CN109521048A - 一种用于柱状煤热解时实时测温测重的实验系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于煤的热解技术领域，公开了一种用于柱状煤热解时实时测温测重的实验系统及方法。实验系统按功能主要包括样品反应器单元、防凝结气封连接部分、称重单元三部分。该系统设置插入煤柱中心、二分之一半径处、煤柱表面三根样品测温热电偶和一根炉温热电偶，以及煤热解产物收集系统，本装置能设定反应温度、升温速度和载气流速，可计算产品产率，投资少实用性强，可以用于进行煤传热传质实验教学、也可获取煤的热解工艺提供所需要的有关失重量和煤柱中心到表面温度梯度的实时动态数据指导相关研究。
Description
技术领域
本发明属于煤的热解技术领域，涉及一种测定柱状煤热解时的失重量和煤柱中心到表面温度梯度的装置及方法。
背景技术
煤的热解是指煤在隔绝空气的条件下进行加热，可以获得低水分、高含碳量、高发热量的半焦及附加值更高的焦油和煤气。用热解的方法生产洁净或改质的燃料，既可减少燃煤造成的环境污染，又能充分利用煤中所含的较高经济价值的化合物，具有保护环境、节能和合理利用煤炭资源的重要意义，是洁净、高效地综合利用煤炭资源提高煤炭产品附加值的有效途径。
开发和应用煤炭热解工艺的首要问题是研究煤的热解性能，要了解和掌握原料煤在不同升温速度和终温等多种条件下的热失重行为、产品(半焦、焦油和煤气)分布及品质。另外还需要了解和掌握原料煤的传热机理，进而为煤热解中热解反应器的设计、仿真模拟、工业放大设计和生产操作提供参考和依据。
CN107345886A公开了一种测定煤热失重性能和热导性能以及测定煤或焦炭反应性的装置和方法。该方法有五点不足：1、天平位于反应装置之上，测量范围包含整个反应器，使得其对煤块质量变化不够灵敏；2、受反应器内所充满气体流动的影响，导致重量示数变化，产生误差；3、更为严重的问题是热解产物导出不及时，产生的焦油残留在反应器内壁，导致所测反应器重量变化并非单一煤块样品实际损失的重量；4、其载气没有预热系统，常温载气直接通入高温反应器中，势必会影响煤块样品的传热；5、其样品热电偶数量较少，只测量了样品中心的温度，并不能真实的反映煤块中心和表面的温度差，不能研究其内部温度梯度和传热机理。
本发明的设计理念是，通过水平结构的称重系统降低称重总体质量，提高称量精度；通过载气分布环上的定向孔道，使预热载气沿壁吹入，气流流动方向与重力场垂直，消除气体流动对称重的影响；并采用气封法兰隔离反应区和称重区，防止热气窜入称重区，减少油气凝结，从而进一步降低误差。
发明内容
本发明的目的是为了了解样品煤的热解特性，在固定床热解实验的基础上，加入电子天平测量煤块质量变化和多根热电偶对煤块不同部位进行温度采集，研究不同热解条件下的煤块失重率、煤块内部温度梯度、热解产品产率及成分，提供了一种用于柱状煤热解时实时测温测重的实验系统及方法。
一种用于柱状煤热解时实时测温测重的实验系统，包括载气钢瓶1、流量控制阀2、质量流量计3、载气预热管4、电加热炉5、温控仪6、反应器左侧筒体7、气封法兰8、反应器右侧筒体9、样品盘10、平衡杆11、平衡杆配重12、平衡杆支撑体13、油封筒14、电子天平15、热电偶进出口16、多路温度采集器17、数据记录PC端18、冷凝水19、连接管20、循环制冷器21、液相产品收集罐22、湿式气体流量计23和尾气收集袋24；
实验系统的主体是反应器左侧筒体7和反应器右侧筒体9，二者通过气封法兰8连接为一体；气封法兰8中部设有连通孔，仅平衡杆11可通过连通孔，连通孔对两侧气体流动有阻碍作用，目的是防止反应器左侧筒体7生成的高温气体进入反应器右侧筒体9而破坏天平称重系统，位于反应器左侧筒体7内的端部设有样品盘10，位于反应器右侧筒体9内的端部设有平衡杆配重12；支撑体13用于支撑平衡杆11，其底部置于油封筒14内筒中，防止反应器内的气体泄露，油封筒14位于电子天平15上，参与总体称重；
