CN108956360B - 基于光热快速升温的磁悬浮热天平 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于光热快速升温的磁悬浮热天平,包括密闭容器、反应池、磁悬浮装置、激光位移监测组件、光热升温组件和光热升温组件位移装置;所述密闭容器的上端设置有气体进口,下端设置有可拆卸的盖板,盖板上设置有气体出口,所述密闭容器的内部设置有气流稳定装置和红外测温组件,侧壁设置有由透明材料制成的位移监测窗口和加热光束窗口;所述光热升温组件设置在光热升温组件位移装置上,可通过后者进行位移;所述磁悬浮装置包括磁悬浮浮子和磁悬浮定子;所述磁悬浮浮子的上部固定设置有用于支撑反应池的支撑架。本发明通过测量磁悬浮浮子位移量,再转换为物料质量变化,减小了系统误差,控温条件下物料质量变化的高精度测量。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁悬浮热天平,特别是指一种基于光热快速升温的磁悬浮热天平。
背景技术
热重分析是指程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。热重分析所用的仪器最主要的就是热天平。
传统的热天平采用机械式结构,主要由记录天平、天平加热炉、程序控温系统和记录仪构成。其中,记录天平的基本原理是:将由于样品质量变化所引起的天平位移量转化成电量,这个微小的电量经放大器放大后,送入记录仪记录,由于电量的大小正比于样品的质量变化量,据此可得到样品的质量变化。然而,这种机械式的热天平越来越无法满足现代分析测试中高温、高升温速率、高压、腐蚀性气氛等复杂的实验条件。
申请号为CN200620127972.8的中国专利公开了一种高温热天平,其采用最简单的立式管式电阻炉中悬吊连接天平样品的结构,对于气流、温度对热天平测量的影响均未考虑。申请号为CN200910243952.5的中国专利公开了一种控制热天平分析仪反应气窜流的方法及加压热天平分析仪,是在前者的基础上增加隔离件以防止反应气窜流,然而设备结构复杂,天平与反应物同腔室,一定程度上会影响测量精度和应用范围。申请号为CN201010104591.9的中国专利公开了一种可控快速升温热天平反应炉,通过升降装置推入样品实现快速升温,实际升温速率的未知与升降过程中的抖动都会对测量结果造成影响。申请号为CN201010590839.7的中国专利公开了一种可控高升温速率热天平,通过线网反应系统利用双层金属线网对物料进行加热,升温速率最高达1000℃/s,然而电热加热方式必然存在的冷态至热态过程中热流密度的变化及热量滞留导致的温度调节效果的滞后性对此种升温方式下热天平的温度控制提出了非常高的要求。申请号为CN201210501784.7的中国专利公开了一种微波加热质量检测装置,采用微波加热的方式对物料进行快速加热,然而不同物料对微波的吸收差异非常大,使得加热速率难以控制,热天平适用性较弱。
现有的商业产品中,无论是常压热天平还是高压热天平依然采用传统的电炉加热方式,最快升温速率仅为50~100K/min,机械连接式的天平测量方式使得测试的压力和气氛都收到了很大的限制,同时也产生了较大的系统误差,影响测量精度。
德国Rubotherm公司的磁悬浮式热重分析仪采用下拉式磁悬浮系统,使得特高压和腐蚀性气氛下的热重分析成为可能,然而依旧采用的是外接定子端位移量转化成电量传统热天平的测量方式,不同工况下的调零非常缓慢,测量过程中的扰动也会产生远大于传统机械连接方式的噪声,与此同时,传统电炉加热的升温方式较慢的升温速度限制了此类型磁悬浮热重分析仪的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于光热快速升温的磁悬浮热天平,以实现控温条件下物料质量变化的高精度测量。
