CN110383033A - 自动化样品热解装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种装置，其通过样品的热解来从样品(电池)产生气体，以收集或分析由于样品的热行为而在样品内部产生的气体。更具体地，提供了一种装置，其中不仅可以通过加热样品(电池本身)来产生由于样品(电池)的热行为产生的气体，而且可以自动控制用于收集或分析所产生的气体的一系列工艺。

Description

自动化样品热解装置
技术领域
本申请要求在2017年12月4日提交的韩国专利申请No.10-2017-0164993和在2018年12月3日提交的韩国专利申请No.10-2018-0153259的优先权权益，通过引用将该两件申请的全部内容并入本文，以用于所有目的。
本发明涉及一种用于从样品产生气体的装置，用于根据样品的热行为(升温工艺、等温工艺等)收集或分析样品中产生的气体，更具体地说，涉及这样一种装置，其中，可以通过加热样品(例如，电池本身)根据样品的热行为来产生气体，并且可以自动控制被提供用于收集或分析产生的气体的一系列工艺。
背景技术
通常，存在二次电池的安全性的问题，例如近来锂离子电池的着火和爆炸。这种问题是由很多原因导致的。在这些原因当中，由于电池中的热解，从阴极材料的结构坍塌和电解分解产生大量气体，从而增加了电池的内部压力，导致诸如电池的膨胀、爆炸和着火的一系列现象，并且其是锂离子电池着火和爆炸的原因之一。
另一方面，作为常规技术，逸出气体分析(EGA)方法是用于使用热解器分析由样品热解产生的气体的技术，并且存在一种装置，用于对通过取出约10mg或更少的电池材料并将其热解所产生的气体进行分析，例如传统的逸出气体分析-质谱仪(EGA-MS)。
此外，在用于评估电池的热特性的常规技术中，存在加速量热仪(ARC)作为用于测量电池的卡路里的装置，并且这是一种精确地测量放热开始(exothermic onset)以测量在绝热环境中电池的热稳定性的加速量热仪。
发明内容
技术问题
上述常规技术仅在预先设定少量固体和液体样品时才适用，并且难以根据电池本身的热行为来掌握气体产生特性。因此，需要开发一种用于根据电池本身的热行为来收集和分析内部产生的气体的新装置。也就是说，需要一种能够分析根据电池本身的热行为而产生的气体的新概念装置，其不适用于传统的热解分析方法(TPD-MS等)。
技术方案
根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置可以连接到气体分析仪器或气体收集器的前部以收集或分析通过加热样品产生的气体，该自动化样品热解装置的特征在于，可以包括：
反应器，样品被自动容纳在反应器中；以及炉，炉能够围绕反应器并能够加热样品，
其中，从自动化样品热解装置工作开始，向反应器中自动供应载气，直到满足第一预定条件为止，
在第二预定条件下，向气体分析器或气体收集器自动供应样品中产生的气体，
在第三预定条件下，自动停止向反应器中供应载气，并自动停止向气体分析器或气体收集器供应从反应器中的样品产生的气体。
有益效果
根据本发明，可以根据样品的热行为来收集或分析样品(例如，电池本身)中产生的气体，并且热解样品(电池本身)以收集和测量电池中产生的气体的过程是自动化的。这与用于收集二次电池中产生的气体的常规装置和方法完全不同。它可以根据样品的热行为来收集样品(电池)中产生的气体，并实时更精确地分析该气体，并且具有安全地保护操作者免受电池着火或爆炸危险的优点。另外，本发明具有对样品(电池)中产生的所有气体(诸如，电解分解气体以及样品(电池材料)中产生的O2、CO2、H2O和CO)进行收集或分析的优点。
附图说明
图1和图2分别示出本发明的自动化样品热解装置的前透视图和后透视图。
图3a和图3b示出将样品容纳在根据图1的自动化样品热解装置中的反应器中的情况。
图4a和图4b示出将样品丢弃到根据本发明的自动化样品热解装置中的反应器外的情况。
具体实施方式
可以对本公开的实施例进行形式和细节上的各种改变，因此不应该被解释为限于本文阐述的方面。本公开的实施例不限于本说明书中描述的方面，因此应当理解的是，本公开的实施例包括：在本公开的实施例的精神和范围内所包括的每种变型示例或替代等同物。而且，在描述这些方面的同时，将省略关于可能降低本公开的实施例的方面的要点的清楚度的相关公知功能或配置的详细描述。
根据本发明的一个实施例的自动化样品热解装置，其可以连接到气体分析器或气体收集器的前部，以收集或分析通过加热样品产生的气体，该自动化样品热解装置可以包括：
