JPH0566160A - 熱量測定装置及び方法 - Google Patents
熱量測定装置及び方法Info
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- JPH0566160A JPH0566160A JP22896891A JP22896891A JPH0566160A JP H0566160 A JPH0566160 A JP H0566160A JP 22896891 A JP22896891 A JP 22896891A JP 22896891 A JP22896891 A JP 22896891A JP H0566160 A JPH0566160 A JP H0566160A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 微量試料の熱容量を高精度で測定が可能な熱
量測定装置及び方法を提供することにある。 【構成】 物質の熱容量を高精度に測定できる断熱型熱
量計の試料容器１と断熱容器７において、試料容器１の
温度と同一になるよう制御した断熱容器７に温度センサ
８を設ける。また、断熱容器７と試料容器１との温度差
を熱電対６で検出し、温度差が零になるときの断熱容器
７の温度を試料の温度として採用する熱量測定回路を用
いる。 【効果】 上記構成により、試料容器１から温度センサ
を除外することができ、試料容器１の低熱容量化が図れ
微量試料の測定が可能となる。また、試料容器１からの
熱伝導が少なくなるので測定誤差が低減される。
量測定装置及び方法を提供することにある。 【構成】 物質の熱容量を高精度に測定できる断熱型熱
量計の試料容器１と断熱容器７において、試料容器１の
温度と同一になるよう制御した断熱容器７に温度センサ
８を設ける。また、断熱容器７と試料容器１との温度差
を熱電対６で検出し、温度差が零になるときの断熱容器
７の温度を試料の温度として採用する熱量測定回路を用
いる。 【効果】 上記構成により、試料容器１から温度センサ
を除外することができ、試料容器１の低熱容量化が図れ
微量試料の測定が可能となる。また、試料容器１からの
熱伝導が少なくなるので測定誤差が低減される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は微量試料の熱量測定に好
適な熱量測定装置及び方法に関する
適な熱量測定装置及び方法に関する
【０００２】
【従来の技術】従来、物質の熱容量を高精度で測定する
手段として断熱型熱量計が用いられている。断熱型熱量
計は、主として試料容器とその外周にある断熱シールド
から構成される。試料容器には試料加熱用ヒータと試料
温度測定用温度計、断熱シールドには温度制御用ヒータ
が備えられ、試料容器と断熱シールドの温度を同一に制
御するために両者間の温度差を検出する熱電対が直列に
接続されている。
手段として断熱型熱量計が用いられている。断熱型熱量
計は、主として試料容器とその外周にある断熱シールド
から構成される。試料容器には試料加熱用ヒータと試料
温度測定用温度計、断熱シールドには温度制御用ヒータ
が備えられ、試料容器と断熱シールドの温度を同一に制
御するために両者間の温度差を検出する熱電対が直列に
接続されている。
【０００３】熱容量を測定するためには、まずヒータに
よって或る量の熱エネルギーを試料及び試料容器に加
え、そのときの温度上昇量を測定し、熱容量を（１）式
により求める。
よって或る量の熱エネルギーを試料及び試料容器に加
え、そのときの温度上昇量を測定し、熱容量を（１）式
により求める。
【０００４】
【数１】 Ｃ＝ΔＥ／ΔＴ……………………………………………………………（１） Ｃ ：熱容量 ΔＥ：熱エネルギー ΔＴ：温度上昇量 従来の断熱型熱量計においては、ΔＥ、ΔＴを測定する
熱量測定回路と、断熱シールドを試料容器温度と同一に
する断熱制御回路が独立に作動している。まず、ΔＥ
は、試料容器に巻いたヒータに電流を或る時間間隔だけ
流し（２）式より測定し、また、ΔＴは抵抗温度計等の
抵抗値をブリッジ等を用いてｍＫの精度で測定してい
る。
熱量測定回路と、断熱シールドを試料容器温度と同一に
する断熱制御回路が独立に作動している。まず、ΔＥ
は、試料容器に巻いたヒータに電流を或る時間間隔だけ
流し（２）式より測定し、また、ΔＴは抵抗温度計等の
