CN111205892B - 一种适用于固体废弃物的气化实验系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种适用于固体废弃物的气化实验系统及方法，包括用于提供外接气体的供气子系统，与供气子系统连接的反应子系统，还包括：升降密封系统以及测量控制系统，所述测量控制系统分别与反应子系统以及升降密封系统通讯连接；所述升降密封系统内放置有固体废弃物反应样品，所述测量控制系统用于控制所述反应子系统内的腔体温度加热至预设温度后，控制所述升降密封系统将所述固体废弃物反应样品输送至反应子系统的密封腔体内，并在气体作用下对所述固体废料进行气化处理。本发明实现了同时稳定测重和分离并收集气、液态产物的技术效果。
Description
技术领域
本技术发明涉及核电厂设备领域，具体涉及一种适用于固体废弃物的气化实验系统及方法。
背景技术
固体废弃物是人类生产生活的副产品，随着社会的发展，固体废弃物的产量也越来越大，如果这些固体废弃物得不到妥善处理，那么它们将会对环境造成巨大危害。低放射性固体废弃物是核电站在运行或者检修过程中产生的一种固体废弃物，其中含有一定量的放射性核素，如果直接填埋处理会使其中的放射性核素迁移到土壤中从而对环境造成巨大的影响，因此需要对其进行适当的减容处理并封存填埋以降低对环境的影响。气化是对固体废弃物进行有效处置的热化学方法，这种方法能够将固体废弃物分解为气、液、固态三种产物，其中气、液态产物具有一定的利用价值，可进行重复利用。为了更好的处置固体废弃物，人们需要对这些固体废弃物的气化特性及产物特性进行研究。
现有技术之一提出了一种用于大试样测试的热重反应器。该装置采用的称重方式为悬挂式，实验时通过液压升降装置将加热炉体升至反应区以加热样品。但是由于加热炉在升高后需加热包括石英管、反应气、坩埚、吊杆及样品在内的多个部件，所以耗时较长，这极大的影响了定温实验需要将样品在极短时间内加热至反应温度的实验要求，进而导致定温实验的实验结果较差。此外，热解气化的产物中含有气、液态两种产物，该装置并未对其进行分离，因此，反应气中含有的焦油成分极易堵塞出气口通道。现有技术之二提出了一种用于柱状煤热解时实施测温测重的试验系统及方法。该设备通过水平结构的称重系统来对实验样品进行称量，大大减轻了支撑杆的重量，提高了称量的精度。但是实际工业中，固体废弃物多是在定温条件下进行热解气化，而本设备由于不具备升降装置，所以无法实现定温实验的要求。现有技术之三提出了一种热重分析实验台。该设备对管式炉进行了一些改进，将天平放置在管式炉的上方，通过悬丝和坩埚以称量样品的质量变化，实现了大质量样品的热重分析实验。但是实验过程中该结构无法进行样品的上下移动，因此该试验台无法进行样品的定温实验，且由于悬丝的存在，实验设备无法密封，导致无法收集反应的产物。
因此，急需寻求一种适用于固体废弃物的气化实验系统及方法，解决现有技术中存在的无法同时实现稳定测重和分离并收集气、液态产物的技术问题。
发明内容
本发明针对现有技术中所存在的无法同时实现稳定测重和分离并收集气、液态产物的技术问题，提供了一种适用于固体废弃物的气化实验系统及方法。
本发明就上述技术问题而提出的技术方案如下：一种适用于固体废弃物的气化实验系统，包括用于提供外接气体的供气子系统，与供气子系统连接的反应子系统，其特征在于，还包括：升降密封系统以及测量控制系统，所述测量控制系统分别与反应子系统以及升降密封系统连接；所述升降密封系统内放置有固体废弃物反应样品，所述测量控制系统用于控制所述反应子系统内的腔体温度加热至预设温度后，控制所述升降密封系统将所述固体废弃物反应样品输送至反应子系统的密封腔体内，并在气体作用下对所述固体废弃物反应样品进行气化处理。
本发明上述的气化实验系统中，所述测量控制系统还用于实时检测所述固体废弃物反应样品的状态参数，根据状态参数的变化，控制所述升降密封系统运动将气化处理后的废料移出至反应子系统的密封腔体外。