反应器左侧筒体7位于电加热炉5内，其通过管路与载气钢瓶1连通，管路上设有量控制阀2和质量流量计3；反应器左侧筒体7的端部通过连接管20连通液相产品收集罐22；液相产品收集罐22外部设有循环制冷器21，使反应生成的气体中易冷凝部分冷凝成液态产品收集在液相产品收集罐22中，未冷凝的气体继续通过其上部连通的尾气收集袋24收集，湿式气体流量计23累积计数收集的气体体积量；电加热炉5上设有温控仪6，可监测实时温度，并与设定温度比较从而控制电加热炉5的输出电流大小；
反应器右侧筒体9设有热电偶进出口16，热电偶进出口16连接多路温度采集器17，并通过数据记录PC端18自动进行记录；反应器右侧筒体9外部设有冷凝水19，使右侧天平系统处于室温状态。
一种用于柱状煤热解时实时测温测重的实验方法，先开启循环制冷器21，设定所需制冷温度并打开循环泵开关；开启载气钢瓶阀门1，并通过流量控制阀2设定所需载气流速，载气为氮气；在样品盘10上放置称量好初始质量的煤柱样品后，在平衡杆11另一侧调解配重砝码，使平衡杆11在工字型平衡杆支撑体13上保持水平，并进行固定；连接整套反应器系统并检查装置气密性；将数据记录PC端18开启并设定好时间起点，以便记录当次实验数据；根据实验所需升温速率和反应终温设定温控仪6升温，打开功率输出开关，电加热炉5开始工作；打开冷凝水19，目的是保护平衡杆11和电子天平15；热解所产生的产品中，半焦留在样品盘10上，气相和液相产品在通过已经制冷的液相产品收集罐22时，焦油和水被冷凝下来，不凝气体继续通过湿式气体流量计23后进入尾气收集袋24，待实验结束后再进行成分分析；放入样品煤柱之前，电子天平测量的是其上方平衡杆11整体质量，按下归零键后，再加入样品煤柱，此时电子天平测量的是煤样的实时质量，数据经USB线转出到数据记录PC端18，煤样实时质量％＝(每个温度记录点对应下的由电子天平10测定的煤样的质量/煤样初始装填质量)×100％；以煤样实时质量％为纵坐标、所述煤热解过程的时间为横坐标，作图得到所述煤柱样品的热失重曲线TG，得到所述煤样的热失重曲线后，还可以进一步地将所述煤样的热失重曲线对所述煤热解过程的时间进行一阶导数，得到所述煤样的微商热重曲线DTG。失重率即为反应转化率。本装置共需四根热电偶，其中一根是测炉壁温度，信号输出端与温控仪相连接，温控仪根据实际监测温度来控制电加热炉输出功率；另外三根热电偶经过热电偶进出口，信号输入端分别插在煤柱煤柱已经预先用细转头在对应位置打好相应深度的孔的中心、二分之一半径和表面三处，信号输出端与多路温度采集器相连接，再通过USB转换线输出到PC端数据记录程序，以温度为纵坐标单位：摄氏度，所述热解过程的时间为横坐标单位：秒，作图得到煤块不同位置温度曲线，为后期研究煤块内外温差、温度梯度、传热机理作铺垫。
所述的样品煤柱的直径和高度比为1：1，直径为10mm～60mm；加热条件以加热速度5～35℃/min从室温加热到终温，终温的范围为400～800℃；煤热解表压压力为0～0.15MPa。
本发明的有益效果：本发明能够对样品煤进行固定床热解实验的同时，记录煤块实时质量变化，计算其失重率，并绘制热失重曲线，记录煤块内部及表面三处或者更多温度点的温度，进而了解样品煤的热解特性，研究其在不同热解条件下的失重率转化率、内部温度梯度、传热机理、热解产品产率及成分等，为煤炭热解利用选择合适的工艺路线和理想的操作参数提供重要的依据。
附图说明
图1为本发明提供的装置的结构示意图。
图2为不同粒径的煤热解对产物产率的影响。
图3为不同热解温度对热解产物产率的影响示意图。
图4为不同粒径煤热解的到达恒重所需的时间。
图5为加热至450℃过程中各热电偶测量温度分布曲线。
图6为加热至500℃过程中各热电偶测量温度分布曲线。
图7为加热至550℃过程中各热电偶测量温度分布曲线。
图8为加热至600℃过程中各热电偶测量温度分布曲线。
图9为加热至650℃过程中各热电偶测量温度分布曲线。
图10为加热至700℃过程中各热电偶测量温度分布曲线。
图中：1载气钢瓶；2流量控制阀；3质量流量计；4载气预热管；
5电加热炉；6温控仪；7反应器左侧筒体；8气封法兰；9反应器右侧筒体；
10样品盘；11平衡杆；12平衡杆配重；13平衡杆支撑体；14油封筒；
15电子天平；16热电偶进出口；17多路温度采集器；18数据记录PC端；
