CN108956361B - 基于光热快速升温的磁悬浮热天平测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于光热快速升温的磁悬浮热天平测量方法，包括如下步骤：1)称取测量物料到反应池内；2)将反应池随磁悬浮浮子一起放到密闭容器内；3)通过磁悬浮装置使磁悬浮浮子悬浮在密闭容器中；4)向密闭容器内通入气体；5)通过激光位移监测组件测量磁悬浮浮子的实时位置，调节磁悬浮定子位置使磁悬浮浮子悬浮至测量零点位置；6)通过光热升温组件对反应池进行加热；7)调整光热升温组件位置使加热光束保持在反应池上；8)测量反应池内测量物料的温度；9)记录磁悬浮浮子位移量，转换得到质量。本发明通过测量磁悬浮浮子位移量，再转换为质量变化，减小了系统误差，实现控温条件下物料质量变化的高精度测量。

Description

基于光热快速升温的磁悬浮热天平测量方法

技术领域

本发明涉及一种磁悬浮热天平测量方法，特别是指一种基于光热快速升温的磁悬浮热天平测量方法。

背景技术

热重分析是指程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组分。热重分析所用的仪器最主要的就是热天平。

传统的热天平采用机械式结构，主要由记录天平、天平加热炉、程序控温系统和记录仪构成。其中，记录天平的基本原理是：将由于样品质量变化所引起的天平位移量转化成电量，这个微小的电量经放大器放大后，送入记录仪记录，由于电量的大小正比于样品的质量变化量，据此可得到样品的质量变化。然而，这种机械式的热天平越来越无法满足现代分析测试中高温、高升温速率、高压、腐蚀性气氛等复杂的实验条件。

申请号为CN200620127972.8的中国专利公开了一种高温热天平，其采用最简单的立式管式电阻炉中悬吊连接天平样品的结构，对于气流、温度对热天平测量的影响均未考虑。申请号为CN200910243952.5的中国专利公开了一种控制热天平分析仪反应气窜流的方法及加压热天平分析仪，是在前者的基础上增加隔离件以防止反应气窜流，然而设备结构复杂，天平与反应物同腔室，一定程度上会影响测量精度和应用范围。申请号为CN201010104591.9的中国专利公开了一种可控快速升温热天平反应炉，通过升降装置推入样品实现快速升温，实际升温速率的未知与升降过程中的抖动都会对测量结果造成影响。申请号为CN201010590839.7的中国专利公开了一种可控高升温速率热天平，通过线网反应系统利用双层金属线网对物料进行加热，升温速率最高达1000℃/s，然而电热加热方式必然存在的冷态至热态过程中热流密度的变化及热量滞留导致的温度调节效果的滞后性对此种升温方式下热天平的温度控制提出了非常高的要求。申请号为CN201210501784.7的中国专利公开了一种微波加热质量检测装置，采用微波加热的方式对物料进行快速加热，然而不同物料对微波的吸收差异非常大，使得加热速率难以控制，热天平适用性较弱。

现有的商业产品中，无论是常压热天平还是高压热天平依然采用传统的电炉加热方式，最快升温速率仅为50～100K/min，机械连接式的天平测量方式使得测试的压力和气氛都收到了很大的限制，同时也产生了较大的系统误差，影响测量精度。

德国Rubotherm公司的磁悬浮式热重分析仪采用下拉式磁悬浮系统，使得特高压和腐蚀性气氛下的热重分析成为可能，然而依旧采用的是外接定子端位移量转化成电量传统热天平的测量方式，不同工况下的调零非常缓慢，测量过程中的扰动也会产生远大于传统机械连接方式的噪声，与此同时，传统电炉加热的升温方式较慢的升温速度限制了此类型磁悬浮热重分析仪的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于光热快速升温的磁悬浮热天平测量方法，以实现控温条件下物料质量变化的高精度测量。

