JPWO2005054813A1

JPWO2005054813A1 - マイクロ波加熱用試料分解反応容器

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Publication number: JPWO2005054813A1
Application number: JP2005515870A
Authority: JP
Inventors: 孝節森田; 賢一中嶋; 敦讃岐
Original assignee: Nihon University
Current assignee: Nihon University
Priority date: 2003-12-05
Filing date: 2004-06-07
Publication date: 2007-06-28
Anticipated expiration: 2024-06-07
Also published as: JP4158988B2; WO2005054813A1

Abstract

本願発明は、マイクロ波分解法に対応し、反応過程中の試料が外から目視することができ、変形することなく、あらゆるマイクロ波発生装置にも使用できる分解反応容器を提供することを目的とする。その解決手段として、複数のスリットが穿設された外筒と該外筒の上部に着脱可能に螺合される外蓋とからなる金属製の外容器と、有底の半透明の内筒と該内筒の上部に着座する内蓋とからなる内容器とから構成され、前記内筒の外周面は前記外筒の内周面と密着状態で前記外容器に収納され、前記内筒と前記内蓋が押圧手段により押圧されて前記内容器の内部が密閉状態を保持する構造とした。

Description

本願発明は定性分析、定量分析などの化学分析の対象となる試料を予め溶剤または酸などの試薬によって溶解または反応させるためのマイクロ波加熱用試料分解反応容器に関する。

試料中の成分を定量、定性するための前処理として、試料と溶剤または酸などの試薬（以下「溶剤など」という。）を分解反応容器に入れて高温高圧下で反応を促進させて、試料を分解または反応させる必要がある。
分解反応容器としては、実公平４−１６９２４号公報に開示された分解反応容器が知られている。図８は実公平４−１６９２４号公報に開示された分解反応器の分解斜視図であるが、図８に示すように、この分解反応容器１００は、ステンレス製の外容器１１０と、合成樹脂製の内容器１２０と、ステンレス製の押圧部材１３０と、ステンレス製のボルトで構成された加圧部材１４０とからなるものである。
しかしながら、近年、反応時間をさらに短くするために多用されるマイクロ波照射による高温高圧状態を作り出すことが望まれているが、上記分解反応容器１００はステンレスで覆われているため、マイクロ波はこの分解反応容器１００のステンレス表面での反射とステンレス内部での吸収とにより減衰されてしまい、高温高圧状態を作り出すことができず、内容器１２０内の試料、溶剤などを加熱することはできない。

一方、マイクロ波分解法に対応した分解反応容器としては、図９に記載のものが知られている。図９において、分解反応容器２００は、上部に開口をもつ有底の筒２１０と、該筒の上部に着脱可能な外蓋２２０とで構成され、外蓋２２０の上部には圧力調整弁２３０が取設されている。そして、分解反応容器２００内の圧力が所定の値を超えると圧力調整弁２３０が働いて分解反応容器２００内の気体を図示外の収集容器に逃すことによって容器の変形や爆発を防止している。

また、図１０に示す実公平６−１９０７７号公報に開示の反応容器もマイクロ波分解法に対応している。図１０は実公平６−１９０７７号公報に開示されたものの分解斜視図であるが、図１０に示すように、反応容器３００は、上部に開口をもつ有底の外筒３１０と、該外筒の上部に着脱可能な外蓋３２０とで構成され比誘電率の低い材料で作られた外容器３１０と、上部に着座面３２１をもち、内部に試料を収容する有底内筒３２２と、該着座面に着座し該有底内筒の内部を密閉状態に保持する合せ面をもつ内蓋３２３とで構成され、該外容器３１０に収容押圧されて密閉状態を保つ合成樹脂製の内容器３２０とからなるものである。

当該反応容器３００は外容器３１０が比誘電率の低い材料で作られたおり、内容器３２０も合成樹脂製であるため、マイクロ波は、減衰されることなく、内容器３２０内の試料および溶剤などを加熱することができる。
実公平４−１６９２４実公平６−１９０７７

このように、分解反応容器２００にあっては、耐圧性を必要とするために容器の壁は所定の厚さを有することから不透明にならざるを得ず、さらに、圧力調整弁２３０が働くと反応容器内の気体を収集容器に逃すような特殊な構造となった専用のマイクロ波発生装置が必要であり、他のマイクロ波発生装置に使用することはできず、分解反応容器としての汎用性が無い。また、反応容器３００にあっては、反応容器３００は二重構造となっており、外容器３１０および内容器３２０を通して内容器３２０内の試料を目視することはできない。そのため、試料の反応過程が外から見えないため、分解終了の判定は開封するまで分からないということになる。

