JP2005091110A - 熱機械特性分析装置及び熱機械特性分析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 容易にかつ正確に被分析試料の温度を制御して、適切な分析を行う。
【解決手段】 熱機械分析装置１０は、被分析試料１を保持する試料管１２Ａと、被分析試料１周囲の雰囲気温度を測定する実測用温度センサ１８と、被分析試料１周囲の雰囲気温度を上昇させる加熱炉２６と、加熱炉２６と試料管１２Ａとの間に不活性ガスを流入させて被分析試料１周囲の雰囲気温度を下降させるモーターバルブ４２と、これらに接続された制御器２４とを有している。制御器２４は、被分析試料１周囲の雰囲気温度の所望する設定値を記憶し、設定値と実測用温度センサ１８により測定された実測値との誤差を算出し、実測値が設定値を下回る場合には誤差に応じて設定値に達するのに必要な通電量に制御して加熱炉２６を作動させる一方、実測値が設定値を上回る場合にはモーターバルブ４２の開閉度を制御して不活性ガスの流量を誤差に応じて設定値に達するのに必要な流量に調整する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、例えば、樹脂材料等に、所定の加熱温度下で負荷をかけて、当該材料の機械的特性を時間及び温度あるいは荷重及び温度の関数の観点から分析する熱機械特性分析装置に関するものである。

材料の熱機械特性分析装置においては、図３に示すように、試験対象である材料の被分析試料１を、石英等から形成された試料管１２Ａ等の被分析試料保持材１２の底面に設置して、この試料管１２Ａの周囲に設置された加熱炉２６により試料管１２Ａ及び内部の被分析試料１を加熱して、試料管１２Ａと加熱炉２６との間に不活性流体を定量的に流入させて被分析試料１の燃焼を防止しつつ、被分析試料１を所定の加熱温度下に曝し、その状態での機械的特性の変化を測定するため、試料管１２Ａの上方開口からプローブ１６を下降させて、このプローブ１６により被分析試料１に荷重を負荷することが行われる。

この場合、熱機械特性の試験法においては、被分析試料１を特定の雰囲気温度下で荷重試験を行うことが要求されており、従って、加熱炉２６による温度を、この特定の雰囲気温度に調整することが必要となる。この点につき、従来は、図３に示すように、試料管１２Ａ内部の試料１の近傍と加熱炉２６の２カ所に温度センサー１８を設置して、被分析試料１の温度を特定の温度に維持することが試みられていた。

具体的には、試料管１２Ａ内部の試料１の近傍にモニタリング用（実測用）の温度センサー１８Ａを設置し、加熱炉２６に温度制御用（制御値設定用）の温度センサー１８Ｂを設置して、このモニタリング用の温度センサー１８Ａにより計測された試料１の近傍の温度と温度制御用の温度センサー１８Ｂにより計測された加熱炉２６の温度とのギャップを、温度プログラムの設定値にフィードバックして、温度プログラムの保持温度に加え、その見かけの到達温度を目標値として加熱炉２６の加熱温度を上下させて温度制御を行うことが行われていた（例えば、特許文献１参照）。

しかし、この従来技術では、制御対象である加熱炉２６に設置された温度制御用の温度センサー１８Ｂと、目標値に設定することが必要な被分析試料１の近傍に設置されたモニタリング用の温度センサー１８Ａとの間に距離的な差があるため、距離や部材の材質、対流状態等の伝熱状態によっては制御結果が直ちに実測値に反映されず、被分析試料１の温度を目標値に正確に制御することが必ずしも容易ではなかった。特に、熱伝導率や被加熱対象である被分析試料１までの距離等の様々な要因を考慮して、見かけの到達温度を算出し、これを目標値とするため、複雑であると同時に、いわば目算での温度制御となるので、被分析試料１の温度制御の精度に自ずと限界が生ずる問題があった。

このため、この従来技術の分析装置１０における被分析試料１近傍の温度変化を計測したところ、実際には、特に、特定の雰囲気温度への到達付近において、加熱炉２６が目標値と推測して行った加熱状態により温度上昇した被分析試料１近傍の実測値が、目標値である特定の雰囲気温度を超えた場合でも、その実測値が制御系へフィードバックされて加熱炉２６の加熱状態を再調整して被分析試料の温度を制御するまでのタイムラグが生じ、その結果、図４のＬ１に示すように、オーバーシューティングが生じていることが判明した。また、この特定の雰囲気温度に調整後も一定温度に安定せず、このことは、ダンピング幅を、望ましくは、±０．１℃の範囲に収めることが要求されることを考慮すると、避けるべき現象といえ、図５のＬ２に示すように、時間が経過しても目標値である特定の雰囲気温度に均一化されるように、より望ましくは、時間と温度の関数である図５に示すＬが、Ｌ２に示すように、特定の雰囲気温度にできるだけ鋭角で到達して、その後も維持されるように制御することが要求される。即ち、従来の技術では、明確に目標値に制御することができない問題があった。
特開平１１−２３５０５号公報

