JPH11118696A - 熱分析装置 - Google Patents
熱分析装置Info
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- JPH11118696A JPH11118696A JP30496197A JP30496197A JPH11118696A JP H11118696 A JPH11118696 A JP H11118696A JP 30496197 A JP30496197 A JP 30496197A JP 30496197 A JP30496197 A JP 30496197A JP H11118696 A JPH11118696 A JP H11118696A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料の物理的変化及び化学的変化に起因する
熱重量変化と、試料のキューリー温度に起因する熱重量
変化との判別が可能な熱分析装置を提供する。 【解決手段】 支点14aを中心に揺動自在な天秤14
の一端の試料台11に試料15が載置され、試料室6内
の加熱ヒータの加熱による試料15の温度変化で生じる
熱重量変化の天秤14の傾きが、天秤14の他端に設け
た不平衡検出部17で検出され、制御部18により天秤
14が平衡するように、コイル13の電流が制御され、
試料台11に固定した磁石16への磁気力が調整されて
熱重量測定が行なわれ、磁石装着台8に装着される磁石
10により、試料15位置の磁界が制御され、試料15
のキューリー温度での見かけ上の熱重量変化の特性が変
化し、該熱重量変化と試料15の物理的及び化学的変化
に基づく重量変化とが、容易に的確に判別可能になり、
キユリー温度での見かけ上の熱重量変化の高感度の測定
が可能になる
熱重量変化と、試料のキューリー温度に起因する熱重量
変化との判別が可能な熱分析装置を提供する。 【解決手段】 支点14aを中心に揺動自在な天秤14
の一端の試料台11に試料15が載置され、試料室6内
の加熱ヒータの加熱による試料15の温度変化で生じる
熱重量変化の天秤14の傾きが、天秤14の他端に設け
た不平衡検出部17で検出され、制御部18により天秤
14が平衡するように、コイル13の電流が制御され、
試料台11に固定した磁石16への磁気力が調整されて
熱重量測定が行なわれ、磁石装着台8に装着される磁石
10により、試料15位置の磁界が制御され、試料15
のキューリー温度での見かけ上の熱重量変化の特性が変
化し、該熱重量変化と試料15の物理的及び化学的変化
に基づく重量変化とが、容易に的確に判別可能になり、
キユリー温度での見かけ上の熱重量変化の高感度の測定
が可能になる
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、被検試料に温度の
変化によって生じる熱重量変化を測定する熱分析装置に
関する。
変化によって生じる熱重量変化を測定する熱分析装置に
関する。
【0002】
【従来の技術】温度変化に起因して試料に生じる熱重量
変化を測定する熱重量測定装置では、加熱ヒータを備え
た試料室内に配置された試料が収容される試料台が、試
料棒を介して天秤の一端に係合され、試料棒に取り付け
た磁石を囲んでコイルが配設され、天秤の他端には天秤
の不平衡状態を検出する不平衡検出手段が配設されてい
る。そして、不平衡検出手段の検出信号に基づいて、コ
イルの供給電流を天秤が平衡状態になるように供給する
制御手段が設けられている。
変化を測定する熱重量測定装置では、加熱ヒータを備え
た試料室内に配置された試料が収容される試料台が、試
料棒を介して天秤の一端に係合され、試料棒に取り付け
た磁石を囲んでコイルが配設され、天秤の他端には天秤
の不平衡状態を検出する不平衡検出手段が配設されてい
る。そして、不平衡検出手段の検出信号に基づいて、コ
イルの供給電流を天秤が平衡状態になるように供給する
制御手段が設けられている。
【0003】このような構成の熱重量測定装置では、加
熱ヒータによって試料温度を変化させることにより、試
料の特性に応じて融解、蒸発、昇華、酸化、分解などの
物理的変化及び化学的が発生し、この変化のために、試
料の重量が変化し、その変化の度合いに応じて天秤が不
平衡状態となり、不平衡検出手段から出力される検出信
号に基づいて、制御手段がコイルへの供給電流を制御
し、コイルと磁石間の電磁力を変化させて、試料を元位
置に移動させ天秤を平衡状態に復帰させる。そして、こ
の制御動作時のコイルに供給される試料温度に対応する