为实现上述目的,本发明所设计的基于光热快速升温的磁悬浮热天平,包括密闭容器、反应池、磁悬浮装置、激光位移监测组件、光热升温组件和光热升温组件位移装置;所述密闭容器的上端设置有气体进口,下端设置有可拆卸的盖板,盖板上设置有气体出口,所述密闭容器的内部设置有气流稳定装置和红外测温组件,所述密闭容器的侧壁设置有均由透明材料制成的位移监测窗口和加热光束窗口;所述气流稳定装置固定在气体进口下方,所述红外测温组件固定在气流稳定装置的下方;所述光热升温组件与激光位移监测组件设置于密闭容器周围;所述光热升温组件与光热升温组件位移装置相连,可通过后者进行位移;所述激光位移监测组件设置于密闭容器外部;所述磁悬浮装置包括磁悬浮浮子和磁悬浮定子;所述磁悬浮浮子的上部固定设置有用于支撑反应池的支撑架,支撑架同时可隔离反应池热量,避免高温对磁悬浮定子磁性能的影响,支撑架也可以集成在磁悬浮浮子上;进行测量时,所述磁悬浮定子位于盖板下方,所述反应池放置在支撑架上并与磁悬浮浮子一起置于密闭容器内,所述反应池、磁悬浮浮子和磁悬浮定子在同一条中心轴线上;所述红外测温组件正对反应池上部的开口;所述光热升温组件发出的加热光线能够穿过加热光束窗口汇聚到反应池上;所述激光位移监测组件发出的监测激光能够穿过位移监测窗口照射到磁悬浮浮子的测量位置,所述测量位置根据激光位移监测组件的要求进行选择,优选为磁悬浮浮子的底面。
工作原理:该装置通过测量磁悬浮浮子受热过程中在磁悬浮定子形成的磁场中的位移,再根据位移计算出测量物料的质量变化,同时通过红外测温组件测量测量物料的实时温度,从而获得热重分析所需的实验数据。测量物料的质量变化也可在实验前通过对比试验确定,即采用标准样品在冷态质量(由另一台分析天平称量)、流速相同的条件下进行试验,获得位移-质量变化曲线,在根据该曲线得出测量物料的质量变化。
优选地,该磁悬浮热天平还包括定子升降组件,所述定子升降组件的上部与所述磁悬浮定子的下部固定相连,可对后者进行升降操作。配套设置定子升降组件,可实现磁悬浮定子位置的自动控制和记录。
优选地,所述定子升降组件包括电机和丝杆副,所述丝杆副做旋转运动的一端与电机的输出轴固定相连,做直线运动的一端与磁悬浮定子的下端固定相连。
优选地,所述磁悬浮浮子的外侧设置有平衡器,所述平衡器的上部与支撑架固定相连,所述磁悬浮浮子上部从下往上嵌入平衡器内部。所述平衡器上中心对称地设置有至少两个平衡翼;所述平衡翼采用简单翼形,可以在均匀气流吹动下带动所述磁悬浮浮子和反应池缓慢转动。所述平衡器的设置能够降低气体扰动对所述反应池的影响,同时也能保证反应池中物料受热均匀。
优选地,所述光热升温组件的数量为多个,环绕反应池中心轴线阵列设置在密闭容器外侧,所述加热光束窗口的尺寸和数量以保证各光热升温组件在测量过程中均能正常照射到反应池为准。
优选地,所述激光位移监测组件的数量为多个,环绕反应池中心轴线阵列设置在密闭容器外侧,所述位移监测窗口的尺寸和数量以保证各激光位移监测组件在测量过程中均能正常照射到磁悬浮浮子的测量位置为准。采用阵列设置的多套激光位移检测组件,能够实时反馈所述磁悬浮浮子反应池在空间中的位置和状态,一方面能够消除磁悬浮浮子反应池在磁场中位置测量时由于气体或者热量扰动导致重心偏移而带来的误差,从而减小系统对样品质量变化测量的误差,提高热天平测量的精度和可靠度;另一方面也能够实时反馈磁悬浮浮子反应池的状态,进而指导光热升温组件或外部的进气、出气组件进行轻微调整或停机报错,从而进一步提高测量精度和安全性。
优选地,所述密闭容器为圆筒形,所述反应池、磁悬浮浮子和磁悬浮定子在进行测量时均位于其中心轴线上。
优选地,所述光热升温组件位移装置采用精密机械臂,精密机械臂能够带动光热升温组件实现平移、旋转和扭动等大范围快速机械运动,配合加热光源的功率控制实现复杂精确的加热过程。根据激光位移监测组件反馈的反应池位移信息,可进一步通过计算机实时控制精密机械臂,实现自动追踪反应池的位置,具体的控制方法采用常规的伺服控制即可。
