DE102015122896A1

DE102015122896A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Analyse des Temperaturverhaltens des Unterdruckverflüchtigungs-/Kondensationsrückgewinnungstyps

Info

Publication number: DE102015122896A1
Application number: DE102015122896.3A
Authority: DE
Inventors: Hee-Chul Eun; Jung Hoon Choi; Hwan Seo PARK; Do-Hee Ahn
Original assignee: Korea Atomic Energy Research Institute KAERI
Current assignee: Korea Atomic Energy Research Institute KAERI
Priority date: 2015-05-28
Filing date: 2015-12-29
Publication date: 2016-12-01
Anticipated expiration: 2035-12-30
Also published as: KR20160139615A; DE102015122896B4; KR101705857B1

Abstract

Es werden eine Temperaturverhaltens-Analysevorrichtung, die gleichzeitig eine quantitative Analyse und eine Temperaturverhaltensanalyse einer anorganischen oder organischen Verbindungsprobe unter einer wahlweisen Bedingung einer Unterdruckverflüchtigung und einer Kondensationsrückgewinnung ermöglicht, und ein Verfahren dafür offenbart. Die Temperaturverhaltens-Analysevorrichtung enthält ein Modul des oberen Deckelflanschs, das einen Drucksensor, einen Dämmstoff, eine elektrische Heizeinrichtung, eine Gaseinheit für die Atmosphärenerzeugung oder Reaktion usw. enthält, ein Reaktormodul, das in einen Verflüchtigungsbereich und einen Kondensationsbereich, dessen Temperatur jeweils steuerbar ist, vertikal geteilt ist, ein Modul des unteren Deckelflanschs, das die Rückgewinnung einer verflüchtigten Substanz, eine Drucksteuerung, eine Gasabfuhr usw. ausführt, und ein Datenerhebungsmodul, das eine Temperatur und einen Druck und eine Änderung eines Gewichts der Probe detektiert, ein elektrisches Signal davon sendet und daraufhin das elektrische Signal als Daten speichert.

Description

QUERVERWEIS AUF VERWANDTE ANMELDUNG
Diese Anmeldung beansprucht die Priorität und den Nutzen der koreanischen Patentanmeldung Nr. 10-2015-0074811 , eingereicht am 28. Mai 2015, deren Offenbarung hier in ihrer Gesamtheit durch Literaturhinweis eingefügt ist.
HINTERGRUND
1. Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Analysieren des Temperaturverhaltens gemäß der physikalischen Verflüchtigung, einer chemischen Reaktion und einer Zersetzungsreaktion einer Probe in einem Reaktor und auf ein Verfahren dafür und insbesondere auf eine Vorrichtung, die eine Temperaturverhaltensanalyse einer Probe in einem offenen System und in einem geschlossenen System gemäß Charakteristiken der Probe leicht ausführen kann, und außerdem auf eine Rückgewinnung der Probe, die verflüchtigt und daraufhin kondensiert ist.
2. Diskussion des verwandten Gebiets
In einer Raffination oder Trennung einer Verbindung, die eine organische oder anorganische Substanz enthält, die verflüchtigt werden kann, wird ein Destillationsverfahren als eines der einfachsten Verfahren, die eine hohe Effizienz erhalten können, angesehen. Für die Raffination oder Trennung einer hochreinen Verbindung unter Verwendung des Destillationsverfahrens ist es unbedingt notwendig, eine Temperaturverhaltenscharakteristik der Substanz zu analysieren. Allgemein wird umfassend ein Thermogravimetrieanalysator (TGA) verwendet, um die Temperaturverhaltenscharakteristik zu analysieren.
Allgemein ist der TGA eine Vorrichtung, in der auf eine Prüfprobe ein Temperaturprogramm angewendet wird und eine Massenänderung der Probe als Funktion der Zeit oder der Temperatur gemessen wird. Die Massenänderung tritt durch eine Verflüchtigung oder chemische Reaktion und durch eine thermische Zersetzungsreaktion der Probe, in der eine verflüchtigte Substanz oder eine gasförmige Substanz erzeugt wird, auf. In einem TGA-Test wird unter Berücksichtigung der Betriebsbedingungen und der Charakteristiken eines Materials eine Sauergasatmosphäre wie etwa Sauerstoff oder Luft oder eine Inertgasatmosphäre wie etwa Stickstoff oder Argon erzeugt, so dass Bedingungen der Verflüchtigung oder chemischen Reaktion der Probe verwirklicht werden können.
In letzter Zeit hat die Nutzung des TGA, der eine thermogravimetrische Änderung unter verschiedenen Druckbedingungen beobachten kann, zugenommen. Insbesondere hat die Entwicklung eines Analysators, der die thermogravimetrische Änderung in einer Unterdruckbedingung (Druckentlastungsbedingung) messen kann, für eine Probe, die empfindlich für Feuchtigkeit oder Sauerstoff ist, ebenfalls zugenommen.
Zum Beispiel ist in dem koreanischen Patent Nr. 10-1116364 eine Vorrichtung offenbart, die einen gravimetrischen Fehler wegen der Volumenausdehnung eines in einer Temperaturanalyse einer Probe erzeugten Fluids unter Verwendung eines Verfahrens, in dem die Probe in einen Reaktorkörper mit gleichförmiger Temperaturverteilung eingespeist wird, minimiert, so dass unter einer Unterdruckbetriebsbedingung in einem geschlossenen System keine Kondensation auftritt, und die somit eine genaue gravimetrische Analyse ermöglicht.
Da die meisten aktuell verwendeten TGAs dafür ausgelegt sind, nur in dem geschlossenen System betrieben zu werden, gibt es allerdings eine Beschränkung bei der Bereitstellung verschiedener Analysebedingungen und Analyseverfahren gemäß den Proben und ist es außerdem schwierig, aus Analyseergebnissen der Probe eine Betriebsbedingung für die Anwendung auf einen tatsächlichen Reaktionsprozess zu erhalten.
Da ein kommerzieller TGA nur für eine Detektion der Massenänderung einer gasförmigen Substanz optimiert ist, die durch die Verflüchtigung und chemische Reaktion oder durch die thermische Zersetzung erzeugt wird, besteht außerdem ein Problem, dass es unmöglich ist, Daten zum Analysieren einer Änderung der Temperatur und des Drucks gemäß der Verflüchtigung und Kondensation, die in einem Reaktor auftreten, bereitzustellen. Somit ist die Entwicklung eines Analysators erforderlich, der gleichzeitig die Herstellung von Prozessbedingungen für eine hochreine Raffination und Trennungsrückgewinnung einer organischen oder anorganischen Verbindung und eine Kondensationsverhaltensanalyse einer gasförmigen Verbindung ermöglicht.
[Dokumente des Standes der Technik]
[Patentdokumente]

(Patentdokument 1) Koreanische Patentveröffentlichung Nr. 10-2010-0121937
(Patentdokument 2) Koreanische Patenveröffentlichung Nr. 10-2011-0018511