为实现上述目的，本发明所设计的基于光热快速升温的磁悬浮热天平测量方法，采用磁悬浮热天平对控温条件下物料质量变化进行测量该磁悬浮热天平包括密闭容器、反应池、磁悬浮装置、激光位移监测组件、光热升温组件和光热升温组件位移装置；所述密闭容器的上端设置有气体进口，下端设置有可拆卸的盖板，所述盖板上设置有气体出口；所述密闭容器的内部设置有红外测温组件，侧壁设置有分别由透明材料制成的位移监测窗口和加热光束窗口；所述光热升温组件、激光位移监测组件设置于密闭容器周围，所述光热升温组件与光热升温组件位移装置相连，可通过后者进行位移；所述磁悬浮装置包括磁悬浮浮子和磁悬浮定子，所述磁悬浮浮子的上部设置有支撑架；

该方法包括如下步骤：

1)称取质量为g₀的测量物料到反应池内；

2)拆下盖板，将反应池放置在磁悬浮浮子的支撑架上，再将磁悬浮浮子放置在盖板中心，将盖板安装到密闭容器上，调整磁悬浮定子的位置使其位于安装后盖板的中心正下方；

3)启动磁悬浮装置，待磁场稳定后，向上移动磁悬浮定子，使磁悬浮浮子悬浮在密闭容器中；

4)向密闭容器内持续通入维持反应气氛所需的气体，气体从气体进口进入，并从气体出口排出，气体流速控制在实验所需的流速v；

5)启动激光位移监测组件，其所发出的监测激光穿过位移监测窗口照射到磁悬浮浮子的测量位置，对磁悬浮浮子在密闭容器内的实时位置进行测量，上下调节磁悬浮定子位置使磁悬浮浮子悬浮至激光位移监测组件的测量零点位置(该位置可以根据需要进行调整)；

6)启动光热升温组件，光热升温组件的加热光源发出加热光线，穿过加热光束窗口汇聚到反应池上，对反应池进行加热；

7)控温过程(包括升温和降温)中物料的质量变化使磁悬浮浮子产生位移，位移量由激光位移监测组件进行实时测量，光热升温组件位移装置根据位移量实时调整光热升温组件位置使加热光束始终保持在反应池上；

8)通过红外测温组件对反应池内测量物料的实时温度进行测量，根据测量得到的实时温度，调整加热光源的加热功率，实现测量物料的精确温控；

9)记录控温过程中磁悬浮浮子相对于测量零点的位移量，根据位移量转换得到对应的质量。

在本发明所设计的磁悬浮热天平中，质量(或其变化量)与位移量存在一定的函数关系，其函数式为：g_t＝f(△,v,g₀,x_t)，其中，Δ为与磁悬浮装置有关的系数，当磁悬浮系统调试完成后，可以认为Δ为定值，因此可将上述函数简化为：g_t＝f(v,g₀,x_t)；g_t为实验开始t时刻时的测量物料质量；g₀为未开始加热时的测量物料质量，本发明中称为冷态质量或初始质量；v为实验中控制的气体流速；x_t为t时刻测量物料相对于测量零点的位移；由于单次实验中v、g₀为定值，故g_t仅与x_t有关，具体函数关系可以根据磁场分布进行理论计算，也可以通过测量已知温度-质量曲线的标准物质来校准。

优选地，步骤9)中，通过对照实验将实验测得的位移量转换成质量，对照实验包括如下步骤：9.1)在初始质量g₀附近均匀取多个质量值，其中最大质量值不小于测量物料在控温过程中质量的最大值，最小质量值不大于测量物料在控温过程中质量的最小值；9.2)对其中的每一个质量值g_t，称取质量为g_t的对照样品加入反应池中进行对照实验，保持磁悬浮装置的各项参数与测量物料所进行的实验相同，调整气体流速v与磁悬浮定子位置与测量物料所进行的实验相同，不启动光热升温组件，记录与质量g_t对应的位移量x_t；9.3)按前述步骤对所取的每一个质量值进行实验，得到位移量x_t与质量g_t数据表，绘制成x_t-g_t曲线；9.4)对测量物料进行实验时，将测量得到的位移量在x_t-g_t曲线上找点，即可得到对应的质量。

优选地，根据实验需要的数值范围，取多组g₀和v进行对照实验；对于每一组g₀和v，首先在调节磁悬浮定子位置使磁悬浮浮子悬浮至设定的测量零点位置，再保持磁悬浮定子不变，按照步骤9.1)～9.3)得到在g₀和v条件下，x_t与g_t的对照数据；重复多次进行对照实验，建立包含g₀、v、x_t与g_t四个量的数据库；在对测量物料进行实验时，根据需要选择一组g₀、v，在数据库中调出对应的x_t与g_t的对照数据，即可方便地将位移量转换成质量。