本発明が解決しようとする課題は、上記の問題点に鑑み、より一層、容易にかつ正確に被分析試料の温度を制御して、適切な分析を行うことができる熱機械特性分析装置及び熱機械特性分析方法を提供することにある。

本発明は、上記の課題を解決するための第１の手段として、内部に被分析試料を保持する試料保持材と、被分析試料周囲の雰囲気温度を制御する温度制御手段とを備えた熱機械特性分析装置において、この温度制御手段は、被分析試料周囲の雰囲気温度を測定する実測用温度センサと、試料保持材の周囲に配置されて通電により被分析試料周囲の雰囲気温度を上昇させる加熱手段と、この加熱手段と試料保持材との間に不活性流体を流入させて被分析試料周囲の雰囲気温度を下降させる冷却手段と、実測用温度センサ並びに加熱手段及び冷却手段に電気的に接続された制御器とを有し、この制御器は、被分析試料周囲の雰囲気温度の所望する設定値を記憶し、設定値と実測用温度センサにより測定された実測値との誤差を算出して、実測値が設定値を下回る場合には誤差に応じて設定値に達するのに必要な通電量に制御して加熱手段を作動させる一方、前実測値が設定値を上回る場合には冷却手段による不活性流体の流量を誤差に応じて設定値に達するのに必要な流量に制御して冷却手段を作動させることを特徴とする熱機械特性分析装置を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第２の手段として、温度制御手段は、被分析試料の近傍に設置されて制御器による制御結果である制御値を測定する温度制御用温度センサを更に備え、制御器は、温度制御用温度センサに電気的に接続されて設定値と制御値とを照合して誤差が生じている場合には、加熱手段又は冷却手段の作動を調整して制御値が設定値となるように補正することを特徴とする熱機械特性分析装置を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第３の手段として、上記第１又は第２のいずれかの解決手段において、冷却手段は、モーターバルブの開閉により不活性流体を加熱手段と試料保持材との間に流入させ、制御器は、このモーターバルブの開閉量を制御して、不活性流体の流量を調整することを特徴とする熱機械特性分析装置を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第４の手段として、上記第１乃至第３のいれかの解決手段において、冷却手段は、加熱手段と試料保持材との間に定量的に不活性流体を流入させる定常部と、モーターバルブの開閉により実測値が設定値を上回る場合に誤差に応じて設定値に達するのに必要な流量に調整して温度補正用の不活性流体を加熱手段と試料保持材との間に流入させる調整部とを有し、制御器は、調整部のモーターバルブの開閉量を制御して、不活性流体の流量を調整することを特徴とする熱機械特性分析装置を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第５の手段として、上記第１乃至第４のいずれかの解決手段において、加熱手段は、試料保持材の周囲に配置された炉心と炉心の周囲に設置された電熱線材とから成る加熱炉を備え、加熱炉の炉心はセラミックスから形成されていることを特徴とする熱機械特性分析装置を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第６の手段として、上記第５の解決手段において、加熱炉のセラミックスはＡｌ₂Ｏ₃又はＺｒＯ₂のいずれかであることを特徴とする熱機械特性分析装置を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第７の手段として、上記第１乃至第６のいずれかの解決手段において、加熱手段は、更に、加熱炉の周囲に配置された断熱材を備え、この断熱材は内部が真空の真空部材から形成されていることを特徴とする熱機械特性分析装置を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第８の手段として、上記第１乃至第７のいずれかの解決手段において、加熱手段の電熱線材は、ニクロム線、カンタル（登録商標）線、白金ロジウム線のいずれかであることを特徴とする熱機械特性分析装置を提供するものである。

