KR101116364B1 - 열중량분석 장치와 그 분석방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 시료를 정량적으로 정밀하게 분석할 수 있는 열중량 분석장치와 그 분석방법에 관한 것이다. 열중량 분석장치는, 소정온도로 시료를 가열하도록 된 가열부와; 이 가열부 내부로 승강할 수 있도록 되면서 시료를 탑재한 시료 장착부; 가열부 내에서 시료가 가열됨에 따른 중량변화를 검출하도록 된 중량검출부; 가열부 내에 반응기체를 주입하도록된 기체주입부; 가열부 내의 압력을 조절하도록 된 압력조절부; 및 상기 각 부에 연결되어 이들을 제어하도록된 제어부를 포함한다.

열중량 분석, 가열관, 전자저울, 수증기, 차압, 펌프

Description

열중량분석 장치와 그 분석방법{Thermogravimetric Analyzing Apparatus and method thereof}

본 발명은 열중량분석 장치와 그 분석방법에 관한 것으로, 특히 시료를 정량적으로 정밀하게 분석할 수 있는 열중량분석 장치와 그 분석방법에 관한 것이다.

일반적으로 통상적인 열중량 분석장치는 미량(수십 mg)의 시료를 시료 플레이트나 도가니에 넣고, 반응가스 (예컨대 공기, 질소등) 을 주입한 뒤, 승온 또는 등온조건에서 반응이 일어남에 따른 시료의 감소된 중량을 측정하여 시료의 물성을 분석하도록 되어 있다. 즉, 통상적인 열중량분석장치는 미량의 시료를 고정된 도가니 또는 시료기에 담고 무게 셀을 장착하여 국부적으로 가열하는 방식을 채택하고 있다.

그런데, 이 경우 비교적 입자가 큰 고체 시료를 분석하는 경우에는 시료의 대표성이 없다. 또한, 고체시료의 수증기 가스화 반응에 대한 반응분석을 하기 위하여 수증기를 주입할 경우, 국부적인 가열에 따른 가열관 내의 물의 응축으로 인하여 균일한 수증기를 공급할 수가 없다. 나아가서, 응축된 물이 무게 셀로 낙하하여 시료의 중량변화에 대한 정확한 데이터를 얻을 수 없다는 문제점이 있다.

한편, 입자가 큰 고체시료를 분석하도록 개발된 비교적 큰 직경의 가열관을 갖는 전기로 방식의 열중량 분석기는, 연소 및 열분해 또는 소각에 초점을 맞춘 것으로서 수증기 공급에 따른 가스화반응을 고찰할 수 없다. 아울러, 이는 수증기 공급관을 설치함에 따라 응축된 물과 이로 인한 시료의 중량변화의 외란 (disturbance)에 적절하게 대응할 수 없다는 문제점이 있다.

예컨대, 대한민국 특허 제020648호에는, 석탄의 수분과 회분 및 발열량을 열중량 방식으로 분석하고 계측하는 장치가 개시되어 있다. 대한민국 특허 제440865호에는, 가열관과 다공성 시료기를 이용한 열중량 분석기가 개시되어 있는바, 이는 시료의 연소 및 열분해 등의 중량변화 및 입도변화를 고찰할 수 있도록 되어 있다. 대한민국 특허 제0785051호에는, 승강기능을 갖는 전기로를 채택하고, 고정된 시료에 대하여 전기로를 움직이도록 하여 시료의 움직임에 따른 중량변화의 외란을 최소화하도록 되어 있다. 한편, 미국특허 제5215377호에는, 전자식으로 작동하는 시료기에 자동으로 시료를 공급하고, 가열부를 이동시켜 시료를 순차적으로 분석하는 장치가 개시되어 있다.

그런데, 상기와 같은 종래의 장치 및 방법들은, 수증기의 주입이 허용되지않는 국부 가열방식이거나, 아니면 수증기를 주입할 수 없는 전기로 방식을 채용하고 있어서, 설사 수증기를 주입한다 하더라도 수증기의 응축에 따른 시료의 중량에 외란이 발생한다. 이에 따라, 정밀한 중량변화의 측정에 따른 시료의 물성분석이 어렵다는 단점을 갖고 있다.

