発法、ＣＶＤ法等の乾式法があ
るが、工業的に広く用いられているのは、大量処理連続
操作が可能である流動層やワースターコーター等の湿式
法を用いた流動層コーティング法である。例えば、図７
に示す流動層コーティング装置は、流動層６７の下部に
上昇内管６８を有する２流体型ノズル７０が配設されて
おり、熱風で流動化された核粒子群にコーティング物質
の液滴を噴霧・乾燥させることにより、核粒子にコーテ
ィング物質を被覆するものである。
【０００６】しかしながら、湿式法による粒子コーティ
ングは、噴霧過程及び乾燥過程の制御が重要であり、核
粒子とコーティング物質の組み合わせに適した溶媒を用
いて最適の液滴径で均一に噴霧し、かつ噴霧量及び液滴
径に応じて乾燥速度を調節しなければならなかった。例
えば、噴霧した液滴が核粒子に到達する前に溶媒の蒸発
が起これば、核粒子に付着せず、反対に乾燥が遅いと核
粒子同士が凝集して大きな凝集塊が生成してしまう。
ングは、噴霧過程及び乾燥過程の制御が重要であり、核
粒子とコーティング物質の組み合わせに適した溶媒を用
いて最適の液滴径で均一に噴霧し、かつ噴霧量及び液滴
径に応じて乾燥速度を調節しなければならなかった。例
えば、噴霧した液滴が核粒子に到達する前に溶媒の蒸発
が起これば、核粒子に付着せず、反対に乾燥が遅いと核
粒子同士が凝集して大きな凝集塊が生成してしまう。
【０００７】従って、従来の流動層コーティング法は、
トップスプレーの場合、コーティングできる粒子の下限
界が２００〜２５０μｍ、ボトムスプレーの場合でも１
５０μｍ以上であり、これ以下の粒径の粒子に適用した
場合、粒子凝集が過大となるため、特に、１００μｍ以
下の微粒子をコーティングすることが困難であった。
トップスプレーの場合、コーティングできる粒子の下限
界が２００〜２５０μｍ、ボトムスプレーの場合でも１
５０μｍ以上であり、これ以下の粒径の粒子に適用した
場合、粒子凝集が過大となるため、特に、１００μｍ以
下の微粒子をコーティングすることが困難であった。
【０００８】これらの問題点を解消するため、通常の溶
媒に替えて超臨界流体を用いて、流動層内に超臨界溶液
をノズルから噴出させ、核粒子表面上にコーティング物
質を直接析出させることにより、核粒子に均一なコーテ
ィング層を形成させる超臨界噴出法による微粒子コーテ
ィング法が新たに開発された（図８参照）。
媒に替えて超臨界流体を用いて、流動層内に超臨界溶液
をノズルから噴出させ、核粒子表面上にコーティング物
質を直接析出させることにより、核粒子に均一なコーテ
ィング層を形成させる超臨界噴出法による微粒子コーテ
ィング法が新たに開発された（図８参照）。
【０００９】この方法は、液滴が存在せずドライな状態
で微粒子にコーティングすることができるため、粒子の
造粒及び凝集が起こらず、粒径が５０〜１００μｍ程度
の微粒子に適用することができる。また、この方法は、
残留溶媒の問題がなく、微粒子にコーティングを効率的
に行うことができる等の特徴があり、広範な分野での工
業的応用が期待されている。
で微粒子にコーティングすることができるため、粒子の
造粒及び凝集が起こらず、粒径が５０〜１００μｍ程度
の微粒子に適用することができる。また、この方法は、
残留溶媒の問題がなく、微粒子にコーティングを効率的
に行うことができる等の特徴があり、広範な分野での工
業的応用が期待されている。
【００１０】しかしながら、図８に示す循環流動層コー
ティング装置は、核粒子の粒径が小さく（例えば、１０
０μｍ以下）且つ軽量である場合、又は核粒子が重いも
のであっても、粒径が５０μｍ以下である場合、流動層
を十分に形成させることができない、即ち、核粒子の濃
厚相を形成させることができないため、微粒子のコーテ
ィングを効率良く行うことができなかった。
ティング装置は、核粒子の粒径が小さく（例えば、１０
０μｍ以下）且つ軽量である場合、又は核粒子が重いも
のであっても、粒径が５０μｍ以下である場合、流動層
を十分に形成させることができない、即ち、核粒子の濃
厚相を形成させることができないため、微粒子のコーテ
ィングを効率良く行うことができなかった。
【００１１】また、超臨界噴出法を用いる場合、ノズル
の出口温度が、超臨界流体になる前の媒体の凝縮点より
低くなると、ノズルから噴出された媒体が液滴となるた
め、核粒子が凝集してしまうという問題点があった。
の出口温度が、超臨界流体になる前の媒体の凝縮点より
低くなると、ノズルから噴出された媒体が液滴となるた
め、核粒子が凝集してしまうという問題点があった。
【００１２】更に、超臨界噴出法を用いる場合、ノズル
の出口温度が、超臨界流体になる前の媒体の凝固点より
低くなると、媒体がノズル周辺で凝固してしまうため、
ノズルを詰まらせたり、また凝固した媒体の塊が噴出す
ることにより、核粒子に厚膜部が発生し、不均質なコー
ティングになる等の問題点があるため、工業的に実用化
することが困難であった。
の出口温度が、超臨界流体になる前の媒体の凝固点より
低くなると、媒体がノズル周辺で凝固してしまうため、
ノズルを詰まらせたり、また凝固した媒体の塊が噴出す
ることにより、核粒子に厚膜部が発生し、不均質なコー
ティングになる等の問題点があるため、工業的に実用化
することが困難であった。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記した従来
の課題に鑑みてなされたものであり、その目的とすると
ころは、液滴が存在せずドライな状態で微粒子にコーテ
