SU1052960A1 - Устройство дл термогравиметрического анализа - Google Patents

Abstract

УСТРОЙСТВО ЛЛЯ ТЕРМОГРАВНМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА, содержащее аналитические весы, нагреватель с термопарой, датчик преобразовани  механических перемещений весов в электрический сигнал, соединенный с одним плечом коромысла весов, приборы дл  регистрации температуры и изменени  веса, отличающ ее с   тем, что, с целг.ю повьппени  точности определени  термогравиметрических характеристик композиционных полимерных материалов в услови х , приближенных к эксплуатационным , оно снабжено двум  одинаковыми комплектами грузов, двум  проволочными т гами, двум  узлами креплени  образца, при этом один груз установлен на чашке весов,соединенной с плечом весов, к которому подсоединен датчик преобразовани  механических перемещений i весов в электрический ситнал, а другой груз установлен на чаиже весов, (Л соединенной через проволочную т гу с нижним узлом креплени  образца, верхний узел креплени  образца через вторую проволочную .т гу соединен с вторым плечом коромысла весов.

Description

СП 1чЭ

Ф О) Изобретение относитс  к термичес кому анализу и предназначено дл  оп , ределени  изменени  веса в услови х напр женно-деформированного состо ни  как композиционных полимерных материалов (стеклопластиков, асбопластиков и т.д.),так и любых други материалов в широком диапазоне температур и скоростей нагрева,. Известно устройство дл  термогра виметрическ-ого. анализа стеклопласти ков, состо щее из корпуса, в которо размещен пакет, состо щий из двух изол ционных пластин, между которым расположен набор из исследуемых образцов в виде пластин размером 7-36 мм и толщиной, равной толшине сло  стеклопластика, а также ленточ ный нагреватель толщиной 0,1 мм,рас положенный в центре пакета tl. Пакет помещен в пружинном держателе и фиксируетс  прижимом. Ленточ ный нагреватель питаетс  от сети пе ременного тока через вариатор, с помощью которого можно задавать различные законы повыкени  температуры образца. Температура образца записываетс  во времени потенциометром ЭПП-09, Недостатком данного устройства  вл етс  невозможность определени  изменени  веса обраэиа в услови х напр женно-деформированного состо ни , а также отсутствие непрерывной записи изменени  веса образца в ход нагрева и ограниченность по температуре нагрева. Наиболее близким к предлагаемому техническим реглением  вл етс  устшойство дл  термогравиметрического Анализа, состо щее из аналитических демпферных весов, индукционной катушки с сердечником (датчик преобразовани  механических переметений весов в электрический сигнал, нагревател , нотенциометра типа ПСР и потенциометра с дифференциальнотрансформаторной схемой типа ДСРСЗ К чашке весов, соединенной однт-.м плечом коромысла, на платиновой (в некоторых случа х стальной) проволоке подвешивают платиновый или кварцевый тигль с помещенным в нем образцом полимера, Тигль погружают в печь. Дл  снижени  конвекционных токов отверстие печи закрывают крыш кой с Секторным вырезом дл  прохода подвеса.. К этому же плечу коромысла весов подвешен также стальной стержень , расположенный свободно в прос ранстве индукционной катуитки, котора  крепитс  на кронштейне основани  весов. К другому плечу коромы ла весов крепитс  втора  чаша, на которой устанавливают гирьки, уравновешивающие весы. При перемещении стержн  внутри катушки с изменением веса образца возникает ЭДС индукции котора  фиксируетс  потенциометром ДСР-01 с дифференциально-трансформаторной схемой. Кривую потери веса можно фиксировать при непрерывном подъеме температуры или при посто нной температуре. Изменение температуры в печи фиксируетс  потенциометром ПСР-1-01 от термопары, заделанной в печи. Известное устройство позвол ет использовать навески в диапазоне 0,10-0,03 г. Недостатком устройства  вл етс  невозможность определени  изменени  веса образна в услови х напр женнодеформированного состо ни , а также узкий диапазон изменени  веса из-за отсутстви  упругого элемента и пониженна - точность, св занна  с отсутствием измерени  температуры непосредственно на образце, и, кроме того, печь электросопротивлени  не позвол ет исследовать потерю веса материала в широком диапазоне температур и скоростей нагрева. Цель изобретени  - повыше;ние точности определени  термогравиметричес ких характеристик композиционных полимерных материалов в услови х, приближенных к эксплуатационным. Поставленна  цель достигаетс  тем, что устройство дл  термогравиметрического анализа, содержащее аналитические весы, нагреватель с термо парой, датчик преобразований механических перемещений весов в электрический сигнал, соединенный с одним плечом коромысла весов, приборы дл  регистрации температуры и изменени  веса, снабжено двум  одинаковыми комплектами грузов, двум  проволочными т гами, двум  узлами креплени  образца , при этом один груз установлен на чашке весов, соединенной с плечом коромысла весов, к которому подсоединен датчик преобразовани  механических перемещений весов в электрический сигнал, а другой груз установлен на чашке весов, соединенной через проволочную т гу с нижним узлом креплени  образца, верхний узел креплени  образца через вторую проволочную т гу соединен с вторым плечом коромысла весов. На чертеже представлена принципиальна  схема устройства. Устройство состоит из аналитических весов .1, датчика преобразовани  механических перемещений весов в электрический сигнал, состо щего из упругого элемента 2-е наклеенными на нем тензодатчиками 3, нагревательного устройства, состо щего из медного водоохлаждаемого индуктора 4, установленного на керамической плите 5. Внутри индуктора 4 на керамической плите 5 установлены теплоизол ционные керамические экраны б и 7 и радиационный цилиндрический нагреватель 8. Отверстие в нагревательном устройстве закрываетс  сверху керамическим экраном 9, выполненным из двух составных частей и имеюиим отверстие дл  прохода термопары 10 и проволочной т ги 11. Исследуемый образец 12 из композиционного полимерного материала (например, из стеклопластика) размером 15-60 мм и толщиной до 1 мм крепитс  в узлах.13 и 14 креплени  образца. Верхний узел 13 креплени  образца соединен с проволочной т гой 11, а нижний узел 14 креплени  образца соединен с проволочной т гой 15, котора  проходит через узкое отверстие, проделанное в керамической плите 5, и соединена с чашкой 16 весов, на которой установлен требуемый груз 17. Узел креплени  образца представл ет собой втулку, устанавливаемую в отверстии, проделанном в образце, а через отверстие во втулке проходит провод, соединенный с проволочной т гой.

