JPH062937B2 - 表面被覆鋼材の製造方法 - Google Patents

表面被覆鋼材の製造方法

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JPH062937B2
JPH062937B2 JP61184678A JP18467886A JPH062937B2 JP H062937 B2 JPH062937 B2 JP H062937B2 JP 61184678 A JP61184678 A JP 61184678A JP 18467886 A JP18467886 A JP 18467886A JP H062937 B2 JPH062937 B2 JP H062937B2
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【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は硬質の被覆層を設けた表面被覆鋼材の製造方法
に関する。
(従来の技術) 工具や金型などの鋼材の表面を改質する方法としては、
表面に窒化層、炭化層あるいは炭窒化層(これらを以下
表面硬化層という)を形成して鋼材の表面を硬化する表
面硬化法、およびPVD法やCVD法により鋼材の表面
に硬質被膜を形成する方法がある。しかしながら、表面
に硬質被膜を形成した場合には、これらの被膜は脆いた
め剥離が生じ易く、一旦このような剥離が生じると柔ら
かい下地の摩耗が進行するという問題がある。そこで、
その解決法として、これらの表面改質法の複合、すなわ
ち、鋼材の表面を硬化した後に鋼材の表面に硬質被膜を
形成する方法が、特開昭58−64377号公報に提案
されている。この方法は、真空容器内に高速度工具鋼あ
るいは合金工具鋼の工具母材を保持してグロー放電によ
りその表面に窒化層あるいは炭窒化層を形成した後、引
続き大気から遮断して同一容器内でイオンプレーティン
グ法によって前記窒化層あるいは炭窒化層の上にIVa族
元素あるいはVa族元素の炭化物、窒化物および炭窒化
物の1種または2種以上の被覆層を形成することを特徴
とする表面被覆工具の製造方法である。
(発明が解決しようとする問題点) しかし、上記特開昭58−64377号公報に記載の方
法では表面硬化法としてはグロー放電を利用する方法、
すなわちイオンを利用する表面硬化法を利用している
が、この方法に用いられる装置は普及率が低く、維持,
運転のコストが高くつく。一方、その他の公知の表面硬
化法であるガスを用いる方法や熔融塩を利用する方法な
どに用いられる装置は、十分普及して技術が成熟してお
り、利用が安価ですむが、上記公報の方法はこれらの表
面硬化法は利用することができない欠点がある。また、
この方法では表面硬化処理を施した鋼材の表面が酸化被
膜その他によって汚染されるのを防ぐために一貫して大
気から遮断する必要があるため同一装置で表面硬化法と
次の硬質被膜を形成する方法を行わなければならない。
このために装置に導入するガス系が複雑となり、またそ
の操作も繁雑であるという欠点がある。
また、一般に、鋼材に表面硬化法により処理を施すと多
種類の相が生成するが、これらの相の中には後にイオン
プレーティングにより形成される被膜層の剥離等の原因
になる相も存在する。例えば窒化処理においては表面付
近に窒素の拡散層が生じるが、さらに表面近傍ではε相
と言われる鉄と窒素の化合物相が生じ、さらに最表面に
は多孔質の層が生じる。この多孔質の層は大気に触れる
と酸化され易く、黒化膜となる。これらε相や黒化膜の
ような化合物類が存在する表面にイオンプレーティング
にて硬質膜を形成させても剥離が生じ易くなる。黒化膜
の生成は空気を遮断することにより防止できるが、ε相
を除去することは難しい。したがって母材を表面硬化法
による処理後に大気から遮断したまま直接イオンプレー
ティング法を行なっても不良品が多く出るという問題が
ある。
そこで、本発明の目的は、いずれの方法により形成され