電流の変化が、試料の熱重量変化として表示部に表示さ
れ、この表示によって試料に対する熱重量変化特性を解
析することができる。
熱ヒータによって試料温度を変化させることにより、試
料の特性に応じて融解、蒸発、昇華、酸化、分解などの
物理的変化及び化学的が発生し、この変化のために、試
料の重量が変化し、その変化の度合いに応じて天秤が不
平衡状態となり、不平衡検出手段から出力される検出信
号に基づいて、制御手段がコイルへの供給電流を制御
し、コイルと磁石間の電磁力を変化させて、試料を元位
置に移動させ天秤を平衡状態に復帰させる。そして、こ
の制御動作時のコイルに供給される試料温度に対応する
電流の変化が、試料の熱重量変化として表示部に表示さ
れ、この表示によって試料に対する熱重量変化特性を解
析することができる。
【0004】この種の熱重量測定装置に関連して、磁石
から発生する磁力線が広範囲に広がり、コイルを横切ら
ない磁力線が増加することにより、コイルに供給した電
流の電磁力への効率的な変換が行なわれなくなることを
防止し、また、試料加熱用のヒータコイルから発生した
磁力線との干渉によって、磁石に生じる電磁力に悪影響
を及ぼすことを防止するために、磁石の両端に強磁性体
を設けた熱重量測定装置が、特開平5−264327号
公報に開示されている。
から発生する磁力線が広範囲に広がり、コイルを横切ら
ない磁力線が増加することにより、コイルに供給した電
流の電磁力への効率的な変換が行なわれなくなることを
防止し、また、試料加熱用のヒータコイルから発生した
磁力線との干渉によって、磁石に生じる電磁力に悪影響
を及ぼすことを防止するために、磁石の両端に強磁性体
を設けた熱重量測定装置が、特開平5−264327号
公報に開示されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ところで、この種の熱
重量測定装置では、測定される試料が磁性体であると、
温度の上昇に伴って試料の保磁力Heが低下してキュー
リー温度で最低値となることが知られている。この場
合、フェロ磁性体では、保磁力はキューリー温度Tcに
向かって単調に減少し、フェリ磁性体では、キューリー
温度Tcに達する前に見かけ上保磁力が一度増加する。
従って、試料のキューリー温度を含む温度領域で、熱重
量変化の測定をする場合には、試料の特性に応じて生じ
る融解、蒸発、昇華、酸化、分解などの物理的変化及び
化学的変化に基づく熱重量変化と共に、キューリー温度
Tc或いはその近傍の温度で、試料の保磁力Heが変化
することにより生じる見かけ上の熱重量変化が発生す
る。
重量測定装置では、測定される試料が磁性体であると、
温度の上昇に伴って試料の保磁力Heが低下してキュー
リー温度で最低値となることが知られている。この場
合、フェロ磁性体では、保磁力はキューリー温度Tcに
向かって単調に減少し、フェリ磁性体では、キューリー
温度Tcに達する前に見かけ上保磁力が一度増加する。
従って、試料のキューリー温度を含む温度領域で、熱重
量変化の測定をする場合には、試料の特性に応じて生じ
る融解、蒸発、昇華、酸化、分解などの物理的変化及び
化学的変化に基づく熱重量変化と共に、キューリー温度
Tc或いはその近傍の温度で、試料の保磁力Heが変化
することにより生じる見かけ上の熱重量変化が発生す
る。
【0006】しかし、前述の従来の熱重量測定装置で
は、試料の融解、蒸発、昇華、酸化、分解などの物理的
変化及び化学的変化に基づく熱重量変化と、試料のキュ
ーリー温度に基づく見かけ上の熱重量変化とを判別する
ことはできない。
は、試料の融解、蒸発、昇華、酸化、分解などの物理的
変化及び化学的変化に基づく熱重量変化と、試料のキュ
ーリー温度に基づく見かけ上の熱重量変化とを判別する
ことはできない。
【0007】本発明は前述したようなこの種の熱重量測
定装置の動作の現状に鑑みてなされたものであり、その
目的は、試料の物理的変化及び化学的変化に起因する熱
重量変化と、試料のキューリー温度に起因する熱重量変
化とを判別することが可能な熱分析装置を提供すること
にある。
定装置の動作の現状に鑑みてなされたものであり、その
目的は、試料の物理的変化及び化学的変化に起因する熱
重量変化と、試料のキューリー温度に起因する熱重量変
化とを判別することが可能な熱分析装置を提供すること
にある。
【0008】
【課題を解決しようとする手段】前記目的を達成するた
めに、請求項1記載の発明は、支点を中心に揺動自在な
天秤と、該天秤の一端に設けられ、前記天秤の不平衡状