抵抗値をブリッジ等を用いてｍＫの精度で測定してい
る。
【０００５】
【数２】 ΔＥ＝Ｉ2・Ｒ・Δｔ……………………………………………………（２） ΔＥ：熱エネルギー Ｉ ：電流 Ｒ ：ヒータの抵抗 Δｔ：時間間隔 これが熱量測定回路である。一方、試料容器と断熱シー
ルド間に取り付けた熱電対の起電力を電圧計で測定し、
その出力をＰＩＤ制御器に入力し、ＰＩＤ制御器からの
出力を増幅器によって増幅後、断熱シールドに巻いたヒ
ータに流す電流を調節することによって、断熱シールド
の温度を試料容器と同一になるよう制御している。これ
が断熱制御回路である。したがって、このような方法で
熱容量を測定していたため、高精度に熱容量を測定する
ためには断熱シールドと試料容器の温度を同一にし、試
料容器からの熱伝導を防ぐことが必要である。
ルド間に取り付けた熱電対の起電力を電圧計で測定し、
その出力をＰＩＤ制御器に入力し、ＰＩＤ制御器からの
出力を増幅器によって増幅後、断熱シールドに巻いたヒ
ータに流す電流を調節することによって、断熱シールド
の温度を試料容器と同一になるよう制御している。これ
が断熱制御回路である。したがって、このような方法で
熱容量を測定していたため、高精度に熱容量を測定する
ためには断熱シールドと試料容器の温度を同一にし、試
料容器からの熱伝導を防ぐことが必要である。
【０００６】近年マイクロエレクトロニクスの進歩によ
り電子部品が微小化している。その微小な電子部品の材
料例えば薄膜材料の熱物性を高精度で測定することが要
求される。従来の熱量測定装置は微量試料の熱容量を高
精度で測定することが不可能で少なくとも１０〜２０ｇ
の試料を必要とし、極少量しか入手できない試料や薄膜
材料の熱容量を測定するためには微量試料用断熱型熱量
計の開発が望まれている。しかし、微量試料を測定する
場合には２つの課題がある。１つは、試料の熱容量の値
そのものが微量故に小さく、試料容器を含めた全体の熱
容量と比べて試料の熱容量の相対値が小さくなり、検出
感度が低下すること。もう１つは、試料容器と断熱シー
ルドとの間の温度制御能力に限界があるため、両者間の
リード線を伝導する熱伝導が生じ、温度上昇量（ΔＴ）
の誤差の原因となり、微量試料ほどその影響が大きい。
り電子部品が微小化している。その微小な電子部品の材
料例えば薄膜材料の熱物性を高精度で測定することが要
求される。従来の熱量測定装置は微量試料の熱容量を高
精度で測定することが不可能で少なくとも１０〜２０ｇ
の試料を必要とし、極少量しか入手できない試料や薄膜
材料の熱容量を測定するためには微量試料用断熱型熱量
計の開発が望まれている。しかし、微量試料を測定する
場合には２つの課題がある。１つは、試料の熱容量の値
そのものが微量故に小さく、試料容器を含めた全体の熱
容量と比べて試料の熱容量の相対値が小さくなり、検出
感度が低下すること。もう１つは、試料容器と断熱シー
ルドとの間の温度制御能力に限界があるため、両者間の
リード線を伝導する熱伝導が生じ、温度上昇量（ΔＴ）
の誤差の原因となり、微量試料ほどその影響が大きい。
【０００７】これらの問題を解決する１つの方法とし
て、試料容器の熱容量を小さくすることが考えられ、特
に試料容器から温度計を取り外す方法がある。しかしそ
のようにすると試料容器の温度を検知する他の手段が必
要となる。
て、試料容器の熱容量を小さくすることが考えられ、特
に試料容器から温度計を取り外す方法がある。しかしそ
のようにすると試料容器の温度を検知する他の手段が必
要となる。
【０００８】それについては、ジャーナルオブフィジッ
クス イー サイエンティフィックインスツルメント、１
７巻（１９８４年）１０５４（J.Phys. E:Sci. Instru
m.,１７（１９８４）１０５４）に論じられている。
クス イー サイエンティフィックインスツルメント、１
７巻（１９８４年）１０５４（J.Phys. E:Sci. Instru
m.,１７（１９８４）１０５４）に論じられている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】上記文献に記載の装置
では、試料容器から取外した温度計を取り付けるための
温度測定用ブロックが断熱シールドの内側にある。試料
容器と温度測定用ブロックとの温度を同一にすることに