本发明上述的气化实验系统中，所述供气子系统用于在所述反应子系统内的密封腔体温度加热至预设温度后向所述反应子系统和升降密封系统供气，所述供气子系统包括：反应气贮罐，内部贮存有反应气，一端与所述反应子系统连通，用于为所述反应子系统提供反应气；保护气贮罐，内部贮存有保护气，一端与所述升降密封系统连通，用于为所述升降密封系统提供保护气。
本发明上述的气化实验系统中，所述系统还包括：产物收集子系统，与所述反应子系统连通，用于分离并收集固体废弃物反应样品的气态和液态产物。
本发明上述的气化实验系统中，所述测重子系统包括：坩埚，用于放置固体废弃物反应样品；吊杆，与坩埚连接，用于悬吊所述坩埚；天平，用于测量固体废弃物反应样品的重量，所述吊杆与天平下部的挂钩连接；计算机，与所述天平和升降密封系统通讯连接，用于接收所述天平实时测量的固体废弃物反应样品的状态参数，并根据状态参数控制所述升降密封系统运动将气化处理后的废料移出至反应子系统的密封腔体外；所述计算机还与所述反应子系统通讯连接，用于控制所述反应子系统内的腔体温度加热至预设温度后，控制所述升降密封系统将所述固体废弃物反应样品输送至反应子系统的密封腔体内，并在气体作用下对所述固体废弃物反应样品进行气化处理。
本发明上述的气化实验系统中，所述升降密封系统包括：升降子系统，与所述计算机通讯连接，用于在计算机的控制下提升或降低所述坩埚；密封子系统，与所述升降子系统连接，用于形成一密封空间,防止杂质气体对实验结果产生影响。
本发明上述的气化实验系统中，所述反应子系统包括：石英管，用于形成一密封腔体，供固体废弃物反应样品反应；所述石英管上下两端设置有进气口和出气口，所述进气口与反应气贮罐连通，用于向所述石英管内通入反应气；所述出气口与所述产物收集子系统连通，用于将气体产物输送至所述产物收集子系统；加热炉，包围在所述石英管四周，与所述计算机通讯连接，用于在所述计算机的控制下对所述石英管加热；所述加热炉包括第一恒温室和第二恒温室；第一热电偶，设置在所述第一恒温室中部，与所述计算机通讯连接，用于检测所述第一恒温室的温度并生成温度信号，将温度信号传递至计算机；第二热电偶，设置在所述第二恒温室中部，用于检测所述第二恒温室的温度并生成温度信号，将温度信号传递至计算机。
本发明上述的气化实验系统中，所述升降子系统包括：步进电机，用于可控制地提供旋转驱动力；滚珠丝杠通过联轴器与所述步进电机转动轴固定，用于将所述步进电机产生的旋转驱动力变为升降驱动力；滑块与所述滚珠丝杠滑动固定；水冷托盘与所述滑块固定；步进电机转动轴旋转通过联轴器带动滚所述珠丝杠转动，从而使得所述滑块沿所述滚珠丝杠上下运动以升降所述水冷托盘；第一支撑架，与所述步进电机固定连接，用于支撑所述步进电机；所述水冷托盘用于放置所述天平；其中，所述步进电机的通信模块与所述计算机通信通讯连接，用于在所述计算机的控制下实现步进电机旋转轴的正转或反转，实现将所述固体废弃物反应样品输送至反应子系统的密封腔体内或将气化处理后的废料移出至反应子系统的密封腔体外。
本发明上述的气化实验系统中，所述产物收集子系统包括冷凝管，与所述出气口连通，用于对固体废弃物反应样品产生的气、液产物进行冷凝；锥形瓶，与所述冷凝管连通，用于对冷凝后的气、液产物进行收集；水浴箱，所述锥形瓶放置在所述水浴箱中，所述水浴箱用于贮存恒温水，保证气、液产物分离；真空泵，两端分别连接水浴箱以及冷凝管外壁，用于将水浴箱中的水输送至冷凝管外壁，并沿冷凝管由上至下流动；干燥管，两端分别与锥形瓶和集气袋连通，用于对气体产物进行干燥，并输送至集气袋进行收集。
本发明上述的气化实验系统中，所述集气袋为铝箔集气袋或聚四氟乙烯集气袋，便于气体产物稳定保存。
本发明上述的气化实验系统中，所述密封子系统包括：天平罩，与所述水冷托盘固定连接，用于对所述天平进行密封；波纹管，一端与所述水冷托盘固定连接，另一端通过球阀与所述石英管固定连接。
本发明上述的气化实验系统中，所述吊杆的长度大于所述波纹管的长度，当所述水冷托盘位于制高点时，便于固体废弃物反应样品的快速取放。