反应器，样品被自动容纳在反应器中；以及炉，炉能够围绕反应器并能够加热样品，
其中，可以从自动化样品热解装置工作开始，向反应器中自动供应载气，直到满足第一预定条件为止，
在第二预定条件下，可以向气体分析器或气体收集器自动供应样品中产生的气体，
在第三预定条件下，可以自动停止向反应器中供应载气，并自动停止向气体分析器或气体收集器供应从反应器中的样品产生的气体。
此外，在根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置中，当满足第一预定条件时，可以自动停止向反应器中供应载气，并且当满足第二预定条件时，可以自动开始向反应器中供应载气。
此外，在根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置中，第一预定条件和第二预定条件可以相同，并且当满足第一预定条件时，可以保持向反应器中供应载气，并且可以向气体分析器或气体收集器自动供应从反应器中的样品产生的气体。
此外，在根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置中，第一预定条件可以是从向反应器供应载气开始起经过第一预定时间。
此外，在根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置中，第二预定条件可以是炉达到第一预定温度，或者是在炉达到第一预定温度之后经过第二预定时间。
此外，在根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置中，第一预定条件和第二预定条件可以相同，并且第二预定条件可以是从供应载气开始起经过第一预定时间。
此外，在根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置中，第三预定条件可以是炉达到第二预定温度，或者是在开始向气体分析器或气体收集器供应从反应器中的样品产生的气体之后经过第三预定时间。
此外，根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置还可以包括：
载气开/关部件，载气开/关部件用于控制载气进入反应器中；
分析器开/关部件，分析器开/关部件用于控制反应器中的气体流入气体分析器或气体收集器中；以及
排出口开/关部件，排出口开/关部件用于调节反应器中的气体从反应器向自动化样品热解装置的外部的排放。
此外，在根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置中，载气开/关部件和排出口开/关部件可以从自动化样品热解装置工作开始直到满足第一预定条件为止处于打开状态，并且分析器开/关部件处于关闭状态，并且当满足第一预定条件时，排出口开/关部件可以切换到关闭状态。
此外，在根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置中，当满足第一预定条件时，载气开/关部件可以切换到关闭状态，并且当满足第二预定条件时，载气开/关部件和分析器开/闭部件可以切换到打开状态。
此外，在根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置中，第一预定条件和第二预定条件可以相同，并且当满足第一预定条件时，载气开/关部件可以保持在打开状态，并且分析器开/关部件可以切换到打开状态。
此外，在根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置中，当满足第三预定条件时，载气开/关部件和分析器开/关部件可以切换到关闭状态，并且排出口开/关部件可以切换到打开状态。
此外，根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置还可以包括冷却气体开/关部件，该冷却气体开/关部件用于控制冷却气体流到反应器以冷却反应器，并且当满足第三预定条件时，冷却气体开/关部件可以切换到打开状态。
此外，根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置还可以包括质量流量控制器，该质量流量控制器位于反应器和载气开/关部件之间，用于控制向反应器供应的载气的流速。
此外，根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置还可以包括排气调节器，该排气调节器位于反应器和排出口开/关部件之间，用于调节反应器中的从反应器排放到自动化样品热解装置外部的气体的流速。