より、温度測定用ブロックに取り付けた温度計で試料温
度を測定することができる。このとき、両者の温度を同
一にするためには、両者の間に熱電対を取付け、熱起電
力が零になるよう温度測定用ブロックの温度を制御しな
ければならない。このようにして試料容器から温度計を
取り外すことを可能としている。しかし、上記従来装置
では新たに試料容器に熱電対を取り付けなければなら
ず、その熱電対による試料容器からの熱伝導が発生す
る。その結果、試料の温度上昇量に誤差を生じるという
問題がある。
では、試料容器から取外した温度計を取り付けるための
温度測定用ブロックが断熱シールドの内側にある。試料
容器と温度測定用ブロックとの温度を同一にすることに
より、温度測定用ブロックに取り付けた温度計で試料温
度を測定することができる。このとき、両者の温度を同
一にするためには、両者の間に熱電対を取付け、熱起電
力が零になるよう温度測定用ブロックの温度を制御しな
ければならない。このようにして試料容器から温度計を
取り外すことを可能としている。しかし、上記従来装置
では新たに試料容器に熱電対を取り付けなければなら
ず、その熱電対による試料容器からの熱伝導が発生す
る。その結果、試料の温度上昇量に誤差を生じるという
問題がある。
【００１０】また、温度測定用ブロックの温度制御系と
温度測定系とは完全に独立に作動しているため、両者間
には信号の送受信がなく、温度測定用ブロックの温度及
び温度変化が必ずしも試料の温度及び温度変化を正確に
表わしていないという問題がある。例えば温度測定用ブ
ロックの温度が上昇する場合、その温度変化が試料の温
度上昇を示すのか、あるいは温度測定用ブロックのすぐ
外側にある断熱シールドからの熱伝導等の外部要因によ
って温度測定用ブロックの温度のみが上昇しているのか
の判断が不可能である。
温度測定系とは完全に独立に作動しているため、両者間
には信号の送受信がなく、温度測定用ブロックの温度及
び温度変化が必ずしも試料の温度及び温度変化を正確に
表わしていないという問題がある。例えば温度測定用ブ
ロックの温度が上昇する場合、その温度変化が試料の温
度上昇を示すのか、あるいは温度測定用ブロックのすぐ
外側にある断熱シールドからの熱伝導等の外部要因によ
って温度測定用ブロックの温度のみが上昇しているのか
の判断が不可能である。
【００１１】本発明の目的は、微量試料の熱容量を高精
度で測定が可能な熱量測定装置及び方法を提供すること
にある。
度で測定が可能な熱量測定装置及び方法を提供すること
にある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記目的は、微量試料を
保有する試料容器と、該試料容器を加熱する第１の発熱
体と、該試料容器を支持し包含する断熱容器と、該断熱
容器を加熱する第２の発熱体と、該断熱容器の温度を検
出する断熱容器温度センサ若しく該断熱容器壁に設け温
度を抵抗値の変化として検出する金属抵抗線と、接点部
を前記試料容器と前記断熱容器に接触させ温度差を検出
する熱電対とを備えたことにより達成される。
保有する試料容器と、該試料容器を加熱する第１の発熱
体と、該試料容器を支持し包含する断熱容器と、該断熱
容器を加熱する第２の発熱体と、該断熱容器の温度を検
出する断熱容器温度センサ若しく該断熱容器壁に設け温
度を抵抗値の変化として検出する金属抵抗線と、接点部
を前記試料容器と前記断熱容器に接触させ温度差を検出
する熱電対とを備えたことにより達成される。
【００１３】上記目的は、微量試料を保有する試料容器
と、該試料容器を加熱する第１の発熱体と、該試料容器
を支持し包含する断熱容器と、該断熱容器を加熱する第
２の発熱体と、該断熱容器の温度を検出する断熱容器温
度センサ若しく該断熱容器壁に設け温度を抵抗値の変化
として検出する金属抵抗線と、接点部を前記試料容器と
前記断熱容器に接触させ温度差を検出する熱電対と、該
熱電対が検出した温度差を入力し該温度差を解消するよ
うに前記第２の発熱体へ供給するエネルギを制御する断
熱制御回路と、前記第１の発熱体へ供給するエネルギ量
を測定し前記断熱容器温度センサが検出した断熱容器温
度と前記熱電対が検出した温度差とを入力し前記温度差
がほぼ零になった時に前記断熱容器温度を前記微量試料
の温度として前記エネルギ量を用いて熱容量を演算する