ィングすることができるため、微粒子の造粒及び凝集を
防止することができるとともに、遠心力により微粒子が
流動化されているため、粒径が０．０５〜１００μｍの
微粒子に均質かつ一定の厚さのコーティング層を効率的
に被覆することができる微粒子のコーティング方法及び
装置を提供するものである。
の課題に鑑みてなされたものであり、その目的とすると
ころは、液滴が存在せずドライな状態で微粒子にコーテ
ィングすることができるため、微粒子の造粒及び凝集を
防止することができるとともに、遠心力により微粒子が
流動化されているため、粒径が０．０５〜１００μｍの
微粒子に均質かつ一定の厚さのコーティング層を効率的
に被覆することができる微粒子のコーティング方法及び
装置を提供するものである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明によれ
ば、微粒子の表面を均質かつ一定の厚さのコーティング
層で被覆する微粒子のコーティング方法であって、遠心
力により微粒子を流動化しつつ、微粒子の濃厚相を形成
させ、コーティング物質を含有した超臨界流体を、過熱
超臨界ノズルから該濃厚相に噴出させることにより、微
粒子の表面上にコーティング物質を直接析出させ、微粒
子に均一なコーティング層を被覆させ、微粒子を循環滞
留又は流動滞留させることを特徴とする微粒子のコーテ
ィング方法が提供される。このとき、微粒子の粒径は、
０．０５〜１００μｍであることが好ましく、過熱超臨
界ノズルの出口温度は、超臨界流体になる前の媒体の凝
縮点又は凝固点よりも高くすることが好ましい。
ば、微粒子の表面を均質かつ一定の厚さのコーティング
層で被覆する微粒子のコーティング方法であって、遠心
力により微粒子を流動化しつつ、微粒子の濃厚相を形成
させ、コーティング物質を含有した超臨界流体を、過熱
超臨界ノズルから該濃厚相に噴出させることにより、微
粒子の表面上にコーティング物質を直接析出させ、微粒
子に均一なコーティング層を被覆させ、微粒子を循環滞
留又は流動滞留させることを特徴とする微粒子のコーテ
ィング方法が提供される。このとき、微粒子の粒径は、
０．０５〜１００μｍであることが好ましく、過熱超臨
界ノズルの出口温度は、超臨界流体になる前の媒体の凝
縮点又は凝固点よりも高くすることが好ましい。
【００１５】次に、本発明によれば、微粒子の表面を均
質かつ一定の厚さのコーティング層で被覆する微粒子の
コーティング装置であって、リング状の略円管状に形成
されたチャンバーと、該チャンバーに設けた気流又は気
流に搬送された微粒子の吹込口と、該チャンバーに設け
たコーティング物質を含有した超臨界流体を噴出させる
過熱超臨界ノズルと、該チャンバーに設けた排気口と、
該チャンバーに設けたコーティング微粒子の回収手段
と、を備えたことを特徴とする微粒子のコーティング装
置が提供される。
質かつ一定の厚さのコーティング層で被覆する微粒子の
コーティング装置であって、リング状の略円管状に形成
されたチャンバーと、該チャンバーに設けた気流又は気
流に搬送された微粒子の吹込口と、該チャンバーに設け
たコーティング物質を含有した超臨界流体を噴出させる
過熱超臨界ノズルと、該チャンバーに設けた排気口と、
該チャンバーに設けたコーティング微粒子の回収手段
と、を備えたことを特徴とする微粒子のコーティング装
置が提供される。
【００１６】また、本発明によれば、微粒子の表面を均
質かつ一定の厚さのコーティング層で被覆する微粒子の
コーティング装置であって、螺旋管状に形成されたチャ
ンバーと、該チャンバーの上流側に設けた気流又は気流
に搬送された微粒子の吹込口と、該チャンバーの中流側
に設けたコーティング物質を含有した超臨界流体を噴出
させる過熱超臨界ノズルと、該チャンバーの下流側に設
けた排気口と、該チャンバーの上流側に設けたコーティ
ング微粒子の回収手段と、を備えたことを特徴とする微
粒子のコーティング装置が提供される。
質かつ一定の厚さのコーティング層で被覆する微粒子の
コーティング装置であって、螺旋管状に形成されたチャ
ンバーと、該チャンバーの上流側に設けた気流又は気流
に搬送された微粒子の吹込口と、該チャンバーの中流側
に設けたコーティング物質を含有した超臨界流体を噴出
させる過熱超臨界ノズルと、該チャンバーの下流側に設
けた排気口と、該チャンバーの上流側に設けたコーティ
ング微粒子の回収手段と、を備えたことを特徴とする微
粒子のコーティング装置が提供される。
【００１７】更に、本発明によれば、微粒子の表面を均
質かつ一定の厚さのコーティング層で被覆する微粒子の
コーティング装置であって、回転円筒状に形成されたチ
ャンバーと、該チャンバーの外周部に設けた微粒子を遠
心力により押し付け、該外周部からのガスにより流動化
させる遠心流動層室と、該遠心流動層室に設けたコーテ
ィング物質を含有させた超臨界流体を噴出させる過熱超
臨界ノズルと、を備えたことを特徴とする微粒子のコー
ティング装置が提供される。
質かつ一定の厚さのコーティング層で被覆する微粒子の
コーティング装置であって、回転円筒状に形成されたチ
ャンバーと、該チャンバーの外周部に設けた微粒子を遠
心力により押し付け、該外周部からのガスにより流動化
させる遠心流動層室と、該遠心流動層室に設けたコーテ
ィング物質を含有させた超臨界流体を噴出させる過熱超
臨界ノズルと、を備えたことを特徴とする微粒子のコー
ティング装置が提供される。
【００１８】上記に示した本発明の微粒子のコーティン
