CN110487834A - 一种用于测量表面偏聚挥发量的试样架及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于测量表面偏聚挥发量的试样架及其使用方法。利用感应线圈和热敏元件相结合的方式进行原位加热和温度控制，采用高纯铂金片收集挥发溶质或杂质，利用低温介质通入夹持装置进行冷却从而有效冷却铂金片并冷凝挥发出的溶质或杂质，借助于分析室内的旋转台使铂金片处于测试位置，可直接测得挥发元素的种类、浓度及先后顺序。本发明的试样架可实现原位加热和温度准确控制；可直接利用设备自身的液氮冷却系统或通入其他低温介质；采用的铂金片自身物理和化学性质稳定，借助于设备自带的氩离子清洁功能，可实现铂金片的反复利用。本发明试样架，可用作精度高、超高真空环境、测量室空间有限的先进仪器设备的测量附件，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于元素浓度测量装置，涉及可挥发元素的挥发量测量，特别适合用作精度高、超高真空环境、测量室空间有限的先进仪器设备的测量附件。
背景技术
金属或合金的表面由于具有表面能，因而在一定温度下会产生显著的溶质或杂质元素的表面富集。表面富集的溶质或杂质元素会对材料的弹性性能、光学性能、腐蚀性能、催化性能、氧化性能、应力腐蚀性能、摩擦磨损性能乃至合金的熔点都有重要影响，从而也就成为了广泛研究和应用的改善材料性能的手段。但是，当富集在表面的溶质或杂质元素的蒸气压高于环境压力时，富集的溶质或杂质会从材料表面挥发，从而直接影响它们在表面的浓度以及材料的表面力学、物理、化学性能。
1966年，文献(Phys.status solidi(B)13(1966)169)就已报道了Li从多晶Si表面挥发的现象。2017年，文献(J.Alloys Compd.710(2017)762)报道了Zn从ZnSb颗粒表面挥发从而恶化了ZnSb合金热电性能。2019年，文献(J.Alloys Compd.797(2019)640)从理论上研究了挥发条件下的溶质或杂质表面偏聚动力学，并以Al-Mg合金和IF钢为例对理论的正确性进行了验证。
目前，对于表面挥发现象的判定，主要是采用俄歇电子能谱仪、X射线光电子能谱仪等先进仪器设备，在其真空分析室的环境压力下，测量表面溶质或杂质浓度随时间或温度的变化规律，根据表面浓度的下降趋势判定是否存在表面挥发现象。显然，这是一种间接的判定方法，无法准确获得多种挥发溶质或杂质的挥发先后顺序，更无法根据不同时间不同温度下测得的挥发量来量化挥发动力学，因而也就无法获得挥发激活能、挥发通量等重要物理参量的具体数据。此外，表面溶质或杂质的变化规律，并不是在分析室内完成，没有实现原位加热并立即进行分析的目的，会增加试验结果误差。因此，需要实现原位加热并直接测量从表面挥发出来的溶质或杂质的含量。但是，从表面挥发出来的溶质或杂质会分散于真空分析室的高真空环境中，而且往往浓度较低且不断被分子泵等设备排除出真空分析室，因而无法准确地在挥发过程中测出挥发量。由此，需要开发一种装置，不仅实现对试样的原位加热，而且可用于收集从表面挥发出的溶质或杂质，从而为定量化测量和研究表面挥发现象提供支撑。
申请人通过研究表面偏聚测试仪器的构造特点以及总结溶质或杂质偏聚在表面后的挥发特征，发现：可以在试样台上附加感应线圈对试样台进行原位加热，并安装热敏元件进行温度控制；在试样上方悬置一块金属片，用于收集挥发出的溶质或杂质；金属片与试样正对的一侧用于收集从试样表面挥发出来的溶质或杂质，另一侧则与夹持装置焊接以达到金属片悬置在试样上方的目的；为了更有效收集挥发的溶质或杂质，与金属片焊接的夹持装置采用细管并在测试时通入冷却介质，通过对金属片进行冷却，从而冷凝挥发出的溶质或杂质；然后通过分析室内的旋转台，使金属片处于测试位置，即可测得冷凝收集的溶质或杂质的量。