熱量測定回路とを備えたことにより達成される。
と、該試料容器を加熱する第１の発熱体と、該試料容器
を支持し包含する断熱容器と、該断熱容器を加熱する第
２の発熱体と、該断熱容器の温度を検出する断熱容器温
度センサ若しく該断熱容器壁に設け温度を抵抗値の変化
として検出する金属抵抗線と、接点部を前記試料容器と
前記断熱容器に接触させ温度差を検出する熱電対と、該
熱電対が検出した温度差を入力し該温度差を解消するよ
うに前記第２の発熱体へ供給するエネルギを制御する断
熱制御回路と、前記第１の発熱体へ供給するエネルギ量
を測定し前記断熱容器温度センサが検出した断熱容器温
度と前記熱電対が検出した温度差とを入力し前記温度差
がほぼ零になった時に前記断熱容器温度を前記微量試料
の温度として前記エネルギ量を用いて熱容量を演算する
熱量測定回路とを備えたことにより達成される。
【００１４】上記目的は、試料を保有し発熱体を備えた
試料容器と、該試料容器を包含し発熱体を備えた断熱容
器と、該断熱容器の温度を検出する断熱容器温度センサ
と、前記試料容器と前記断熱容器の温度差を検出する温
度差センサとを備えた熱量測定装置を用い、前記温度差
がほぼ零になるように前記断熱容器の発熱体を制御しそ
の時の断熱容器温度を試料温度と定めることにより達成
される。
試料容器と、該試料容器を包含し発熱体を備えた断熱容
器と、該断熱容器の温度を検出する断熱容器温度センサ
と、前記試料容器と前記断熱容器の温度差を検出する温
度差センサとを備えた熱量測定装置を用い、前記温度差
がほぼ零になるように前記断熱容器の発熱体を制御しそ
の時の断熱容器温度を試料温度と定めることにより達成
される。
【００１５】
【作用】上記構成によれば、断熱容器に温度を検出する
断熱容器温度センサ若しく該断熱容器壁に設け温度を抵
抗値の変化として検出する金属抵抗線を設け、試料容器
と断熱容器とに接点を接触させた熱電対が検出する試料
容器と断熱容器の温度差がほぼ零になった時の温度のみ
を試料の温度として採用すれば、断熱容器の温度を検出
することにより試料の温度を知り、試料容器から温度セ
ンサを除外することが出来、試料容器の小型化は勿論の
こと試料容器に付属する部品点数を削減し試料容器の低
熱容量化を図り微量試料の熱量測定が可能となる。
断熱容器温度センサ若しく該断熱容器壁に設け温度を抵
抗値の変化として検出する金属抵抗線を設け、試料容器
と断熱容器とに接点を接触させた熱電対が検出する試料
容器と断熱容器の温度差がほぼ零になった時の温度のみ
を試料の温度として採用すれば、断熱容器の温度を検出
することにより試料の温度を知り、試料容器から温度セ
ンサを除外することが出来、試料容器の小型化は勿論の
こと試料容器に付属する部品点数を削減し試料容器の低
熱容量化を図り微量試料の熱量測定が可能となる。
【００１６】また、試料容器から温度センサを除外する
ことにより温度センサの導線による熱伝導を無くし、試
料容器からの熱伝導による試料の温度上昇量に対する誤
差が低減されるから熱量測定の精度が向上する。
ことにより温度センサの導線による熱伝導を無くし、試
料容器からの熱伝導による試料の温度上昇量に対する誤
差が低減されるから熱量測定の精度が向上する。
【００１７】
【実施例】以下本発明の一実施例を図を用いて説明す
る。
る。
【００１８】実施例１ まず、装置の構造を説明する。
【００１９】図１は本実施例の断熱型熱量計の試料容器
と断熱容器の断面図である。
と断熱容器の断面図である。
【００２０】試料容器１は試料容器蓋２、試料容器本体
３、試料容器ヒータ５、ヒータ保護カバー４から構成さ
れる。熱電対６の接点が試料容器１と断熱容器７に取り
付けてある。また、断熱容器７の内壁には温度センサ８
が取り付けてあり、断熱容器７の外壁には温度制御をす
るための断熱容器ヒータ９が均一に巻いてある。
３、試料容器ヒータ５、ヒータ保護カバー４から構成さ
れる。熱電対６の接点が試料容器１と断熱容器７に取り
付けてある。また、断熱容器７の内壁には温度センサ８
が取り付けてあり、断熱容器７の外壁には温度制御をす
るための断熱容器ヒータ９が均一に巻いてある。
【００２１】次に動作を説明する。
【００２２】図２は断熱制御回路及び熱量測定回路のブ
ロックダイヤグラムである。
ロックダイヤグラムである。
【００２３】断熱制御は次のように行われる。熱電対６
