JP4158988B2 - マイクロ波加熱用試料分解反応容器 - Google Patents
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Description
分解反応容器としては、実公平4−16924号公報に開示された分解反応容器が知られている。図8は実公平4−16924号公報に開示された分解反応器の分解斜視図であるが、図8に示すように、この分解反応容器100は、ステンレス製の外容器110と、合成樹脂製の内容器120と、ステンレス製の押圧部材130と、ステンレス製のボルトで構成された加圧部材140とからなるものである。
しかしながら、近年、反応時間をさらに短くするために多用されるマイクロ波照射による高温高圧状態を作り出すことが望まれているが、上記分解反応容器100はステンレスで覆われているため、マイクロ波はこの分解反応容器100のステンレス表面での反射とステンレス内部での吸収とにより減衰されてしまい、高温高圧状態を作り出すことができず、内容器120内の試料、溶剤などを加熱することはできない。
また、請求項2に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、請求項1に記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器であって、前記押圧手段は、前記外蓋が前記外筒に螺入されることにより押圧される構成とし、前記ガス排出手段は、前記外蓋の中央部に穿設された上下方向に貫通する第1の流通路と、上下方向に貫通する第2の流通路を有し前記外蓋に螺入される流通路開閉ボルトと、から構成され、前記流通路開閉ボルトの下端を前記外蓋面に密接させることによりガス流通路が遮断され、前記流通路開閉ボルトの下端を前記外蓋面から離間させることによりガス流通路が形成されるように構成されたことを特徴としている。
また、請求項3に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、請求項1または請求項2に記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器であって、前記押圧手段は、前記外蓋の中央部に螺入される加圧ボルトにより押圧される構成とし、前記ガス排出手段は、前記内蓋の中央部に穿設された上下方向に貫通する第1の流通路と、上下方向に貫通する第2の流通路を有し前記外蓋を貫通して前記内蓋に螺入される流通路開閉ボルトと、から構成され、前記流通路開閉ボルトの下端を前記内蓋面に密接させることによりガス流通路が遮断され、前記流通路開閉ボルトの下端を前記内蓋面から離間させることによりガス流通路が形成されるように構成されたことを特徴としている。
そして、請求項4に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、請求項1ないし請求項3のいずれかに記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器であって、前記外筒の上部内側には環状の段部が形成され、前記段部に前記内筒の上部に形成された鍔部が嵌合されて前記外容器に前記内容器が固定されることを特徴としている。
さらに、請求項5に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、請求項1ないし請求項5のいずれかに記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器であって、前記外筒は内側に環状の段部が形成された上部外筒と複数のスリットが穿設された下部外筒ならなり、前記上部外筒と前記下部外筒は互いに着脱可能に螺合されることを特徴としている。
また、請求項5に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、請求項1ないし請求項3に記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器であって、前記押圧手段は、前記外蓋の中央部に螺入される加圧ボルトにより押圧される構成とし、前記ガス排出手段は、前記内蓋の中央部に穿設された上下方向に貫通する第1の流通路と、上下方向に貫通する第2の流通路を有し前記外蓋を貫通して前記内蓋に螺入される流通路開閉ボルトと、から構成され、前記流通路開閉ボルトの下端を前記内蓋面に密接させることによりガス流通路が遮断され、前記流通路開閉ボルトの下端を前記内蓋面から離間させることによりガス流通路が形成されるように構成されたことを特徴としている。