また、本発明は、上記第１乃至第８の解決手段である熱機械特性分析装置を使用した、以下の熱機械特性分析方法をも提供するものである。即ち、具体的には、本発明は、上記の課題を解決するための第９の手段として、試料保持材の内部に被分析試料を保持して、被分析試料周囲の雰囲気温度を温度制御手段により制御して被分析試料の熱機械特性を分析する熱機械特性分析方法において、試料保持材の周囲に配置され通電により加熱される温度制御手段の加熱手段により被分析試料周囲の雰囲気温度を上昇可能とする一方、温度制御手段の冷却手段により加熱手段と試料保持材との間に不活性流体を流入させて被分析試料周囲の雰囲気温度を下降可能とし、被分析試料周囲の雰囲気温度の所望する設定値を温度制御手段の制御器により記憶すると共に被分析試料周囲の雰囲気温度を温度制御手段の実測用温度センサにより測定して制御器に伝達して、設定値と実測用温度センサにより測定された実測値との誤差を制御器により算出して、実測値が設定値を下回る場合には制御器により誤差に応じて設定値に達するのに必要な通電量に制御して制御器に電気的に接続された加熱手段を作動させて被分析試料周囲の雰囲気温度を上昇させる一方、前実測値が設定値を上回る場合には制御器により冷却手段による不活性流体の流量を誤差に応じて設定値に達するのに必要な流量に制御して冷却手段を作動させて被分析試料周囲の雰囲気温度を下降させることを特徴とする熱機械特性分析方法を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第１０の手段として、上記第９の解決手段において、被分析試料の近傍に設置された温度制御用温度センサにより制御器による制御結果である制御値を測定し、制御器により、設定値と制御値とを照合して誤差が生じている場合には、加熱手段又は冷却手段の作動を調整して制御値が設定値となるように補正することを特徴とする熱機械特性分析方法を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第１１の手段として、上記第９又は第１０のいずれかの解決手段において、不活性流体を冷却手段のモーターバルブの開閉により加熱手段と試料保持材との間に流入させ、制御器により、このモーターバルブの開閉量を制御して不活性流体の流量を調整することを特徴とする熱機械特性分析方法を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第１２の手段として、上記第９乃至第１１のいずれかの解決手段において、冷却手段の定常部により、加熱手段と試料保持材との間に定量的に不活性流体を流入させる一方、冷却手段のモーターバルブの開閉により実測値が設定値を上回る場合に誤差に応じて設定値に達するのに必要な流量に調整して温度補正用の不活性流体を加熱手段と試料保持材との間に流入可能とし、制御器により、モーターバルブの開閉量を制御して、不活性流体の流量を調整することを特徴とする熱機械特性分析方法を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第１３の手段として、上記第９乃至第１２のいずれかの解決手段において、加熱手段として、試料保持材の周囲に配置された炉心と炉心の周囲に設置された電熱線材とから成る加熱炉を備えた加熱手段を使用し、加熱炉の炉心としてセラミックスから形成された炉心を使用することを特徴とする熱機械特性分析方法を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第１４の手段として、上記第１３の解決手段において、加熱炉のセラミックスとしてＡｌ₂Ｏ₃又はＺｒＯ₂のいずれかを使用することを特徴とする熱機械特性分析方法を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第１５の手段として、上記第９乃至第１４のいずれかの解決手段において、更に、加熱炉の周囲に断熱材を配置し、この断熱材として、内部が真空の真空部材を使用することを特徴とする熱機械特性分析方法を提供するものである。

本発明は、上記の課題を解決するための第１６の手段として、上記第９乃至第１４のいずれかの解決手段において、加熱手段の電熱線材として、ニクロム線、カンタル（登録商標）線、白金ロジウム線のいずれかを使用することを特徴とする熱機械特性分析方法を提供するものである。

本発明によれば、上記のように、被分析試料と加熱炉との間の温度差ではなく、目標値として設定すべき被分析試料周囲の雰囲気温度を対象として、必要な補正を加熱手段及び冷却手段の制御によりリアルタイムで迅速にかつ連続的に実現しているため、実測値との差が生ずることがなく、被分析試料周囲の雰囲気温度をより一層容易にかつ正確に制御することができる実益がある。

この場合、特に、本発明によれば、上記のように、従来技術のように単に加熱炉の加熱温度の昇降を制御するだけではなく、従来は単に被分析試料の燃焼防止のために定量的に流入させていただけの、例えば、Ｎ₂ガス、Ｈｅガス等の不活性流体を温度補正のための冷却媒体としても利用して、いわば温度の上昇・下降のいずれをも強制的に補正して、実測値が設定値となるように流量を調整しているので、より一層簡易にかつ確実に温度制御を行うことができる実益がある。