19冷凝水；20连接管；21循环制冷器；22液相产品收集罐；
23湿式气体流量计；24尾气收集袋。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种用于柱状煤热解时实时测温测重的实验系统，包括：载气钢瓶1、流量控制阀2、质量流量计3、载气预热管4、电加热炉5、温控仪6、反应器左侧筒体7、气封法兰8、反应器右侧筒体9、样品盘10、平衡杆11、平衡杆配重12、平衡杆支撑体13、油封筒14、电子天平15、热电偶进出口16、多路温度采集器17、数据记录PC端18、冷凝水19、连接管20、循环制冷器21、液相产品收集罐22、湿式气体流量计23、尾气收集袋24。
本发明提供一种用于柱状煤热解时实时测温测重的方法，包括：使用本发明装置时，先开启循环制冷器21，设定所需制冷温度并打开循环泵开关；开启载气钢瓶阀门1，并通过流量控制阀2设定所需载气流速，载气一般为惰性气体氮气；在样品盘10上放置称量好初始质量的煤柱样品后，在平衡杆另一侧调解配重砝码，使平衡杆能在工字型支撑体圆盘上保持水平，并进行固定。连接整套反应器系统并检查装置气密性，需气密性良好方可继续进行实验；将数据记录PC端的电脑程序开启并设定好时间起点，以便记录当次实验数据；根据实验所需升温速率和反应终温设定温控仪6升温程序，打开功率输出开关，电加热炉5开始工作；打开冷凝水19，目的是保护平衡杆11和电子天平15；热解所产生的产品中，半焦会留在样品盘10上，气相和液相产品在通过已经制冷的液相产品收集罐22时，焦油和水被冷凝下来，不凝气体继续通过湿式气体流量计23后进入尾气收集袋24，待实验结束后再进行成分分析。
本发明中，放入样品煤柱之前，电子天平测量的是其上方平衡杆整体质量，按下归零键后，再加入样品煤柱，此时电子天平测量的是煤样的实时质量，数据经USB线转出到PC端电脑程序中，煤样实时质量％＝(每个温度记录点对应下的由电子天平10测定的煤样的质量/煤样初始装填质量)×100％；以煤样实时质量％为纵坐标、所述煤热解过程的时间为横坐标，作图得到所述煤柱样品的热失重曲线TG，得到所述煤样的热失重曲线后，还可以进一步地将所述煤样的热失重曲线对所述煤热解过程的时间进行一阶导数，得到所述煤样的微商热重曲线DTG。失重率即为反应转化率。
本发明中，装置共需四根热电偶，其中一根是测炉壁温度，信号输出端与温控仪相连接，温控仪根据实际监测温度来控制电加热炉输出功率；另外三根热电偶经过热电偶进出口，信号输入端分别插在煤柱煤柱已经预先用细转头在对应位置打好相应深度的孔的中心、二分之一半径和表面三处，信号输出端与多路温度采集器相连接，再通过USB转换线输出到PC端数据记录程序。以温度为纵坐标单位：摄氏度，所述热解过程的时间为横坐标单位：秒，作图得到煤块不同位置温度曲线，为后期研究煤块内外温差、温度梯度、传热机理作铺垫。
本发明中，所述煤热解条件包括：所述煤柱的直径和高度比为1：1，直径范围10mm～60mm，为低变质程度的煤；加热条件以加热速度5～35℃/min从室温加热到终温，所述终温的范围为400～800℃；煤热解表压压力为0～0.15MPa。
本发明中，反应器左右筒体连接后长度为1000mm，左侧筒体为反应区，长500mm，直径100mm；右侧筒体为称重区，长500mm，直径50mm，需要4个法兰，规格为两个DN50和两个DN100；法兰之间需要垫片加强密封效果。
本发明中，电子天平在使用前，需要调解水平气泡位于中心范围内，长时间未使用需要用1KG标准砝码校准，每次开启前通电预热15min，量程最大3000g。
本发明中，热解反应结束后，从尾气收集袋中取样，通过色谱分析排放出的热解气的气体成分；取出样品盘上热解得到的半焦称重，可计算出热解半焦的收率；取出液相产品收集罐，称量得到总重m2(反应前其总重为m1)，则热解液相产物焦油和水质量之和即为m2-m1，参照GB/1341-2007《煤的格金低温干馏试验方法》中的方法分析，可得到该煤样的总水分产率、焦油产率和半焦产率。将上述热解过程的热解条件与得到的该煤样的总水分产率、焦油产率和半焦产率参数相关联，可得到热解产物分布的规律。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，热解气成分分析使用GC7890T(天美)气相色谱仪进行。