そこで、本願発明は、加熱容器、加熱反応容器に使用可能であってマイクロ波分解法にも対応し、反応過程中の試料が外から目視することができ、変形することなく、たとえば家庭で使用される電子レンジのようなマイクロ波発生装置にも使用できる分解反応容器を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、請求項１に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、複数のスリットが穿設された外筒と該外筒の上部に着脱可能に螺合される外蓋とからなる外容器と、有底の半透明の内筒からなる内容器または有底の半透明の内筒と該内筒の上部に着座する内蓋とからなる内容器、とから構成され、前記内筒の外周面は前記外筒の内周面と密着状態で前記外容器に収納され、前記内筒と前記外蓋が押圧手段により押圧されて、または前記内筒と前記内蓋が押圧手段により押圧されて、前記内容器の内部が密閉状態を保持することを特徴としている。
また、請求項２に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、請求項１に記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器であって、前記外筒および前記外蓋は、ステンレス、アルミナ焼結体またはポリイミド樹脂（商品名：ベスペル（「ベスペル」はデュポン社の登録商標））のうちの少なくとも一つまたは複数の組み合わせからなる材質であり、前記内筒は、ガラス、石英ガラス、フッ化エチレンプロピレン樹脂（商品名：テフロンＦＥＰ（「テフロン」はデュポン社の登録商標））またはパーフロロアルコキシ樹脂（商品名：テフロンＰＦＡ（「テフロン」はデュポン社の登録商標））のうちの一つまたは複数の組み合わせからなる材質であり、前記内蓋は、フッ化エチレンプロピレン樹脂、四フッ化エチレン樹脂またはパーフロロアルコキシ樹脂の一つまたは複数の組み合わせからなる材質であることを特徴としている。
そして、請求項３に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、請求項１または請求項２に記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器であって、前記押圧手段により前記内容器が押圧された密閉状態で、前記内容器の内部と前記外容器の外部が連通可能となるガス排出手段を備えることを特徴としている。

さらに、請求項４に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、請求項１ないし請求項３に記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器であって、前記押圧手段は、前記外蓋が前記外筒に螺入されることにより押圧される構成とし、前記ガス排出手段は、前記外蓋の中央部に穿設された上下方向に貫通する第１の流通路と、上下方向に貫通する第２の流通路を有し前記外蓋に螺入される流通路開閉ボルトと、から構成され、前記流通路開閉ボルトの下端を前記外蓋面に密接させることによりガス流通路が遮断され、前記流通路開閉ボルトの下端を前記外蓋面から離間させることによりガス流通路が形成されるように構成されたことを特徴としている。
また、請求項５に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、請求項１ないし請求項３に記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器であって、前記押圧手段は、前記外蓋の中央部に螺入される加圧ボルトにより押圧される構成とし、前記ガス排出手段は、前記内蓋の中央部に穿設された上下方向に貫通する第１の流通路と、上下方向に貫通する第２の流通路を有し前記外蓋を貫通して前記内蓋に螺入される流通路開閉ボルトと、から構成され、前記流通路開閉ボルトの下端を前記内蓋面に密接させることによりガス流通路が遮断され、前記流通路開閉ボルトの下端を前記内蓋面から離間させることによりガス流通路が形成されるように構成されたことを特徴としている。
そして、請求項６に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、請求項１ないし請求項５に記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器であって、前記外筒の上部内側には環状の段部が形成され、前記段部に前記内筒の上部に形成された鍔部が嵌合されて前記外容器に前記内容器が固定されることを特徴としている。
さらに、本願請求項７に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、請求項１ないし請求項６に記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器であって、前記外筒は内側に環状の段部が形成された上部外筒と複数のスリットが穿設された下部外筒ならなり、前記上部外筒と前記下部外筒は互いに着脱可能に螺合されることを特徴としている。

本願請求項１に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、複数のスリットが穿設された外容器と内筒が半透明の内容器とから構成されているため、スリットを通してマイクロ波が減衰されることなく半透明の内容器に達し、内容器内にある試料および溶剤などを加熱することができる。そして、スリットを通して内容器内の反応過程中の試料を外から目視できる。
また、内容器の内筒の外側が外容器の外筒の内側に密着状態で収納されているため、加熱分解中の内圧上昇により内容器の内筒に引張応力が作用しても、その引張応力は外容器が負担するため、内容器が変形することはない。

また、請求項２に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、外容器を構成する外筒をステンレス、アルミナ焼結体またはポリイミド樹脂のうちの一つまたは複数の組み合わせからなる材質とし、外蓋をステンレス、またはアルミナ焼結体の一つまたはこれらの組み合わせからなる材質とし、内容器を構成する内筒をガラス、石英ガラス、フッ化エチレンプロピレン樹脂またはパーフロロアルコキシ樹脂のうちの一つまたはこれらの組み合わせからなる材質とし、内蓋をフッ化エチレンプロピレン樹脂、四フッ化エチレン樹脂またはパーフロロアルコキシ樹脂からなる材質としている。外容器が金属製の場合は、耐食性の高い金属が好ましく、ステンレス鋼、ハステロイ合金またはアルミナ焼結体が適するが、加工容易性の面からステンレス鋼またはアルミナ焼結体がより好ましい。そして、外容器をポリイミド樹脂製とした場合には、金属製とした場合に比べて外容器の軽量化を図ることができる。
さらに、内容器の内筒は耐薬品性、耐熱性及び透明性を備える必要があるためガラス製、石英ガラス製またはパーフロロアルコキシ樹脂製であることが好ましい。

