CN219434599U - 一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪，属于热重分析仪技术领域。包括地面基础，还包括有：高精度热重天平、支撑框架系统、高温反应炉系统、电机及传动系统、反应气氛密闭系统和气体控制系统，所述支撑框架系统包含有不锈钢支撑平台和支撑立柱。与传统热重实验设备相比，本实用新型具有可进行10～100g大质量样品热重分析测试、反应气氛及反应进程可控、反应“起点”及“终点”明确以及运行维护简单的优点，可广泛应用于检测含变价元素材料在复杂气氛下发生氧化还原反应时质量随反应温度、反应时间的变化规律，获得更准确的热重曲线，增强热重分析检测的稳定性及准确性。

Description

一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪

技术领域

本实用新型涉及热重分析仪技术领域，具体为一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪。

背景技术

热重分析法，即在程序温度控制下，通过测量样品质量与温度间关系的一种技术，可以用来精确分析材料的多种理化特性。热重分析仪是一种利用热重法检测样品温度/质量变化关系的装置，目前被广泛地应用在许多无机物及有机物的表征分析中；

目前市场上常见的热重分析仪器，主要由称量系统、气氛控制系统、温度控制系统、加热系统以及数据记录与采集系统构成。当被测量样品在加热过程中发生分解、汽化或升华反应时，样品质量会随之发生显著变化。此时，天平通过测量样品的质量变化，利用传感器将质量信号转化为电流信号，最后输出整个反应过程的热重曲线。但是，这些设备却存在着如下弊端：

(1)现有热重分析装置储存样品的质量较小，如微机差热仪，其最大样品装量仅为300～500mg，并不能满足对大剂量样品进行分析检测的需求；

(2)待测样品始终处于加热设备的恒温区，在到达反应温度前，已经历过完整的升温过程，即到达正式反应温度前就已经发生了氧化还原反应，反应“零点”模糊，反应“终点”同样不能确定；

(3)反应气氛较为单一，无法测量复杂反应气氛下，样品的质量随反应条件的变化规律；

(4)设备内部结构固定且较为繁琐，当仪器内部被污染时，清洁难度大；

(5)不能控制反应进程，无法在反应过程中中止实验，进而获得不同反应阶段的样品，不利于研究反应机理。

公开号为CN202021899900.1的中国实用新型专利“一种大剂量样品的热重分析仪”公开了一种改进后的热重装置，该专利在普通热重分析仪外部增加了一组基座柜及提升装置，能够满足大质量样品分析检测；但该装置气氛控制单一，并不能分析样品在不同实验气氛下的质量变化；

公开号为CN202022181072.4的中国专利“一种可以调节升温速度的热重分析仪”公开了一种改进后的热重实验装置，该专利能够避免吹扫热对样品质量检测产生的扰动，提高了质量数据收集的准确性；但其反应“零点”及“终点”不能确定，且样品检测量较少。

总的来说，目前已公布专利中，大多只是在传统热重装置基础上进行简单地调整或改进，上述的一系列缺点，并没有从根本上得到解决；因此，不满足现有的需求，对此我们提出了一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪，通过控制炉体的升降实现反应的开始或结束，反应“起点”及“终点”明确，能够更为精确地反应相关物理化学反应的动力学规律，可以解决现有技术中热重分析仪普遍存在的量程小、无法满足大剂量样品分析测试，以及不能控制反应气氛及反应进程的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪，包括：地面基础，还包括有：高精度热重天平、支撑框架系统、高温反应炉系统、电机及传动系统、反应气氛密闭系统和气体控制系统，所述支撑框架系统包含有不锈钢支撑平台和支撑立柱，所述支撑立柱设置在地面基础的上端，且支撑立柱设置有四个，所述支撑立柱的上端设置有不锈钢支撑平台，所述高精度热重天平设置在不锈钢支撑平台的上端，所述高温反应炉系统包含有高温反应炉炉体和高温反应炉炉管，所述高温反应炉炉体设置在不锈钢支撑平台的下方，所述高温反应炉炉体的内部设置有高温反应炉炉管，所述高温反应炉炉管的内部设置有反应坩埚，所述反应坩埚通过样品悬挂丝与高精度热重天平固定连接。