態を検出する不平衡検出手段と、前記天秤の他端に係合
され、被検試料が載置される試料載置手段と、前記被検
試料を加熱する加熱手段と、前記不平衡検出手段の検出
信号に基づいて、前記天秤が平衡位置を維持するよう
に、電磁気的に制御を行なう平衡制御手段とを備え、前
記被検試料の温度による重量変化を検出する熱分析装置
において、前記被検試料位置での磁界を変化させる磁界
制御手段を有することを特徴とするものである。
めに、請求項1記載の発明は、支点を中心に揺動自在な
天秤と、該天秤の一端に設けられ、前記天秤の不平衡状
態を検出する不平衡検出手段と、前記天秤の他端に係合
され、被検試料が載置される試料載置手段と、前記被検
試料を加熱する加熱手段と、前記不平衡検出手段の検出
信号に基づいて、前記天秤が平衡位置を維持するよう
に、電磁気的に制御を行なう平衡制御手段とを備え、前
記被検試料の温度による重量変化を検出する熱分析装置
において、前記被検試料位置での磁界を変化させる磁界
制御手段を有することを特徴とするものである。
【0009】同様に前記目的を達成するために、請求項
2記載の発明は、請求項1記載の発明において、前記磁
界制御手段が、磁石装着台と該磁石装着台に選択載置さ
れる磁石とで構成されていることを特徴とするものであ
る。
2記載の発明は、請求項1記載の発明において、前記磁
界制御手段が、磁石装着台と該磁石装着台に選択載置さ
れる磁石とで構成されていることを特徴とするものであ
る。
【0010】同様に前記目的を達成するために、請求項
3記載の発明は、請求項1記載の発明において、前記磁
界制御手段が、電磁石であることを特徴とするものであ
る。
3記載の発明は、請求項1記載の発明において、前記磁
界制御手段が、電磁石であることを特徴とするものであ
る。
【0011】
[第1の実施の形態]本発明の第1の実施の形態を、図
1ないし図5を参照して説明する。図1は本実施の形態
の外観構成を示す斜視図、図2は図1の要部の構成を示
す一部切開斜視図、図3は本実施の形態の構成を示す説
明図、図4は本実施の形態のキューリー温度による熱重
量変化の判定動作を示す特性図、図5は本実施の形態の
キューリー温度測定動作を示す特性図である。
1ないし図5を参照して説明する。図1は本実施の形態
の外観構成を示す斜視図、図2は図1の要部の構成を示
す一部切開斜視図、図3は本実施の形態の構成を示す説
明図、図4は本実施の形態のキューリー温度による熱重
量変化の判定動作を示す特性図、図5は本実施の形態の
キューリー温度測定動作を示す特性図である。
【0012】本実施の形態には、図1に示すように、試
料室が収容された試料室ケース6A、試料室を加熱する
試料室加熱炉3、天秤の主要部が収容される天秤部2、
天秤の平衡制御を行い試料の熱重量を測定する制御ユニ
ット5が設けられ、試料室ケース6A上に耐熱性カバー
7を介して設けられた磁石装着台8に、特性を選択して
磁石10が装着可能な構成になっている。
料室が収容された試料室ケース6A、試料室を加熱する
試料室加熱炉3、天秤の主要部が収容される天秤部2、
天秤の平衡制御を行い試料の熱重量を測定する制御ユニ
ット5が設けられ、試料室ケース6A上に耐熱性カバー
7を介して設けられた磁石装着台8に、特性を選択して
磁石10が装着可能な構成になっている。
【0013】試料室ケース6A内に配設される試料室6
には、図2及び図3に示すように、測定対象の試料15
が載置される試料台11が配置され、試料室6内には、
図示はしないが、試料15を加熱する加熱ヒータが設け
られており、試料台11に固定された試料棒12には磁
石16が取り付けられ、この磁石16を囲んで、試料室
6内にはコイル13が配設されており、試料棒12の端
部は試料室6の外部に導出され、この試料棒12の端部
には天秤14の一端が係合されている。また、試料室加
熱炉3には、試料室6内に設けられている加熱ヒータに
電力を供給する加熱電源部21が配設されている。
には、図2及び図3に示すように、測定対象の試料15
が載置される試料台11が配置され、試料室6内には、
図示はしないが、試料15を加熱する加熱ヒータが設け
られており、試料台11に固定された試料棒12には磁
石16が取り付けられ、この磁石16を囲んで、試料室
6内にはコイル13が配設されており、試料棒12の端
部は試料室6の外部に導出され、この試料棒12の端部
には天秤14の一端が係合されている。また、試料室加
熱炉3には、試料室6内に設けられている加熱ヒータに
電力を供給する加熱電源部21が配設されている。