优选地,所述光热升温组件包括加热光源和对加热光源进行聚焦的光学组件。
优选地,所述密闭容器内还设置有压力监测组件。其作用是,通过压力监测组件实时监测装置内压力,满足不同的压力实验条件压力测试需求,同时也对系统进行安全监控。
优选地,所述密闭容器内还设置有显微镜和/或拉曼激光器,其安装位置以便于测量为准。加装显微镜、拉曼激光器等附加检测装置,可实现实时图像的记录和相关特性的检测。
本发明中,各部分的材料优选如下:
所述密闭容器优选采用玻璃钢材料制成。玻璃钢材料具有廉价、耐高压、耐腐蚀和化学稳定的优点,能够适应所述密闭容器的实验需求,从而有效地降低组件成本。
所述位移监测窗口和加热光束窗口均优选采用高透石英玻璃制成。高透石英玻璃有着非常好的化学稳定和耐压性能的同时,对可见光和红外光都有比较好的透过性,能够有效地透过所述光热升温组件的加热光束和所述激光位移监测组件的监测激光;加热和位移监测采用独立窗口的设置也能有效避免加热光束对激光位移监测组件的影响。
所述磁悬浮浮子优选采用永磁材料制成,如钐钴磁铁、铁铬钴、铝镍钴等。
所述反应池优选采用光热吸收率高、导热性强、耐高温、化学惰性的材料制成,具体可以是碳化硅、氮化硅、硅、石墨等。所述反应池进一步优选为黑色碳化硅陶瓷柱形坩埚,其具有性状稳定、耐高温、耐腐蚀和导热性强等特点,材料本身的黑色也能够有效吸收光热升温组件的加热光束,从而避免因物料颜色结构等性状的不同导致的光热加热过程的差异。
所述支撑架、平衡器均优选采用轻型保温砖材料制作。采用轻型保温砖材料(如石棉砖、高铝砖)能有效阻隔所述反应池与所述磁悬浮浮子之间的热传导,也能够有效地将光束照射区和磁悬浮浮子隔离开来。
优选地,所述支撑架、平衡器和磁悬浮浮子表面均喷涂有耐高温耐腐蚀涂层。耐高温耐腐蚀的涂层能够对支撑架、平衡器和磁悬浮浮子进行进一步保护。
优选地,所述加热光源采用带聚光杯的高效光热加热光源,所述光学组件为带红外增透镀膜的透镜组。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:1)采用上推式的磁悬浮式方式能够很好地约束磁悬浮浮子水平方向上的偏移,无需配套稳定器;2)采用非接触式的红外温度测量方式能够准确表征物料温度,同时不影响反应池;3)采用聚光式的光热升温组件能够将热量集中在反应池受热区而不对其它区域进行加热,有效避免温度对磁悬浮浮子磁性的影响,也使得装置在高压条件下无需全部处于高温高压状态,因此实验过程更加稳定安全;4)采用直接测量磁悬浮浮子位移量对应物料质量变化,减少了现有磁悬浮热天平将力学变量转变为位移再转化成电量所带来的系统误差,保障了测量精度;5)配合气体组分、压力控制以及检测手段,可以实现不同温度(包括高温)、不同压力(包括高压)、不同升温速率(包括快速升温)以及特殊气氛(包括腐蚀性气氛)的热重分析以及原位反应监测;6)无需传统热天平为保持质量测量组件稳定而必须的保护气,减少了系统复杂性;7)详尽的对照试验一方面满足了质量测量的需求,另一方面也作为判断是否实验异常的参比实验过程,进一步增强了系统的安全性。
附图说明
图1为实施例1所设计的基于光热快速升温的磁悬浮热天平沿轴线剖开的结构示意图。
图2为图1中平衡器的俯视结构示意图。
图3为图1中磁悬浮浮子的分解结构示意图。
图4为图1中气流稳定装置的俯视结构示意图。
图5为实施例2所设计的基于光热快速升温的磁悬浮热天平沿轴线剖开的结构示意图。
图6为图5中磁悬浮热天平内光热升温组件与磁悬浮浮子的位置关系示意图。
其中:密闭容器1,加热光束窗口101,位移监测窗口102,气体进口2,气流稳定装置3,压力监测组件4,红外测温组件5,反应池601,支撑架602,磁悬浮浮子603,平衡器604,平衡翼605,磁悬浮定子7,定子升降组件8,丝杆副801,电机802,光热升温组件9,加热光源901,光学组件902,光热升温组件位移装置903,激光位移监测组件10,气体出口11,盖板12,显微镜13,拉曼激光器14。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