グ装置は、過熱超臨界ノズルの出口温度を、超臨界流体
になる前の媒体の凝縮点又は凝固点よりも高くする過熱
装置を有することが好ましい。更に、本発明の微粒子の
コーティング装置は、微粒子がチャンバー内で循環滞留
又は流動滞留することが好ましい。
グ装置は、過熱超臨界ノズルの出口温度を、超臨界流体
になる前の媒体の凝縮点又は凝固点よりも高くする過熱
装置を有することが好ましい。更に、本発明の微粒子の
コーティング装置は、微粒子がチャンバー内で循環滞留
又は流動滞留することが好ましい。
【００１９】
【発明の実施の形態】本発明の微粒子のコーティング方
法は、遠心力により微粒子を流動化しつつ、微粒子の濃
厚相を形成させ、コーティング物質を含有させた超臨界
流体を、過熱超臨界ノズルから微粒子の濃厚相に噴出さ
せることにより、微粒子の表面上にコーティング物質を
直接析出させ、微粒子に均一なコーティング層を被覆さ
せ、微粒子を循環滞留又は流動滞留させるものである。
法は、遠心力により微粒子を流動化しつつ、微粒子の濃
厚相を形成させ、コーティング物質を含有させた超臨界
流体を、過熱超臨界ノズルから微粒子の濃厚相に噴出さ
せることにより、微粒子の表面上にコーティング物質を
直接析出させ、微粒子に均一なコーティング層を被覆さ
せ、微粒子を循環滞留又は流動滞留させるものである。
【００２０】これにより、本発明の微粒子のコーティン
グ方法は、液滴が存在せずドライな状態で微粒子にコー
ティングすることができるため、微粒子の造粒及び凝集
を防止することができるとともに、超臨界流体がノズル
周辺で凝縮又は凝固することがないため、超臨界ノズル
の詰まりやコーティングの不具合を防止することができ
る。
グ方法は、液滴が存在せずドライな状態で微粒子にコー
ティングすることができるため、微粒子の造粒及び凝集
を防止することができるとともに、超臨界流体がノズル
周辺で凝縮又は凝固することがないため、超臨界ノズル
の詰まりやコーティングの不具合を防止することができ
る。
【００２１】また、本発明の微粒子のコーティング方法
は、回転場に微粒子を置くことにより発生する遠心力に
より微粒子を濃厚化することができるため、粒径が０．
０５〜１００μｍ（より好ましくは、０．５〜５０μ
ｍ）の微粒子であっても均質かつ一定の厚さのコーティ
ング層を効率的に被覆することができる。
は、回転場に微粒子を置くことにより発生する遠心力に
より微粒子を濃厚化することができるため、粒径が０．
０５〜１００μｍ（より好ましくは、０．５〜５０μ
ｍ）の微粒子であっても均質かつ一定の厚さのコーティ
ング層を効率的に被覆することができる。
【００２２】以上のことから、本発明の微粒子のコーテ
ィング方法は、湿度、酸素や光による劣化や変質の防止
や苦味及び臭いのマスキング等の目的の他に、有効成分
の体内での放出を制御し、必要な部位に選択的に投与す
るドラックデリバリーシステム（ＤＤＳ）等の医薬品、
触媒金属（例えば、白金、パラジウム、金等）又は金属
酸化物（例えば、酸化チタン等）を担体粒子に被覆させ
た触媒等に好適に用いることができる。
ィング方法は、湿度、酸素や光による劣化や変質の防止
や苦味及び臭いのマスキング等の目的の他に、有効成分
の体内での放出を制御し、必要な部位に選択的に投与す
るドラックデリバリーシステム（ＤＤＳ）等の医薬品、
触媒金属（例えば、白金、パラジウム、金等）又は金属
酸化物（例えば、酸化チタン等）を担体粒子に被覆させ
た触媒等に好適に用いることができる。
【００２３】以下、本発明を図面に基づいて詳細に説明
する。図１は、本発明の微粒子のコーティング装置の一
例を示す断面概要図である。本発明の微粒子のコーティ
ング装置は、図１に示すように、リング状の略円管状に
形成されたチャンバー３０と、チャンバー３０に設けた
気流又は気流に搬送された微粒子の供給口３２と、チャ
ンバー３０に複数個設けた過熱超臨界ノズル２０と、チ
ャンバー３０に設けた排気口３４と、チャンバー３０に
設けたコーティング微粒子の回収手段３８を備えてなる
ものである。
する。図１は、本発明の微粒子のコーティング装置の一
例を示す断面概要図である。本発明の微粒子のコーティ
ング装置は、図１に示すように、リング状の略円管状に
形成されたチャンバー３０と、チャンバー３０に設けた
気流又は気流に搬送された微粒子の供給口３２と、チャ
ンバー３０に複数個設けた過熱超臨界ノズル２０と、チ
ャンバー３０に設けた排気口３４と、チャンバー３０に
設けたコーティング微粒子の回収手段３８を備えてなる
ものである。
【００２４】次に、図１の装置を用いた微粒子のコーテ
ィング方法について説明する。まず、核粒子である微粒
子は、フィーダ付きホッパー３６からチャンバー３０内
へ搬送される。気流により搬送された微粒子は、供給口
３２からチャンバー３０の内壁に導入され、チャンバー
３０内を流通させることにより、微粒子を遠心力により
周壁に移動させ、微粒子の濃厚相を形成させる。コーテ
ィング物質を含有した超臨界流体は、過熱超臨界ノズル
２０で微粒子の濃厚相に噴出させることにより、微粒子
表面上にコーティング物質を直接析出させる。このと
き、微粒子に均一なコーティング層を確実に被覆させる
ため、チャンバー３０内を循環滞留させることが好まし
い。尚、製品であるコーティング微粒子は、サイクロン
等のコーティング微粒子の回収手段３８を介して得るこ
とができる。
ィング方法について説明する。まず、核粒子である微粒
子は、フィーダ付きホッパー３６からチャンバー３０内