[Nicht-Patent-Dokumente]

(Nicht-Patent-Dokument 1) "Recovery of Residual LiCl-KCl Eutectic Salts in Radioactive Rare Earth Precipitates", J. of The Korean Radioactive Waste Society, Bd. 8 (4), S. 303–309, Dez. 2010.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung ist auf die Schaffung einer Temperaturverhaltens-Analysevorrichtung, die eine Analyse einer Kondensationscharakteristik einer gasförmigen Substanz, die von der Verflüchtigung einer Probe abgeleitet wird, ermöglicht und die außerdem eine wahlweise Raffination oder Trennung von Komponenten in der Raffination oder Trennung einer Verbindung, die eine organische oder anorganische Substanz enthält, die verflüchtigt werden kann, leicht ausführt, gerichtet.
Außerdem ist die vorliegende Erfindung auf die Schaffung eines Verfahrens zum Verbinden einer Temperaturverhaltens-Analysevorrichtung mit einer Peripherieeinheit davon, die einen Unterdruckverflüchtigungsprozess und einen Kondensationsrückgewinnungsprozess als ein wahlweises Rückgewinnungsverfahren auf der Grundlage einer Verflüchtigungsgeschwindigkeit und einer Rückgewinnungsgeschwindigkeit einstellt und somit nicht nur eine Verflüchtigungscharakteristik, sondern auch eine Kondensationscharakteristik einer Substanz, die in einem Atmosphärendruck oder Druckentlastungszustand verflüchtigt wird, sicherstellt, gerichtet.
Außerdem ist die vorliegende Erfindung auf die Schaffung eines Verfahrens zum Analysieren einer Probe, das einen Steuerungsablauf einer Vorrichtung für die hochreine Raffination und Trennung einer anorganischen oder organischen Verbindung sicherstellen kann, was die hochreine Raffination und Trennung einer Probe ermöglicht und somit einen industriellen Prozess verbessert und Industrieabfall verringert, gerichtet.
In Übereinstimmung mit einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Temperaturverhaltens-Analysevorrichtung geschaffen, die gleichzeitig eine Temperaturverhaltensanalyse der Unterdruckverflüchtigung und der Kondensationsrückgewinnung ermöglicht, die ein Modul des oberen Deckelflanschs, das einen Drucksensor, einen Dämmstoff, eine elektrische Heizeinrichtung und eine Gaseinheit für die Atmosphärenerzeugung oder Atmosphärenreaktion enthält, ein Reaktormodul, das in einen Verflüchtigungsbereich und in einen Kondensationsbereich, dessen Temperatur jeweils steuerbar ist, vertikal geteilt ist, ein Modul des unteren Deckelflanschs, das eine Rückgewinnung der verflüchtigten Substanz, eine Drucksteuerung und eine Gasableitung ausführt, und ein Datenerhebungsmodul, das eine Temperatur und einen Druck, eine Änderung eines Gewichts einer Probe usw. von einem Reaktorkörper detektiert, ein elektrisches Signal davon sendet und daraufhin das elektrische Signal als Daten speichert, enthält.
In Übereinstimmung mit einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Temperaturverhaltens-Analyseverfahren geschaffen, das in Echtzeit Messungen einer Verringerung eines Gewichts einer anorganischen oder organischen Probesubstanz gemäß der Verflüchtigung oder thermischen Zersetzung einer Probensubstanz unter verschiedenen Drücken und Temperaturen ermöglicht und somit eine Geschwindigkeit und ein Temperaturverhalten einer Verflüchtigung und thermischen Zersetzung genau analysiert oder Kondensationsverhaltensdaten der verflüchtigten Substanz gemäß einem Temperaturgradienten in einem Reaktor bereitstellt.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Die obigen und weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung gehen für den Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet besser durch ausführliche Beschreibung beispielhafter Ausführungsformen davon mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen hervor, in denen:
1 eine Ansicht ist, die eine Struktur einer Vorrichtung zur Rückgewinnung eines Chlorids in einem eutektischen Salz in Übereinstimmung mit einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt;
2A bis 2C Ablaufpläne sind, die aufeinanderfolgend einen Prozess für die Unterdruckverflüchtigung/Kondensationsrückgewinnung eines Monochlorids oder Bichlorids aus einer eutektischen Salzprobe in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung darstellen;
3 Temperatur- und Druckdaten darstellt, wenn ein Rückgewinnungs- und Entsorgungssystem für ein eutektisches LiCl-KCl-Abfallsalz in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung ohne das eutektische Salz als eine Probe betrieben wird;
4 Temperatur- und Druckdaten darstellt, wenn das Rückgewinnungs- und Entsorgungssystem für ein eutektisches LiCl-KCl-Abfallsalz in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung mit der Probe (von etwa 2 kg) betrieben wird; und
5 ein Graph ist, der eine Form von NdCl₃, das von einer eutektischen LiCl-KCl-NdCl₃-Salzprobe getrennt worden ist, über eine Röntgenbeugungsanalyse in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung darstellt.
[Ausführliche Beschreibung von Hauptelementen]
Bezugszeichenliste

100: Modul des oberen Deckelflanschs
101: Gaseinlassteil
102: Durchflussmengenmesser
103: Drucksensor
104: Lastzelle
105: oberer O-Ring
106: oberer Deckelflansch
107, 108: Dämmstoff
109: Deckelheizeinrichtung
110: oberer Kühlverteiler
200: Reaktormodul
201: erster Temperatursensor
202: zweiter Temperatursensor
203: dritter Temperatursensor
204: obere Heizeinrichtung
205: untere Heizeinrichtung
206: Reaktionsprobenbehälter
207: Reaktorkörper
208: geneigte Bahn
300: Modul des unteren Deckelflanschs
301: Rückgewinnungsbehälter
302: unterer Kühlverteiler
303: unterer Deckelflansch
304: vierter Temperatursensor
305: Filter
306: zweites Ventil
307: drittes Ventil
308: erstes Ventil
309: unterer O-Ring
310: Gassammler
311: Durchflussfeinsteuerventil
312: Druckentlastungseinheit
400: Datenerhebungsmodul
401: PLC-Steuereinheit
402: Datenerhebungseinheit

