CN104056584B - 可适用于微波工作环境的自卸压式化学反应釜 - Google Patents
可适用于微波工作环境的自卸压式化学反应釜 Download PDFInfo
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Abstract
一种可适用于微波工作环境的自卸压式化学反应釜,属分析仪器领域。包括套筒和溶样杯,其特征是在套筒的顶部设置一密封盖,密封盖内部设有排气腔,在密封盖顶面设有数个排气孔;在密封盖下端与套筒顶部之间设置第一可拆卸连接结构;在溶样杯的上端设置一带有中心导压孔的密封塞,密封塞设置在溶样杯的顶部与所述密封盖的下端之间;在密封盖的上端设置一泄压模块;其泄压模块包括依次设置的堵头、弹簧外套、活块、弹簧和闷盖;其所述的堵头为一开口向上的、带有内腔的倒U字形结构,在堵头的内腔中依次套装设置弹簧外套、活块、弹簧和闷盖。其通过设置密封塞和泄压模块,实现了消解罐的自卸压功能,可广泛用于微波化学消解设备的设计和制造领域。
Description
技术领域
本发明属于化学分析仪器领域,尤其涉及一种适用于微波等电磁场环境下工作的压力式化学反应釜。
背景技术
科学技术的进步发展,也带动了分析化学的腾飞,特别是诸如AAS(AtomicAbsorptionSpectrometry,原子吸收光谱)、HPLC(HighPerformanceLiquidChromatography,高效液相色谱)等仪器的出现,使得样品分析在灵敏度、准确度和精密度上都有很大提高,相比传统化学分析方法,检出限更好,分析速度更是大大提高。如AAS,一小时测二、三十个样品不成问题。但是AAS及HPLC等仪器方法和化学分析法一样,都要求把样品制备成溶液,这就需要消解试样。
传统的消解方法是将装有样品的试管放在电加热板上消解,消解过程大概需要几十分钟甚至几个小时,这对于分析速度快的仪器方法来说,消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。所以在20世纪末至今,国内外已经普遍采用微波加热技术取代沿用已久的电热板技术,同时随着微波消解的普遍应用,国内外许多公司,如屹尧、新仪、CEM、Milestone等公司也开始发展壮大并推出一系列的微波消解设备。
目前市面上普遍的微波消解仪消解罐的配置数量普遍都配置6-16罐之间,但随着人们对食品药品及环境安全的重视,逐步增加了样品的分析测试量,这也对微波消解仪的消解罐数量提出了更高要求。所以目前国内外诸多微波仪器厂商均先后推出了30罐甚至40罐的微波消解仪。
但就市场反应来看,目前市面上的高通量消解罐仍存在操作繁琐、可靠性不高等问题,其主要原因为:微波消解过程作为高温、高压反应过程,为了保证反应过程中反应罐内的压力处于安全范围内,避免由于超压因素导致的爆罐等危险因素的发生,需要有一定的保护措施。
而常规的做法是在消解罐上添加安全膜,其具体结构如图1和图2所示,在消解罐a的上端,设置有一个带有排泄孔b的密封盖c,在排泄孔中设置有安全膜片d;当罐体内压力P超过安全值或设定值时,安全膜破裂,罐内压力通过排泄孔释放。由上可知,消解罐上所设置的安全膜,其结构、形状和动作原理类似于高压锅锅盖上设置的安全膜片。
设置安全膜是目前消解罐产品普遍采用的方法,但是由于安全膜为一次性用品,需要经常进行检查和更换,所以应用在高通量消解罐上时,势必增大了分析操作人员的工作量,同时安全膜破裂后无法再次密封,40个罐子中只要有一个破裂,就导致整个实验的失败,实验风险性比较高。
比较可靠的方法是在消解罐上添加自卸压机械结构,这也是一种比较理想的方法,但是由于微波消解涉及到高温、高压、强酸、微波等因素,目前市面上销售的自卸压消解罐虽然不少,但仍没有一种工作比较可靠、既可适用于微波工作环境、又可耐酸碱的自卸压机械结构。
