KR20180121098A - 분사층 열중량 분석 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 실시 형태는 반응기; 상기 반응기의 내부에 반응가스를 투입하는 반응가스 투입부; 상기 반응기의 내부에 시료를 투입하는 시료 투입부; 상기 반응기의 내부의 시료를 가열하는 가열부; 상기 반응기의 내부에서 시료가 가열됨에 따라 시료의 중량 변화를 검출하는 중량 검출부; 및 상기 시료 투입부, 가열부, 반응가스 투입부, 및 중량 검출부를 각각 제어하며, 반응기 내부에서 가열되는 반응가스의 부피 변화가 발생하여도 시료의 중량 검출 오차가 발생하지 않도록 반응기 내부로 투입되는 반응가스의 유량을 보정하는 제어부;를 포함할 수 있다.

Description

분사층 열중량 분석 장치{Apparatus for spray thermogravimetric analyzer}
본 발명은 분사층 열중량 분석 장치로서, 반응가스에 반응하는 시료의 중량을 측정하여 분석하는 분사층 열중량 분석 장치에 관한 것이다.
일반적으로 통상적인 열중량 분석장치는 미량(수십 mg)의 시료를 시료 플레이트나 도가니에 넣고, 반응가스 (예컨대 공기, 질소등) 을 투입한 뒤, 승온 또는 등온조건에서 반응이 일어남에 따른 시료의 감소된 중량을 측정하여 시료의 물성을 분석하도록 되어 있다. 즉, 통상적인 열중량분석장치는 미량의 시료를 고정된 도가니 또는 시료기에 담고 무게 셀을 장착하여 국부적으로 가열하는 방식을 채택하고 있다. 예컨대, 대한민국 특허 제020648호에는, 석탄의 수분과 회분 및 발열량을 열중량 방식으로 분석하고 계측하는 장치가 개시되어 있다. 대한민국 특허 제440865호에는, 가열관과 다공성 시료기를 이용한 열중량 분석기가 개시되어 있는바, 이는 시료의 연소 및 열분해 등의 중량변화 및 입도변화를 고찰할 수 있도록 되어 있다. 대한민국 특허 제0785051호에는, 승강기능을 갖는 전기로를 채택하고, 고정된 시료에 대하여 전기로를 움직이도록 하여 시료의 움직임에 따른 중량변화를 측정하고 있다.
그런데 일반적인 열중량 분석 장치는 가열되는 시료의 온도가 불균일하고 가열 속도(heating rate)가 작으며, 미량의 시료를 사용하기 때문에 열중량 분석을 통한 화학반응속도의 정확한 데이터를 얻을 수 없다는 문제점이 있다.
따라서 분사층 내 대상 시료의 정확한 화학반응속도를 도출하기 위해서는 분사층 내 기체-고체 다상유동 환경과 동일한 열중량 분석 장치 및 그에 대한 분석 방법의 필요성이 절실하다.
한국특허등록 제10-0785051호
본 발명의 기술적 과제는 반응가스에 반응하는 시료의 중량을 측정하여 분석함에 있어서 반응기 내부의 온도 및 압력 변화에도 정확한 열중량 분석이 이루어질 수 있도록 하는 수단을 제공하는데 있다.
본 발명의 실시 형태는 반응기; 상기 반응기의 내부에 반응가스를 투입하는 반응가스 투입부; 상기 반응기의 내부에 시료를 투입하는 시료 투입부; 상기 반응기의 내부의 시료를 가열하는 가열부; 상기 반응기의 내부에서 시료가 가열됨에 따라 시료의 중량 변화를 검출하는 중량 검출부; 및 상기 시료 투입부, 가열부, 반응가스 투입부, 및 중량 검출부를 각각 제어하며, 반응기 내부에서 가열되는 반응가스의 부피 변화가 발생하여도 시료의 중량 검출 오차가 발생하지 않도록 반응기 내부로 투입되는 반응가스의 유량을 보정하는 제어부;를 포함할 수 있다.
상기 반응가스의 유량을 보정하는 것은, 반응기 내부의 반응가스가 미리 설정된 기준 공탑 속도를 유지하도록 하는 반응가스의 유량을 보정할 수 있다.