如图1~4所示,本实施例所设计的基于光热快速升温的磁悬浮热天平,包括密闭容器1、反应池601、磁悬浮装置、定子升降组件8、激光位移监测组件10、光热升温组件9和光热升温组件位移装置903,其中:
密闭容器1为圆筒形,其顶端中心处设置有气体进口2,下端设置有可拆卸的盖板12(通过螺栓固定),盖板12上对称地设置有两个气体出口11,密闭容器1的内部设置有压力监测组件4、气流稳定装置3、红外测温组件5,侧壁设置有由透明材料制成的位移监测窗口102和由透明材料制成的加热光束窗口101。气流稳定装置3固定在气体进口2下方,为蜂窝煤状多孔结构。红外测温组件5固定在气流稳定装置3的下方中心位置,测量方向为正下方。光热升温组件位移装置903采用精密机械臂,可通过计算机实时控制。光热升温组件9设置在光热升温组件位移装置903上,可随后者进行位移。
磁悬浮装置包括磁悬浮浮子603和磁悬浮定子7,磁悬浮浮子603的上部固定设置有用于支撑反应池601的支撑架602。定子升降组件8包括电机802和丝杆副801,丝杆副801做旋转运动的一端与电机802的输出轴固定相连,做直线运动的一端与磁悬浮定子7的下端固定相连。磁悬浮浮子603的外侧设置有平衡器604,平衡器604的外侧周向阵列地设置有至少4个平衡翼605。平衡器604的上部与支撑架602固定相连,磁悬浮浮子603上部从下往上嵌入平衡器604内部。
磁悬浮定子7位于盖板12下方,反应池601放置在支撑架602上并与磁悬浮浮子603一起置于密闭容器1内。反应池601、磁悬浮浮子603和磁悬浮定子7在进行测量时均位于密闭容器1的中心轴线(竖直方向)上。配合设置在其下方的气流稳定装置3可保证气流的均匀和稳定。压力监测组件4设置于罐体顶部,温度监测组件固联在气流稳定装置3中部下方正对反应池601设置。
光热升温组件9包括加热光源901和对加热光源901进行聚焦的光学组件902。光热升温组件9、加热光束窗口101的数量分别为2个,环绕反应池601中心轴线对称设置在密闭容器1两侧;加热光束窗口101的尺寸和位置以保证各光热升温组件9在测量过程中均能正常照射到反应池601为准。
激光位移监测组件10、位移监测窗口102的数量分别为2个,对称设置在密闭容器1两侧,激光位移监测组件10、位移监测窗口102位于光热升温组件9以下。位移监测窗口102的尺寸和位置以保证各激光位移监测组件10在测量过程中均能正常照射到磁悬浮浮子603的测量位置为准,本实施例中选择磁悬浮浮子603的底面作为测量位置。
密闭容器1、盖板12采用玻璃钢材料制成。位移监测窗口102和加热光束窗口101均采用高透石英玻璃制成,反应池601采用黑色碳化硅陶瓷柱形坩埚,支撑架602、平衡器604均采用轻型保温砖材料制作,支撑架602、平衡器604和磁悬浮浮子603表面均喷涂有耐高温耐腐蚀涂层,磁悬浮浮子603采用钐钴磁铁制成,加热光源901采用带聚光杯的高效光热加热光源901,光学组件902为带红外增透镀膜的透镜组。
本实施例中,红外测温组件5采用福禄克fluke 572-2,激光位移监测组件10采用松下-HG-C1100,加热光源901采用欧司朗HLX64635。
实施例2
如图5所示,实施例2与实施例1的结构大体相同,区别仅在于:1)实施例2在气流稳定装置3下部中心处还设置有显微镜13和拉曼激光器14;2)实施例2未设置专门的定子升降组件8,定子的位置通过夹具由人工进行调整;3)光热升温组件9、加热光束窗口101、激光位移监测组件10、位移监测窗口102的数量均为4个,分别阵列环绕在磁悬浮浮子603的周围,图6给出了从上部往下看时,光热升温组件9与磁悬浮浮子603的位置关系;4)本实施例中,红外测温组件5采用希玛仪表AT1350,激光位移监测组件10采用SICK西克OD VALUE,加热光源901采用USHIO JCR 15V150W。
