JPH07197260A - 表面改質鋼およびその製造方法 - Google Patents

表面改質鋼およびその製造方法

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JPH07197260A
JPH07197260A JP1212494A JP1212494A JPH07197260A JP H07197260 A JPH07197260 A JP H07197260A JP 1212494 A JP1212494 A JP 1212494A JP 1212494 A JP1212494 A JP 1212494A JP H07197260 A JPH07197260 A JP H07197260A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 耐摩耗性に優れる表面改質鋼およびその製造
方法を提供する。 【構成】 炭素を鉄炭化物として化合物中に取り込ませ
ることなく、主にグラファイトとして鉄中に均一に分散
析出するように精密にプロセスを制御しながらイオン注
入法や真空成膜法により表面処理を行って鋼材表層の炭
素の最大濃度を45原子%乃至80原子%とし、かつ主
な存在形態がグラファイトからなる炭素を鋼材表層に分
散析出させることにより、鉄鋼材料の耐摩耗性を飛躍的
に向上することが可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、耐摩耗性に優れる表面
を持つ鉄鋼材料およびその製造方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】鉄鋼材料の表面の組成を変えて耐摩耗性
を向上させる方法として、よく知られ、かつ汎用されて
いる浸炭処理がある。これは、鋼材を高温の炭素含有ガ
ス及び還元性のガス中にて被処理材にその表面から炭素
を侵入させるもので、種々の鋼材の表面硬化方法として
広く用いられている。
【0003】しかしながら、浸炭処理は熱平衡を前提と
したプロセスであるため、鋼材表面はセメンタイトを形
成するまでの炭素濃度、即ち25原子%以上にならず、
かつ炭素は鉄炭化物になるだけでグラファイトとしては
析出しない。また鋼材の炭素量が0.5重量%を越える
とうまく浸炭処理ができないため、この処理は、比較的
低炭素鋼に限られているという欠点があった。また、浸
炭処理材の耐摩耗性の向上機構は、主に表面硬度上昇に
よるものであるため、無潤滑環境での耐摩耗性及び耐久
性が十分なものではなかった。
【0004】浸炭処理に代わる表面の組成を変える方法
としてイオン注入法がある。この方法では、窒素イオン
や炭素イオンを注入して鋼材表層に鉄窒化物や鉄炭化物
を形成し、耐摩耗性を向上させるものである。
【0005】更に、鋼材表面に種々の成膜法を用いて硬
質膜を形成することも良く知られ、かつ汎用されている
技術である。これは鋼材表面に化学気相蒸着法や物理気
相蒸着法などを用いて硬質薄膜を形成し、耐摩耗性を向
上させるものである。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】従来行われているイオ
ン注入法では、窒素及び炭素を鉄鋼材料に注入する際、
それぞれ鉄窒化物や鉄炭化物が形成されるような条件で
行われていた。イオン注入法の場合、浸炭処理法のよう
に被処理材の組成により処理が行えないという制約はな
いが、従来行われているイオン注入処理では、耐摩耗性
向上の機構は主に硬度上昇によるものであるため、浸炭
処理法と同等の改質効果しか得られず、耐摩耗性として
は不十分であった。
【0007】一方、鋼材の表面に硬質膜を形成する方法
では、化学気相蒸着法や物理気相蒸着法などを用いて炭
化チタンや窒化チタン等の窒化物、炭化物、場合によっ
ては酸化物の薄膜を形成し、耐摩耗性を向上させるもの
である。ところが、窒化物、炭化物及び酸化物などはそ
れら自身が耐摩耗性に優れたものであるが、表面改質鋼
として見た場合、鉄基の基板に材料系が異なる化合物膜
を形成させることは、密着性の点で問題があった。その
ため、種々の前処理を施したり、基板と皮膜の界面に中
間層を形成することなどの処理が行われているが、装置
が複雑になったり、プロセスが煩雑になるという欠点が
あった。また、鉄基の化合物膜であれば同じ材料系であ
るため密着性の点では問題ないが、従来、鉄基化合物膜