へ搬送される。気流により搬送された微粒子は、供給口
３２からチャンバー３０の内壁に導入され、チャンバー
３０内を流通させることにより、微粒子を遠心力により
周壁に移動させ、微粒子の濃厚相を形成させる。コーテ
ィング物質を含有した超臨界流体は、過熱超臨界ノズル
２０で微粒子の濃厚相に噴出させることにより、微粒子
表面上にコーティング物質を直接析出させる。このと
き、微粒子に均一なコーティング層を確実に被覆させる
ため、チャンバー３０内を循環滞留させることが好まし
い。尚、製品であるコーティング微粒子は、サイクロン
等のコーティング微粒子の回収手段３８を介して得るこ
とができる。
【００２５】図２は、本発明の微粒子のコーティング装
置の他の例を示すものであり、（ａ）は断面概要図であ
り、（ｂ）は（ａ）の要部拡大図である。本発明の微粒
子のコーティング装置は、図２に示すように、螺旋管状
に形成されたチャンバー４０と、チャンバー４０の上流
側に設けた気流又は気流に搬送された微粒子の吹込口４
２と、チャンバー４０の中流側に複数個設けた過熱超臨
界ノズル２０と、チャンバー４０の下流側に設けた排気
口４４と、チャンバー４０の上流側に設けたコーティン
グ微粒子の回収手段４８を備えてなるものである。
置の他の例を示すものであり、（ａ）は断面概要図であ
り、（ｂ）は（ａ）の要部拡大図である。本発明の微粒
子のコーティング装置は、図２に示すように、螺旋管状
に形成されたチャンバー４０と、チャンバー４０の上流
側に設けた気流又は気流に搬送された微粒子の吹込口４
２と、チャンバー４０の中流側に複数個設けた過熱超臨
界ノズル２０と、チャンバー４０の下流側に設けた排気
口４４と、チャンバー４０の上流側に設けたコーティン
グ微粒子の回収手段４８を備えてなるものである。
【００２６】次に、図２の装置を用いた微粒子のコーテ
ィング方法について説明する。まず、核粒子である微粒
子は、フィーダ付きホッパー４６から送風ライン４５に
供給され、気流によりチャンバー４０内へ搬送される。
気流により搬送された微粒子は、吹込口４２からチャン
バー４０に導入され、チャンバー４０の下から上へ流通
させることにより、微粒子を遠心力により外側に移動さ
せ、微粒子の濃厚相を形成させる。コーティング物質を
含有した超臨界流体は、過熱超臨界ノズル２０で微粒子
の濃厚相に噴出させることにより、微粒子表面上にコー
ティング物質を直接析出させる。このとき、微粒子に均
一なコーティング層を確実に被覆させるため、チャンバ
ー４０内を循環滞留させることが好ましい。尚、製品で
あるコーティング微粒子は、サイクロン等のコーティン
グ微粒子の回収手段４８を介して得ることができる。
ィング方法について説明する。まず、核粒子である微粒
子は、フィーダ付きホッパー４６から送風ライン４５に
供給され、気流によりチャンバー４０内へ搬送される。
気流により搬送された微粒子は、吹込口４２からチャン
バー４０に導入され、チャンバー４０の下から上へ流通
させることにより、微粒子を遠心力により外側に移動さ
せ、微粒子の濃厚相を形成させる。コーティング物質を
含有した超臨界流体は、過熱超臨界ノズル２０で微粒子
の濃厚相に噴出させることにより、微粒子表面上にコー
ティング物質を直接析出させる。このとき、微粒子に均
一なコーティング層を確実に被覆させるため、チャンバ
ー４０内を循環滞留させることが好ましい。尚、製品で
あるコーティング微粒子は、サイクロン等のコーティン
グ微粒子の回収手段４８を介して得ることができる。
【００２７】次に、図３の装置を用いた微粒子のコーテ
ィング方法について説明する。本発明の微粒子コーティ
ング装置は、図３に示すように、回転円筒状に形成され
たチャンバー５０と、チャンバー５０の外周部に設けた
遠心流動層室５２と、遠心流動層室５２に設けた過熱超
臨界ノズル２０を備えてなるものである。
ィング方法について説明する。本発明の微粒子コーティ
ング装置は、図３に示すように、回転円筒状に形成され
たチャンバー５０と、チャンバー５０の外周部に設けた
遠心流動層室５２と、遠心流動層室５２に設けた過熱超
臨界ノズル２０を備えてなるものである。
【００２８】次に、図３の装置を用いた微粒子のコーテ
ィング方法について説明する。まず、核粒子である微粒
子は、チャンバー５０の外周部に設けた遠心流動層室５
２に導入される。遠心流動層室５２に導入された微粒子
は、回転用プーリー５６により伝達されたチャンバー５
０の回転運動により、遠心流動層室５２に遠心力（１０
〜１００Ｇ）を発生させ、分散板５３から圧力ガスを導
入することにより、微粒子を循環流動化させ、微粒子の
濃厚相を形成させる。コーティング物質を含有した超臨
界流体は、過熱超臨界ノズル２０で微粒子の濃厚相に噴
出させることにより、微粒子表面上にコーティング物質
を直接析出させる。このとき、微粒子に均一なコーティ
ング層を確実に被覆させるため、遠心流動層室５２内を
循環滞留させることが好ましい。尚、製品であるコーテ
ィング微粒子は、遠心流動層室５２から取り出すことに
よって得ることができる。
ィング方法について説明する。まず、核粒子である微粒
子は、チャンバー５０の外周部に設けた遠心流動層室５
２に導入される。遠心流動層室５２に導入された微粒子
は、回転用プーリー５６により伝達されたチャンバー５
０の回転運動により、遠心流動層室５２に遠心力（１０
〜１００Ｇ）を発生させ、分散板５３から圧力ガスを導
入することにより、微粒子を循環流動化させ、微粒子の
濃厚相を形成させる。コーティング物質を含有した超臨