本发明上述的气化实验系统中，所述升降子系统还包括天平配重，所述天平配重通过丝线与天平罩固定，所述丝线通过以及固定在所述第一支撑架顶部的滚轴支撑。
本发明上述的气化实验系统中，所述天平罩与天平之间设置有硅胶垫片，用于进一步密封。
本发明上述的气化实验系统中，所述系统还包括分别与所述加热炉及计算机通讯连接的温度控制系统，用于设置多段升温程序，在所述计算机的控制下对所述加热炉加热，且所述温度控制系统可为智能触摸屏控制系统。
本发明还提供了一种适用于固体废弃物的气化实验方法，适用于上述的一种适用于固体废弃物的气化实验系统，包括：步骤S1、将供气子系统，测量控制系统，升降子系统，密封子系统，反应子系统以及产物收集子系统依次连接好；步骤S2、开启加热炉并设定所需的反应温度，同时将天平升至最顶端，并打开波纹管下端的快接卡箍，将定量的固体废弃物反应样品放置于坩埚中；步骤S3、当加热炉温度升至指定温度并保温10 min后，开启供气子系统并吹扫5 min以排净石英管内的空气；步骤S4、通过升降子系统将固体废弃物反应样品降至石英管内进行反应并通过计算机实时采集固体废弃物反应样品的重量；步骤S5、向冷凝管中持续通入冷水以冷却反应产物，通过集气袋中收集气态产物；步骤S6、待天平示数达到稳定值则反应完成，控制升降子系统将固体废弃物反应样品升至最高点，关闭供气子系统和加热炉；待坩埚冷却后将其取下，坩埚中所剩固体即为反应的固态残渣；使用二氯甲烷清洗产物收集子系统的管路，然后将清洗后的液体置于40˚C的水浴锅中保温，待二氯甲烷蒸发后，剩余粘稠液体即为反应的液态产物。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：本发明针对现有技术中存在无法同时实现稳定测重和分离并收集气、液态产物的技术问题，提供了一种适用于固体废弃物的气化实验系统及方法，通过天平罩、波纹管、球阀等部件进行密封，实验过程中不会混入空气等杂质，保证了实验的准确性；产物收集子系统采用冷水浴对气液态产物进行冷却，确保了不同产物的分离效果，使后续的产物检测更加精准，同时干燥管的添加避免了水蒸气对于产物气体组分的影响。本发明兼具普通热重分析仪和常规管式固定床反应器的优点，在定温条件下，能够同时获得的固体废弃物等样品在气化过程中的质量变化信息和产物气体组分；此外本发明操作系统采用智能触摸屏控制系统，能够同时控制多段升温程序，并具有超温自整定功能，操作简单，易于学习。
附图说明
图1是本发明实施例一提供一种适用于固体废弃物的气化实验系统结构示意图；
图2是本发明实施例一提供的一种适用于固体废弃物的气化实验系统结构测重控制子系统示意图；
图3是本发明实施例一提供的一种适用于固体废弃物的气化实验系统结构反应子系统示意图；
图4是本发明实施例一提供的一种适用于固体废弃物的气化实验系统结构升降子系统示意图；
图5是本发明实施例一提供的一种适用于固体废弃物的气化实验系统结构产物收集子系统示意图；
图6是本发明实施例一提供的一种适用于固体废弃物的气化实验系统结构密封子系统示意图；
图7是本发明实施例二提供的一种适用于固体废弃物的气化实验系统方法流程图。
具体实施方式
为了解决现有技术中所存在的无法同时实现稳定测重和分离并收集气、液态产物的技术问题，本发明旨在提供一种适用于固体废弃物的气化实验系统及方法，其核心思想是：通过天平罩、波纹管、球阀等部件进行密封，实验过程中不会混入空气等杂质，保证了实验的准确性；产物收集子系统采用冷水浴对气液态产物进行冷却，确保了不同产物的分离效果，使后续的产物检测更加精准，同时干燥管的添加避免了水蒸气对于产物气体组分的影响。本发明兼具普通热重分析仪和常规管式固定床反应器的优点，在定温条件下，能够同时获得的固体废弃物等样品在气化过程中的质量变化信息和产物气体组分；此外本发明操作系统采用智能触摸屏控制系统，能够同时控制多段升温程序，并具有超温自整定功能，操作简单，易于学习。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例一