以下实施例中煤样为神木地区韩家湾煤，块煤直径范围为10～60mm；
实施例1
本实验例说明本发明测定柱状煤热解时实时测温测重的实验系统及方法。
如图1所示，本实验在99.99％高纯氮气载气的气氛下进行，载气进气速率为50ml/min，载气压力为0.1Mpa，在该氮气气氛下，煤热解的主要产物为气、液、固三相，在此分析中，气相产物即为所有热解气，液相产物为水和焦油，固相产物为半焦。煤柱高度统一磨至10mm，粒径分别为15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm八组。液相产物由焦油和水组成，由集油罐收集，在实验前需称量干燥下的空集油罐质量，与实验后的集油罐质量之差为液相产物的总质量，液相产物用甲苯萃取可将水分离提出，称量水的质量，用液相总质量与之相减即为焦油质量，每组实验结束后用需用甲苯清洗集油罐，再用水清洗后干燥半小时，此时间内加热炉仍处于冷却过程中，因此并不影响实验进度，无需更换集油罐。
固相产物即为半焦，在每组实验开始前需称量原煤的质量，实验后待装置冷却后将半焦取出后称重，这时因为在载气保护的保护下，煤不与空气中的氧气反应，而取出半焦时若温度过高，半焦会与氧气反应，影响半焦的质量，半焦的质量与原煤质量之比即为半焦产率。热解气和损失的总产率由差减法计算得出。实验结果见表1及图2。
表1煤热解所得各产物的产率
注：*为差减法所得
实施例2
本实验例说明本发明测定柱状煤热解时实时测温测重的实验系统及方法。
在氮气气氛中，反应压力为0.1MPa，载气流量为50mL/min，煤块径为30mm、高为10mm，升温到450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃，总共做8个温度节点，每组实验需要做两组平行实验，恒温时间为20min，考察了热解温度对煤热解产物产率的影响。结果见表2及图3。
表2各种产物的产率数据表
实施例3
本实验例说明本发明测定柱状煤热解时实时测温测重的实验系统及方法。
按照实验例1的方法，取八组不同粒径煤柱，不同的是本次固定加热时间。随着热解的进行，煤块的质量开始缓慢减小，为分析同一热解时间下，不同粒径的煤失重率的变化，从开始加热计时，读取30min时刻下各组煤块质量的减小量，比较失重率。由此结论：在其他条件一致时，经过相同热解时间，煤的粒径越大，煤的失重率越小失重率即为热解转化率，热解转化率直接反映了传质进程，由此可知，粒径越小，传质速率越快，越有利于传质。结果见表3和图4。
表3加热至3000s时不同粒径煤的失重率
实施例4
本实验例说明本发明测定柱状煤热解时实时测温测重的实验系统及方法。
按照实验例2的方法，在体系压力为0.1MPa，恒温时间为20min，载气流量为50mL/min，粒径为30mm，热解温度为450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃的条件下热解，采集煤粒中心、1/2半径以及表面的三根热电偶的读数温度，结果见图5至图10。
从实施例1-4的数据可以看出，采用本发明装置实施本发明方法，可以同时测定煤热解反应时的温度和质量变化，这比现有的测量煤热解反应热失重分析仪和测量煤热解反应特性的固定床装置只能用两套装置分别测量温度和质量便利了很多，既省去了一套实验装置，又减少了试验次数，节省了实验时间。本发明旨在为煤炭热解综合利用选择合适的工艺路线和理想的操作参数提供重要的依据。
Claims (4)
1.一种用于柱状煤热解时实时测温测重的实验系统，其特征在于，所述的用于柱状煤热解时实时测温测重的实验系统包括载气钢瓶(1)、流量控制阀(2)、质量流量计(3)、载气预热管(4)、电加热炉(5)、温控仪(6)、反应器左侧筒体(7)、气封法兰(8)、反应器右侧筒体(9)、样品盘(10)、平衡杆(11)、平衡杆配重(12)、平衡杆支撑体(13)、油封筒(14)、电子天平(15)、热电偶进出口(16)、多路温度采集器(17)、数据记录PC端(18)、冷凝水(19)、连接管(20)、循环制冷器(21)、液相产品收集罐(22)、湿式气体流量计(23)和尾气收集袋(24)；