た表面硬化層にも適用可能であり、しかも該表面硬化層
上に耐久性を有する堅牢な硬質被覆層をイオンプレーテ
ィング法により形成することができる表面被覆鋼材の製
造方法を提供することにある。
(問題点を解決するための手段) 本発明は、前記問題点を解決する手段として、表面に窒
化層、炭化層または炭窒化層を形成した鋼母材を金属イ
オンによりボンバードメント処理し、次に、イオンプレ
ーティング法により周期律表IVa族元素およびVa族元
素の窒化物、炭化物および炭窒化物から選ばれる1種ま
たは2種以上の被覆層を前記のボンバードメント処理を
施した窒化層、炭化層または炭窒化層の上に形成するこ
とからなる表面被覆鋼材の製造方法を提供するものであ
る。
本発明の方法に用いられる鋼母材としては、例えば構造
用鋼、ばね鋼、軸受鋼、工具鋼、ステンレス鋼等が挙げ
られる。
母材表面に窒化層、炭化層または炭窒化層の表面硬化層
を形成する方法は特に限定されず、公知の表面硬化法、
すなわち熔融塩を用いる方法、ガスを用いる方法あるい
はイオンを用いる方法のどれでも良い。熔融塩を用いる
方法は、一般には塩浴窒化法といわれるもので、XCN,XC
NO,X2CO3(ここでXはアルカリ金属)で示される化合物
の熔融浴中に被処理物を浸して、これら化合物が分解し
て生じた炭素や窒素を被処理物中に拡散させるものであ
る。ガスを用いる方法は、一般にガス窒化および浸炭あ
るいはガス軟窒化および浸炭といわれるもので、NH3やC
O等の気相中に被処理物を入れて加熱し、これらガスの
熱分解により生じた炭素や窒素を被処理物中に拡散させ
るものである。イオンを用いる方法は、一般にイオン窒
化あるいは浸炭といわれるもので、NH3や炭化水素ガス
中で被処理物と装置容器壁の間に直流電圧を印加し、グ
ロー放電を起こさせてこれらのガスを分解、イオン化
し、生じた炭素イオンあるいは窒素イオンを電界により
被処理物に衝突させる方法である。
表面硬化層を形成した母材を次のボンバードメント処理
に供するに当っては、母材を大気から特に遮断する必要
はない。したがって、勿論、母材表面に硬化層を形成し
た後、同一反応容器内でそのまま次工程に供することが
できるが、一旦反応容器から大気中に取出した後に次工
程に供することもできる。表面硬化層の形成を、熔融塩
を用いる方法、またはガスを用いる方法により行なった
場合は、通常、次工程に移る際に大気に触れることは避
け難いが何ら問題はない。
次にイオンボンバードメント処理およびイオンプレーテ
ィングは通常同一装置で連続して行なうことが好まし
く、公知のいずれのイオンプレーティング装置をも使用
することができる。イオンプレーティング装置の構成
は、一般に金属を蒸発させる手段、蒸発した金属をイオ
ン化する手段、イオン化した金属を電界により加速する
手段および反応性ガスを導入する手段より成る。
本発明における金属イオンによるボンバードメント処理
は、次のイオンプレーティングの前処理として行われる
ものであり、金属の蒸発、イオン化、加速を行ない、高
エネルギーを持った金属イオンを硬化層表面に衝突させ
る工程である。イオンボンバードメント処理に用いられ
る金属としては、例えば、次工程で用いる周期律表IVa
族およびVa族の元素、Fe,Cr,Ni,Co等が挙げられ
る。これらは、1種または2種以上使用することができ
る。金属の蒸発およびイオン化の方法は特に制限され
ず、金属を蒸発させる方法は、イオンプレーティング装
置に備わった公知の抵抗加熱や電子銃加熱などのどれで
もよく、蒸発した金属のイオン化も公知のアーク放電、
グロー放電、高周波放電、およびイオン化電極を用いる
方法やホロカソード法などのどれでもよい。ここで、特
にアーク放電型のイオンプレーティング方式は金属の蒸
発とイオン化を同時に行なう方式であり、他の方式に比
べて金属のイオン化効率が高いため、本発明のイオンボ
ンバードメント処理に適し、1〜10分程度で所期の効
果が得られる。
イオン化した金属を加速する電界については、電圧の値