界流体は、過熱超臨界ノズル２０で微粒子の濃厚相に噴
出させることにより、微粒子表面上にコーティング物質
を直接析出させる。このとき、微粒子に均一なコーティ
ング層を確実に被覆させるため、遠心流動層室５２内を
循環滞留させることが好ましい。尚、製品であるコーテ
ィング微粒子は、遠心流動層室５２から取り出すことに
よって得ることができる。
【００２９】尚、図１〜３の装置を用いた微粒子のコー
ティング方法は、過熱超臨界ノズル２０近傍のごく狭い
領域でコーティングが主に行われており、具体的には、
過熱超臨界ノズル２０から、多数の微少な核（クラスタ
ーと呼ばれる分子や原子の集合体）が生成され、これら
が核粒子表面に付着することにより、核粒子にコーティ
ング層の被覆が行われていると考えられている。
ティング方法は、過熱超臨界ノズル２０近傍のごく狭い
領域でコーティングが主に行われており、具体的には、
過熱超臨界ノズル２０から、多数の微少な核（クラスタ
ーと呼ばれる分子や原子の集合体）が生成され、これら
が核粒子表面に付着することにより、核粒子にコーティ
ング層の被覆が行われていると考えられている。
【００３０】このとき、核粒子に均質かつ一定の厚さの
コーティング層の被覆を行うためには、超臨界噴出法の
原理を考慮して、核粒子と過熱超臨界ノズルとの距離を
できるだけ短く（例えば、５ｍｍ）するとともに、十分
なコーティング時間を取ることが好ましい。
コーティング層の被覆を行うためには、超臨界噴出法の
原理を考慮して、核粒子と過熱超臨界ノズルとの距離を
できるだけ短く（例えば、５ｍｍ）するとともに、十分
なコーティング時間を取ることが好ましい。
【００３１】本発明で用いた過熱超臨界ノズル２０は、
超臨界噴出法に基づいて開発されたものであり、図４に
示すように、ノズル出口温度Ｔ1を超臨界流体になる前
の媒体の凝縮点又は凝固点よりも高くするため、ノズル
入口１６ｂ付近のフィードライン１４に過熱用ヒータ１
２を配設したことが最大の特徴である。尚、ノズル出口
温度Ｔ1は、ノズル入口１６ｂでの圧力及び温度Ｔ2が高
いほど上昇し、ノズル出口温度Ｔ1が上昇すると、コー
ティング物質の核がより微細になりやすくなるため、よ
り均一なコーティングを行うことができる。
超臨界噴出法に基づいて開発されたものであり、図４に
示すように、ノズル出口温度Ｔ1を超臨界流体になる前
の媒体の凝縮点又は凝固点よりも高くするため、ノズル
入口１６ｂ付近のフィードライン１４に過熱用ヒータ１
２を配設したことが最大の特徴である。尚、ノズル出口
温度Ｔ1は、ノズル入口１６ｂでの圧力及び温度Ｔ2が高
いほど上昇し、ノズル出口温度Ｔ1が上昇すると、コー
ティング物質の核がより微細になりやすくなるため、よ
り均一なコーティングを行うことができる。
【００３２】これにより、本発明で用いた過熱超臨界ノ
ズル２０は、超臨界ノズル１６から噴出した媒体が液滴
になることがないため、ドライな状態で微粒子にコーテ
ィングすることができる。また、本発明で用いた過熱超
臨界ノズルは、媒体がノズル周辺で凝固することがない
ため、超臨界ノズルの詰まりやコーティングの不具合を
防止することができる。
ズル２０は、超臨界ノズル１６から噴出した媒体が液滴
になることがないため、ドライな状態で微粒子にコーテ
ィングすることができる。また、本発明で用いた過熱超
臨界ノズルは、媒体がノズル周辺で凝固することがない
ため、超臨界ノズルの詰まりやコーティングの不具合を
防止することができる。
【００３３】ここで、超臨界噴出法（ＲＥＳＳ法：Rapi
d Expansion of Supercritical Fluid Solutions)は、
溶媒である超臨界流体に溶質を溶かした溶液を、微細な
口径のノズルから大気中に噴出させて、上記溶液を断熱
膨脹させ、上記溶液の圧力及び温度が急激に低下させ
て、上記溶液中の溶媒の溶解力を激減させることによ
り、溶質のみを析出させることができるものである。
尚、本発明では、溶液だけでなく、コロイド溶液又はス
ラリー（微細な固体粒子が液体中に分散している濃厚な
懸濁液）であってもよい。
d Expansion of Supercritical Fluid Solutions)は、
溶媒である超臨界流体に溶質を溶かした溶液を、微細な
口径のノズルから大気中に噴出させて、上記溶液を断熱
膨脹させ、上記溶液の圧力及び温度が急激に低下させ
て、上記溶液中の溶媒の溶解力を激減させることによ
り、溶質のみを析出させることができるものである。
尚、本発明では、溶液だけでなく、コロイド溶液又はス
ラリー（微細な固体粒子が液体中に分散している濃厚な
懸濁液）であってもよい。
【００３４】尚、超臨界流体とは、臨界点よりも高い温
度と圧力下にある流体であり、液体のように高密度状態
であるにもかかわらず、気体のように運動することが可
能であるものである。また、超臨界流体は、物質をかな
り溶解又は分散させることができるとともに、臨界点近
傍で少しの温度あるいは圧力を変化させることにより、
超臨界流体の密度を大きく変化させ、物質の溶解度又は
分散度を大きく変えることができることも知られてい
る。更に、超臨界流体は、二酸化炭素、エチルアルコー
ル、メチルアルコール、水等多くの物質で発現させるこ
とができ、溶解又は分散させるコーティング物質やコー
ティング対象微粒子によって適宜選択することができ
る。
度と圧力下にある流体であり、液体のように高密度状態
であるにもかかわらず、気体のように運動することが可