によって試料容器１と断熱容器７間の温度差を温度差検
出器１０によって温度差信号として検出し、その温度差
信号をＰＩＤ制御器１１に出力し、増幅器１２によって
ＰＩＤ制御器からの出力信号を増幅して断熱容器ヒータ
９に電流として出力し、断熱容器７の温度を試料容器１
と同一に制御する。例えば、断熱容器７の温度が試料容
器１より低いとき、熱電対６の熱起電力が負になるよう
に熱電対６の極性を配置し、温度差信号が負の場合断熱
容器ヒータ９に電流を増加するように構成する。仮に、
断熱容器７の温度が試料容器１より低い場合熱起電力は
負となるが、断熱容器ヒータ９への電流を増加すること
によって断熱容器７の温度が上昇し、試料容器１の温度
に近づき、熱起電力の値も零に近づく。そして、更に両
者の温度が等しくなるように断熱容器ヒータ９の電流を
細かく調節する。このようにして試料容器１と断熱容器
７との温度差は無くなり、試料容器１は外界に対して断
熱状態になり試料容器１の温度は極めて安定に制御され
る。
によって試料容器１と断熱容器７間の温度差を温度差検
出器１０によって温度差信号として検出し、その温度差
信号をＰＩＤ制御器１１に出力し、増幅器１２によって
ＰＩＤ制御器からの出力信号を増幅して断熱容器ヒータ
９に電流として出力し、断熱容器７の温度を試料容器１
と同一に制御する。例えば、断熱容器７の温度が試料容
器１より低いとき、熱電対６の熱起電力が負になるよう
に熱電対６の極性を配置し、温度差信号が負の場合断熱
容器ヒータ９に電流を増加するように構成する。仮に、
断熱容器７の温度が試料容器１より低い場合熱起電力は
負となるが、断熱容器ヒータ９への電流を増加すること
によって断熱容器７の温度が上昇し、試料容器１の温度
に近づき、熱起電力の値も零に近づく。そして、更に両
者の温度が等しくなるように断熱容器ヒータ９の電流を
細かく調節する。このようにして試料容器１と断熱容器
７との温度差は無くなり、試料容器１は外界に対して断
熱状態になり試料容器１の温度は極めて安定に制御され
る。
【００２４】一方、試料容器１に巻いた試料容器ヒータ
５に断続的に或る時間間隔だけ電流を流し、その時試料
容器ヒータ５の両端にかかる電圧、試料容器ヒータ５を
流れる電流を電圧、電流計１５によって測定し、試料容
器１に加えた熱エネルギーを測定する。
５に断続的に或る時間間隔だけ電流を流し、その時試料
容器ヒータ５の両端にかかる電圧、試料容器ヒータ５を
流れる電流を電圧、電流計１５によって測定し、試料容
器１に加えた熱エネルギーを測定する。
【００２５】
【数３】 ΔＥ＝Ｉ・Ｖ・Δｔ……………………………………………………（３） ΔＥ：熱エネルギー Ｉ ：印加電流 Ｖ ：印加電圧 Δｔ：時間間隔 そしてその熱エネルギーデータをマイクロコンピュータ
１４に送る。また、温度センサ８の信号を電圧計あるい
は抵抗測定器１３により測定し、マイクロコンピュータ
１４に試料温度のデータとして送る。このとき、熱電対
６からの温度差を温度差検出器１０よりマイクロコンピ
ュータ１４に温度差信号として送り、温度差が数ｍＫ以
内、好ましくは零のときの温度のみ試料温度として採用
し、次のようにして熱エネルギを加える前後の温度上昇
量を測定する。まず、断熱制御が行われている条件のも
とで、試料温度の時間変化がある設定値（例えば１０ｍ
Ｋ／ｈ）以下になったとき、試料温度の時間変化を試料
加熱開始から終了までの時間の中間まで外挿し、その時
の温度を試料加熱前の温度として求める。次に、加熱終
了後、試料温度の時間変化がある設定値以下になったこ
とを確認し、その温度変化を直前の試料加熱開始から終
了までの時間の中間まで外挿し、その時の温度を試料加
熱後の温度として求める。このようにして加熱前後の温
度上昇量を求めることができる。
１４に送る。また、温度センサ８の信号を電圧計あるい
は抵抗測定器１３により測定し、マイクロコンピュータ
１４に試料温度のデータとして送る。このとき、熱電対
６からの温度差を温度差検出器１０よりマイクロコンピ
ュータ１４に温度差信号として送り、温度差が数ｍＫ以
内、好ましくは零のときの温度のみ試料温度として採用
し、次のようにして熱エネルギを加える前後の温度上昇
量を測定する。まず、断熱制御が行われている条件のも
とで、試料温度の時間変化がある設定値（例えば１０ｍ
