CN205340780U - 一种自泄压式单模微波反应系统 - Google Patents
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Abstract
一种自泄压式单模微波反应系统,属分析仪器领域。其由磁控管、单模腔组件、单模密封盖组件、密封盖滑动组件、试管组件、磁力搅拌组件、自动泄压组件、红外测温组件及单模腔升降组件构成;由于集成了自动泄压功能,无需在每个消解罐上添加独立的泄压结构,大大降低了反应过程试管爆裂的风险,提高了微波化学反应系统的可靠性;降低了设备制造和维护成本,更容易维护。在消解过程中,如果试管内部压力高于预定的安全压力值,系统能自动泄压,保证了消解过程安全,待试管内部压力降到预定的安全压力值以下后,系统能继续恢复密封工作状态,待消解工作完成后,系统能自动冷却卸压并开盖。可广泛用于微波反应装置的设计和制造领域。
Description
技术领域
本实用新型属于化学分析仪器领域,尤其涉及一种用于化学分析的微波反应装置。
背景技术
随着人们对食品药品安全的重视,对于食品及药品等各项指标检测频率及检测要求都越来越高。
常规的检测方式是样品在经过微波消解后,经过赶酸定容等处理,直接上样到AASAtomicAbsorptionSpectrometry,原子吸收光谱)或HPLCHighPerformanceLiquidChromatography,高效液相色谱)分析装置进行检测。
在上述分析过程中,各个环节操作的不稳定都会影响检测结果的准确性。而在这些环节中,以样品“前处理”步骤的要求最高,因为这个环节目涉及到的不可控因素太多,同时在这些影响因素中,“消解”过程的控制是最重要的。
目前各种样品的消解方法基本已经标准化,剩下的就是如何控制好“消解”过程了,“消解”的完全与否会直接影响到检测结果。
目前样品“消解”前处理中,普遍应用的都是微波消解,而且随着应用需求的提高,单批次消解数量已从最早的6-10罐(指装有试样或待分析样品的试样容器,业内俗称之为“罐”或“罐子”)一批增加到了40-48罐一批。虽然单批消解量即一次能消解的“罐”的数量得到很大提升,但是也带来了比较多的负面影响。
因为目前能一次消解几个甚至几十个样品的微波消解仪使用的炉腔都是多模微波炉腔,再加上消解罐数量的不断增加,所以导致目前市面上使用的高通量消解仪普遍都存在有一个问题,那就是消解的均匀性不够理想。同时微波消解属于高温高压反应,罐子数量的增多,一方面使得操作人员劳动强度不断增加,另一方面也增加了“爆罐”等安全风险。
虽然后来出现了可自动泄压的消解罐产品,但其只解决了“爆罐”问题,消解的不均匀性及操作人员繁重的劳动强度问题依然存在。
对于微波来说,在一个有边界条件限制的空间(例如谐振腔)内,只能存在一系列独立的具有特定波矢k的平面单色驻波。这种能够存在于腔内的驻波(以波矢k为标志)称为腔内电磁波的模式。
一种模式是电磁波运动的一种类型,不同模式以不同的k区分。任意电磁场可看作是一系列单色平面电磁波的线性叠加,或一系列电磁波的本证模式的叠加。
在微波应用中,拥有一系列平面电磁波叠加的腔体即称为“多模”腔体,其腔体内的电磁波模式多且分布不规则,相互叠加,使用时无法确定其分布规律,很难对其进行控制。
所以在实际使用中,使用尺寸可与波长相比拟的封闭谐振腔选择模式,利用自由电子和电磁波相互作用对单模电磁场进行放大,使腔内某一特定模式增加而其他所有模式很少,即为“单模”。
当实现“单模”功能后,就能在这一特定的腔体内形成规则稳定的电磁波模式,提供较高能量用于加热,而且由于其分布规律稳定,能对其进行很好的功率控制。
鉴于“多模”与“单模”的区别,所以想要保证每个样品都能在相同条件下快速的均匀消解,那在消解过程中使用单模微波技术是最理想的。
但现有的普通消解罐又无法直接应用在单模微波腔内,这主要因为目前大部分普通消解罐内罐材质为PTFEPolytetrafluoroethylene,聚四氟乙烯),外加PEEKPolyetheretherketones,聚醚醚酮)或玻纤复合套筒,体积较大,不适用在体积比较小的单模腔内部,同时单模腔内微波场强很高,PTFE及PEEK等材质在加工或者使用中一旦存在杂质或被污染,容易在高密度的微波场中发热熔化,失去承压功能,导致消解灌爆裂。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是提供一种自泄压式单模微波反应系统,其采用单模微波反应模式,能满足让样品在单模微波场强环境中快速消解的操作要求,在整个消解过程中如果消解罐内部的压力过高,该系统能进行自动泄压,保证消解过程的安全,待罐内压力降到安全值后系统能继续密封工作,待消解完成后,系统能自动冷却卸压,并开盖,整过程快速安全可靠。如果该系统与自动化机械手臂配合,解决试剂及试管的自动添加与取出,就能实现整个微波消解过程的自动化,在提高消解效率,保证消解可靠性的基础上能大大降低操作人员的劳动强度,改善操作人员的工作环境。
本实用新型的技术方案是:提供一种自泄压式单模微波反应系统,其特征是:
所述的自泄压式单模微波反应系统由磁控管、单模腔组件、单模密封盖组件、密封盖滑动组件、试管组件、磁力搅拌组件、自动泄压组件、红外测温组件及单模腔升降组件构成;
其中,在所述的单模腔组件中,设置有试管组件;所述的试管组件至少包括试管;
在所述试管组件的上方,设置有单模密封盖组件和密封盖滑动组件;
在所述试管组件的下方,设置有磁力搅拌组件、自动泄压组件及红外测温组件;
在所述单模腔组件的下方外周,设置有单模腔升降组件;
在所述单模腔组件上,设置有用于产生微波的磁控管;
在所述的单模腔组件、试管组件及单模密封盖组件中,设置有系统冷却通道。
具体的,所述的单模腔组件包括单模腔体,在单模腔体内设置有腔体加强套,在腔体加强套中设置有腔体内衬套,在腔体内衬套的下方,设置有试管底座和试管底座加强套,在单模腔体上设置有进气管。
具体的,所述的单模密封盖组件包括腔体密封盖,在腔体密封盖内设置有密封盖内衬,在腔体密封盖及密封盖内衬上设置有排气管,在腔体密封盖上设置有压力传感器。
具体的,所述的密封盖滑动组件包括上横梁、横梁立柱、滑轨和伸缩推杆;其中,所述的上横梁和横梁立柱构成可移动式门型构架,所述的伸缩推杆通过滑轨驱动门型构架。
具体的,所述的试管组件包括试管和试管密封盖,所述的试管密封盖设置在试管的开口端。
具体的,所述的自动泄压组件包括立柱、滑动盘和泄压弹簧,所述的立柱装在滑动盘上。
具体的,所述的红外测温组件包括依次连接的延长套、转接套和红外温度传感器。
具体的,所述的单模腔升降组件包括下横梁、限位柱、预紧弹簧、升降推杆和基板,所述的单模腔组件固定在所述基板的下方,所述的升降推杆和下横梁在基板的下方构成可升降式门型架,所述的限位柱设置在下横梁上,所述的预紧弹簧设置在单模腔组件与基板之间。
与现有技术比较,本实用新型的优点是:
1.本技术方案设置有专为单模微波反应设计的自泄压结构,在提高微波反应的稳定性及速度的同时,通过所集成的自动泄压功能,大大降低了反应过程试管爆裂的风险,提高了微波化学反应系统的可靠性;
2.其试管组件只有试管及密封盖两个部件组成,相比传统消解罐组件特有的框架、套筒、溶样杯、密封盖、顶丝等多达十来种零部件的结构,本技术方案中试管组件的结构更简单,操作更方便,可靠性更高;
3.将泄压系统集成在反应系统内,与传统多模消解的单个自泄压罐相比,本技术方案中的试管结构更简单,无需在每个消解罐上添加泄压结构,降低了设备成本,提高了可靠性,更容易维护;
4.系统的开盖,关盖,泄压及冷却均由系统自动控制,过程中无需人为干预,相比传统消解方式的全人工操作来说,大大降低了操作人员的工作强度,改善了工作环境;
5.本技术方案中对试管及密封盖进行了独特设计,均设有法兰边结构,加上系统的自动开关盖及泄压冷却功能,系统外部只需加装常规机械臂,就能对试管及密封盖进行夹取并往里添加样品及试剂,即可升级成一套全自动单模微波化学工作平台,完成自动加样、加酸、进样、反应等一系列工作,将操作人员从烦杂及危险的化学工作环境中解放出来;
6.采用预紧弹簧及泄压弹簧的双弹簧结构,保证系统在工作过程中,单模腔的密封与试管的泄压功能可以独立运行而不互相干扰,如果需要调整系统泄压值,只需对泄压弹簧压缩量进行调节即可,提高了系统的可靠性及灵活性;
7.系统中独特设计的风道结构,具备腔体排风及强冷功能,风道结构紧凑,密封性良好,冷却效率高。
附图说明
图1是本实用新型磁控管、单模腔组件、单模密封盖组件、试管组件、磁力搅拌组件、自动泄压组件及红外测温组件的结构示意图;
图2是本实用新型密封盖滑动组件和单模腔升降组件的结构示意图;
图3-1是本实用新型单模腔体的结构示意图;图3-2是单模腔体的底部结构示意图;
图4是腔体加强套的结构示意图;图5是腔体内衬套的结构示意图;图6是试管底座的结构示意图;图7是试管底座加强套的结构示意图;图8是进气管的结构示意图;
图9是腔体密封盖的结构示意图;图10是密封盖内衬的结构示意图;图11是排气管的结构示意图;图12是压力传感器的结构示意图;
图13是滑轨的结构示意图;
图14是试管的结构示意图;图15是试管密封盖的结构示意图;
图16是立柱的结构示意图;图17是滑动盘的结构示意图;图18是泄压弹簧的结构示意图;
图19是延长套的结构示意图;图20是转接套的结构示意图;图21是红外温度传感器的结构示意图;
图22是下横梁的结构示意图;图23是限位柱的结构示意图;图24是预紧弹簧的结构示意图;图25是基板的结构示意图;
图26-1是密封盖关盖过程一的示意图;图26-2是密封盖关盖过程二的示意图;
图27-1是关盖过程中腔体状态一的示意图;图27-2是关盖过程中腔体状态二的示意图;图27-3是关盖过程中腔体状态三的示意图;
图28是本技术方案系统冷却通道示意图;
图29是本技术方案系统工作过程示意图;
图30是本系统正常工作时各个与泄压相关组件的位置关系示意图;图31是当F0>f0时各个与泄压相关组件的位置关系示意图;图32是试管内部高压气体排出时各个与泄压相关组件的位置关系示意图。