能であるものである。また、超臨界流体は、物質をかな
り溶解又は分散させることができるとともに、臨界点近
傍で少しの温度あるいは圧力を変化させることにより、
超臨界流体の密度を大きく変化させ、物質の溶解度又は
分散度を大きく変えることができることも知られてい
る。更に、超臨界流体は、二酸化炭素、エチルアルコー
ル、メチルアルコール、水等多くの物質で発現させるこ
とができ、溶解又は分散させるコーティング物質やコー
ティング対象微粒子によって適宜選択することができ
る。
【００３５】次に、本発明で用いた超臨界噴出法につい
て図面に基づいて更に詳細に説明する。図５〜６は、本
発明で用いた超臨界噴出法のプロセスを示す概要図であ
る。本発明で用いた超臨界噴出法は、図５に示すような
プロセスで行われる。コーティング剤用貯槽３から供給
されたコーティング剤（コーティング物質である溶質又
は分散相を含有したもの）は、ポンプ７で混合調整槽１
０に送液される。媒体用貯槽１から供給された媒体（例
えば、水やアルコール等）は、ポンプ６で臨界圧力以上
に加圧された後、ヒータ８で臨界温度以上に加熱するこ
とにより超臨界流体となる。次に、超臨界流体は、予め
コーティング剤が充填された混合調整槽１０に供給さ
れ、超臨界流体にコーティング剤を一定時間溶解又は分
散させることにより、コーティング物質を含有した超臨
界流体となる。更に、コーティング物質を含有した超臨
界流体は、ノズル入口付近のフィードライン１４を過熱
用ヒータ１２で所定の温度（ノズル出口温度が超臨界流
体になる前の媒体の凝固点よりも高い温度）に過熱した
後、微細な口径の超臨界ノズル１６から噴出させること
により、コーティング物質の超微粒子核を析出させる。
て図面に基づいて更に詳細に説明する。図５〜６は、本
発明で用いた超臨界噴出法のプロセスを示す概要図であ
る。本発明で用いた超臨界噴出法は、図５に示すような
プロセスで行われる。コーティング剤用貯槽３から供給
されたコーティング剤（コーティング物質である溶質又
は分散相を含有したもの）は、ポンプ７で混合調整槽１
０に送液される。媒体用貯槽１から供給された媒体（例
えば、水やアルコール等）は、ポンプ６で臨界圧力以上
に加圧された後、ヒータ８で臨界温度以上に加熱するこ
とにより超臨界流体となる。次に、超臨界流体は、予め
コーティング剤が充填された混合調整槽１０に供給さ
れ、超臨界流体にコーティング剤を一定時間溶解又は分
散させることにより、コーティング物質を含有した超臨
界流体となる。更に、コーティング物質を含有した超臨
界流体は、ノズル入口付近のフィードライン１４を過熱
用ヒータ１２で所定の温度（ノズル出口温度が超臨界流
体になる前の媒体の凝固点よりも高い温度）に過熱した
後、微細な口径の超臨界ノズル１６から噴出させること
により、コーティング物質の超微粒子核を析出させる。
【００３６】また、本発明で用いた超臨界噴出法は、図
６に示すようなプロセスで行われる。コーティング物質
は、フィーダ付きホッパー９で混合調整槽１０に投入さ
れる。媒体用タンク２から供給され、液化装置５で液化
された媒体（例えば、ＣＯ2等）は、ポンプ６で臨界圧
力以上に加圧された後、ヒータ８で臨界温度以上に加熱
することにより超臨界流体となる。次に、超臨界流体
は、予めコーティング物質が充填された混合調整槽１０
に供給され、超臨界流体にコーティング剤を一定時間溶
解又は分散させることにより、コーティング物質を含有
した超臨界流体となる。更に、コーティング物質を含有
した超臨界流体は、ノズル入口付近のフィードライン１
４を過熱用ヒータ１２で所定の温度（ノズル出口温度が
超臨界流体になる前の媒体の凝固点よりも高い温度）に
過熱した後、微細な口径の超臨界ノズル１６から噴出さ
せることにより、コーティング物質の超微粒子核を析出
させる。
６に示すようなプロセスで行われる。コーティング物質
は、フィーダ付きホッパー９で混合調整槽１０に投入さ
れる。媒体用タンク２から供給され、液化装置５で液化
された媒体（例えば、ＣＯ2等）は、ポンプ６で臨界圧
力以上に加圧された後、ヒータ８で臨界温度以上に加熱
することにより超臨界流体となる。次に、超臨界流体
は、予めコーティング物質が充填された混合調整槽１０
に供給され、超臨界流体にコーティング剤を一定時間溶
解又は分散させることにより、コーティング物質を含有
した超臨界流体となる。更に、コーティング物質を含有
した超臨界流体は、ノズル入口付近のフィードライン１
４を過熱用ヒータ１２で所定の温度（ノズル出口温度が
超臨界流体になる前の媒体の凝固点よりも高い温度）に
過熱した後、微細な口径の超臨界ノズル１６から噴出さ
せることにより、コーティング物質の超微粒子核を析出
させる。
【００３７】
【発明の効果】本発明の微粒子のコーティング方法及び
装置は、液滴が存在せずドライな状態で微粒子にコーテ
ィングすることができるため、微粒子の造粒及び凝集を
防止することができるとともに、遠心力により微粒子が
流動化されているため、粒径が０．０５〜１００μｍの
微粒子に均質かつ一定の厚さのコーティング層を効率的
に被覆することができる。
装置は、液滴が存在せずドライな状態で微粒子にコーテ
ィングすることができるため、微粒子の造粒及び凝集を
防止することができるとともに、遠心力により微粒子が
流動化されているため、粒径が０．０５〜１００μｍの
微粒子に均質かつ一定の厚さのコーティング層を効率的
に被覆することができる。
【図１】 本発明の微粒子のコーティング装置の一例を