【0014】本実施の形態では、天秤部2において、天
秤14が支点14aを中心に揺動自在に配設され、この
天秤14の他端に対向して、スリットと光学検出器から
なり、天秤14の不平衡状態を検出する不平衡検出部1
7が配設されている。そして、制御ユニット5には、不
平衡検出部17からの検出信号に基づいて、コイル13
に供給する電流を制御し、天秤14を平衡状態に復帰さ
せる制御部18と、コイル13に供給する電流に基づい
て、試料15の熱重量変化を表示する表示器20が配設
され、不平衡検出部17が制御部18に接続され、制御
部18が表示器20に接続されている。
秤14が支点14aを中心に揺動自在に配設され、この
天秤14の他端に対向して、スリットと光学検出器から
なり、天秤14の不平衡状態を検出する不平衡検出部1
7が配設されている。そして、制御ユニット5には、不
平衡検出部17からの検出信号に基づいて、コイル13
に供給する電流を制御し、天秤14を平衡状態に復帰さ
せる制御部18と、コイル13に供給する電流に基づい
て、試料15の熱重量変化を表示する表示器20が配設
され、不平衡検出部17が制御部18に接続され、制御
部18が表示器20に接続されている。
【0015】このような構成の本実施の形態の動作を説
明する。先ず、本実施の形態による試料の物理的変化及
び化学的変化に起因する熱重量変化と、試料のキューリ
ー温度に起因する見かけ上の熱重量変化との判別動作を
説明する。
明する。先ず、本実施の形態による試料の物理的変化及
び化学的変化に起因する熱重量変化と、試料のキューリ
ー温度に起因する見かけ上の熱重量変化との判別動作を
説明する。
【0016】最初に、磁石装着台8から磁石10を取り
外した状態で、試料台11に測定対象の試料15を載置
し、加熱電源部21から加熱ヒータへの電力供給を制御
して、試料15の温度を、常温から予め設定した所定の
条件で上昇して行くと、図4(a)に示すように、温度
t1の近傍で、不平衡検出部17で天秤14の不平衡状
態が検出され、制御部18に不平衡検出部17から検出
信号が入力される。
外した状態で、試料台11に測定対象の試料15を載置
し、加熱電源部21から加熱ヒータへの電力供給を制御
して、試料15の温度を、常温から予め設定した所定の
条件で上昇して行くと、図4(a)に示すように、温度
t1の近傍で、不平衡検出部17で天秤14の不平衡状
態が検出され、制御部18に不平衡検出部17から検出
信号が入力される。
【0017】この検出信号に基づいて、制御部18によ
って、コイル13に供給される電流が制御され、磁石1
6とコイル13間の電磁力が変化し、この電磁力の変化
によって、磁石16が天秤14を平衡状態に復帰させる
方向に移動し、制御部18は不平衡検出部17からの検
出信号の論理値が“0”となる電流値のコイル13への
供給状態を維持するように制御動作を行なう。この時の
コイル13への供給電流の変化に基づく、熱重量変化
が、図4(a)に示す曲線aとして、表示器20により
表示される。
って、コイル13に供給される電流が制御され、磁石1
6とコイル13間の電磁力が変化し、この電磁力の変化
によって、磁石16が天秤14を平衡状態に復帰させる
方向に移動し、制御部18は不平衡検出部17からの検
出信号の論理値が“0”となる電流値のコイル13への
供給状態を維持するように制御動作を行なう。この時の
コイル13への供給電流の変化に基づく、熱重量変化
が、図4(a)に示す曲線aとして、表示器20により
表示される。
【0018】さらに、加熱電源部21により加熱ヒータ
の加熱制御を行なって、試料15の温度を上昇させて行
くと、温度t2の近傍で再度、不平衡検出部17によっ
て天秤14の不平衡状態が検出され、制御部18に不平
衡検出部17から検出信号が入力される。
の加熱制御を行なって、試料15の温度を上昇させて行
くと、温度t2の近傍で再度、不平衡検出部17によっ
て天秤14の不平衡状態が検出され、制御部18に不平
衡検出部17から検出信号が入力される。
【0019】この検出信号に基づいて、制御部18によ
って、同様にして、コイル13に供給される電流が制御
され、磁石16とコイル13間の電磁力の変化によっ
て、磁石16が天秤14を平衡状態に復帰させる方向に
移動し、制御部18は不平衡検出部17からの検出信号
の論理値が“0”となる電流値のコイル13への供給状
態を維持するように制御動作を行なう。この時のコイル
13への供給電流の変化に基づく、熱重量変化が、図4
(b)に示す曲線bとして、表示器20により表示され