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG BEISPIELHAFTER AUSFÜHRUNGSFORMEN
Im Folgenden werden anhand der beigefügten Zeichnungen beispielhafte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ausführlich beschrieben.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Temperaturverhaltens-Analysevorrichtung, die ein Modul des oberen Deckelflanschs, das eine Lastzelle, einen Drucksensor, einen Dämmstoff, eine elektrische Heizeinrichtung, eine Gaseinheit für die Atmosphärenerzeugung oder Atmosphärenreaktion usw. enthält, ein Reaktormodul, das in einen Verflüchtigungsbereich und in einen Kondensationsbereich, dessen Temperatur jeweils steuerbar ist, vertikal geteilt ist, ein Modul des unteren Deckelflanschs, das die Rückgewinnung einer verflüchtigten Substanz, die Drucksteuerung, die Gasableitung usw. ausführt, und ein Datenerhebungsmodul, das eine Temperatur und einen Druck, eine Änderung eines Gewichts einer Probe usw. detektiert, ein elektrisches Signal davon sendet und eine Echtzeitüberwachung und Datenspeicherung ermöglicht, enthält. Die vorliegende Erfindung schafft eine Vorrichtung, die eine Temperaturverhaltensanalyse bei der Verflüchtigung und Kondensation/Rückgewinnung gleichzeitig ausführen kann, und ein Verfahren dafür.
Ein oberes Ende eines Moduls 100 des oberen Deckelflanschs ist mit einem Durchflussmengenmesser 102, mit einem Drucksensor 103 und mit einer Lastzelle 104 konfiguriert, die von einem Gaseinlassteil aufeinanderfolgend verbunden sind.
Außerdem ist in dem Modul 100 des oberen Deckelflanschs ein Reaktionsprobenbehälter über einen Leitungsdraht mit der Lastzelle 104 verbunden und in einen Reaktorkörper eingeführt.
Das Modul 100 des oberen Deckelflanschs enthält einen O-Ring 105, der ein Abdichtelement zum Sicherstellen der Luftdichtheit zwischen dem Reaktorkörper und einem Deckelflansch ist. Um den O-Ring 105 zu schützen, wird über einen oberen Kühlverteiler 110, der in dem oberen Deckelflansch verlegt ist, ein Kühlmittel umgewälzt.
In einer Mitte einer unteren Oberfläche des oberen Kühlverteilers 110 befindet sich eine Deckelheizeinrichtung 109 des Moduls 100 des oberen Deckelflanschs, wobei sie in ein Reaktormodul eingeführt ist. Zu dieser Zeit stellt die Deckelheizeinrichtung 109 unter Verwendung des externen Dammstoffs 108 die Isolation von einer Reaktorwand sicher und ist außerdem mit einem Innendämmstoff 107 in einem Hohltyp eingebaut und weist eine Heizfunktion auf, die verhindert, dass eine verflüchtigte Komponente einer Probe in einem Reaktor rückwärts in einen oberen Abschnitt, bei dem sich die Lastzelle 104 oder dergleichen befindet, eingeleitet wird. Die Deckelheizeinrichtung 109 ist so konfiguriert, dass sie die Heizfunktion besitzt, die eine um 100°C oder mehr höhere Temperatur als eine vorgegebene Temperatur einer unteren Heizeinrichtung 205 des Reaktorkörpers aufrechterhält.
Ein Reaktorkörper 207 eines Reaktormoduls 200, in dem die Verflüchtigung oder Zersetzungsreaktion der Probe ausgeführt wird, enthält einen Reaktionsprobenbehälter 206, der über den Leitungsdraht mit dem oberen Deckelflansch verbunden ist und sich in dem Reaktorkörper 207 befindet, und eine geneigte Bahn 208, die sich über einem Probenrückgewinnungsbehälter befindet und bei der Rückgewinnung der Probe in einem Prozess, in dem eine durch eine Verflüchtigung oder Zersetzungsreaktion der zu analysierenden Probe erzeugte gasförmige Substanz kondensiert wird, hilft. Zu dieser Zeit wird der Reaktorkörper 207 durch eine obere Heizeinrichtung 204 und durch die untere Heizeinrichtung 205 erwärmt und weist er eine Funktion zum Steuern der Temperatur sowohl eines Verflüchtigungsbereichs als auch eines Kondensationsbereichs unter Verwendung eines ersten Temperatursensors 201, der sich bei der oberen Heizeinrichtung 204 befindet, eines zweiten Temperatursensors 202, der sich an einem oberen Ende der unteren Heizeinrichtung 205 befindet, und eines dritten Temperatursensors 203, der sich an einem unteren Ende der unteren Heizeinrichtung 205 befindet, die eine Temperatur des Reaktorkörpers 207 detektieren, auf.
Der Reaktorkörper 207 ist in einer Kreisform gebildet und ist aus einer wärmebeständigen Keramik unter Quarz, Aluminiumoxid, Magnesiumoxid und Zirconiumdioxid oder aus einer Nickellegierung, die eine Hochtemperatur-Wärmebeständigkeit und Hochtemperatur-Korrosionsbeständigkeit aufweist und somit eine thermisch und chemisch stabile Testumgebung bereitstellt, während die Verflüchtigung und Kondensation der Probe stattfindet, gebildet.
Das Reaktormodul 200 ist so geteilt, dass durch die obere Heizeinrichtung 204 und durch die untere Heizeinrichtung 205 des Reaktorkörpers eine Temperatursteuerung gemäß einem vorgegebenen Testtemperaturwert in dem Reaktor getrennt ausgeführt wird, und ist außerdem so konfiguriert, dass eine Temperaturdifferenz bereitgestellt wird, die eine Komponententrennung der Probe wegen Verflüchtigung und wegen der Kondensation ermöglicht. Genauer wird in einer Analyse unter Verwendung eines eutektischen gemischten Salzes wie LiCl-KCl-NdCl₃ als eine Probe bei einem Druck von 0,5 Torr eine Temperatur eines oberen Heizeinrichtungsbereichs auf einen Wert in einem Bereich von 750 bis 850°C eingestellt und eine Temperatur des unteren Heizeinrichtungsbereichs auf einen Wert in einem Bereich von 610 bis 700°C eingestellt, um NdCl₃ und LiCl-KCl zu trennen. Zu dieser Zeit wird eine Temperatur eines oberen Endbereichs eines Rückgewinnungsbehälters 301 der kondensierten Probe auf 500 bis 590°C eingestellt und wird ein Kühlmittel eines unteren Kühlverteilers 302 so umgewälzt, dass eine Temperatur bei einem unteren Endbereich des Rückgewinnungsbehälters 301 50°C oder weniger ist. Zu dieser Zeit wird als Temperaturverhalten der Probe eine Änderung der Temperatur über den ersten Temperatursensor 201, über den zweiten Temperatursensor 202 und über den dritten Temperatursensor 203 genau detektiert.