优选的，所述电机及传动系统包含有移动轨道和电机及传动装置，四个所述支撑立柱上均设置有移动轨道，所述高温反应炉炉体通过电机及传动装置与移动轨道滑动连接。

优选的，所述气体控制系统包含有热重天平氩气进气口一、热重天平氩气出气口二、反应气进气口和反应气出气口，所述高精度热重天平的一侧设置有热重天平氩气进气口一，所述高精度热重天平的另一侧设置有热重天平氩气出气口二。

优选的，所述反应气氛密闭系统包含有热重天平保护罩、上水冷淬冷腔、下水冷淬冷腔、连接杆、封盖、炉体与水冷腔之间的密封、封盖与水冷腔之间的密封和滑动密封管与连接杆之间的密封，所述热重天平保护罩设置在高精度热重天平的外部，所述高温反应炉炉体的上端设置有上水冷淬冷腔，所述高温反应炉炉体的下端设置有下水冷淬冷腔，所述下水冷淬冷腔的底部和上水冷淬冷腔的顶部均设置有封盖。

优选的，所述上水冷淬冷腔的上端设置有滑动密封钢管，所述滑动密封钢管的内部设置有连接杆，所述滑动密封钢管的一侧设置有反应气进气口，所述下水冷淬冷腔的下方设置有反应气出气口。

优选的，所述高温反应炉炉体与上水冷淬冷腔和下水冷淬冷腔之间均设置有炉体与水冷腔之间的密封，所述上水冷淬冷腔和下水冷淬冷腔与封盖之间设置有封盖与水冷腔之间的密封，所述炉体与水冷腔之间的密封和封盖与水冷腔之间的密封均包含有O型密封圈和不锈钢螺杆及螺母。

优选的，所述连接杆和滑动密封钢管之间设置有滑动密封管与连接杆之间的密封，所述滑动密封管与连接杆之间的密封包含有骨架油封、滑动密封杆上端和滑动密封杆下端，所述滑动密封杆下端的上端设置有滑动密封杆上端，所述滑动密封杆上端与滑动密封杆下端之间设置有骨架油封。

优选的，所述样品悬挂丝直径范围为2～3mm，长度范围为1～1.2m。

优选的，所述反应坩埚的下方设置有测温热电偶，且测温热电偶的一端延伸至下水冷淬冷腔的外部，反应开始时，测温热电偶的顶端刚好位于反应坩埚下方5～10mm处。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果如下：

1、本实用新型的一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪，热重分析实验的精度由上部高精度热重天平本身的精度决定，且能够满足10～100g大剂量样品的分析检测，因此能够进行10～100g样品的热重分析测试，相比于传统热重分析设备的100～300mg，提升了近50倍。

2、本实用新型的一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪，通过控制炉体的升降实现反应的开始或结束，反应“起点”及“终点”明确，能够更为精确地反应相关物理化学反应的动力学规律；此外，通过本设备，还能获得处于不同反应阶段的样品，能够更系统、且直观地解释反应机理。

3、本实用新型的一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪，传统热重设备只能获得单一气氛下样品质量随温度的变化变化，依靠本实用新型中提供的设备，可以测量一系列复杂气氛下样品的质量随温度的变化关系，满足不同样品的检测需求的同时，获得更为全面、且真实的动力学参数。

附图说明

图1为本实用新型的整体结构示意图；

图2为本实用新型的炉体与水冷腔之间的密封局部结构爆炸图；

图3为本实用新型的封盖与水冷腔之间的密封局部结构爆炸图；

图4为本实用新型的滑动密封杆与连接杆之间的密封局部结构爆炸图。

图中：1、热重天平氩气进气口一；2、热重天平氩气出气口二；3、热重天平保护罩；4、不锈钢支撑平台；5、反应气进气口；6、上水冷淬冷腔；7、移动轨道；8、反应坩埚；9、支撑立柱；10、反应气出气口；11、地面基础；12、测温热电偶；13、高精度热重天平；14、高温反应炉炉体；15、高温反应炉炉管；16、电机及传动装置；17、样品悬挂丝；18、滑动密封杆下端；19、连接杆；20、封盖；21、炉体与水冷腔之间的密封；22、封盖与水冷腔之间的密封；23、滑动密封管与连接杆之间的密封；24、O型密封圈；25、不锈钢螺杆及螺母；26、骨架油封；27、滑动密封杆上端；28、下水冷淬冷腔。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