상기 분사층 열중량 분석 장치는, 반응기 내부의 반응가스의 온도 및 압력을 측정하는 반응가스 상태 측정 유닛;을 포함하며, 상기 제어부는, 반응기 내부의 반응가스가 상기 기준 공탑 속도를 가지도록, 반응기 내부의 온도와 압력 변화에 따라서 반응가스의 유량을 실시간으로 조절할 수 있다.
상기 반응기 내부의 온도와 압력 변화에 따라서 반응가스의 유량을 실시간으로 조절하는 것은, P는 압력, V는 부피, n은 반응가스의 몰수, R은 기체 상수, T는 온도라 할 때, 상기 반응기 내부의 반응가스가, 반응기 내부의 온도와 압력의 변화에도 PV = nRT의 이상 기체 상태 방정식의 조건을 충족하는 부피를 가지도록 반응가스의 유량을 실시간으로 조절할 수 있다.
상기 분사층 열중량 분석 장치는, 각 반응기의 용적 크기에 따라서 기준 공탑 속도가 각각 다르게 할당 저장된 반응기별 기준 공탑 속도 데이터베이스;를 포함하며, 상기 제어부는, 시료의 중량 변화 검출이 이루어지는 반응기의 기준 공탑 속도를 상기 반응기별 기준 공탑 속도 데이터베이스에서 추출하여 이용할 수 있다.
상기 제어부는, 시료를 먼저 투입한 후 상기 반응기 내부의 시료를 가열한 후 중량 변화를 검출하는 승온조건 분석 모드, 상기 반응기를 먼저 가열한 후 시료를 투입한 후 중량 변화를 검출하는 등온조건 분석 모드 중 어느 하나의 분석 모드 중 어느 하나의 분석 모드로서 제어하며, 상기 승온조건 분석 모드 또는 등온조건 분석 모드로 동작 중에 반응가스의 유량을 보정할 수 있다.
중량 검출부는, 상기 승온조건 분석 모드로 동작 시에는, 미리 설정된 승온 목표 온도로 도달한 후 반응기 내 시료의 중량 변화를 검출하며, 상기 등온조건 분석 모드로 동작 시에는, 가열된 반응기 내부로 시료를 투입한 후 설정된 시간이 경과한 후 반응기 내 시료의 중량 변화를 검출할 수 있다.
상기 분사층 열중량 분석 장치는, 시료의 배출을 차단하는 고체입자 유실 방지 필터를 반응기의 가스 배출구에 구비할 수 있다.
본 발명의 실시 형태에 따르면 등온 및 승온 조건에서의 분석이 가능하고, 승온 조건 분석시 온도 및 압력 변화에 의한 가스 유속에 대한 보정 방법 등을 도입하여 시료의 정밀한 측정이 가능하다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 분사층 열중량 분석에 사용되는 반응기의 사시도.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 분사층 열중량 분석 장치의 구성도.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 반응기 내부로 시료가 투입되는 과정들을 도시한 그림.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 반응가스의 유량 감소 보정이 이루어지는 모습을 도시한 그림.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 반응가스의 유량 증가 보정이 이루어지는 모습을 도시한 그림.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 반응기에 마련된 가스 배출구에 석영 필터가 마련된 모습을 도시한 그림.
이하, 본 발명의 장점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은, 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것으로, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 분사층 열중량 분석에 사용되는 반응기의 사시도이며, 도 2는 본 발명의 실시예에 따라 분사층 열중량 분석 장치의 구성도이며, 도 3은 본 발명의 실시예에 따라 반응기 내부로 시료가 투입되는 과정들을 도시한 그림이며, 도 4는 본 발명의 실시예에 따라 반응가스의 유량 감소 보정이 이루어지는 모습을 도시한 그림이며, 도 5는 본 발명의 실시예에 따라 반응가스의 유량 증가 보정이 이루어지는 모습을 도시한 그림이다.