Der Rückgewinnungsbehälter 301 einer verflüchtigten Substanz, die durch die Verflüchtigung und durch die Kondensation der Probe erzeugt wird, die in dem Reaktormodul 200 stattfinden, befindet sich an dem eingebetteten unteren Kühlverteiler 302 in einem unteren Deckelflansch, um eine Probe vom Kondensationsrückgewinnungstyp schnell abzukühlen. Zwischen dem ersten Ventil 308 und dem dritten Ventil 307 der Ventile 306, 307 und 308 aus 1 befindet sich ein Gassammler 310, der verwendet wird, wenn die Rückgewinnungsprobe ein Gas ist, um die Gasabfuhr und die Druckentlastung in dem Reaktorkörper 207 auszuführen. Um zu dieser Zeit den Druck in dem Reaktorkörper 207 zu steuern, befindet sich an einem vorderen Ende einer Druckentlastungseinheit 312 ein Durchflussmengenfeinsteuerventil 311, so dass der Druck in dem Reaktorkörper 207 leicht gesteuert werden kann. Der Rückgewinnungsbehälter 301 der Probe ist aus einer wärmebeständigen Keramik wie etwa Quarz, Aluminiumoxid, Magnesiumoxid und Zirconiumdioxid, das eine Wärmebeständigkeit und Korrosionsbeständigkeit aufweist, oder aus einem Metallmaterial wie etwa SUS oder einer Nickellegierung gebildet.
Der Gassammler 310 enthält ein Säulenabsorptionsmittel, das gemäß den physikalischen/chemischen Charakteristiken der zu sammelnden verflüchtigten Substanz aus einem Metalloxid wie etwa SiO₂, Al₂O₃, CaO, Fe₂O₃, MgO und Na₂O oder Zeolith oder Aktivkohle gebildet ist.
Ein Datenerhebungsmodul 400 aus 1 ist dafür konfiguriert, über eine Datenerhebungseinheit 402 und eine Steuereinheit 401 eines programmierbaren Logikcontrollers (PLC), die einen Umsetzer enthält, der die Temperatur bei jeder Stelle des Reaktorkörpers unter Verwendung des ersten Temperatursensors 201, des zweiten Temperatursensors 202, des dritten Temperatursensors 203 und eines vierten Temperatursensors 304 misst, um eine Innentemperatur des Reaktorkörpers und eine Temperatur eines Bodens des Rückgewinnungsbehälters 301 zu detektieren, und die gemessene Temperatur daraufhin in ein elektrisches Signal umsetzt, ein Analyseergebnis zu prüfen. Ein PLC enthält hier ein CPU-Modul, ein programmierbares Softwaremodul und ein Kommunikationsmodul und ermöglicht somit, dass die Vorrichtung automatisch gesteuert wird.
Wie oben beschrieben wurde, können in einer Temperaturverhaltens-Analysevorrichtung vom Unterdruckverflüchtigungs/Kondensationsrückgewinnungstyp der vorliegenden Erfindung Betriebsbedingungen in dem Reaktorkörper 207 über die PLC-Steuereinheit 401 eingestellt werden und können eine Änderung des Gewichts der Probe und eine Änderung der Temperatur- und Druckwerte gemäß dem Temperaturanalysefortschritt der Probe in Echtzeit beobachtet werden.
In einem Verfahren zum Analysieren des Verflüchtigungs- und Kondensationsverhaltens in der Temperaturverhaltens-Analysevorrichtung der vorliegenden Erfindung wird die Innentemperatur des Reaktorkörpers zum Maximieren einer Rückgewinnungsrate der Probe gemäß einer Betriebsbedingung (einer Atmosphäre des Verflüchtigungsbereichs in dem Reaktormodul) und einem Zustand unmittelbar vor der Sammlung der verflüchtigten Substanz (einem festen, einem flüssigen oder einem gasförmigen Zustand) eingestellt.
Ein Testanalyseprozess über den Reaktor enthält eine erste Operation des Einstellens der Betriebsbedingung der Probe, eine zweite Operation des Einführens der Probe und des Beobachtens der Verflüchtigungs- und Kondensationscharakteristiken der Probe unter der Betriebsbedingung und eine dritte Operation des Rückgewinnens eines verflüchtigten Rests und einer gesammelten Probe, nachdem ein Test abgeschlossen ist.
Die oben beschriebene erste Operation enthält das Einstellen eines Temperaturprogramms und einer Betriebsgasatmosphäre in der Weise, dass sie dieselbe wie jene einer vorhandenen Temperaturverhaltens-Analysevorrichtung ist. In der vorliegenden Erfindung wurde nicht nur die Temperatursteuerung der oberen Heizeinrichtung 204 in dem Verflüchtigungsbereich, sondern auch die Temperatursteuerung der unteren Heizeinrichtung 205 getrennt eingestellt, so dass künstlich ein Temperaturgradient in dem Reaktor angewendet werden könnte.
Die Einstellung wird unter Verwendung eines Prozesses aus 2, der im Folgenden beschrieben wird, ausgeführt, so dass ein Rückgewinnungsverfahren gemäß einem Zustand einer getrennten und raffinierten Probe unmittelbar vor der Sammlung leicht eingestellt werden kann. Um zu verhindern, dass eine gasförmige Substanz rückwärts in den oberen Abschnitt eingeleitet wird, bei dem sich die Lastzelle 104 befindet, wird außerdem gemäß dem Temperaturgradienten in dem Reaktor während einer Analyse der Probe die Temperatur der bei dem oberen Deckel eingebauten elektrischen Heizeinrichtung um etwa 100°C höher als eine vorgegebene Temperatur der unteren Heizeinrichtung eingestellt. Eine solche Einstellung ist, dass eine hohe Temperatur so eingestellt wird, dass die gasförmige Substanz gleichzeitig verflüchtigt werden kann, wenn sie mit einer Oberfläche des oberen Deckels, der sich an dem obersten Ende in dem Reaktor und nahe der elektrischen Heizeinrichtung befindet, in Kontakt ist, und somit verhindert wird, dass die gasförmige Substanz in dem Reaktor rückwärts in den oberen Abschnitt eingeleitet wird. Somit ist die vorgegebene Temperatur eine Temperatur, bei der die gasförmige Substanz verflüchtigt werden kann. Im Fall der Ausführungsform wird die entsprechende Temperatur um etwa 100°C höher als die vorgegebene Temperatur der unteren Heizeinrichtung 205 eingestellt. Wenn das Einstellen der Temperatur abgeschlossen ist, wird ein Betriebsdruck zum Einstellen einer Druckentlastungsbedingung eingestellt und werden die Ventile in der Weise gesteuert, dass die gemäß dem Zustand der verflüchtigten Substanz unmittelbar vor der Sammlung ausgewählte Rückgewinnungsprobe strömen kann.
In der zweiten Operation kann die Detektionsempfindlichkeit in Bezug auf die Gewichtsänderung, wenn die Probe eingeleitet wird, gemäß den Fassungsvermögen des Reaktors und der Lastzelle geändert werden. In einem Probeneinbauteil wird ein Material des Reaktionsprobenbehälters 206 gemäß der chemischen Charakteristik der Probe unterschiedlich gewählt. Eine Auflösung der Lastzelle 104 weist einen Wert von ±0,02 bis 0,05% auf, in dem eine Ausgangsspannung in Bezug auf eine an die Lastzelle angelegte Ansteuerspannung auf einen Wert von 0,02 bis 2 mV/kgf eingestellt werden kann. Der Test wird ausgeführt, während Lastzellen, die eine Vielzahl von Gewichtsbereichen von 10^–4 mg bis zu einigen kg messen können, ausgewählt und durcheinander ersetzt werden.