以目前做得较好的CEM公司的自卸压消解罐产品来说,参考其申请的美国专利US2004/0179977A1(如该专利内附图1、3、4、6所示,或本申请说明书附图3所示)可看出,该结构消解罐10包括套筒14、溶样杯11、锥塞22和密封盖12。
其泄压工作过程为:当溶样杯11内部压力过高时,密封盖12无法提供足够的压力保证锥塞22的锥面22a与溶样杯的锥面20处于密封状态,此时溶样杯11内部的压力气体就会通过锥面22a与溶样杯锥面20的结合部,经由密封盖排气孔35排出(参见该专利的说明书附图4或6中所示)。
通过上述泄压过程可以看出,该消解罐的自动泄压主要靠锥塞22来实现密封功能,靠密封盖12来提供预紧力。这两个零部件在自动泄压过程中,均与溶样杯中的液体(通常为强酸、碱液体)直接接触,故只能选用PFA(Polyfluoroalkoxy,全氟烷氧基树脂)或PTFE(Polytetrafluoroethene,聚四氟乙烯)材料来制造。
但是问题在于,不论选用哪种材质,密封盖12都无法提供可靠的弹性变形来保证消解罐泄压点的稳定性,特别是当消解罐使用温度不同时,PFA或PTFE的力学性能改变非常大(如下表1所示),根本无法保证消解罐处于一个固定的泄压点(即一个确定的泄压压力动作值)。
此外,其锥塞22作为密封件,由于其开口比较大,把它当作泄压件,就会出现在泄压时,溶样杯内的试剂极易跟随着压力气体的排除,大量流失的现象,对于实验的精度和准确性产生不利影响。
同时,该消解罐在操作过程中,由于密封盖12需要手动旋转密封,不同的人拧紧密封盖12的力度是不同的,势必导致锥塞22受到的初始力(即泄压值)是不一样,该因素同样会导致该消解罐泄压点的不可控和不稳定。
表1:
氟塑料力学性能比较
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可适用于微波工作环境的自卸压式化学反应釜,其通过设置一个泄压点可控、能适应高温高压及强腐蚀环境、同时能在微波等电磁场环境下工作的泄压模块,并将其集成到了消解罐中,实现了消解罐的自卸压功能,特别应用于微波化学消解领域。
本发明的技术方案是:提供一种可适用于微波工作环境的自卸压式化学反应釜,包括套筒和位于套筒中的溶样杯,所述溶样杯的内腔用于承载试剂液体,其特征是:在所述套筒的顶部,设置一密封盖,所述密封盖内部设有排气腔,在密封盖顶面开设有数个与所述排气腔相通的排气孔;在所述密封盖的下端与套筒顶部之间,设置第一可拆卸连接结构,所述的密封盖下端与套筒顶部之间通过第一可拆卸连接结构固接为一体。
在所述溶样杯的上端,设置一带有中心导压孔的密封塞,所述的密封塞设置在所述溶样杯的顶部与所述密封盖的下端之间。
在所述密封盖的上端,设置一泄压模块。
其所述的泄压模块包括依次设置的堵头、弹簧外套、活块、弹簧和闷盖;其中,所述的堵头为一开口向上的、带有内腔的倒U字形结构,在堵头的内腔中依次套装设置弹簧外套、活块、弹簧和闷盖。
在所述堵头的下端设置有锥塞,在锥塞周圈设有弹性带。
其所述堵头下端的锥塞与所述密封塞的中心导压孔之间为锥面密封配合结构。
在所述密封盖上端的内壁与所述堵头下端的外壁之间,设置有第二可拆卸连接结构;所述密封盖的上端与所述堵头之间通过第二可拆卸连接结构固接为一体。
在所述堵头上端的内壁与所述弹簧外套的外壁之间,设置有第三可拆卸连接结构;在所述弹簧外套上方的内壁与所述闷盖的外壁之间,设置有第四可拆卸连接结构。
所述弹簧外套的内腔与所述的闷盖相结合,构成一个微波密封腔。