发明内容
本发明是制备一种用于测量表面偏聚挥发量的试样架，同时实现原位加热，解决仪器设备无法直接测量表面挥发溶质或杂质的问题。
一种测量表面偏聚挥发量的试样架，由试样台1、感应线圈2、偏聚原子3、试样4、热敏元件5、挥发原子6、冷凝原子7、铂金片8、夹持和冷却装置9、液氮10组成。试样架设计以试样台为基准。感应线圈处于试样台之下，通过点焊的方式与试样台相连，为试样台原位加热，提供试样产生表面偏聚和挥发现象所需的温度，避免了以往试验在送样室内加热后再转移至分析室内进行测试的问题，减少了操作流程，也避免了试验的中断过程。在试样台侧面植入热敏元件，可控制感应线圈的加热状态和试样台加热温度，满足不同加热温度的需要，还可减少占用分析室的有限空间。在试样台上部放置试样，用于检测分析。铂金片悬置于试样上方，作为冷凝收集部件，是利用铂金片的热稳定性和化学稳定性，防止冷凝片在试样或试样台加热过程中受到热辐射而软化，也防止挥发的溶质或杂质与冷凝片发生化学反应，从而改变挥发物质的特性；同时要有一定厚度，保障铂金片多次使用，防止反复拆装铂金片损坏夹持和冷却装置(若液氮等冷却介质泄露则引起测试设备损坏)，也防止反复拆装引起的分析室内真空度下降。夹持和冷却装置选用耐蚀合金细管制作，可以达到防止被挥发的溶质或杂质腐蚀的目的；通过点焊方式与铂金片相连，使得铂金片悬置于试样上方；将管子作为夹持装置，还可以利用设备自身的液氮冷却系统对铂金片进行冷却，使铂金片的冷凝收集效果更好；可根据冷却速度或挥发溶质和杂质的凝华温度，采用U型、S型、W型等焊接方式以及选用不同内径的细管，保障铂金片温度的均匀性，并满足不同试验条件下冷却速度和冷却温度的需求；将夹持装置翻转并进行铂金片表面溶质或杂质浓度测试的时候，感应线圈的加热可不停止，使试样的表面偏聚和溶质或杂质的挥发过程不中断，保证了试验的连续性和结果的可靠性。
一种如上所述用于测量表面偏聚挥发量的试样架的使用方法，包括以下步骤：
(1)在试样台底部安装感应线圈。
(2)在试样台侧面钻孔，将热敏元件植入。
(3)选用高纯铂金片进行冷凝收集。
(4)选用耐蚀合金细管作为夹持装置。
(5)将铂金片点焊至合金细管。
(6)将合金细管中通入冷却介质，对铂金片进行冷却。
(7)待达到样品加热预设时间时停止冷却，将夹持装置翻转并进行铂金片表面溶质或杂质浓度测试，即得到相应的数据。
所述步骤(1)中在试样台底部安装感应线圈，可为试样台原位加热，从而提供试样产生表面偏聚和挥发现象所需的温度，避免了以往试验在送样室内加热后再转移至分析室内进行测试的问题，减少了操作流程，也避免了试验的中断过程。
所述步骤(2)中植入热敏元件，可控制感应线圈的加热状态和试样台加热温度，满足不同加热温度的需要，还可减少占用分析室的有限空间。
所述步骤(3)中选用铂金片作为冷凝收集部件，是利用铂金片的热稳定性和化学稳定性，防止冷凝片在试样或试样台加热过程中受到热辐射而软化，也防止挥发的溶质或杂质与冷凝片发生化学反应，从而改变挥发物质的特性。铂金片需要有一定厚度，可保障铂金片多次使用，防止反复拆装铂金片损坏夹持和冷却装置(若液氮等冷却介质泄露则引起测试设备损坏)，也防止反复拆装引起的分析室内真空度下降。铂金片的长宽根据试样或试样台的大小选择，但尺寸不小于试样的长宽，以防止从试样表面挥发的溶质或杂质未被冷凝片收集，影响测试结果准确性。