本発明によれば、上記のように、加熱炉の炉心を輻射効率の高いセラミックスから形成しているため、従来加熱炉として主に使用されてきたガラス繊維から成るマントルヒーター方式に比べ、専ら輻射作用による被分析試料の加熱効率を格段に向上させることができると同時に、特に、輻射される赤外線によっても被分析試料周囲の雰囲気を均一に加熱することができる実益がある。また、この場合、断熱性に優れるセラミックスから形成された炉心により電熱線材の通電による熱を伝導するため、温度変化が少なく、被分析試料周囲の温度を設定値に維持することが容易である実益がある。更に、この場合、加熱炉の炉心を耐熱性に優れたセラミックスから形成することにより、後述するように断線温度が高い電熱線材を使用することが可能となる実益がある。

本発明によれば、上記のように、加熱炉の外周に内部が真空の真空部材から形成された断熱材を配置しているため、外部との遮蔽率が高まり、特に伝熱による温度変化の影響を受けにくくなるため、被分析試料の温度をより一層安定的に設定値に維持することができる実益がある。

また、本発明によれば、上記のように、カンタル（登録商標）線、白金ロジウム線等の断線温度が比較的高い電熱線材を使用しているため、受容温度のレンジが大きく、断熱性が高いセラミックスから成る炉心を使用しても非常に高温で加熱して効率的に温度上昇させることができると共に、繰り返しの昇温、降温のヒートサイクルに対しても容易に断線することがなく充分な耐久性を付与することができると同時に、特に、白金ロジウム線は酸化しないため、長期にわたって安定的にその性能を発揮することができる実益がある。

本発明の実施の形態を図面を参照しながら詳細に説明すると、図１及び図２は本発明の熱機械特性分析装置（ＴＭＡ）１０の概略を示し、この熱機械特性分析装置１０は、図１に示すように、内部に被分析試料１を保持する試料保持材１２と、被分析試料１周囲の雰囲気温度を制御する温度制御手段１４とを備えている。

この熱機械特性分析装置１０は、図１に示すように、試料保持材１２の底部に設置された、例えば、ガラス繊維エポキシ樹脂、ＰＥＴ、ポリエチレン等の樹脂製材料その他の材料の被分析試料１に、試料保持材１２内を図示しない機構により昇降する棒状のプローブ１６により、加熱下において所定の荷重（例えば、５ｇ）を負荷することにより、被分析試料１の熱機械特性を分析するものである。従って、試料保持材１２としては、具体的には、例えば、図１に示すように、棒状のプローブ１６が内部を昇降可能な縦長の試料管１２Ａ等を使用することができる。なお、この試料管１２Ａ及びプローブ１６は、耐熱性に優れ、熱膨張計数が比較的小さい石英やアルミナ等から形成することができ、試料保持部材１２の外周に極力接近させて設置するのが望ましい。

温度制御手段１４は、図１に示すように、試料管１２の底部に設置された被分析試料１周囲の雰囲気温度を測定する実測用温度センサ１８と、試料保持材１２である試料管１２Ａの周囲に配置されて通電により被分析試料１周囲の雰囲気温度を上昇させる加熱手段２０と、この加熱手段２０と試料保持材１２である試料管１２Ａとの間に不活性ガス等の不活性流体を流入させて被分析試料１周囲の雰囲気温度を下降させる冷却手段２２と、これらの温度センサ１８並びに加熱手段２０及び冷却手段２２に電気的に接続された制御器２４とを有している。

実測用温度センサ１８としては、例えば、クロメルアルメル等の熱電対を使用することができ、この実測用温度センサ１８は、図１に示すように、試料管１２Ａ内の底部に設置された被分析試料１の近傍に、具体的には、被分析試料１から１ｍｍ程度の距離の範囲内に設置されて、被分析試料１周囲の雰囲気温度の実測値を測定する一方、図示しないチューブ等により絶縁状態に保持されながら、試料管１２Ａの外部に設置された制御器２４に電気的に接続されて、この測定した実測値が伝達される。

加熱手段２０は、本発明では、図１に示すように、円筒状の加熱炉２６と、この加熱炉２６の周囲に配置された断熱材２８及び上蓋２９とから成っている。加熱炉２６は、図１に示すように、試料保持材１２である試料管１２Ａの周囲に配置された円筒状の炉心３０と、この炉心２８の周囲に設置された電熱線材３２とから成っている。

