KR101360910B1

KR101360910B1 - 시료 전처리 장치 및 시료 전처리 방법

Info

Publication number: KR101360910B1
Application number: KR1020110049599A
Authority: KR
Inventors: 이강웅; 강범주; 최송범; 김은희
Original assignee: (주)백년기술; 한국외국어대학교 연구산학협력단
Priority date: 2011-05-25
Filing date: 2011-05-25
Publication date: 2014-02-12
Also published as: KR20120131437A

Abstract

시료 전처리 장치 및 시료 전처리 방법이 개시된다. 본 발명에 따른 시료 전처리 장치는, 시료유입부, 청정공기가 유입되는 공기유입부, 상기 공기유입부에서 유입된 청정공기를 통해 상기 시료유입부에서 유입된 시료로부터 기상의 분석물질을 분리하는 시료퍼지부, 상기 시료퍼지부 내의 압력을 측정하는 진공측정계, 상기 시료퍼지부 내의 시료를 교반하는 교반부, 상기 시료퍼지부에서 분리된 기상의 분석물질을 포집하여 농축시키는 시료포집부 및 상기 시린지부에서 농축된 분석물질을 시료분석장치에 주입하는 시료주입부를 포함한다. 이에 따라 시료로부터 분석물질을 고농도상태로 신속하게 회수할 수 있어 분석효율을 극대화할 수 있게 된다.

Description

시료 전처리 장치 및 시료 전처리 방법 {SAMPLE PRETREATMENT APPARATUS AND SAMPLE PRETREATMENT METHOD}

본 발명은 시료 전처리 장치 및 시료 전처리 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 감압상태에서 교반과정을 거쳐 시료내 분석대상 물질을 기상으로 분리하여 농축함으로써, 시료 전처리를 효과적으로 수행할 수 있는 시료 전처리 장치 및 시료 전처리 방법에 관한 것이다.

일반적으로 액체 또는 고체시료에 포함된 분석대상물질은 일련의 전처리 과정을 거쳐 시료로부터 분리 농축한 후 가스크로마토그래피(GC:Gas Chromatography) 등과 같은 장치를 이용하여 분석한다.

이러한 시료 전처리 장치는 시료에 포함된 분석물질을 기상으로 휘발시킨후, 일정시간 동안 포집하여 농축하는 방법이 주로 사용된다.

현재 대부분의 실험실에서는 헤드스페이스(Headspace), 퍼지-트랩(Purge and Trap), SPME (Solid Phase Micro Extration) 등의 방법을 이용한 시료 전처리 장치를 사용하고 있는 실정이다.

헤드스페이스 방법은 격막으로 밀봉된 용기에 시료를 일정량 투입하고, 투입된 시료를 일정의 온도로 가열하여 휘발성분들을 시료 위의 공간으로 이동시킨다. 그리고 시린지(Syringe)를 이용하여 분석물질을 직접 시료분석장치에 주입하거나 또는 운반기체를 이용하여 가열된 연결관을 통해 자동으로 시료분석장치에 주입시킨다.

그리고 퍼지-트랩 방법에서는 액체 또는 고체시료를 용기에 투입한 후, 시료로부터 휘발성분을 분리하기 위해서 시료에 비활성 가스를 불어 넣어준다. 이에 따라, 비활성 가스와 함께 휘발된 분석물질은 흡착트랩에 포집되고, 일정시간 퍼지(Purge)가 완료되면 흡착트랩을 신속하게 가열하여 흡착된 분석물질을 흡착트랩으로부터 탈착시킨다. 이러한 퍼지-트랩방법은 액체시료 속에 존재하는 미량의 휘발성분을 분석하기에 적합한데 이는 휘발성분이 흡착트랩에 농축되기 때문이다.

그러나 헤드스페이스 방법은 시료에서 분석물질을 분리하는 데 상당히 오랜 시간이 소요될 뿐 아니라 미량의 시료를 분석하는 데에는 적합하지 않다는 문제점이 있다.