示す断面概要図である。
示す断面概要図である。
【図２】 本発明の微粒子のコーティング装置の他の例
を示すものであり、（ａ）は断面概要図であり、（ｂ）
は（ａ）の要部拡大図である。
を示すものであり、（ａ）は断面概要図であり、（ｂ）
は（ａ）の要部拡大図である。
【図３】 本発明の微粒子のコーティング装置の更に他
の例を示す断面概要図である。
の例を示す断面概要図である。
【図４】 本発明で用いた過熱超臨界ノズルの一例を示
す概略断面図である。
す概略断面図である。
【図５】 本発明で用いた超臨界噴出法のプロセスの一
例を示す概要図である。
例を示す概要図である。
【図６】 本発明で用いた超臨界噴出法のプロセスの他
の例を示す概要図である。
の例を示す概要図である。
【図７】 従来の微粒子のコーティング装置の一例を示
す断面概要図である。
す断面概要図である。
【図８】 従来の微粒子のコーティング装置の他の例を
示す断面概要図である。
示す断面概要図である。
１…媒体用貯槽、２…媒体用ボンベ、３…コーティング
剤用貯槽、４…バルブ、５…液化装置、６，７…ポンプ
、８…ヒータ、９…フィーダ付きホッパー、１０…混
合調整槽、１２…過熱用ヒータ、１４…フィードライ
ン、１６…超臨界ノズル、１６ａ…ノズル出口、１６ｂ
…ノズル入口、２０…過熱超臨界ノズル、３０…チャン
バー、３２…供給口、３４…排気口、３５…送風ライ
ン、３６…フィーダ付きホッパー、３８…コーティング
微粒子の回収手段、４０…チャンバー、４２…吹込口、
４４…排気口、４５…送風ライン、４６…フィーダ付き
ホッパー、４８…コーティング微粒子の回収手段、５０
…チャンバー、５２…遠心流動層室、５３…分散板、５
４…排気口、５５…圧力ガス導入口、５６…回転用プー
リー、５７…軸受、５８…回転用シール、６０…チャン
バー、６２…サイクロン、６４…返送ライン、６６…分
散板、６７…流動層、６８…上昇内管、６９…送風機、
７０…２流体型ノズル。
剤用貯槽、４…バルブ、５…液化装置、６，７…ポンプ
、８…ヒータ、９…フィーダ付きホッパー、１０…混
合調整槽、１２…過熱用ヒータ、１４…フィードライ
ン、１６…超臨界ノズル、１６ａ…ノズル出口、１６ｂ
…ノズル入口、２０…過熱超臨界ノズル、３０…チャン
バー、３２…供給口、３４…排気口、３５…送風ライ
ン、３６…フィーダ付きホッパー、３８…コーティング
微粒子の回収手段、４０…チャンバー、４２…吹込口、
４４…排気口、４５…送風ライン、４６…フィーダ付き
ホッパー、４８…コーティング微粒子の回収手段、５０
…チャンバー、５２…遠心流動層室、５３…分散板、５
４…排気口、５５…圧力ガス導入口、５６…回転用プー
リー、５７…軸受、５８…回転用シール、６０…チャン
バー、６２…サイクロン、６４…返送ライン、６６…分
散板、６７…流動層、６８…上昇内管、６９…送風機、
７０…２流体型ノズル。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０５Ｄ 7/00 Ｂ０５Ｄ 7/00 Ｋ ４Ｋ０４４ Ｃ２３Ｃ 24/08 Ｃ２３Ｃ 24/08 Ｚ (72)発明者 堤 敦司 東京都文京区本郷７−３−１ 東京大学大 学院工学系研究科内 Ｆターム(参考） 4C076 AA61 GG16 4D075 AA01 DA11 DC30 4F033 BA03 PB02 4G004 BA02 4G075 AA27 BB02 BD08 BD22 CA66 EC02 4K044 AA01 AA13 AA16 AB01 BA21 CA23 CA24 CA71
Claims (9)
- 【請求項１】 微粒子の表面を均質かつ一定の厚さのコ
ーティング層で被覆する微粒子のコーティング方法であ
って、 遠心力により微粒子を流動化しつつ、微粒子の濃厚相を
形成させ、コーティング物質を含有した超臨界流体を、
過熱超臨界ノズルから該濃厚相に噴出させることによ
り、微粒子の表面上にコーティング物質を直接析出さ
せ、微粒子に均一なコーティング層を被覆させ、微粒子
を循環滞留又は流動滞留させることを特徴とする微粒子
のコーティング方法。 - 【請求項２】 微粒子の粒径が、０．０５〜１００μｍ
である請求項１に記載の微粒子のコーティング方法。 - 【請求項３】 過熱超臨界ノズルの出口温度を、超臨界
流体になる前の媒体の凝縮点又は凝固点よりも高くした
請求項１又は２に記載の微粒子のコーティング方法。 - 【請求項４】 微粒子の表面を均質かつ一定の厚さのコ
ーティング層で被覆する微粒子のコーティング装置であ
って、 リング状の略円管状に形成されたチャンバーと、 該チャンバーに設けた気流又は気流に搬送された微粒子
の供給口と、 該チャンバーに設けたコーティング物質を含有した超臨
界流体を噴出させる過熱超臨界ノズルと、 該チャンバーに設けた排気口と、 該チャンバーに設けたコーティング微粒子の回収手段
と、 を備えたことを特徴とする微粒子のコーティング装置。 - 【請求項５】 過熱超臨界ノズルの出口温度を、超臨界
流体になる前の媒体の凝縮点又は凝固点よりも高くする
過熱装置を有する請求項４に記載の微粒子のコーティン
グ装置。 - 【請求項６】 微粒子の表面を均質かつ一定の厚さのコ
ーティング層で被覆する微粒子のコーティング装置であ
って、 螺旋管状に形成されたチャンバーと、 該チャンバーの上流側に設けた気流又は気流に搬送され
た微粒子の吹込口と、 該チャンバーの中流側に設けたコーティング物質を含有