Ｋ／ｈ）以下になったとき、試料温度の時間変化を試料
加熱開始から終了までの時間の中間まで外挿し、その時
の温度を試料加熱前の温度として求める。次に、加熱終
了後、試料温度の時間変化がある設定値以下になったこ
とを確認し、その温度変化を直前の試料加熱開始から終
了までの時間の中間まで外挿し、その時の温度を試料加
熱後の温度として求める。このようにして加熱前後の温
度上昇量を求めることができる。
【００２６】
【数４】 ΔＴ＝Ｔｆ−Ｔｉ……………………………………………………（４） ΔＴ：温度上昇量 Ｔｆ：試料加熱後の温度 Ｔｉ：試料加熱前の温度 そしてこれらの結果をもとに試料の熱容量を（１）式に
より求めることができる。高精度に熱容量を測定するた
めには、ΔＴ＝１〜２Ｋとなるよう条件を設定し、試料
を加熱するモードと熱平衡状態で温度を測定するモード
を断続的に繰り返しながら測定する。また、温度センサ
８には数ｍＫの精度を有する白金抵抗温度計を用いる。
より求めることができる。高精度に熱容量を測定するた
めには、ΔＴ＝１〜２Ｋとなるよう条件を設定し、試料
を加熱するモードと熱平衡状態で温度を測定するモード
を断続的に繰り返しながら測定する。また、温度センサ
８には数ｍＫの精度を有する白金抵抗温度計を用いる。
【００２７】図１のように試料容器１と断熱容器７を構
成し、図２のように断熱制御回路及び熱量測定回路を構
成することにより、試料容器１からのリード線は熱電対
６と試料容器ヒータ５だけとなり、熱伝導を少なくでき
る。また、熱電対６を用いて断熱容器７の温度が試料容
器１と同一になったことを確認し、そのときの温度セン
サ８の測定値を試料温度として採用することによって、
試料温度を高い再現性と精度のもとに測定することがで
きる。
成し、図２のように断熱制御回路及び熱量測定回路を構
成することにより、試料容器１からのリード線は熱電対
６と試料容器ヒータ５だけとなり、熱伝導を少なくでき
る。また、熱電対６を用いて断熱容器７の温度が試料容
器１と同一になったことを確認し、そのときの温度セン
サ８の測定値を試料温度として採用することによって、
試料温度を高い再現性と精度のもとに測定することがで
きる。
【００２８】実施例２ 実施例１と基本的に同じ構成であるが、温度センサ８の
代わりに断熱容器７全体に金属抵抗線１６を巻き、この
金属抵抗線１６の温度による抵抗値の変化を温度変化と
して検出する。このようにすると金属抵抗線１６は断熱
容器７全体の温度を検出するから温度分布があっても平
均値が得られ、標準偏差の小さい断熱容器７の温度を測
定することができる。
代わりに断熱容器７全体に金属抵抗線１６を巻き、この
金属抵抗線１６の温度による抵抗値の変化を温度変化と
して検出する。このようにすると金属抵抗線１６は断熱
容器７全体の温度を検出するから温度分布があっても平
均値が得られ、標準偏差の小さい断熱容器７の温度を測
定することができる。
【００２９】以上述べたように、試料容器に代えて断熱
容器の温度を測定することにより、試料容器から温度計
を除外し、それにより試料容器の低熱容量化が達成され
従来１０ｇ必要とした試料を５０ｍｇまで低減し同じ精
度で測定出来ることが可能となった。更に、試料容器か
ら出る温度計のリード線が無くなり熱伝導を少なくでき
る。
容器の温度を測定することにより、試料容器から温度計
を除外し、それにより試料容器の低熱容量化が達成され
従来１０ｇ必要とした試料を５０ｍｇまで低減し同じ精
度で測定出来ることが可能となった。更に、試料容器か
ら出る温度計のリード線が無くなり熱伝導を少なくでき
る。
【００３０】また、熱電対によって断熱容器の温度が試
料容器の温度と同じなったときに測定した温度のみを試
料温度として採用することによって、外部からの熱伝導
による断熱容器の異常な温度変化を、試料温度変化とし
て測定するような誤った測定を防ぐことができる。
料容器の温度と同じなったときに測定した温度のみを試
料温度として採用することによって、外部からの熱伝導
による断熱容器の異常な温度変化を、試料温度変化とし
て測定するような誤った測定を防ぐことができる。
【００３１】
【発明の効果】本発明によれば、断熱容器に温度センサ
若しくは金属抵抗線を設け、試料容器と断熱容器の温度
差がほぼ零になった時に断熱容器の温度を試料の温度と
定めることにより、試料容器から温度センサを除外して