본 발명의 분사층 열중량 분석 장치는 도 1 및 도 2에 도시한 바와 같이, 반응기(110), 반응가스 상태 측정 유닛(150), 반응가스 투입부(300), 시료 투입부(200), 가열부(130), 중량 검출부(400), 및 제어부(500)를 포함할 수 있다. 이밖에 반응기별 기준 공탑 속도 데이터베이스(600)를 더 포함할 수 있다.
반응기(110)는, 반응기(110) 내부로 투입된 시료 및 반응가스가 가열되는 챔버이다. 반응기(110)의 하우징 형태는 중공 형상, 기둥체 형상 등의 다양한 형상을 가질 수 있다.
반응기(110)는, 시료를 시험온도 조건별로 서로 다른 온도로 가열, 유지해주도록 복수 개의 가열수단을 조립하여 구성된다. 예컨대, 본 발명의 실시예에서, 반응기(110)는, 승온조건 또는 등온조건에서 시료의 온도를 가열, 유지할 수 있다. 여기서 반기는, 약 500℃ ~ 700℃의 고온에 견딜 수 있는 재료, 예컨대 석영 또는 알루미나와 같은 재료로 제작될 수 있다.
반응가스 상태 측정 유닛(150)은, 반응기(110) 내부의 반응가스의 온도 및 압력을 측정하여 제어부(500)로 제공하는 유닛이다. 예를 들어, 반응기(110) 내부의 온도를 측정할 수 있는 복수의 열전대(thermocouple;熱電對)로 된 온도 센싱 유닛(151)이 반응기(110) 내부에 설치될 수 있으며, 또한 반응기(110) 내부의 반응가스의 압력을 측정하는 압력 측정 센서(152)가 반응기(110) 내부에 설치될 수 있다.
반응가스 투입부(300)는, 반응기(110)의 내부에 반응가스를 투입하는 모듈이다. 반응가스의 투입은 반응기(110) 하단에 마련된 가열관(120) 내부로 반응가스를 주입한다. 또한 반응기(110) 내부의 시료와 반응하여 연소 또는 가스화반응이 일어나도록 투입된 반응가스를 가열하도록 된 가스 가열로(미도시)를 포함할 수 있다. 가스 가열로(미도시)는 반응기(110)의 하단에 스테인레스관을 매개로 연통되게 설치될 수 있다. 반응가스는 질소(N) 등의 다양한 기체가 사용될 수 있으며, 반응가스 투입부(300)는, 반응기(110)에 투입되는 반응가스의 유량을 절하는 유량 조절 수단(MFC;Mass Flow Controller)을 구비한다.
시료 투입부(200)는, 실린더(160)가 구비되어 반응기(110)의 내부로 시료를 투입하는 모듈이다. 시료를 탑재하여 반응기(110) 내부로 투입하게 된다. 시료 투입부(200)는, 시료 투입 시 시료가 반응기(110)로 낙하하는 것을 방지하고, 투입되는 모든 시료를 반응기(110)의 내부로 투입하기 위하여 시료를 투입하는 도 3의 투입 절차를 가진다. 도 3(a)에 도시한 바와 같이, 시료 주입구 마개를 열어 일정량의 시료(예컨대, 고체 시료)를 시료 투입장치에 투입한다. 그리고 도 3(b)에 도시한 바와 같이 시료 주입구 마개를 덮고, 도 3(c)에 도시한 바와 같이 실린더(160)를 전진시켜 시료를 반응기(110) 내부로 투입한다.
가열부(130)는, 반응기(110)의 내부의 시료를 가열하는 모듈이다. 이를 위해 반응기(110)를 가열하는 반응기(110) 가열 히터가 반응기(110)의 외벽에 마련될 수 있다. 반응기(110) 가열 히터는 히터 자켓 형태로 반응기(110) 외부를 감쌀 수 있다. 또한 가열부(130)는, 반응기(110) 하단에 연결된 가열관(120)(heater pipe)과, 이러한 가열관(120)을 가열하는 가열관(120) 히터를 구비할 수 있다. 반응가스가 가열관(120)을 따라 반응기(110) 내부로 투입되는데, 가열관(120)을 가열시켜 반응기(110) 내부로 투입되는 질소의 온도를 상승시킬 수 있다.