Дл  обеспечени  инертной среды в 1, процессе испытаний в камеру подаетс  аргон подвод не показан). Снаружи индуктор 4 окружен ферритовым экраном 18.Проволочна  т га 11 крепитс  к одной из сторон коромысла весов 1, к- другой стороне коромысла подсоедин етс  чашка 19 весов с грузом 20, идентична  чамке 16 с грузом 17. К той же стороне коромысла весов подсоедин етс  через тонкую стальную проволоку 21 один конец упругого элемента 2, другой конец упругого элемента 2 закреплен неподвижно к основанию весов 1. Автоматическа  система программного нагрева осуществл етс  с помощью блока 22 и термопары 23 путем изменени  выходной мощности полупроводникового преобразовател  24 высокой частоты. Запись температуры и потери веса в установке осуществл етс  с помощью планшетного двухкоординатного потенциометра 25, автоматического электронного потенциометра 26 и тензометрического усилител  27,

В предлагаемом устройстве горючий спай термопары 10 выполнен в виде тонкого плоского диска, присоединен к поверхности образца 12 с помощью специального термостойкого кле , и в этом случае измер етс  непосредственно температура самого образца.

Работа устройства осуществл етс  следующим образом.

Исследуемый образец 12, установленный в узлах 13 и 14 креплени  с наклеенной на нем термопаройЮ, помещаетс  внутри радиационного цилиндрического нагревател  8. К образцу 12 через т гу 15 прикладываетс  нагрузка в виде груза 17,установленного на чашке 16, создающа  в образце требуемое напр женно-деформированное состо ние. Водоохлаждаемый индуктор 4, соединенный с полупроводниковым преобразователем 24 высокой частоты, при включении последнего нагревает радиационный цилиндрический нагреватель 8 по заданной программе. Нагреватель 8, излуча  тепловую энергию, нагревает

0 исследуемый образец 12 с заданной скоростью. С изменением веса образца 12 при нагреве мен етс  прогиб упругого элемента 2, фиксируемый тензод тчиками 3, выведенными через тензометрический усилитель 27

5 на один из каналов потенциометра 25, с хромель-алюмелевой термопары 10 сигнал подаетс  на другой канал потенциометра 25 и на автоматический электронный потенциометр 26.