当所述溶样杯的内部压力正常时,所述的锥塞在活块及其套装在活块上的弹簧的压力作用下,压力式封堵住所述密封塞的中心导压孔,隔断溶样杯中气体与外界大气之间的气路联系。
当所述溶样杯内部压力超出预定的压力范围后,所述的锥塞克服所述弹簧的压力向上移动,在密封塞中心导压孔的上端和锥塞下端之间形成一个泄压通道,溶样杯内部的超压气体沿所述的泄压通道,经所述密封盖内部的排气腔和密封盖顶面的排气孔排出,实现自动卸压功能。
其中,所述锥塞的下端与所述密封塞中心导压孔的上端开口之间,为锥面密封配合结构。
进一步的,在所述锥塞的下端面设置有外锥面结构,在所述密封塞中心导压孔的上端开口设置有与之对应匹配的内锥面结构,两者之间为锥面密封配合结构。
具体的,其所述的第一至第四可拆卸连接结构为内/外螺纹结构或旋转卡扣结构。
具体的,在所述密封塞的下端设置一个开口向下的裙边结构,所述裙边的外壁与所述溶样杯的内壁之间相匹配,构成曲面密封配合结构。
其设置在所述堵头下端锥塞周圈的弹性带可自由变形,使得锥塞在工作时会随着泄压腔的密闭及开启而上、下自由活动;同时,所述的弹性带将所述密封盖的排气腔与所述堵头的内腔之间隔离,防止密封盖排气腔内部的气体腐蚀位于堵头内腔中的金属材质构件。
更进一步的,其所述的密封塞、密封盖、堵头和活块为PFA或PTFE材质构件。
其所述的弹簧外套、弹簧和闷盖为金属材质构件。
其所述溶样杯的内腔与密封盖的泄压腔之间,通过中心导压孔连通,以保证试剂反应区与自动泄压区能区分开,最大限度地减小泄压过程对试剂反应的影响,以降低自动泄压过程中的试剂损失。
本发明的技术方案通过在所述密封塞的下端设置裙边曲面密封结构,保证溶样杯内腔的密封效果;通过在所述锥塞与密封塞中心导压孔之间设置锥面密封结构,保证泄压过程的灵活性和可靠性;通过在锥塞上方设置活块和金属弹簧,保证泄压点压力动作值的准确性及可靠性;通过弹簧外套与闷盖相结合构成的微波密封腔,将所述的弹簧外套、金属弹簧以及闷盖变成一个规则的等电势体,解决和避免金属材质构件在微波场内的打火放电现象,使得金属结构件可在微波场等多种电磁环境下正常工作。
与现有技术比较,本发明的优点是:
1.通过设置专为适应微波场内工作环境而设计的泄压模块,使得金属结构件可在微波场等多种电磁环境下正常工作;
2.在泄压模块中,通过倒U字形结构的堵头将泄压模块内的弹簧、弹簧外套及闷盖等金属材质部件与溶样杯内的腐蚀性气体隔离,以保证泄压模块的正常工作;
3.在微波场内创新使用金属弹簧,相比传统自动卸压消解罐使用的塑料泄压器件,泄压点准确性及可靠性大大增强;
4.特设溶样杯内腔及泄压腔中间通过中心孔连通,保证试剂反应及自动泄压能区分开,最大限度减小泄压过程对试剂反应的影响,降低试剂损失;
5.采用裙边密封及锥面密封方式相结合,其裙边密封结构的密封性好,保证了溶样杯内腔的密封效果,其锥面密封结构的动作灵活,保证了泄压过程的灵活性。
附图说明
图1是现有设置有安全膜的消解罐结构示意图;
图2是图1中A部分的放大结构示意图;
图3是现有自卸压消解罐的结构示意图;
图4是本发明的整体结构示意图;
图5是本发明泄压模块的整体结构示意图;
图6是本发明自卸压式化学反应釜的装配结构示意图;
图7是本发明套筒的结构示意图;
图8是本发明溶样杯的结构示意图;
图9是本发明密封塞的结构示意图;
图10a是本发明密封盖的内部结构示意图;
图10b是本发明密封盖的外部结构示意图;
图11a是密封塞堵头正常状态下的结构示意图
图11b是密封塞堵头承受向上压力向上移动时的结构示意图
图12是本发明弹簧外套的结构示意图;
图13是本发明活块的结构示意图;
图14是本发明闷盖的结构示意图;
图15是本发明泄压模块的装配结构示意图;
图16a是正常工作状态下本发明自卸压式化学反应釜的整体结构示意图;