또한, 가열로 및 가열부의 구성이 고온의 반응온도를 실현하기에 어려운 구 조로 되어 있다. 특히, 저울을 와이어로 승강시키도록된 구성(대한민국 특허 제440865호)은, 와이어의 탄성에 의하여 저울의 흔들림이 크고, 또한 그 승강속도의 조절이 어렵다는 문제점이 있다. 그리고, 시료를 고정하고 전기로를 이동시키는 구성(대한민국 특허 제0785051호)은, 등온조건에서 시료분석을 하는 경우, 가열부의 초기온도 도달 및 그 유지에 불안정성이 크기 때문에 등온실험이 곤란하고 또, 수증기를 주입하는 경우 수증기 응축에 따른 문제점이 심화된다.

이에 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로,

본 발명의 목적은 수증기 가스화 반응에 의한 등온 및 비등온 분석이 가능하고, 저울의 하강 속도를 조절할 수 있어 고속 열분해의 정량적 실험을 가능하며, 비등온 분석 시 정압을 유지하고 가스 유속에 대한 중량 보정 방법 등을 도입하여 시료 입자의 중량변화를 통한 정밀한 분석을 가능하도록 한 열중량분석 장치를 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은, 시험 반응의 종류 및 조건을 크게 확대할 수 있고, 수증기의 응축을 방지하고, 일정한 압력을 유지하여 승온 조건시 팽창하는 기체 부피에 따른 중량의 오차를 방지함으로써 정밀한 분석을 할 수 있는 열중량분석 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은, 고온에서의 시험반응 구현이 가능하고, 시료의 승강동작을 안정적이며 정밀하게 제어할 수 있어 고온 열분해 승온 속도조절이 가 능토록 하여 광범위한 반응 조건을 구현할 수 있는 열중량분석 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 제1관점에 따른 열중량 분석장치는, 소정온도로 시료를 가열하도록 된 가열부와; 이 가열부 내부로 승강할 수 있도록 되면서 시료를 탑재한 시료 장착부; 가열부 내에서 시료가 가열됨에 따른 중량변화를 검출하도록 된 중량검출부; 가열부 내에 반응기체를 주입하도록된 기체주입부; 가열부 내의 압력을 조절하도록 된 압력조절부; 및 상기 각 부에 연결되어 이들을 제어하도록된 제어부를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 제2관점에 다른 열중량 분석방법은, 시료가 탑재된 시료용기를 가열관 내부로 투입하는 단계와; 가열로를 미리 정해진 온도로 가열하는 단계; 반응기체를 미리 계산된 양만큼 가열관 내부로 주입하는 단계; 가열관 내부를 일정 압력으로 유지하는 단계; 시료용기를 가열관내에서 소정 위치까지 정속하강시키는 단계; 가열로를 정속으로 미리 정해진 시험온도까지 승온시키고, 시료의 중량변화를 측정하는 단계; 가열로의 온도가 목표온도로 도달했는지 여부를 확인하고, 목표온도에 도달하게 되면 시료의 중량 측정을 완료하는 단계; 가열로의 가열 및 기체주입 동작을 중단시키는 단계; 및 시료용기를 상승시켜 취출하고, 진공펌프의 동작을 중단시키는 단계를 포함하는 열중량 분석 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 제3관점에 따른 발명은, 시료가 탑재된 시료용기를 가열관 내부로 투입하는 단계와; 가열로를 미리 정해진 온도로 가열하는 단계; 반응기체를 미리 계산된 양만큼 가열관 내부로 주입하는 단계; 가열관 내부를 일정 압력으로 유지하는 단계; 가열로를 목표온도로 가열하는 단계; 가열로의 온도가 목표온도로 도달했는지 여부를 확인하는 단계; 목표온도에 도달하게 되면 시료용기를 가열관내에서 소정 위치까지 정속하강시키는 단계; 일정시간 동안 시료의 중량변화를 측정하는 단계; 가열로의 가열 및 기체주입 동작을 중단시키는 단계; 및 시료용기를 상승시켜 취출하고, 진공펌프의 동작을 중단시키는 단계를 포함하는 열중량 분석 방법을 제공하는 것이다.

상기와 같은 구성으로 된 본 발명은, 수증기를 사용하는 고온 열중량 분석장치로서 고온에서의 반응 구현이 가능하고, 또 수증기 가스화 반응에 의한 중량 변화를 분석 할 수 있도록 하여 반응의 종류 및 조건을 크게 확대할 수 있다. 또한, 가열관 내에서 수증기의 응축을 방지하고, 가열관 내의 압력을 항상 일정하게 유지하여 승온 조건시 팽창하는 기체 부피에 따른 중량의 오차를 방지함으로써 수증기 가스화 실험 및 정밀한 중량 실험을 구현할 수 있다. 그리고, 시료의 승강동작을 안정적이며 정밀하게 제어할 수 있어 고온 열분해 승온 속도조절이 가능토록 하여 광범위한 반응 조건을 구현할 수 있는 특징이 있다.