참고로 가열관(120)은 석영 또는 알루미나와 같은 재료로 두께가 얇게 만들어지는데, 가열관(120)을 스프링 형태로 굴곡지게 하여 반응가스가 반응기(110) 내부로 투입되기 전에 충분히 가열된 상태에서 반응기(110) 내부로 투입되도록 한다.
중량 검출부(400)는, 반응기(110)의 내부에서 시료가 가열됨에 따라 중량 변화를 검출하는 모듈이다. 시료가 가열되기 전의 중량과 시료가 가열된 후의 중량을 검출하여 시료의 중량 변화를 검출하는 모듈이다. 중량 검출 수단으로서는, 반응기(110)의 중량 변화를 검출하는 전자 저울 등의 다양한 중량 검출 수단이 사용될 수 있다. 전자 저울로 구현될 경우, 히터를 제외한 반응기(110) 전체를 전자 저울위에 올려 놓고 반응기(110) 내부의 시료의 중량 변화를 실시간으로 검출할 수 있다. 참고로, 전자저울은 받침대를 구비하여 받침대 위에 히터를 제외한 반응기(110) 전체가 탑재되어 중량 측정이 이루어지도록 한다.
제어부(500)는, 시료 투입부(200), 가열부(130), 반응가스 투입부(300), 및 중량 검출부(400)를 각각 제어하여 시료의 중량 변화를 검출한다. 즉, 반응기(110) 내부에 투입된 시료는 반응가스 투입부(300)를 통하여 유입된 질소(N)에 의하여 가스 반응이 일어나게 되고, 이러한 가스 반응을 통하여 시료에 중량 변화가 생긴다. 이러한 시료의 중량 변화를 전자 저울로 측정하고, 그 값을 제어부(500)로 제공하여 시료의 반응성을 분석할 수 있게 된다. 제어부(500)는 분석된 결과를 모니터에 표시한다.
이러한 시료의 중량 변화를 검출하는 분석 모드는 온도 설정 및 승온 조건 설정을 달리하여 다양한 시험 조건에서 이루어질 수 있다. 본 발명에서는, 승온조건 분석 모드 및 등온조건 분석 모드의 두 가지 분석 모드로서 구현된다.
승온조건 분석모드는, 시료를 먼저 투입한 후 반응기(110) 내부의 시료를 가열한 후 중량 변화를 검출하는 모드이다. 승온조건 분석모드를 상술하면, 반응기(110) 내부에 고체의 시료를 일정량 채우고, 반응가스 투입부(300)(flow rate controller)를 통하여 일정량의 질소를 반응기(110) 내부로 투입한다. 그리고 시료 투입부(200)의 실린더(160)를 전진시켜 시료를 반응기(110) 내부로 투입한다. 시료 투입이 완료되면 가열부(130)를 통해 승온 목표 설정 온도 및 가열속도(예컨대, 20℃~700℃, 10℃/min)를 설정하고 반응기(110)를 가열하게 된다.
등온조건 분석 모드는, 반응기(110)를 먼저 가열한 후 시료를 투입한 후 중량 변화를 검출하는 분석 모드이다. 등온조건 분석 모드를 상술하면, 우선, 반응기(110) 내 부에 고체의 시료를 일정량 채우고, 반응가스 투입부(300)(flow rate controller)를 통하여 일정량의 질소를 반응기(110) 내부로 투입한다. 그리고 가열부(130)를 통해 등온 목표 설정 온도(예컨대, 500℃)를 설정하고 반응기(110)를 가열한다. 반응기(110)가 승온 목표 설정 온도에 도달하면, 시료 투입부(200)의 실린더(160)를 전진시켜 시료를 반응기(110) 내부로 투입한다.
반응기(110)의 내부에서 시료가 가열됨에 따라 시료의 중량 변화를 검출하는 중량 검출부(400)는, 승온조건 분석 모드와 등온조건 분석 모드에 따라서 중량 변화 검출 시점을 달리한다. 즉, 승온조건 분석 모드로 동작 시에는, 미리 설정된 승온 목표 온도로 도달한 후 반응기(110) 내 시료의 중량 변화를 검출한다. 등온조건 분석 모드로 동작 시에는, 가열된 반응기(110) 내부로 시료를 투입한 후 설정된 시간이 경과한 후 반응기(110) 내 시료의 중량 변화를 검출한다.