图16b是超压工作状态下本发明自卸压式化学反应釜的整体结构示意图;
图17是本发明自动泄压动作的原理示意图。
图中1为套筒,2为溶样杯,3为密封塞,3-1为裙边,3-2为密封塞上平面,3-3为中心导压孔,3-4为泄压腔,3-5为内锥面,4为密封盖,4-1为密封盖下平面,4-2为中心孔,4-3为排气腔,4-4为排气孔,5为泄压模块,5-1为堵头,5-1.1为锥塞,5-1.2为外锥面,5-1.3为锥塞顶面,5-1.4为弹性带,5-2为弹簧外套,5-2.1为微波屏蔽腔,5-2.2为圆孔,5-3为活块,5-3.1为中心柱,5-3.2为中间平台,5-3.3为下圆柱,5-3.4为底面,5-4为弹簧,5-5为闷盖,5-5.1为内腔上表面,6为试剂液体,7-1~7-4为第一至第四可拆卸连接结构,7-1W~7-4W为第一至第四外螺纹,7-1N~7-4N为第一至第四内螺纹。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
图4、图5和图6中,本发明的技术方案提供了一种可适用于微波工作环境的自卸压式化学反应釜,包括套筒1和位于套筒中的溶样杯2,所述溶样杯的内腔用于承载试剂液体,其在套筒的顶部,设置一密封盖4,在密封盖下端的内壁与套筒顶部的外壁之间,设置第一可拆卸连接结构7-1,密封盖下端与套筒顶部之间通过第一可拆卸连接结构固接为一体。
在溶样杯或套筒的上端,设置有一带有中心导压孔的密封塞3,该密封塞设置在溶样杯的顶部开口处与密封盖的下端之间。
在密封盖的上端,设置一泄压模块5。
其泄压模块包括依次设置的堵头5-1、弹簧外套5-2、活块5-3、弹簧5-4和闷盖5-5。
在密封盖上端的内壁与堵头下端的外壁之间,设置有第二可拆卸连接结构7-2;其密封盖的上端与堵头之间通过第二可拆卸连接结构固接为一体。
图7中,套筒1为筒装或管装结构,套筒内腔用于放置溶样杯2,套筒顶部的外壁加工有第一外螺纹7-1W,用于与密封盖底部内壁的第一外螺纹7-1N相配合,构成第一可拆卸连接结构。
在本技术方案中,所述的第一至第四可拆卸连接结构为内/外螺纹结构或旋转卡扣结构,为了便于表示和图面简洁,各图中均以内/外螺纹结构为例进行示意,不再重复叙述。
套筒可选用诸如PPS(Polyphenylenesulfide,聚苯硫醚)或PEEK(polyetheretherketone,聚醚醚酮)等材质制成,只要耐温、强度及微波穿透性满足使用要求即可。
图8中,溶样杯2为筒装结构,溶样杯内腔用于放置样品及试剂,溶样杯的内腔表面与密封塞3裙边的外表面密封配合(参见图16a所示)。
溶样杯可选用PFA或PTFE等材质制成,只要防腐蚀、耐温、强度及微波穿透性满足使用要求即可。
图9中,本技术方案中的密封塞3为塞状结构,塞子底部设有裙边3-1,裙边外壁表面与溶样杯2的内腔壁表面之间密封配合,构成曲面密封配合结构。
由图可知,密封塞下半部分(包括裙边)的直径,等于或略小于溶样杯上端的内腔直径。
密封塞的中间部位(相当于其腰部位置),设置有一个环状凸起,简称之为上平面3-2,所述环状凸起(上平面)的直径或外径,大于溶样杯的内腔直径,且小于密封盖4下端的开口直径。则在实际装配时,通过前述的上平面3-2,整个密封塞正好放置在溶样杯顶部的开口处,实现其密封溶样杯的功能。
在密封塞中间设有中心导压孔3-3,在中心导压孔的顶部,设置有一个泄压腔3-4。
中心导压孔的用途为当密封塞与溶样杯配合使用时,通过该中心导压孔,可以将溶样杯的内腔与密封塞顶部的泄压腔3-4连通起来,构成一个气路通道,亦构成将来泄压时的泄压气路通道。
在密封塞泄压腔的上方开口处,设有内锥面3-5,该内锥面与堵头5-1下方锥塞5-1.1上的外锥面相匹配,构成一个锥面密封结构,当锥塞上、下移动时,实现泄压腔的开启或关闭(参见图16a、16b中所示),实际上就是实现了泄压气路通道的开启或关闭。
