JPH04256830A - 熱重量測定装置 - Google Patents

熱重量測定装置

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Publication number
JPH04256830A
JPH04256830A JP3795891A JP3795891A JPH04256830A JP H04256830 A JPH04256830 A JP H04256830A JP 3795891 A JP3795891 A JP 3795891A JP 3795891 A JP3795891 A JP 3795891A JP H04256830 A JPH04256830 A JP H04256830A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
temperature
load
rod body
reference material
melting point
Prior art date
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Withdrawn
Application number
JP3795891A
Other languages
English (en)
Inventor
Yuzuru Kitaka
木高 譲
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、熱重量測定装置におけ
る温度検出手段の温度校正技術に関する。
【0002】
【従来の技術】熱重量測定装置は、サンプルの温度を一
定速度で変化させながら、サンプルの重量変化を測定す
るもので、サンプルの温度と重量の測定精度が分析結果
を大きく左右する。
【0003】ところで、熱重量測定装置は、試料の温度
が1つの測定パラメータであるとともに、その重量変化
も測定パラメータとなっているから、試料温度を検出す
る温度検出器は試料に接触しない位置に配置されること
になる。このため、試料の実際の温度と、温度検出器に
より検出された温度との誤差を校正しておくことが必要
となる。このための1つの手法として、図4に示したよ
うに既知のキューリー温度を有する磁性体Aを試料皿B
に収容し、この磁石体Cの磁力を磁性体Aに作用させな
がら温度を上昇させる。このようにして磁性体Aがキュ
ーリー温度に到達すると、磁性を失って重量変化として
検出されるので、温度検出器Dによる検出温度と磁性体
Aのキューリー温度とを比較することにより温度検出器
Dの誤差を知ることができる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、基準物
質としてキューリー温度を有する物質は、その種類が限
られているため、校正できる温度点が少ないばかりでな
く、キューリー点を検出するための強力な磁石が必要で
、これを支持しておくための機構を備える関係上、構造
が複雑になるという問題がある。
【0005】本発明はこのような問題に鑑みてなされた
ものであって、その目的とするところは、温度基準物質
として用いられている物質の融点を基準温度として利用
することができる新規な熱重量測定装置を提供すること
にある。
【0006】
【課題を解決するための手段】このような問題を解消す
るために本発明においては、ビームに吊線により垂設さ
れた試料受け皿に収容した基準物質を上部から押圧する
棒体と、該棒体を基台に一定荷重で固定する手段と、荷
重変化を検出する手段を備えるようにした。
【0007】
【作用】温度校正時に試料皿に基準物質を収容し、これ
表面を棒体により押圧して荷重を加えた状態で棒体を固
定手段により基台に固定する。基準物質が融点に到達す
ると、棒体による荷重が開放される。この荷重変化を検
出した時点における温度検出器からの出力を融点と比較
することにより温度検出器の誤差を知ることができる。
【0008】
【実施例】そこで以下に、本発明の詳細を図示した実施
例に基づいて説明する。図1は本発明の一実施例を示す
ものであって、図中符号1は、支点2により回動可能に
支持されたビームで、一端には試料Sを収容する試料皿
3がセットされる試料受け皿4が、また他端には分銅皿
5がそれぞれ吊り線6、7により垂設され、常時平衡を
取るように制御された電流が供給されるコイル8からの
回転力を受けるように構成されている。受け皿4の周囲
には隔壁を介してヒータ10が設けられ、また受け皿4
に接触しない程度に接近させて熱電対等の温度検出器9
が配置されている。
【0009】図中符号11は、ビームの平衡時には試料
受け皿4の表面に接触せず、また固形状の基準試料が搭
載されたときには受け皿4に荷重を伝達できる程度の長
さを備えた耐熱性の棒体で、固定具13により基台12
に着脱され、固定具13による荷重を試料受け皿4に伝
達するものである。
【0010】この実施例において、分析に先立って温度
検出器9の校正を行なうべく、融点が既知の物質を基準
物質として試料皿3に収容して受け皿4にセットし、棒
体11の先端を基準物質Pの表面に接触させ(図3I)
、この状態でビーム1に荷重ΔW(図2)が作用するよ
うに固定具13により固定する。
【0011】この段階では受け皿4に収容された基準物
質が未だ溶融していないので、コイル8にはビーム1の
平衡を維持するために電流が増加する。
【0012】このようにしてヒータ10の温度が変化し
て基準物質Pが融点に到達すると、基準物質Pが溶融し
て棒体11の押圧力Fが開放される(図3II)。受け
皿4は支えを失って上昇し、ビーム1に作用する荷重が
ΔWだけ軽減する(図2)。これにより試料皿3が基準
物質Pと同一の温度に到達に到達したことが判明するか
ら、この時の温度検出器9の温度Tを読取ると、基準物
質Pの融点と温度検出器9により検出された温度Tとの
差分ΔTが誤差として検出されることになる。
【0013】このようにして検出された誤差ΔTに基づ
いて温度制御装置20を校正すれば、高い精度での熱分
析が可能となる。
【0014】
【発明の効果】以上説明したように本発明においては、
ビームに吊線により垂設された試料受け皿に収容された
基準物質を上部から押圧する棒体と、この棒体を基台に
固定する手段と、荷重変化を検出する手段を備えたので
、基準物質を棒体により押圧して荷重ΔWを作用させた
状態で温度を上昇させると、基準物質の融点に到達した
段階で荷重ΔWが減少して、基準物質の融点を検出する
ことができ、融点が既知の通常の基準物質を用いて温度
校正を行うことができ、多点での温度校正が可能となる
とともに、磁石を不要として構造の簡素化を図ることが
できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示す装置の構成図である。
【図2】上記装置における校正作業時の温度と荷重との
関係を示す線図である。
【図3】図(I)(II)はそれぞれ図1に示した実施
例の動作を示す説明図である。
【図4】熱重量測定装置における従来の温度校正法を示
す説明図である。
【符号の説明】
1  ビーム 3  受け皿 9  温度検出器 10  ヒータ 11  棒体 P  標準物質

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  ビームに吊線により垂設された試料受
    け皿に収容した基準物質を上部から押圧する棒体と、該
    棒体を一定荷重で押圧するように基台に固定する手段と
    、荷重変化を検出する手段を備えてなる熱重量測定装置
JP3795891A 1991-02-07 1991-02-07 熱重量測定装置 Withdrawn JPH04256830A (ja)

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JP3795891A JPH04256830A (ja) 1991-02-07 1991-02-07 熱重量測定装置

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JP3795891A JPH04256830A (ja) 1991-02-07 1991-02-07 熱重量測定装置

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JPH04256830A true JPH04256830A (ja) 1992-09-11

Family

ID=12512070

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JP3795891A Withdrawn JPH04256830A (ja) 1991-02-07 1991-02-07 熱重量測定装置

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