CN110297008B - 一种固体可燃物可控气氛热解测试系统及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种固体可燃物可控气氛热解测试系统及测试方法属于热安全领域，涉及一种可从惰性到富氧气氛不同氧气浓度条件下可燃物的热解测试系统及方法。包括主体部分和配气部分；主体部分包括样件盒、样件盒支架、整流盒和整流盒支架，整流盒放置在整流盒支架的上平面上，样件盒放置在样件盒支架上平面上；配气部分包括并联的三个储气瓶，储气瓶的出气口均设有旋转开关；分别通过减压阀、流量控制阀相连，与同一个体积流量计相连，并通过干管与整流盒进气口相连；在干管的端部、体积流量计的后部还设有干燥管。实现待测样件上表面在测试过程中保持稳定目标气氛；整套装置体积较小，测试步骤及操作方法简单易行，测试结果重复性和认可度高。
Description
技术领域
本发明一种固体可燃物可控气氛热解测试系统及测试方法属于热安全领域，涉及一种外界辐射加热条件下可控气氛固体可燃物热解测试装置及该装置下可燃物热解过程的测试方法，特别是涉及一种可从惰性到富氧气氛不同氧气浓度条件下可燃物的热解测试系统及方法。
背景技术
常规大气气氛下（氧氮比：21:79）固体可燃物的热解着火过程为生产生活中最常见的起火类型，因此前人已对此进行了大量研究。随着工业及科技领域的不断深化，非常规气氛下可燃物的热安全问题日益受到人们的关注，特别是一些特殊工业场所及航空航天器内的热安全问题。如2008年我国神舟七号载人航天飞船在直播航天员出舱活动中出现火灾误报情况，虽为误报，但其潜在危害程度非常巨大。美国国家航空航天局(NASA)最近几年已联合多家高校和科研机构在国际空间站开展了多批次材料热安全性测试，包括热解、着火、火蔓延等方面，该空间站将我国排除在外。我国目前在建国际空间站预计2022年开始服役并已邀请世界各国共同开展空间站国际合作，且在2024年美国空间站退役后成为全球唯一一个国际空间站，其特殊气氛条件下的材料热安全问题研究具有重大的理论及现实意义。
现有固体可燃物热解测试装置较多，其中对中等尺寸（克级）材料进行测试最常用的仪器包括美国国家标准与技术研究院NIST研发的锥型量热仪（Cone calorimeter）、美国FM Global火焰传播量热仪(FPA)及其他一些用硅碳棒、电热丝、卤素灯管等自制的加热装置。绝大多数装置只能实现标准大气气氛下的热解着火过程，该过程包含材料受热后和表面空气中氧气的氧化过程。现有研究表面，材料在着火后表面被高温火焰覆盖，氧气很难渗透到材料表面，固相热解过程是在近似惰性气氛下完成的而非有氧环境。此外，在其他一些特殊场所（如航空航天器内）其氧气含量也与常规气氛差别较大，材料在受热后表现出来的热解反应动力学过程与常规条件下有很大差别。因此，现有标准设备很大程度上限制了此类特殊环境气氛下材料热安全问题的研究。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足之处提供一种固体可燃物可控气氛热解测试系统及测试方法，通过对辐射源下待测样件盒进行改造并加设供气装置，实现待测样件上表面在测试过程中保持稳定目标气氛；通过调节供气管道中氧气和氮气比例，实现从纯氮气到富氧条件的灵活调控以达到不同测试目的。克服已有标准或自制仪器如锥型量热仪和火焰传播量热仪（FPA）等只能进行常规气氛下材料热解过程研究的局限，提供一种能产生从惰性到富氧环境的测试测试装置及在该装置下的测试方法。
本发明是采取以下技术方案实现的：
一种固体可燃物可控气氛热解测试系统，包括主体部分和配气部分；
主体部分包括样件盒、样件盒支架、整流盒和整流盒支架，整流盒放置在整流盒支架的上平面上，样件盒放置在样件盒支架上平面上；
所述整流盒为回形结构，整流盒内圈中空；所述整流盒支架具有上平面、底座和支撑杆，整流盒支架的上平面和底座均为回形结构；支撑杆相对固定于上平面和底座之间；