此外，在根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置中，反应器的上端和下端可以是敞开的，反应器还可以包括反应器顶部构件和反应器底部构件，反应器顶部构件和反应器底部构件位于反应器的敞开的上端和下端附近并且能够垂直转移样品，反应器顶部构件和反应器底部构件可以分别可垂直移动穿过反应器的敞开的上端和下端，并且反应器顶部构件和反应器底部构件中的每一者的一端可以能够密封反应器，并且反应器的一端、反应器顶部构件的一端以及反应器底部构件的一端可以能够构成密封室。
此外，根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置还可以包括：自动样品供应构件，自动样品供应构件能够存储样品并自动供应样品；以及样品注射单元，样品注射单元用于将来自自动样品供应构件的样品转移到反应器。
此外，在根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置中，反应器顶部构件和反应器底部构件中的每一者的一端可以耦接到弹簧，并且反应器顶部构件和反应器底部构件中的每一者可以通过与该弹簧连接的气缸可垂直移动。
此外，根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置还可以包括冷凝器，冷凝器位于反应器和冷却气体开/关部件之间，用于对反应器中的从反应器排放到自动化样品热解装置外部的气体进行冷却。
发明实施方式
在下文中，将详细说明根据本发明的用于自动收集或测量从样品产生的气体的自动化样品热解装置。提供附图仅用于例证，不应解释为限制本发明的范围。
另外，不论图中的附图标记如何，将相同或相似的附图标记赋予相同或相应的部件，将省略对相同或相似的附图标记的重复说明，并且为了便于描述，每个示出的结构构件的尺寸和形状可以放大或缩小。
图1和图2分别示出根据本发明一个实施例的用于自动收集和测量样品(例如，电池)中产生的气体的自动化样品热解装置(以下称为“自动化样品热解装置”)100的前透视图和后透视图。在图中，相应的元件由相同的附图标记表示，但是为了便于附图的理解，可以省略一些元件或者可以部分地改变位置。
首先，在根据本发明一个实施例的自动化样品热解装置100中，为了根据样品的热行为来收集和测量样品中产生的气体，在热解器(反应器1)内加热样品本身以收集样品中产生的气体。为了加热容纳在反应器1中的样品，炉4可以围绕反应器1的侧面，并且反应器1的上端和下端可以是敞开的。反应器1还可以包括反应器顶部构件2和反应器底部构件3。反应器顶部构件2和反应器底部构件3可以分别位于反应器1的敞开的上端和下端附近。反应器顶部构件2和反应器底部构件3可以分别包括弹簧，并且反应器顶部构件2和反应器底部构件3的弹簧分别连接到气缸。因此，由于气缸的工作，反应器顶部构件2和反应器底部构件3可以穿过反应器1的敞开的上端和下端移动，并且可以被控制以容纳反应器1中的样品，如后面所述的那样(参见图3a和图3b)。此外，反应器顶部构件2和反应器底部构件3中的每一者的一端连接到气缸，并且其形状对应于反应器1的敞开的上端和下端的形状。因此，反应器顶部构件2和反应器底部构件3可以移动到反应器1的敞开的上端和下端，并且可以结合到反应器1以密封反应器1。即，反应器1、反应器顶部构件2的一端以及反应器底部构件3的一端能够构成密封室。反应器1、反应器顶部构件2的一端以及反应器底部构件3的一端可以由例如铬镍铁合金或不锈钢(例如，SUS 310、304等)制成。在样品加热期间，反应器1、反应器顶部构件2和反应器底部构件3起到从炉4到反应器1中包含的样品的热传递、密封和防爆作用，并且可以承受高温(例如，600℃)。反应器顶部构件2的弹簧和反应器底部构件3的弹簧可以由例如Cr-Si合金钢制成，并且其最大负载可以是50kgf。连接到反应器顶部构件2和反应器底部构件3的每个弹簧的每个气缸的最大负载质量可以是80kg。
炉4围绕反应器1的侧面。炉4可以加热容纳在反应器1中的样品，并且可以精确地控制在1℃/min。炉4可以是例如Kanthal加热器，并且炉4的外部可以被绝缘材料围绕，以防止在样品加热期间热量损失到外部。炉4可以升高反应器1的温度或维持反应器1的温度。可以设定用于升高反应器1的温度或维持反应器1的温度的各种方法，并且升温速率和维持时间可以进行不同地设定。例如，当反应器1的温度以每分钟10℃的速率或以100℃的速率升高到100℃时，可以控制升温速率，并且当反应器1的温度保持在100℃1小时或2小时，然后升高反应器1的温度时，反应器1的温度可以保持在恒定温度。炉4的形状可以是围绕圆柱形反应器1的规则八边形柱状，如图1和图2所示。然而，本发明的反应器1和炉4中的每一者的形状、材料等不限于上述那些，而是可以例如以圆柱或方柱的形式进行各种修改和变化。在炉附近设置接线盒，接线盒是包含控制炉4的电线的部件。