当整个泄压模块组装成一体后,密封塞塞体上的环状凸起(上平面3-2),用于与密封盖4中的下平面4-1(参见图10a中所示)配合,为密封塞与溶样杯的密封提供下压力。
密封塞可选用PFA或PTFE等材质制成,只要防腐蚀、耐温、强度及微波穿透性满足使用要求即可。
图10a和图10b中,本技术方案中的密封盖4为管状结构,其底部设有第一内螺纹7-1N,用于与套筒1顶部的第一外螺纹7-1W配合,构成第一可拆卸连接结构。
在密封盖顶部设有第二内螺纹7-2N,其与设置在堵头5-1底部的第二外螺纹7-2W配合,构成第二可拆卸连接结构。
密封盖4的中间设置有中心孔4-2及下平面4-1,用于与密封塞3配合。
密封盖的内部设有排气腔4-3,作为泄压时气体的缓冲空间,在密封盖的顶面开设有多个排气孔4-4,排气孔将排气腔与外界大气空间相连,及时排出排气腔内的压力气体。
密封盖可选用PFA或PTFE等材质制成,只要防腐蚀、耐温、强度及微波穿透性满足使用要求即可。
图11a和图11b中,本技术方案中的堵头5-1为一开口向上的倒U字形碗状结构,在堵头的下端设置有锥塞5-1.1,在锥塞周圈设有弹性带5-1.4,在锥塞下部的外表面设置有外锥面5-1.2,锥塞上部的内表面构成锥塞顶面5-1.3。
在堵头侧壁外表面的下部,设置有第二外螺纹7-2W,其与设置在密封盖4上部的第二内螺纹7-2N相匹配,构成第二可拆卸连接结构;
在堵头内表面的上部,设置有第三内螺纹7-3N,其与设置在弹簧外套5-2外壁表面的第三外螺纹7-3W相匹配,构成第三可拆卸连接结构。
在堵头的内腔,依次套装设置有弹簧外套、活块、弹簧和闷盖。
沿锥塞周圈设置的弹性带能自由变形,使得锥塞在工作时可随着泄压腔的密闭及开启而上、下自由活动,同时该弹性带将密封盖的排气腔与堵头的内腔隔离开,防止排气腔内部的酸、碱性气体腐蚀堵头内部的各个金属零部件。
堵头可选用PFA或PTFE等材质制成,只要防腐蚀、耐温、强度及微波穿透性满足使用要求即可。
图12中,本技术方案的弹簧外套5-2为一中空的柱状结构件,在弹簧外套的外壁表面设置有第三外螺纹7-3W,其与设置在堵头上部内表面的第三内螺纹7-3N,相匹配,构成第三可拆卸连接结构。
在弹簧外套上部的内壁,设置有第四内螺纹7-4N,其与设置在闷盖5—3外壁表面的第四外螺纹7-4W相匹配,构成第四可拆卸连接结构。
在弹簧外套的底部,设置有一个通孔,称之为圆孔5—2.2,活块5-4的下圆柱5—3.3(参见图13中所示)从该孔穿过,将弹簧外套内弹簧5-4的弹力传导到堵头5—1的锥塞5—1.1上。
该圆孔的开口直径需小于10mm,以避免微波通过该孔进入微波屏蔽腔内。
弹簧外套可选用316L不锈钢等金属材料制成,主要为了满足防腐及微波屏蔽性的要求。由于弹簧外套和其上端的闷盖5—3均为金属材质构件,对微波有反射及屏蔽作用,故当弹簧外套与闷盖配合后,在中空柱状弹簧外套的内部,即形成了微波屏蔽腔5—2.1,屏蔽腔内没有微波辐射,保证里面的弹簧能正常工作。
在本技术方案中,所述的微波即为波长范围为10~1厘米的电磁波(即表二中的厘米波),其频率及波长如表二所示,故前述圆孔的开口直径只要小于10mm,即可有效隔绝微波/电磁波。
表二:
名称 | 甚低频 | 低频 | 中频 | 高频 | 甚高频 | 超高频 | 特高频 | 极高频 |
符号 | VLF | LF | MF | HF | VHF | UHF | SHF | EHF |
频率 | 3-30KHz | 30-300KHz | 0.3-3MHz | 3-30MHz | 30-300MHz | 0.3-3GHz | 3-30GHz | 30-300GHz |