样件盒支架宽度和高度分别小于整流盒支架内圈的宽度和高度，样件盒位于整流盒中空处但并不接触，样件盒外壁与整流盒外壁之间留有5mm间距以保证质量测试不受整流盒影响，样件盒支架和整流盒支架内外不接触；
配气部分包括并联的三个储气瓶，三个储气瓶分别是氮气瓶、空气瓶和氧气瓶，三个储气瓶的出气口均设有旋转开关；三个储气瓶分别通过减压阀、流量控制阀相连，形成三根支管，三根支管的端部与同一个体积流量计相连，并通过干管与整流盒进气口相连；在干管的端部、体积流量计的后部还设有干燥管，干燥管内充满干燥剂，用以去除输入气体中的水分；支管与储气瓶出口、减压阀阀门出入口以及流量控制阀阀门出入口的连接处均采用铜螺母连接，干管与干燥管出入口、以及整流盒进气口连接处均采用铜螺母连接；在上述铜螺母连接处的螺纹上均布有生料带以保证气密性。
支管和干管均采用市售的输气管道，所述输气管道为外径1cm的软铜管（紫铜）。
所述干燥管为外径5cm，壁厚3mm的透明密闭亚克力管。
所述干燥剂采用市售的管状干燥剂，干燥剂为工业变色硅胶干燥剂。
样件盒具有中空的不锈钢外盒和陶瓷纤维内盒，陶瓷纤维内盒放置在不锈钢外盒内且二者紧密贴合，在陶瓷纤维内盒的盒体内设有设有样件凹槽，样件凹槽的周边与陶瓷纤维内盒的内壁相贴合，从而保证测试过程中陶瓷纤维内盒与样件紧密接触没有空隙。
在不锈钢外盒的上表面四边设有向外水平外延的飞边，以便使用者放置和取出样件盒。
所述样件盒还配套有样件盒持具，样件盒持具一面开口，具有半框形夹持部和把柄，夹持部的后端中部与把柄相固定，当需要移动样件盒时，手持样件盒持具的把柄从开口处将样件盒套入样件盒持具，将样件盒上表面的飞边卡在样件盒持具上以拖住样件盒，方便移动。
样件盒支架具有支架上平面、支架底座和支架支撑杆，支架上平面和支架底座均采用市售的硬铝光学面包板，支架支撑杆相对固定在支架上平面和支架底座之间，所述支架支撑杆设有四根。
所述支架支撑杆采用可伸缩的不锈钢螺杆，不锈钢螺杆的外径约为10cm，使用时通过转动螺杆以调节支架支撑杆的高度和水平，并最终实现样件上表面与加热器的距离为测试所需预定值。
支架支撑杆与支架上平面以及支架底座之间通过螺纹连接，支架支撑杆两端的螺纹与支架上平面以及支架底座上开设的螺孔相匹配。
整流盒为立方体中空盒，具有外壁和内壁，从而使得整流盒整体成为回字形，在外壁和内壁的同一面的上部均开有矩形开口，称之外壁开口和内壁开口，内壁开口和外壁开口与整流盒底部的高度相同，便于后期使用时通过外壁出口和内壁出口放入样件；外壁开口高度为3cm，内壁开口高度为1cm，内壁开口和外壁开口距离整流盒底部的距离均为7cm；
在外壁开口处通过活页或铰链装有能完全盖住外壁开口的外壁门，取放样件时打开外壁门，测试过程中关闭外壁门以保证整流盒内气流在4个方向的均匀性；
在内、外壁之间的底面中部焊接一周不锈钢多孔管，所述不锈钢多孔管的外径为1cm，壁厚1mm；在不锈钢多孔管上对称的两侧设有间隔均匀的出气孔，相邻出气孔之间的间隔为5mm，出气孔的直径为5mm；在多孔管四周中心点底部均开有一个进气管外接孔，进气管外接孔外接2cm高，外径为1cm的不锈钢中空螺纹管作为进气管；在整流盒底部对应进气管外接孔的位置开孔，以便进气管插入整流盒内与进气管外接孔相连接；
在上平面的四周中心位置处开有直径为1.5cm的通孔，以便整流盒的进气管通过；
在内、外壁之间的空隙处填充有与内、外壁开口平齐的直径不小于5mm的玻璃珠，以实现对气体的整流，达到均匀渗透目标气体的目的。
整流盒支架的支撑杆与上平面以及底座之间通过螺纹连接，整流盒支架两端的螺纹与上平面以及底座上开设的螺孔相匹配。
整流盒支架采用可伸缩不锈钢螺杆，不锈钢螺杆的外径约为10cm，使用时通过转动螺杆以调节整流盒支架的高度和水平。
所述整流盒支架的上平面和底座采用20cm×20cm见方，1cm厚的中空硬铝光学面包板。
进气管外接孔的直径为1cm，进气管外接孔的孔高为多孔管高度的一半。