在反应器1和围绕反应器1的炉4附近设置有样品注射单元5，样品注射单元5能够将样品从后面描述的自动样品供应构件6转移到反应器1中，并且自动样品供应构件6可以位于反应器1和围绕反应器1的炉4附近。气缸可以连接到样品注射单元5以用于使样品注射单元5移动。例如，样品注射单元5可以沿着炉4的上端在上端从自动样品供应构件6水平移动到反应器1的上端，以便将样品(例如，一个电池)转移到围绕炉4的反应器1中。另外，在某些情况下，它可以在垂直方向上移动。本发明不限于以上描述，并且可以进行各种修改和变化，例如，样品注射单元5可以从操作者所在的位置移动到由炉4围绕的反应器1。与样品注射单元5连接的每个气缸的最大负载质量可以是80kg。
自动样品供应构件6可以容纳至少一个电池(例如，纽扣电池堆)作为样品，并且可以根据预定时间等将电池自动地供应到样品注射单元5。自动样品供应构件6可以由例如铝等制成。
参照图3a和图3b，样品(例如，纽扣电池)从自动样品供应构件6到反应器1的转移和存储将描述如下。自动样品供应构件6的样品转移和存储的顺序可以按照图3a至图3b的顺序进行。当满足预定条件(例如，预定时间等)时，自动样品供应构件6在反应器1上方移动，并且样品注射单元5将自动样品供应构件6的样品推入反应器1中。然后，反应器顶部构件2在反应器1的上端上方移动，并且反应器顶部构件2和反应器底部构件3关闭反应器1的敞开的上端和下端以切断外部空气。另外，例如，作为一个实施例，当反应器底部构件3的一端位于反应器1的敞开的上端时，反应器底部构件3的另一端位于反应器1的内部或上端，并且样品装在反应器底部构件3的一端上，反应器底部构件3垂直移动到底部，使得反应器底部构件3的一端封闭反应器1的敞开的底部，并且反应器顶部构件2的一端覆盖并密封反应器1的敞开的顶部。作为另一个实施例，当反应器底部构件3的一端密封反应器1的敞开的底部并且样品装在反应器1内部时，反应器顶部构件2的一端可以覆盖并密封反应器1的敞开的顶部。总之，如上所述，样品容纳在由反应器1、反应器顶部构件2的一端以及反应器底部构件3的一端所密封的室中。本发明不限于以上描述，并且可以对样品从自动样品供应构件6到反应器1的转移以及根据实施本发明的各种环境的样品的存储进行各种修改和改变。
此外，参照图4a和图4b，样品(例如，纽扣电池)从反应器1到废料部7的转移和样品的丢弃将描述如下。样品的转移和丢弃可以按照图4a至图4b的顺序进行。如后文所述，当完成分析和收集由样品的热分解产生的气体时，放置有样品的反应器底部构件3从反应器1垂直向下移动，反应器底部构件3的放置有样品的一端位于反应器1下端放置的废料部7的入口处，样品沿图4b中箭头所示的方向丢弃到废料部7中。例如，反应器底部构件3的放置有样品的一端可以是斜面，使得当丢弃样品时，样品沿着反应器底部构件3的一端的斜面滑动并落到位于底部的废料部7。
另一方面，载气开/关部件9、冷却气体开/关部件10、排出口开/关部件11和分析器开/关部件12可以连接到反应器1。载气开/关部件9、冷却气体开/关部件10、排出口开/关部件11以及分析器开/关部件12中的每一者的类型或形状不受限制，并且例如可以是阀或者可以包括阀。例如，载气开/关部件9、冷却气体开/关部件10、排出口开/关部件11和分析器开/关部件12可以分别实施为载气阀、冷却气体阀、通气阀和分析器阀。载气开/关部件9通过开/关控制载气流入反应器1中。例如，载气可以是氦(He)气。载气供应部(未示出)经由质量流量控制器(MFC)8和载气开/关部件9通过管道或管连接到反应器1。也就是说，质量流量控制器8可以布置在载气流动路径中的反应器1和载气开/关部件9之间。质量流量控制器8精确控制被供应到反应器1中的载气的流速。例如，质量流量控制器8的流量控制范围可以是0ml到200ml，响应速度在1秒内(即，稍后描述的主控制器)(例如，具有触摸面板的主控制器的响应速度在1秒内)，并且精度可以是1.0％(例如，如果要控制的流速为100ml，则流速控制在99ml到101ml)。具体地，载气从载气供应部被供应到质量流量控制器8，当载气穿过质量流量控制器8时，流速控制在0ml至200ml的范围(即，控制开闭度)。此外，穿过质量流量控制器8的载气经由打开的载气开/关部件9被供应到反应器1。如果载气开/关部件9关闭，则不向反应器1供应载气。