이하, 본 발명을 첨부된 예시도면에 의거 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 열중량 분석장치의 구성을 나타낸 개략도로서, 시료가 가열관 내에서 하강하기 이전의 상태를 도시한다. 도 1을 참조하면, 본 발명 열중량 분석기는, 소정온도로 시료를 가열하도록 된 가열부(1)와; 이 가열부(1) 내부로 승강할 수 있도록 되면서 시료를 탑재한 시료 장착부(2); 가열부(1) 내에서 시료가 가열됨에 따른 중량변화를 검출하도록 된 중량검출부(3); 가열부(1)에 반응기체를 주입하도록된 기체주입부(4); 가열부(1) 내의 압력을 조절하도록 된 압력조절부(5); 및 상기 각 부에 연결되어 이들을 제어하도록된 제어부(6)를 포함한다.

여기서, 가열부(1)는 시료를 소정의 시험온도로 가열해주도록 된 중공형상의 가열로(7)와, 이 가열로(7) 내에 설치되어 시료가 그 내부로 투입되어 가열되도록 된 가열관(8)을 포함한다. 상기 가열로(7)는 시료를 시험온도 조건별로 서로 다른 온도로 가열, 유지해주도록 복수 개의 가열수단을 조립하여 구성된다. 예컨대, 본 발명의 실시예에서, 상기 가열로(7)는 등온조건 또는 승온조건에서 시료의 온도를 가열, 유지하기 위하여 사전 가열로(7a)와 고온 가열로(7b) 및 배가스 가열로(7c)로 각각 구분되어 구성된다. 그리고, 가열관(8)은 중공형상으로서 약 1300 °C의 고온에 견딜 수 있는 재료, 예컨대 석영 또는 알루미나와 같은 재료로 만들어진다. 이 가열관(8) 내에는 후술하는 바와 같이 시료가 투입되어 승강할 수 있도록 된다. 한편, 상기 각 가열로(7a, 7b, 7c)에는 가열온도를 각각 측정하도록 복수의 열전대(9)들이 설치되어, 측정된 온도를 제어부(6)로 출력하도록 된다.

한편, 시료 장착부(2)는 시료를 탑재하여 가열관(8)내부로 투입하게 된다. 그런데, 가열관(8)은 석영 또는 알루미나와 같은 재료로 두께가 얇게 만들어진 것으로서 가공하기가 극히 어렵기 때문에, 이 가열관(8)에 압력이나 온도를 측정하기 위한 센서(도시안됨)들을 장착하기 위한 라인을 구성하기가 곤란하다. 따라서, 본 발명에서는 가열관(8)을 지지하고 이에 센서들을 연결하기 위한 구성을 갖춘다.

즉, 도 3에 상세히 도시된 바와 같이, 가열관(8)의 상단에는 수냉식 재킷(10)이 밀봉부재(11)를 매개로 장착된 플랜지(12)가 설치된다. 이 플랜지(12)에는 또 다른 밀봉 부재(11')를 매개로 고온의 스테인리스 관(13)이 연결된다. 이 스테인리스 관(13)의 하단 일측에는 시료를 담은 시료용기(14)(도 1에 도시)를 투입할 수 있는 시료투입구(15)가 형성된다. 여기서, 상기 밀봉부재(11,11')들은 고온에 견딜 수 있는 재료로 만들어진다. 시료용기(14)는, 고온용 추(16)를 매개하여 예컨대, 니켈선과 같은 와이어(17)로 중량검출부(3)에 연결된다. 상기 추(16) 역시 고온에 견디는 재료로 제작되어, 가열관(8)내에서 기체 흐름에 따른 중량 변화의 외란을 최소화할 수 있다. 시료용기(14)는 가열관(8)내부로 하강하여 반응기체와 반응함에 따른 시료의 중량변화를 상기 중량검출부(3)에 의하여 측정하도록 된다.

