JP2822396B2 - 熱重量測定装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、試料を炉中で一定速度で加熱しその化学
的或いは物理的変化に伴う効果を測定する熱重量測定装
置に関する。

〔従来の技術〕

熱重量測定装置において試料を加熱炉内に置き、その
重量変化を測定する天秤系の平衡維持方式には吊り下げ
式、上皿式、水平式等の方式があるがいずれにしても、
零位法（フィードバック機構による天秤系に平衡維持）
のための力の発生部分（通常電磁石を用いる）と、試料
部加熱のためのヒーター部分とは別個であった。試料の
反応による重量の増減量は熱容量の増減量でもあるが、
従来の方式における温度調節の方法は試料外の一点を参
照温度として測定するのみで試料側の情報を充分に反映
しフィードバックされてはいない。

〔発明が解決しようとする課題〕

試料の熱重量測定に際しより精密に測定するために
は、試料の熱容量が増加する場合は定速昇温に必要なヒ
ーターを加熱するための電力は増大させなければなら
ず、逆に熱容量が減少する場合は加熱電力は抑制しなけ
ればならない。

この発明はかかる課題に鑑みてなされたものであり、
試料側情報を絶えず加熱ヒーター側にフィードバック
し、試料の重量変化、即ち熱容量の変化に対応してより
精密な温度調節を実現することの出来る熱重量測定装置
を提供することを目的としている。

〔課題を解決するための手段〕

即ち、この発明は、上記する課題を解決するために、
熱重量測定装置が、試料を加熱するためのヒーターと試
料重量と平衡する電磁力を発生するための電磁コイルを
兼ねる兼用コイル（４）と、該兼用コイル内に設置され
試料を載置する磁石製試料ホルダー（３）と、試料部変
位検出手段（6,7,8,12）と、試料近傍に配置された測温
センサ（９）に接続した試料温度測定手段（13）と、該
試料温度測定手段（13）によって測定される温度が所定
の温度となるように制御するヒーター給電調節手段（1
1）とを備え、前記試料部変位検出手段（6,7,8,12）に
よって測定される試料重量の増減に連動して前記兼用コ
イル（４）に流す電流が増減されることを特徴とする。

〔作 用〕

本発明では、兼用コイル（４）に所定電流を供給し、
試料（２）を入れたホルダー（３）の重量と、兼用コイ
ル（４）の磁力線によって生じる電磁力とを平衡させ
る。そして測温センサ（９）の信号に基づいて試料の昇
温を行う。この場合、温度測定手段（13）の情報を受け
てヒーター給電調節手段（11）が加熱用供給電流の値を
決定する。試料（２）の加熱中にその重量が変化すると
試料部変位検出手段（6,7,8,12）により試料部の変位情
報すなわち試料重量の変化情報はヒーター給電調節手段
（11）にフィードバックされ、試料重量（熱容量）に連
動して兼用コイルに流す電流が増減されて加熱電力に修
正が加えられ、加熱炉内の温度が適性に調節される。

〔実施例〕

以下、この発明の具体的実施例について図面を参照し
ながら説明する。

第１図は、この発明の熱重量測定装置の主要部の縦断
面図である。１は、加熱炉の炉芯管であり、内部には試
料２を入れたホルダー３を挿入するが、該ホルダー３は
磁性体で製作される。

４は、前記炉芯管１の外側周囲に巻装されたヒーター
兼電磁コイルであって電流を流すことにより試料２を加
熱すると共に磁場が生じ前記ホルダー３を支えるための
電磁力が生じるようにしてある。試料２を入れたホルダ
ー３は、連結棒５の上端部に取付けられ、該連結棒５の
下端部にはシャッター６が装着される。

また、７は光源ランプであり、８は光電変換素子であ
って前記シャッター６及び後述する試料部変位検出回路
12と共に試料重量の変位検出機構を構成する。即ち、前
記シャッター６は試料の重量の変化（即ち、熱容量の変
化）に対応して上下し、光電変換素子８に照射する光源
ランプ７からの光量により重量の変化を検出する。この
試料重量の変位検出機構は、試料２の重量の微小な変化
をも把握することが可能である。

11は、ヒーター兼電磁コイル４へ供給する電流を調節
するためのヒーター給電調節回路であって、試料の温度
状況、重量の変化によって供給する電流を調節するよう
にしてある。