此外，排出口开/关部件11通过开/关来控制反应器1中的气体(例如，反应器1中的气体、从样品产生的气体等)的排放，即从反应器1排放到冷却气体排出口(未示出)。反应器1经由排出口开/关部件11和排气调节器(未示出)通过管道或管连接到自动化样品热解装置100外部的排出口。具体地，反应器1中的气体穿过打开的排出口开/关部件11，然后穿过排气调节器，以便通过排出口排放到外部。也就是说，排气调节器可以设置在供反应器1中的气体排出到外部的流动路径中的反应器1和排出口开/关部件11之间。例如，排气调节器可以是可以控制排气流速的压力调节器，并且压力设定范围可以是0.02Mpa至0.2Mpa，并且最大供应压力可以是1.0Mpa。总之，排出口开/关部件11控制打开和关闭，并且排气调节器控制排放到外部的气体的量。
此外，分析器开/关部件12通过开/关来控制样品中产生的气体和载气向气体分析器或气体收集器(未示出)的流动。反应器1可以经由冷凝器13和分析器开/关部件12通过管道或管等连接到气体分析器或气体收集器(未示出)。例如，气体分析器可以是这样的装置，其中的EGA设备配备有MS设备、GC设备或IR(FT-IR、NIR)以及各种气体传感器(O2传感器、CO2传感器等)和激光分析仪(用于氧分析)等。冷凝器13可以由例如不锈钢(作为一个示例，SUS(steel use stainless，钢用不锈钢)304、SUS 310等)的材料制成，并且冷凝器13可以是空气冷却气体冷却装置。
此外，冷却气体开/关部件10通过开/关来控制冷却气体向反应器1中的流动。当将气体引入用于分析由反应器1中的样品热解所产生的气体的气体分析器或用于收集气体的气体收集器中时，冷却气体可以被供应到反应器1中以冷却反应器1和炉4的温度(例如，冷却至室温)。例如，冷却气体可以是惰性气体(He等)、氮气(N2)或空气。冷却气体供应部(未示出)经由冷却气体开/关部件10通过管道或管连接到反应器1。
上述的载气开/关部件9和冷却气体开/关部件10分别控制气体流动，可以由例如不锈钢(作为一个实施例，SUS 316)制成，并且最大工作压力可以是250psi。此外，上述排出口开/关部件11和分析器开/关部件12分别控制气体的流动方向，可以由例如不锈钢(作为一个实施例，SUS 316)制成，并且最大工作压力可以是250psi。
将描述根据本发明的自动化样品热解装置100的工作被自动控制的方式。
向反应器1转移和存储样品
首先，当按下触摸板上的开始按钮时，自动化样品热解装置100处于待机模式，直到炉4的温度达到实验开始温度。然后，当位于反应器1顶部的反应器顶部构件2垂直向上移动时，自动样品供应构件6移动到反应器1上方，并且样品注射单元5将自动样品供应构件6的样品推入反应器1中。然后，反应器顶部构件2在反应器1的顶部上方移动，并且反应器顶部构件2和反应器底部构件3关闭反应器1的敞开的上端和下端以切断外部空气。关于更详细的描述，请参考以上参照图3a和图3b给出的描述。
在反应器1中用载气替换
在将样品容纳在反应器1中并将反应器1的内部密封之后，打开(导通)载气开/关部件9，打开排出口开/关部件11，将载气从载气供应部(未示出)供应到反应器1中，然后用载气替换反应器1内的空气。此时，冷却气体开/关部件9和分析器开/关部件12保持在关闭状态。在一些情况下，如果排出口开/关部件11处于关闭状态并且分析器开/关部件12处于打开状态，则气体分析器或气体收集器可以不连接到分析器开/关部件12，使得反应器1中的气体可以经由分析器开/关部件12排出。
另一方面，当满足预定条件时，例如，当从向反应器1中供应载气开始起经过预定时间时，完成用载气替换反应器1的内部空气，并自动执行后续工艺。从供应载气开始起的预定时间可以根据实施本发明的环境进行各种改变。作为一个实施例，由于用载气替换反应器1中的空气的时间根据反应器1的内部容积等而不同，因此可以根据反应器1的内部容积等来控制从供应载气开始起的预定时间。例如，当反应器1的内部容积为20ml时，在供应载气开始10分钟(即，预定时间)后，排出口开/关部件11可以切换到关闭状态。换句话说，反应器1的容积可以是例如20ml，但是它可以通过改变设计而进行各种应用，并且载气的供应时间可以从几秒(sec)到几小时进行各种设定。
开始分析或收集从样品的热解产生的气体