为了解决现有技术中，热重分析仪普遍存在的量程小、无法满足大剂量样品分析测试，以及不能控制反应气氛及反应进程的技术问题，请参阅图1-4，本实施例提供以下技术方案：

一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪，包括：地面基础11，还包括有：高精度热重天平13、支撑框架系统、高温反应炉系统、电机及传动系统、反应气氛密闭系统和气体控制系统，支撑框架系统包含有不锈钢支撑平台4和支撑立柱9，支撑立柱9设置在地面基础11的上端，且支撑立柱9设置有四个，支撑立柱9的上端设置有不锈钢支撑平台4，高精度热重天平13设置在不锈钢支撑平台4的上端，高温反应炉系统包含有高温反应炉炉体14和高温反应炉炉管15，高温反应炉炉体14设置在不锈钢支撑平台4的下方，高温反应炉炉体14的内部设置有高温反应炉炉管15，高温反应炉炉管15的内部设置有反应坩埚8，反应坩埚8通过样品悬挂丝17与高精度热重天平13固定连接，盛有样品的反应坩埚8依靠样品悬挂丝17与高精度热重天平13相连，高精度热重天平13及其外部的热重天平保护罩3由立在地面基础11上的不锈钢支撑平台4和支撑立柱9支承固定。

电机及传动系统包含有移动轨道7和电机及传动装置16，四个支撑立柱9上均设置有移动轨道7，高温反应炉炉体14通过电机及传动装置16与移动轨道7滑动连接，高温反应炉炉体14依靠电机及传动装置16附着在支撑立柱9上，当高温反应炉炉体14在电机及传动装置16的工作下上下平顺地滑动时，样品与高温反应炉炉体14之间的相对位置会发生改变，进而实现反应的开始与中止；反应进程的控制通过高温反应炉炉体14上下滑动来实现。反应开始前，样品处于温度较低的水冷腔中，不参与反应；到达反应温度后，开启电机及传动装置16，设定好移动距离后，高温反应炉炉体14在电机及传动装置16的推力作用下缓慢上升，使样品位于高温反应炉炉体14的恒温区，此时，天平开始记录整个反应阶段样品的质量变化，反应“零点”能够有效确定；当高精度热重天平13显示样品质量不再发生变化时，表示反应已经结束，此时，通过电机及传动装置16使高温反应炉炉体14下移，将样品快速移动至水冷腔中进行快速冷却，反应“终点”同样可以精确确定；另外，当需要研究反应机理时，同样可以通过控制高温反应炉炉体14的升降，进而达到控制反应结束的时间，获得不同反应阶段的样品。

气体控制系统包含有热重天平氩气进气口一1、热重天平氩气出气口二2、反应气进气口5和反应气出气口10，高精度热重天平13的一侧设置有热重天平氩气进气口一1，高精度热重天平13的另一侧设置有热重天平氩气出气口二2，热重天平氩气进气口一1和热重天平氩气出气口二2分别为天平的保护气体Ar气的进气口及出气口，反应气可以为单一气体，也可以为多种气体混合成的复杂气氛，反应气进气口5和反应气出气口10分别为反应气的进气口和出气口。

反应气氛密闭系统包含有热重天平保护罩3、上水冷淬冷腔6、下水冷淬冷腔28、连接杆19、封盖20、炉体与水冷腔之间的密封21、封盖与水冷腔之间的密封22和滑动密封管与连接杆之间的密封23，热重天平保护罩3设置在高精度热重天平13的外部，热重天平保护罩3采用亚克力材质，高温反应炉炉体14的上端设置有上水冷淬冷腔6，高温反应炉炉体14的下端设置有下水冷淬冷腔28，下水冷淬冷腔28的底部和上水冷淬冷腔6的顶部均设置有封盖20。

上水冷淬冷腔6的上端设置有滑动密封钢管，滑动密封钢管的内部设置有连接杆19，滑动密封钢管的一侧设置有反应气进气口5，下水冷淬冷腔28的下方设置有反应气出气口10。