加熱炉２６の炉心３０は、本発明では、セラミックスから形成されている。具体的には、ホワイトアルミナ、グレイアルミナ等のＡｌ₂Ｏ₃や、ＺｒＯ₂（ジルコニア）等の熱膨張率が小さく断熱性、耐熱性に優れる金属酸化物系のセラミックスから形成することができる。この場合、加熱炉２６による加熱は、試料管１２Ａを介した輻射熱によるものが主であるため、このように加熱炉２６の炉心３０を輻射効率の高いセラミックスから形成すると、この輻射作用による被分析試料１の加熱効率を格段に向上させることができると同時に、特に、輻射される赤外線によって被分析試料１周囲の雰囲気を均一に加熱することができると共に、セラミックスから形成された炉心３０は断熱性に優れるため、温度変化が少なく、被分析試料１周囲の温度を設定値に維持することが容易となる。

また、その結果、電熱線材３２としても、断線温度が比較的高いものを使用することができ、断線温度が約１０００℃程度である一般に用いられているニクロム線は勿論のこと、同じく断線温度が約１１００℃程度のカンタル（登録商標）線を使用することもできる。更に好ましくは、同じく断線温度が約１５００度程度の白金ロジウム線を使用することもできる。この場合、特に、断線温度が比較的高いカンタル（登録商標）線、白金ロジウム線の電熱線材３２を使用することにより、受容温度のレンジが大きくなり、断熱性が高いセラミックスから成る炉心３０を使用しても非常に高温で加熱して効率的に温度上昇させることができると共に、繰り返しの昇温、降温のヒートサイクルに対しても容易に断線することがなく充分な耐久性を付与することができると同時に、特に、白金ロジウム線は酸化しないため、長期にわたって安定的にその性能を発揮することができるので、好ましい。

この電熱線材３２は、図示の実施の形態では、図１に示すように、炉心３０の外周に形成された溝３０ａに沿って、炉心３０の外周面にコイル状に巻き付けられて、加熱炉外部の図示しない電源に接続されて、通電により発熱することにより、炉心３０を介して試料管１２Ａ内部の被分析試料１を加熱する。但し、電熱線材３２は、炉心３０に適切に保持することができれば、必ずしも炉心３０の溝３０ａ内に収納しなくても良い。

一方、断熱材２８は、加熱炉２６を安全等のために外部から遮蔽する外壁３４を利用して設置することができる。具体的には、図１に示すように、ステンレス、スティール等から形成された外壁３４を二重構造として、内部を真空状態として断熱層２８ａを形成することにより、この外壁３４自体を断熱材２８として兼任させて使用することができる。この場合、この断熱材２８は、加熱炉２６との間に多少の間隙、具体的には、２ｍｍ〜３ｍｍの間隙を設定して配置する。この断熱材２８により、外部との遮蔽率が高まり、特に対流による温度変化の影響を受けにくくなるため、被分析試料の温度をより一層安定的に設定値に維持することができる。

冷却手段２２は、図示の実施の形態では、図１に示すように、不活性流体を貯蔵するタンク３６と、加熱手段２０と試料保持材１２である試料管１２Ａとの間に、タンク３６内の不活性流体を定量的に流入させる定常部３８と、実測値が設定値を上回る場合に誤差に応じて設定値に達するのに必要な流量に調整して温度補正用の不活性流体をタンク３６内から加熱手段２０と試料保持材１２である試料管１２Ａとの間に流入させる調整部４０とを有している。

この場合、図１に示すように、定量部３８と調整部４０とは並列的に配置され、冷却手段２２は、通常では、被分析試料１の燃焼を防止するため、定量部３８により流量計３８ａを介して、例えば、１０ｃｃ／ｍｉｎ等の定量で不活性流体を常時供給し、実測値が設定値を上回る場合には、調整部４０により、タンク３６内の不活性流体を、その誤差に応じて、例えば、２００ｃｃ／ｍｉｎ等の設定値に達するのに必要な流量に調整して、いわば温度補正用の冷却流体としてタンク３６内から更に供給し、図１に示すように、定量部３８と合流させて加熱炉２６と試料管１２Ａとの間に流入させる（即ち、上記の例で言えば、合わせて２１０ｃｃ／ｍｉｎの不活性流体を供給する）。