作为一个实施例，在用载气替换反应器1中的空气的上述工艺中，当满足预定条件时，例如，当从供应载气开始起经过预定时间时，载气开/关部件9和排出口开/关部件11自动关闭，并且炉4被加热到第一预定温度。然后，当满足预定条件时，例如，当从供应载气开始起经过预定时间，或者炉4达到第一预定温度(例如，300℃)时，载气开/关部件9和分析器开/关部件12自动打开，并且载气经由载气开/关部件9被供应到反应器1中。然后，从反应器1中的样品热解产生的气体和载气经由分析器开/关部件11被供应到气体分析器或气体收集器中。此时，冷却气体开/关部件10保持在关闭状态。
作为另一个实施例，在用载气替换反应器1中的空气的上述工艺中，当满足预定条件时，例如，当从供应载气开始起经过预定时间时，分析器开/关部件12自动打开，同时排出口开/关部件11自动关闭。于是，载气经由载气开/关部件9持续被供应到反应器1中，并且从反应器1中的样品热解产生的气体和载气经由分析器开/关部件11被供应到气体分析器或气体收集器中。类似地，此时，冷却气体开/关部件10保持在关闭状态。
对于更具体的示例，第一，当满足预定条件时，例如，当从供应载气开始起经过预定时间时，载气开/关部件9和排出口开/关部件11自动关闭，并且炉4的温度升高。然后，满足第一预定温度(例如，300℃)，载气开/关部件9和分析器开/关部件12自动打开，并且从反应器1中的样品热解产生的气体和载气被供应到气体分析器或气体收集器。
第二，当满足预定条件时，例如，当从供应载气开始起经过预定时间时，在载气开/关部件9保持在打开状态的同时，排出口开/关部件11自动关闭并且分析器开/关部件12打开。然后，从反应器1中的样品热解产生的气体和载气被供应到气体分析器或气体收集器。
第三，可以通过更细分的部分对从样品热解产生的气体进行分析或收集。当满足预定条件时，例如，当从供应载气开始起经过预定时间时，在载气开/关部件9保持在打开状态的同时，排出口开/关部件11自动关闭并且分析器开/关部件12打开。然后，从反应器1中的样品热解产生的气体和载气被供应到气体分析器或气体收集器。然后，满足第二预定温度(例如，150℃)，在炉4的温度升高的同时，载气开/关部件9和分析器开/关部件12自动关闭。然后，当满足预定条件时，例如，当满足第三预定温度(例如，300℃)时，载气开/关部件9和分析器开/关部件12自动打开，并且从反应器1中的样品热解产生的气体和载气被供应到气体分析器或气体收集器。然后，当满足预定条件时，例如，当满足第四预定温度(例如，400℃)时，在炉4的温度升高的同时，载气开/关部件9和分析器开/关部件12自动关闭。然后，当满足预定条件时，例如，当满足第五预定温度(例如，600℃)时，载气开/关部件9和分析器开/关部件12自动打开，并且从反应器1中的样品热解产生的气体和载气被供应到气体分析器或气体收集器。
停止分析或收集从样品的热解产生的气体
在如上所述对从样品热解产生的气体进行分析和收集之后，当满足预定条件时，例如，当炉4的温度达到第六预定温度时，即，当满足分析和收集从样品热解产生的气体的停止温度时，载气开/关部件9和分析器开/关部件12关闭(关断)。同时，冷却气体开/关部件10和排出口开/关部件11打开(导通)。因此，由于载气开/关部件9和分析器开/关部件12关闭，载气不再被供应到反应器1中，并且从样品产生的气体不再被供应到气体分析器或气体收集器。相反，冷却气体经由冷却气体开/关部件10从冷却气体供应部(未示出)流入反应器1中，以降低反应器1和炉4的温度，并且在包含冷却气体的反应器中气体经由排出口开/关部件11通过排出口(未示出)从反应器1排放到自动化样品热解装置100的外部。
从反应器1丢弃样品
样品(例如，纽扣电池)从反应器1到废料部7的转移和丢弃将被描述如下。如后文所述，当完成对从样品热解产生的气体的分析或收集时，放置有样品的反应器底部构件3从反应器1垂直向下移动，并且反应器底部构件3的放置有样品的一端位于废料部7(其位于反应器1的底部)的入口处，并且样品沿图4b中箭头所示的方向被丢弃到废料部7中。
另一方面，上述的预定温度可以基于如上所述的炉4的温度来设定，但在某些情况下也可以基于反应器1内的温度来设定。此外，在与自动化样品热解装置连接的主控制器中预先设定上述预定温度，并且当由安装在炉4中的温度传感器检测到的温度达到该预定温度时，自动化样品热解装置100可以以上述方式工作。类似地，可以在控制器或控制单元中预先设定自动样品供应构件6的样品(例如，电池)的供应时间点和供应间隔等。或者，当安装在废料部7中的传感器检测到电池存储在废料部7中时，自动样品供应构件6可以自动地向样品注射单元5供应样品。此外，操作者可以根据实施本发明的各种环境(例如，样品中产生的气体的分析条件和时间)通过主控制器手动地控制自动化样品热解装置100。