한편, 승온조건 분석 모드로 동작시에는, 반응기(110)의 온도가 증가하게 되면 반응기(110) 내부로 투입되는 반응가스(질소)의 체적이 팽창하여 반응기(110) 내부의 공탑 속도가 증가하게 된다. 마찬가지로, 등온조건 분석 모드로 동작시에도 반응기(110) 내부로 투입된 반응가스(질소)의 체적이 체적이 팽창하여 반응기(110) 내부의 공탑 속도가 증가하게 된다.
공탑 속도(superficial velocity)라 함은 원통형의 탑 내부를 유체가 흐르는 경우 탑 내부에는 어떤 구조물도 들어 있지 않은 빈 탑이라고 가정하여 계산되는 유체의 선속도 또는 질량속도를 말한다. 탑 내부에 설치된 각종 구조물이나 충전물 때문에 실제 유체의 흐름은 보다 빠르며 또한 장소에 따라 복잡하게 변한다. 부피유량 또는 질량유량을 공탑 단면적으로 나눈 겉보기 속도를 말하기도 한다. 따라서 단위 시간당에 유입하는 원료의 용적을 반응기(110) 용적(탑 용적)으로 나눈 값으로서, 반응기(110) 용적에 상당하는 원료를 처리하는 데 필요한 시간을 의미한다.
따라서 공탑 속도가 변화게 되면 반응기(110) 내 고체입자인 시료의 거동 특성이 변화하기 때문에 일정한 공탑 속도 조건에서 시료의 중량감소를 측정하여야 정밀한 중량 변화 검출이 가능하다.
이를 위해 제어부(500)는, 반응기(110) 내부에서 가열되는 반응가스의 부피 변화가 발생하여도 시료의 중량 검출 오차가 발생하지 않도록 반응기(110) 내부로 투입되는 반응가스의 유량을 보정한다. 이러한 반응가스의 유량 보정은, 승온조건 분석 모드 또는 등온조건 분석 모드로 동작 중에 실시간으로 이루어지도록 한다.
반응가스의 유량을 보정하기 위하여, 제어부(500)는, 반응기(110) 내부의 반응가스가 미리 설정된 기준 공탑 속도를 유지하도록 하는 반응가스의 유량을 보정한다. 반응기(110) 내부의 반응가스가 일정한 기준 공탑 속도를 유지하도록 하여, 중량 검출에 오차가 발생되지 않도록 하여 중량 변화 검출에 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
반응기(110) 내부의 반응가스가 이러한 기준 공탑 속도를 유지하도록 하기 위하여 제어부(500)는, 반응기(110) 내부의 온도와 압력 변화에 따라서 반응가스의 유량을 실시간으로 조절한다. 즉, 반응가스의 공탑 속도가 기준 공탑 속도를 유지하도록 하기 위해서, 반응기(110) 내부의 온도와 압력 변화에 따른 반응가스의 유량 제어를 하는 것이다.반응기(110) 내부의 온도와 압력을 측정하여 반응기(110) 내부로 투입되는 반응가스의 유량을 조절하는 것이다.
반응기(110) 내부의 온도와 압력 변화에 따라서 반응가스의 유량을 실시간으로 조절하는 것은, 이상 기체 상태 방정식을 이용하도록 한다.
알려진 바와 같이 이상 기체는 부피, 압력, 절대 온도, 기체의 몰수 사이에 다음과 같은 이상 기체 상태 방정식의 관계가 성립한다.
[식 1] 이상 기체 상태 방정식
PV = nRT
여기서 P는 압력, V는 부피, n은 반응가스의 몰수, R은 기체 상수, T는 온도를 의미한다.
따라서 제어부(500)는, 반응기(110) 내부의 반응가스가, 반응기(110) 내부의 온도와 압력의 변화에도 PV = nRT의 이상 기체 상태 방정식의 조건을 충족하는 부피를 가지도록 반응가스의 유량을 실시간으로 조절한다.