そして、請求項３に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、内容器が押圧された状態で、内容器の内部と前記外容器の外部が連通可能となるガス排出手段を備えているため、マイクロ波加熱用試料分解反応容器を加熱させた後に、試料の反応により内容器内に発生したガスを予め排出して高圧となっている内容器内の気圧を下げることにより、反応後の試料の噴出を防ぐことができる。

さらに、請求項４または請求項５に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、ガス排出手段を構成するガス排出通路が、上部が開放されて内容器内に貫通する状態で設けられているため、上部が開放された開放部に一端がガス分析器に接続されたホースを接続することにより、マイクロ波加熱用試料分解反応容器を加熱させた後のガスの成分分析を行うことができるばかりでなく、発生ガスが有毒である場合には、捕集器を前記の開放部に接続して、有毒ガスの外部への拡散を防止することができる。
また、内容器内に試料を入れてマイクロ波加熱用試料分解反応容器をセットした後であっても、流通路開閉ボルトを取外せば、外蓋または内蓋の中央部に穿設された上下方向に貫通する第１の流通路から注射器のような注入器により溶剤等の追加注入、いわゆる注加が可能となる。

そして、請求項６に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、外筒の上部内側に形成された段部に内筒の上部外側に形成された鍔部が嵌合されて固定されるため、外容器に対する内容器の着脱がきわめて容易にできる。
さらに、請求項６に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器は、外筒を上部外筒と下部外筒の別体としたため、内容器の内筒の径を変えずに高さのみを変えることにより内容量を異ならしめている種々の内容器に対して、外容器を構成する外蓋および上部外筒の形状を変えることなく下部外筒の高さのみを変えることにより対応できることになる。さらに、外筒を上部外筒と下部外筒の別体とし、着脱自在に螺合させているため、マイクロ波発生装置から取り出し、上下外筒が手で触れるぐらいまでに冷却した後に、下部外筒のみを取外すことができ、内容器の内容物の確認を完全に冷却する前に行うことができる。

図１は、実施例１に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器の分解斜視図である。図２は、マイクロ波発生装置とマイクロ波発生装置に収納された実施例１に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器を示す図である。図３は、マイクロ波が照射されている実施例１に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器を示す図である。図４は、実施例２に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器の分解斜視図である。図５は、実施例２に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器の組み立て断面図である。図６は、実施例２に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器の内容器内の発生ガスを捕集する断面説明図である。図７は、実施例３に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器の組み立て断面図である。図８は、実公平４−１６９２４号公報に開示された分解反応器の分解斜視図である。図９は、マイクロ波発生装置とマイクロ波発生装置に収納された従来例のパーフロロアルコキシ樹脂製分解反応容器を示す図である。図１０は、実公平６−１９０７７号公報に開示されたものの分解斜視図である。

符号の説明

１０実施例１に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器
１２実施例２に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器
１４実施例３に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器
２０実施例１および実施例２に係る外容器
２０ｃ実施例３に係る外容器
２１ａ実施例１に係る外蓋
２１ｂ実施例２に係る外蓋
２１ｃ実施例３に係る外蓋
２３ａ実施例１に係る外筒
２３ｂ実施例２に係る外筒
２３ｃ実施例３に係る外筒
２４上部外筒
２５下部外筒
２８底部外筒
３０内容器
３１ａ実施例１に係る内蓋
３１ｂ実施例２に係る内蓋
３３内筒
３７円錐状の突起体
３８パッキング体
４１ａ実施例１に係る加圧ボルト
４１ｂ実施例２に係る加圧ボルト
４２ａ実施例１に係る押圧板
４２ｂ実施例２に係る押圧板
４３緩衝リング
７２流通路開閉ボルト
７５実施例２に係る第１の流通路
７６実施例３に係る第１の流通路
７７第２の流通路
７８流通路空間

本願発明を実施するための最良の形態に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器の実施例１について、図１ないし図３に基づいて詳細に説明する。図１は実施例１に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器の分解斜視図であり、図２はマイクロ波発生装置とマイクロ波発生装置に収納された実施例１に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器、図３はマイクロ波が照射されている実施例１に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器を示す図である。