중량검출부(3)는, 상기 와이어(17)를 매개로 연결된 시료용기(14)의 중량변화를 측정하도록 된 전자저울(18)과, 이 전자저울(18)을 지지하면서 스크류축(19)과 안내로드(20) 상에서 승강속도가 조절되도록 설치된 받침대(21) 및, 스크류축을 회전구동하는 서보모터(22)를 포함한다. 그리고, 상기 스크류축(19)에는 전자저울(18)이 탑재된 받침대(21)의 상.하운동 스트로크를 검출하여 이를 제한하도록 신호를 발생하는 위치센서(23)가 소정 위치에 각각 설치된다. 서보모터(22)와 위치센서는 각각 제어부(6)에 연결되어 작동하도록 된다. 따라서, 위치센서(23)는 전자저울(18)이 일정 승강 거리에 이르면, 이를 감지하여 제어부(6)를 통해 서버모터(22)의 구동의 제어하여 승강이 멈추도록 되어, 전자저울(18)의 승강동작의 안정성과 정확성을 확보해준다.

한편, 가열부(1)에는 가열관(8)내부로 반응기체를 주입하는 기체주입부(4)가 연결된다. 기체주입부(4)는, 가열관(8)내부에 장착된 시료와 반응하여 연소 또는 가스화반응이 일어나도록 주입된 반응기체를 가열하도록 된 가스 가열로(24)를 포함한다. 본 실시예에서 가스 가열로(24)는 가열관(8)의 하단에 고온의 스테인리스 관(13')을 매개로 연통되게 설치된다. 스테인리스관(13')은, 그 안에 반응 기체의 혼합 및 분산을 위한 분산 매체가 포함되어 있다. 또한, 상기 가스 가열로(24)에는, 예컨대 공기 또는 산소와 같은 반응기체 저장소(25)가 조절밸브(26)와 유량조절기(27)를 매개로 연결된다. 또한, 상기 가스 가열로(24)에는 물을 수증기로 만들어 가열관(8)내부에 공급할 수 있도록 물 저장소(28)가 펌프(29)를 매개로 연결된다. 그리고, 가스 가열로(24)에는 그 내부 온도를 측정하여 제어부(6)로 신호를 보내는 열전대(9)가 설치된다.

한편, 압력조절부(5)는, 가열관(8)내의 온도가 변화함에 따라 반응기체의 부피가 변화하고, 이에따라 반응기체의 유속변화로 시료용기(14)에 가해지는 부력이 달라지고, 또 이는 시료의 측정중량에 오차를 유발하게되는 것을 보정하기 위한 것이다. 이를 위하여, 가열관(8)의 상부 및 하부의 압력차(차압)을 측정하도록 압력계(30)가 갖춰진다. 이 압력계(30)는 압력연동 자동조절밸브(31)를 매개로 진공펌프(32)와 제어부(6)로 각각 연결된다. 따라서, 압력계(30)의 압력신호에 따라 제어부(6)를 매개하여 진공펌프(32)가 구동되어 가열관(8) 내부의 압력을 조절하도록 된다.

여기서, 또한 조절밸브(31)와 진공펌프(32)는, 배가스의 정량 정압 흡입이 가능토록 구성되어 가열관(8)내에서 수증기의 가열관 체류가 일어나지 않도록 하여 수증기의 응축을 방지할 수 있고, 또 승온 조건에서 온도 상승에 의한 유량 변화로 인해 발생하는 중량변화를 사전에 방지할 수 있어 정밀한 중량분석에 유리하다.

제어부(6)는 상기에서 설명한 본 발명 구성요소들의 동작을 제어하도록 된 것으로서, 컴퓨터(33)에 연결되어 관련 데이터를 입출력하거나 저장하도록 된다.

이하에서는 상기와 같은 구성으로 된 본 발명의 작용을 설명한다.

도 4는, 도 1 또는 도 2에 도시된 본 발명 열중량 분석장치의 구성을 개략적인 블럭 다이어그램으로 도시한 것이다. 시료가 탑재된 시료용기(14)가 투입된 가열관(8)을 가열부(1) 즉, 복수의 가열로(7a, 7b, 7c)로 가열하도록 되고, 이들의 온도는 열전대(9)를 매개로 측정되어 컴퓨터(33)에 연결된 제어부(6)로 출력된다. 시료용기(14)를 가열관(8)내부에서 승강시키고 그 중량변화를 검출하도록 중량검출부(3)가 갖춰진다. 또, 상기 가열관(8)내로 반응기체 및 수증기를 공급하도록 가스가열로(24)를 매개로 기체주입부(4)가 연결되고, 가스 가열로(24)의 온도 역시 열전대(9)에 의하여 측정되어 제어부(6)로 출력되며, 기체주입부(4) 역시 제어부(6)에 의하여 그 작동이 제어된다. 그리고, 가열관(8) 내부의 시료의 반응에 따른 압력을 조절, 유지하도록된 압력 조절부(5)가 제어부(6)로 연결된다.