优选地，步骤9.4)中，对x_t-g_t曲线进行拟合，得到g_t与x_t的公式，在对测量物料进行实验时，将测量得到的位移量代入公式中即可得到对应的质量。

优选地，该方法还包括如下步骤：10)控温过程中对测量物料的实时温度进行记录，与步骤9)换算得到的实时物料质量进行对应，绘制出测量物料质量与温度曲线，以进行热重分析。

优选地，该方法还包括如下步骤：11)测量完毕后，待样品池冷却，向下移动磁悬浮定子使磁悬浮浮子缓慢下降至盖板上，关闭系统电源，拆开盖板，取出样品池。

优选地，所述密闭容器的内部还设置有气流稳定装置，所述气流稳定装置固定在气体进口的下方，所述红外测温组件固定在气流稳定装置的下部中心处。

本发明所采用的磁悬浮热天平，其主要部件的结构优选如下：

优选地，所述测量位置根据激光位移监测组件的要求进行选择，优选为磁悬浮浮子的底面。

优选地，该磁悬浮热天平还包括定子升降组件，所述定子升降组件的上部与所述磁悬浮定子的下部固定相连，可对后者进行升降操作。配套设置定子升降组件，可实现磁悬浮定子位置的自动控制和记录。

优选地，所述定子升降组件包括电机和丝杆副，所述丝杆副做旋转运动的一端与电机的输出轴固定相连，做直线运动的一端与磁悬浮定子的下端固定相连。

优选地，所述磁悬浮浮子的外侧设置有平衡器，所述平衡器的上部与支撑架固定相连，所述磁悬浮浮子上部从下往上嵌入平衡器内部。所述平衡器上中心对称地设置有至少两个平衡翼；所述平衡翼采用简单翼形，可以在均匀气流吹动下带动所述磁悬浮浮子和反应池缓慢转动。所述平衡器的设置能够降低气体扰动对所述反应池的影响，同时也能保证反应池中物料受热均匀。

优选地，所述光热升温组件的数量为多个，环绕反应池中心轴线阵列设置在密闭容器外侧，所述加热光束窗口的尺寸和数量以保证各光热升温组件在测量过程中均能正常照射到反应池为准。

优选地，所述激光位移监测组件的数量为多个，环绕反应池中心轴线阵列设置在密闭容器外侧，所述位移监测窗口的尺寸和数量以保证各激光位移监测组件在测量过程中均能正常照射到磁悬浮浮子的测量位置为准。采用阵列设置的多套激光位移检测组件，能够实时反馈所述磁悬浮浮子反应池在空间中的位置和状态，一方面能够消除磁悬浮浮子反应池在磁场中位置测量时由于气体或者热量扰动导致重心偏移而带来的误差，从而减小系统对样品质量变化测量的误差，提高热天平测量的精度和可靠度；另一方面也能够实时反馈磁悬浮浮子反应池的状态，进而指导光热升温组件或外部的进气、出气组件进行轻微调整或停机报错，从而进一步提高测量精度和安全性。

优选地，所述密闭容器为圆筒形，所述反应池、磁悬浮浮子和磁悬浮定子在进行测量时均位于其中心轴线上。

优选地，所述光热升温组件位移装置采用精密机械臂，精密机械臂能够带动光热升温组件实现平移、旋转和扭动等大范围快速机械运动，配合加热光源的功率控制实现复杂精确的加热过程。根据激光位移监测组件反馈的反应池位移信息，可进一步通过计算机实时控制精密机械臂，实现自动追踪反应池的位置，具体的控制方法采用常规的伺服控制即可。