まず、実施例１に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器の構成について、図１に基づいて説明する。図１に示す符号のうち、符号１０は実施例１に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器、符号２０は外容器、符号２１ａは外容器２０の外蓋、符号２２は外蓋２１ａの中心部に穿設された挿通孔、符号２３ａは外容器２０の外筒、符号２４は外筒２３ａを構成する上部外筒、符号２５は外筒２３ａを構成する下部外筒である。そして、符号３０は内容器、符号３１ａは内容器３０の内蓋、符号３３は有底の内筒である。また、符号４１ａは加圧ボルト、符号４２ａは押圧板であり、符号４３は緩衝リングである。
本実施例においては、外容器２０をステンレス製またはアルミナ焼結体としている。外容器２０を構成する下部外筒２５には複数のスリットが穿設されるが、本実施例では、縦長スリット２７ａと３段の横長スリット２７ｂを交互に配設している。そして、下部外筒２５の上部内周面には雌螺子が螺刻され、上部外筒２４の下部外周面に螺刻された雄螺子と着脱自在に螺合する。

上部外筒２４の内径は下部外筒２５の内径と同一に形成されるが、上部外筒２４の上部は下部外筒２５の内径よりも大きく形成され、この内径差により環状段部２６が形成される。そして、上部外筒２４の上部外周面には雄螺子が螺刻され、外蓋２１ａの下部内周面に螺刻された雌螺子に着脱自在に螺合する。

内容器３０は、耐薬品性、耐熱性を備えたパーフロロアルコキシ樹脂製の有底の内筒３３と内蓋３１ａで構成されている。内筒３３の上部には着座面３４が形成され、内蓋３１ａの下部には前記着座面３４に着座する合せ面３２が形成されている。なお、内筒３３の壁厚は半透明状態とするため５ｍｍとしている。

つぎに、マイクロ波加熱用試料分解反応容器１０のセット方法について説明する。
まず、別体の下部外筒２５と上部外筒２４を螺合し一体化させて、上部外筒２４に形成された環状段部２６に緩衝リング４３を嵌合し密着させる。緩衝リング４３は環状のリングの外縁に立上り部を有する断面がＬ字状のリングであり、緩衝リング４３の底部は環状段部２６に当接し、緩衝リング４３の立上り部の外周面は上部外筒２４の内周面に当接する。緩衝リング４３はフッ素系樹脂製であり、外容器２０と内容器３０の間に介在して、外容器２０と内容器３０とが直接金属面に触れない役割やクッションの役割をするとともに、内容器３０の密閉状態を高める役割を担うものである。

そして、試料と溶剤を入れた内筒３３を外筒２３ａに挿入する。内筒３３の上部には着座面３４を形成する鍔部３５が内筒３３と一体となって環状に突設されており、鍔部３５が緩衝リング４３に嵌合し固定される。そして、外筒２３ａの内径と内筒３３の外径は同一であるため、内筒３３は外筒２３ａに密着する。

つぎに、内筒３３の上部に形成された着座面３４に内蓋３１ａを着座させ、内蓋３１ａの上部に押圧板４２ａを載置させる。押圧板４２ａはステンレス製の円盤であり、加圧ボルト４１ａにより内容器３０を押圧する際に、押圧力を均等に内蓋３１ａに伝えるためのものである。その後、外蓋２１ａを外筒２３ａに螺合し、外蓋２１ａの中央部に刻設された挿通孔２２に加圧ボルト４１ａを螺入する。そして、内容器３０は加圧ボルト４１ａにより押圧板４２ａを介して押圧されて、内部の密閉状態が保たれるようになっている。勿論、押圧手段としては、加圧ボルト４１ａではなく、外蓋２１ａを外筒２３ａに螺合すると同時に、外蓋２１ａ自体で内容器３０を押圧するようにすることも可能である。

本実施例に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器１０の作用について、図２および図３に基づいて説明する。
図２に示す符号のうち、符号５０はマイクロ波発生装置、符号５１はマイクロ波発生装置５０の筺体、符号５２はマイクロ波照射室、符号５３は筺体５１の前面に開閉自在に取り付けられた扉、符号５４は扉５３に取設された覗き窓である。また、図３に示す符号のうち、符号５５はマイクロ波発生装置５０内にあるマイクロ波加熱用試料分解反応容器１０を照らすためのハロゲンランプ、符号６０は外容器２０に穿設されたスリット２７ａ、２７ｂおよび内容器３０を通して見える試料および溶剤である。

試料および溶剤６０が内容器３０に入れられたマイクロ波加熱用試料分解反応容器１０は、マイクロ波照射室５２の図示外のターンテーブル上に載置される。このときマイクロ波加熱用試料分解反応容器１０は、複数個であってもよいことは勿論である。
マイクロ波発生装置５０のマイクロ波は、図示外のマグネトロンのアンテナから発振され、導波管（図示外）を経由してマイクロ波照射室５２に入り、直接あるいはマイクロ波照射室５２の壁に反射しながら、ターンテーブルとともに回転するマイクロ波加熱用試料分解反応容器１０を照射する。マイクロ波の照射により試料および溶剤６０は加熱され、試料は分解されて溶剤に溶けて溶液になる。この場合、マイクロ波照射室５２に配設されたハロゲンランプ５５にマイクロ波加熱用試料分解反応容器１０が照らされて、外容器２０に穿設されたスリット２７ａ、２７ｂを通して、覗き窓５４からこの過程を確認することができる。