도 5는 본 발명의 방법을 설명하는 플로우차트이다. 본 발명 열분석장치를 이용하여 시료를 분석하는 방법은 크게 3가지로 나눌 수 있다. 즉, 온도를 정속으 로 상승시키면서 시료의 중량변화를 통하여 반응성을 분석하는 승온시험과, 온도를 일정하게 유지하면서 시료의 중량변화를 통하여 반응성을 분석하는 등온시험 및, 고속 열분해 시험으로 구분할 수 있다.

도 5를 참조하여 먼저 승온시험을 설명한다.

시험하기 전에 전자저울(18)의 영점을 조절한 후, 시료 장착부(2)에서 정해진 양의 시료, 예컨대 석탄과 같은 고체상 시료를 와이어(17)에 연결된 시료용기(14)에 넣어 가열관(8)내부로 투입한 후 시료투입구(15)를 닫는 동작이 단계 S1에서 이루어진다. 다음, 단계 S2에서 가열로(7a,7b,7c)를 가열하되, 그 온도는 초기 수증기가 응축되지않는 온도, 예컨대 250 ℃까지 가열한다. 만일, 이 이상의 온도로 가열하면 시료의 휘발성분이 날아가 버리기 때문에 250 ℃ 이하로 유지하는 것이 바람직하다.

이어, 단계 S3에서는 기체주입부(4)를 통하여 반응기체, 예컨대 공기, 산소 도는 수증기를 미리 계산된 양만큼 가열관(8) 내부로 주입한다. 압력조절부(5)의 진공펌프(32)를 가동하여 가열관(8)내부를 일정 압력으로 유지하는 동작이 단계 S4에서 이루어진다. 단계 S5에서, 서보모터(22)를 구동하여 전자저울(18)에 와이어(17)를 매개로 연결된 시료용기(14)를 가열관(8)내에서 소정 위치, 예컨대 고온의 가열로(7b)위치까지 정속하강시킨다. 이때, 전자저울(18)은, 스큐류 축(19)을 갖는 서보모터(22)를 이용하여 정속하강되므로 흔들림이 없는 정밀한 승강이 가능하고, 또한 제어부(6)에 의하여 서보모터(22)의 구동속도를 정밀하게 제어할 수 있다. 이러한 정밀한 속도제어를 통해 시료용기(14)가 가열관(8)내부에서 일정 고온 구역으로 하강하는 속도를 제어함으로써 고온 열분해의 승온 속도 조절이 가능해진다.

단계 S6에서, 가열로(7)를 정속으로 미리 정해진 시험온도까지 승온시키고, 시료의 중량변화를 측정한다. 즉, 가열관(8)내에 위치된 시료는, 기체주입부(4)를 통하여 유입된 공기 또는 산소 및 수증기에 의하여, 수증기 가스화 반응(C+H₂O → CO + H₂)이 일어난다. 이러한 반응을 통해 시료에 중량변화가 생기고, 이 중량변화, 즉 시료의 감량을 전자저울(18)로 측정하고, 그 값을 제어부(6)로 출력하여 시료의 반응성을 분석한다. 여기서, 시료 용기(14)에 장착된 시료는 건조 및 열분해, 연소 및 수증기 가스화의 실험등을 승온 조건, 도는 후술하는 바와 같이 등온조건에서 수행할 수 있도록 되고, 이를 위해 가열부(1)의 온도 설정 및 승온 조건설정을 달리 해줌에 따라 다양한 시험 조건을 구현할 수 있게 된다.

그런데, 온도 승온 및 감온 조건에 따른 고체 시료의 중량변화를 측정할 경우, 승온 및 감온에 따른 반응기체 부피의 변화 팽창 및 감소로 인해 가열관(8) 내의 유속이 변화되고, 이에 따라 시료용기(14)의 부력이 변화되어 시료 중량의

오차가 발생하게 된다. 이러한 문제의 해결을 위해 본 발명에서는 압력계(30)와 조절밸브(31) 및 진공펌프(32)를 갖춘 압력조절부(5)로써 가열관(8)내부가 항상 균일한 압력이 유지되도록 한다.