图中1为磁控管;2为单模腔组件,2.1为单模腔体,2.11为天线入口,2.2为腔体加强套,2.2a为风道,2.2b为进气孔,2.3为腔体内衬套,2.3a为冷却孔,2.4为试管底座,2.4a为试管配合面,2.4b为加强套安装槽,2.4c为试管底座的螺纹或卡扣,2.5为试管底座加强套,2.5a为第一外螺纹或卡扣,2.5b为第一内螺纹或卡扣,2.5c为试管底座加强套的底面,2.6为进气管,2.6a为第二外螺纹或卡扣,2.6b为第二内螺纹或卡扣,2.7为放样管,2.8为第一密封口,2.9为导柱凸台;
3为单模密封盖组件,3.1为腔体密封盖,3.1a为第二密封口,3.1b为腔体密封盖的排气管安装孔,3.1c为第三内螺纹或卡扣,3.1d为腔体密封盖内腔顶部的承压面,3.1e为测压孔,3.1f为第四内螺纹或卡扣,3.2为密封盖内衬,3.2a为密封盖内衬上的排气孔,3.2b为密封盖内衬的测压薄膜,3.2c为密封盖内衬的测压薄膜,3.3为排气管,3.3a为第四外螺纹或卡扣,3.3b为排气管的内通道,3.3c为接头,3.4为压力传感器,3.4a为第五外螺纹或卡扣,3.4b为测压平台,3.4c为导线;
4为密封盖滑动组件,4a为磁力搅拌安装座,4b为抑流管,4.1为上横梁,4.2为横梁立柱,4.3为滑轨,4.3a为导轨,4.3b为滑块,4.4为伸缩推杆;
5为试管组件,5.1为试管,5.1a为溶样腔,5.1b为试管法兰边,5.1c为试剂及样品,5.1d为试管顶部密封面,5.2为试管密封盖,5.2a为密封盖密封面,5.2b为中心形变膜,5.2c为试管密封盖法兰边;
6为磁力搅拌组件;
7为自泄压组件,7.1为立柱,7a为立柱通孔,7.1a为第六外螺纹或卡扣,7.1b为立柱的顶面,7.2为滑动盘,7.2a为内孔,7.2b为第六内螺纹或卡扣,7.2c为下底面,7.3为泄压弹簧,7.3a为泄压弹簧上表面,7.3b为泄压弹簧下表面;
8为红外测温组件,8.1为延长套,8.1a为上螺纹或卡扣,8.1b为下螺纹或卡扣,8.1c为通道,8.2为转接套,8.2a为附件安装平台,8.3为红外温度传感器,8.3a为传感器外螺纹或卡扣;
9为单模腔升降组件,9.1为下横梁,9.1a为中心孔,9.1b为导柱滑动孔,9.1c为限位柱固定孔,9.1d为升降推杆安装孔,9.2为限位柱,9.2a为限位柱螺纹或卡扣,9.3为预紧弹簧,9.3a为弹簧导柱,9.3b为螺纹孔,9.4为升降推杆,9.5为基板,9.5a为通孔;
F0为试管向下的力,f0为泄压弹簧的弹力,P为试管内部压力,H为红外线,WP为微波,D为试管内径。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型做进一步说明。
图1和图2中,本实用新型的技术方案提供了一种自泄压式单模微波反应系统,其发明点在于:
所述的自泄压式单模微波反应系统由磁控管1、单模腔组件2、单模密封盖组件3、密封盖滑动组件4、试管组件5、磁力搅拌组件6、自动泄压组件7、红外测温组件8及单模腔升降组件9构成;
其中,在所述的单模腔组件中,设置有试管组件;所述的试管组件至少包括试管5.1;
在所述试管组件的上方,设置有单模密封盖组件和密封盖滑动组件;
在所述试管组件的下方,设置有磁力搅拌组件、自动泄压组件及红外测温组件;
在所述单模腔组件的下方外周,设置有单模腔升降组件;
在所述单模腔组件上,设置有用于产生微波的磁控管。
其中,磁控管1选用工业级微波磁控管,安装于单模腔体2.1上,用于产生微波,并馈入到单模腔体2.1内,加热腔体内的样品。
由图1可知,磁力搅拌6安装于单模腔体2.1的磁力搅拌安装座上,由外部控制系统控制其转动,该组件用于搅拌试管5.1里面的试剂及样品。在使用磁力搅拌组件时,用户需要往试管5.1的溶样腔里面添加标准的磁力搅拌子。磁力搅拌组件6主要是可以通过搅拌试管5.1里面的试剂及样品改善温度均匀性,具体是否使用,需要用户根据实际及样品的种类而定。
在图2中,上横梁4.1用于固定单模密封盖组件3,要求其拥有一定的强度,以满足工作时能承受单模密封盖组件3施加的压力即可。
横梁立柱4.2设置在上横梁4.1两端,主要是将上横梁4.1固定在滑轨4.3的滑块上。
伸缩推杆4.4可使用气缸或者电动推杆,其一端固定在基板9.5上,另一端固定在滑轨4.3的滑块4.3b上,系统可以控制伸缩推杆的伸缩,从而带动滑块及固定在滑块上的单模密封盖组件3一起相对基板9.5做来回移动。
升降推杆9.4可使用气缸或者电动推杆,其一端固定在基板9.5上作为固定端,另一端通过升降推杆安装孔与下横梁9.1固定,控制系统只需要控制升降推杆伸缩,即可控制单模腔组件2上下运动。
图3-1和图3-2中,单模腔体2.1材质选用316L或黄铜等金属材质,表面可根据需要添加PFA等防腐涂层,腔体由数量不等的金属板构成,可采用焊接或者螺钉固定等方式,保证腔体的微波密封性及腔体结构强度等不同需求。单模腔体一面2.1设有天线入口2.11,用于固定磁控管1时让磁控管的天线穿入;内腔安装腔体内加强套2.2;内腔底面设有磁力搅拌安装座4a,该磁力搅拌安装座用于安装磁力搅拌组件4,安装座上有立柱通孔7a,让立柱7.1从通孔穿过,立柱7.1可在立柱通孔内自由滑动。