In der zweiten Operation wird eine Reaktionsgaszusammensetzung in dem Reaktor durch eine Injektion eines Oxidationsgases oder eines Inertgases hergestellt, nachdem die Probe eingeführt worden ist, und werden die Ventile gemäß dem im Voraus festgelegten Temperatursteuerprozess und dem Reaktions- und Sammelverfahren der Rückgewinnungsprobe gesteuert.
Nachdem in der zweiten Operation die Drucksteuerung abgeschlossen ist und der Temperatursteuerprozess ausgeführt wird, wird in dem oberen und in dem unteren Deckelflansch ein Kühlmittel umgewälzt. Zu dieser Zeit wird das Umwälzen des Kühlmittels durch einen Wasserkühlungstyp, in dem Kühlwasser umgewälzt wird, oder durch einen Luftkühlungstyp, in dem ein Kühlgas umgewälzt wird, ausgeführt. Der Grund dafür, dass das Kühlmittel in dem oberen Deckelflansch umgewälzt wird, ist, den O-Ring 105 zu schützen, um die Luftdichtheit aufrechtzuerhalten, und der Grund dafür, dass das Kühlmittel in dem unteren Deckelflansch umgewälzt wird, ist nicht nur, den O-Ring 105 zu schützen, sondern auch die Probe, die zu einer festen Phase kondensiert wird, schnell abzukühlen, wodurch ermöglicht wird, dass die Probe leicht von dem Sammelbehälter getrennt wird.
Während die Innentemperatur des Reaktors in der zweiten Operation die vorgegebene Temperaturbedingung erreicht und eine Reaktion ausgeführt wird, werden die Änderungen des Drucks und der Temperatur beobachtet und wird somit das Verflüchtigungs- und Kondensationsverhalten der Probe beobachtet. Zu dieser Zeit wird die Beobachtung der Temperaturänderung in einem unteren Bereich des Reaktormoduls durch die PLC-Steuereinheit 401, die verschiedene Arten von Maschinen oder Programmen steuert, und durch die Datenerhebungseinheit 402 in dem Datenerhebungsmodul 400 ausgeführt. Wenn die Kondensation der verflüchtigten Substanz ausgeführt wird, wird Wärme erzeugt und wird somit die Temperatur des Kondensationsbereichs erhöht. Wenn diese Kondensationsreaktion und die Temperaturverringerungsableitung abnehmen, können der Abschluss der Kondensationsreaktion oder der Temperaturverringerungsableitung von der Temperaturverhaltenscharakteristik wie in dem Fall, in dem die Temperatur des Kondensationsbereichs wiederhergestellt und aufrechterhalten wird, bestätigt werden.
In der zweiten Operation können wie in der vorhandenen Temperaturverhaltens-Analysevorrichtung Daten über die Änderung der Temperatur und den Druck über ein computergestütztes Programm überwacht und gespeichert werden. Zu dieser Zeit wird das Verflüchtigungs- und Kondensationsverhalten der Probe gemäß dem Druck unter Verwendung von Temperaturdaten über den Verflüchtigungsbereich und den Kondensationsbereich analysiert.
In der dritten Operation wird wie in der vorhandenen Temperaturverhaltens-Analysevorrichtung die in dem Probenbehälter verbliebene Probe zurückgewonnen, nachdem der Test abgeschlossen ist, und außerdem die in dem Kondensationsbereich gesammelte verflüchtigte Substanz zurückgewonnen.
Falls die verflüchtigte Substanz eine flüssige oder feste Phase aufweist, wird in der dritten Operation die Rückgewinnung der verflüchtigten Substanz über den Rückgewinnungsbehälter 301 ausgeführt, der sich über dem unteren Deckelflansch befindet, und wird die verflüchtigte Substanz über den Gassammler 310 zurückgewonnen, der mit einer seitlichen Oberfläche des unteren Bereichs des Reaktormoduls über einer Rohrleitung verbunden ist und eine gasförmige Substanz sammelt, falls die verflüchtigte Substanz unmittelbar vor der Sammlung eine Gasphase aufweist. Zu dieser Zeit weist der Rückgewinnungsbehälter 301, der sich über dem unteren Deckelflansch 303 befindet, eine Hochtemperatur-Wärmebeständigkeit und Hochtemperatur-Korrosionsbeständigkeit gemäß den physikalischen/chemischen Charakteristiken der Kondensationssubstanz auf. Genauer kann der Rückgewinnungsbehälter 301 aus einem Keramikmaterial wie etwa Quarz, Aluminiumoxid, Magnesiumoxid und Zirconiumdioxid, das gemäß einem Gewicht und einem Volumen der Probe ausgelegt ist, oder aus einem Metallmaterial mit Hochtemperatur-Korrosionsbeständigkeit wie etwa einem Metall auf Nickelgrundlage gebildet sein.
In der dritten Operation kann der Gassammler 310, der die gasförmige Substanz sammelt, gemäß den physikalischen/chemischen Charakteristiken der verflüchtigten Substanz verschieden gewählt werden. Das Säulenabsorptionsmittel für die Gassammlung ist ein Absorptionsmittel, das aus einem Metalloxid wie etwa SiO₂, Al₂O₃, CaO, Fe₂O₃, MgO und Na₂O oder Zeolith oder Aktivkohle gebildet ist und in verschiedenen physikalischen/chemischen Absorptionsbedingungen verwendet werden kann.
2A und 2C sind Prozessablaufpläne, die ein Temperaturverhaltens-Analyseverfahren der Probe gemäß der Unterdruckverflüchtigung/Kondensationsrückgewinnung der vorliegenden Erfindung darstellen. Wie in 2A bis 2C dargestellt ist, kann die Analyse zunächst über drei Probenanalyseverfahren ausgeführt werden. Das heißt, in einem geschlossenen System und in einem offenen System gibt es zwei Verfahren, die eine flüssige oder feste Rückgewinnungsprobe erhalten, und ein Verfahren, das eine gasförmige Rückgewinnungsprobe erhält.
Anhand von 2B sind ein Testverfahren in dem geschlossenen System und ein Testverfahren in dem offenen System zum Erhalten der Flüssigkeits/Gasrückgewinnungsprobe beschrieben.
In dem Testverfahren in dem geschlossenen System für die Flüssigkeits/Gasrückgewinnungsprobe wird nach der Nulleinstellung zuerst die Lastzelle 104 mit dem Reaktionsprobenbehälter 206 über den Leitungsdraht mit der Hochtemperatur-Korrosionsbeständigkeit wie etwa einen Nickeldraht, einen Platindraht und einen Molybdändraht verbunden und wird daraufhin die Probe eingeführt. Wie in den Operationen P1 und P2 aus 2A dargestellt ist, wird daraufhin ein Prozess ausgeführt, in dem das Modul 100 des oberen Deckelflanschs in den Reaktorkörper eingeführt wird.