한편, 시료용기(14)의 하강속도를 V[m/s]라 하고, 가열관(8)의 반응온도를 T(°C), 그리고 고온 반응구역의 위치를 P[m]라 할 때, 승온 속도는 T×V/P [℃ /s]로 표현할 수 있다. 이를 통해 승온 조건(~1300 ℃ )을 속도 변화로써 조절할 수 있다.

단계 S7에서, 가열로(7)의 온도가 목표온도로 도달했는지 여부를 복수의 열전대(9)들을 통해 그 온도를 추적하여 확인하고, 만일 아직 목표온도까지 도달하지 않은 경우에는, 단계 s6으로 되돌아 가서 제어부(6)를 통해 제어신호가 가열부(1)로 출력되어 가열로(7)의 온도를 계속 상승시키게 된다. 만일, 가열로(7)가 목표온도에 도달하게 되면, 단계 S8로 진입한다.

즉, 단계 S8에서는 수증기화반응을 통해 얻어진 시료의 중량변화, 즉 시료의 감량을 전자저울(18)로 측정하고, 그 값을 제어부(6)로 출력한다. 시료의 중량 측정이 완료되면, 단계 S9에서 제어부(6)로부터 제어신호가 가열부(1) 및 기체주입부(4)로 각각 출력되어 가열 및 기체주입 동작을 중단시킨다. 이어서, 제어부(6)로부터 제어신호가 출력되어 서보모터(22)를 구동하여, 스크류축(19)을 역회전시켜 와이어(17)를 매개로 연결된 시료용기(14)를 시료투입구(15)까지 상승시켜 시료용기(14)를 취출하고, 또한 진공펌프(32)의 동작을 중단시켜 시험을 완료하게되는 동작이 단계 S10에서 이루어진다.

한편, 시료를 고속 열분해하거나 또는 일정온도로 유지하면서 시험하는 등온시험은 다음과 같이 이루어진다. 기본적으로 등온시험은 상기에서 설명된 승온시험과 유사하나 가열단계 및 시료의 중량 측정단계가 약간 상이하다. 따라서, 상기 승온시험과 동일한 단계는 동일한 참조부호를 부여하고, 상이한 단계만을 따로 설명하기로 한다.

즉, 고속열분해 및 등온시험에서는, 상기 승온시험에서의 단계 S1내지 S4까지는 동일하다. 단계 S1에서 전자저울(18)의 영점을 조절하고 시료를 시료용기(14)에 탑재하고, 단계 S2에서 가열로(7)를 250 ℃이하로 가열한다. 단계 S3에서 반응기체를 가열관(8)내부로 주입하고, 단계 S4에서 가열관(8)내부를 일정압력으로 유지한다.

다음, 단계 S11에서 가열로(7)를 목표온도, 예컨대 1300 ℃까지 가열한다. 가열로(7)가 목표온도에 도달하였는지를 복수의 열전대(9)를 매개하여 측정하여 제어부(6)로 출력하는 동작이 S7에서 이루어진다. 가열로(7)가 목표온도에 도달하면, 단계 S12에서 시료가 탑재된 시료용기(14)를 정속하강시켜 미리 정해진 위치에 유지시킨다. 다음, 단계 S13에서 일정시간에 걸쳐, 반응기체와의 수증기화 반응을 통해 발생한 시료의 중량변화를 전자저울(18)로 측정하여 제어부(6)로 출력한다.

시료의 중량 측정이 완료되면, 단계 S9에서 제어부(6)를 매개하여 가열부(1) 및 기체주입부(4)로 제어신호가 각각 출력되어 가열 및 기체주입 동작을 중단시킨다. 이어서, 단계 S10에서 제어부(6)로부터 제어신호가 출력되어 서보모터(22)를 구동하여 와이어(17)를 매개로 연결된 시료용기(14)를 시료투입구(15)까지 상승시켜 시료용기(14)를 취출하고, 또한 진공펌프(32)의 동작을 중단시켜 시험을 완료한다.

상기 기재는 본 발명의 바람직한 일실시예를 기술한 것으로서 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다. 당업자라면 본 발명의 범위 내에서 여러 변경, 수정이 가능함을 이해하여야 한다.