整流盒内、外壁及底面均为5mm厚铝板，内、外壁之间的间隙为3cm宽。
样件盒支架上平面和支架底座分别为12cm×12cm见方，1cm厚。
所述飞边外沿厚1mm,宽1cm。
本发明系统进行测试时，将样件盒、样件盒支架、整流盒和整流盒支架组装在一起形成主体部分，样件盒位于整流盒中空处但并不接触，样件盒和整流盒之间留有一定间距以保证质量测试不受整流盒影响；同样，样件盒支架和整流盒支架也内外不接触；样件盒支架的支架底座放置在电子天平上（如锥型量热仪自带电子天平），用以测量实时质量数据；当样件盒支架以及整流盒支架的高度调好后，样件盒上表面高出整流盒内壁0.5cm（高出玻璃珠上层1.5cm）,一方面减小整流盒下方空气从整流盒与样件盒间的间隙进入目标气氛区，另一方面方便样件盒持具取拿样件盒；将配气系统与主体部分连接好以后，对目标气氛进行标定，将目标气氛调整好即可进行热解测试。
本发明系统的测试方法，包括如下步骤：
1）组装系统；
1-1）将样件盒支架的支架底座放置在电子天平上，再将整流盒支架放置在样件盒支架外，保证样件盒支架和整流盒支架之间留有1.5cm间隙；
1-2）将整流盒放置在整流盒支架的上平面上，使得整流盒下部的进气口均从整流盒支架的上表面面包板四周中间位置处的通孔中穿过以方便接气；
1-3）调整样件盒支架的高度和水平，使得整流盒内壁与样件盒支架的上表面不接触且有5mm间隙；
1-4）调整整流盒支架高度,使样件盒上表面高出整流盒内壁0.5cm,且样件盒上表面距加热源距离为需要距离，样件盒支架的支架上表面和整流盒支架的上表面均为水平无倾斜；
1-5）将配气部分的干管与整流盒的进气口处相连；
2）目标气氛设定及标定，即完成步骤（1）后，在放入样件前对目标气氛进行标定，具体的包括如下步骤；
2-1）将样件放置在样件盒内，将带有氧气浓度分析功能的气体分析仪探头放置在样件上表面处，探头与样件表面接触，打开分析仪记录氧气浓度；
2-2）随后缓慢打开储气瓶，通过旋转开关打开或关闭，并调节流量使样件表面氧气浓度达到目标值；
3）进行热解测试；
3-1）使样件的上表面和样件盒上表面平齐，用样件盒持具托起样件盒水平送入组装好的系统中，使样件盒水平放置在整流盒内中空处的样件盒支架上；并取出样件盒持具，关闭整流盒上开口一侧的外壁门；
3-2）打开配气部分，并按标定的流量及配比供气，供气后等待1～2分钟，待样件表面气氛稳定后进行热解测试；
3-3）打开设置在整流盒上部外加的辐射源，加热样件并开始测试采集数据。
步骤（2-2）中根据需要选择需打开的储气瓶，在调节过程中，由于氧气是助燃剂，浓度过高会造成金属燃烧等危险，因此不宜过高；考虑节约成本及安全问题，21%以下氧气体积浓度气氛可通过纯氮气和压缩空气的比例调节实现；对超过21%氧气体积浓度的目标气氛，可通过调节压缩空气和纯氧气的量实现。因此，除纯氮气氛外，其他气氛均通过两个储气瓶供气实现。
步骤（2-2）调节气体流量过程需注意两点：1）混合后气体流量不能太大以避免对测试过程中样件表面近似静止气氛造成影响；2）因为空气中有氧气存在且会向样件表面扩散，因此两种混合气体的比例在计算的基础上还需根据气体分析仪实测的氧气浓度进行微调以实现目标气氛。
在步骤（3-1）中，样件盒只有底面与样件盒支架接触，其他部位均不与整流盒接触，以保证测试中实时质量采集不受影响。
本发明优点：本发明通过对现有的辐射源下待测样件盒进行改造，并加设配气部分，实现待测样件上表面在测试过程中保持稳定目标气氛；通过调节供气管道中氧气和氮气比例，实现从纯氮气到富氧条件的灵活调控以达到不同测试目的；本发明所用方法和材料均较易实现，目标气氛安全稳定，整套装置体积较小，完全契合锥型量热仪等标准仪器下有限的加热空间，测试步骤及操作方法简单易行，测试结果重复性和认可度高。
附图说明
以下将结合附图对本发明作进一步说明：
图1是本发明系统的结构简图；
图2是本发明系统的主体部分结构示意图；