实施例3
本实施例公开了采用实施例1或实施例2中磁悬浮热天平进行热重分析实验的方法,其步骤如下:
1)称取质量为g0的测量物料到反应池601内;
2)拆下盖板12,将反应池601放置在磁悬浮浮子603的支撑架602上,再将磁悬浮浮子603放置在盖板12中心,将盖板12安装到密闭容器1上,调整磁悬浮定子7的位置使其位于安装后盖板12的中心正下方;
3)启动磁悬浮装置,待磁场稳定后,向上移动磁悬浮定子7,使磁悬浮浮子603悬浮在密闭容器1中;
4)向密闭容器1内持续通入维持反应气氛所需的气体,气体从气体进口2进入,并从气体出口11排出,气体流速控制在实验所需的流速v;
5)启动激光位移监测组件10,其所发出的监测激光穿过位移监测窗口102照射到磁悬浮浮子603的测量位置,对磁悬浮浮子603在密闭容器1内的实时位置进行测量,上下调节磁悬浮定子7位置使磁悬浮浮子603悬浮至激光位移监测组件10的测量零点位置;
6)启动光热升温组件9,光热升温组件9的加热光源901发出加热光线,穿过加热光束窗口101汇聚到反应池601上,对反应池601进行加热;
7)控温过程中,测量物料的质量变化使磁悬浮浮子603产生位移,位移量由激光位移监测组件10进行实时测量,光热升温组件位移装置903根据位移量实时调整光热升温组件9位置使加热光束始终保持在反应池601上;
8)通过红外测温组件5对反应池601内测量物料的实时温度进行测量,根据测量得到的实时温度,调整加热光源901的加热功率,实现测量物料的精确温控;
9)记录控温过程中磁悬浮浮子603相对于测量零点的位移量,根据位移量转换得到对应的质量。本实施例通过对照实验将位移量转换成质量,其步骤简述如下:
9.1)在初始质量g0附近均匀取多个质量值,其中最大质量值不小于测量物料在控温过程中质量的最大值,最小质量值不大于测量物料在控温过程中质量的最小值;
9.2)对其中的每一个质量值gt,称取质量为gt的对照样品加入反应池601中进行对照实验,保持磁悬浮装置的各项参数与测量物料所进行的实验相同,调整气体流速v与磁悬浮定子7位置与测量物料所进行的实验相同,不启动光热升温组件9,记录与质量gt对应的位移量xt;
9.3)按前述步骤对所取的每一个质量值进行实验,得到位移量xt与质量gt数据表,绘制成xt-gt曲线,拟合得到gt与xt的公式;
9.4)对测量物料进行实验时,将测量得到的位移量在xt-gt曲线上找点或者根据拟合得到的公式进行计算,可得到对应的质量;
以上对照实验的步骤描述较为简略,具体操作可参考步骤1)~5);
10)控温过程中对测量物料的实时温度进行记录,与步骤9)换算得到的实时物料质量进行对应,绘制出测量物料质量与温度曲线,以进行热重分析;
11)测量完毕后,待反应池601冷却,向下移动磁悬浮定子7使磁悬浮浮子603缓慢下降至盖板12上,关闭系统电源,拆开盖板12,取出反应池601。
需要说明的是,本发明所设计的磁悬浮热天平可以很好地实现热重分析,但热重分析不应视为对本发明用途的限定。本发明也可以实现其他需要测量物料在控温过程(升温或降温)中质量变化情况的用途,例如原位反应监测。
Claims (10)
1.一种基于光热快速升温的磁悬浮热天平,其特征在于:
包括密闭容器(1)、反应池(601)、磁悬浮装置、激光位移监测组件(10)、光热升温组件(9)和光热升温组件位移装置(903);
所述密闭容器(1)的上端设置有气体进口(2),下端设置有可拆卸的盖板(12),所述盖板(12)上设置有气体出口(11),所述密闭容器(1)的内部设置有气流稳定装置(3)和红外测温组件(5),所述密闭容器(1)的侧壁设置有均由透明材料制成的位移监测窗口(102)和加热光束窗口(101);所述气流稳定装置(3)固定在气体进口(2)的下方,所述红外测温组件(5)固定在气流稳定装置(3)的下方;