优选地，所述光热升温组件包括加热光源和对加热光源进行聚焦的光学组件。

优选地，所述密闭容器内还设置有压力监测组件。其作用是，通过压力监测组件实时监测装置内压力，满足不同的压力实验条件压力测试需求，同时也对系统进行安全监控。

优选地，所述密闭容器内还设置有显微镜和/或拉曼激光器，其安装位置以便于测量为准。加装显微镜、拉曼激光器等附加检测装置，可实现实时图像的记录和相关特性的检测。

优选地，所述支撑架、平衡器和磁悬浮浮子表面均喷涂有耐高温耐腐蚀涂层。耐高温耐腐蚀的涂层能够对支撑架、平衡器和磁悬浮浮子进行保护。

优选地，所述加热光源采用带聚光杯的高效光热加热光源，所述光学组件为带红外增透镀膜的透镜组。

本发明所采用的磁悬浮热天平，其主要部分的材料优选如下：

所述密闭容器优选采用玻璃钢材料制成。玻璃钢材料具有廉价、耐高压、耐腐蚀和化学稳定的优点，能够适应所述密闭容器的实验需求，从而有效地降低组件成本。

所述位移监测窗口和加热光束窗口均优选采用高透石英玻璃制成。高透石英玻璃有着非常好的化学稳定和耐压性能的同时，对可见光和红外光都有比较好的透过性，能够有效地透过所述光热升温组件的加热光束和所述激光位移监测组件的监测激光；加热和位移监测采用独立窗口的设置也能有效避免加热光束对激光位移监测组件的影响。

所述磁悬浮浮子优选采用永磁材料制成，如钐钴磁铁、铁铬钴、铝镍钴等。

所述反应池优选采用光热吸收率高、导热性强、耐高温、化学惰性的材料制成，具体可以是碳化硅、氮化硅、硅、石墨等。所述反应池进一步优选为黑色碳化硅陶瓷柱形坩埚，其具有性状稳定、耐高温、耐腐蚀和导热性强等特点，材料本身的黑色也能够有效吸收光热升温组件的加热光束，从而避免因物料颜色结构等性状的不同导致的光热加热过程的差异。

所述支撑架、平衡器均优选采用轻型保温砖材料制作。采用轻型保温砖材料(如石棉砖、高铝砖)能有效阻隔所述反应池与所述磁悬浮浮子之间的热传导，也能够有效地将光束照射区和磁悬浮浮子隔离开来。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：1)采用上推式的磁悬浮式方式能够很好地约束磁悬浮浮子水平方向上的偏移，无需配套稳定器；2)采用非接触式的红外温度测量方式能够准确表征物料温度，同时不影响反应池；3)采用聚光式的光热升温组件能够将热量集中在反应池受热区而不对其它区域进行加热，有效避免温度对磁悬浮浮子磁性的影响，也使得装置在高压条件下无需全部处于高温高压状态，因此实验过程更加稳定安全；4)采用直接测量磁悬浮浮子位移量对应测量物料质量变化，减少了现有磁悬浮热天平将力学变量转变为位移再转化成电量所带来的系统误差，保障了测量精度；5)配合气体组分、压力控制以及检测手段，可以实现不同温度(包括高温)、不同压力(包括高压)、不同升温速率(包括快速升温)以及特殊气氛(包括腐蚀性气氛)的热重分析以及原位反应监测；6)无需传统热天平为保持质量测量组件稳定而必须的保护气，减少了系统复杂性；7)详尽的对照试验一方面满足了质量测量的需求，另一方面也作为判断是否实验异常的参比实验过程，进一步增强了系统的安全性。

附图说明

图1为实施例1中磁悬浮热天平沿轴线剖开的结构示意图。

图2为图1中平衡器的俯视结构示意图。

图3为图1中磁悬浮浮子的分解结构示意图。

图4为图1中气流稳定装置的俯视结构示意图。

图5为图1中光热升温组件与磁悬浮浮子的位置关系示意图。

图6为表1中数据绘制得到的曲线图。

图7为表2、表3中数据绘制得到的曲线图。

其中：密闭容器1，加热光束窗口101，位移监测窗口102，气体进口2，气流稳定装置3，压力监测组件4，红外测温组件5，反应池601，支撑架602，磁悬浮浮子603，平衡器604，平衡翼605，磁悬浮定子7，定子升降组件8，丝杆副801，电机802，光热升温组件9，加热光源901，光学组件902，光热升温组件位移装置903，激光位移监测组件10，气体出口11，盖板12。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

如图1～5所示，本实施例公开了一种为实现本发明方法而特别设计的基于光热快速升温的磁悬浮热天平，它包括密闭容器1、反应池601、磁悬浮装置、定子升降组件8、激光位移监测组件10、光热升温组件9和光热升温组件位移装置903，其中：