实验系统的主体是反应器左侧筒体(7)和反应器右侧筒体(9)，二者通过气封法兰(8)连接为一体；气封法兰(8)中部设有连通孔，仅平衡杆(11)可通过连通孔，连通孔对两侧气体流动有阻碍作用，目的是防止反应器左侧筒体(7)生成的高温气体进入反应器右侧筒体(9)而破坏天平称重系统，位于反应器左侧筒体(7)内的端部设有样品盘(10)，位于反应器右侧筒体(9)内的端部设有平衡杆配重(12)；支撑体(13)用于支撑平衡杆(11)，其底部置于油封筒(14)内筒中，防止反应器内的气体泄露，油封筒(14)位于电子天平(15)上，参与总体称重；
反应器左侧筒体(7)位于电加热炉(5)内，其通过管路与载气钢瓶(1)连通，管路上设有量控制阀(2)和质量流量计(3)；反应器左侧筒体(7)的端部通过连接管(20)连通液相产品收集罐(22)；液相产品收集罐(22)外部设有循环制冷器(21)，使反应生成的气体中易冷凝部分冷凝成液态产品收集在液相产品收集罐(22)中，未冷凝的气体继续通过其上部连通的尾气收集袋(24)收集，湿式气体流量计(23)累积计数收集的气体体积量；电加热炉(5)上设有温控仪(6)，可监测实时温度，并与设定温度比较从而控制电加热炉(5)的输出电流大小；
反应器右侧筒体(9)设有热电偶进出口(16)，热电偶进出口(16)连接多路温度采集器(17)，并通过数据记录PC端(18)自动进行记录；反应器右侧筒体(9)外部设有冷凝水(19)，使右侧天平系统处于室温状态。
2.一种用于柱状煤热解时实时测温测重的实验方法，其特征在于，步骤如下：
先开启循环制冷器(21)，设定所需制冷温度并打开循环泵开关；开启载气钢瓶阀门(1)，并通过流量控制阀(2)设定所需载气流速，载气为氮气；在样品盘(10)上放置称量好初始质量的煤柱样品后，在平衡杆(11)另一侧调解配重砝码，使平衡杆(11)在工字型平衡杆支撑体(13)上保持水平，并进行固定；连接整套反应器系统并检查装置气密性；将数据记录PC端(18)开启并设定好时间起点，以便记录当次实验数据；根据实验所需升温速率和反应终温设定温控仪(6)升温，打开功率输出开关，电加热炉(5)开始工作；打开冷凝水(19)，目的是保护平衡杆(11)和电子天平(15)；热解所产生的产品中，半焦留在样品盘(10)上，气相和液相产品在通过已经制冷的液相产品收集罐(22)时，焦油和水被冷凝下来，不凝气体继续通过湿式气体流量计23后进入尾气收集袋(24)，待实验结束后再进行成分分析；放入样品煤柱之前，电子天平测量的是其上方平衡杆(11)整体质量，按下归零键后，再加入样品煤柱，此时电子天平测量的是煤样的实时质量，数据经USB线转出到数据记录PC端(18)，煤样实时质量％＝(每个温度记录点对应下的由电子天平10测定的煤样的质量/煤样初始装填质量)×100％；以煤样实时质量％为纵坐标、煤热解过程的时间为横坐标，作图得到所述煤柱样品的热失重曲线，得到所述煤样的热失重曲线后，进一步地将所述煤样的热失重曲线对所述煤热解过程的时间进行一阶导数，得到所述煤样的微商热重曲线，失重率即为反应转化率。
3.根据权利要求2所述的实验方法，其特征在于，本实验系统共需四根热电偶，其中一根用于测炉壁温度，信号输出端与温控仪(6)相连接，温控仪(6)根据实际监测温度来控制电加热炉(5)的输出功率；另外三根热电偶经过热电偶进出口16，信号输入端分别插在煤柱的中心、二分之一半径和表面三处，信号输出端与多路温度采集器17相连接，再通过USB转换线输出数据记录PC端(18)记录。
4.根据权利要求2或3所述的实验方法，其特征在于，所述的样品煤柱的直径和高度比为1：1，直径为10mm～60mm；加热条件以加热速度5～35℃/min从室温加热到终温，终温的范围为400～800℃；煤热解表压压力为0～0.15MPa。
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