として100Vから2000Vが好ましく、特に好まし
くは200Vから1500Vの値とする。
金属イオンによるボンバードメント処理中の雰囲気は原
則としては雰囲気ガスを用いない高真空下で行なうが、
場合によっては10-4Torrから10Torrの圧力の雰囲気ガ
ス下で行なってもよい。これらの雰囲気ガスの種類とし
てはHe,Ne,Ar,N2,H2あるいは炭化水素などが挙げら
れ、これらの2種以上の混合ガスでもよい。これらの雰
囲気ガスを用いると、加速用の電界によるグロー放電に
よってガスイオンもイオン化し金属イオンと共に硬化層
表面に衝突するが、本発明によるボンバードメント処理
の本質的効果は金属イオンによるボンバードメント処理
による。
次に、IVa族すなわちTi,Zr,HfおよびVa族すなわち
V,Nb,Taの炭化物、窒化物および炭窒化物の1種また
は2種以上の被覆層がイオンプレーティング法によりイ
オンボンバードメント処理後の表面に形成される。この
イオンプレーティング法は公知のもので、金属を蒸発さ
せる方法や蒸発した金属をイオン化する方法は、前記し
たイオンボンバードメント処理において述べたと同様の
方法でよいが、他の、イオン化した金属を加速する方法
や反応性ガスを導入する方法は前記したイオンボンバー
ドメント処理における方法と相違する。即ち、イオン化
した金属を加速する電界としては電圧の値として50V
から700Vが好ましく、さらに好ましくは100Vか
ら500Vの値とする。反応性ガスとしては、イオンプ
レーティング法にて炭化物や窒化物を生成させるための
反応性ガス、すなわち、N2,NH3,炭化水素類あるいは
炭素と窒素を含んだ有機化合物、例えば(CH3)3Nなどで
ある。反応性ガスの圧力としては、用いる反応性ガスの
種類により異なるが、一般に10-3〜10Torrの圧力で
行なえる。
イオンプレーティング法により形成される硬質被覆層の
厚さは、0.1〜10μmが好ましく、通常1〜5μm
に形成すればよい。
〔作用〕
鋼母材表面に表面硬化法により窒化層、炭化層または炭
窒化層の表面硬化層を形成し、さらにこれらの層を大気
に接触させることにより、母材表面にはこれら表面硬化
層のほかに、母材金属成分と炭素および/または窒素と
からなる他の化合物類(例えば、前記の鉄と窒素からな
るε相)や酸化物が生成する。本発明の方法によると、
金属イオンによるイオンボンバードメント処理により、
表面硬化層がスパッタリングされ、前記副生したε相等
の化合物類や酸化物が除去され、これらによる悪影響が
除かれるものと考えられる。また、さらに、ボンバード
メント処理により、高い運動エネルギーを持った金属イ
オンが被処理物に衝突することにより金属イオンが被処
理物内部に打ち込まれ、後工程のイオンプレーティング
により形成される硬質被膜との密着性をアンカー効果に
より高めるものと考えられる。また、高エネルギーの金
属イオンが被処理物に衝突することにより運動エネルギ
ーが熱エネルギーに転化して前工程の表面硬化処理によ
り生じた拡散層を再度加熱することにより、さらに深部
にまで広げて表面近傍の高硬度領域を広げるものと推定
される。
〔実施例〕
以下、本発明を実施例により説明する。
実施例 高速度工具鋼SKH−51(JIS G 4403)の材質で、直径
25mm、長さ50mmのシリンダ状部材(試料1)を、イ
オン窒化装置内で処理温度570℃、ガス組成2/H2=1、
全圧6Torrの条件下でイオン窒化した(試料2)。装置
から大気中に取り出したところ、部材の表面は黒化膜で
覆われるに至った。
この試料2について、断面を光学顕微鏡で観察したとこ
ろ、第2図に示す顕微鏡写真(×800)のとおり最表面
のごく薄い黒化膜の下にε相(A)の存在が認められた
(X線回折によりFe2N,Fe3Nからなるε相を確認し
た)。
窒化層を形成した材料2を、次にアーク放電型イオンプ
レーティング装置にて10-5Torrの真空下、チタン金属
陰極と器壁の陽極の間に約30Vの電圧を印加してアー