图3是图2的右视图（外壁门打开状态）；
图4是图2的俯视图；
图5是图2中整流盒支架和样件盒支架组装后的上表面俯视图；
图6是本发明系统的样件盒结构示意图；
图7是图6的俯视图；
图8是本发明系统的样件盒支架结构示意图；
图9是图8的俯视图；
图10是本发明系统的样件盒持具结构示意图；
图11是本发明系统的整流盒结构示意图；
图12是图11的俯视图；
图13是图11的右视图（外壁门打开状态）；
图14是图13中外壁门关闭时的示意图；
图15是本发明系统的整流盒支架的结构示意图；
图16是图15的俯视图；
图17是本发明系统测试时，当纯氮气和氮氧混合气时所测样件表面氧气含量变化图；
图18是本发明系统测试时，30、50和70 kW/m2热流，1.2%氧浓度下HIPS速率曲线图；
图19是本发明系统测试时，30、50和70 kW/m2热流，1.2%氧浓度下PMMA热解失重速率曲线图。
图中：
1、样件盒，1-1、不锈钢外盒，1-2、陶瓷纤维内盒，1-3、样件凹槽，1-4、飞边；
2、样件盒支架，2-1、支架上平面，2-2、支架底座，2-3、支架支撑杆；
3、整流盒，3-1、外壁，3-2、内壁；3-3、外壁开口，3-4、内壁开口，3-5、外壁门，3-6、活页，3-7、不锈钢多孔管，3-8、出气孔，3-9、进气管外接孔，3-10、通孔，3-11、进气管，3-12、玻璃珠，3-13、螺杆孔，3-14、活页；
4、整流盒支架，4-1、上平面，4-2、底座，4-3、支撑杆；
5、样件；
6、样件盒持具，6-1、夹持部，6-2、把柄；
7-1、氮气瓶，7-2、空气瓶，7-3、氧气瓶，7-4、旋转开关，7-5、减压阀，7-6、流量控制阀，7-7、支管，7-8、体积流量计，7-9、干燥管，7-10、干管；
8、电子天平。
具体实施方式
下面将结合附图1～19和具体实施例对本发明做详细说明。
参照附图1～5，本测试系统包括主体部分和配气部分。主体部分包括样件盒1、样件盒支架2、整流盒3和整流盒支架4，整流盒3放置在整流盒支架4的上平面4-1上，样件盒1放置在样件盒支架2的上平面上。
样件盒支架2的宽度和高度分别小于整流盒支架4内圈的宽度和高度，样件盒1位于整流盒3中空处但并不接触，样件盒1外壁与整流盒3外壁之间留有5mm间距以保证质量测试不受整流盒影响，样件盒支架2和整流盒支架4内外不接触。
参照附图1，配气部分包括并联的三个储气瓶，三个储气瓶分别是氮气瓶7-1、空气瓶7-2和氧气瓶7-3，三个储气瓶的出气口均设有旋转开关7-4，本实施例中的储气瓶均采用标准40L、15MPa气瓶；三个储气瓶分别通过减压阀7-5、流量控制阀7-6相连，形成三根支管7-7，三根支管7-7的端部与同一个体积流量计7-8相连，并通过干管7-10与整流盒3进气口相连；在干管7-10的端部、体积流量计4-8的后部还设有干燥管7-9，干燥管7-9采用外径5cm、壁厚3mm的透明密闭亚克力管，在干燥管7-9内充满直径5mm的工业变色硅胶干燥剂，用以去除输入气体中的水分，当其从蓝色吸水后变为粉色时需更换干燥剂。
支管7-7与储气瓶出口、减压阀7-5阀门出入口以及流量控制阀7-6阀门出入口的连接处均采用内径10mm的铜螺母连接，干管7-10与干燥管7-9出入口、以及整流盒3进气口连接处均采用内径10mm的铜螺母连接；支管7-7与干管7-10之间均采用内径1cm的三通连接；支管7-7和干管7-10均采用输气管道，所述输气管道为外径1cm的软铜管（紫铜）；在上述铜螺母连接处的螺纹上均布有生料带以保证气密性。
受加热器尺寸限制，为达到样件上表面所受热流均匀性，要求样件大小不超过10cm×10cm。下面的实施例以10cm样件为例进行说明，如需测试更小样件，只需同时减小陶瓷纤维内盒中嵌样件的空间即可。样件厚度可根据需要调整，一般可燃物材料超过2cm厚时测试结果不再变化，因此2cm为厚度上限，保证样件背面绝热性。样件厚度减小时，同时减小陶瓷纤维内盒中嵌样件的空间厚度即可。
