JPH04120440A - 熱重量測定装置 - Google Patents

熱重量測定装置

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Publication number
JPH04120440A
JPH04120440A JP24153190A JP24153190A JPH04120440A JP H04120440 A JPH04120440 A JP H04120440A JP 24153190 A JP24153190 A JP 24153190A JP 24153190 A JP24153190 A JP 24153190A JP H04120440 A JPH04120440 A JP H04120440A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
temperature
heater
saucer
detector
magnetic
Prior art date
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Pending
Application number
JP24153190A
Other languages
English (en)
Inventor
Tetsuzo Harigai
針谷 哲三
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Filing date
Publication date
Application filed by Shimadzu Corp filed Critical Shimadzu Corp
Priority to JP24153190A priority Critical patent/JPH04120440A/ja
Publication of JPH04120440A publication Critical patent/JPH04120440A/ja
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  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、熱重量測定装置における温度校正技術に関す
る。
(従来の技術) 熱重量測定装置は、サンプルの温IMを一定速度で変化
させながら、サンプルの重量変化を測定するもので、サ
ンプルの温度と重量の測定精度が分析結果を大きく左右
する。
ところで、熱重量測定装置は、試料の温度か1つの測定
パラメータであるとともに、その重量変化も測定パラメ
ータとなっているから、試料温度を検出する温度検出器
は試料に接触しない位置に配置されることになる。この
ため、試料の実際の温度と、温度検出器により検出され
た温度との誤差を校正しておくことが必要となる。この
ための1つの手法として、第4図に示したように既知の
キューり温度を有する磁性体Aを試料皿Bに収容し、こ
の磁石体Cの磁力を磁性体に作用させながら温度を上昇
させ、磁性体がキューり温度に到達すると、磁性を失っ
て重量変化として検出されることを利用して、温度検出
器りによる検出温度と磁性体Aのキューり温度とを比較
して、温度検出器りの誤差を測定することが行なわれて
いる。
(発明が解決しようとする課題) しかしながら、温度校正の度に試料皿Bの磁性体Aに磁
力を作用させるための磁石体Cを加熱炉E内に挿入する
作業が必要となり、校正作業が面倒であるばかりでなく
、試料皿B近傍の温度分布か磁石体により乱されて校正
精度か低下するという問題がある。
本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであって
、その目的とするところは磁石体の挿入作業を不要とす
ることができる新規な熱重量測定装W1を提供すること
である。
(課題を解決するための手段) このような問題を解消するために本発明においては、ビ
ームに吊線により垂設された試料受は皿の近傍に、前記
吊線方向に磁力線を発生するように抵抗線をコイル状に
巻回した試料加熱用ヒータを設けるとともに、前記試料
皿に収容された磁性体の荷重を減少、または増加させる
よう1こ前記ヒータに直流電流を供給する直流電流発生
手段を備えるようにした。
(作用) 温度校正時に受は皿にキューり温度が既知の磁性体を収
容してヒータに直流電流を供給しながら温度を上昇させ
ると、磁性体がキュ−1ノ温度以下ではヒータに供給さ
れでいる直流電流による磁力線により磁性体か磁気吸引
力を受け、また磁性体かキューり温度に到達すると、磁
性体か磁ffを失って磁気吸引力から開放されて、キュ
ーり温度到達前後で重量変化を生しることになる。この
重量変化時点における温度検出器の温度とキューリ温度
との差tS出することにより誤差か判明する。
磁性体に磁力を作用させるための磁石体か存在しないか
ら、分析時と同一の熱環境により温度校正を行なうこと
かできる。
(実施例) そこで以下に、本発明の詳細を図示した実施例に基づい
て説明する。
第1図は本発明の一実施例を示すものであって、図中符
号1は、支点2により回動可能に支持されたビームで、
一端には試料Sを収容する試料皿3かセットされる受は
皿4が、また他端には分銅皿5がそれぞれ吊り線6.7
により垂設され、常時平衡を取るように制御された電流
が供給されるコイル8からの回転力を受けるようζこ構
成されている。受は皿の周囲には隔W8介してヒータ1
oか設けられ、また試料皿3に接触しない程度に接近さ
せで熱電対等の温度検出器9が配Hされている。
このヒータ1oは、第2図に示したように吊線6を軸線
とするようにして抵抗4911をコイル状に巻回して構
成されている。そして、これには温度検出器9からの温
度信号を受ケて予め設定された条件で温度を変化させる
に必要な電流を供給する温度制御装置12により作動す
る電流調節回路13を介して交番電力が供給され、また
交番電流に重畳するように受は皿3の一方の面、この実
施例では下方から磁力を与える程度の直流電流を供給す
る直流電流発生回路14が接続されている。
この実施例において、分析に先立っで温度検出器の校正
を行なうべく、キューり温度Tcが既知の磁性体を試料
皿3に収容して受は皿4にセットし、またヒータ10に
加熱用の交番電力と直流電流を供給する。
この段階では受は皿4に収容された磁性体は、キューリ
温度以下であるから磁性を有してあり、したかってヒー
タに供給されでいる直流電流により発生する磁力により
吸引されてビームに重量以外に、磁気吸引力を作用させ
ることになる(第3図)。
このようにしてヒータ10の温度が変化して磁性体の温
度がキューり温度Tcに到達すると、磁性体が磁性を消
失してヒータ10からの磁力に吸引されなくなり、ビー
ム1に作用する荷重がΔWだけ軽減する。これにより試
料皿3もしくは磁性体がキューり温度Tcに到達したこ
とが判明するから、この時の温度検出器9の温度Tを読
取ると、キューり温度Tcと温度検出器9により検出さ
れた温度Tとの差分△Tが誤差として検出されることに
なる。
もとより、受は皿4の近傍は、通常の測定時と同一の熱
環境におかれており、しかもヒータ10からの磁力線に
よっては熱環境が乱されることがないから、極めて高い
精度で温度校正を行なうことができる。
このようにして検出された誤差Δ下に基づいて温度制御
装置112を校正しで、直流電流の供給を停止すること
により高い精度での熱分析が可能となる。
なお、この実施例にあいでは、ヒータの下半部に直流電
流を供給するようにしているか、上手部に直流電流を供
給してキューり温度到達時に重量を増加もしくは減少さ
せるようにしても同様の作用を奏することは明らかであ
る。
また、この実施例にあいでは加熱用の電流に重畳するよ
うにして磁力発生用の直流電流を印加しているが、加熱
電力の一部を直流電力とすることにより磁力発生用の電
力供給を不要とすることができる。
(発明の効果) 以上説明したように本発明においては、ビームに吊線に
より垂設された試料受は皿の近傍に、吊線方向に磁力線
を発生するように抵抗線をコイル状に巻回した試料加熱
用ヒータを設けるとともに、試料皿に収容された磁性体
の荷重を減少、または増加ざぜるようにヒータに直流電
流を供給する直流電流発生手段を備えるようにしたので
、温度校正時に受は皿にキューり温度か既知の磁性体を
収容してヒータに直流電流を供給しながら、温度を上昇
させ、磁性体かキューり温度に到達すると、磁性体に作
用する磁力が消失して、重量変化として検出することか
できる。この時の温度検出器の温度とキューり温度との
差を検出することにより誤温度検出器の校正時に磁石体
の挿入を不要として温度環境に乱れを生しさせることな
く、したがって温度検出器を高い精度で校正することが
できるばかりでなく、磁石体の挿入、退避の差行が不要
となる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一寅施例を示す装置の構成図、第2図
は同上装置におけるヒータの巻線構造を示す図、第3図
CI)乃至Cm)はそれぞれ同上装置の動作を示す図、
及び第4図は従来の温度校正法を示す説明図である。 ]・・・・ビーム 9・・・・温度検出器 11・・・・抵抗線 3・・・・受は皿 10・・・・ヒータ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. ビームに吊線により垂設された試料受け皿の近傍に、前
    記吊線方向に磁力線を発生するように抵抗線をコイル状
    に巻回した試料加熱用ヒータを設けるとともに、前記試
    料皿に収容された磁性体の荷重を減少、または増加させ
    るように前記ヒータに直流電流を供給する直流電流発生
    手段を備えてなる熱重量測定装置。
JP24153190A 1990-09-12 1990-09-12 熱重量測定装置 Pending JPH04120440A (ja)