本发明提供了一种适用于固体废弃物的气化实验系统，如图1所示，该系统包括：供气子系统10，与升降密封系统30和反应子系统50连通，用于分别为升降密封系统30和反应子系统50提供保护气和反应气；测量控制系统20，分别与反应子系统50以及升降密封系统30连接；升降密封系统30内放置有固体废弃物反应样品，测量控制系统20分别与反应子系统50以及升降密封系统30通讯连接；测量控制系统20用于控制反应子系统50内的腔体温度加热至预设温度后，控制升降密封系统30将固体废弃物反应样品输送至反应子系统50的密封腔体内，并在气体作用下对固体废弃物反应样品进行气化处理；测量控制系统20还用于实时检测所述固体废弃物反应样品的状态参数，根据状态参数的变化，控制所述升降密封系统30运动将气化处理后的废料移出至反应子系统50密封腔体外；产物收集子系统60，与反应子系统50连通，用于分离并收集固体废弃物反应样品的气态和液态产物。本发明通过反应子系统50对固体废弃物反应样品进行升温，并利用升降密封系统30近似实现定温气化反应过程中的失重信息采集，兼具普通热重分析仪和常规管式固定床反应器的优点，在定温条件下，能够同时获得的固体废弃物反应样品在气化过程中的质量变化信息和产物气体组分，方便实验及分析；反应子系统50用于当反应子系统50内的腔体温度加热至预设温度后，控制升降密封系统30将固体废弃物反应样品输送至反应子系统50的密封腔体内，并对所述固体废弃物反应样品进行气化处理。
进一步地，升降密封系统30包括：升降子系统31，与测量控制系统20固定，用于在所述测量控制系统20的控制下提升或降低测量控制系统20；密封子系统32，与升降子系统31固定，用于形成一密封空间,防止杂质气体对实验结果产生影响。其中，升降子系统31与天平配重317通过丝线与密封子系统32固定，丝线通过以及固定在第一支撑317架顶部的滚轴支撑。在密封子系统32上添加挂钩并配以天平配重317，以减少升降子系统31在下降过程中产生的抖动，保证实验数据的可靠性。
进一步地，由图1中还可看出：供气子系统10包括：
反应气贮罐11，内部贮存有反应气，一端与反应子系统50连通，用于为反应子系统50提供反应气；其中，反应气可根据实验的需求切换为N2、CO2、空气/水蒸气、水蒸气等不同气氛；
保护气贮罐12，内部贮存有保护气，一端与密封子系统32连通，用于为密封子系统32提供保护气，保护气为流量较小的惰性气体。保护气使用惰性气体则可实现排出密封子系统32内的空气，防止空气混入气化气中对气体成分的检测造成影响的目的。
需要说明的是：反应气贮罐11通过耐高温硅胶管与反应子系统50连接，管径为12mm；密封子系统32也通过管径为12mm的耐高温通过硅胶管与保护气贮罐12相连以输入惰性保护气。
进一步地，如图2所示，测量控制子系统20包括：
坩埚21，用于放置固体废弃物反应样品；坩埚采用石英材质，具有高透明度和耐高温的特性，整体呈圆桶状，侧壁均匀分布5-10个透气孔，以保证反应气能够与实验样品进行充分接触进行反应；
吊杆22，与坩埚21连接，用于悬吊坩埚21；吊杆材质为310S不锈钢丝，具有耐高温，受热快，高温不变形的特点；具体地，坩埚21上设有4个直径为3mm的孔，坩埚21可通过这些孔与吊杆22连接；
天平23，用于测量固体废弃物反应样品的重量，吊杆22与天平23下部的挂钩固定；天平采用奥豪斯PR系列精密天平，精度为千分之一，最大承重量为220g；
计算机24，与天平23和升降子系统31通讯连接，用于接收天平23测量的固体废弃物反应样品的状态参数并根据状态参数控制升降子系统31运动将气化处理后的废料移出至反应子系统50的密封腔体外；计算机24还与反应子系统50通讯连接，用于控制反应子系统50内的腔体温度加热至预设温度后，控制升降子系统31将固体废弃物反应样品输送至反应子系统50的密封腔体内，并在气体作用下对固体废弃物反应样品进行气化处理。优选地，天平23所测量的数据通过RS232转USB数据线实时传输到计算机24中。其中计算机24可通过专用软件实时采集样品的状态参数，状态参数可为重量。