即ち、本発明では、一般に、単に被分析試料１の燃焼防止のために使用されていた不活性流体を必要に応じて、冷却媒体としても利用して、温度の微調整を可能としている。この場合、調整部４０は、図１に示すように、モーターバルブ４２の開閉により不活性流体の流量を調整することができ、制御器２４は、この調整部４０のモーターバルブ４２の開閉量を制御して、不活性流体の流量を制御することができる。

なお、この場合、冷却手段２２を、定量部３８と、調整部４０とに分けて構成したのは、温度調整のためにモーターバルブ４２を全閉させ不活性流体の供給が停止すると、被分析試料１が燃焼するおそれがあるためであり、本発明では、いわば定量部３８により被分析試料１の燃焼を防止しつつ、同時に調整部４０により不活性流体を冷却媒体として使用して温度調整も可能としている点に特徴がある。このことから、モーターバルブ４２を全閉しなければ、図示の実施の形態と異なり、モーターバルブ４２のみをタンク３６に直列的に連結し、このモーターバルブ４２の開閉制御のみで、被分析試料１の燃焼防止と温度調整の双方を達成することもできる。また、この不活性流体しては、リキッド状のＮ₂ガスやＨｅガス等を使用することができる。

制御器２４は、被分析試料１周囲の雰囲気温度の所望する設定値ＳＰ（例えば、２６０℃）を記憶し、設定値ＳＰと実測用温度センサ１８により測定された実測値ＰＶとの誤差を算出して、実測値ＰＶが設定値ＳＰを下回る場合（ＰＶ＜ＳＰ）には誤差（ＰＶ−ＳＰ）に応じて設定値ＳＰに達するのに必要な通電量ＭＶ１に制御して加熱手段２０を作動させる一方、実測値ＰＶが設定値ＳＰを上回る場合（ＰＶ＞ＳＰ）には冷却手段２０による不活性流体の流量ＭＶ２を誤差（ＰＶ−ＳＰ）に応じて設定値ＳＰに達するのに必要な流量ＭＶ２に制御して冷却手段２０を作動させる。

具体的には、制御器２４は、例えば、図２に示すように、設定値ＳＰ（目標値）と実測値ＰＶとを比較し、実測値ＰＶが設定値ＳＰを上回る箇所においては、図２に示すように、冷却手段２２のモーターバルブ４２の開閉度を制御することにより不活性流体の流量ＭＶ２を調整し、逆に、実測値ＰＶが設定値ＳＰを下回る箇所では、加熱手段２０の加熱炉２８への通電量ＭＶ１を制御して温度を調整するように、加熱手段２０又は冷却手段２２を作動させる。

このように、被分析試料１と加熱炉２６との間の温度差ではなく、目標値（設定値ＳＰ）として設定すべき被分析試料１周囲の雰囲気温度を対象として、必要な補正を加熱手段２０及び冷却手段２２の制御によりリアルタイムで迅速にかつ連続的に実現しているため、図４のＬ２に示すように、実測値ＰＶとの差が生ずることがなく、被分析試料１周囲の雰囲気温度をより一層容易にかつ正確に制御することができ、特に、リアルタイムで迅速に制御できる結果、図４のＬ２に示すように、温度の立ち上がり状態から所望する温度設定値に達した時点で鋭角的に所望する温度設定値に維持することも可能となる。

この場合、特に、従来技術のように単に加熱炉２６の加熱温度の昇降を制御するだけではなく、従来は単に被分析試料１の燃焼防止のために定量的に流入させていただけの不活性流体を温度補正のための冷却媒体としても利用して、いわば温度の上昇・下降のいずれをも強制的に補正して、実測値ＰＶが設定値ＳＰとなるように流量を調整しているので、より一層簡易にかつ確実に温度制御を行うことができる。

なお、図示の実施の形態では、実測用温度センサー１８のみを設置したが、同じく被分析試料１の近傍に設置されて制御器２４による制御結果である制御値を測定する温度制御用温度センサ（図示せず）を更に設置することもできる。この場合、制御器２４は、図示しない温度制御用温度センサに電気的に接続されて設定値と制御値とを照合して誤差が生じている場合には、加熱手段２０又は冷却手段２２の作動を調整して制御値が設定値となるように補正する。これにより、より一層リアルタイムで緻密にかつ正確に温度制御を達成することが可能となる。

また、図示の実施の形態では、セラミックスから成る炉心３０と、真空層２８ａを有する断熱材２８とを併用したが、セラミックスから成る炉心３０のみ、又は、断熱材２８のいずれかのみを使用することもでき、これによっても、充分適切に、温度制御を行うことができる。