る。
って、同様にして、コイル13に供給される電流が制御
され、磁石16とコイル13間の電磁力の変化によっ
て、磁石16が天秤14を平衡状態に復帰させる方向に
移動し、制御部18は不平衡検出部17からの検出信号
の論理値が“0”となる電流値のコイル13への供給状
態を維持するように制御動作を行なう。この時のコイル
13への供給電流の変化に基づく、熱重量変化が、図4
(b)に示す曲線bとして、表示器20により表示され
る。
【0020】このようにして、試料15に対する熱重量
変化特性が、図4(a)に示すような特性曲線として表
示された後に、磁石装着台8に磁石10を装着して、再
度常温から試料15の温度を上昇させて行き、すでに説
明したようにして、熱重量変化を測定すると、同図
(b)に示すように、温度t1の近傍で曲線a´に示す
ような熱重量変化が測定され、温度t2の近傍で曲線b
に示すように、図4と同一の熱重量変化が測定される。
変化特性が、図4(a)に示すような特性曲線として表
示された後に、磁石装着台8に磁石10を装着して、再
度常温から試料15の温度を上昇させて行き、すでに説
明したようにして、熱重量変化を測定すると、同図
(b)に示すように、温度t1の近傍で曲線a´に示す
ような熱重量変化が測定され、温度t2の近傍で曲線b
に示すように、図4と同一の熱重量変化が測定される。
【0021】この測定に際しては、磁石装着台8に磁石
10が装着されているので、試料15位置の磁界が変化
し、キューリー温度Tcで保磁力Heが低下する試料1
5に対する磁化状態が、磁石10を装着しない場合とは
異なるために、熱重量変化が曲線aからa´に変化す
る。温度t2では、試料15の保磁力Heは変化しない
ので、磁石10の磁界の影響を強く受けることはなく、
磁石10が装着されていない場合と、ほぼ同一の熱重量
変化が測定される。
10が装着されているので、試料15位置の磁界が変化
し、キューリー温度Tcで保磁力Heが低下する試料1
5に対する磁化状態が、磁石10を装着しない場合とは
異なるために、熱重量変化が曲線aからa´に変化す
る。温度t2では、試料15の保磁力Heは変化しない
ので、磁石10の磁界の影響を強く受けることはなく、
磁石10が装着されていない場合と、ほぼ同一の熱重量
変化が測定される。
【0022】このような測定に基づき、本実施の形態に
よると、磁石10の無装着状態から磁石10を装着する
ことによって、熱重量変化が大きく変化する温度t1の
近傍の試料15の熱重量変化が、キューリー温度による
見かけ上の熱重量変化であると的確に判定することが可
能になる。
よると、磁石10の無装着状態から磁石10を装着する
ことによって、熱重量変化が大きく変化する温度t1の
近傍の試料15の熱重量変化が、キューリー温度による
見かけ上の熱重量変化であると的確に判定することが可
能になる。
【0023】発明者等の測定によると、磁石10として
は、数100ミリガウス〜数10ガウスの磁場変化を与
えるものを複数個用意し、最適の磁力のものを選択使用
すると、殆どの試料に対応することができ、磁石10を
装着した磁石装着台8の位置を微調整することが効果的
であることを確認した。
は、数100ミリガウス〜数10ガウスの磁場変化を与
えるものを複数個用意し、最適の磁力のものを選択使用
すると、殆どの試料に対応することができ、磁石10を
装着した磁石装着台8の位置を微調整することが効果的
であることを確認した。
【0024】次いで、本実施の形態のキューリー温度の
測定動作を、図5を参照して説明する。
測定動作を、図5を参照して説明する。
【0025】本実施の形態によって、磁石10を装着し
ない状態で、試料15の熱重量変化を測定した場合に、
図5(a)に示すように、温度t3の近傍で熱重量変化
が、曲線cに示すように僅かに検出されることがあり、
この熱重量変化は、キューリー温度に基づく見かけ上の
熱重量変化と考えられるが、地磁気のなどの測定環境の
磁気の影響を受けて微弱にしか検出されず、この熱重量
変化を感度よく検出して、試料15のキューリー温度
を、高感度で検出したい場合がある。
ない状態で、試料15の熱重量変化を測定した場合に、
図5(a)に示すように、温度t3の近傍で熱重量変化
が、曲線cに示すように僅かに検出されることがあり、
この熱重量変化は、キューリー温度に基づく見かけ上の
熱重量変化と考えられるが、地磁気のなどの測定環境の
磁気の影響を受けて微弱にしか検出されず、この熱重量
変化を感度よく検出して、試料15のキューリー温度