所述步骤(4)选用耐蚀合金细管作为夹持装置，可以达到防止被挥发的溶质或杂质腐蚀的目的；另外，将管子作为夹持装置，还可以利用设备自身的液氮冷却系统对铂金片进行冷却，从而使铂金片的冷凝收集效果更好；同时，可根据冷却速度或挥发溶质和杂质的凝华温度，采用U型、S型、W型焊接方式以及选用不同内径的细管，保障铂金片温度的均匀性，并满足不同试验条件下冷却速度和冷却温度的需求。
所述步骤(5)中将铂金片点焊至耐蚀合金管，不仅可以实现铂金片的悬置，还可通过调整合金管长度，实现将铂金片准确悬置于试样上方的目的，从而更有效的收集挥发的溶质或杂质。
所述步骤(6)中，除了利用设备自身的液氮冷却系统通入液氮以外，还可以选择不同的冷却介质(比如液氮与酒精的混合溶液)，实现铂金片在不同温度下收集挥发的溶质或杂质。
所述步骤(7)中，将夹持装置翻转并进行铂金片表面溶质或杂质浓度测试的时候，感应线圈的加热可不停止，使试样的表面偏聚和溶质或杂质的挥发过程不中断，保证了试验的连续性和结果的可靠性。以往的测试方法，达到预设时间时必须停止加热并冷却试样台，然后进行试样表面浓度测量，测量后再进行加热并累计时间，显然所得测试结果不仅是间接体现表面挥发过程，而且测量每个数据时需中断试验，导致数据误差很大；而采用夹持装置后则避免了试验的多次中断过程，保证了试验结果的可靠性。
本发明利用感应线圈和热敏元件相结合的方式进行原位加热和温度控制，采用高纯铂金片收集挥发溶质或杂质，利用低温介质通入夹持装置进行冷却，从而有效冷却铂金片并冷凝挥发出的溶质或杂质，借助于分析室内的旋转台使铂金片处于测试位置，可直接测得挥发元素的种类、浓度及先后顺序。发明的试样架可实现原位加热和温度准确控制；可直接利用设备自身的液氮冷却系统或通入其他低温介质；采用的铂金片自身物理和化学性质稳定，借助于设备自带的氩离子清洁功能，可实现铂金片的反复利用；夹持和冷却装置采用耐蚀合金制作，可以达到防腐蚀的目的。用本方法制得的用于测量表面偏聚挥发量的试样架，可用作精度高、超高真空环境、测量室空间有限的先进仪器设备的测量附件，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是挥发条件下的溶质表面偏聚及基体内溶质扩散示意图。
图2是本发明制备的表面挥发溶质或杂质的测量装置示意图。
试样台1、感应线圈2、偏聚原子3、试样4、热敏元件5、挥发原子6、冷凝原子7、铂金片8、夹持和冷却装置9、液氮10。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明制备的表面挥发溶质或杂质的测量装置包括以下步骤：
(1)在试样台底部安装螺旋感应线圈，点焊于试样台底部；反复加热至最高温度，检验感应线圈的加热最高温度、加热速度和点焊牢靠程度。
(2)在试样台侧面钻孔，根据热敏元件大小决定钻孔直径和深度，将热敏元件植入，并连接至外部温度显示设备。
(3)Mg元素在Al-Mg合金表面的偏聚和挥发是国际上研究最为广泛的合金体系，选用Al-Mg合金具有显著的代表性；选用高纯铂金片，厚度不低于1mm，长宽均不低于20mm，用于冷凝收集。
(4)选择常用的镍基耐蚀合金Inconel600细管作为夹持装置，Inconel600被广泛应用于制作各类复杂装备的毛细管，有现货可选，既不会产生液氮温度下的低温脆性，还可以达到很好的防腐蚀目的；鉴于Mg元素的凝华温度并不高，Inconel600管内径可选择1mm～5mm，采用U型、S型、W型等方式将铂金片点焊上。
(5)将铂金片点焊至Inconel600合金细管后，安装于俄歇电子能谱仪PHI595型真空分析室内，反复不少于3次通入液氮和翻转，每次通入液氮的时间比少于30min，验证点焊的牢固性。