ク放電を生起させ、陰極のチタン表面の微小な点でチタ
ンの蒸発およびイオン化を起こさせた。このときの放電
により流れた電流は約50Aであった。次に、バイアス
電圧を1000Vに設定し、チタンイオンによるボンバード
メント処理を2分間行なった。更に、チタン蒸発源の放
電状態は前工程のボンバードメント処理と同一の条件に
したまま、バイアス電圧を400Vに下げ、反応性ガスと
して窒素を10-2Torr導入して窒化チタンの被覆を2μ
m形成させた(試料3)。ボンバードメント処理前の試
料2は黒化膜で覆われていたにもかかわらず、剥離の無
い均一な窒化チタンの被覆が得られた。窒化チタン層で
被覆した試料3の断面を前記と同様にして、観察したと
ころ、第1図に示す光学顕微鏡写真(×800)のとお
り窒化チタンの被膜(B)の下にはε相及び黒化膜の存在
は認められなかった(X線回折により、ε相の不存在及
びTiN被覆を確認した)。
実施例で用いた試料1,2および3について、荷重25
gでのビッカース硬度を測定した。表1に結果を示す。
比較例1 実施例での試料2について表面に生じた黒化膜をバフ研
磨により取り除いた。この試料について別途断面観察を
行なったところ、黒化膜は除かれていたがε相の存在は
認められた。
この窒化後に黒化膜を除去した試料を、アーク放電型イ
オンプレーティング装置内で、チタン蒸発源は点火しな
い状態で、Arガスを10-2Torr導入し、バイアス電圧1000
Vにてガスイオンによるボンバードメント処理を10分
間行なった後、実施例と同様に窒化チタンの被覆を行な
ったが、処理後の被膜には剥離が生じていた。この試料
にはε相の存在が認められた。
比較例2 実施例での試料1をアーク放電型イオンプレーティング
装置に入れ、実施例と同一条件でイオン窒化を行なっ
た。その後、容器から試料を出さずに引き続いて排気を
行ない比較例1と同様にArガスイオンによるボンバード
メント処理を行なった後、実施例と同様な窒化チタンの
被覆を行なったが、処理後の被膜には剥離が認められ
た。この試料は外観上は剥離した部分に多孔質層は認め
られなかったが、断面組織観察ではε相が認められた。
〔発明の効果〕
本発明によると、鋼母材表面の窒化、炭化または炭窒化
による表面硬化効果と、IVa族またはVa族元素の窒化
物、炭化物または炭窒化物からなる硬質被覆層の効果が
複合的に良好に得られ、堅牢かつ耐久性のある表面被覆
鋼材を製造することができる。また、本発明の方法で
は、窒化、炭化または炭窒化の表面硬化工程と次のイオ
ンボンバードメント処理およびイオンプレーティングを
同一反応装置内で連続して行なう必要はなく、使用装置
の複雑化を避けることができ作業の簡便化上有利であ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の方法により窒化チタン被覆層を表面
に形成した部材の表面部の金属組織を示す該部材の断面
の光学顕微鏡写真(×800)である。 第2図は、表面をイオン窒化後大気中に取出した部材の
表面部の金属組織を示す該部材の断面の光学顕微鏡写真
(×800)である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】表面に窒化層、炭化層または炭窒化層を形
    成した鋼母材を金属イオンによりボンバードメント処理
    し、次に、イオンプレーティング法により周期律表IVa
    族元素およびVa族元素の窒化物、炭化物および炭窒化
    物から選ばれる1種または2種以上の被覆層を前記のボ
    ンバードメント処理を施した窒化層、炭化層または炭窒
    化層の上に形成することからなる表面被覆鋼材の製造方
    法。
JP61184678A 1986-08-06 1986-08-06 表面被覆鋼材の製造方法 Expired - Lifetime JPH062937B2 (ja)

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