そして、請求項6に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、請求項1ないし請求項5に記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器であって、前記外筒の上部内側には環状の段部が形成され、前記段部に前記内筒の上部に形成された鍔部が嵌合されて前記外容器に前記内容器が固定されることを特徴としている。
さらに、本願請求項7に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、請求項1ないし請求項6に記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器であって、前記外筒は内側に環状の段部が形成された上部外筒と複数のスリットが穿設された下部外筒ならなり、前記上部外筒と前記下部外筒は互いに着脱可能に螺合されることを特徴としている。
また、内容器の内筒の外側が外容器の外筒の内側に密着状態で収納されているため、加熱分解中の内圧上昇により内容器の内筒に引張応力が作用しても、その引張応力は外容器が負担するため、内容器が変形することはない。
さらに、内容器の内筒は耐薬品性、耐熱性及び透明性を備える必要があるためガラス製、石英ガラス製またはパーフロロアルコキシ樹脂製であることが好ましい。
また、内容器内に試料を入れてマイクロ波加熱用試料分解反応容器をセットした後であっても、流通路開閉ボルトを取外せば、外蓋または内蓋の中央部に穿設された上下方向に貫通する第1の流通路から注射器のような注入器により溶剤等の追加注入、いわゆる注加が可能となる。
さらに、請求項6に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、外筒を上部外筒と下部外筒の別体としたため、内容器の内筒の径を変えずに高さのみを変えることにより内容量を異ならしめている種々の内容器に対して、外容器を構成する外蓋および上部外筒の形状を変えることなく下部外筒の高さのみを変えることにより対応できることになる。さらに、外筒を上部外筒と下部外筒の別体とし、着脱自在に螺合させているため、マイクロ波発生装置から取り出し、上下外筒が手で触れるぐらいまでに冷却した後に、下部外筒のみを取外すことができ、内容器の内容物の確認を完全に冷却する前に行うことができる。
12 実施例2に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器
14 実施例3に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器
20 実施例1および実施例2に係る外容器
20c 実施例3に係る外容器
21a 実施例1に係る外蓋
21b 実施例2に係る外蓋
21c 実施例3に係る外蓋
23a 実施例1に係る外筒
23b 実施例2に係る外筒
23c 実施例3に係る外筒
24 上部外筒
25 下部外筒
28 底部外筒
30 内容器
31a 実施例1に係る内蓋
31b 実施例2に係る内蓋
33 内筒
37 円錐状の突起体
38 パッキング体
41a 実施例1に係る加圧ボルト
41b 実施例2に係る加圧ボルト
42a 実施例1に係る押圧板
42b 実施例2に係る押圧板
43 緩衝リング
72 流通路開閉ボルト
75 実施例2に係る第1の流通路
76 実施例3に係る第1の流通路
77 第2の流通路
78 流通路空間
本実施例においては、外容器20をステンレス製またはアルミナ焼結体としている。外容器20を構成する下部外筒25には複数のスリットが穿設されるが、本実施例では、縦長スリット27aと3段の横長スリット27bを交互に配設している。そして、下部外筒25の上部内周面には雌螺子が螺刻され、上部外筒24の下部外周面に螺刻された雄螺子と着脱自在に螺合する。
まず、別体の下部外筒25と上部外筒24を螺合し一体化させて、上部外筒24に形成された環状段部26に緩衝リング43を嵌合し密着させる。緩衝リング43は環状のリングの外縁に立上り部を有する断面がL字状のリングであり、緩衝リング43の底部は環状段部26に当接し、緩衝リング43の立上り部の外周面は上部外筒24の内周面に当接する。緩衝リング43はフッ素系樹脂製であり、外容器20と内容器30の間に介在して、外容器20と内容器30とが直接金属面に触れない役割やクッションの役割をするとともに、内容器30の密閉状態を高める役割を担うものである。