密闭容器1为圆筒形，其顶端中心处设置有气体进口2，下端设置有可拆卸的盖板12(通过螺栓固定)，盖板12上对称地设置有两个气体出口11，密闭容器1的内部设置有压力监测组件4、气流稳定装置3、红外测温组件5，侧壁设置有由透明材料制成的位移监测窗口102和由透明材料制成的加热光束窗口101。气流稳定装置3固定在气体进口2下方，为蜂窝煤状多孔结构。红外测温组件5固定在气流稳定装置3的下方中心位置，测量方向为正下方。光热升温组件位移装置903采用精密机械臂，可通过计算机实时控制。光热升温组件9设置在光热升温组件位移装置903上，可随后者进行位移。

磁悬浮装置包括磁悬浮浮子603和磁悬浮定子7。定子升降组件8包括电机802和丝杆副801，丝杆副801做旋转运动的一端与电机802的输出轴固定相连，做直线运动的一端与磁悬浮定子7的下端固定相连。磁悬浮浮子603的外侧设置有平衡器604，平衡器604的外侧周向阵列地设置有4个平衡翼605。平衡器604的上部与支撑架602固定相连，磁悬浮浮子603上部从下往上嵌入平衡器604内部。平衡器604的上部固定设置有用于支撑反应池601的支撑架602，支撑架同时可隔离反应池热量，避免高温对磁悬浮定子磁性能的影响。

磁悬浮定子7位于盖板12下方，反应池601放置在支撑架602上并与磁悬浮浮子603一起置于密闭容器1内。反应池601、磁悬浮浮子603和磁悬浮定子7在进行测量时均位于密闭容器1的中心轴线(竖直方向)上。配合设置在其下方的气流稳定装置3可保证气流的均匀和稳定。压力监测组件4设置于罐体顶部，温度监测组件固联在气流稳定装置3中部下方正对反应池601设置。

光热升温组件9包括加热光源901和对加热光源901进行聚焦的光学组件902。

光热升温组件9、加热光束窗口101、激光位移监测组件10、位移监测窗口102的数量均为4个(图中因视角关系只能看到前后2个，不能看到左右2个)，分别阵列环绕在磁悬浮浮子603的周围，图5给出了从上部往下看时，光热升温组件9与磁悬浮浮子603的位置关系。加热光束窗口101的尺寸和位置以保证各光热升温组件9在测量过程中均能正常照射到反应池601为准。激光位移监测组件10、位移监测窗口102位于光热升温组件9以下，位移监测窗口102的尺寸和位置以保证各激光位移监测组件10在测量过程中均能正常照射到磁悬浮浮子603的测量位置为准，本实施例中选择磁悬浮浮子603的底面作为测量位置。

密闭容器1、盖板12采用玻璃钢材料制成。位移监测窗口102和加热光束窗口101均采用高透石英玻璃制成，反应池601采用黑色碳化硅陶瓷柱形坩埚，支撑架602、平衡器604均采用轻型保温砖材料制作，支撑架602、平衡器604和磁悬浮浮子603表面均喷涂有耐高温耐腐蚀涂层，磁悬浮浮子603采用钐钴磁铁制成，加热光源901采用带聚光杯的高效光热加热光源901，光学组件902为带红外增透镀膜的透镜组。

本实施例中，红外测温组件5采用福禄克fluke 572-2，激光位移监测组件10采用松下-HG-C1100，加热光源901采用欧司朗HLX64635。

实施例2

本实施例公开了采用实施例1中磁悬浮热天平进行控温条件下物料质量变化测量的方法，其步骤如下：

1)称取质量为g₀的测量物料到反应池601内；

2)拆下盖板12，将反应池601放置在磁悬浮浮子603的支撑架602上，再将磁悬浮浮子603放置在盖板12中心，将盖板12安装到密闭容器1上，调整磁悬浮定子7的位置使其位于安装后盖板12的中心正下方；

3)启动磁悬浮装置，待磁场稳定后，向上移动磁悬浮定子7，使磁悬浮浮子603悬浮在密闭容器1中；

4)向密闭容器1内持续通入维持反应气氛所需的气体，气体从气体进口2进入，并从气体出口11排出，气体流速控制在实验所需的流速v；

5)启动激光位移监测组件10，其所发出的监测激光穿过位移监测窗口102照射到磁悬浮浮子603的测量位置，对磁悬浮浮子603在密闭容器1内的实时位置进行测量，上下调节磁悬浮定子7位置使磁悬浮浮子603悬浮至激光位移监测组件10的测量零点位置；