高温反应炉炉体14与上水冷淬冷腔6和下水冷淬冷腔28之间均设置有炉体与水冷腔之间的密封21，上水冷淬冷腔6和下水冷淬冷腔28与封盖20之间设置有封盖与水冷腔之间的密封22，炉体与水冷腔之间的密封21和封盖与水冷腔之间的密封22均包含有O型密封圈24和不锈钢螺杆及螺母25，高温反应炉炉体14与上水冷淬冷腔6和下水冷淬冷腔28、以及上水冷淬冷腔6和下水冷淬冷腔28与封盖20之间均通过O型密封圈24与不锈钢螺杆及螺母25紧密贴合。

连接杆19和滑动密封钢管之间设置有滑动密封管与连接杆之间的密封23，滑动密封管与连接杆之间的密封23包含有骨架油封26、滑动密封杆上端27和滑动密封杆下端18，滑动密封杆下端18的上端设置有滑动密封杆上端27，滑动密封杆上端27与滑动密封杆下端18之间设置有骨架油封26，滑动密封钢管与连接杆19之间依靠骨架油封26密封圈实现滑动密封。

样品悬挂丝17直径范围为2～3mm，长度范围为1～1.2m，样品悬挂丝17的上端与高精度热重天平13连接，下端与盛有样品的反应坩埚8固定连接。

反应坩埚8的下方设置有测温热电偶12，且测温热电偶12的上端位于反应炉恒温带的底端，测温热电偶12的下端延伸至下水冷淬冷腔28的外部，反应开始时，测温热电偶12的顶端刚好位于反应坩埚8下方5～10mm处，能够准确、且实时地测量样品的温度。

需要说明的是，热重分析实验的精度只有上部高精度热重天平13本身的精度决定，且能够满足10～100g大剂量样品的分析检测，此外，为了减轻反应气体对质量分析的扰动，其流量与上部保护气体氩气的流量是相同的；

另外，高精度热重天平13、电机及传动装置16、测温热电偶12具体的型号规格将根据实际使用情况而定。

工作原理：热重反应开始前，将反应坩埚8置于高精度热重天平13下部的样品悬挂丝17上，待高精度热重天平13度数稳定后取下，在反应坩埚8中放入一定量的样品并均匀铺洒在底部后，此时高精度热重天平13显示的示数即为样品的初始质量。通过高温反应炉炉体14、水冷腔与滑动密封钢管之间的密封连接，将整个反应系统进行完全密封，随后通过热重天平氩气进气口一1和反应气进气口5气体进气口充入氩气，将系统中的空气排尽。当反应系统中的氩气排尽后，将反应气进气口5切换为反应气，待整体系统进、出气正常后，随即开始升温；在测温热电偶12检测的炉体恒温区温度到达目标温度前，样品始终处于温度较低的水冷腔区域内。当温度升至目标温度后，开启电机及传动装置16、设定好移动距离后，高温反应炉炉体14在电机及传动装置16推力的作用下，缓慢且平顺地向上移动，当样品位于高温反应炉恒温区后，此时反应开始，记为反应“零点”。随着反应的进行，样品的质量相应发生变化，位于不锈钢支撑平台4上端的高精度热重天平13实时地记录样品的重量变化。当样品质量变化非常小或不再发生变化，并能维持较长一段时间时，可以认为反应已经结束，记为反应“终点”。打开电机及传动装置16、并设定好移动距离，在电机及传动装置16推力的作用下，位于恒温带的反应样品被移动至水冷腔中进行快速淬冷；同样地，在反应过程中降低炉体，对样品进行快速淬冷时，即可获得处于不同反应阶段的样品；样品进行淬冷后，对反应炉进行降温，当炉温恢复至室温后，向反应系统内持续通入氩气以排尽设备中的反应气。当反应气被排尽后，打开封盖与水冷腔之间的密封22处的不锈钢螺杆及螺母25，取出反应样品，整体反应结束。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪，包括：地面基础(11)，其特征在于，还包括有：高精度热重天平(13)、支撑框架系统、高温反应炉系统、电机及传动系统、反应气氛密闭系统和气体控制系统，所述支撑框架系统包含有不锈钢支撑平台(4)和支撑立柱(9)，所述支撑立柱(9)设置在地面基础(11)的上端，且支撑立柱(9)设置有四个，所述支撑立柱(9)的上端设置有不锈钢支撑平台(4)，所述高精度热重天平(13)设置在不锈钢支撑平台(4)的上端，所述高温反应炉系统包含有高温反应炉炉体(14)和高温反应炉炉管(15)，所述高温反应炉炉体(14)设置在不锈钢支撑平台(4)的下方，所述高温反应炉炉体(14)的内部设置有高温反应炉炉管(15)，所述高温反应炉炉管(15)的内部设置有反应坩埚(8)，所述反应坩埚(8)通过样品悬挂丝(17)与高精度热重天平(13)固定连接。