図2に示す符号のうち、符号50はマイクロ波発生装置、符号51はマイクロ波発生装置50の筺体、符号52はマイクロ波照射室、符号53は筺体51の前面に開閉自在に取り付けられた扉、符号54は扉53に取設された覗き窓である。また、図3に示す符号のうち、符号55はマイクロ波発生装置50内にあるマイクロ波加熱用試料分解反応容器10を照らすためのハロゲンランプ、符号60は外容器20に穿設されたスリット27a、27bおよび内容器30を通して見える試料および溶剤である。
マイクロ波発生装置50のマイクロ波は、図示外のマグネトロンのアンテナから発振され、導波管(図示外)を経由してマイクロ波照射室52に入り、直接あるいはマイクロ波照射室52の壁に反射しながら、ターンテーブルとともに回転するマイクロ波加熱用試料分解反応容器10を照射する。マイクロ波の照射により試料および溶剤60は加熱され、試料は分解されて溶剤に溶けて溶液になる。この場合、マイクロ波照射室52に配設されたハロゲンランプ55にマイクロ波加熱用試料分解反応容器10が照らされて、外容器20に穿設されたスリット27a、27bを通して、覗き窓54からこの過程を確認することができる。
図4は、実施例2に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器の分解斜視図、図5は、実施例2に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器の組み立て断面図、図6は、実施例2に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器の内容器内の発生ガスを捕集する断面説明図である。なお、図4ないし図6において、図1ないし図3における構成要素と同一の要素については、同一符号を付してその説明を省略するとともに、実施例1と異なる点についてのみ説明する。
また、外容器20の外蓋21bには、実施例1とは異なり、複数の孔が穿設されている。これは、外容器20の役割が主として、試料の加熱に際して内容器30の変形を防止することにあり、内容器30の変形防止機能を低下させることのない範囲内で軽量化を図ったためである。
すなわち、別体の下部外筒25と底部外筒28および上部外筒24を螺合し一体化させて、上部外筒24に形成された環状段部26に緩衝リング43を嵌合し密着させる。そして、試料と溶剤を入れた内筒33を外筒23bに挿入すると、内筒33の鍔部35が緩衝リング43に嵌合し固定される。
このセットされた状態においては、内容器30の下端部と底部外筒28の上面との間はわずかに離れている。これは、加圧ボルト41により内容器30を押圧したときに、内容器30の下面と底部外筒28の上面とが接触することを避けるとともに、内容器30が加熱により下方向に膨張したときには、内容器30の下端部と底部外筒28の上面とが接触することにより、内容器30がそれ以上変形することを防ぐためである。
まず、本実施例における押圧手段について説明する。本実施例における押圧手段は、第1に実施例における押圧手段と変わることはない。すなわち、加圧ボルト41bを外蓋21bの挿通孔22に螺入させて右回りに回転させると、加圧ボルト41bの先端は押圧板42bに当接する。さらに加圧ボルト41bを右回りに回転させることにより、加圧ボルト41bの先端は押圧板42bを下方向に押し下げるようにして押圧する。押圧に際しては、内蓋管36は加圧ボルト41bに対して摺動自在になっているため、内蓋管36が加圧ボルト41bによる押圧力を妨げることはない。
図5および図6は本実施例に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器12をセットした状態の断面図であり、図5はガス排出手段を構成するガス流通路が遮断された状態を示し、図6はガス排出手段を構成するガス流通路が形成された状態を示している。
なお、円錐状の突起体37は、その付け根部分の径が内筒33の内径よりもわずかに大きく形成されていて、内筒33の上部に形成された着座面34に内蓋31bを着座させる際に、内蓋31が内筒33に対してずれることなく所定に位置に着座させるとともに、内蓋31bを押圧したときに内蓋31bを内筒33に密着させる役割を担っている。この円錐状の突起体37は実施例1における内蓋31aの下面にも突設されている。
図6に示すように、流通路開閉ボルト72の円柱部分は内蓋管36の内径よりも細いため、円柱部分の周りは環状の空間となり、流通路空間78が形成される。すなわち、流通路空間78は、上部が環状のリブ79により閉ざされ、下部は流通路開閉ボルト72の下端と内蓋管36の底部とが形成する空間で構成された閉空間となっている。
溶剤等の注加後は、流通路開閉ボルト72を内蓋管36に螺入させ、内蓋管36の底部に流通路開閉ボルト72の下端を当接させ内容器30を密閉状態にして、マイクロ波発生装置50に入れて加熱する。