6)启动光热升温组件9，光热升温组件9的加热光源901发出加热光线，穿过加热光束窗口101汇聚到反应池601上，对反应池601进行加热；

7)控温过程中，测量物料的质量变化使磁悬浮浮子603产生位移，位移量由激光位移监测组件10进行实时测量，光热升温组件位移装置903根据位移量实时调整光热升温组件9位置使加热光束始终保持在反应池601上；

8)通过红外测温组件5对反应池601内测量物料的实时温度进行测量，根据测量得到的实时温度，调整加热光源901的加热功率，实现测量物料的精确温控；

9)记录控温过程中磁悬浮浮子603相对于测量零点的位移量，根据位移量转换得到对应的质量。本实施例通过对照实验将位移量转换成质量，其步骤简述如下：

9.1)在初始质量g₀附近均匀取多个质量值，其中最大质量值不小于测量物料在控温过程中质量的最大值，最小质量值不大于测量物料在控温过程中质量的最小值；

9.2)对其中的每一个质量值g_t，称取质量为g_t的对照样品加入反应池601中进行对照实验，保持磁悬浮装置的各项参数与测量物料所进行的实验相同，调整气体流速v与磁悬浮定子7位置与测量物料所进行的实验相同，不启动光热升温组件9，记录与质量g_t对应的位移量x_t；

9.3)按前述步骤对所取的每一个质量值进行实验，得到位移量x_t与质量g_t数据表，绘制成x_t-g_t曲线，拟合得到g_t与x_t的公式；

9.4)对测量物料进行实验时，将测量得到的位移量在x_t-g_t曲线上找点或者根据拟合得到的公式进行计算，可得到对应的质量；

以上对照实验的步骤描述较为简略，具体操作可参考步骤1)～5)；

10)控温过程中对测量物料的实时温度进行记录，与步骤9)换算得到的实时物料质量进行对应，绘制出测量物料质量与温度曲线，以进行热重分析；

11)测量完毕后，待反应池601冷却，向下移动磁悬浮定子7使磁悬浮浮子603缓慢下降至盖板12上，关闭系统电源，拆开盖板12，取出反应池601。

实施例3

本实施例公开了采用多组对照实验建立数据库的方法，具体步骤如下：

1)根据实验需要确定热天平质量范围，在该范围内，等距选取初始质量g₀，从最小值到最大值依次记为g₀₁，…，g_0i，…，g_0m，i为整数，且1＜i＜m；

2)根据实验需要确定气体流速范围，在该范围内，等距选取标定流速v，从最小值到最大值依次记为v₁，…，v_j，…，v_n，j为整数，且1＜j＜n；

3)取一组v_j，g_0i，用另一台分析天平称取质量为g_0i的测量物料到反应池内，再将反应池置于热天平内，通过调节磁悬浮定子的位置使磁悬浮浮子悬浮，调节气体流速到v_j，再通过调节磁悬浮定子的位置使磁悬浮浮子定位到测量零点位置，停气，取出反应池；

4)等距增加或减少标定质量dg(取值越小，精度越高)，使得测量物料质量g_ik＝g_0i+k·dg，k为非零整数，若取正数代表增加标定质量，若取负数代表减小标定质量；用分析天平称取质量为g_ik的测量物料到反应池内，再将反应池置于热天平内，磁悬浮定子调整到与步骤3)相同的位置，调节气体流速到与步骤3)相同的流速v_j，稳定后记录此时的位移量为x_ik，停气，取出反应池；取不同的i值，可得到g₀＝g_0i时，g_t与x_t的对应数据表；