최근에는 이들 방법을 혼용한 전처리 장치가 상용화되어 약 1mL 이하의 미량의 시료로부터 시료의 화학적 조성의 변화없이 시료내 포함된 분석물질을 농축시키는 기술이 개발되고 있지만, 온라인으로 연속측정이 불가능하거나 전처리 시간이 30분 이상 소요되는 한계를 가지고 있다.

본 발명은 상기 문제점을 감안하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 미량 시료로부터 분석대상물질을 신속하게 분리하여 농축할 수 있는 시료 전처리 장치 및 시료 전처리 방법을 제공함에 있다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치는, 분석 시료를 유입 및 배출 그리고 시료 퍼지시에 사용되는 청정가스가 유입되도록 제어 가능한 제1제어밸브; 상기 제1제어밸브와 연통 설치되어 일정량의 청정가시를 이용하여 시료로부터 분석물질을 기상으로 분리하는 시료퍼지부; 상기 시료퍼지부 내의 압력을 측정하는 압력측정부; 상기 시료퍼지부 내의 시료를 교반하는 교반부; 상기 시료퍼지부와 연동설치되어 분석물질이 이송되거나 농축되도록 흐름을 제어하는 제2제어밸브; 상기 제2제어밸브를 통하여 시료퍼지부의 시료에서 분리된 기상의 분석물질을 포집하여 농축시키는 시료포집부; 및 상기 시료포집부와 연통 설치되어, 상기 시료포집부에서 농축된 분석물질을 시료분석장치에 주입하기 위하여 머무르는 시료주입관; 상기 시료주입관내 분석물질을 분석장치로 주입되도록 흐름을 제어하는 제3제어밸브; 를 포함한다.

또한, 상기 제1제어밸브, 상기 제2제어밸브, 상기 제2제어밸브, 상기 시료퍼지부, 상기 교반부, 상기 시료포집부 및 상기 시료주입관의 상호 연결 상태를 제어하는 제어부;를 더 포함할 수 있다.

그리고, 상기 시료퍼지부는, 상기 교반부가 회전하며, 상기 제1제어밸브를 통하여 미량의 청정공기가 유입되면서 기상으로 분석물질을 분리할 수 있다.

한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 방법은, 시료를 채취하는 단계; 채취된 시료에서 분석물질을 기상으로 분리하는 단계; 상기 분리된 기상의 분석물질을 포집하는 단계; 포집된 기상의 분석물질을 외부와 차단하여 균일화한 후 압력조절을 통해 농축하는 단계; 및 농축된 분석물질을 시료분석장치로 주입하는 단계;를 포함하는 시료 전처리 방법에 있어서, 상기 분리하는 단계는, 상기 시료가 채취된 용기 내의 압력을 낮추는 감압 단계; 및 상기 시료를 교반하는 교반 단계;를 포함한다.

그리고, 상기 분리 단계는, 상기 용기 안으로 청정공기를 주입하는 단계;를 더 포함할 수 있다.

상기 본 발명의 구성에 따른 시료 전처리 장치 및 시료 전처리 방법에 의하면, 시료 전처리 과정을 더욱 빠르게 할 수 있어 분석시간을 극대화할 수 있고, 시료 성상에 변화없이 시료내 포함된 분석물질 대부분을 기상으로 분리 농축함으로써, 더욱 정확한 분석을 가능하게 할 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 방법을 단계별로 나타내는 흐름도,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 구체적인 구성을 나타내는 도면,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 구체적인 구성을 나타내는 도면,
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 효과를 설명하기 위하여, 직선성 평가 결과를 나타내는 그래프,
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 효과를 설명하기 위하여, 회수율을 나타내는 그래프, 그리고,
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 효과를 설명하기 위하여, 분석한계를 나타내는 표이다.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.

어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.

이하에서는 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 대해 더욱 상세히 설명하기로 한다. 도 2와 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 구성을 나타내는 블록도이다.

도 2와 도 3에 도시된 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치(100)는 시료포집부(10), 가열부(11)(12), 시료퍼지부(20), 스터러(21), 교반부(22), 제1제어밸브(30), 제2제어밸브(40), 제3제어밸브(50) 및 시료주입관(57) 을 포함한다.