Das zweite Ventil 306 des Moduls 300 des unteren Deckelflanschs wird geöffnet und das erste Ventil 308 und das dritte Ventil 307 werden geschlossen. In einer Operation P3 werden die Gaszusammensetzung und die Druck- und Temperaturwerte durch die PLC-Steuereinheit 401 und durch die Datenerhebungseinheit 402 im Voraus hergestellt. Daraufhin schreitet der Analyseprozess zu einer Operation P4' des Betreibens der Heizeinrichtungen 109, 204 und 205 und der Druckentlastungseinheit 312 in dem Reaktor und zu einer Operation P5 des Injizierens eines Reaktionsgases mit der vorgegebenen Zusammensetzung in den Reaktorkörper 207, der über ein Gaseinlassteil mit dem oberen Deckelflansch verbunden ist, fort. Um die Druckentlastungseinheit 312 zu dieser Zeit zu schützen, ist an einem vorderen Ende der Druckentlastungseinheit 312 ein Filter 305 angeordnet. In einer nachfolgenden Operation wird eine Operation P5' des Startens der Reaktion der Probe oder des Prüfens, ob die Temperaturbedingung vor der Verflüchtigung erreicht ist, ausgeführt.
In einer Operation P6' wird der Druck auf einen minimalen Solldruck verringert, während ein Atmosphärenerzeugungsgas injiziert wird, und wird daraufhin das zweite Ventil 306 geschlossen, um das geschlossene System zu bilden. Nachfolgend werden eine Operation P8 des Beobachtens der Änderung des Gewichts und des Temperaturverhaltens der Probe und des Erhebens von Daten und eine Operation P9 des Prüfens des Testabschlusses und daraufhin des Abkühlens der Temperatur des Reaktorkörpers auf Raumtemperatur ausgeführt. Außerdem werden in einer Operation P10 der obere und der untere Deckelflansch geöffnet und wird die Probe erhalten. Zu dieser Zeit kann die verwendete Heizeinrichtung gemäß einer Dichte und einem Fassungsvermögen eines Heizelements gefertigt sein und ermöglicht sie somit, dass eine Heizrate konstant gesteuert wird und dass auf 1500°C oder weniger erwärmt wird.
Währenddessen ist das Testverfahren in dem offenen System für die Flüssigkeits/Gasrückgewinnungsprobe dieselbe wie das Testverfahren in dem geschlossenen System der Operationen vor dem P5' aus 2B. Es werden eine Operation P6 des Betreibens bei dem vorgegebenen Druck und bei der vorgegebenen Temperatur durch Injizieren eines Gases in den Reaktorkörper und somit des Bildens des offenen Systems und eine Operation P9 des Beobachtens der Gewichtsänderung und der Änderung des Temperaturverhaltens der Probe und des Erhebens der Daten ausgeführt. Der Testabschluss wird von einem Ausgangsteil der Datenerhebungseinheit 402 bestätigt und das Injizieren des Gases wird angehalten und daraufhin wird die Temperatur des Reaktorkörpers 207 auf Raumtemperatur abgekühlt. In einer Operation P10 werden der obere und der untere Deckelflansch geöffnet und wird daraufhin die Probe erhalten. Zu dieser Zeit weist der Rückgewinnungsbehälter 301, der sich über dem unteren Deckelflansch 303 befindet, eine Hochtemperatur-Wärmebeständigkeit und eine Korrosionsbeständigkeit gemäß den physikalischen/chemischen Charakteristiken der Kondensationssubstanz auf. Genauer kann der Rückgewinnungsbehälter 301 aus einem Keramikmaterial wie etwa Quarz, Aluminiumoxid, Magnesiumoxid und Zirconiumdioxid, das gemäß dem Gewicht und dem Volumen der Probe ausgelegt ist, oder aus einem Metallmaterial wie etwa SUS und einer Nickellegierung gebildet sein.
2C stellt einen Testprozess in dem offenen System zur Rückgewinnung einer gasförmigen Probe dar. Das zweite Ventil 306 des Moduls des unteren Deckelflanschs ist geschlossen und das erste Ventil 308 und das dritte Ventil 307 sind geöffnet, so dass die zurückzugewinnende Probe über das in den Gassammler 310 gefüllte Säulenabsorptionsmittel geht.
In einer Operation P3 werden die Gaszusammensetzung und die Druck- und Temperaturwerte durch die PLC-Steuereinheit 401 und durch die Datenerhebungseinheit 402 im Voraus hergestellt. Daraufhin werden in einer Operation P4 die Deckelheizeinrichtung 109, die obere Heizeinrichtung 204 und die untere Heizeinrichtung 205 betrieben und wird in einer Operation P5 ein Reaktionsgas mit der vorgegebenen Zusammensetzung in den mit dem oberen Deckelflansch 106 verbundenen Reaktorkörper 207 injiziert. Daraufhin wird der Betriebsdruck hergestellt. In einer Operation P7 aus 2C werden die Gassammler- und die Betriebsbedingung hergestellt und in einer Operation P8 werden die Gewichtsänderung und die Änderung des Temperaturverhaltens der Probe beobachtet und werden zur selben Zeit die Daten erhoben. Nachdem der Testabschluss bestätigt worden ist, wird das Injizieren des Gases angehalten und wird in einer Operation P9 die Temperatur des Reaktorkörpers auf Raumtemperatur abgekühlt. Daraufhin werden in einer Operation P10 der obere und der untere Deckelflansch geöffnet und wird die in dem Gassammler 310 gesammelte Probe erhalten und wird der Test somit abgeschlossen.
<Ausführungsform> Prüftest von Betriebsbedingungen des Reaktors über die Temperaturverhaltensanalyse eines eutektischen LiCl-KCl-Salzes in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung.