磁力搅拌安装座底部设有抑流管4b,该抑流管内孔用于安装红外温度测温组件8,同时其管内直径d及长度L严格遵循L≧2d,保证单模腔体2.1内的微波不会通过抑流管辐射到腔体外部。
抑流管外部用于安装滑动盘7.2及泄压弹簧7.3,滑动盘7.2及压缩弹簧7.3套在抑流管上,可自由滑动;通过放样管2.7,依次可将试管底座加强套2.5、试管底座2.4、腔体内衬套2.3放置到内腔内。放样管顶部设有第一密封口2.8,该密封口与腔体密封盖3.1底部的第二密封口配合,要求配合后二者完全接触,无间隙,保证单模腔体2.1内的微波不会由此处泄漏。单模腔体2,1底部有2根弹簧导柱9.3a,预紧弹簧9.3套在弹簧导柱上,预紧弹簧上表面与导柱凸台2.9下表面重合,下表面与下横梁9.1上表面重合。弹簧导柱穿过下横梁9.1上的导柱滑动孔,穿过后,弹簧导柱末端设有螺纹孔9.3b,可采用安装垫圈或轴用挡圈等方式,防止弹簧导柱从下横梁9.1上的导柱滑动孔滑出。
图4中,腔体加强套2.2材质选用PFA或PTFE等材质,只要防腐蚀、耐温、强度及微波穿透性满足使用要求即可。腔体加强套2.2外形尺寸按照单模腔2.1的内腔尺寸加工并安装在内腔内。腔体加强套2.2内部设有加强套内腔,用于安装腔体内衬套2.3。在加强套内腔底部设有风道2.2a,该风道是由腔体加强套2.2、腔体内衬2.3及单模腔体2.1的底板围成的一个空间,该风道上设有一进气孔2.2b,冷却样品的冷却气体通过进气孔进入风道内,并在风道内流动,最后通过腔体内衬2.3的冷却孔进入腔体内衬内部,冷却试管5.1。
图5中,腔体内衬套2.3材质选用PFA或PTFE等材质,只要防腐蚀、耐温、强度及微波穿透性满足使用要求即可。腔体内衬套2.3为管状结构,其外表面与单模腔2.1的放样管和腔体加强套2.2的加强套内腔配合。在内衬套底部设有冷却孔2.3a,数量根据需要为1个或多个,冷却气体通过该冷却孔由风道如图四进入到腔体内衬套2.3的内腔内。内腔用来放置试管5.1,进入内腔的冷却气体可以直接用来冷却试管5.1。
图6中,试管底座2.4材质选用PFA或PTFE等材质,要求其防腐蚀、耐高温、微波穿透性满足使用要求、邵氏硬度为55左右。试管底座2.4上设有试管配合面2.4a,试管在使用过程中,试管都是放置在试管底座2.4上面,这时,主要是试管配合面同试管底面接触。该试管配合面的形状可为弧面或平面等各种形状,具体根据试管底面的形状而定。由于试管5.1在使用时承受的压力比较大约250KG力,这些力都会作用在试管底座2.4上,且试管5.1的材质为玻璃材质,所以要求试管底座2.4材质为硬度比较低的材质,防止局部应力影响试管的抗压强度。由于该试管底座2.4需承受的载荷比较大,材质比较软,所以在试管底座2.4下方设有加强套安装槽2.4b,用于安装试管底座加强套2.5,试管底座2.4与试管底座加强套2.5通过螺纹或卡扣2.4c相互固定,防止使用时脱落。
图7中,试管底座加强套2.5材质优选PEEK等强度高、耐高温、微波穿透性良好的非金属材质。试管底座加强套2.5内外均设有螺纹或卡扣,外螺纹或卡扣2.5a与试管底座2.4的螺纹或卡扣配合,起到固定作用,内螺纹或卡扣2.5b与红外测温组件8的延长套8.1的上螺纹或卡扣配合,用来固定延长套8.1。试管底座加强套2.5的底面2.5c与立柱7.1顶面配合,即当试管底座2.4与试管底座加强套2.5装配好后,二者是放置在立柱7.1上面的,他们会随着立柱7.1的上下移动而移动。
图8中,进气管2.6材质选用类似PEEK或PPS等非金属材质,只要耐温、强度及微波穿透性满足使用要求即可。进气管2.6为管状结构,其同样设有内外螺纹或卡扣,第二外螺纹或卡扣2.6a用于将进气管2.6固定在单模腔体2.1的表面上,第二内螺纹或卡扣2.6b用于固定气管接头等气路元器件。进气管2.6外平面与腔体加强套2.2的进气孔密封配合,即该进气管安装好后是插入到腔体加强套2.2的进气孔内的。
图9中,腔体密封盖3.1选用316L或黄铜等金属材质,表面可根据需要添加PFA等防腐涂层。腔体密封盖3.1底部同样设有第二密封口3.1a,该密封口与单模腔体2.1放样管顶部的第一密封口2.8a配合密封。密封盖内腔可安装密封盖内衬3.2,安装完成后,密封盖内衬3.2上的排气孔3.2a与腔体密封盖3.1的排气管安装孔3.1b同心,二者所形成的通道供排气管3.3安装使用,排气管3.3通过其第三外螺纹或卡扣3.3a与排气管安装孔的第三内螺纹或卡扣3.1c配合,将自己固定在腔体密封盖3.1的排气管安装孔上。同时腔体密封盖3.1内腔顶部的承压面3.1d也同密封盖内衬3.2的测压薄膜3.2c接触。在腔体密封盖3.1顶部设有测压孔3.1e,供安装压力传感器3.4使用,压力传感器3.4通过其自身的第四外螺纹或卡扣3.4a与腔体密封盖3.1顶部的第四内螺纹或卡扣3.1f配合,起到固定压力传感器3.4的作用。压力传感器3.4固定后,其测压平台正好与腔体密封盖3.1的测压孔同心,同时测压平台的下表面与腔体密封盖3.1的承压面3.1d接触,由于承压面也同密封盖内衬3.2测压薄膜3.2c的上表面接触,这样一旦密封盖内衬3.2的测压薄膜受到压力作用,能马上将其变形量传递到压力传感器3.4的测压平台下表面上。整个腔体密封盖3.1安装在密封盖滑动组件4的上横梁4.1上,腔体密封盖3.1可以随着密封盖滑动组件4一起运动。