5)g_0i取遍集合{g₀₁，…，g_0i，…，g_0m}内的点，重复步骤3)、4)；

6)V_j取遍集合{v₁，…，v_j，…，v_n}内的点，重复步骤3)～5)，由此得到由v、g₀，x_t，g_t构成的数据库。

下表给出了数据库中气体流速为0.01m/min、初始质量为3.6mg时的数据表：

表1 x_t、g_t数据表

限于篇幅，数据库中其他气体流速和初始质量的数据表未能一一列出，表1仅列举了实施例4所需数据。

实施例4

本实施例采用实施例3建立的数据库将具体实验测得的位移量换算成质量。

选取流速v＝0.01m/min，g₀＝3.6mg，在数据库中调出对应的x_t与g_t的对照数据表(见表1)，以表中平均位置x_t为纵坐标，质量g_t为横坐标，绘制曲线，详见图6，拟合得到x_t＝-9.7555g_t ²+56.809g_t-65.838，方差R²＝0.9992。

按实施例2中步骤对光谱纯石墨在的空气气氛下加热到1000℃的过程进行测量，得到不同时刻的位移量，按拟合公式换算得到对应的质量，列于下表中：

表2 光谱纯石墨块位置随加热时间的数据

时间(s)	位置(μm)	质量(mg)	时间(s)	位置(μm)	质量(mg)
						0	12.3	3.60	65	13.8	3.47
5	12.3	3.59	70	14.0	3.46
						10	12.3	3.60	75	14.2	3.44
15	12.3	3.60	80	14.3	3.43
						20	12.2	3.60	85	14.5	3.41
25	12.3	3.60	90	14.6	3.39
						30	12.3	3.59	95	14.8	3.38
35	12.6	3.57	100	14.9	3.36
						40	12.8	3.56	105	15.0	3.35
45	13.0	3.54	110	15.2	3.33
						50	13.2	3.53	115	15.4	3.30
55	13.3	3.51	120	15.4	3.30
						60	13.6	3.49	125	15.6	3.28

在相同的流速、初始质量、升温曲线条件下，通过常规热天平测量石墨在加热过程中质量变化随时间的关系，结果列于下表3中。

表3 石墨失重常规热天平实验数据

时间(s)	质量(mg)	时间(s)	质量(mg)	时间(s)	质量(mg)
						0(30)	3.6	30(60)	3.492	60(90)	3.3971
15(45)	3.5489	45(75)	3.4529	75(105)	3.3569

将表2、表3绘制到同一个坐标图中，得到图7，其中实线为表2中数据拟合曲线，圆点为表3中数据。从图7可知，本发明测量结果与传统分析方法符合性较好。

需要说明的是，本发明可以很好地实现热重分析，但热重分析不应视为对本发明用途的限定。本发明也可以实现其他需要测量物料在控温过程(升温或降温)中质量变化情况的用途，例如原位反应监测。

Claims (7)

1.一种基于光热快速升温的磁悬浮热天平测量方法，其特征在于：

该方法采用如下的磁悬浮热天平对控温条件下测量物料质量变化进行测量：该磁悬浮热天平包括密闭容器(1)、反应池(601)、磁悬浮装置、激光位移监测组件(10)、光热升温组件(9)和光热升温组件位移装置(903)；所述密闭容器(1)的上端设置有气体进口(2)，下端设置有可拆卸的盖板(12)，所述盖板(12)上设置有气体出口(11)；所述密闭容器(1)的内部设置有红外测温组件(5)，侧壁设置有分别由透明材料制成的位移监测窗口(102)和加热光束窗口(101)；所述光热升温组件(9)、激光位移监测组件(10)设置于密闭容器(1)周围，所述光热升温组件(9)与光热升温组件位移装置(903)相连，可通过后者进行位移；所述磁悬浮装置包括磁悬浮浮子(603)和磁悬浮定子(7)，所述磁悬浮浮子(603)的上部设置有支撑架(602)；

并且包括如下步骤：

1)称取质量为g₀的测量物料到反应池(601)内；

2)拆下盖板(12)，将反应池(601)放置在磁悬浮浮子(603)的支撑架(602)上，再将磁悬浮浮子(603)放置在盖板(12)中心，将盖板(12)安装到密闭容器(1)上，调整磁悬浮定子(7)的位置使其位于安装后盖板(12)的中心正下方；