시료유입부(110, 도면 미도시)는 제1제어밸브(30)에 연결되어 시료퍼지부(20)에 시료를 제공하는 기능을 가지며, 관 형상으로 이루어질 수 있다. 또한, 시료유입부(110)의 형상은 필요에 따라 적절히 변경 가능하다.

제1제어밸브(30)에는 청정공기(60)와 미세관으로 연결된 연결포트(32)를 통하여 청정공기를 미세관을 통해 시료퍼지부(20)로 유입시킴으로써 시료가 퍼지된다.

시료퍼지부(20)로는 파이렉스 또는 일반 유리관을 선택적으로 사용할 수 있다. 그리고, 시료의 부피는 1~5㎖ 정도로 대드볼륨(dead volume)을 최소화하는 것이 바람직하다.

시료포집부(10)는 시료퍼지부(20)에서 분리된 기상의 분석물질을 포집하여 농축시키는 기능을 가지며, 기상의 분석 물질이 포집, 농축되는 시린지(syringe), 시린지의 외부에 설치되는 가열부(11)를 포함한다. 여기서, 시린지는 가스타이트(Gas-tight)용이 사용되며, 가열부(11)는 포집되는 기상의 분석물질이 응결되는 것을 방지할 수 있도록 시린지를 가열하는 기능을 갖는다. 즉, 시린지에 포함된 기상의 분석물질이 액화되는 것을 방지하기 위하여 히터가 설치된다.

가열부(11)의 가열온도 범위는 80℃ 정도이며, 분석 대상물질에 따라 적절한 온도를 선택하도록 한다. 가열부의 종류는 고무히터를 비롯하여 공지된 다양한 종류의 것을 선택적으로 적용할 수 있다.

시료포집부(10)는 분석물질을 시료퍼지부(20)에서 기상으로 직접 포집할 수 있도록 스테인리스강 재질의 연결관을 이용하여 연결한다. 이때 연결관 내부에 분석물질이 흡착되지 않도록 일정온도로 가열을 하도록 가열부(12)를 설치하거나 연결관 및 밸브내부를 특수코딩된 재질을 사용할 할 수 있다.

시료주입관(57)은 시료포집부(10)에서 농축된 분석물질을 공급받아 시료분석장치로 연결된 연결관(63)으로 주입하는 기능을 갖는다.

한편 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치(100)는 효율을 정량적으로 확인하기 위하여 진공측정계(74)를 더 포함하는데, 진공측정계(74)는 시료퍼지부(20) 내의 감압상태를 유지시켜 액체시료중에 포함되어 있는 분석물질을 효과적으로 회수하는데 중요한 기능을 한다.

또한, 분석물질의 회수율을 높이기 위해서 교반부(22)를 더 포함하는데, 이는 액상의 시료가 감압상태에서 쉽게 기체상으로 분리될 수 있도록 한다. 즉, 시료퍼지부(20)내의 시료를 교반함으로써 분석물질이 액상의 시료로부터 회수되는 효율을 높인다.

마지막으로, 분석물질의 회수율을 높이기 위한 구성으로 청정공기(60)를 더 포함할 수 있다. 제1제어밸브(30)의 청정공기 유입포트(32)로 부터 헬륨과 같은 청정공기를 최소화한 크기로 시료퍼지부(20)로 흘려주어 퍼지용 청정공기로 인하여 희석되는 것은 최소화하여 농축된 분석물질을 확보할 수 있게 한다.

실험에서는 약 4㎕의 헬륨 기체를 시료퍼지부(20)에 넣어주어 시료를 효과적으로 퍼지 한 결과, 0.05 기압 정도의 감압조건, 액체시료의 연속적인 교반, 미세 헬륨 버블을 활용하여 황 화합물을 포함한 휘발성 유기화합물의 탈착 효율을 4분 이내에 95% 이상 확보할 수 있었다. 이와 같은 본 발명의 효과와 관련해서는 아래에서 더욱 상세히 다루기로 한다.