なお、複数個のマイクロ波加熱用試料分解反応容器１０であっても、マイクロ波加熱用試料分解反応容器１０がターンテーブルとともに回転するため、個々に確認することができる。また、内容器３０内にある試料および溶剤６０の上下方向の変化の過程は、外容器２０に穿設された縦長スリット２７ａにより、水平方向の変化の過程は、横長スリット２７ｂにより確認することができる。

なお、ターンテーブルが配設されていないマイクロ波発生装置にあっては、覗き窓５４を通して目視するために、マイクロ波加熱用試料分解反応容器１０を覗き窓５４と平行に一列に並べる必要がある。

つぎに、本願発明を実施するための最良の形態に係る実施例２について、図４ないし図６に基づいて説明する。
図４は、実施例２に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器の分解斜視図、図５は、実施例２に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器の組み立て断面図、図６は、実施例２に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器の内容器内の発生ガスを捕集する断面説明図である。なお、図４ないし図６において、図１ないし図３における構成要素と同一の要素については、同一符号を付してその説明を省略するとともに、実施例１と異なる点についてのみ説明する。

図４ないし図６において、符号１２は実施例２に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器、符号２０は外容器、符号２１ｂは外容器２０の外蓋、符号２２は外蓋２１ｂの中心部に穿設された挿通孔、符号２３ｂは外容器２０の外筒、符号２４は外筒２３ｂを構成する上部外筒、符号２５は外筒２３ｂを構成する下部外筒、符号２８は外筒２３ｂを構成する底部外筒、符号３０は内容器、符号３１ｂは内容器３０の内蓋、符号３３は有底の内筒、符号４１ｂは加圧ボルト、符号４２ｂは押圧板、符号４３は緩衝リング、符号７２は流通路開閉ボルトである。

本実施例においては、外容器２０の外筒２３ｂは、上部外筒２４と下部外筒２５と底部外筒２８から構成されていて、実施例１とは異なり、底部外筒２８を構成要素としている。この底部外筒２８は下部外筒２５の下端に螺着されていてマイクロ波加熱用試料分解反応容器１２を実験台等に置いたときの安定性を高める役割を担っているが、実施例１と同様に底部外筒２８を構成要素としなくとも、マイクロ波加熱用試料分解反応容器１２自体の有効性に影響がないことは勿論である。
また、外容器２０の外蓋２１ｂには、実施例１とは異なり、複数の孔が穿設されている。これは、外容器２０の役割が主として、試料の加熱に際して内容器３０の変形を防止することにあり、内容器３０の変形防止機能を低下させることのない範囲内で軽量化を図ったためである。

実施例１における内蓋３１ａの上面は平面となっているが、本実施例における内蓋３１ｂは独楽の形をしていて、独楽の把持部に相当する部分は円筒状の内蓋管３６となっている。そして、その内蓋管３６の内周面には雌螺子が螺刻されている。

外蓋２１ｂの中央部に刻設された挿通孔２２に螺入される加圧ボルト４１ｂは、中空のボルトであって、加圧ボルト４１ｂには内蓋管貫入孔７３が貫設されている。そして、マイクロ波加熱用試料分解反応容器１２をセットしたときに、内蓋管３６は、押圧板４２ｂを貫通して内蓋管貫入孔７３に挿入され、内蓋管３６の天端は加圧ボルト４１ｂの天端と略同一レベルになるように形成されている。

マイクロ波加熱用試料分解反応容器１２のセット方法も、マイクロ波加熱用試料分解反応容器１０のセット方法とほぼ同様である。
すなわち、別体の下部外筒２５と底部外筒２８および上部外筒２４を螺合し一体化させて、上部外筒２４に形成された環状段部２６に緩衝リング４３を嵌合し密着させる。そして、試料と溶剤を入れた内筒３３を外筒２３ｂに挿入すると、内筒３３の鍔部３５が緩衝リング４３に嵌合し固定される。

つぎに、内筒３３の上部に形成された着座面３４に内蓋３１ｂを着座させ、内蓋３１ｂの上部に押圧板４２ｂを載置する。押圧板４２ｂの中心部には孔が貫設されていて、内蓋管３６はこの孔を貫通して突出する。その後、外蓋２１ｂを外筒２３ｂに螺合させ、内筒３３の上部に形成された着座面３４に内蓋３１を着座させ、外蓋２１の中央部に刻設された挿通孔２２に加圧ボルト４１ｂを螺入し、加圧ボルト４１ｂの先端を押圧板４２ｂに当接させる。前述のように、この状態において、内蓋管３６の天端と加圧ボルト４１ｂの天端は略同一となっている。