所述光热升温组件(9)、激光位移监测组件(10)设置于密闭容器(1)周围;所述光热升温组件(9)与光热升温组件位移装置(903)相连,可通过光热升温组件位移装置(903)进行位移;
所述磁悬浮装置包括磁悬浮浮子(603)和磁悬浮定子(7);所述磁悬浮浮子(603)的上部固定设置有用于支撑反应池(601)的支撑架(602);
进行测量时,所述磁悬浮定子(7)位于盖板(12)下方,所述反应池(601)放置在支撑架(602)上并与磁悬浮浮子(603)一起置于密闭容器(1)内,所述反应池(601)、磁悬浮浮子(603)和磁悬浮定子(7)在同一条中心轴线上;所述红外测温组件(5)正对反应池(601)上部的开口;所述光热升温组件(9)发出的加热光线能够穿过加热光束窗口(101)汇聚到反应池(601)上;所述激光位移监测组件(10)发出的监测激光能够穿过位移监测窗口(102)照射到磁悬浮浮子(603)的测量位置。
2.根据权利要求1所述的基于光热快速升温的磁悬浮热天平,其特征在于:该磁悬浮热天平还包括对所述磁悬浮定子(7)进行升降操作的定子升降组件(8),所述定子升降组件(8)的上部与所述磁悬浮定子(7)的下部固定相连。
3.根据权利要求2所述的基于光热快速升温的磁悬浮热天平,其特征在于:所述定子升降组件(8)包括电机(802)和丝杆副(801),所述丝杆副(801)做旋转运动的一端与电机(802)的输出轴固定相连,做直线运动的一端与磁悬浮定子(7)的下端固定相连。
4.根据权利要求1所述的基于光热快速升温的磁悬浮热天平,其特征在于:所述磁悬浮浮子(603)的外侧设置有平衡器(604),所述平衡器(604)的上部与支撑架(602)固定相连,所述磁悬浮浮子(603)上部从下往上嵌入平衡器(604)内部;所述平衡器(604)上中心对称地设置有至少两个平衡翼(605)。
5.根据权利要求4所述的基于光热快速升温的磁悬浮热天平,其特征在于:所述反应池(601)采用黑色碳化硅陶瓷柱形坩埚,所述支撑架(602)、平衡器(604)均采用轻型保温砖材料制成。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的基于光热快速升温的磁悬浮热天平,其特征在于:所述光热升温组件(9)的数量为多个,环绕反应池(601)中心轴线阵列设置在密闭容器(1)外侧,所述加热光束窗口(101)的尺寸和数量以保证各光热升温组件(9)在测量过程中均能正常照射到反应池(601)为准。
7.根据权利要求1~5中任一项所述的基于光热快速升温的磁悬浮热天平,其特征在于:所述激光位移监测组件(10)的数量为多个,环绕反应池(601)中心轴线阵列设置在密闭容器(1)外侧,所述位移监测窗口(102)的尺寸和数量以保证各激光位移监测组件(10)在测量过程中均能正常照射到磁悬浮浮子(603)的测量位置为准。
8.根据权利要求1~5中任一项所述的基于光热快速升温的磁悬浮热天平,其特征在于:所述密闭容器(1)为圆筒形,所述反应池(601)、磁悬浮浮子(603)和磁悬浮定子(7)在进行测量时均位于其中心轴线上。
9.根据权利要求1~5中任一项所述的基于光热快速升温的磁悬浮热天平,其特征在于:所述光热升温组件位移装置(903)采用精密机械臂。
10.根据权利要求1~5中任一项所述的基于光热快速升温的磁悬浮热天平,其特征在于:所述密闭容器(1)内还设置有压力监测组件(4)、显微镜(13)和拉曼激光器(14)中的一种或多种。
Priority Applications (3)
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