进一步地，如图3所示，反应子系统50包括：
石英管51，用于形成一密封腔体，供固体废弃物反应样品反应；石英管51上下两端设置有进气口511和出气口512，进气口511与反应气贮罐11连通，用于向石英管51内通入反应气；出气口512与产物收集子系统60连通，用于将气态和液态产物输送至产物收集子系统60；石英管51内径80mm，总长1080mm，最高可在1200˚C条件下工作；
加热炉52，包围在石英管51四周，与计算机24通讯连接，用于在计算机24的控制下对石英管51加热；加热炉52包括第一恒温室521和第二恒温室522；加热炉52最高工作温度为1100˚C，采用进口加热丝，加热速率为5-20˚C/min，此外，优选地，加热炉52通过温度控制系统与计算机24通讯连接，温度控制系统用于设置多段升温程序，在计算机24的控制下控制加热炉52的温度，且温度控制系统可为智能触摸屏控制系统。其中，智能触摸屏控制系统采用7寸智能触摸屏控制，可设置30段加热程序，具有仪表自整定和高温补偿功能。
第一热电偶53，设置在第一恒温室521中部，用于检测第一恒温室521的温度并生成温度信号，将温度信号传递至计算机24；
第二热电偶54，设置在第二恒温室522中部，用于检测第二恒温室522的温度并生成温度信号，将温度信号传递至计算机24。计算机24接收第一热电偶53和第二热电偶54生成的温度信号，控制温度控制系统控制加热炉52继续加热或控制升降子系统31将固体废弃物反应样品输送至反应子系统50的密封腔体内，并在气体作用下对固体废弃物反应样品进行气化处理。
优选地，第一热电偶53和第二热电偶54均为K型铠装热电偶，响应速度快，测温精度高。
进一步地，如图4所示，升降子系统31包括：
步进电机311，用于可控制地提供升降驱动力；电机转速可调，最快为1400r/min。滚珠丝杠313通过联轴器312与步进电机311的转动轴固定；滑块316与滚珠丝杠313滑动固定；水冷托盘315与滑块316固定；步进电机311转动轴旋转通过联轴器312带动滚珠丝杠313转动，从而使得滑块316沿滚珠丝杠313上下运动以升降水冷托盘135；第一支撑架314，与步进电机311固定，用于支撑步进电机311；水冷托盘315用于放置天平23；其中，步进电机311的通信模块与计算机24通讯连接，用于在计算机24的控制下实现步进电机311旋转轴的正转或反转，实现将固体废弃物反应样品输送至反应子系统50的密封腔体内或将气化处理后的废料移出至反应子系统50的密封腔体外。
优选地，滚珠丝杠33的导程为5mm，直径为25mm，且滚珠丝杠313与步进电机311处在同一中心线，用于减轻工作时造成的磨损；其中，水冷托盘315为不锈钢材质，内部为空腔，可充入冷水降低天平23周围的温度实现保护天平23的目的。
需要说明的是：步进电机31的转速最快为1400r/min，升降过程的全程仅需4-6s，而固体废弃物反应样品的预热过程也需要4-5s，因此可近似实现定温气化反应过程的失重信息采集。
优选地，水冷托盘315中心开设有一圆孔，用于供吊杆22通过，其中天平23下部的挂钩与水冷托盘315的圆孔位于同一中心线，避免坩埚21和吊杆22在下降过程中与石英管51触碰。
进一步地，如图5所示，产物收集子系统60包括：
冷凝管61，与出气口512连通，用于对固体废弃物反应样品产生的气、液产物进行冷凝；
锥形瓶62，与冷凝管61连通，用于对冷凝后的气、液产物进行收集；
锥形瓶62放置在水浴箱63中，水浴箱63于贮存恒温水，保证气、液产物分离；为保证反应气、液态产物能够较好的分离，水浴箱62中的水温应保持在0-3˚C；
真空泵64，两端分别连接水浴箱63以及冷凝管61外壁，用于将水浴箱63中的水输送至冷凝管61外壁，并沿冷凝管61由上至下流动；通过冷凝管61对反应产物进行冷凝，可冷凝出液态焦油；