12は、シャッター６の変位による光量の変化を検出す
るための回路、即ち試料重量の変化による試料部変位検
出回路であり、前記ヒーター給電調節回路11に接続され
る。また、前記炉芯管１の内部の試料２を入れたホルダ
ー３の近傍には温度測定用の測温センサ９が設置してあ
り、温度測定回路13に接続されている。該温度測定回路
13も前記ヒーター給電調節回路11に接続される。

第２図は、試料を加熱するヒーター兼電磁コイル４に
供給する電流の大きさと時間との関係を示す図である
が、試料２の昇温・降温には交流成分を用い、試料２及
びホルダー３と電磁力との平衡維持には直流成分を用い
る。

以上のように構成したこの熱重量測定装置において、
試料２の加熱に際してはヒーター兼電磁コイル４に所定
電流を供給し、試料２を入れたホルダー３の重量と、ヒ
ーター兼電磁コイル４の磁力線によって生じる電磁力と
を平衡させる。そして測温センサ９の信号に基づいて試
料２の大まかな昇温・降温を行う。この場合、温度測定
回路13の情報を受けてヒーター給電調節回路11が第２図
のαの値を決定する。

試料２の加熱中にその重量が変化し、シャッター６が
上下すると光電変換素子８からの信号に基づいて温度調
節するよう試料量（熱容量）に比例した修正を加える。
例えば、熱容量が増大するようであればヒーター兼電磁
コイル４に供給する電流を大きくし、逆に熱容量が減少
するようであればヒーター兼電磁コイル４に供給する電
流を小さくする。即ち、試料重量の変化による前記試料
部変位検出回路12からの情報を受けてヒーター給電調節
回路11が第２図におけるβの値を決定する。

以上のようにして試料２の重量変化（熱容量の変化）
に対応してヒーター兼電磁コイル４への供給電流を調節
するのである。第２図では、時間の経過に従って試料重
量が減少する場合について示してあるが、重量が増大す
る場合は平均供給電流値を示すβの位置は当初よりも大
きくなる。またこの第２図ではわかりやすくするためα
に比較してβの値を大きく描いてある。

尚、この装置では試料（近傍）温度測定回路13からヒ
ーター給電調節回路11へのフィードバック及び試料重量
の変化による試料部変位検出回路12からヒーター給電調
節回路11へのフィードバックの感度を適当に調節しない
と発振の恐れがある。この発明の目的は測温センサ９で
測定される温度を定速変化させるのではなく、実際の試
料温度を定速変化させることにあるが直流成分の効きを
相対的にあまり強くすることは望ましくない。

上記実施例ではヒーター兼電磁コイル４に供給する交
流電流のうち交流成分で加熱の制御を行い、直流成分で
試料重量及びホルダー３との平衡を維持するようにし
た。尚、前記シャッター６と光源ランプ７と光電変換素
子８による試料重量の変位検出手段は、試料２の重量の
微小な変化をも把握することができる。従って、ヒータ
ー給電調節回路11は、試料２の重量が大きければ大きな
電力を供給し、重量が小さければ小さな電力を供給する
ことができる。

〔発明の効果〕

この発明の熱重量測定装置は以上詳述したような構成
としたので、試料自身の情報（熱容量の変化）を反映し
たきめこまかな温度調節が可能となり、熱重量測定デー
タの信頼性を高めることが出来る。特に、反応速度論的
解析の場合、試料の一定昇温は重要な要件なのでこの発
明が寄与するところは大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の熱重量測定装置の主要部の縦断面
図、第２図は、試料を加熱するヒーター兼コイルに供給
する電流の大きさと時間の関係を示す図である。 １……炉芯管 ２……試料 ３……試料ホルダー ４……ヒーター兼電磁コイル ５……検出棒 ６……シャッター ７……光源ランプ ８……光電変換素子 ９……測温センサ 11……ヒーター給電調節回路 12……試料部変位検出回路 13……試料（近傍）温度測定回路

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料を加熱するためのヒーターと試料重量
   と平衡する電磁力を発生するための電磁コイルを兼ねる
   兼用コイルと、該兼用コイル内に設置され試料を載置す
   る磁石製試料ホルダーと、試料部変位検出手段と、試料
   近傍に配置された測温センサに接続した試料温度測定手
   段と、該試料温度測定手段によって測定される温度が所
   定の温度となるように制御するヒーター給電調節手段と
   を備え、前記試料部変位検出手段によって測定される試
   料重量の増減に連動して前記兼用コイルに流す電流が増
   減されることを特徴とする熱重量測定装置。