した超臨界流体を噴出させる過熱超臨界ノズルと、 該チャンバーの下流側に設けた排気口と、 該チャンバーの上流側に設けたコーティング微粒子の回
収手段と、を備えたことを特徴とする微粒子のコーティ
ング装置。 - 【請求項７】 過熱超臨界ノズルの出口温度を、超臨界
流体になる前の媒体の凝縮点又は凝固点よりも高くする
過熱装置を有する請求項６に記載の微粒子のコーティン
グ装置。 - 【請求項８】 微粒子の表面を均質かつ一定の厚さのコ
ーティング層で被覆する微粒子のコーティング装置であ
って、 回転円筒状に形成されたチャンバーと、 該チャンバーの外周部に設けた微粒子を遠心力により押
し付け、該外周部からのガスにより流動化させる遠心流
動層室と、 該遠心流動層室に設けたコーティング物質を含有させた
超臨界流体を噴出させる過熱超臨界ノズルと、を備えた
ことを特徴とする微粒子のコーティング装置。 - 【請求項９】 過熱超臨界ノズルの出口温度を、超臨界
流体になる前の媒体の凝縮点又は凝固点よりも高くする
過熱装置を有する請求項８に記載の微粒子のコーティン
グ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31250399A JP4309531B2 (ja) | 1999-11-02 | 1999-11-02 | 微粒子のコーティング方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31250399A JP4309531B2 (ja) | 1999-11-02 | 1999-11-02 | 微粒子のコーティング方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001129382A true JP2001129382A (ja) | 2001-05-15 |
| JP4309531B2 JP4309531B2 (ja) | 2009-08-05 |
Family
ID=18030012
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31250399A Expired - Lifetime JP4309531B2 (ja) | 1999-11-02 | 1999-11-02 | 微粒子のコーティング方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4309531B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2004090051A1 (ja) * | 2003-04-09 | 2006-07-06 | 株式会社ホソカワ粉体技術研究所 | 粉体塗料の製造方法、および当該製造方法により得られる粉体塗料 |
| JP2007508458A (ja) * | 2003-10-13 | 2007-04-05 | サントル、ナショナール、ド、ラ、ルシェルシュ、シアンティフィク、（セーエヌエルエス） | 複合強誘電体を得るための方法 |
| JP2008512233A (ja) * | 2004-09-09 | 2008-04-24 | ピエール・ファーブル・メディカマン | 粉末の被覆方法 |
| US8940406B2 (en) | 2008-08-13 | 2015-01-27 | Novelis Inc. | Automobile body part |
-
1999
- 1999-11-02 JP JP31250399A patent/JP4309531B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2004090051A1 (ja) * | 2003-04-09 | 2006-07-06 | 株式会社ホソカワ粉体技術研究所 | 粉体塗料の製造方法、および当該製造方法により得られる粉体塗料 |
| JP4489019B2 (ja) * | 2003-04-09 | 2010-06-23 | ホソカワミクロン株式会社 | 粉体塗料の製造方法 |
| JP2007508458A (ja) * | 2003-10-13 | 2007-04-05 | サントル、ナショナール、ド、ラ、ルシェルシュ、シアンティフィク、（セーエヌエルエス） | 複合強誘電体を得るための方法 |
| JP4932487B2 (ja) * | 2003-10-13 | 2012-05-16 | サントル、ナショナール、ド、ラ、ルシェルシュ、シアンティフィク、（セーエヌエルエス） | 複合強誘電体を得るための方法 |
| JP2008512233A (ja) * | 2004-09-09 | 2008-04-24 | ピエール・ファーブル・メディカマン | 粉末の被覆方法 |
| US20120189679A1 (en) * | 2004-09-09 | 2012-07-26 | Marilyn Calderone | Method for coating powders |
| US8940406B2 (en) | 2008-08-13 | 2015-01-27 | Novelis Inc. | Automobile body part |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4309531B2 (ja) | 2009-08-05 |
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