を形成した例はなかった。
【0008】
【課題を解決するための手段】上述した問題は、鉄−炭
素系に於て、炭素を鉄炭化物として化合物中に取り込ま
せることなく、主にグラファイトとして鉄中に均一に分
散析出するように精密にプロセスを制御しながらイオン
注入法や真空成膜法により表面処理を行うことにより解
決される。即ち、本発明は、耐摩耗性に優れる表面改質
鋼およびその製造方法を提供するものである。
【0009】
【作用】鉄−炭素系の材料で、炭素を鉄炭化物として化
合物中に取り込ませることなく、主にグラファイトとし
て鉄中に均一に分散させる方法として、熱平衡に捕らわ
れない方法、すなわち非熱平衡プロセスにより表面処理
を行うとよい。非熱平衡プロセスとしては、基板表層へ
の元素添加法としてのイオン注入法および薄膜形成方法
としてのイオンプレーティング法、スパッタリング法、
イオンビーム蒸着法、クラスターイオンビーム蒸着法等
が使用できる。
【0010】イオン注入法は、炭素をイオン化して静電
的に加速して材料表面にたたき込むもので、熱平衡に囚
われず望みの量を表層に導入することができる。炭素の
注入量が少ないときは、炭素は鉄鋼の格子中に固溶する
が、注入量が多くなるに従い鉄炭化物として析出を起こ
す。本発明者は、炭素イオンの注入量を最適化し、注入
処理時の被処理材の温度を制御することで、炭素を鉄炭
化物として化合物中に取り込ませることなく、主にグラ
ファイトとして鉄中に均一に分散させ、耐摩耗性に優れ
る表面改質鋼を得ることができることを見いだした。即
ち炭素の注入量として注入層の炭素の最大濃度が45原
子%〜80原子%となるように注入し、かつイオン注入
処理を行うときの温度を200℃以下とすることであ
る。注入層の炭素の最大濃度を45原子%〜80原子%
とする理由は、炭素イオンの注入量が少なく、最大濃度
を45原子%以下とすると、炭素は鉄格子中に固溶した
り炭化物として化合物に取り込まれたりして、摩擦係数
を下げて耐摩耗性を向上させるために必要なグラファイ
トとして均一に分散析出しない。一方、注入層の炭素の
最大濃度を80原子%以上とするとグラファイトの比率
が大きくなり過ぎて、注入層が脆く破壊しやすくなり、
良好な耐摩耗性が得られなくなる。表層の炭素の最大濃
度をこの範囲にするために、炭素イオンのエネルギーに
も依存するが、注入量として8×1017atoms/c
2以上必要である。イオン注入の場合、イオンのエネ
ルギーによって被処理材へのイオンの侵入深さが異な
り、イオンのエネルギーが小さいときには表面から浅い
ところにイオンが集中するため、比較的低い注入量でも
グラファイトを均一に分散析出させられるが、イオンの
エネルギーが大きいときには、表面から深く侵入するた
めにイオンの分布は広がり、グラファイトを均一に分散
析出させるには多量の注入を必要とする。
【0011】炭素イオン注入の注入量としては、炭素の
最大濃度が45at%以上になるように定めるが、用い
る炭素イオンエネルギーとして、30kV〜400kV
が望ましい。これは、30kV以下では、炭素イオンの
注入深さが小さく、耐摩耗性を改善するのに十分な厚み
の改質層が得られないためであり、400kV以上のエ
ネルギーの炭素イオンを用いたときに、最大濃度が45
原子%を越えるようにするためには注入量が多くなり、
現実的な時間で処理できないこと、および注入装置が大
型化し、産業用プロセスとして適当でないからである。
【0012】また、処理温度として200℃以下とした
のは、200℃を越えると炭素の拡散が活発になり、鉄
炭化物の再合成やグラファイトの合体・成長による特性
劣化がおこるためである。
【0013】炭素イオン注入だけでも鉄鋼材料表面は十
分に耐摩耗性が向上するが、チタン等のIVa族または
バナジウム等のVa族の元素をイオン注入法等で添加す
ると表層の摩擦係数がさらに低下し、耐摩耗性の一層の
向上が得られる。IVa族やVa族の元素は、鉄−炭素
系の合金に導入されると鉄−IVa族−炭素系または鉄
−Va族−炭素系の非晶質相を形成し、これにより鉄鋼
材料の摩擦係数が低下するためである。
【0014】また、薄膜形成方法で表面を処理する方法
としては、いろいろな組合せが可能である。例えば鉄蒸
着と炭素イオン注入の組合せ、鉄蒸着と炭素蒸着の組合
せ、鉄蒸着と炭素蒸着にイオン照射の組合せなどが考え