이상의 설명에서와 같이 본 발명은, 수증기를 사용하는 고온 열중량 분석장치 및 방법으로서 고온(1300 ℃) 에서의 반응 구현이 가능하고, 또 수증기 가스화 반응에 의한 중량 변화를 분석 할 수 있도록 하여 반응의 종류 및 조건을 크게 확대할 수 있다. 또한, 가열관 내에서 수증기의 응축을 방지하고, 가열관 안의 압력을 항상 일정하게 유지하여 승온 조건시 팽창하는 기체 부피에 따른 중량의 오차를 방지함으로써 수증기 가스화 실험 및 정밀한 중량 실험을 구현할 수 있다. 그리고, 시료의 승강동작을 안정적이며 정밀하게 제어할 수 있어 고온 열분해 승온 속도조절이 가능토록 하여 광범위한 반응 조건을 구현할 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 열중량 분석장치의 구성을 나타낸 개략도로서, 시료가 가열관 내에서 하강하기 이전의 상태를 도시한다.

도 2는 도 1에서, 시료가 가열관 내에서 하강한 이후의 상태를 도시한다.

도 3은 도 1의 "A"부위의 확대도 단면도로서, 가열관의 상부 연결구성을 도시한다.

도 4는, 도 1 또는 도 2에 도시된 본 발명 열중량 분석장치의 구성을 개략적인 블럭 다이어그램으로 도시한다.

도 5는 본 발명 열중량 분석방법을 설명하는 플로우챠트이다.

- 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 -

1: 가열부 2: 시료 장착부

3: 중량검출부 4: 기체 주입부

5: 압력 조절부 6: 제어부

8: 가열관 9: 열전대

14: 시료용기 15: 시료투입구

17: 와이어 18: 전자저울

19: 스크류축 22: 서보모터

25: 반응기체 저장소 28: 물 저장소

30: 압력계 32: 진공펌프

Claims (20)

1. 시료를 시험온도로 가열하는 중공형상의 가열로(7)와, 이 가열로(7) 내에 설치되어 투입된 시료를 가열하는 가열관(8)을 포함하는 가열부(1); 와

   상기 가열부(1) 내부에서 승강할 수 있으면서 또 그 상단에서 각각의 밀봉부재(11, 11')를 매개로 장착된 플랜지(12)와 이 플랜지(12)에 연결된 관(13); 및 이 관(13)에 시료를 탑재한 시료용기(14)를 투입할 수 있는 시료 투입구(15)를 포함하는 시료 장착부(2);

   상기 가열부(1) 내에서 시료용기(14)의 중량변화를 측정하는 전자저울(18)과; 이 전자저울(18)을 지지하면서 스크류축(19)을 매개로 승강하는 받침대(21) 및; 스크류축(19)을 회전구동하면서 속도를 조절하는 서보모터(22)를 포함하는 중량검출부(3);

   상기 가열부(1)내에서 시료와 반응하여 연소 또는 가스화반응을 하기 위한 반응기체를 주입하도록 되면서, 이 반응기체를 가열하는 가스 가열로(24)를 포함하는 기체주입부(4);

   상기 가열부(1)내의 온도가 변화함에 따른 압력차를 측정하도록 압력계(30)와, 이 압력계(30)의 압력신호에 따라 진공펌프(32)를 구동하여 가열관(8) 내부에 반응가스를 주입하거나 배출함으로써로 압력을 조절하는 압력조절부(5); 및