波段 | 超长波 | 长波 | 中波 | 短波 | 米皮 | 分米波 | 厘米波 | 毫米波 |
波长 | 1KKm-100Km | 10Km-1Km | 1Km-100m | 100m-10m | 10m-1m | 1m-0.1m | 10cm-1cm | 10mm-1mm |
传播特性 | 空间波为主 | 地波为主 | 地波与天波 | 天波与地皮 | 空间波 | 空间波 | 空间波 | 空间波 |
图13中,本技术方案的活块5—3为带有环状凸台的柱状结构,其主要结构包括中心柱5—3.1、环状凸台及下圆柱5—3.3,此处的环状凸台称之为中间平台5—3.2。
在中心柱上套装设置有弹簧5-4,其中心柱主要起到导向和定位作用,其中间平台与弹簧5_4的下端接触,承受弹簧所输出的弹力,并通过其下圆柱将微波屏蔽腔腔体内弹簧的弹力传导到堵头5—1的锥塞5—1.1上。在该过程中,其活块下圆柱的底面5—3.4与前述锥塞顶面5—1.3(参见图11a中所示)之间处于接触状态,以便在下圆柱与锥塞之间力的传导。
本技术方案中的活块可选用PEEK或PPS等非金属材料制成,只要耐温、强度及微波穿透性满足使用要求即可。
本技术方案中的弹簧5-4选用弹力系数稳定,抗疲劳能力强的弹簧即可。具体实施时,为了保证泄压点的稳定,可选用通用性强的标准模具弹簧,其材质为弹簧钢。
该弹簧安装在由弹簧外套及闷盖5-5构成的微波屏蔽腔5-2.1中,弹簧套装在活块5-3的中心柱上,中心柱对其提供导向作用;弹簧的上端及弹簧的下端分别作用在闷盖5-5的内腔上表面5-5.1及活块5-3的中间平台5-3.2上,通过活块将弹力作用在堵头下方的锥塞上。
图14中,本技术方案中的闷盖5-5可选用316L不锈钢等金属材料制造,主要为了满足防腐及微波屏蔽性。
在闷盖外壁表面设有第四外螺纹7-4W,其与弹簧外套5-2内腔上方的第三内螺纹7-4N配合,构成一个微波屏蔽腔。
闷盖设有内腔上表面5-5.1,该表面与弹簧5-4的弹簧上端接触,承受弹簧的弹力。
泄压模块5的预装:先将弹簧外套装到堵头内,然后将活块及弹簧装到弹簧外套内,最后用闷盖将弹簧外套顶部封闭。装配完成后即在弹簧外套及闷盖间形成一个微波屏蔽腔,弹簧就在该腔体内工作,从而可以避免弹簧受到外界微波影响而发生“打火”。
预装后泄压模块的整体装配结构如图15所示。
此处所述的微波场“打火”现象,即为通常所说的微波场内金属放电现象,其产生机理为:微波作为电磁波的一种,当一块金属材质放在微波场内,由于电磁场的作用,金属内部正电荷及负电荷会分别向不同的方向移动聚集,从而导致金属件两端存在电势差。
由于电势差存在于同一块金属的两端,故其自身不会发生打火现场。但如果当两个相互独立的金属块靠得太近,在电势差及环境湿度的作用下,金属件一和金属件二之间的空气会被击穿,此时金属件一一端的负电荷与金属件二一端的正电荷会发生迁移,由公式I=Q/t(I为电流,为单位时间内通过导体横截面的电荷量,简称“安”,符号“A”;Q为通过导体横截面的电荷量,单位是库仑;t为电荷通过导体的时间,单位为秒)可知,当一定时间内大量电荷发生迁移即可产生较大的电流,在电流的作用下,金属件一和金属件二之间会产生电弧,即所说的“打火”。
本技术方案中,虽然弹簧也是一个金属构件,但其结构为螺旋结构,不同螺旋圈之间有间隙,在受力压缩时间隙会更小,在该状态下,很容易出现“打火”。
而弹簧外套及闷盖亦均为金属构件,两者通过螺纹或旋转卡扣组合到一起后,由于两者之间接触紧密,两者变成了一个规则的等电势体,故不会存在“打火”问题。
消解罐的使用及泄压过程:
A、使用时:
如图16a所示,先将试剂6装到溶样杯2里面,然后将溶样杯装入至套筒1内,之后用密封塞3塞住溶样杯上端的开口处,再将密封盖4拧到套筒1上,最后将泄压模块5装到密封盖4上拧紧即可。
将装好的消解罐装到仪器的腔体内,关上仪器门之后就可以对消解罐进行微波加热。
当溶样杯的内部压力正常时,锥塞在活块及其套装在活块上的弹簧的压力作用下,封堵住所述密封塞的中心导压孔,隔断了溶样杯中气体与外界大气之间的气路联系。
在消解过程中,前述的锥面密封配合结构(图中以5-1来表示)及裙边密封配合结构(图中以3-1来表示),保证了试剂处于密闭的工作环境中,当试剂被加热并开始反应后,会释放出气体。气体在溶样杯内腔聚集后,使得溶样杯内腔的压强不断上升,压强通过密封塞的中心导压孔进入到泄压腔内并直接作用于堵头的锥塞底部。
在图16b中,随着反应的进行,溶样杯内腔中的压强不断上升,由于锥塞底部的竖直方向的受力面积固定,当压强在锥塞上的作用力大于弹簧作用在锥塞上的作用力后,锥塞上升,锥塞上升后锥面密封配合失效;此时溶样杯内腔的气体就可以通过密封塞的中心导压孔以及泄压腔,进入到密封盖的排气腔内,最后通过排气孔排除,达到自动泄压的效果。
换句话说,当溶样杯内部压力超出预定的压力范围后,锥塞克服弹簧的压力向上移动,在密封塞中心导压孔的上端和锥塞下端之间形成一个泄压通道,溶样杯内部的超压气体沿所述的泄压通道,经所述密封盖内部的排气腔和密封盖顶面的排气孔排出,从而实现了自动卸压功能。
随着气体的排出,溶样杯内腔中的压强不断减小,当压强在锥塞上的作用力小于弹簧作用在锥塞上的力时,锥塞下降,锥面密封配合重新生效,此时试剂仍可在密闭的溶样杯内腔内继续反应。整个反应过程可不停重复上述泄压动作,保证反应过程的顺利进行。
B、泄压点的控制:
如图17所示,在本技术方案中,自卸压结构消解罐的泄压压力主要靠泄压腔横截面积S0及弹簧的弹力f0来控制。
这里所说的横截面积S0=1/4πD2,其中D为泄压腔的直径。当堵头下方的锥塞与密封塞上泄压腔上方的锥面配合时,泄压腔横截面积与锥塞底部的竖直方向的受力面积S相等,即S0=S,故S=1/4πD2。
弹簧弹力f0作用在活块的中心平台上并通过活块将力f作用在锥塞上,故可得出f0=f。
当压强P作用在锥塞底部时,由F=P×S即可得出压强对锥塞底部的作用力F=1/4πD2P。由于锥塞上方受到的力为f,锥塞下方受到的力为F,故当f=F时,两个力互相抵销,锥塞下方的锥面与泄压腔上方的锥面间相互作用力为零,锥面密封配合失效,此时即为消解罐的泄压点,同时当消解罐位于泄压点时,满足下述关系式:
f0=f=F=P×S=1/4πD2P,
即f0=1/4πD2P。
综上所述可知,当假设泄压结构中泄压腔直径D为4mm,同时想让消解罐在P=20atm时自动泄压,即可算出弹簧需要提供的弹力f0。同样如果P和f0确定后,也可以通过改变泄压腔的直径D来改变消解罐的泄压点。
由于本发明通过设置一个泄压点可控、能适应高温高压及强腐蚀环境、同时能在微波等电磁场环境下工作的泄压模块,并将其集成到了消解罐中,实现了消解罐的自卸压功能,特别应用于微波化学消解领域。
本发明可广泛用于微波化学消解设备的设计和制造领域。
Claims (7)
1.一种可适用于微波工作环境的自卸压式化学反应釜,包括套筒和位于套筒中的溶样杯,所述溶样杯的内腔用于承载试剂液体,在所述套筒的顶部,设置一密封盖,所述密封盖内部设有排气腔,在所述密封盖的下端与套筒顶部之间,设置第一可拆卸连接结构,所述的密封盖下端与套筒顶部之间通过第一可拆卸连接结构固接为一体;在所述密封盖的上端,设置一泄压模块;其特征是:
在密封盖顶面开设有数个与所述排气腔相通的排气孔;
在所述溶样杯的上端,设置一带有中心导压孔的密封塞,所述的密封塞设置在所述溶样杯的顶部与所述密封盖的下端之间;