本発明は、樹脂製材料のみならず、種々の被分析試料の熱機械特定の分析に適用することができる。

本発明の熱機械特性分析装置の概略構成図である。 本発明に用いられる制御器の制御状態を示す概略図であ。 従来の熱機械特性分析装置の概略構成図である。 熱機械特性分析装置における設定値と実測値との関係を示すグラフ図である。

符号の説明

１ 被分析試料
１０ 熱機械特性分析装置
１２ 被分析試料保持材
１２Ａ 試料管
１４ 温度制御手段
１６ プローブ
１８ 実測用温度センサ
２０ 加熱手段
２２ 冷却手段
２４ 制御器
２６ 加熱炉
２８ 断熱材
２８ａ 真空層
２９ 上蓋
３０ 炉心
３２ 電熱線材
３４ 外壁
３６ タンク
３８ 定量部
３８ａ 流量計
４０ 調整部
４２ モーターバルブ

Claims (16)

1. 内部に被分析試料を保持する試料保持材と、前記被分析試料周囲の雰囲気温度を制御する温度制御手段とを備えた熱機械特性分析装置において、前記温度制御手段は、前記被分析試料周囲の雰囲気温度を測定する実測用温度センサと、前記試料保持材の周囲に配置されて通電により前記被分析試料周囲の雰囲気温度を上昇させる加熱手段と、前記加熱手段と前記試料保持材との間に不活性流体を流入させて前記被分析試料周囲の雰囲気温度を下降させる冷却手段と、前記実測用温度センサ並びに前記加熱手段及び前記冷却手段に電気的に接続された制御器とを有し、前記制御器は、被分析試料周囲の雰囲気温度の所望する設定値を記憶し、前記設定値と前記実測用温度センサにより測定された実測値との誤差を算出して、前記実測値が前記設定値を下回る場合には前記誤差に応じて前記設定値に達するのに必要な通電量に制御して前記加熱手段を作動させる一方、前記実測値が前記設定値を上回る場合には前記冷却手段による前記不活性流体の流量を前記誤差に応じて前記設定値に達するのに必要な流量に制御して前記冷却手段を作動させることを特徴とする熱機械特性分析装置。
2. 請求項１に記載された熱機械特性分析装置であって、前記温度制御手段は、前記被分析試料の近傍に設置されて前記制御器による制御結果である制御値を測定する温度制御用温度センサを更に備え、前記制御器は、前記温度制御用温度センサに電気的に接続されて前記設定値と前記制御値とを照合して誤差が生じている場合には、前記加熱手段又は前記冷却手段の作動を調整して前記制御値が前記設定値となるように補正することを特徴とする熱機械特性分析装置。
3. 請求項１又は請求項２のいずれかに記載された熱機械特性分析装置であって、前記冷却手段は、モーターバルブの開閉により前記不活性流体を前記加熱手段と前記試料保持材との間に流入させ、前記制御器は、前記モーターバルブの開閉量を制御して、前記不活性流体の流量を調整することを特徴とする熱機械特性分析装置。
4. 請求項１乃至請求項３のいずれかに記載された熱機械特性分析装置であって、前記冷却手段は、前記加熱手段と前記試料保持材との間に定量的に不活性流体を流入させる定常部と、モーターバルブの開閉により前記実測値が前記設定値を上回る場合に前記誤差に応じて前記設定値に達するのに必要な流量に調整して温度補正用の前記不活性流体を前記加熱手段と前記試料保持材との間に流入させる調整部とを有し、前記制御器は、前記調整部の前記モーターバルブの開閉量を制御して、前記不活性流体の流量を調整することを特徴とする熱機械特性分析装置。
5. 請求項１乃至請求項４のいずれかに記載された熱機械特性分析装置であって、前記加熱手段は、前記試料保持材の周囲に配置された炉心と前記炉心の周囲に設置された電熱線材とから成る加熱炉を備え、前記加熱炉の前記炉心はセラミックスから形成されていることを特徴とする熱機械特性分析装置。
6. 請求項５に記載された熱機械特性分析装置であって、前記加熱炉の前記セラミックスはＡｌ₂Ｏ₃又はＺｒＯ₂のいずれかであることを特徴とする熱機械特性分析装置。
7. 請求項１乃至請求項６のいずれかに記載された熱機械特性分析装置であって、前記加熱手段は、更に、前記加熱炉の周囲に配置された断熱材を備え、前記断熱材は内部が真空の真空部材から形成されていることを特徴とする熱機械特性分析装置。