예를 들어, 도 4에 도시한 바와 같이 반응기(110) 내부의 반응가스의 압력(P) 또는 온도(T)가 상승한다면, 반응기(110) 내부로 투입되는 반응가스의 유량을 감소시키는 유량 제어를 수행한다. 반대로 도 5에 도시한 바와 같이 반응기(110) 내부의 반응가스의 압력(P) 또는 온도(T)가 하강한다면, 반응기(110) 내부로 투입되는 반응가스의 유량을 증가시키는 유량 제어를 수행한다.
한편, 이러한 기준 공탑 속도는, 반응기(110)의 체적에 따라서 기준 공탑 속도를 다르게 설정할 필요가 있다. 예컨대, 반응기(110)의 체적이 클수록 반응가스의 입자 크기 비중이 작아지기 때문에 기준 공탑 속도를 크게 설정되어야 하며, 반응기(110)의 체적이 작을수록 반응가스의 입자 크기 비중이 커지기 때문에 기준 공탑 속도를 작게 설정하는 것이, 중량 변화 검출 오차를 최소화할 수 있기 때문이다.
따라서 체적이 다른 각 반응기별로 기준 공탑 속도가 각각 다르게 할당되도록 한다. 이를 위하여, 분사층 열중량 분석 장치는, 각 반응기(110)의 용적 크기에 따라서 기준 공탑 속도가 각각 다르게 할당 저장된 반응기별 기준 공탑 속도 데이터베이스(600)를 구비한다. 이러한 데이터베이스(DB;DataBase)는, 하드디스크 드라이브(Hard Disk Drive), SSD 드라이브(Solid State Drive), 플래시메모리(Flash Memory), CF카드(Compact Flash Card), SD카드(Secure Digital Card), SM카드(Smart Media Card), MMC 카드(Multi-Media Card) 또는 메모리 스틱(Memory Stick) 등 정보의 입출력이 가능한 모듈로서 장치의 내부에 구비되어 있을 수도 있고, 별도의 장치에 구비되어 있을 수도 있다.
제어부(500)는, 시료의 중량 변화 검출이 이루어지는 반응기(110)의 기준 공탑 속도를 반응기별 기준 공탑 속도 데이터베이스(600)에서 추출하여 이용하게 된다. 예를 들어, 제1체적을 가지는 제1반응기(110)를 이용하여 시료의 중량 변화를 검출하는 경우에는 제1반응기(110)에 할당된 제1기준 공탑 속도를 이용하며, 제2체적을 가지는 제2반응기(110)를 이용하여 시료의 중량 변화를 검출하는 경우에는 제2반응기(110)에 할당된 제2기준 공탑 속도를 이용하며, 제3체적을 가지는 제2반응기(110)를 이용하여 시료의 중량 변화를 검출하는 경우에는 제3반응기(110)에 할당된 제3기준 공탑 속도를 이용할 수 있다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 반응기에 마련된 가스 배출구에 석영 필터가 마련된 모습을 도시한 그림이다.
반응기(110) 내부의 고체 입자인 시료가 반응기(110) 외부로 배출되면, 시료의 중량 감소 측정에 오차가 발생하는 문제가 있다. 이를 방지하기 위하여 고체입자인 시료의 유실을 방지하는 필터를 반응기(110)에 구비한다.
즉, 도 6에 도시한 바와 같이, 분사층 열중량 분석 장치는, 시료의 배출을 차단하는 고체입자 유실 방지 필터(170)를 반응기(110)의 가스 배출구(140)에 구비한다. 이러한 고체입자 유실 방지 필터는 석영 필터 등의 다양한 입자 방지 필터로서 구현될 수 있다. 따라서 시료의 중량 변화 검출 시에 반응기(110) 내부의 시료가 가스 배출구를 통해 배출되지 않도록 차단할 수 있어, 시료의 중량 변화 검출시에 정확한 중량 변화 측정이 가능하여 중량 변화 검출의 오차가 발생되지 않도록 할 수 있다.
상술한 본 발명의 설명에서의 실시예는 여러 가지 실시가능한 예 중에서 당업자의 이해를 돕기 위하여 가장 바람직한 예를 선정하여 제시한 것으로, 이 발명의 기술적 사상이 반드시 이 실시예만 의해서 한정되거나 제한되는 것은 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내부에서 다양한 변화와 변경 및 균등한 타의 실시예가 가능한 것이다.