られる。ここでは、鉄蒸着と炭素蒸着に不活性ガスイオ
ン照射を行う方法について詳しく説明する。図1は、本
発明を実施する装置の一例を示した図である。鉄の蒸着
源1、炭素の蒸着源2、ガスイオン源3および試料ホル
ダー4を備えた真空チャンバ5に被処理材6を取付け、
真空排気を行う。所定の真空度(代表的には1×10-6
torr以下)に達したところで成膜を開始する。ここ
で用いるイオン種としては、ネオン、アルゴンなどの不
活性ガスイオンとする。これは、不活性であるため、皮
膜中に取り込まれたときも好ましくない化合物を形成し
ないためである。このとき成膜直前にイオンボンバード
メントなど、被処理材6の成膜前処理を行った後に成膜
すると皮膜の密着性が更に向上する。このイオンボンバ
ードメント用のイオン源としては、イオン源3を用いて
も良いし、専用のイオン源を真空チャンバ5内に別途設
置しても良い。清浄な表面が得られたら、蒸着源を起動
し、鉄および炭素の蒸着を開始する。鉄および炭素の蒸
着は、同時でも良いし、薄い層を交互に作成するように
行っても良い。
【0015】このとき、被処理材に到達する鉄原子/炭
素原子の比を1.22以下になるようにし、かつ0.2
5以上となるようにする。ここで、鉄原子/炭素原子比
が1.22以上であると、主に鉄炭化物が形成され、炭
素が主にグラファイトとして均一に分散析出しない。ま
た、鉄原子/炭素原子比が0.25以下であると薄膜中
のグラファイトの比率が大きくなりすぎて、薄膜が脆く
破壊しやすくなるために良好な耐摩耗性が得られなくな
る。鉄及び炭素の被処理材上での蒸着速度は、0.5オ
ングストローム/秒〜50オングストローム/秒とする
と良い。蒸着速度が0.5オングストローム/秒未満で
は、成膜時間が長くなり実用的でないこと、及び真空チ
ャンバ5内に残存する不純物の皮膜中への取り込みが相
対的に大きくなり、膜質が低下する。一方、50オング
ストローム/秒を越えるような蒸着速度では、安定な蒸
着を行うことが困難である。
【0016】蒸着中に照射するイオンのイオンビーム照
射量としては、被処理材に到達する(鉄原子数+炭素原
子数)/イオン数の比が、1〜10になるようにする。
(鉄原子数+炭素原子数)/イオン数の比が、1以下と
なると、イオンビームによるスパッタリングが多くな
り、狙いの薄膜を形成できない。一方、(鉄原子数+炭
素原子数)/イオン数の比が10以上になると、イオン
ビーム照射効果が小さくなり、皮膜の緻密さおよび均一
さが確保できない。
【0017】成膜中の温度は、200℃以下にする。こ
れは200℃以上であると鉄と炭素の反応が活発にな
り、鉄炭化物を形成したり、グラファイトが合体・成長
して表面特性が劣化するためである。
【0018】蒸着と同時に照射するイオンのエネルギー
として、1kV〜50kVが望ましい。これは1kV以
下であると蒸着原子に与えるエネルギーが小さく、薄膜
の緻密さおよび均一さを確保できないからであり、50
kVより大きいとイオン源が大型化し、産業用プロセス
として適切でないことによる。
【0019】ここでは、鉄蒸着、炭素蒸着及び不活性ガ
スイオン照射の組合せについて説明したが、ガスイオン
の代わりに皮膜の構成原子である炭素イオンや鉄イオン
を用いても良い。尚、この場合は、基板に到達する鉄原
子/炭素原子の比が1.22以下、かつ0.25以上と
なるように、蒸着速度およびイオン照射量を制御する必
要がある。また蒸着原子を活性化できるイオンプレーテ
ィングや蒸着原子のエネルギーが大きいスパッタリング
やクラスターイオン蒸着法等の薄膜形成方法を使用する
とイオン照射を行わなくても十分緻密で均一な膜が得ら
れる。
【0020】
【実施例】以下にイオン注入法による実施例と薄膜形成
法による実施例について述べる。
【0021】第一実施例 軸受け鋼(SUJ2)に炭素イオンを注入し、そのとき
の表層の解析および耐摩耗性を調べた。注入条件は、イ
オンエネルギーを40kVとし、イオン注入量を変化さ
せた。注入時の試料の温度は60℃としたが、一部につ
いては250℃まで上昇させた。表層の解析として、炭
素の深さ方向の最大濃度をオージェ電子分光分析で測定
し、また炭素の主な存在形態の解析として透過電子回折
を行った。耐摩耗性の試験として、直線往復摺動試験を
行い、摩擦係数測定と摩耗量の評価を行った。この試験
条件は、荷重:1kgf、摺動速度:10mm/秒、摺
動回数:1000回、相手ピン:SUS440Cで行っ