参照附图6～7，样件盒1具有中空的不锈钢外盒1-1和陶瓷纤维内盒1-2，陶瓷纤维内盒1-2放置在不锈钢外盒1-1内且二者紧密贴合，在陶瓷纤维内盒1-2的盒体内设有设有样件凹槽1-3，样件凹槽1-3的周边与陶瓷纤维内盒1-2的内壁相贴合，从而保证测试过程中陶瓷纤维内盒1-2与样件5紧密接触没有空隙。为了方便使用者放置和取出样件盒，在不锈钢外盒1-1的上表面四边设有向外水平外延的飞边1-4，飞边的厚为1mm,宽为1cm。
陶瓷纤维内盒1-2尺寸为12cm(长)×12cm(宽)×2.9cm(厚)，陶瓷纤维导热率和比热分别为0.06 W/mK和0.67 J/gK；不锈钢外盒的底厚为1mm，整体厚3cm，除上表面外，不锈钢外盒的下部尺寸为12.2cm×12.2cm（外部尺寸）。
参照附图8～9，样件盒支架2具有支架上平面2-1、支架底座2-2和支架支撑杆2-3，支架上平面2-1和支架底座2-2均采用硬铝光学面包板，支架支撑杆相对固定在支架上平面和支架底座之间，所述支架支撑杆设有四根。支架上平面2-1和支架底座2-2的尺寸是12cm×12cm，硬铝光学面包板的厚度为1cm。
支架支撑杆2-3与支架上平面2-1以及支架底座2-2之间通过螺纹连接，支架支撑杆2-3两端的螺纹与支架上平面2-1以及支架底座2-2上开设的螺孔相匹配。
支架支撑杆2-3采用可伸缩的不锈钢螺杆，不锈钢螺杆的外径为10cm，使用时通过转动螺杆以调节支架支撑杆2-3的高度和水平，并最终实现样件上表面与加热器的距离为测试所需预定值。
标准仪器如锥型量热仪和火焰传播量热仪等自带有标准样件盒，但由于加热器下方空间有限，加装本系统装置后整流盒与加热器间空间变小，用手带其他防护设备（如耐火手套）不能顺利放置和取出样件盒，且在测试前放置样件时难以保证样件盒不接触到整流盒，因此，参照附图10，本实施例的样件盒1还配套有样件盒持具6，样件盒持具6一面开口，具有半框形夹持部6-1和把柄6-2，夹持部6-1的后端中部与把柄6-2相固定，当需要移动样件盒1时，手持样件盒持具6的把柄6-2从开口处将样件盒套入样件盒持具6，将样件盒上表面的飞边1-4卡在样件盒持具6上以拖住样件盒1，方便移动。样件盒持具6厚5mm, 两个半框形夹持部6-1之间的中空部分宽度与样件盒外部宽度相同，即12.2cm，整体宽度为14cm，深度12cm，封闭的三面宽度为1cm；把柄的长10cm，宽2cm。
参照图11～14，整流盒3设计为回形结构，其内圈中空。整流盒外部尺寸为20cm×20cm见方，10cm高；中空部分的横截面尺寸为13cm×13cm。整流盒上表面开放以让热流进入，下表面除中间13cm×13cm见方空间外均封闭。
整流盒3具有外壁3-1和内壁3-2，从而使得整流盒3整体成为回字形，在外壁3-1和内壁3-2的同一面的上部均开有矩形开口，称之外壁开口3-3和内壁开口3-4，内壁开口3-4和外壁开口3-3与整流盒3底部的高度相同，便于后期使用时通过外壁出口3-3和内壁出口3-4放入样件；内壁3-2不带有内壁开口3-4的三面高8cm，另一面带有内壁开口的高7cm，内壁开口高度为1cm；外壁3-1不带有外壁开口3-3的三面高10cm，另一面带有外壁开口3-3的高7cm；外壁开口3-3高度为3cm；所述内壁开口和外壁开口位于同一面，且内壁开口和外壁开口距离整流盒底部的距离均为7cm。
在外壁开口3-3处通过活页3-14或铰链装有能完全盖住外壁开口3-3的外壁门3-5，外壁门3-5关闭时，该面外壁3-1与其他三面外壁的高度相同，均为10cm；取放样件时打开外壁门3-5，测试过程中关闭外壁门3-5以保证整流盒3内气流在4个方向的均匀性。