图10中,密封盖内衬3.2选用PTFE或PFA等耐腐蚀微波透射性能好非金属材质,主要为了满足防腐及微波透射性能。密封盖内衬3.2安装于腔体密封盖3.1的密封盖内腔内,安装完成后,密封盖内衬3.2的排气孔3.2a与腔体密封盖3.1的排气管安装孔3.1b同心,排气管3.3贯穿腔体密封盖3.1的排气管安装孔,直接与密封盖内衬3.2的排气孔过盈配合,这样内腔中的冷却气体就可以通过排气孔,直接进入排气管3.3的内通道3.3a内,由排气管3.3排出,可以防止气体中的腐蚀性成分腐蚀由金属材质构成的腔体密封盖3.1。密封盖内衬3.2的内腔是放置试管组件5的,在使用过程中,试管密封盖5.2的中心形变膜直接与密封盖内衬3.2的内腔顶面紧密接触,这样一旦试管密封盖5.2的中心形变膜受压力向上变形后,能快速的通过密封盖内衬3.2的测压薄膜3.2b将压力传导到压力传感器3.4的测压平台下表面。
图11中,排气管3.3选用PTFE或PFA等耐腐蚀材质,排气管3.3一端设有第四外螺纹或卡扣3.3a,用来与腔体密封盖3.1上的排气管安装孔的第三内螺纹或卡扣,起到固定作用。排气管3.3为管状结构,内部有内通道3.3b,该内通道主要是供冷却气体流通用。在排气管3.3另一端设有接头3.3c,该接头可与外部管路或气体回收装置连接,用于处理或收集排气管3.3排出的冷却气体。
图12中,压力传感器3.4主要由传感器本体、测压平台3.4b及导线3.4c组成,其中在本体上设有第五外螺纹或卡扣3.4a。第五外螺纹或卡扣与腔体密封盖3.1顶部的第四内螺纹或卡扣3.1f配合,将压力传感器固定在腔体密封盖3.1上,测压平台下表面与密封盖内衬3.2的薄膜上表面重合,用于感应来自密封盖内衬3.2测压薄膜传递过来的压力。当测压平台受到压力后,压力传感器3.4本体内部元器件能将该压力转换成电信号并通过导线输出,外部系统采集到该信号后对其进行还原,这样便可知此时压力传感器3.4测压平台所承受的压力值。
图13中,滑轨4.3包含导轨4.3a和滑块4.3b,导轨和滑块可以自由滑动,导轨固定在基板9.5上表面,单模密封盖组件3通过上横梁4.1及横梁立柱4.2固定在滑轨4.3的滑块上,这样单模密封盖组件3就可以在基板9.5上面来回移动了。
图14中,试管5.1由于需要耐受高温高压,同时要求微波透射性能良好,能耐受强酸腐蚀,还有传导性能良好等要求,所以材质初选石英或者高硼硅。试管5.1为底部密封的管状结构,试管5.1内设有溶样腔5.1a,用于放置试剂及样品5.1c。试管5.1工作时放置在试管底座2.4上,此时试管5.1的试管底面与试管底座2.4的试管配合面配合。在试管5.1溶样腔的顶部位置设有试管顶部密封面5.1d,该密封面与试管密封盖5.2的密封面5.2a配合,用于密封试管5.1。在试管5.1顶部设有试管法兰边5.1b,因为试管5.1为玻璃材质,表面比较光滑,所以该法兰边的主要作用是方便机械手臂或者操作者在移动试管5.1时,增加着力点,防止试管5.1滑落。
图15中,试管密封盖5.2材质优选PFA或PTFE等耐高温、防腐、微波透射性好的材质,主要用于密封试管5.1。在密封盖的侧下方,设有一密封盖密封面5.2a,该密封面与试管5.1的试管顶部密封面5.1d配合,完成对试管的密封作用。试管密封盖5.2中心设有中心形变膜5.2b。在工作过程中,试剂及样品在试管5.1和试管密封盖5.2提供的密闭的溶样腔里面高温反应,导致溶样腔内压力升高,在该压力的作用下,中心形变膜发生形变,形变过程中将该压力通过密封盖内衬3.2的测压薄膜3.2c传递到压力传感器3.4的测压平台3.4b上,通过压力传感器3.4测量出溶样腔内的压力值。试管密封盖5.2周圈上设有法兰边5.2c,同样是为了方便机械手臂或者操作者在移动试管密封盖5.2时,增加着力点,防止试管密封盖5.2滑落。
图16中,立柱7.1为柱状结构,由于其要深入单模腔内部,且工作时载荷比较高,故材质选用PEEK或PSU等微波透射性能好的工程塑料。使用时,立柱7.1整个穿过单模腔体2.1磁力搅拌安装座上的立柱的通道,二者间隙配合,立柱可在立柱通道内自由上下运动。立柱7.1下方设有第六外螺纹或卡扣7.1a,用来将立柱固定在滑动盘7.2上,立柱7.1固定后可以随着滑动盘7.2一起上下滑动。立柱7.1的顶面7.1b与试管底座加强套2.5的底面接触,整个试管底座加强套2.5放置在立柱顶面上,故试管底座加强套2.5可同立柱7.1及滑动盘7.2一起上下滑动。