한편, 시료포집부(10), 가열부(11)(12), 시료퍼지부(20), 스터러(21), 교반부(22), 제1제어밸브(30), 제2제어밸브(40), 제3제어밸브(50), 진공측정계(74) 및 압력계(73)의 상호 연결 상태를 제어하거나 측정값을 읽을 수 잇는 제어부(미도시)를 더 포함할 수 있다. 이 제어부는 하드웨어 혹은 소프트웨어로 구성될 수 있으며, 시료 전처리가 일어나는 일련의 과정을 제어하는 기능을 갖는다. 특히, 제어부는 사용자로부터 받은 입력을 기초로 시료포집부(10), 시료퍼지부(20), 제1제어밸브(30), 제2제어밸브(40) 및 제3제어밸브(50)를 제어하여 시료 전처리 과정을 제어하게 된다. 이와 관련해서는 아래에서 도면을 참조하면서 설명하기로 한다.

이와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치(100)는 진공측정계(74), 교반부(22)의 구성을 더 포함하여 전처리 시간을 더욱 줄일 뿐만 아니라 분석물질을 고농도로 포집하는 효율 또한 월등히 높이게 된다. 다만, 진공측정계(74)는 본 발명의 효과를 정량적으로 확인하는 기능을 가지는 것이므로 반드시 필요한 것은 아니다.

도 1는 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 방법을 단계별로 나타내는 흐름도이다.

우선 시료를 채취한다(S200). 즉, 시료가 제1제어밸브(30)의 시료주입포트(33)로부터 시료퍼지부(20)로 이동한다. 시료가 이동되면 시료포집부(10)를 이용하여 시료퍼지부(20) 내의 압력을 낮춘다(S210). 이러한 감압상태에서 시료를 교반한다(S220). 상기 감압상태의 조성 및 시료의 교반은 위에서 설명한 바와 같이 진공측정계(74) 및 교반부(22)가 처리한다.

이후 분석물질이 분리된다(S230).

시료포집부(10)에 의한 감압상태에서의 교반부(22)에 의하여 시료 교반과정을 거쳤기 때문에 시료 전처리 효과는 더욱 커진다. 즉, 시료 전처리 효율이 증대될 뿐만 아니라 그 과정이 수행되는 시간도 더욱 줄어들게 된다.

나머지 과정은 일반적인 시료 전처리 과정을 그대로 밟게 된다. 즉, 분리된 기상의 분석물질은 별도의 밀폐된 공간에 포집된다(S240). 여기서는 일정 수준의 온도(80~150℃)를 항상 유지하여 포집되는 기상의 분석물질이 응결되는 것을 방지할 수 있다.

다음으로 분석물질을 농축한다(S250). 이과정에서는 포집된 기상의 분석물질을 외부와 차단하여 균일화시킨 후, 압력 조절을 통해 농축하게 된다. 이때, 압력 조절은 공지된 다양한 종류의 압력조절 수단을 선택적으로 적용할 수 있다.

마지막으로 농축된 분석물질을 시료분석장치로 주입한다(S260).

이와 같은 일련의 단계를 거침으로써 시료의 전처리 과정이 최종적으로 완료된다.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치(100)의 구체적인 구성을 나타내는 도면이다.

도 3에 도시된 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치(100)는 시료포집부(10), 교반부(22) 및 시료퍼지부(20)를 포함한다. 그 기능은 앞서 설명한 바와 같다. 이와 같은 구성을 이용하여 본 발명의 효과를 설명하고자 한다.

본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치(100)의 시료포집부(10)는 해밀턴 사의 PSD/2 와 같은 시린지 펌프를 사용할 수 있고 상단의 밸브부분이 진공장치에 적합하도록 분리하고 제2제어밸브(40)와 연통되도록 장착하여 설계제작할 수 있다.

더욱 구체적으로 설명하면 시린지 펌프와 연결된 제2제어밸브(40)은 VICI valco사의 SD 타입 6방 밸브를 사용할 수 있다. 그리고 제3제어밸브(50)는 일반 6방 2포지션 밸브를 사용하며, 여기에 일정 부피의 시료주입관(57)을 장착하여 시료포집부(10)에 의하여 농축된 분석물질을 분석장치로 이송시키는 방식이다.

여기서 특정한 구성들은 일 실시예일 뿐 이에 한정되지 않고 다른 구성으로 이루어질 수 있고, 여기에서 언급하지 않은 다른 구성을 포함하는 것도 가능하며, 상기 구성 중 일구성의 생략을 통해 이루어질 수도 있다.