0 На потенциометре 25 получаем запись изменени  веса образца в зависимости от температуры при данном напр женно-деформируемом состо нии, а на потенциометре 26 - запись изменени 

5 температуры образца во времени.

Если вместо хромель-алюмелевых термопар использовать вольфрам-рениевые термопары, то диапазон определени  потери веса в услови х напр 0 женно-деформирюванного состо ни  расшир етс  до . При необходимости созданное устройство позвол ет получать температуру нагрева до , ибо верхн   граница тем5 пературы определ етс  температурой плавлени  радиационного нагревател , в качестве которого можно использовать высокопрочный графит. Температура исследуемого образца в этом случае может быть определена с по0 мощью известных фотоэлектрических пирометров.

Таким образом, предлагаемое устройство дл  термогравиметрического анализа позвол ет (в сравнении с

5 прототипом, который выбран в качестве базового объекта): определ ть потерю веса композиционных полимерных материалов в услови х напр женнодеформированного состо ни  в широком

0 диапазоне температур (до 2300 К) и скорости нагрева (до 80°/с) при нагреве по любой заранее заданной программе нагрева, исследовать образцы , имеющие форму поперечного

5 сечени  любого вида, примен   дл  этого радиационные нагреватели самой различной формы, эквидистантные по форме исследуемого образца , обеспечива  этим более рав-г Номерный нагрев по длине образца при

0 высоких температурах в сравнении с другими способами, при наличии сравнительно дешевого и простого в управлении оборудовани  легко иплавно регулировать тепловой режим; подн ть

5

температуру испытаний до , например , выбира  материалом дл  радипнонного нагревател  высокопрочный графит; использовать в качестве матI риала дл  радиационного нагревател  любой электропроводный материал, имеющий температуру плавлени  вьпче требуемой температуры нагрева на 200-250°с; исследовать на образцах больших размеров потерю веса композиционными полимерными материалами, обладающими (Существенной неодноролйостью в услови х-, моделирующих услови  эксплуатации; использовать совмещенные датчики перемещений и упругий элемент, которые повышают надежность и упрощают конструкцию; использовать тензометрическую аппаратуру , котора  широко примен етс  и хорошо себ  зарекомендовала (с

ее помощью можно иссл довать образцы в широком диагтазоне скоростей потери веса) ; пржмен ть плани.етнЕЛй двухкоординатный потенциометр, который дает возможность в любом удобном масштабе сразу получать зависимости потери веса от температуры; значительно повьииать точность получаемых результатов, особенно при высоких скорост х нагрева, за счет

0 замера температуры непосредственно на исследуемом образце.

Годовой экономический эффект от использовани  устройства определ етс  экономией материала вследствие

5 более обоснованного выбора размеров конструкции за счет более точ .ного определени  термоГравиметрических характеристик и составл б т 2 500 руб в год.

Claims (1)

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА, содержащее аналитические весы, нагреватель с термопарой, датчик преобразования механических перемещений весов в электрический сигнал, соединенный с одним плечом коромысла весов, приборы для регистрации температуры и изменения веса, отличающ ее с я тем, что, с целью повышения точности определения термогравиметрических характеристик композиционных полимерных материалов в условиях, приближенных к эксплуатационным, оно снабжено двумя одинаковыми комплектами грузов, двумя проволочными тягами, двумя узлами крепления образца, при этом один груз установлен на чашке весов,соединённой с плечом коромысла весов, к которому подсоединен датчик преобразования механических перемещений весов в электрический сигнал, а пру- § гой груз установлен на чашке весов, соединенной через проволочную тягу / с нижним узлом крепления образца, · ' верхний узел крепления образца через ζ вторую проволочную .тягу соединен с вторым плечом коромысла весов. 3