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JP24153190A JPH04120440A (ja) 1990-09-12 1990-09-12 熱重量測定装置

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JP24153190A JPH04120440A (ja) 1990-09-12 1990-09-12 熱重量測定装置

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JPH04120440A true JPH04120440A (ja) 1992-04-21

Family

ID=17075739

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Application Number Title Priority Date Filing Date
JP24153190A Pending JPH04120440A (ja) 1990-09-12 1990-09-12 熱重量測定装置

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JP (1) JPH04120440A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6871998B2 (en) * 2003-08-01 2005-03-29 Hitachi Global Storage Technologies Netherlands B.V. Method for calibrating a vacuum thermogravimetric analyzer for determination of vapor pressures of compounds
US7059768B2 (en) 2003-08-01 2006-06-13 Hitachi Global Storage Technologies Netherlands Standards for the calibration of a vacuum thermogravimetric analyzer for determination of vapor pressures of compounds
WO2024106734A1 (ko) * 2022-11-16 2024-05-23 포항공과대학교 산학협력단 자성체의 큐리 온도를 측정하기 위한 장치 및 방법

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US6871998B2 (en) * 2003-08-01 2005-03-29 Hitachi Global Storage Technologies Netherlands B.V. Method for calibrating a vacuum thermogravimetric analyzer for determination of vapor pressures of compounds
US7059768B2 (en) 2003-08-01 2006-06-13 Hitachi Global Storage Technologies Netherlands Standards for the calibration of a vacuum thermogravimetric analyzer for determination of vapor pressures of compounds
WO2024106734A1 (ko) * 2022-11-16 2024-05-23 포항공과대학교 산학협력단 자성체의 큐리 온도를 측정하기 위한 장치 및 방법

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