試料容器の低熱容量化を図り微量試料の熱量測定が可能
となる効果が得られる。
若しくは金属抵抗線を設け、試料容器と断熱容器の温度
差がほぼ零になった時に断熱容器の温度を試料の温度と
定めることにより、試料容器から温度センサを除外して
試料容器の低熱容量化を図り微量試料の熱量測定が可能
となる効果が得られる。
【００３２】また、試料容器から温度センサを除外する
ことにより温度センサの導線による熱伝導を無くし、試
料容器からの熱伝導による試料の温度上昇量に対する誤
差が低減されるから熱量測定の精度が向上する。
ことにより温度センサの導線による熱伝導を無くし、試
料容器からの熱伝導による試料の温度上昇量に対する誤
差が低減されるから熱量測定の精度が向上する。
【図１】本発明の実施例の断熱型熱量計の試料容器と断
熱容器の断面図である。
熱容器の断面図である。
【図２】本発明の実施例の断熱制御回路及び熱量測定回
路のブロックダイヤグラムである。
路のブロックダイヤグラムである。
１ 試料容器 ２ 試料容器蓋 ３ 試料容器本体 ４ ヒータ保護カバー ５ 試料容器ヒータ ６ 熱電対 ７ 断熱容器 ８ 温度センサ ９ 断熱容器ヒータ １０ 温度差検出器 １１ ＰＩＤ制御器 １２ 増幅器 １３ 電圧計あるいは抵抗測定器 １４ マイクロコンピュータ １５ 電圧、電流計 １６ 金属抵抗線
Claims (5)
- 【請求項１】 微量試料を保有する試料容器と、該試料
容器を加熱する第１の発熱体と、該試料容器を支持し包
含する断熱容器と、該断熱容器を加熱する第２の発熱体
と、該断熱容器の温度を検出する断熱容器温度センサ
と、接点部を前記試料容器と前記断熱容器に接触させ温
度差を検出する熱電対とを備えたことを特徴とする熱量
測定装置。 - 【請求項２】 微量試料を保有する試料容器と、該試料
容器を加熱する第１の発熱体と、該試料容器を支持し包
含する断熱容器と、該断熱容器を加熱する第２の発熱体
と、該断熱容器壁に設け温度を抵抗値の変化として検出
する金属抵抗線と、接点部を前記試料容器と前記断熱容
器に接触させ温度差を検出する熱電対とを備えたことを
特徴とする熱量測定装置。 - 【請求項３】 微量試料を保有する試料容器と、該試料
容器を加熱する第１の発熱体と、該試料容器を支持し包
含する断熱容器と、該断熱容器を加熱する第２の発熱体
と、該断熱容器の温度を検出する断熱容器温度センサ
と、接点部を前記試料容器と前記断熱容器に接触させ温
度差を検出する熱電対と、該熱電対が検出した温度差を
入力し該温度差を解消するように前記第２の発熱体へ供
給するエネルギを制御する断熱制御回路と、前記第１の
発熱体へ供給するエネルギ量を測定し前記断熱容器温度
センサが検出した断熱容器温度と前記熱電対が検出した
温度差とを入力し前記温度差がほぼ零になった時に前記
断熱容器温度を前記微量試料の温度として前記エネルギ
量を用いて熱容量を演算する熱量測定回路とを備えたこ
とを特徴とする熱量測定装置。 - 【請求項４】 微量試料を保有する試料容器と、該試料
容器を加熱する第１の発熱体と、該試料容器を支持し包
含する断熱容器と、該断熱容器を加熱する第２の発熱体
と、該断熱容器壁に設け温度を抵抗値の変化として検出
する金属抵抗線と、接点部を前記試料容器と前記断熱容
器に接触させ温度差を検出する熱電対と、該熱電対が検
出した温度差を入力し該温度差を解消するように前記第
２の発熱体へ供給するエネルギを制御する断熱制御回路
と、前記第１の発熱体へ供給するエネルギ量を測定し前
記断熱容器温度センサが検出した断熱容器温度と前記熱
電対が検出した温度差とを入力し前記温度差がほぼ零に
なった時に前記断熱容器温度を前記微量試料の温度とし
て前記エネルギ量を用いて熱容量を演算する熱量測定回
路とを備えたことを特徴とする熱量測定装置。 - 【請求項５】 試料を保有し発熱体を備えた試料容器
と、該試料容器を包含し発熱体を備えた断熱容器と、該
断熱容器の温度を検出する断熱容器温度センサと、前記
試料容器と前記断熱容器の温度差を検出する温度差セン
サとを備えた熱量測定装置を用い、前記温度差がほぼ零
になるように前記断熱容器の発熱体を制御しその時の断
熱容器温度を試料温度と定めることを特徴とする熱量測