た。摩耗量の評価は、摩耗痕の最大深さを精密粗度計で
測定した。これらの結果を表1に示す。これより本発明
による表層が優れていることが分かる。
【0022】第2実施例 軸受け鋼(SUJ2)に鉄蒸着、炭素蒸着およびアルゴ
ンイオン照射を行い、鉄−炭素薄膜を形成した。薄膜作
成の条件は、アルゴンイオンエネルギー:20kV、ア
ルゴンイオンビーム電流:0.1mA/cm2、基板温
度:80℃、膜厚:2μmとし、基板に到達する鉄原子
と炭素原子の比率を変化させた。作成した薄膜の評価と
して、オージェ電子分光分析により薄膜中の鉄と炭素の
比を求め、透過電子回折で炭素の主な存在形態を調べ
た。また、薄膜の密着性をスクラッチ試験機で測定し
た。スクラッチ試験の条件は、荷重:100N、荷重速
度:100N/分、スクラッチ針先端半径:0.2mm
であった。また、第一実施例に示した直線往復摺動試験
を行い、摩擦係数及び摩耗量を測定した。また、通常の
イオンプレーティング法で軸受け鋼上に膜厚を2μmと
して作成した窒化チタン薄膜および炭化チタン薄膜も比
較材として評価した。結果を表2に示す。本発明により
形成した表層が優れていることが分かる。
【0023】
【発明の効果】このように本発明によれば、炭素を鉄炭
化物として化合物中に取り込ませることなく、主にグラ
ファイトとして鉄中に均一に分散析出するように精密に
プロセスを制御しながらイオン注入法や真空成膜法によ
り表面処理を行って鋼材表層の炭素の最大濃度を45原
子%乃至80原子%とし、かつ主な存在形態がグラファ
イトからなる炭素を鋼材表層に分散析出させることによ
り、鉄鋼材料の耐摩耗性を飛躍的に向上することが可能
となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の薄膜形成を行うための装置構成を示す
図。
【符号の説明】
1 鉄蒸着源 2 炭素蒸着源 3 イオン源 4 試料ホルダー 5 真空チャンバ 6 被処理材
【表1】
【表2】

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 鋼材表層の炭素の最大濃度が45原子
    %乃至80原子%であり、かつ炭素の主な存在形態がグ
    ラファイトであり、該グラファイトが鋼材表層に分散析
    出していることを特徴とする表面改質鋼。
  2. 【請求項2】 イオン注入法により被処理材の温度を
    200℃以下に制御して、前記被処理材に対して炭素イ
    オンを8×1017atoms/cm2以上注入すること
    により、鋼材表層の炭素の最大濃度を45原子%乃至8
    0原子%とし、かつ主な存在形態がグラファイトからな
    る炭素を鋼材表層に分散析出させることを特徴とする表
    面改質鋼の製造方法。
  3. 【請求項3】 真空成膜法により被処理材の温度を2
    00℃以下に制御して、被処理材に到達する鉄原子/炭
    素原子の比を、0.25乃至1.22になるように蒸着
    速度を制御することにより、鋼材表層の炭素の最大濃度
    を45原子%乃至80原子%とし、かつ主な存在形態が
    グラファイトからなる炭素を鋼材表層に分散析出させる
    ことを特徴とする表面改質鋼の製造方法。
  4. 【請求項4】 前記真空成膜法に重畳して不活性ガス
    イオン、炭素イオン及び鉄イオンのうちのいずれか1つ
    若しくは2つ以上のイオンビームを照射することを特徴
    とする請求項3に記載の表面改質鋼の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110487834A (zh) * 2019-07-24 2019-11-22 北京科技大学 一种用于测量表面偏聚挥发量的试样架及其使用方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110487834A (zh) * 2019-07-24 2019-11-22 北京科技大学 一种用于测量表面偏聚挥发量的试样架及其使用方法
CN110487834B (zh) * 2019-07-24 2024-05-07 北京科技大学 一种用于测量表面偏聚挥发量的试样架及其使用方法

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