2.根据权利要求1所述的一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪，其特征在于：所述电机及传动系统包含有移动轨道(7)和电机及传动装置(16)，四个所述支撑立柱(9)上均设置有移动轨道(7)，所述高温反应炉炉体(14)通过电机及传动装置(16)与移动轨道(7)滑动连接。

3.根据权利要求1所述的一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪，其特征在于：所述气体控制系统包含有热重天平氩气进气口一(1)、热重天平氩气出气口二(2)、反应气进气口(5)和反应气出气口(10)，所述高精度热重天平(13)的一侧设置有热重天平氩气进气口一(1)，所述高精度热重天平(13)的另一侧设置有热重天平氩气出气口二(2)。

4.根据权利要求1所述的一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪，其特征在于：所述反应气氛密闭系统包含有热重天平保护罩(3)、上水冷淬冷腔(6)、下水冷淬冷腔(28)、连接杆(19)、封盖(20)、炉体与水冷腔之间的密封(21)、封盖与水冷腔之间的密封(22)和滑动密封管与连接杆之间的密封(23)，所述热重天平保护罩(3)设置在高精度热重天平(13)的外部，所述高温反应炉炉体(14)的上端设置有上水冷淬冷腔(6)，所述高温反应炉炉体(14)的下端设置有下水冷淬冷腔(28)，所述下水冷淬冷腔(28)的底部和上水冷淬冷腔(6)的顶部均设置有封盖(20)。

5.根据权利要求4所述的一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪，其特征在于：所述上水冷淬冷腔(6)的上端设置有滑动密封钢管，所述滑动密封钢管的内部设置有连接杆(19)，所述滑动密封钢管的一侧设置有反应气进气口(5)，所述下水冷淬冷腔(28)的下方设置有反应气出气口(10)。

6.根据权利要求4所述的一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪，其特征在于：所述高温反应炉炉体(14)与上水冷淬冷腔(6)和下水冷淬冷腔(28)之间均设置有炉体与水冷腔之间的密封(21)，所述上水冷淬冷腔(6)和下水冷淬冷腔(28)与封盖(20)之间设置有封盖与水冷腔之间的密封(22)，所述炉体与水冷腔之间的密封(21)和封盖与水冷腔之间的密封(22)均包含有O型密封圈(24)和不锈钢螺杆及螺母(25)。

7.根据权利要求4所述的一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪，其特征在于：所述连接杆(19)和滑动密封钢管之间设置有滑动密封管与连接杆之间的密封(23)，所述滑动密封管与连接杆之间的密封(23)包含有骨架油封(26)、滑动密封杆上端(27)和滑动密封杆下端(18)，所述滑动密封杆下端(18)的上端设置有滑动密封杆上端(27)，所述滑动密封杆上端(27)与滑动密封杆下端(18)之间设置有骨架油封(26)。

8.根据权利要求1所述的一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪，其特征在于：所述样品悬挂丝(17)直径范围为2～3mm，长度范围为1～1.2m。

9.根据权利要求1所述的一种可控制反应气氛及反应进程的热重分析仪，其特征在于：所述反应坩埚(8)的下方设置有测温热电偶(12)，且测温热电偶(12)的一端延伸至下水冷淬冷腔(28)的外部，反应开始时，测温热电偶(12)的顶端刚好位于反应坩埚(8)下方5～10mm处。