关于这一点，将详细描述根据本发明的一个实施例的自动化样品热解装置100和与其连接的主控制器。主控制器包括触摸面板型显示器。
操作者可以触摸面板以预先输入自动化样品热解装置100的自动工作条件，或者自动化样品热解装置100可以根据预先设定的方法自动工作，或者可以通过触摸面板来手动控制自动化样品热解装置100。
触摸面板型显示器可以用于设定预设温度，以设定质量流量控制器的流速并设定样品数量。炉4的预设温度、质量流量控制器8的流速的设定以及样品数量的设定被称为“方法(Method)”，并且每个“方法”最多可以存储四个。通过改变操作期间显示的屏幕上的每个按钮的颜色，可以检查自动化样品热解装置100的每个部件是否工作。
根据本发明，可以通过加热样品(电池本身)根据电池的热行为(即，温度升高、等温温度等)来收集和测量内部产生的气体，并且用于收集和测量样品(电池)中产生的气体的一系列这样的过程是自动化的。也就是说，根据本发明的自动化样品热解装置100是包括下述系统的装置，该系统包括多个打开和关闭部件、炉、反应器和温度控制系统，用于通过加热样品(电池本身)根据电池的热行为来收集和测量样品中产生的气体，并且该系统中这些部件被自动控制，并且该系统对应于可以依次评估多个二次电池的自动化系统。总之，该装置集成有加速量热仪(ARC)功能、逸出气体分析(EGA)功能和自动化功能。这与传统的二次电池产生的气体收集装置和收集方法完全不同。换句话说，诸如传统ARC的安全评估装置仅评估吸热和放热反应，但是，根据本发明的装置，如同ARC，能够通过对加热样品或使样品等温所产生的气体(EGA)进行确认而以自动控制方法来分析样品的热行为期间的化学反应。
此外，本发明使得能够实时收集和更精确地分析根据样品(电池)的热行为所产生的气体，同时安全地保护操作者免受电池着火或爆炸的危险。另外，本发明具有对从电池产生的所有气体(诸如，电解分解气体以及从样品(电极材料)产生的O2、CO2、H2O和CO)进行收集或分析的优点。
此外，根据本发明的自动化样品热解装置100的每个部件的形状、布置、材料等不限于图1和图2中所示的那些及其描述，并且可以对实现本发明的各种环境进行各种修改和改变。此外，描述了通过使用例如电池(二次电池、纽扣电池)作为样品来分析电池内部产生的气体的装置。然而，本发明不限于此，并且它可以用于加热其它样品，并且收集和测量产生的气体。此外，本文使用的术语“连接”包括每个部件通过另一个部件直接和间接连接的情况。
应该理解，本领域技术人员可以在不改变其技术精神或基本特征的情况下进行其他修改。因此，本发明的上述实施例在所有方面仅仅是示例性的，且不应被解释为受限制，并且应当理解，本发明的范围由所附权利要求限定，并且，权利要求的含义和范围以及从它们的等同物衍生的所有修改和改变的形式都属于本发明的范围。
工业可用性
根据本发明，可以根据样品的热行为来收集或分析样品(例如，电池本身)中产生的气体，并且热解样品(电池本身)以收集和测量电池中产生的气体的过程是自动化的。这与用于收集二次电池中产生的气体的常规装置和方法完全不同。它可以根据样品的热行为来收集样品(电池)中产生的气体，并实时更精确地分析该气体，并且具有安全地保护操作者免受电池着火或爆炸危险的优点。另外，本发明具有对样品(电池)中产生的所有气体(诸如，电解分解气体以及样品(电池材料)中产生的O2、CO2、H2O和CO)进行收集或分析的优点。

Claims (19)

1.一种自动化样品热解装置，所述自动化样品热解装置连接到气体分析器或气体收集器的前部以收集或分析通过加热样品产生的气体，所述自动化样品热解装置包括：
反应器，所述样品被自动容纳在所述反应器中；以及
炉，所述炉能够围绕所述反应器并能够加热所述样品，
其中，从所述自动化样品热解装置工作开始，向所述反应器中自动供应载气，直到满足第一预定条件为止，
在第二预定条件下，向所述气体分析器或所述气体收集器自动供应所述样品中产生的所述气体，
在第三预定条件下，自动停止向所述反应器中供应所述载气，并自动停止向所述气体分析器或所述气体收集器供应从所述反应器中的所述样品产生的所述气体。
2.根据权利要求1所述的自动化样品热解装置，其中，当满足所述第一预定条件时，自动停止向所述反应器中供应所述载气，并且
当满足所述第二预定条件时，自动开始向所述反应器中供应所述载气。
3.根据权利要求1所述的自动化样品热解装置，其中，所述第一预定条件和所述第二预定条件相同，并且
当满足所述第一预定条件时，保持向所述反应器中供应所述载气，并且向所述气体分析器或所述气体收集器自动供应从所述反应器中的所述样品产生的所述气体。