そして、内蓋管３６に流通路開閉ボルト５２を螺入させて、マイクロ波加熱用試料分解反応容器１２のセットは完了する。
このセットされた状態においては、内容器３０の下端部と底部外筒２８の上面との間はわずかに離れている。これは、加圧ボルト４１により内容器３０を押圧したときに、内容器３０の下面と底部外筒２８の上面とが接触することを避けるとともに、内容器３０が加熱により下方向に膨張したときには、内容器３０の下端部と底部外筒２８の上面とが接触することにより、内容器３０がそれ以上変形することを防ぐためである。

つぎに、本実施例における押圧手段およびガス排出手段について説明する。
まず、本実施例における押圧手段について説明する。本実施例における押圧手段は、第１に実施例における押圧手段と変わることはない。すなわち、加圧ボルト４１ｂを外蓋２１ｂの挿通孔２２に螺入させて右回りに回転させると、加圧ボルト４１ｂの先端は押圧板４２ｂに当接する。さらに加圧ボルト４１ｂを右回りに回転させることにより、加圧ボルト４１ｂの先端は押圧板４２ｂを下方向に押し下げるようにして押圧する。押圧に際しては、内蓋管３６は加圧ボルト４１ｂに対して摺動自在になっているため、内蓋管３６が加圧ボルト４１ｂによる押圧力を妨げることはない。

つぎに、本実施例におけるガス排出手段について、図５および図６を基に説明する。
図５および図６は本実施例に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器１２をセットした状態の断面図であり、図５はガス排出手段を構成するガス流通路が遮断された状態を示し、図６はガス排出手段を構成するガス流通路が形成された状態を示している。

図５および図６において、符号３７は内蓋３１ｂの下面に突設される円錐状の突起体、符号６０は試料および溶剤、符号６１は発生ガス、符号６２は発生ガス捕集器、符号７４は流通路開閉ボルト７２の上部に形成されたガス流通路口、符号７５は第１の流通路、符号７７は第２の流通路、符号７８は内蓋管貫入孔７３に流通路開閉ボルト７２が螺入されたときに形成される流通路空間、符号７９は流通路開閉ボルト７２の下部に形成された環状リブ、である。

細径の孔が流通路開閉ボルト７２の軸線に沿って穿設され、流通路開閉ボルト７２の下端近傍では前記の孔は直角に曲折してその先端が外部に開放されることにより、第２の流通路７７が形成されている。そして、第２の流通路７５のもう一方の端部は、ガス流通路口７４に接続している。ガス流通路口７４は上部が開放されたコップ状を呈していて、本実施例においては、ガス流通路口７４の径は略４ｍｍ、第２の流通路７７の径は略１．５ｍｍとしているが、この数値に限定されるものではない。

第１の流通路７５は、内蓋３１ｂの円筒状の内蓋管３６の内部底から円錐状の突起体３７の先端にかけて細径の孔が貫設されることにより形成される。したがって、マイクロ波加熱用試料分解反応容器１２がセットされた状態では、第１の流通路７５の下端は、内容器３０内に開放される。本実施例においては、第１の流通路７５の径は略１．８ｍｍとしているが、第２の流通路７７の径と同様、この数値に限定されるものではない。
なお、円錐状の突起体３７は、その付け根部分の径が内筒３３の内径よりもわずかに大きく形成されていて、内筒３３の上部に形成された着座面３４に内蓋３１ｂを着座させる際に、内蓋３１が内筒３３に対してずれることなく所定に位置に着座させるとともに、内蓋３１ｂを押圧したときに内蓋３１ｂを内筒３３に密着させる役割を担っている。この円錐状の突起体３７は実施例１における内蓋３１ａの下面にも突設されている。

流通路開閉ボルト７２は、上部は六角柱であり、その下部には雄螺子が螺刻され、さらにその下部は円柱となっていて、雄螺子が螺刻された部分の径よりも円柱部分の径のほうが細くなるように形成されている。そして、円柱部分の上部には環状のリブ７９が形成されていて、環状のリブ７６の径は、内蓋３１ｂの円筒状の内蓋管３６の内径とほぼ同一径となるように形成されている。また、前記の第２の流通路７７の下端は、流通路開閉ボルト７２の円柱部分で、かつ、環状のリブ７９の下部の位置で外部に開放されている。