定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22896891A JP2949314B2 (ja) | 1991-09-09 | 1991-09-09 | 熱量測定装置及び方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22896891A JP2949314B2 (ja) | 1991-09-09 | 1991-09-09 | 熱量測定装置及び方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0566160A true JPH0566160A (ja) | 1993-03-19 |
| JP2949314B2 JP2949314B2 (ja) | 1999-09-13 |
Family
ID=16884690
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22896891A Expired - Lifetime JP2949314B2 (ja) | 1991-09-09 | 1991-09-09 | 熱量測定装置及び方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2949314B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5735731A (en) * | 1995-08-07 | 1998-04-07 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Wafer polishing device |
| JP2003014674A (ja) * | 2001-07-03 | 2003-01-15 | Sumitomo Chem Co Ltd | 熱量計設置雰囲気の制御方法 |
| JP2004507770A (ja) * | 2000-09-04 | 2004-03-11 | アイトゲネッシーシェ テヒニッシェ ホッホシューレ チューリッヒ | 熱量計 |
| JP2011191115A (ja) * | 2010-03-12 | 2011-09-29 | Isuzu Motors Ltd | 発熱量測定容器 |
| JP2012504750A (ja) * | 2008-07-31 | 2012-02-23 | ジーイー・インフラストラクチャー・センシング・インコーポレイテッド | 温度平衡を用いる温度センサ用のシステム及び方法 |
-
1991
- 1991-09-09 JP JP22896891A patent/JP2949314B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5735731A (en) * | 1995-08-07 | 1998-04-07 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Wafer polishing device |
| JP2004507770A (ja) * | 2000-09-04 | 2004-03-11 | アイトゲネッシーシェ テヒニッシェ ホッホシューレ チューリッヒ | 熱量計 |
| JP4807922B2 (ja) * | 2000-09-04 | 2011-11-02 | メトラー−トレド アーゲー | 熱量計 |
| JP2003014674A (ja) * | 2001-07-03 | 2003-01-15 | Sumitomo Chem Co Ltd | 熱量計設置雰囲気の制御方法 |
| JP2012504750A (ja) * | 2008-07-31 | 2012-02-23 | ジーイー・インフラストラクチャー・センシング・インコーポレイテッド | 温度平衡を用いる温度センサ用のシステム及び方法 |
| JP2011191115A (ja) * | 2010-03-12 | 2011-09-29 | Isuzu Motors Ltd | 発熱量測定容器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2949314B2 (ja) | 1999-09-13 |
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