   상기 각 부에 연결되어 이들을 제어하도록 된 제어부(6)를 포함하는 열중량 분석장치.
2. 삭제
3. 제1항에 있어서, 상기 가열로(7)는 시료를 시험온도 조건별로 서로 다른 온도로 가열, 유지해주도록 복수 개의 가열수단을 조립하여 구성되고, 사전 가열로(7a)와 고온 가열로(7b) 및 배가스 가열로(7c)로 각각 구분되어 구성된 것을 특징으로 하는 열중량 분석장치.
4. 제1항에 있어서, 상기 가열관(8)은 중공형상으로서 고온에 견딜 수 있는 석영 또는 알루미나 중의 하나의 재료로 만들어진 것을 특징으로 하는 열중량 분석장치.
5. 제3항에 있어서, 상기 각 가열로(7a, 7b, 7c)에는 가열온도를 각각 측정하여 제어부(6)로 출력하도록 된 복수의 열전대(9)들이 설치된 것을 특징으로 하는 열중량 분석장치.
6. 삭제
7. 제1항에 있어서, 상기 시료용기(14)는, 고온용 추(16)를 매개하여 와이어(17)로 중량검출부(3)에 연결된 것을 특징으로 하는 열중량 분석장치.
8. 제7항에 있어서, 상기 와이어(17)는 고온에 견딜 수 있는 니켈 선으로 만들어진 것을 특징으로 하는 열중량 분석장치.
9. 삭제
10. 제1항에 있어서, 상기 스크류축(19)에는 전자저울(18)이 탑재된 받침대(21)의 상.하운동 스트로크를 검출하여 이를 제한하도록 신호를 발생하는 위치센서(23)가 각각 설치되고, 위치센서(23)는 각각 제어부(6)에 연결되어 서보모터(22)를 작동하도록 된 것을 특징으로 하는 열중량 분석장치.
11. 삭제
12. 제1항에 있어서, 상기 가스 가열로(24)에는, 반응기체 저장소(25)가 조절밸브(26)와 유량조절기(27)를 매개로 연결되고, 또 물을 수증기로 만들어 가열관(8)내부에 공급할 수 있도록 물 저장소(28)가 펌프(29)를 매개로 연결된 것을 특징으로 하는 열중량 분석장치.
13. 제12항에 있어서, 상기 가스 가열로(24)에는 그 내부 온도를 측정하여 제어부(6)로 신호를 보내는 열전대(9)가 설치된 것을 특징으로 하는 열중량 분석장치.
14. 삭제
15. 시료가 탑재된 시료용기(14)를 가열관(8) 내부로 투입하는 단계와;

    가열로(7)를 미리 정해진 온도로 가열하는 단계;

    반응기체를 미리 계산된 양만큼 가열관(8) 내부로 주입하는 단계;

    가열관(8) 내부의 압력을 검출하여 미리 정해진 일정 압력으로 유지하는 단계;

    시료용기(14)를 가열관(8) 내에서 미리 정해진 위치까지 정속하강시키는 단계;

    가열로(7)를 정속으로 미리 정해진 시험온도까지 승온시키고, 시료의 중량변화를 측정하되, 시료중량에 오차가 생기면 가열관(8) 내에 기체주입을 증가 또는 감소시키는 단계;

    가열로(7)의 온도가 목표온도로 도달했는지 여부를 확인하여, 목표온도에 도달하게 되면 시료의 중량 측정을 완료하는 단계;

    가열로(7)의 가열 및 기체주입 동작을 중단시키는 단계; 및

    시료용기(14)를 상승시켜 취출하고, 진공펌프(32)의 동작을 중단시키는 단계를 포함하는 열중량 분석방법.
16. 제15항에 있어서, 상기 가열로(7)를 가열하는 단계는, 가열로(7)를 250 ℃이하로 가열하는 것을 특징으로 하는 열중량 분석방법.
17. 제15항에 있어서, 상기 반응기체는 공기, 산소 또는 수증기 중의 하나 이상인 것을 특징으로 하는 열중량분석 방법.
18. 제15항에 있어서, 상기 시료의 중량변화의 측정에는 전자저울(18)을 사용하는 것을 특징으로 하는 열중량분석 방법.
19. 시료가 탑재된 시료용기(14)를 가열관(8) 내부로 투입하는 단계와;

    가열로(7)를 미리 정해진 온도로 가열하는 단계;

    반응기체를 미리 계산된 양만큼 가열관(8) 내부로 주입하는 단계;

    가열관(8) 내부를 일정 압력으로 유지하는 단계;

    가열로(7)를 목표온도로 가열하는 단계;

    가열로(7)의 온도가 목표온도로 도달했는지 여부를 확인하는 단계;

    목표온도에 도달하게 되면 시료용기(14)를 가열관(8) 내에서 소정 위치까지 정속하강시키는 단계;

    일정시간 동안 시료의 중량변화를 측정하되, 시료중량에 오차가 생기면 가열관(8) 내에 기체주입을 증가 또는 감소시키는 단계;

    가열로(7)의 가열 및 기체주입 동작을 중단시키는 단계; 및

    시료용기(14)를 상승시켜 취출하고, 진공펌프(32)의 동작을 중단시키는 단계를 포함하는 열중량 분석방법.
20. 제19항에 있어서, 가열로(7)의 목표온도는 1300 ℃까지 가열하는 것을 특징으로 하는 열중량 분석방법.

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