(6)将点焊铂金片的Inconel600合金细管连接至冷却介质输入系统接口，并采用弹性垫片和拧紧螺母进行接口密封，然后将合金细管中反复通入液氮不少于3次，每次保持液氮通入时间不低于30min，冷热交变条件下接口无泄漏，铂金片冷却温度低于-80℃。
(7)将薄片状Al-Mg合金样品放置于试样台中间位置，开启感应线圈加热功能，对Al-Mg合金在俄歇电子能谱仪真空分析室内进行加热，加热至300℃后保温；加热过程中对铂金片收集侧进行氩离子溅射不少于30秒；达到Al-Mg合金预设加热时间时停止冷却，将夹持装置翻转并进行铂金片表面溶质或杂质浓度测试，即得到相应的俄歇电子能谱图，通过能谱图即可得到相应的浓度数据。
实施例1
(1)在试样台底部安装螺旋感应线圈，采用点焊方式固定于试样台底部；反复加热至最高温度600℃，分别以5℃/min、10℃/min、20℃/min和最快加热速度，检验后发现感应线圈的加热能力满足要求，点焊固定牢靠。
(2)在试样台侧面钻孔将热敏元件植入，并连接至外部温度显示设备。
(3)选用Al-0.8wt％Mg合金作为试验对象；选用4N高纯铂金片作为冷凝金属片，厚度1mm，长宽均25mm，用于冷凝收集。
(4)选择广泛应用的镍基耐蚀合金Inconel600细管作为夹持装置，细管内径选择2mm，采用U型方式将铂金片点焊上。
(5)将铂金片点焊至Inconel600合金细管后，安装于俄歇电子能谱仪PHI595型真空分析室内，反复3次通入液氮和翻转，每次通入液氮的时间为30min，测试后发现点焊接头牢固。
(6)将铂金片点焊后的Inconel600合金细管连接至俄歇电子能谱仪原位破断装置的冷却介质输入系统接口，并采用弹性垫片和拧紧螺母进行接口密封；将合金细管中反复3次通入液氮并每次液氮通入时间为30min，发现冷热交变条件下接口无泄漏，电子温度计检测铂金片的冷却温度-85℃。
(7)将厚度为3mm、长宽各10mm的薄片Al-Mg合金样品放置于试样台中间位置，开启感应线圈加热功能，对Al-Mg合金在俄歇电子能谱仪真空分析室内进行加热，加热至300℃后保温；加热过程中对铂金片收集侧进行氩离子溅射30秒；达到Al-Mg合金预设加热时间10min、30min、60min时分别停止冷却，将夹持装置翻转并进行铂金片表面溶质或杂质浓度测试，得到相应的俄歇电子能谱图，通过能谱图得到浓度10.3at％、13.4at％、15.9at％。
Claims (7)
1.一种用于测量表面偏聚挥发量的试样架，其特征在于由试样台(1)、感应线圈(2)、偏聚原子(3)、试样(4)、热敏元件(5)、挥发原子(6)、冷凝原子(7)、铂金片(8)、夹持和冷却装置(9)、液氮(10)组成；试样架设计以试样台为基准；感应线圈处于试样台之下，通过点焊的方式与试样台相连；在试样台侧面植入热敏元件，控制感应线圈的加热状态和试样台加热温度，满足不同加热温度的需要；在试样台上部放置试样，用于检测分析；铂金片悬置于试样上方，作为冷凝收集部件，利用铂金片的热稳定性和化学稳定性，防止冷凝片在试样或试样台加热过程中受到热辐射而软化，也防止挥发的溶质或杂质与冷凝片发生化学反应，从而改变挥发物质的特性；夹持和冷却装置选用耐蚀合金细管制作，防止被挥发的溶质或杂质腐蚀；通过点焊方式与铂金片相连，使得铂金片悬置于试样上方。
2.一种如权利要求1所述用于测量表面偏聚挥发量的试样架的使用方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在试样台底部安装螺旋感应线圈，点焊于试样台底部；反复加热至最高温度，检验感应线圈的加热最高温度、加热速度和点焊的牢靠程度；