Für eine Analyse von 2 kg eutektischem LiCl-KCl-Abfallsalz wurde ein Blindtest unter Verwendung der Temperaturverhaltens-Analysevorrichtung vom Unterdruckverflüchtigungs-/Kondensationsrückgewinnungstyp ausgeführt, in dem die Probe nicht eingeführt war. Hier wurden eine Verflüchtigungstemperatur und ein Druck einer in dem Reaktorkörper zu trennenden Komponente hergestellt, wobei ein Beobachtungsergebnis einer Änderung darin dann in 3 dargestellt ist. Aus (a) aus 3 kann bestätigt werden, dass die obere Heizeinrichtung dafür betrieben wird, die Verflüchtigungstemperatur um die obere Heizeinrichtung in dem Reaktorkörper konstant bei etwa 900°C oder weniger zu halten. Dies ist die Verflüchtigungstemperatur der in dem Reaktorkörper von dem eutektischen Salz zu trennenden Komponente, die gemessen wird, bevor die Analyseprobe eingeführt wird. Ein Innendruck in dem Reaktorkörper, der zu dieser Zeit gemessen wurde, ist in (b) aus 3 dargestellt. Währenddessen wurde die Analysevorrichtung in 4 in einem Zustand betrieben, in dem das eutektische LiCl-KCl-Abfallsalz von etwa 2 kg als die Probe eingeführt wurde und die Temperatur und die Ausgangswerte der oberen Heizeinrichtung so eingestellt wurden, dass die Temperatur des ersten Temperatursensors 201, der sich bei dem Verflüchtigungsbereich in dem Reaktorkörper, in dem eine Verflüchtigung der Probe hauptsächlich bei 900°C oder weniger auftritt, befindet, konstant aufrechterhalten wird. Zu dieser Zeit wurde die Temperatur der in den Reaktorkörper eingeführten Deckelheizeinrichtung 109 bei 900°C oder mehr aufrechterhalten. Die bei einer Stelle des ersten Temperatursensors 201 gemessenen Temperaturwerte der Heizeinrichtung sind in (a) aus 4 dargestellt und die Messdatenwerte des ersten Temperatursensors 201 bei dem Verflüchtigungsbereich sind in einem Ergebnis (b) aus 4 dargestellt. Zu dieser Zeit ist der erste Temperatursensor bei einer Innenstelle angeordnet, die eine Temperatur eines Bereichs, in der die Verflüchtigungsreaktion der Probe stattfindet, messen kann.
Die Temperatur der unteren Heizeinrichtung wird auf eine konstante Temperatur von mehr als 800°C oder mehr eingestellt, die eine Temperatur von 100°C von der Temperatur der Deckelheizeinrichtung 109 aufweist, so dass die Kondensation der Probe, die nach dem Verflüchtigungsprozess wegen thermischer Zersetzung der Probe kondensiert ist, stattfindet.
Währenddessen ist in (c) aus 4 ein Ausgangswert des zweiten Temperatursensors 202 bei dem Kondensationsbereich dargestellt. Zu dieser Zeit ist eine gemessene Änderung des Innendrucks des Reaktorkörpers in (d) aus 4 dargestellt.
In Übereinstimmung mit einem Ergebnis aus 4 wird die Salzprobe von (e), wo das Ventil nach der Druckentlastung geschlossen wird, bis zu (f), die die vorgegebenen Temperaturen der oberen und der unteren Heizeinrichtung sind, verflüchtigt und somit der Innendruck des Reaktors erhöht und weisen die Temperaturkurven (b) und (c) in einem Bereich (g), in dem die Verflüchtigung und die Kondensation tatsächlich begonnen haben, die folgenden charakteristischen Verhalten auf.
Die Temperaturkurve (b) aus 4, die Messwerte des ersten Temperatursensors 201 angibt, gibt an, dass die Verflüchtigung des eutektischen Salzes begonnen hat. Zu dieser Zeit sind die Messwerte auf der Temperaturkurve (b) aus 4 wegen einer endothermen Reaktion, die der Umgebung Wärme entzieht, niedriger als die vorgegebene Temperatur des peripheren Verflüchtigungsbereichs. Außerdem kann bestätigt werden, dass die Messwerte auf der Temperaturkurve (b) aus 4 allmählich erhöht werden und daraufhin nach 6 Stunden, wenn die Verflüchtigung abgeschlossen ist, auf die vorgegebene Temperatur des Verflüchtigungsbereichs des oberen Endes des Reaktors außerhalb des Gebiets (g) wiederhergestellt werden.
Die Temperaturkurve (c) aus 4, die Messwerte des zweiten Temperatursensors 202 angibt, gibt an, dass die Kondensation des eutektischen Salzes, das in dem Gebiet (g) verflüchtigt wird, begonnen hat. Zu dieser Zeit sind die Messwerte auf der Temperaturkurve (c) aus 4 wegen einer exothermen Reaktion, die Wärme an die Umgebung abgibt, höher als die vorgegebene Temperatur des peripheren Kondensationsbereichs. Außerdem kann bestätigt werden, dass die Messwerte auf der Temperaturkurve (c) aus 4 allmählich verringert werden und daraufhin nach 6 Stunden, wenn die Kondensation abgeschlossen ist, auf die vorgegebene Temperatur des Kondensationsbereichs des unteren Endes des Reaktors außerhalb des Bereichs (g) wiederhergestellt werden.
Währenddessen kann bestätigt werden, dass gemessene Innendruckwerte des Reaktors, die in einer Druckkurve (d) aus 4 angegeben sind, allmählich verringert werden, während die Kondensation ausgeführt wird, und daraufhin außerhalb des Bereichs (g) konstant gehalten werden, da die Verflüchtigung des Salzes angehalten hat. Durch solche Ergebnisse kann verstanden werden, dass eine Zeit, wenn das eutektische LiCl-KCl-Abfallsalz von 2 kg verflüchtigt ist und getrennt ist, von 2,7 Stunden, die der Bereich (g) sind, etwa 2 Stunden beträgt, wobei dies in einem realen Test widerspiegelt werden kann, um einen Testabschlusspunkt leicht zu prüfen. Außerdem kann unter Verwendung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung gemäß der Änderung des Temperatur- und Druckverhaltens in dem Reaktorkörper eine optimale Betriebsbedingung, die eine Rückgewinnungsrate der Probe maximiert, erhalten werden.
<Ausführungsform> Test der Trennung von NdCl₃ und der Rückgewinnung von LiCl-KCl aus eutektischem LiCl-KCl-NdCl₃-Salz in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung.
5 stellt ein Ergebnis einer Röntgenbeugungsanalyse (XRD) einer Restprobe, die nach der Temperaturverhaltensanalyse vom Unterdruckverflüchtigungs-/Kondensationsrückgewinnungstyp einer eutektischen LiCl-KCl-NdCl₃-Salzprobe gesammelt wurde, dar. Wie in dem XRD-Ergebnis gezeigt ist, werden im Fall des eutektischen Salzes, das in einem Probenbehälter bleibt, in allen Temperatureinstellungstests des Verflüchtigungsbereichs von 750°C und 850°C NdCl₃-Kristalle detektiert. Während in dem oben beschriebenen Test der Probe der Druck in dem Reaktorkörper bei 0,5 Torr hergestellt wird und die Temperatur des Verflüchtigungsbereichs in dem Reaktorkörper geändert wird, wird die Probe von dem Rückgewinnungsbehälter zurückgewonnen, wobei ein quantitatives Analyseergebnis der Probe und ein Messergebnis einer NdCl₃-Trennungsrate in Tabelle 1 angegeben sind. Wie in Tabelle 1 gezeigt ist, ist bei 750°C oder mehr eine hohe NdCl₃-Trennungsrate von 96,1 bis 99,5% angegeben. Somit kann aus 5 bestätigt werden, dass es möglich ist, die Betriebsbedingung zum Erhöhen der Rückgewinnungsrate gemäß der Kondensationscharakteristik des verflüchtigten eutektischen LiCl-KCl-Salzes herzustellen. [Tabelle 1] Ausführungsform der Rückgewinnung von eutektischem LiCl-KCl-NdCl₃-Salz gemäß der Temperatur von NdCl₃ unter der Druckentlastungsbedingung (0,5 Torr)