3)启动磁悬浮装置，待磁场稳定后，向上移动磁悬浮定子(7)，使磁悬浮浮子(603)悬浮在密闭容器(1)中；

4)向密闭容器(1)内持续通入维持反应气氛所需的气体，气体从气体进口(2)进入，并从气体出口(11)排出，气体流速控制在实验所需的流速v；

5)启动激光位移监测组件(10)，其所发出的监测激光穿过位移监测窗口(102)照射到磁悬浮浮子(603)的测量位置，对磁悬浮浮子(603)在密闭容器(1)内的实时位置进行测量，上下调节磁悬浮定子(7)位置使磁悬浮浮子(603)悬浮至激光位移监测组件(10)的测量零点位置；

6)启动光热升温组件(9)，光热升温组件(9)的加热光源(901)发出加热光线，穿过加热光束窗口(101)汇聚到反应池(601)上，对反应池(601)进行加热；

7)控温过程中测量物料的质量变化使磁悬浮浮子(603)产生位移，位移量由激光位移监测组件(10)进行实时测量，光热升温组件位移装置(903)根据位移量实时调整光热升温组件(9)位置使加热光束始终保持在反应池(601)上；

8)通过红外测温组件(5)对反应池(601)内测量物料的实时温度进行测量，根据测量得到的实时温度，调整加热光源(901)的加热功率，实现测量物料的精确温控；

9)记录控温过程中磁悬浮浮子(603)相对于测量零点的位移量，根据位移量转换得到对应的质量。

2.根据权利要求1所述的基于光热快速升温的磁悬浮热天平测量方法，其特征在于：步骤9)中，通过对照实验将实验测得的位移量转换成质量，对照实验包括如下步骤：

9.1)在初始质量g₀附近均匀取多个质量值，其中最大质量值不小于测量物料在控温过程中质量的最大值，最小质量值不大于测量物料在控温过程中质量的最小值；

9.2)对其中的每一个质量值g_t，称取质量为g_t的对照样品加入反应池(601)中进行对照实验，保持磁悬浮装置的各项参数与测量物料所进行的实验相同，调整气体流速v与磁悬浮定子(7)位置与测量物料所进行的实验相同，不启动光热升温组件(9)，记录与质量g_t对应的位移量x_t；

9.3)按前述步骤对所取的每一个质量值进行实验，得到位移量x_t与质量g_t数据表，绘制成x_t-g_t曲线；

9.4)对测量物料进行实验时，将测量得到的位移量在x_t-g_t曲线上找点，即可得到对应的质量。

3.根据权利要求2所述的基于光热快速升温的磁悬浮热天平测量方法，其特征在于：步骤9.4)中，对x_t-g_t曲线进行拟合，得到g_t与x_t的公式，在对测量物料进行实验时，将测量得到的位移量代入公式中即可得到对应的质量。

4.根据权利要求2所述的基于光热快速升温的磁悬浮热天平测量方法，其特征在于：根据实验需要的数值范围，取多组g₀和v进行对照实验；对于每一组g₀和v，首先在调节磁悬浮定子(7)位置使磁悬浮浮子(603)悬浮至设定的测量零点位置，再保持磁悬浮定子(7)不变，按照步骤9.1)～9.3)得到在g₀和v条件下，x_t与g_t的对照数据；重复多次进行对照实验，建立包含g₀、v、x_t与g_t四个量的数据库；在对测量物料进行实验时，根据需要选择一组g₀、v，在数据库中调出对应的x_t与g_t的对照数据，即可方便地将位移量转换成质量。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的基于光热快速升温的磁悬浮热天平测量方法，其特征在于：该方法还包括如下步骤：10)控温过程中对测量物料的实时温度进行记录，与步骤9)换算得到的质量进行对应，绘制出测量物料质量与温度曲线，以进行热重分析。

6.根据权利要求1～4中任一项所述的基于光热快速升温的磁悬浮热天平测量方法，其特征在于：该方法还包括如下步骤：11)测量完毕后，待反应池(601)冷却，向下移动磁悬浮定子(7)使磁悬浮浮子(603)缓慢下降至盖板(12)上，关闭系统电源，拆开盖板(12)，取出反应池(601)。

7.根据权利要求5所述的基于光热快速升温的磁悬浮热天平测量方法，其特征在于：该方法还包括如下步骤：11)测量完毕后，待反应池(601)冷却，向下移动磁悬浮定子(7)使磁悬浮浮子(603)缓慢下降至盖板(12)上，关闭系统电源，拆开盖板(12)，取出反应池(601)。

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