本实施例中，整流盒的内、外壁及底面均为5mm厚铝板，内、外壁之间的间隙为3cm宽。在内、外壁之间的底面中部焊接一周不锈钢多孔管，所述不锈钢多孔管的外径为1cm，壁厚1mm；在不锈钢多孔管上对称的两侧设有间隔均匀的出气孔，相邻出气孔之间的间隔为5mm，出气孔的直径为5mm；在多孔管四周中心点底部均开有一个直径为1cm的进气管外接孔，进气管外接孔的孔高为不锈钢多孔管高度的一半，进气管外接孔外接2cm高，外径为1cm的不锈钢中空螺纹管作为进气管；在整流盒底部对应进气管外接孔的位置开4个1.2cm直径的孔，以便进气管插入整流盒内与进气管外接孔相连接。为方便将整流盒固定在支架上，在整流盒底面四角处开4个直径1cm的螺纹孔，螺纹孔的中心距外壁1cm。安装时，在不锈钢多孔管及进气管固定好后，在内、外壁之间的空隙处放置填充与内外壁开口平齐的直径不小于5mm的玻璃珠，以实现对气体的整流，达到均匀渗透目标气体的目的。
参照附图15～16，整流盒下方设置整流盒支架4，整流盒支架4具有上平面4-1、底座4-2和支撑杆4-3，整流盒支架4的上平面4-1和底座4-2均为回形结构；支撑杆4-3相对固定在上平面4-1和底座4-2之间；整流盒支架4的支撑杆4-3与上平面4-1以及底座4-2之间通过螺纹连接，整流盒支架4两端的螺纹与上平面4-1以及底座4-2上开设的螺孔相匹配。整流盒支架4采用可伸缩不锈钢螺杆，不锈钢螺杆的外径约为10cm，使用时通过转动螺杆以调节整流盒支架的高度和水平。
上平面4-1和底座4-2采用20cm×20cm见方、1cm厚的中空硬铝光学面包板。整流盒中部开口的中空面积为15cm×15cm，以允许样件盒支架通过，四周宽2.5cm。在上平面4-1和底座4-2上均开有相隔2cm的内径为10cm的螺纹孔。
在上平面4-1和底座4-2四周中心位置处均开有直径为1.5cm的通孔，以方便整流盒的进气孔通过。连接整流盒支架和整流盒的4根螺杆要穿过整流盒支架上表面面包板且有一部分进入整流盒四角的螺纹孔以固定整流盒。
参照附图1，本发明系统进行测试时，将样件盒1、样件盒支架2、整流盒3和整流盒支架4组装在一起形成主体部分，样件盒1位于整流盒3中空处但并不接触，样件盒1和整流盒3之间留有一定间距（5mm）以保证质量测试不受整流盒影响；同样，样件盒支架2和整流盒支架4也内外不接触；样件盒支架2的支架底座2-2放置在电子天平8上（如锥型量热仪自带电子天平），用以测量实时质量数据；当样件盒支架2以及整流盒支架4的高度调好后，样件盒1上表面高出整流盒3内壁0.5cm（高出玻璃珠上层1.5cm）,一方面减小整流盒3下方空气从整流盒3与样件盒1间的间隙进入目标气氛区，另一方面方便样件盒持具6取拿样件盒1；将配气系统与主体部分连接好以后，对目标气氛进行标定，将目标气氛调整好即可进行热解测试。
配气部分的工作原理是通过调节氮气和氧气的体积流量以实现目标气氛，其结构和组成如图1右下角所示。虽理论上可以实现较高氧气浓度气氛，但氧气是助燃剂，浓度过高会造成金属燃烧等危险，因此不宜过高。考虑节约成本及安全问题，21%以下氧气体积浓度气氛可通过纯氮气和压缩空气的比例调节实现。对超过21%氧气体积浓度的目标气氛，可通过调节压缩空气和纯氧气的量实现。因此，除纯氮气氛外，其他气氛均通过其他两个储气瓶（空气瓶和氧气瓶）供气实现。
本系统用于测试时，进行系统组装时，还需要调整两支架高度使样件盒上表面距加热源距离为需要距离，同时保证内外两支架上表面均为水平无倾斜。随后在4个进气口处连接进气管道及干燥剂、流量计、流量控制阀、减压阀、储气瓶等配件。
