CN103439212B - 一种快速变温双炉体热天平 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种快速变温双炉体热天平，包括反应器、双炉加热装置、电子天平称量装置和温度传感器；反应器由内、外两管嵌套而成，外管底端侧壁开有反应气进气口，内管顶端表面和下部侧壁分别开有进气口和排气口，样品置于内管内，气流从外管进气口进入，在顶部折流，从内管顶部进气口进入内管，再从内管的排气口排出；双炉加热装置包括内加热炉和外加热炉，外加热炉的中间部分设有凹腔，反应器置于该凹腔内，反应器与外加热炉内壁之间的空腔放置内加热炉。本发明提供一种结构简单、成本低廉的快速变温双炉体热天平，满足不同样品量、不同升温速率、包含水蒸气在内的不同气氛以及需在两种不同反应温度间快速切换的热天平实验。

Description

一种快速变温双炉体热天平

技术领域

本发明属于电加热实验设备技术领域，具体涉及一种快速变温双炉体热天平，主要适用于固体样品在不同气氛、不同加热速率以及在不同反应温度间快速循环切换的大样品量热重实验测试与分析。

背景技术

热天平是一种测量试样在程序控温条件下其质量随温度变化的仪器装置。传统热天平结构复杂，加工困难，价格昂贵，通常采用常规反应气氛和慢速程序升温（0～25℃/分钟）条件下的微量试样（低于20mg）进行分析。

许多循环反应过程需要在不同的温度下反复切换，比如化学链燃烧中金属氧化物循环经历氧化和还原过程、CO₂捕集时钙基氧化物循环煅烧和碳酸化过程，每次循环中两个反应过程温度不同，且循环次数需达几十甚至几百次，而常规热天平升温和降温速度慢，无法满足此类实验需求。

中国专利，公开日：2010年8月11日，公开号：CN101799242A，申请号：201010104591.9的发明专利“一种可控快速升温热天平反应炉”，采用天平升降机构将样品迅速放入高温炉实现快速升温，但在此过程中，天平处于运动状态，称量波动将会很大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种结构简单、成本低廉的快速变温双炉体热天平，满足不同样品量、不同升温速率、包含水蒸气在内的不同气氛以及需在两种不同反应温度间快速切换的热天平实验。

一种快速变温双炉体热天平，包括反应器、双炉加热装置、电子天平称量装置和温度传感器；反应器用于提供样品气体氛围，双炉加热装置用于调控样品温度，电子天平称量装置用于实时检测样品的质量变化，温度传感器用于采集样品温度，其特征在于，

所述反应器由内、外两管嵌套而成，外管底端侧壁开有反应气进气口，内管顶端表面和下部侧壁分别开有进气口和排气口，样品置于内管内，气流从外管进气口进入，在顶部折流，从内管顶部进气口进入内管，再从内管的排气口排出；

所述双炉加热装置包括内加热炉和外加热炉，外加热炉的中间部分设有凹腔，反应器置于该凹腔内，反应器与外加热炉内壁之间的空腔放置内加热炉。

进一步地，所述内加热炉和外加热炉均包括炉体、热电偶和温度控制器，温度控制器用于调控炉体温度，热电偶用于测量炉体的温度，内加热炉的炉体外壁设有水冷套管。

进一步地，还包括升降机构，用于将内加热炉放置于外加热炉内或炉外。

进一步地，所述升降机构为蜗轮丝杆升降机。

进一步地，所述电子天平称量装置依次包括从下往上依次连接的电子天平、支撑底座、支撑杆和石英筛板，石英筛板位于所述内管内，另有天平密封罩套放于电子天平外部，天平密封罩侧壁开有天平保护气进口，天平密封罩与所述内管相连通。

进一步地，所述反应器与天平密封罩之间设有密封法兰。

本发明具有如下优点：

1.加热速率的可控范围大。常规的热天平反应管和加热炉相对位置固定，样品升温速率受限于加热丝升温速率，因此升温速率不高。本发明设计的反应器在保证样品所处气氛可控的同时，实现了加热炉与反应器相对位置可变，使反应管内样品快速升温。因此，本发明所涉及的快速变温双炉体热天平不仅能够通过单独使用一个加热炉实现常规热天平的慢速程序升温（0～50℃/分钟）过程，还能够实现通过将内加热炉迅速降低至反应器位置实现快速升温（>100℃/秒）条件下的热解、燃烧和气化实验分析。

2.可以适用于不同气氛。反应气除了可以使用不易凝结的常见气体之外，还可以实现水蒸气气氛下的反应。单独使用外加热炉8或内加热炉11可实现水蒸气气氛下的慢速升温，外加热炉8在150℃保温时内加热炉11快速降低可以实现水蒸气气氛下的快速升温。

3.可以实现两种不同反应温度间的快速切换。本发明所涉及的快速变温双炉体热天平可以通过内加热炉的升降实现反应温度在外加热炉温度和内加热炉温度之间快速切换，特别有利于数十次甚至数百次的循环变温反应过程。

4.试验样品量的范围较大。本发明所涉及的快速变温双炉体热天平的实验最大样品量大于10g，天平称量精度0.0001g。现有的常规热天平由于各种限制使其不能对大量的样品进行热重实验，本发明所涉及的装置采用石英筛板10放置样品，反应气及气体产物从石英筛板缝隙中通过，由于石英筛板直径大、气体产物可及时排出，能够在保持试验精度的条件下放置更多的样品量，可以收集足量的固体样品（如焦、残炭和灰）以便进行后续表征。在出口连接焦油收集装置可以收集易冷凝产物（如焦油），还可以对出口尾气成分进行在线或离线测量。