图17中,滑动盘7.2设有内孔7.2a,该内控尺寸与单模腔体2.1底部的抑流管间隙配合,滑动盘7.2套在抑流管上并可在抑流管上自由滑动。滑动盘7.2设有多个第六内螺纹或卡扣7.2b,用于安装立柱7.1,安装完成后,立柱7.1可同滑动盘7.2一起上下滑动。滑动盘7.2下底面7.2c与泄压弹簧7.3上表面接触,整个滑动盘7.2可随着泄压弹簧7.3的伸缩变形而上下滑动。
图18中,泄压弹簧7.3作为该系统的核心零部件,为了保证其寿命及性能稳定性,优选标准模具弹簧,弹簧7.3外部喷涂防腐涂层。泄压弹簧7.3套装在单模腔体2.1底部的抑流管上,可在抑流管上自由滑动。泄压弹簧上表面7.3a与滑动盘7.2下表面接触,泄压弹簧下表面7.3b与下横梁9.1上表面接触。当下横梁9.1固定时,泄压弹簧7.3可随着滑动盘7.2的上下运动而发生弹性变形。反之,当滑动盘7.2固定时,泄压弹簧7.3也可随着下横梁9.1上下运动而发生弹性变形。
图19中,延长套8.1为管装结构,设有上下螺纹或卡扣,上螺纹或卡扣8.1a与试管底座加强套2.5的内螺纹或卡扣固定,下螺纹或卡扣8.1b与转接套8.2的上螺纹或卡扣固定。该延长套8.1主要作用是连接安装有红外温度传感器8.3的转接套8.1与试管底座加强套2.5,保证试管底座加强套2.5与转接套8.1及红外温度传感器8.3固定在一起;其次是通过延长套8.1的延长作用,可以让红外温度传感器8.3远离单模腔内部的微波辐射,保证红外温度传感器8.3正常工作。其中延长套8.1的长度可以根据需要进行增减,延长套8.1中间设有通道8.1c,该通道为红外测温通道,在工作过程单模微波反应系统工作过程中,试管5.1底部辐射出来的红外光线通过该通道,被延长套8.1底部的红外温度传感器8.3接收,从而可测得试管5.1底部的表面温度。
图20中,转接套8.2也设有上、下螺纹或卡扣,其上螺纹或卡扣与延长套8.1的下螺纹或卡扣固定,下螺纹或卡扣与红外温度传感器8.3的螺纹或卡扣固定。其功能与延长套8.1类似:一是保证转接套8.1与红外温度传感器8.3固定在一起;二是通过转接套8.2的延长作用,可以让红外温度传感器8.3远离单模腔内部的微波辐射,保证红外温度传感器8.3正常工作;三是在转接套内设有附件安装平台8.2a,可以根据不同需求安装红外温度传感器8.3的透镜或隔酸膜等其它配件。转接套8.2中间同样设有通道,试管5.1底部辐射出来的红外光线通过该通道被底部的红外温度传感器8.3接收。
图21中,红外温度传感器8.3为常规红外温度传感器,可根据实际需要选择相应温度段及相应光谱响应波长范围。红外温度传感器8.3设有传感器外螺纹或卡扣8.3a,可直接固定在转接套8.2的下螺纹或卡扣上。红外温度传感器8.3接收来自试管5.1底部发射的红外光线,从而测量出红外试管5.1底部的表面温度。
目前应用在单模微波环境的试管基本都是石英或高硼硅材质,除了能耐高温及强酸,同时其强度又比较高,很适合在狭小的单模腔内应用,其较高的热传导性系数也正好满足单模腔内使用非接触式红外测温的要求。
图22中,下横梁9.1设有一个中心孔9.1a,2个导柱滑动孔9.1b,2个限位柱固定孔9.1c及2个升降推杆安装孔9.1d。中心孔用于让单模腔体2.1的抑流管穿过,抑流管可在中心孔内可自由上下运动;导柱滑动孔用于让单模腔体2.1的弹簧导柱穿过,由于弹簧导柱末端安装有弹簧垫圈或轴用挡圈,故弹簧导柱可在导柱滑动孔内自由上下运动,但无法从导柱滑动孔中脱开;限位柱固定孔用来安装限位柱9.2;升降杆安装孔用来固定升降推杆9.4。由于下横梁9.1固定在升降推杆9.4上,当升降推杆9.4上下运动时,下横梁9.1也跟着上下运动。同时下横梁9.1上表面与泄压弹簧7.3下表面及预紧弹簧9.3下表面接触,故在下横梁上下运动时,会带动泄压弹簧7.3及预紧弹簧9.3连同整个单模腔组件2一起上下运动。
图23中,通过限位柱9.2的螺纹或卡扣,可将其固定在下横梁9.1的限位柱固定孔上。限位柱9.2的主要作用是为下横梁9.1在升降推杆9.4的带动下做上下运动时提供一个限位,当下横梁9.1上升到位后,限位柱9.2的上平面与升降推杆9.4的固定端接触,阻止下横梁9.1继续升上,以免下横梁9.1在向上移动过程中超出需要的移动距离,导致泄压弹簧7.4或者预紧弹簧9.3被压坏。同时,如果升降推杆9.4选用的是气缸,那么通过控制限位柱9.2的高度就能控制泄压弹簧及预紧弹簧9.3的压缩量,从而控制系统的自泄压点。
图24中,预紧弹簧9.3安装在单模腔体2.1的弹簧导柱上,其上表面与导柱凸台的下表面接触,下表面与下横梁9.1上表面接触。安装完成后,预紧弹簧9.3处于压缩状态,其预紧力大于单模腔组件2、试管组件5、磁力搅拌组件6、自卸压组件7以及红外测温组件8的重量总和。在预紧弹簧9.3的作用下,当下横梁9.1上下运动时,整个单模腔组件2以及固定安装在组件上面的零部件都会一同运动。同时,当单模腔组件2向上运动到其密封口与腔体密封盖3.1的密封口接触密封后,预紧弹簧9.3可以被继续压缩,下横梁9.1可以继续向上运动,直到限位柱9.2上表面与升降推杆9.4的固定端接触,这个过程中预紧弹簧9.3产生的弹力可以使单模腔组件2的密封口与腔体密封盖3.1的密封口配合得更紧密,防止微波泄漏。