8. 請求項１乃至請求項７のいずれかに記載された熱機械特性分析装置であって、前記加熱手段の前記電熱線材は、ニクロム線、カンタル（登録商標）線、白金ロジウム線のいずれかであることを特徴とする熱機械特性分析装置。
9. 試料保持材の内部に被分析試料を保持して、前記被分析試料周囲の雰囲気温度を温度制御手段により制御して前記被分析試料の熱機械特性を分析する熱機械特性分析方法において、前記試料保持材の周囲に配置され通電により加熱される前記温度制御手段の加熱手段により前記被分析試料周囲の雰囲気温度を上昇可能とする一方、前記温度制御手段の冷却手段により前記加熱手段と前記試料保持材との間に不活性流体を流入させて前記被分析試料周囲の雰囲気温度を下降可能とし、前記被分析試料周囲の雰囲気温度の所望する設定値を前記温度制御手段の制御器により記憶すると共に前記被分析試料周囲の雰囲気温度を前記温度制御手段の実測用温度センサにより測定して前記制御器に伝達して、前記前記設定値と前記実測用温度センサにより測定された実測値との誤差を前記制御器により算出して、前記実測値が前記設定値を下回る場合には前記制御器により前記誤差に応じて前記設定値に達するのに必要な通電量に制御して前記制御器に電気的に接続された前記加熱手段を作動させて前記被分析試料周囲の雰囲気温度を上昇させる一方、前実測値が前記設定値を上回る場合には前記制御器により前記冷却手段による前記不活性流体の流量を前記誤差に応じて前記設定値に達するのに必要な流量に制御して前記冷却手段を作動させて前記被分析試料周囲の雰囲気温度を下降させることを特徴とする熱機械特性分析方法。
10. 請求項９に記載された熱機械特性分析方法であって、前記被分析試料の近傍に設置された温度制御用温度センサにより前記制御器による制御結果である制御値を測定し、前記制御器により、前記設定値と前記制御値とを照合して誤差が生じている場合には、前記加熱手段又は前記冷却手段の作動を調整して前記制御値が前記設定値となるように補正することを特徴とする熱機械特性分析方法。
11. 請求項９又は請求項１０のいずれかに記載された熱機械特性分析方法であって、前記不活性流体を前記冷却手段のモーターバルブの開閉により前記加熱手段と前記試料保持材との間に流入させ、前記制御器により前記モーターバルブの開閉量を制御して前記不活性流体の流量を調整することを特徴とする熱機械特性分析方法。
12. 請求項９乃至請求項１１のいずれかに記載された熱機械特性分析方法であって、前記冷却手段の定常部により、前記加熱手段と前記試料保持材との間に定量的に不活性流体を流入させる一方、前記冷却手段のモーターバルブの開閉により前記実測値が前記設定値を上回る場合に前記誤差に応じて前記設定値に達するのに必要な流量に調整して温度補正用の前記不活性流体を前記加熱手段と前記試料保持材との間に流入可能とし、前記制御器により、前記モーターバルブの開閉量を制御して、前記不活性流体の流量を調整することを特徴とする熱機械特性分析方法。
13. 請求項９乃至請求項１２のいずれかに記載された熱機械特性分析方法であって、前記加熱手段として、前記試料保持材の周囲に配置された炉心と前記炉心の周囲に設置された電熱線材とから成る加熱炉を備えた加熱手段を使用し、前記加熱炉の前記炉心としてセラミックスから形成された炉心を使用することを特徴とする熱機械特性分析方法。
14. 請求項１３に記載された熱機械特性分析方法であって、前記加熱炉の前記セラミックスとしてＡｌ₂Ｏ₃又はＺｒＯ₂のいずれかを使用することを特徴とする熱機械特性分析方法。
15. 請求項９乃至請求項１４のいずれかに記載された熱機械特性分析方法であって、更に、前記加熱炉の周囲に断熱材を配置し、前記断熱材として、内部が真空の真空部材を使用することを特徴とする熱機械特性分析方法。
16. 請求項９乃至請求項１５のいずれかに記載された熱機械特性分析方法であって、前記加熱手段の前記電熱線材として、ニクロム線、カンタル（登録商標）線、白金ロジウム線のいずれかを使用することを特徴とする熱機械特性分析方法。
    

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