4.根据权利要求1所述的自动化样品热解装置，其中，所述第一预定条件是从向所述反应器供应所述载气开始起经过第一预定时间。
5.根据权利要求4所述的自动化样品热解装置，其中，所述第二预定条件是所述炉达到第一预定温度，或者是在所述炉达到所述第一预定温度之后经过第二预定时间。
6.根据权利要求4所述的自动化样品热解装置，其中，所述第一预定条件和所述第二预定条件相同，并且
所述第二预定条件是从供应所述载气开始起经过所述第一预定时间。
7.根据权利要求5或6所述的自动化样品热解装置，其中，所述第三预定条件是所述炉达到第二预定温度，或者是在开始向所述气体分析器或所述气体收集器供应从所述反应器中的所述样品产生的所述气体之后经过第三预定时间。
8.根据权利要求1所述的自动化样品热解装置，所述自动化样品热解装置还包括：
载气开/关部件，所述载气开/关部件用于控制所述载气进入所述反应器中；
分析器开/关部件，所述分析器开/关部件用于控制所述反应器中的所述气体流入所述气体分析器或所述气体收集器中；以及
排出口开/关部件，所述排出口开/关部件用于调节所述反应器中的所述气体从所述反应器向所述自动化样品热解装置的外部的排放。
9.根据权利要求8所述的自动化样品热解装置，其中，所述载气开/关部件和所述排出口开/关部件从所述自动化样品热解装置工作开始直到满足所述第一预定条件为止处于打开状态，并且所述分析器开/关部件处于关闭状态，并且
当满足所述第一预定条件时，所述排出口开/关部件切换到关闭状态。
10.根据权利要求9所述的自动化样品热解装置，其中，当满足所述第一预定条件时，所述载气开/关部件切换到关闭状态，并且
当满足所述第二预定条件时，所述载气开/关部件和所述分析器开/闭部件切换到打开状态。
11.根据权利要求9所述的自动化样品热解装置，其中，所述第一预定条件和所述第二预定条件相同，并且
当满足所述第一预定条件时，所述载气开/关部件保持在打开状态，并且所述分析器开/关部件切换到打开状态。
12.根据权利要求10或11所述的自动化样品热解装置，其中，当满足所述第三预定条件时，所述载气开/关部件和所述分析器开/关部件切换到关闭状态，并且所述排出口开/关部件切换到打开状态。
13.根据权利要求12所述的自动化样品热解装置，所述自动化样品热解装置还包括冷却气体开/关部件，所述冷却气体开/关部件用于控制冷却气体流到所述反应器以冷却所述反应器，并且
当满足所述第三预定条件时，所述冷却气体开/关部件切换到打开状态。
14.根据权利要求8所述的自动化样品热解装置，所述自动化样品热解装置还包括质量流量控制器，所述质量流量控制器位于所述反应器和所述载气开/关部件之间，用于控制向所述反应器供应的所述载气的流速。
15.根据权利要求8所述的自动化样品热解装置，所述自动化样品热解装置还包括排气调节器，所述排气调节器位于所述反应器和所述排出口开/关部件之间，用于调节所述反应器中的从所述反应器排放到所述自动化样品热解装置外部的所述气体的流速。
16.根据权利要求1所述的自动化样品热解装置，其中，所述反应器的上端和下端是敞开的，
所述反应器还包括反应器顶部构件和反应器底部构件，所述反应器顶部构件和所述反应器底部构件位于所述反应器的敞开的所述上端和所述下端附近并且能够垂直转移所述样品，
所述反应器顶部构件和所述反应器底部构件分别可垂直移动穿过所述反应器的敞开的所述上端和所述下端，并且
所述反应器顶部构件和所述反应器底部构件中的每一者的一端能够密封所述反应器，并且所述反应器的一端、所述反应器顶部构件的一端以及所述反应器底部构件的一端能够构成密封室。
17.根据权利要求16所述的自动化样品热解装置，所述自动化样品热解装置还包括：自动样品供应构件，所述自动样品供应构件能够存储所述样品并自动供应所述样品；以及
样品注射单元，所述样品注射单元用于将来自所述自动样品供应构件的所述样品转移到所述反应器。
18.根据权利要求16所述的自动化样品热解装置，其中，所述反应器顶部构件和所述反应器底部构件中的每一者的一端耦接到弹簧，并且所述反应器顶部构件和所述反应器底部构件中的每一者通过与所述弹簧连接的气缸可垂直移动。
19.根据权利要求13所述的自动化样品热解装置，所述自动化样品热解装置还包括冷凝器，所述冷凝器位于所述反应器和所述冷却气体开/关部件之间，用于对所述反应器中的从所述反应器排放到所述自动化样品热解装置外部的所述气体进行冷却。
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