附图说明

图1为本发明较佳实施例结构示意图。

图中：1保护气入口；2电子天平；3支撑底座；4密封法兰；5支撑杆；6反应气入口；7反应器；8外加热炉；9、15、16热电偶；10石英筛板；11内加热炉；12水冷套管；13升降机构；14上平台；17下平台；18排气口；19天平密封罩。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

下面结合图1对本发明的结构和工作过程作进一步的详细说明。

本发明种快速变温双炉体热天平包括反应器、双炉加热装置和电子天平称量装置。反应器用于提供样品气体氛围，双炉加热装置用于调控样品温度，电子天平称量装置用于实时检测样品的质量变化。

反应器7由内外两个管嵌套而成，外管底端侧壁开有反应气入口6，内管顶端表面、底端表面和下部侧壁分别开有进气口、保护气入口和排气口18。气流从外管下方进气口6进入，在顶部折流，从上部进入内反应器，通过石英筛板10之后在内反应器下侧与天平保护气混合后排出。反应器采用石英玻璃，其最高温度可达1100℃。

所述双炉加热装置包括内加热炉11和外加热炉8，外加热炉8放置于下平台17上，其中间部分设有凹腔，反应器7置于该凹腔内，反应器7与外加热炉8内壁之间的空腔放置内加热炉11。内、外加热炉的炉体分别由热电偶15和16测量炉体温度，热电偶16位于外加热炉的炉体侧面，热电偶15位于内加热炉的炉体顶部。两个加热炉均使用可控硅温度控制器，PID控制炉体温度，控制精度±1℃。内加热炉11外壁有水冷套管12，当外加热炉处于高温时内加热炉降至反应区域仍可保持外壁温度恒定。

升降机构13放置于上平台14上，通过升降机构13可调整内加热炉的高度，具体可采用蜗轮丝杆升降机。当需取出反应器取放样品时，内加热炉11提升到最大高度，当需快速切换温度时，其高度高于外加热炉8即可。

天平称量装置包括电子天平2、支撑底座3、支撑杆5、石英筛板10、天平密封罩19。石英筛板10通过支撑杆5和支撑底座3连接电子天平2。石英筛板10石英筛板位于所述内管内，用于放置试验样品，反应气及气体产物及时从石英筛板10间隙中吹扫出，减小生成产物对反应过程的影响。支撑杆5用于支撑石英筛板10，支撑底座3用于保证支撑杆5和石英筛板10的稳定性。天平密封罩与所述内管相连通，反应器与天平密封罩之间设有密封法兰4。天平密封罩侧壁开有天平保护气进口1，从天平保护气进口进入的保护气进入内管与高温反应气体混合，从而降低反应气的温度实现对天平的保护，混合后再一起从内管排气口排出。现有的常规热天平由于各种限制使其不能对大量的样品进行热重实验，本发明所涉及的装置采用石英筛板10放置样品，反应气及气体产物从石英筛板缝隙中通过，由于石英筛板直径大、气体产物可及时排出，能够在保持试验精度的条件下放置更多的样品量，可以收集足量的固体样品（如焦、残炭和灰）以便进行后续表征，实验最大样品量可大于10g，天平称量精度可达0.0001g。在出口连接焦油收集装置可以收集易冷凝产物（如焦油），还可以对出口尾气成分进行在线或离线测量。

石英筛板10下方有一个温度传感器即高响应速度热电偶9，可以对温度快速变化进行测量。热电偶9的温度数据和电子天平2的质量数据实时传输到计算机中进行存储和温度、质量变化曲线的实时绘制。

本发明工作过程如下：首先称量试样，将试样均匀放置在石英筛板10上，然后放置反应器7，并用密封法兰进行密封。设定通入气体流量，设置仪器参数，质量清零，当到达实验所需条件时打开数据记录软件记录温度和质量数据。如果实验要求慢速升温，可单独使用外加热炉或内加热炉完成实验。如果需快速切换反应区温度，则通过升降机构将内加热炉提升或降低。实验结束后，保存数据，待仪器冷却，关闭气路和电源。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种快速变温双炉体热天平，包括反应器、双炉加热装置、电子天平称量装置和温度传感器；反应器用于提供样品气体氛围，双炉加热装置用于调控样品温度，电子天平称量装置用于实时检测样品的质量变化，温度传感器用于采集样品温度，其特征在于，

所述反应器由内、外两管嵌套而成，外管底端侧壁开有反应气进气口，内管顶端表面和下部侧壁分别开有进气口和排气口，样品置于内管内，气流从外管进气口进入，在顶部折流，从内管顶部进气口进入内管，再从内管的排气口排出；

所述双炉加热装置包括内加热炉和外加热炉，外加热炉的中间部分设有凹腔，反应器置于该凹腔内，反应器与外加热炉内壁之间的空腔用于放置内加热炉；

所述热天平还包括升降机构，用于将内加热炉放置于外加热炉内或炉外。

2.根据权利要求1所述的快速变温双炉体热天平，其特征在于，所述内加热炉和外加热炉均包括炉体、热电偶和温度控制器，温度控制器用于调控炉体温度，热电偶用于测量炉体的温度，内加热炉的炉体外壁设有水冷套管。

3.根据权利要求1所述的快速变温双炉体热天平，其特征在于，所述升降机构为蜗轮丝杆升降机。

4.根据权利要求1所述的快速变温双炉体热天平，其特征在于，所述电子天平称量装置依次包括从下往上依次连接的电子天平、支撑底座、支撑杆和石英筛板，石英筛板位于所述内管内，另有天平密封罩套放于电子天平外部，天平密封罩侧壁开有天平保护气进口，天平密封罩与所述内管相连通。

5.根据权利要求4所述的快速变温双炉体热天平，其特征在于，所述反应器与天平密封罩之间设有密封法兰。