を、高感度で検出したい場合がある。
【0026】この場合には、磁石装着台8に磁石10を
装着し、すでに説明したようにして、試料15に対して
再度熱重量変化を測定すると、図5(b)に示すよう
に、温度t3近傍での熱重量変化が曲線c´のように明
確になり、試料15のキューリー温度を感度よく高精度
で検出することが可能になる。この場合、選択した磁石
10では、十分な感度が得られない場合には、より磁気
力の強い磁石を選択することにより、感度を高めること
が可能になる。
装着し、すでに説明したようにして、試料15に対して
再度熱重量変化を測定すると、図5(b)に示すよう
に、温度t3近傍での熱重量変化が曲線c´のように明
確になり、試料15のキューリー温度を感度よく高精度
で検出することが可能になる。この場合、選択した磁石
10では、十分な感度が得られない場合には、より磁気
力の強い磁石を選択することにより、感度を高めること
が可能になる。
【0027】以上に説明したように、本実施の形態によ
ると、磁石装着台8に磁気力を選択した磁石10を装着
して、試料15の熱重量変化を測定することにより、磁
石10を装着しないで測定した熱重量変化の特性から、
キューリー点での見かけ上の熱重量変化と、試料自身の
物理的及び化学的変化に基づく重量変化とを、容易に且
つ的確に判別することが可能になり、また、キユリー点
での微弱な見かけ上の熱重量変化を高感度で測定するこ
とが可能になる。
ると、磁石装着台8に磁気力を選択した磁石10を装着
して、試料15の熱重量変化を測定することにより、磁
石10を装着しないで測定した熱重量変化の特性から、
キューリー点での見かけ上の熱重量変化と、試料自身の
物理的及び化学的変化に基づく重量変化とを、容易に且
つ的確に判別することが可能になり、また、キユリー点
での微弱な見かけ上の熱重量変化を高感度で測定するこ
とが可能になる。
【0028】[第2の実施の形態]本発明の第2の実施
の形態を、図6を参照して説明する。図6は本実施の形
態の構成を示す説明図である。
の形態を、図6を参照して説明する。図6は本実施の形
態の構成を示す説明図である。
【0029】本実施の形態では、図6に示すように、す
でに図3を参照して説明した第1の実施の形態から、磁
石装着台8と磁石10とに代えて、加熱電源部21内に
電磁石22を設け、電磁石22が形成する磁界によっ
て、試料15位置の磁界を制御するように構成されてい
る。本実施の形態のその他の部分の構成は、すでに説明
した第1の実施の形態と同一なので、重複する説明は行
なわない。
でに図3を参照して説明した第1の実施の形態から、磁
石装着台8と磁石10とに代えて、加熱電源部21内に
電磁石22を設け、電磁石22が形成する磁界によっ
て、試料15位置の磁界を制御するように構成されてい
る。本実施の形態のその他の部分の構成は、すでに説明
した第1の実施の形態と同一なので、重複する説明は行
なわない。
【0030】本実施の形態では、電磁石22によって、
試料15位置の磁界が連続的に制御される。このため
に、本実施の形態によると、試料15位置の磁界を連続
的に微調整することが可能になり、試料15のキューリ
ー温度Tcによる見かけ上の熱重量変化をより的確に判
定し、また、試料15のキューリー温度Tcをより感度
よく、高精度に検出することが可能になる。本実施の形
態のその他の動作及び効果は、すでに説明した第1の実
施の形態と同一なので、重複する説明は行なわない。
試料15位置の磁界が連続的に制御される。このため
に、本実施の形態によると、試料15位置の磁界を連続
的に微調整することが可能になり、試料15のキューリ
ー温度Tcによる見かけ上の熱重量変化をより的確に判
定し、また、試料15のキューリー温度Tcをより感度
よく、高精度に検出することが可能になる。本実施の形
態のその他の動作及び効果は、すでに説明した第1の実
施の形態と同一なので、重複する説明は行なわない。
【0031】
【発明の効果】請求項1記載の発明によると、支点を中
心に揺動自在な天秤の一端に設けた試料載置手段に被検
試料が載置され、加熱手段によって被検試料が加熱さ
れ、被検試料の温度変化により生じる熱重量変化による
天秤の傾きが、天秤の他端に設けた不平衡検出手段によ
り検出され、平衡制御手段によって、不平衡検出手段の
検出信号に基づいて、天秤が平衡位置を維持するよう
に、電磁気的に制御が行なわれることにより熱重量測定
が行なわれるが、磁界制御手段によって、被検試料位置
での磁界が変化できるので、キューリー温度での見かけ