Temperatur (°C) 750 800 850

Trennungsrate (%) 99,5 99,2 96,1
Die vorliegende Erfindung kann die Operation des Analysierens der Verflüchtigungs- und Kondensationscharakteristiken der Probe und die Operation des Erhaltens der Rückgewinnungsprobe integrieren und kann komplizierte Mehrschrittraffinations- und Trennungs-/Rückgewinnungsprozesse einer organischen oder anorganischen Verbindung mit einer ähnlichen chemischen Charakteristik vereinfachen. Außerdem kann die vorliegende Erfindung über die Echtzeit-Temperaturverhaltensanalyse der Probe die optimalen Raffinations- und Trennungs-/Rückgewinnungsprozessbedingungen herstellen, die Reinheit und die Rückgewinnungsrate der Probe erhöhen und außerdem die Testkosten und die Testzeit für den Entwurf/die Fertigung einer Prozessvorrichtung beträchtlich verringern.
Die Temperaturverhaltens-Analysevorrichtung und das Temperaturverhaltens-Analyseverfahren können eine leichte Fernsteuerung und Überwachung eines Reaktors vom Hochtemperaturtyp ermöglichen und somit die Prozessproduktivität unter Verwendung des Reaktors vom Hochtemperaturtyp erhöhen. Genauer können in einem pyrochemischen Prozess für verbrauchten Brennstoff, der Kernbrennstoffmaterial für einen Kernreaktor der vierten Generation rückgewinnt, eine radioaktive Seltenerdablagerung und ein eutektisches Salz leicht getrennt und zurückgewonnen werden. Außerdem können ein eutektisches Elektrolytsalz, das von einer Brennstoffzelle mit geschmolzenem Carbonat oder von einer Direktkohlenstoffbrennstoffzelle abgeführt wird, über die Raffination und die Komponententrennung leicht wiederverwendet werden und kann somit die Industrieabfallerzeugung verringert werden und wird außerdem beeinflusst, wie eine umweltfreundliche Industrieumgebung hergestellt wird, und kann durch Erhöhen der Rückgewinnungsrate erwartet werden, dass Energieerzeugungskosten verringert werden.
Währenddessen war es in einem herkömmlichen Rückgewinnungsverfahren für Salzschmelze schwierig, einen Probenrest von einem Behälter zu trennen und außerdem den Behälter wiederzuverwenden. Um das Problem zu lösen, befindet sich in der vorliegenden Erfindung der Kühlverteiler an einem unteren Ende des Rückgewinnungsbehälters. Die Rückgewinnungsprobe, die durch den Kühlverteiler schnell abgekühlt wird, kann leicht von dem Rückgewinnungsbehälter getrennt werden und daraufhin wiederverwendet werden, so dass die vorliegende Erfindung wirtschaftliche Vorteile schaffen kann.
Für den Fachmann auf dem Gebiet ist klar, dass an den oben beschriebenen beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung verschiedene Änderungen vorgenommen werden können, ohne von dem Erfindungsgedanken oder Schutzumfang der Erfindung abzuweichen. Somit soll die vorliegende Erfindung alle solche Änderungen, sofern sie im Schutzumfang der beigefügten Ansprüche und ihrer Entsprechungen liegen, umfassen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

KR 10-2015-0074811 [0001]
KR 10-1116364 [0006]
KR 10-2010-0121937 [0009]
KR 10-2011-0018511 [0009]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

”Recovery of Residual LiCl-KCl Eutectic Salts in Radioactive Rare Earth Precipitates”, J. of The Korean Radioactive Waste Society, Bd. 8 (4), S. 303–309, Dez. 2010 [0010]

Claims

Temperaturverhaltens-Analyseverfahren, das umfasst: eine erste Operation des Einstellens einer Betriebsbedingung einer Probe; eine zweite Operation des Beobachtens von Verflüchtigungs- und Kondensationscharakteristiken der Probe und des Abschließens der Analyse bei einer Reaktionsendzeit; und eine dritte Operation des Rückgewinnens einer gesammelten Probe und eines verflüchtigten Rests nach dem Abschluss der Analyse.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die erste Operation umfasst: Öffnen eines zweiten Ventils (306) eines Moduls (300) des unteren Deckelflanschs; Schließen eines ersten Ventils (308) und eines dritten Ventils (307) und Betreiben einer Druckentlastungseinheit (312); und Anhalten einer Gasinjektion und Bilden eines geschlossenen Systems durch Schließen des zweiten Ventils (306).
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die erste Operation umfasst: Öffnen eines zweiten Ventils (306) eines Moduls (300) des unteren Deckelflanschs; Schließen eines ersten Ventils (308) und eines dritten Ventils (307) und Betreiben einer Druckentlastungseinheit (312); und Injizieren eines Gases in einen Reaktorkörper und Bilden eines offenen Systems bei einem konstanten Druck.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die erste Operation das Schließen eines zweiten Ventils (306) eines Moduls (300) des unteren Deckelflanschs und das Öffnen eines ersten Ventils (308) und eines dritten Ventils (307) und das Einstellen einer Betriebsbedingung eines Gassammlers umfasst.
Temperaturverhaltens-Analysevorrichtung, die umfasst: ein Modul (100) des oberen Deckelflanschs, ein Reaktormodul (200), das eine obere Heizeinrichtung (204) und eine untere Heizeinrichtung (205), die in einem Reaktorkörper (207) einen Temperaturgradienten bilden, umfasst; ein Modul (300) des unteren Deckelflanschs, das einen Rückgewinnungsbehälter (301) einer kondensierten Probe und eine Druckentlastungseinheit (312) umfasst; und ein Datenerhebungsmodul (400), das eine PLC-Steuereinheit (401) umfasst, die zum Steuern des Reaktorkörpers (207) und einer Datenerhebungseinheit (402) konfiguriert ist.
Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei das Modul (100) des oberen Deckelflanschs einen Drucksensor (103), der zum Messen eines Innendrucks des Reaktorkörpers (207) konfiguriert ist, ein Gaseinlassteil (101) und eine Lastzelle (104) umfasst.
Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei die Lastzelle (104) bei dem Modul (100) des oberen Deckelflanschs austauschbar eingebaut ist.
Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei das Modul (300) des unteren Deckelflanschs eine geneigte Bahn (208), die bei einem oberen Ende des Probenrückgewinnungsbehälters (301) gebildet ist, umfasst.
Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei das Modul (300) des unteren Deckelflanschs einen unteren Kühlverteiler (302), der zum schnellen Abkühlen des Probenrückgewinnungsbehälters (301) konfiguriert ist, umfasst.
Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei das Modul (300) des unteren Deckelflanschs ein Durchflussmengenfeinsteuerventil (311), das mit einem vorderen Ende der Druckentlastungseinheit (312) verbunden ist, umfasst.
Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei das Reaktormodul (200) erwärmt wird, um konstant bei einer vorgegebenen Temperatur von 1500°C oder weniger gehalten zu werden oder seine Temperatur darauf zu erhöhen.