系统组装好后放入样件前需对目标气氛进行标定。将样件放置在样件盒内并放在组装好的系统里，将带有氧气浓度分析功能的气体分析仪探头放置在样件上表面处，探头与样件表面接触，打开分析仪记录氧气浓度。随后缓慢打开气瓶开关并调节流量使样件表面氧气浓度达到目标值。调节气体流量过程需注意两点：1）混合后气体流量不能太大以避免对测试过程中样件表面近似静止气氛造成影响；2）因为空气中有氧气存在且会向样件表面扩散，因此两种混合气体的比例在计算的基础上还需根据气体分析仪实测的氧气浓度进行微调以实现目标气氛。如图17所示为进气量均为200L每分钟时所测样件表面氧气浓度，其中目标浓度较低的一组为纯氮气供气的测试结果，虽理论上样件表面氧气浓度为0，但实际上会有一部分空气中的氧气扩散到样件表面，在接通进气后，样件表面氧浓度迅速从21%降到1.2%左右且在此后基本保持不变。另一组为通过调节氮气量和空气量实现的不同氧浓度气氛，均低于21%。三个目标气氛为一组连续调节的结果，通气前氧浓度为21%，随后增大氮气流量减小空气流量并通过微调使目标气氛先达到18.8%，随后再增大氮气量减小空气量到达15.5%，稳定一段时间后通过同样操作最后达到10.1%氧浓度。由于是连续微调，在调整过程中气流波动较大，即图17中过渡段多次测试误差棒较大，调整好后各阶段目标气氛均较为稳定，即误差棒较小。
上述目标气氛调整好后即可进行热解测试。将样件放置入样件盒后，保证样件上表面和样件盒上表面平齐，用样件盒持具托起样件盒水平送入组装好的系统中，保证样件盒水平放置在整流盒内中空处的样件盒支架上，样件盒只有底面与样件盒支架接触，其他部位均不与整流盒接触以保证测试中实时质量采集不受影响。取出样件盒持具，关闭整流盒上开口一侧的外壁门，打开配气系统并按标定的流量及配比供气，供气后等待1分钟左右待样件表面气氛稳定后方可进行热解测试。打开辐射源加热样件并开始测试采集数据。图18～19所示为纯氮气供气气氛下使用该套装置在标准仪器锥型量热仪30、50和70kW/m2三个热流下测定的HIPS（High Impact Polystyrene，抗冲击性聚苯乙烯）和PMMA（PolymethylMethacrylate，聚甲基丙烯酸甲酯）的质量损失速率，其数据点为三次重复测试平均值，误差棒为重复测试结果可信度范围。明显可见测试结果较为稳定且重复性较高，说明本系统有较高的稳定性。
Claims (8)
1.一种固体可燃物可控气氛热解测试系统，其特征在于：包括主体部分和配气部分；
主体部分包括样件盒、样件盒支架、整流盒和整流盒支架，整流盒放置在整流盒支架的上平面上，样件盒放置在样件盒支架上平面上；
所述整流盒为回形结构，整流盒内圈中空；所述整流盒支架具有上平面、底座和支撑杆，整流盒支架的上平面和底座均为回形结构；支撑杆相对固定于上平面和底座之间；
样件盒支架宽度和高度分别小于整流盒支架内圈的宽度和高度，样件盒位于整流盒中空处但并不接触，样件盒外壁与整流盒外壁之间留有5mm间距以保证质量测试不受整流盒影响，样件盒支架和整流盒支架内外不接触；
配气部分包括并联的三个储气瓶，三个储气瓶分别是氮气瓶、空气瓶和氧气瓶，三个储气瓶的出气口均设有旋转开关；三个储气瓶分别通过减压阀、流量控制阀相连，形成三根支管，三根支管的端部与同一个体积流量计相连，并通过干管与整流盒进气口相连；在干管的端部、体积流量计的后部还设有干燥管，干燥管内充满干燥剂，用以去除输入气体中的水分；支管与储气瓶出口、减压阀阀门出入口以及流量控制阀阀门出入口的连接处均采用铜螺母连接，干管与干燥管出入口、以及整流盒进气口连接处均采用铜螺母连接；在上述铜螺母连接处的螺纹上均布有生料带以保证气密性；
样件盒具有中空的不锈钢外盒和陶瓷纤维内盒，陶瓷纤维内盒放置在不锈钢外盒内且二者紧密贴合，在陶瓷纤维内盒的盒体内设有样件凹槽，样件凹槽的周边与陶瓷纤维内盒的内壁相贴合；在不锈钢外盒的上表面四边设有向外水平外延的飞边；
样件盒支架具有支架上平面、支架底座和支架支撑杆，支架支撑杆相对固定在支架上平面和支架底座之间，所述支架支撑杆设有四根。
2.根据权利要求1所述的一种固体可燃物可控气氛热解测试系统，其特征在于：所述样件盒还配套有样件盒持具，样件盒持具一面开口，具有半框形夹持部和把柄，夹持部的后端中部与把柄相固定。
3.根据权利要求1所述的一种固体可燃物可控气氛热解测试系统，其特征在于：所述支架支撑杆采用可伸缩的不锈钢螺杆。