上の熱重量変化と、試料自身の物理的及び化学的変化に
基づく重量変化とを、容易に且つ的確に判別することが
可能になり、また、キユリー温度での微弱な見かけ上の
熱重量変化を高感度で測定することが可能になる。
心に揺動自在な天秤の一端に設けた試料載置手段に被検
試料が載置され、加熱手段によって被検試料が加熱さ
れ、被検試料の温度変化により生じる熱重量変化による
天秤の傾きが、天秤の他端に設けた不平衡検出手段によ
り検出され、平衡制御手段によって、不平衡検出手段の
検出信号に基づいて、天秤が平衡位置を維持するよう
に、電磁気的に制御が行なわれることにより熱重量測定
が行なわれるが、磁界制御手段によって、被検試料位置
での磁界が変化できるので、キューリー温度での見かけ
上の熱重量変化と、試料自身の物理的及び化学的変化に
基づく重量変化とを、容易に且つ的確に判別することが
可能になり、また、キユリー温度での微弱な見かけ上の
熱重量変化を高感度で測定することが可能になる。
【0032】請求項2記載の発明によると、支点を中心
に揺動自在な天秤の一端に設けた試料載置手段に被検試
料が載置され、加熱手段によって被検試料が加熱され、
被検試料の温度変化により生じる熱重量変化による天秤
の傾きが、天秤の他端に設けた不平衡検出手段により検
出され、平衡制御手段によって、不平衡検出手段の検出
信号に基づいて、天秤が平衡位置を維持するように、電
磁気的に制御が行なわれることにより熱重量測定が行な
われるが、磁石装着台に磁石が選択配置されることによ
って、被検試料位置での磁界が変化できるので、キュー
リー温度での見かけ上の熱重量変化と、試料自身の物理
的及び化学的変化に基づく重量変化とを、容易に且つ的
確に判別することが可能になり、また、キユリー温度で
の微弱な見かけ上の熱重量変化を高感度で測定すること
が可能になる。
に揺動自在な天秤の一端に設けた試料載置手段に被検試
料が載置され、加熱手段によって被検試料が加熱され、
被検試料の温度変化により生じる熱重量変化による天秤
の傾きが、天秤の他端に設けた不平衡検出手段により検
出され、平衡制御手段によって、不平衡検出手段の検出
信号に基づいて、天秤が平衡位置を維持するように、電
磁気的に制御が行なわれることにより熱重量測定が行な
われるが、磁石装着台に磁石が選択配置されることによ
って、被検試料位置での磁界が変化できるので、キュー
リー温度での見かけ上の熱重量変化と、試料自身の物理
的及び化学的変化に基づく重量変化とを、容易に且つ的
確に判別することが可能になり、また、キユリー温度で
の微弱な見かけ上の熱重量変化を高感度で測定すること
が可能になる。
【0033】請求項3記載の発明によると、支点を中心
に揺動自在な天秤の一端に設けた試料載置手段に被検試
料が載置され、加熱手段によって、被検試料が加熱さ
れ、被検試料の温度変化により生じる熱重量変化による
天秤の傾きが、天秤の他端に設けた不平衡検出手段によ
り検出され、平衡制御手段によって、不平衡検出手段の
検出信号に基づいて、天秤が平衡位置を維持するよう
に、電磁気的に制御が行なわれることにより熱重量測定
が行なわれるが、電磁石によって、被検試料位置での磁
界が変化できるので、キューリー温度での見かけ上の熱
重量変化と、試料自身の物理的及び化学的変化に基づく
重量変化とを、容易に且つ的確に判別することが可能に
なり、また、キユリー温度での微弱な見かけ上の熱重量
変化を高感度で測定することが可能になる。
に揺動自在な天秤の一端に設けた試料載置手段に被検試
料が載置され、加熱手段によって、被検試料が加熱さ
れ、被検試料の温度変化により生じる熱重量変化による
天秤の傾きが、天秤の他端に設けた不平衡検出手段によ
り検出され、平衡制御手段によって、不平衡検出手段の
検出信号に基づいて、天秤が平衡位置を維持するよう
に、電磁気的に制御が行なわれることにより熱重量測定
が行なわれるが、電磁石によって、被検試料位置での磁
界が変化できるので、キューリー温度での見かけ上の熱
重量変化と、試料自身の物理的及び化学的変化に基づく
重量変化とを、容易に且つ的確に判別することが可能に
なり、また、キユリー温度での微弱な見かけ上の熱重量
変化を高感度で測定することが可能になる。
【図1】本発明の第1の実施の形態の外観構成を示す斜
視図である。
視図である。
【図2】図1の要部の構成を示す一部切開斜視図であ
る。
る。
【図3】同実施の形態の構成を示す説明図である。
【図4】同実施の形態のキューリー温度による熱重量変
化の判定動作を示す特性図である。