110:반응기 120:가열관
130:가열부 200:시료 투입부
300:반응가스 투입부 400:중량 검출부
500:제어부 600:반응기별 기준공탑속도 데이터베이스

Claims (8)

  1. 반응기;
    상기 반응기의 내부에 반응가스를 투입하는 반응가스 투입부;
    상기 반응기의 내부에 시료를 투입하는 시료 투입부;
    상기 반응기의 내부의 시료를 가열하는 가열부;
    상기 반응기의 내부에서 시료가 가열됨에 따라 시료의 중량 변화를 검출하는 중량 검출부; 및
    상기 시료 투입부, 가열부, 반응가스 투입부, 및 중량 검출부를 각각 제어하며, 반응기 내부에서 가열되는 반응가스의 부피 변화가 발생하여도 시료의 중량 검출 오차가 발생하지 않도록 반응기 내부로 투입되는 반응가스의 유량을 보정하는 제어부;
    를 포함하는 분사층 열중량 분석 장치.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 반응가스의 유량을 보정하는 것은,
    반응기 내부의 반응가스가 미리 설정된 기준 공탑 속도를 유지하도록 반응가스의 유량을 보정하는 분사층 열중량 분석 장치.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 분사층 열중량 분석 장치는,
    반응기 내부의 반응가스의 온도 및 압력을 측정하는 반응가스 상태 측정 유닛;을 포함하며,
    상기 제어부는, 반응기 내부의 반응가스가 상기 기준 공탑 속도를 가지도록, 반응기 내부의 온도와 압력 변화에 따라서 반응가스의 유량을 실시간으로 조절하는 분사층 열중량 분석 장치.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 반응기 내부의 온도와 압력 변화에 따라서 반응가스의 유량을 실시간으로 조절하는 것은,
    P는 압력, V는 부피, n은 반응가스의 몰수, R은 기체 상수, T는 온도라 할 때, 상기 반응기 내부의 반응가스가, 반응기 내부의 온도와 압력의 변화에도 PV = nRT의 이상 기체 상태 방정식의 조건을 충족하는 부피를 가지도록 반응가스의 유량을 실시간으로 조절하는 분사층 열중량 분석 장치.
  5. 청구항 2에 있어서, 상기 분사층 열중량 분석 장치는,
    각 반응기의 용적 크기에 따라서 기준 공탑 속도가 각각 다르게 할당 저장된 반응기별 기준 공탑 속도 데이터베이스;를 포함하며,
    상기 제어부는, 시료의 중량 변화 검출이 이루어지는 반응기의 기준 공탑 속도를 상기 반응기별 기준 공탑 속도 데이터베이스에서 추출하여 이용함을 특징으로 하는 분사층 열중량 분석 장치.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 제어부는,
    시료를 먼저 투입한 후 상기 반응기 내부의 시료를 가열한 후 중량 변화를 검출하는 승온조건 분석 모드, 상기 반응기를 먼저 가열한 후 시료를 투입한 후 중량 변화를 검출하는 등온조건 분석 모드 중 어느 하나의 분석 모드 중 어느 하나의 분석 모드로서 제어하며, 상기 승온조건 분석 모드 또는 등온조건 분석 모드로 동작 중에 반응가스의 유량을 보정하는 분사층 열중량 분석 장치.
  7. 청구항 6에 있어서, 상기 중량 검출부는,
    상기 승온조건 분석 모드로 동작 시에는, 미리 설정된 승온 목표 온도로 도달한 후 반응기 내 시료의 중량 변화를 검출하며,
    상기 등온조건 분석 모드로 동작 시에는, 가열된 반응기 내부로 시료를 투입한 후 설정된 시간이 경과한 후 반응기 내 시료의 중량 변화를 검출하는 분사층 열중량 분석 장치.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 분사층 열중량 분석 장치는,
    시료의 배출을 차단하는 고체입자 유실 방지 필터를 반응기의 가스 배출구에 구비함을 특징으로 하는 분사층 열중량 분석 장치.
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