图25中,基板9.5作为整个系统的支架,升降推杆9.4固定在基板下表面,滑轨4.3的导轨及伸缩推杆4.4的固定端固定在基板9.5的上表面。这样所有零部件均直接或间接的安装在基板9.5上,最后组成了本实用新型所说的自卸压式单模微波反应系统。在这个系统中,基板9.5属于系统支架,单模腔组件2在升降推杆9.4驱动下做上下运动,密封盖组件3在伸缩推杆4.4驱动下做前后运动,实现整个系统的开关盖动作。基板9.5中间设有一通孔9.5a,当单模腔组件2做上下运动时,单模腔组件2的放样管会穿过该通孔,由基板9.5的下方上升到上方,从而与固定在基板9.5上方的密封盖组件3配合。
图26-1和图26-2中,给出了本技术方案的开-关盖过程。
首先,本技术方案定义密封盖状态一及腔体状态一为开盖状态,则该反应系统关盖过程为:系统控制伸缩推杆4.4将上横梁4.1向前推出,直到固定在上横梁4.1上的单模密封盖组件3移动到单模腔组件2的正上方后停止,此时为图26-2所示的密封盖状态。
当单模密封盖组件3移动到位后,系统控制升降推杆9.4带动单模腔组件2向上移动,直到单模腔体2.1的密封口与腔体密封盖3.1的密封口重合,此时为图27-2所示的腔体状态。
虽说此时单模腔组件2与单模密封盖组件3已重合,但由于二者接触力偏小,还不能满足腔体密封要求。所以升降推杆9.4还将继续上移,在升降推杆9.4继续上移过程中同时压缩泄压弹簧7.4及预紧弹簧9.3,直到限位柱9.2的上表面与升降推杆9.4的固定端接触,整个关盖过程才结束,此时为图27-3所示的腔体状态。
关盖过程的各步骤的逆向执行即为反应系统的开盖过程。
在图27-2的腔体状态过渡到图27-3腔体状态的过程中,预紧弹簧9.3不断被压缩,压缩所产生的弹力将施加到单模腔组件2上,使得单模腔组件2与单模密封盖组件3密封得更紧密,这样单模腔体2.1内部的微波才不会泄露出来。同时在图27-2的腔体状态过渡到图27-3腔体状态的过程中,泄压弹簧7.4也被压缩,其压缩所产生的弹力直接通过滑动盘7.2和立柱7.1施加到试管底座加强套2.5上,试管底座加强套2.5再通过试管底座2.4将力施加到试管5.1上,试管5.1受到向上的压力,保证试管5.1与试管密封盖5.2紧密密封。
图28中,为了加快该反应系统的冷却速度,提高工作效率,在本系统内部设有一冷却气体流动通道。
当系统处于密封状态时,冷却气体由进气管2.6进入到由单模腔体2.1、腔体加强套2.2及腔体内衬套2.3组成的风道内部,冷却气体在风道内缓冲聚集,然后再经过腔体内衬2.3的冷却孔进入到腔体内衬2.3的内腔里面,直接冷却内腔里面的试管5.1。
冷却气体在吹扫试管5.1时,自身温度会升高,带走试管5.1的热量,用过的冷却气体通过试管5.1及腔体内衬套2.3之间的缝隙进到密封盖内衬3.2的内腔里面,最终通过密封盖内衬3.2的排气孔进入到排气管3.3的内通道里面,由排气管3.3排出。
本技术方案中,系统可以控制冷却气体的流量,在加热升温过程,可用小流量,在不影响升温的情况下,能将腔体内的腐蚀气体排出,放置腐蚀气体在腔体内聚集,在冷却的时候使用大流量,用来冷却试管。
图29中,给出了整个系统的工作过程:试管内装好试剂及样品,放置到单模腔组件2内部,系统完成关盖过程后,试管5.1在受到泄压弹簧7.4通过试管底座2.4传递过来的弹力f0后,会连同试管密封盖5.2一起向上运动,直到试管密封盖5.2顶面与密封盖内衬3.1的内腔顶面接触,之后泄压弹簧的弹力f0将全部转换成试管5.1与试管密封盖5.2密封面竖直方向上的预紧力,保证试管5.1密封可靠。
待系统完成关盖过程后,系统会控制磁控管1发射微波,对试管5.1内部的试剂及样品进行加热,样品及试剂在被加热升温后会进行反应,使得试管5.1内部压力P升高,升高的压力直接作用在试管密封盖5.2上面并通过试管密封盖5.2的中心形变膜及密封盖内衬3.2的测压薄膜传导到压力传感器3.4的测压平台上,这样,压力传感器3.4即可测量出试管内部的压力值P。当样品及试剂被加热后,热量会热传导到试管5.1上,导致试管5.1温度升高,由于物体温度升高后,其发射的红外线波长及强度均会变化,故当试管5.1温度升高后,其底部发射的红外线将会通过延长套8.1及转接套8.2的通道直接照射在底部红外温度传感器8.3上,红外温度传感器8.3根据接收到的红外信号,即可知道试管5.1底部的外表面的温度T0,已知试管5.1底部壁厚及试管材质的热传导系数还有当前室温t0,即可大概算出试管5.1内部的实际温度T。当然,由于室温t0是随时变化的,所以不同阶段,系统还需要对计算出的温度值T在进行补偿。
系统在采集到试管5.1内部压力P及温度T后,即可根据用户设定好的参数值,通过控制磁控管1微波输出功率,完成对整个消解过程的温度和压力控制。
在图30至32中,给出了整个系统的泄压过程:
图30所示状态为系统的正常工作状态,此时试管5.1及试管密封盖5.2的密封面紧密贴合,试管组件5处于密封状态。同时由于泄压弹簧7.4的作用,试管底座加强套2.5被立柱7.1托起,在试管底座加强套2.5与单模腔体2.1的磁力搅拌安装座之间形成一段间隙。