이하에서는 시료포집부(10), 시료퍼지부(20), 교반부(22), 제1제어밸브(30), 제2제어밸브(40) 및 제3제어밸브(50)를 포함하는 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치(100)의 효과를 설명하기로 한다. 효과를 비교하기 위한 실험 조건은 아래와 같다.

본 발명은 윈도우 기반의 제어프로그램을 통하여 모든 과정이 자동화 구현이 가능하다. 그리고, 시린지 펌프 위에 진공측정계(74)를 고정시킴으로서 진공상태를 상시 확인할 수 있다. 그리고 위에서 설명하지는 않았지만 각각의 구성에는 온도 제어부(70)(71)(72)가 달려있어서 상시 온도를 조절할 수 있다.

일반적인 분석을 위해 시료 전처리 시스템은 통신점검-초기화-시료이송-탈착-시료주입-탈착관 세척-주입부 세척의 단계로 이루어져 있다. 셋팅 값은 시료부피를 50(0.96㎖)으로, 평형시간을 240초로, 압축비를 0.9로, 세척횟수를 4회로 설정한 후 실험을 진행하였다.

운영방법은 장비를 처음 시작했을 때 통신점검을 먼저 실시하였다. 이는 전처리 장비의 통신 이상 유무를 미리 점검하는 것으로서 정상적인 통신 중이라는 메시지 창이 화면에 입력되면, 통신에 이상이 없다는 것을 알려준다. 이후 초기화를 거쳐 모든 장비의 각 요소들이 먼저 초기화 된다. 그 다음 준비된 액상의 시료가 바이알(vial)내부로 자동 이송된다. 이송이 완료된 후 시린지를 통한 진공압이 약 0.05기압 정도로 유지되면서 교반부가 초당 10회 회전하고 초당 4㎕의 버블형태의 헬륨 기체가 유입되면서 4분동안 약 1㎖의 시료가 탈기되어 시린지로 이송된다. 시료분석장치에 기상의 시료를 주입하기 전에 시린지의 내부 부피를 1㎖로 압축하여 시린지 내부의 진공상태를 상압상태(1기압)로 조정한다. 상압상태의 기상의 시료는 시린지를 조정하여 제3제어밸브(50)의 시료주입관(57)을 채우게 된다. 채워진 시료는 주입과정을 통해 시료분석장치로 전송되어 분석된다. 시료의 주입과정이 끝나면 시료퍼지부 및 밸브에 대한 세척과정이 반복진행된다.

본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 효과를 증명하기 위한 직선성 평가가 있다. 우수한 직전성을 확보할수록 더욱 성능이 뛰어난 것으로 볼 수 있다.

도 4는 직선성 평가 결과를 나타내는 그래프이다. 구체적으로, 직선성 평가를 위해 다양한 농도의 BTEX와 DMDS 표준시료를 분석하였고, 표준시료의 시료농도는 BTEX( 1.25ppb, 5ppb, 10ppb, 20ppb, 50ppb, 100ppb)으로 제조하여 분석하였다. 모든 표준시료의 직선성은 R² = 0.999를 나타내어 매우 우수한 직선성을 보였다.

즉, 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치는 감압상태에서 교반을 거쳐 분리된 시료를 이용하므로, 직선성에 있어서 매우 우월한 효과를 보여주고 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 효과를 알아보기 위하여 회수율 실험을 하였고 그 결과를 도 5에 나타내었다.

회수율은 다음과 같이 구할 수 있다.

η(%) = (R₁ - R₂) / R₁×100

(R = 1차 분석 시 농도, R = 재분석 시 농도)

1차 분석 시 얻어지는 결과값, 2차 분석 시 얻어지는 결과값을 통해 동일 시료를 2차례 반복 실험하여 장비의 회수율을 구하였다.