マイクロ波加熱用試料分解反応容器１２がセットされた状態で、内蓋管３６に流通路開閉ボルト７２を螺入させ、内蓋管３６の底部に流通路開閉ボルト７２の下端を当接させてから、流通路開閉ボルト７２を少し左に回すと、内蓋管３６の底部と流通路開閉ボルト７２の下端は図６に示す状態となる。
図６に示すように、流通路開閉ボルト７２の円柱部分は内蓋管３６の内径よりも細いため、円柱部分の周りは環状の空間となり、流通路空間７８が形成される。すなわち、流通路空間７８は、上部が環状のリブ７９により閉ざされ、下部は流通路開閉ボルト７２の下端と内蓋管３６の底部とが形成する空間で構成された閉空間となっている。

この流通路空間７８に、第１の流通路７５の上端が接続し、さらに、第２の流通路７７の下端が接続することにより、内容器３０の内部とガス流通路口７４とが連通し、ガス流通路が形成される。

一方、マイクロ波加熱用試料分解反応容器１２がセットされた状態で、内蓋管３６に流通路開閉ボルト７２を螺入させ、内蓋管３６の底部に流通路開閉ボルト７２の下端を当接させると、図５に示すように、流通路開閉ボルト７２の下端は、第１の流通路７５の上端を塞いだ状態となる。このため、ガス流通路は、第１の流通路７５の上端で遮断され、ガス流通路の形成が阻害される。内蓋３０も流通路開閉ボルト７２も弾力性のあるフッ化エチレンプロピレン樹脂製、四フッ化エチレン樹脂製またはパーフロロアルコキシ樹脂製であるため、わずかな力で互いに密着する。

試料を収納した本実施例に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器１２の加熱方法については、実施例１であるマイクロ波加熱用試料分解反応容器１０と同様にマイクロ波発生装置５０を使用しておこなうことができるので、その説明を省略するが、ここでは主として、マイクロ波発生装置５０による加熱前後のマイクロ波加熱用試料分解反応容器１２の取り扱い方法について説明する。

試料および溶剤６０が内容器３０に収容されたマイクロ波加熱用試料分解反応容器１２に溶剤等を追加したい場合には、流通路開閉ボルト７２を取外すと、内蓋管３６の底部に内容器３０の内部に連通する第１の流通路７５の上端が現れる。その第１の流通路７５の上端から注射器の針先（図示外）を挿入して、所望の量の溶剤等を追加注入、すなわち注加することができる。
溶剤等の注加後は、流通路開閉ボルト７２を内蓋管３６に螺入させ、内蓋管３６の底部に流通路開閉ボルト７２の下端を当接させ内容器３０を密閉状態にして、マイクロ波発生装置５０に入れて加熱する。

所定時間、マイクロ波発生装置５０に入れて加熱した後、あるいは、外容器２０に穿設されたスリット２７ａ、２７ｂを介して、マイクロ波発生装置５０の覗き窓５４から試料および溶剤６０の状態を確認した後、マイクロ波加熱用試料分解反応容器１２をマイクロ波発生装置５０から取り出す。
この状態で外容器２０の外蓋２１ｂを取外すと、試料および溶剤６０の反応により発生した発生ガス６１により高圧になっている内容器３０内から、反応後の試料および溶剤６０が噴出する場合がある。このような事態を避けるため、外容器２０の外蓋２１ｂを取外す前に、流通路開閉ボルト７２を左に回し内容器３０の内部とガス流通路口７４とを連通するガス流通路を形成させて、発生ガス６１を外部に放出して内容器３０内の気圧を外気圧と同一にする。発生ガス６１が有毒である場合には、図６に示すように、発生ガス捕集器６２で発生ガス６１を捕集することもできる。

つぎに、本願発明を実施するための最良の形態に係る実施例３について、図７に基づいて説明する。
図７は、実施例３に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器の組み立て断面図であり、図７において、図１ないし図６における構成要素と同一の要素については、同一符号を付してその説明を省略するとともに、実施例１および実施例２と異なる点についてのみ説明する。

図７において、符号１４は実施例３に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器、符号２０ｃは外容器、符号２１ｃは外容器２０ｃを構成する外蓋、符号２２は外蓋２１の中心部に穿設された挿通孔、符号２3ｃは外容器２０ｃを構成する外筒、符号３８はパッキング体、符号７２は流通路開閉ボルト、符号７６は第１の流通路、である。

本実施例における押圧手段は、外筒２５ｃの上部の内周面に螺刻された雌螺子と、外蓋２１ｃの外周面に螺刻された雄螺子とから構成されている。すなわち、内筒３３を外筒２３ｃ内に挿入し、内筒３３の鍔部３５を環状段部２６に嵌合させた後、外筒２３ｃに外蓋２１ｃを螺入させて内筒３３の上部から押圧することにより、内筒３３の内部を密閉状態にするようになっている。