定义试管5.1的内径为D,可知道试管内部横截面积S=1/4πD2;假设此时试管内压力为P,则当前试管密封盖5.2承受的向上压力F=PS=1/4πD2P。由于试管密封盖5.2固定不动,根据力的作用力与反作用力原理,可得出试管5.1受到向下的力F0=F=PS=1/4πD2P。
由于试管底座2.4及试管底座加强套2.5包括立柱7.1及滑动盘7.2互相配合且可上下自由滑动,故试管5.1向下的力F0与泄压弹簧7.4的弹力f0即形成方向相反且相互作用的两个力。
当F0≦f0时,泄压弹簧7.4未被压缩,试管5.1不动,试管组件5处于密封状态如图30中所示。
当F0>f0时,泄压弹簧7.4被压缩,此时滑动盘7.2、立柱7.1、试管底座加强套2.5、试管底座2.4及试管5.1会整体向下滑动,如图31中所示。
当试管5.1往下滑动时,原先紧密配的试管5.1及试管密封盖5.2的密封面会分离,形成间隙,进而失去密封作用,如图32中所示。
试管组件5失去密封后,试管5.1内部的高压气体会由该间隙排出,排出的气体在冷却气体的带动下,可通过系统冷却通道,直接排出。
当气体排出一部分后,试管组件5内部压力P下降,力F0及f0又恢复到F0≦f0,试管5.1及试管密封盖5.2的密封面重新配合密封,试管组件5又恢复密封状态,系统的反应工作继续进行。
由于本系统工作压力接近为40atm,此时F0及f0大小约250kg左右,故试管5.1及试管底座加强套2.5等零部件的重量在计算中可忽略不计。
如果系统应用在压力比较低或者F0及f0比较小时,则需要考虑其它零部件的重量对泄压值的影响。
本实用新型的技术方案将自动泄压组件集成在单模微波反应系统内,与现有传统多模消解方案中的单个自泄压罐相比,本技术方案无需在每个消解罐上添加独立的泄压结构,降低了设备制造和维护成本,提高了可靠性,更容易维护;与传统消解罐组件特有的框架、套筒、溶样杯、密封盖、顶丝等多达十来种零部件的结构相比,本技术方案中试管组件的结构更简单,操作更方便,可靠性更高;该系统的“开盖”,“关盖”,“泄压”及“冷却”均由系统自动控制,大大降低了操作人员的工作强度;本技术方案中的试管及密封盖均设有法兰边结构,加上系统的自动开关盖及泄压冷却功能,系统外部只需加装常规机械臂,就能对试管及密封盖进行夹取并往里添加样品及试剂,即可升级成一套全自动单模微波化学工作平台,完成自动加样、加酸、进样、反应等一系列工作,将操作人员从烦杂及危险的化学工作环境中解放出来;其采用了专门的风道结构,具备腔体排风及强冷功能,风道结构紧凑,密封性良好,冷却效率高。
本实用新型可广泛用于微波反应装置的设计和制造领域。
Claims (8)
1.一种自泄压式单模微波反应系统,其特征是:
所述的自泄压式单模微波反应系统由磁控管、单模腔组件、单模密封盖组件、密封盖滑动组件、试管组件、磁力搅拌组件、自动泄压组件、红外测温组件及单模腔升降组件构成;
其中,在所述的单模腔组件中,设置有试管组件;所述的试管组件至少包括试管;
在所述试管组件的上方,设置有单模密封盖组件和密封盖滑动组件;
在所述试管组件的下方,设置有磁力搅拌组件、自动泄压组件及红外测温组件;
在所述单模腔组件的下方外周,设置有单模腔升降组件;
在所述单模腔组件上,设置有用于产生微波的磁控管;
在所述的单模腔组件、试管组件及单模密封盖组件中,设置有系统冷却通道。
2.按照权利要求1所述的自泄压式单模微波反应系统,其特征是所述的单模腔组件包括单模腔体,在单模腔体内设置有腔体加强套,在腔体加强套中设置有腔体内衬套,在腔体内衬套的下方,设置有试管底座和试管底座加强套,在单模腔体上设置有进气管。
3.按照权利要求1所述的自泄压式单模微波反应系统,其特征是所述的单模密封盖组件包括腔体密封盖,在腔体密封盖内设置有密封盖内衬,在腔体密封盖及密封盖内衬上设置有排气管,在腔体密封盖上设置有压力传感器。
4.按照权利要求1所述的自泄压式单模微波反应系统,其特征是所述的密封盖滑动组件包括上横梁、横梁立柱、滑轨和伸缩推杆;其中,所述的上横梁和横梁立柱构成可移动式门型构架,所述的伸缩推杆通过滑轨驱动门型构架。
5.按照权利要求1所述的自泄压式单模微波反应系统,其特征是所述的试管组件包括试管和试管密封盖,所述的试管密封盖设置在试管的开口端。
6.按照权利要求1所述的自泄压式单模微波反应系统,其特征是所述的自动泄压组件包括立柱、滑动盘和泄压弹簧,所述的立柱装在滑动盘上。
7.按照权利要求1所述的自泄压式单模微波反应系统,其特征是所述的红外测温组件包括依次连接的延长套、转接套和红外温度传感器。
8.按照权利要求1所述的自泄压式单模微波反应系统,其特征是所述的单模腔升降组件包括下横梁、限位柱、预紧弹簧、升降推杆和基板,所述的单模腔组件固定在所述基板的下方,所述的升降推杆和下横梁在基板的下方构成可升降式门型架,所述的限位柱设置在下横梁上,所述的预紧弹簧设置在单模腔组件与基板之间。
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