化の判定動作を示す特性図である。
【図5】同実施の形態のキューリー温度の測定動作を示
す特性図である。
す特性図である。
【図6】本発明の第2の実施の形態の構成を示す説明図
である。
である。
1 熱分析装置 2 天秤部 3 試料室加熱部 5 制御ユニット 6 試料室 6A 試料室ケース 7 耐熱性カバー 8 磁石 10 磁石 11 試料台 12 試料棒 13 コイル 14 天秤 14a 支点 15 試料 16 磁石 17 不平衡検出部 18 制御部 20 表示部 21 加熱電源部 22 電磁石
Claims (3)
- 【請求項1】 支点を中心に揺動自在な天秤と、該天秤
の一端に設けられ、前記天秤の不平衡状態を検出する不
平衡検出手段と、前記天秤の他端に係合され、被検試料
が載置される試料載置手段と、前記被検試料を加熱する
加熱手段と、前記不平衡検出手段の検出信号に基づい
て、前記天秤が平衡位置を維持するように、電磁気的に
制御を行なう平衡制御手段とを備え、前記被検試料の温
度による重量変化を検出する熱分析装置において、前記
被検試料位置での磁界を変化させる磁界制御手段を有す
ることを特徴とする熱分析装置。 - 【請求項2】 請求項1記載の熱分析装置において、前
記磁界制御手段が、磁石装着台と該磁石装着台に選択載
置される磁石とで構成されていることを特徴とする熱分
析装置。 - 【請求項3】 請求項1記載の熱分析装置において、前
記磁界制御手段が、電磁石であることを特徴とする熱分
析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30496197A JPH11118696A (ja) | 1997-10-20 | 1997-10-20 | 熱分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30496197A JPH11118696A (ja) | 1997-10-20 | 1997-10-20 | 熱分析装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11118696A true JPH11118696A (ja) | 1999-04-30 |
Family
ID=17939405
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP30496197A Pending JPH11118696A (ja) | 1997-10-20 | 1997-10-20 | 熱分析装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH11118696A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108956361A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-12-07 | 华中科技大学 | 基于光热快速升温的磁悬浮热天平测量方法 |
CN108956360A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-12-07 | 华中科技大学 | 基于光热快速升温的磁悬浮热天平 |
WO2024106734A1 (ko) * | 2022-11-16 | 2024-05-23 | 포항공과대학교 산학협력단 | 자성체의 큐리 온도를 측정하기 위한 장치 및 방법 |
-
1997
- 1997-10-20 JP JP30496197A patent/JPH11118696A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108956361A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-12-07 | 华中科技大学 | 基于光热快速升温的磁悬浮热天平测量方法 |
CN108956360A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-12-07 | 华中科技大学 | 基于光热快速升温的磁悬浮热天平 |
WO2024106734A1 (ko) * | 2022-11-16 | 2024-05-23 | 포항공과대학교 산학협력단 | 자성체의 큐리 온도를 측정하기 위한 장치 및 방법 |
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