また、本実施例においては、実施例１および実施例２で使用した内蓋３１ａおよび内蓋３１ｂを構成要素としていない。そのため、内筒３３と外蓋２１ｃとの密閉の度合いを高めるため、外蓋２１ｃの下面にはリング状のパッキング体３８を突設させている。このパッキング体３８は、内筒３３の内径よりもわずかに大きい径の円盤状の弾性体から作られていて、内筒３３に外蓋２１ｃを嵌合させたときにパッキング体３８の外周縁が内筒３３の内周面に密着されるようになっている。そのため、外蓋２１ｃは金属製ではなくポリイミド樹脂製としている。この場合に、外容器２０ｃの外筒２３ｃもポリイミド樹脂製とすることにより、本実施例に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器１４は、実施例１および実施例２に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器よりもかなり軽量となる。

また、外蓋２１ｃの中央部に穿設された挿通孔２２には、流通路開閉ボルト７２が螺入されようになっている。そして、挿通孔２２と外蓋２１ｃの下面とを連結するように細径の孔が穿設されていて第１の流通路７６が形成されている。
したがって、外蓋２１ｃは実施例２における加圧ボルト４１ｂと内蓋３１ｂとの役割を兼用していることになる。

本実施例における加圧手段については上述したが、本実施例におけるガス排出手段については、実施例２におけるガス排出手段と同様であるので、説明を省略する。また、本実施例に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器１４の加熱方法、および、マイクロ波発生装置５０による加熱前後のマイクロ波加熱用試料分解反応容器１４の取り扱い方法についても、実施例２におけるマイクロ波加熱用試料分解反応容器１４の加熱方法、および取り扱い方法と同様であるので、説明を省略する。

以上述べたように、本実施例に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器１４は、いわば簡易型のマイクロ波加熱用試料分解反応容器であり、その扱いも容易であるが、実施例１および実施例２に係るマイクロ波加熱用試料分解反応容器よりも、耐熱性、耐圧性がやや劣る。

Claims

複数のスリットが穿設された外筒と該外筒の上部に着脱可能に螺合される外蓋とからなる外容器と、
有底の半透明の内筒からなる内容器または有底の半透明の内筒と該内筒の上部に着座する内蓋とからなる内容器、とから構成され、
前記内筒の外周面は前記外筒の内周面と密着状態で前記外容器に収納され、
前記内筒と前記外蓋が押圧手段により押圧されて、または前記内筒と前記内蓋が押圧手段により押圧されて、前記内容器の内部が密閉状態を保持することを特徴とするマイクロ波加熱用試料分解反応容器。
前記外筒および前記外蓋は、ステンレス、アルミナ焼結体またはポリイミド樹脂のうちの少なくとも一つまたは複数の組み合わせからなる材質であり、
前記内筒は、ガラス、石英ガラス、フッ化エチレンプロピレン樹脂またはパーフロロアルコキシ樹脂のうちの一つまたは複数の組み合わせからなる材質であり、
前記内蓋は、フッ化エチレンプロピレン樹脂、四フッ化エチレン樹脂またはパーフロロアルコキシ樹脂の一つまたは複数の組み合わせからなる材質であることを特徴とする請求項１に記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器。
前記押圧手段により前記内容器が押圧された密閉状態で、前記内容器の内部と前記外容器の外部が連通可能となるガス排出手段を備えることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器。
前記押圧手段は、前記外蓋が前記外筒に螺入されることにより押圧される構成とし、
前記ガス排出手段は、前記外蓋の中央部に穿設された上下方向に貫通する第１の流通路と、上下方向に貫通する第２の流通路を有し前記外蓋に螺入される流通路開閉ボルトと、から構成され、前記流通路開閉ボルトの下端を前記外蓋面に密接させることによりガス流通路が遮断され、前記流通路開閉ボルトの下端を前記外蓋面から離間させることによりガス流通路が形成されるように構成されたことを特徴とする請求項１ないし請求項３に記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器。
前記押圧手段は、前記外蓋の中央部に螺入される加圧ボルトにより押圧される構成とし、
前記ガス排出手段は、前記内蓋の中央部に穿設された上下方向に貫通する第１の流通路と、上下方向に貫通する第２の流通路を有し前記外蓋を貫通して前記内蓋に螺入される流通路開閉ボルトと、から構成され、前記流通路開閉ボルトの下端を前記内蓋面に密接させることによりガス流通路が遮断され、前記流通路開閉ボルトの下端を前記内蓋面から離間させることによりガス流通路が形成されるように構成されたことを特徴とする請求項１ないし請求項３に記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器。
前記外筒の上部内側には環状の段部が形成され、
前記段部に前記内筒の上部に形成された鍔部が嵌合されて前記外容器に前記内容器が固定されることを特徴とする請求項１ないし請求項５に記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器。
前記外筒は内側に環状の段部が形成された上部外筒と複数のスリットが穿設された下部外筒ならなり、
前記上部外筒と前記下部外筒は互いに着脱可能に螺合されることを特徴とする請求項１ないし請求項６に記載のマイクロ波加熱用試料分解反応容器。