우선, 장비의 회수율을 시험을 위해 BTEX 100ppb 표준물질을 이용하였다. 100 ppb 표준시료를 전처리하고 분석한 뒤, 시료를 폐기하지 않고 다시 전처리과정을 수행하고 분석하여 위의 식을 통해 계산하였다. 그 결과, 도 5에 도시된 바와 같이 회수율은 평균적으로 94.5% 정도였으며, 상대표준편차는 1.5%였다.

마지막으로 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 효과를 알아보기 위하여 분석한계를 분석하였다.

본 시험에서는 BTEX 농도 0.125ppb의 20개의 시료값을 전처리 후 분석한 결과를 이용하여 계산하였다.

도 6은 그 결과를 나타내고 있다. 도 6에 도시된 바와 같이 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, m-자일렌의 분석한계는 평균적으로 0.15ppb로서 낮은 검출한계를 가지고 있었다. 하지만 o-자일렌의 경우 상대적으로 검출한계 농도 수준에서 변동 폭이 크게 측정되면서 검출한계 값이 다른 것과 달리 높게 나타났다.

그리고 도 6에 도시된 바와 같이 전처리 장비의 대표적인 방법인 Purge and Trap 기술수준과 대비할 때도 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 검출한계 역시 매우 우수함을 알 수 있다.

이상에서 설명한 바와 같이 압력 측정부, 시료퍼지부, 시료포집부 구성을 통해 약 0.05 기압 정도의 감압 조건, 액체시료의 연속적인 교반, 미량 청정공기를 이용하면 유기화합물의 탈기 효율을 높이면서 시료 전처리 과정을 빨리 처리할 수 있는 효과를 갖게 된다.

상기한 바에서, 다양한 실시예에서 설명한 각 구성요소 및/또는 기능은 서로 복합적으로 결합하여 구현될 수 있으며, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

10..............................시료포집부
11..............................가열부
12..............................가열부
20..............................시료퍼지부
21..............................스터러
22..............................교반부
30..............................제1제어밸브
40..............................제2제어밸브
50..............................제3제어밸브
57..............................시료주입관
60,61...........................헬륨 또는 청정공기
70,71,72........................온도제어부
73..............................압력계
74..............................진공측정계

Claims

시료퍼지부로 시료 및 청정공기를 주입하기 위한 제1제어밸브;
유입된 상기 시료를 감압상태에서 교반하여 상기 시료내의 분석물질을 기상으로 분리하는 상기 시료퍼지부;
상기 시료퍼지부 내의 압력을 측정하는 진공측정계;
상기 시료퍼지부 내의 시료를 교반하는 교반부;
상기 시료퍼지부와 연통 설치되어, 상기 시료퍼지부의 압력을 감소시키고 분리된 기상의 상기 분석물질을 포집하여 농축시키는 시료포집부;
상기 시료포집부에 상기 분석물질의 흐름을 조절하는 제2제어밸브;
상기 시료포집부와 연통 설치되어 시린지에서 농축된 분석물질을 시료분석장치에 주입하는 시료주입관;
상기 시료주입관을 설치하기 위한 제3제어밸브;를 포함하는 시료 전처리 장치.
제 1항에 있어서,
상기 교반부, 상기 제1제어밸브, 상기 제2제어밸브, 상기 제3제어밸브, 상기 시료포집부의 상호 연결 상태를 제어하는 제어부;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 시료 전처리 장치.
제 1항에 있어서,
상기 시료퍼지부는,
상기 교반부에 의하여 스터러가 회전하며, 상기 청정공기가 유입되면서 분석물질을 기상으로 분리하는 것을 특징으로 하는 시료 전처리 장치.
시료를 유입하여 시료퍼지부로 보내는 단계;
상기 시료퍼지부의 압력을 낮추는 단계;
상기 시료퍼지부에 유입한 시료를 교반하는 단계;
감압상태에서 교반하여 시료로부터 분리된 기체상의 분석대상물질을 포집하는 단계;
상기 포집한 분석대상물질을 농축하는 단계; 및
상기 분석대상물질을 분석장치로 보내는 단계를 포함하는 시료 전처리 방법.
제4항에 있어서,
상기 시료를 교반하는 단계는,
나노 밸브를 이용하여 비활성 기체를 나노리터 단위로 공급하면서 상기 시료를 교반하는 시료 전처리 방법.