(2)在试样台侧面钻孔，根据热敏元件大小决定钻孔直径和深度，将热敏元件植入，并连接至外部温度显示设备；
(3)Mg元素在Al-Mg合金表面的偏聚和挥发是国际上研究最为广泛的合金体系，选用Al-Mg合金具有显著的代表性；选用高纯铂金片，厚度不低于1mm，长宽均不低于20mm，用于冷凝收集；
(4)选择常用的镍基耐蚀合金Inconel600细管作为夹持装置，既不会产生液氮温度下的低温脆性，还能达到很好的防腐蚀目的；鉴于Mg元素的凝华温度并不高，Inconel600管内径选择1mm～5mm，采用U型、S型、W型方式将铂金片点焊上；
(5)将铂金片点焊至Inconel600合金细管后，安装于俄歇电子能谱仪PHI595型真空分析室内，反复不少于3次通入液氮和翻转，每次通入液氮的时间比少于30min，验证点焊的牢固性；
(6)将点焊铂金片的Inconel600合金细管连接至冷却介质输入系统接口，并采用弹性垫片和拧紧螺母进行接口密封，然后将合金细管中反复通入液氮不少于3次，每次保持液氮通入时间不低于30min，冷热交变条件下接口无泄漏，铂金片冷却温度低于-80℃；
(7)将薄片状Al-Mg合金样品放置于试样台中间位置，开启感应线圈加热功能，对Al-Mg合金在俄歇电子能谱仪真空分析室内进行加热，加热至300℃后保温；加热过程中对铂金片收集侧进行氩离子溅射不少于30秒；达到Al-Mg合金预设加热时间时停止冷却，将夹持装置翻转并进行铂金片表面溶质或杂质浓度测试，即得到相应的俄歇电子能谱图，通过能谱图即可得到相应的浓度数据。
3.如权利要求2所述用于测量表面偏聚挥发量的试样架的使用方法，其特征在于步骤(1)的感应线圈可为试样台原位加热，避免了以往试验在送样室内加热后再转移至分析室内进行测试的问题，减少了操作流程，也避免了试验的中断过程。
4.如权利要求2所述用于测量表面偏聚挥发量的试样架的使用方法，其特征在于步骤(3)的选用铂金片作为冷凝收集部件，是利用铂金片的热稳定性和化学稳定性，防止冷凝片在试样或试样台加热过程中受到热辐射而软化，也防止挥发的溶质或杂质与冷凝片发生化学反应，从而改变挥发物质的特性；同时铂金片有一定厚度可保障铂金片多次使用，防止反复拆装铂金片损坏夹持和冷却装置，也防止反复拆装引起的分析室内真空度下降；此外，铂金片尺寸不小于试样的长宽，可防止从试样表面挥发的溶质或杂质未被冷凝片收集，影响测试结果准确性。
5.如权利要求2所述用于测量表面偏聚挥发量的试样架的使用方法，其特征在于步骤(4)的选用耐蚀合金细管作为夹持装置，既不会产生液氮温度下的低温脆性，还能达到防腐蚀的目的；另外，将管子作为夹持装置，还能利用设备自身的液氮冷却系统对铂金片进行冷却，从而使铂金片的冷凝收集效果更好；同时，可根据冷却速度或挥发溶质和杂质的凝华温度，采用U型、S型、W型焊接方式以及选用不同内径的细管，保障铂金片温度的均匀性，并满足不同试验条件下冷却速度和冷却温度的需求。
6.如权利要求2所述用于测量表面偏聚挥发量的试样架的使用方法，其特征在于步骤(6)能利用设备自身的液氮冷却系统通入液氮，还能选择不同的冷却介质，实现铂金片在不同温度下收集挥发的溶质或杂质。
7.如权利要求2所述用于测量表面偏聚挥发量的试样架的使用方法，其特征在于步骤(7)的将夹持装置翻转并进行铂金片表面溶质或杂质浓度测试的时候，感应线圈的加热不停止，使试样的表面偏聚和溶质或杂质的挥发过程不中断，保证了试验的连续性和结果的可靠性。
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