其所述的泄压模块包括依次设置的堵头、弹簧外套、活块、弹簧和闷盖;其中,所述的堵头为一开口向上的、带有内腔的倒U字形结构,在堵头的内腔中依次套装设置弹簧外套、活块、弹簧和闷盖;
在所述堵头的下端设置有锥塞,在锥塞周圈设有弹性带;
其所述堵头下端的锥塞与所述密封塞的中心导压孔之间为锥面密封配合结构;
在所述密封盖上端的内壁与所述堵头下端的外壁之间,设置有第二可拆卸连接结构;所述密封盖的上端与所述堵头之间通过第二可拆卸连接结构固接为一体;
在所述堵头上端的内壁与所述弹簧外套的外壁之间,设置有第三可拆卸连接结构;在所述弹簧外套上方的内壁与所述闷盖的外壁之间,设置有第四可拆卸连接结构;
所述弹簧外套的内腔与所述的闷盖相结合,构成一个微波密封腔;
所述的密封塞、密封盖、堵头和活块为PFA或PTFE材质构件;
所述的弹簧外套、弹簧和闷盖为金属材质构件;
所述溶样杯的内腔与密封盖的泄压腔之间,通过中心导压孔连通,以保证试剂反应及自动泄压能区分开,最大限度地减小泄压过程对试剂反应的影响,以降低自动泄压过程中的试剂损失;
所述的自卸压式化学反应釜,通过在锥塞上方设置活块和金属弹簧,保证泄压点压力动作值的准确性及可靠性;通过弹簧外套与闷盖相结合构成的微波密封腔,将所述的弹簧外套、金属弹簧以及闷盖变成一个规则的等电势体,解决和避免金属材质构件在微波场内的打火放电现象,使得金属结构件可在微波场等多种电磁环境下正常工作;
所述的自卸压式化学反应釜,通过设置一个泄压点可控、能适应高温高压及强腐蚀环境、同时能在微波等电磁场环境下工作的泄压模块,并将其集成到了消解罐中,实现了消解罐的自卸压功能,特别应用于微波化学消解领域;
当所述溶样杯的内部压力正常时,所述的锥塞在活块及其套装在活块上的弹簧的压力作用下,压力式封堵住所述密封塞的中心导压孔,隔断容样杯中气体与外界大气之间的气路联系;
当所述溶样杯内部压力超出预定的压力范围后,所述的锥塞克服所述弹簧的压力向上移动,在密封塞中心导压孔的上端和锥塞下端之间形成一个泄压通道,溶样杯内部的超压气体沿所述的泄压通道,经所述密封盖内部的排气腔和密封盖顶面的排气孔排出,实现自动卸压功能。
2.按照权利要求1所述的可适用于微波工作环境的自卸压式化学反应釜,其特征是所述锥塞的下端与所述密封塞中心导压孔的上端开口之间,为锥面密封配合结构。
3.按照权利要求1或2所述的可适用于微波工作环境的自卸压式化学反应釜,其特征是在所述锥塞的下端面设置有外锥面结构,在所述密封塞中心导压孔的上端开口设置有与之对应匹配的内锥面结构,两者之间为锥面密封配合结构。
4.按照权利要求1所述的可适用于微波工作环境的自卸压式化学反应釜,其特征是所述的第1至第4可拆卸连接结构为内/外螺纹结构或旋转卡扣结构。
5.按照权利要求1所述的可适用于微波工作环境的自卸压式化学反应釜,其特征是在所述密封塞的下端设置一个开口向下的裙边结构,所述裙边的外壁与所述溶样杯的内壁之间相匹配,构成曲面密封配合结构。
6.按照权利要求1所述的可适用于微波工作环境的自卸压式化学反应釜,其特征是设置在所述堵头下端锥塞周圈的弹性带可自由变形,使得锥塞在工作时会随着泄压腔的密闭及开启而上、下自由活动,同时,所述的弹性带将所述密封盖的排气腔与所述堵头的内腔之间隔离,防止密封盖排气腔内部的气体腐蚀位于堵头内腔中的金属材质构件。
7.按照权利要求1所述的可适用于微波工作环境的自卸压式化学反应釜,其特征是通过在所述密封塞的下端设置裙边曲面密封结构,保证溶样杯内腔的密封效果;通过在所述锥塞与密封塞中心导压孔之间设置锥面密封结构,保证泄压过程的灵活性和可靠性。
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