この状態で外容器20の外蓋21bを取外すと、試料および溶剤60の反応により発生した発生ガス61により高圧になっている内容器30内から、反応後の試料および溶剤60が噴出する場合がある。このような事態を避けるため、外容器20の外蓋21bを取外す前に、流通路開閉ボルト72を左に回し内容器30の内部とガス流通路口74とを連通するガス流通路を形成させて、発生ガス61を外部に放出して内容器30内の気圧を外気圧と同一にする。発生ガス61が有毒である場合には、図6に示すように、発生ガス捕集器62で発生ガス61を捕集することもできる。
図7は、実施例3に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器の組み立て断面図であり、図7において、図1ないし図6における構成要素と同一の要素については、同一符号を付してその説明を省略するとともに、実施例1および実施例2と異なる点についてのみ説明する。
したがって、外蓋21cは実施例2における加圧ボルト41bと内蓋31bとの役割を兼用していることになる。
Claims (5)
- ステンレス、アルミナ焼結体またはポリイミド樹脂のうちの少なくとも一つまたは複数の組み合わせからなる材質で複数のスリットが穿設された外筒と該外筒の上部に着脱可能に螺合される外蓋とからなる外容器と、
ガラス、石英ガラス、フッ化エチレンプロピレン樹脂またはパーフロロアルコキシ樹脂のうちの一つまたは複数の組み合わせからなる材質で有底の半透明の内筒からなる内容器またはガラス、石英ガラス、フッ化エチレンプロピレン樹脂またはパーフロロアルコキシ樹脂のうちの一つまたは複数の組み合わせからなる材質で有底の半透明の内筒と該内筒の上部に着座するフッ化エチレンプロピレン樹脂、四フッ化エチレン樹脂またはパーフロロアルコキシ樹脂の一つまたは複数の組み合わせからなる材質の内蓋とからなる内容器と、前記内容器の内部と前記外容器の外部が連通可能となるガス排出手段と、から構成され、
前記内筒の外周面は前記外筒の内周面と密着状態で前記外容器に収納され、
前記内筒と前記外蓋が押圧手段により押圧されて、または前記内筒と前記内蓋が押圧手段により押圧されて、前記内容器の内部が密閉状態を保持することを特徴とするマイクロ波加熱用試料分解反応容器。 - 前記押圧手段は、前記外蓋が前記外筒に螺入されることにより押圧される構成とし、
前記ガス排出手段は、前記外蓋の中央部に穿設された上下方向に貫通する第1の流通路と、上下方向に貫通する第2の流通路を有し前記外蓋に螺入される流通路開閉ボルトと、から構成され、前記流通路開閉ボルトの下端を前記外蓋面に密接させることによりガス流通路が遮断され、前記流通路開閉ボルトの下端を前記外蓋面から離間させることによりガス流通路が形成されるように構成されたことを特徴とする請求項1に記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器。 - 前記押圧手段は、前記外蓋の中央部に螺入される加圧ボルトにより押圧される構成とし、
前記ガス排出手段は、前記内蓋の中央部に穿設された上下方向に貫通する第1の流通路と、上下方向に貫通する第2の流通路を有し前記外蓋を貫通して前記内蓋に螺入される流通路開閉ボルトと、から構成され、前記流通路開閉ボルトの下端を前記内蓋面に密接させることによりガス流通路が遮断され、前記流通路開閉ボルトの下端を前記内蓋面から離間させることによりガス流通路が形成されるように構成されたことを特徴とする請求項1または請求項2に記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器。 - 前記外筒の上部内側には環状の段部が形成され、
前記段部に前記内筒の上部に形成された鍔部が嵌合されて前記外容器に前記内容器が固定されることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれかに記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器。 - 前記外筒は内側に環状の段部が形成された上部外筒と複数のスリットが穿設された下部外筒ならなり、
前記上部外筒と前記下部外筒は互いに着脱可能に螺合されることを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれかに記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器。
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