4.根据权利要求1所述的一种固体可燃物可控气氛热解测试系统，其特征在于：整流盒为立方体中空盒，具有外壁和内壁，从而使得整流盒整体成为回字形，在外壁和内壁的同一面的上部均开有矩形开口，称之外壁开口和内壁开口，内壁开口和外壁开口与整流盒底部的高度相同，便于后期使用时通过外壁出口和内壁出口放入样件；外壁开口高度为3cm，内壁开口高度为1cm，内壁开口和外壁开口距离整流盒底部的距离均为7cm；
在外壁开口处通过活页或铰链装有能完全盖住外壁开口的外壁门；
在内、外壁之间的底面中部焊接一周不锈钢多孔管，所述不锈钢多孔管的外径为1cm，壁厚1mm；在不锈钢多孔管上对称的两侧设有间隔均匀的出气孔，相邻出气孔之间的间隔为5mm，出气孔的直径为5mm；在多孔管四周中心点底部均开有一个进气管外接孔，进气管外接孔外接2cm高，外径为1cm的不锈钢中空螺纹管作为进气管；在整流盒底部对应进气管外接孔的位置开孔，以便进气管插入整流盒内与进气管外接孔相连接；
在上平面的四周中心位置处开有直径为1.5cm的通孔，以便整流盒的进气管通过；
在内、外壁之间的空隙处填充有与内、外壁开口平齐的直径不小于5mm的玻璃珠，以实现对气体的整流，达到均匀渗透目标气体的目的。
5.根据权利要求1所述的一种固体可燃物可控气氛热解测试系统，其特征在于：整流盒支架的支撑杆与上平面以及底座之间通过螺纹连接，整流盒支架两端的螺纹与上平面以及底座上开设的螺孔相匹配；整流盒支架采用可伸缩不锈钢螺杆。
6.权利要求1所述的一种固体可燃物可控气氛热解测试系统的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）组装系统；
1-1）将样件盒支架的支架底座放置在电子天平上，再将整流盒支架放置在样件盒支架外，保证样件盒支架和整流盒支架之间留有1.5cm间隙；
1-2）将整流盒放置在整流盒支架的上平面上，使得整流盒下部的进气口均从整流盒支架的上表面面包板四周中间位置处的通孔中穿过以方便接气；
1-3）调整样件盒支架的高度和水平，使得整流盒内壁与样件盒支架的上表面不接触且有5mm间隙；
1-4）调整整流盒支架高度,使样件盒上表面高出整流盒内壁0.5cm,且样件盒上表面距加热源距离为需要距离，样件盒支架的支架上表面和整流盒支架的上表面均为水平无倾斜；
1-5）将配气部分的干管与整流盒的进气口处相连；
2）目标气氛设定及标定，即完成步骤（1）后，在放入样件前对目标气氛进行标定，具体的包括如下步骤；
2-1）将样件放置在样件盒内，将带有氧气浓度分析功能的气体分析仪探头放置在样件上表面处，探头与样件表面接触，打开分析仪记录氧气浓度；
2-2）随后缓慢打开储气瓶，通过旋转开关打开或关闭，并调节流量使样件表面氧气浓度达到目标值；
3）进行热解测试；
3-1）使样件的上表面和样件盒上表面平齐，用样件盒持具托起样件盒水平送入组装好的系统中，使样件盒水平放置在整流盒内中空处的样件盒支架上；并取出样件盒持具，关闭整流盒上开口一侧的外壁门；
3-2）打开配气部分，并按标定的流量及配比供气，供气后等待1～2分钟，待样件表面气氛稳定后进行热解测试；
3-3）打开设置在整流盒上部外加的辐射源，加热样件并开始测试采集数据。
7.根据权利要求6所述的一种固体可燃物可控气氛热解测试系统的测试方法，其特征在于，步骤（2-2）中根据需要选择需打开的储气瓶，在调节过程中，21%以下氧气体积浓度气氛通过纯氮气和压缩空气的比例调节实现；对超过21%氧气体积浓度的目标气氛，通过调节压缩空气和纯氧气的量实现。
8.根据权利要求6所述的一种固体可燃物可控气氛热解测试系统的测试方法，其特征在于，在步骤（3-1）中，样件盒只有底面与样件盒支架接触，样件盒的其他部位均不与整流盒接触，以保证测试中实时质量采集不受影响。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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