干燥管65，两端分别与锥形瓶62和集气袋66连通，用于对气体产物进行干燥，并输送至集气袋66进行收集。需要说明的是，干燥管65中填充的干燥剂为变色硅胶，硅胶未吸水时呈现蓝色，当硅胶吸水饱和后颜色变为红色，便于提醒实验人员干燥管65的工作状态；若硅胶颜色变为红色，则此时应更换硅胶干燥剂，以防产物气体中混入水蒸气；同时，吸水饱和的硅胶可放置在105 ˚C的干燥箱中进行再生，实现重复利用。
优选地，集气袋66为铝箔集气袋或聚四氟乙烯集气袋，便于气体产物稳定保存。其中，反应的气体产物组分在此两种集气袋中可保存12-48h而无明显变化。其中，冷凝管61上方通过耐高温钢丝软管与出气口512相连；冷凝管61使用直径均为10 mm的耐高温硅胶管和石英玻璃管与下方锥形瓶62相连，并使用橡胶塞密封；锥形瓶62、干燥管65与集气袋66依次从左到右摆放，并用直径10 mm的硅胶管连接。
进一步地，如图6所示，密封子系统32包括：
天平罩321，与水冷托盘315固定，用于对天平23进行密封；
波纹管322，一端与水冷托盘315固定，另一端通过球阀323与石英管51固定。其中，球阀323为304不锈钢材质，内径为40mm。波纹管322采用304不锈钢材质制造，总长为1000mm，最大压缩长度为600mm。且波纹管42上下两端、与水冷托盘315下端和和球阀323上端均设有相同口径的带有凸起的圆管，以便于波纹管322上端与水冷托盘315下端，波纹管42下端与球阀43上端之间均通过快接卡箍进行密封连接。
优选地，吊杆22的长度大于波纹管322的长度，当水冷托盘315位于制高点时，便于固体废弃物反应样品的快速取放。
优选地，天平罩321与天平23之间设置有硅胶垫片，并以六角螺钉紧固，用于进一步密封。
需要说明的是，球阀323可对反应气流量进行控制；而通入保护气的目的主要是使天平罩321内形成一定的正压环境，迫使天平罩321和波纹管322内的气体自上而下的从出气口512排出，从而阻止灼热气流由下方流入天平罩321，影响天平23的测重效果。当固体废弃物反应样品通过升降子系统30降至指定高度时，天平罩321、水冷托盘315、波纹管322、球阀323、出气口512、石英管51以及进气口511组成了密封空间，仅有出气口512与进气口511与外界相连通。
可以理解的是，为保证实验系统整体的密封效果，实验系统各部件连接处均需使用耐高温的硅胶垫片。
实施例二
本发明提供了一种适用于固体废弃物的气化实验方法，适用于实施例一中的一种适用于固体废弃物的气化实验系统，如图7所示，包括：
步骤S1、将供气子系统10，测量控制系统20，升降子系统31，密封子系统32，反应子系统50以及产物收集子系统60依次连接好；
步骤S2、开启加热炉52并设定所需的反应温度，同时将天平23升至最顶端，并打开波纹管322下端的快接卡箍，将定量的固体废弃物反应样品放置于坩埚21中；
步骤S3、当加热炉52温度升至指定温度并保温10 min后，开启供气子系统10并吹扫5 min以排净石英管51内的空气；
步骤S4、通过升降子系统31将固体废弃物反应样品降至石英管51内进行反应并通过计算机24实时采集固体废弃物反应样品的重量；
步骤S5、向冷凝管61中持续通入冷水以冷却反应产物，通过集气袋66中收集气态产物；
步骤S6、待天平23示数达到稳定值则反应完成，控制升降子系统31将固体废弃物反应样品升至最高点，关闭供气子系统10和加热炉52；待坩埚21冷却后将其取下，坩埚21中所剩固体即为反应的固态残渣；使用二氯甲烷清洗产物收集子系统60的管路，然后将清洗后的液体置于40˚C的水浴锅中保温，待二氯甲烷蒸发后，剩余粘稠液体即为反应的液态产物。
综上所述，本发明提出了一种适用于固体废弃物的气化实验系统及方法，实现了宏观数量样品在定温气化过程中实时稳定测重和产物收集两种功能，解决了传统热重分析仪和固定床气化炉系统功能单一的问题；通过天平罩、波纹管、球阀等部件进行密封，实验过程中不会混入空气等杂质，保证了实验的准确性；产物收集子系统采用冷水浴对气液态产物进行冷却，确保了不同产物的分离效果，使后续的产物检测更加精准，同时干燥管的添加避免了水蒸气对于产物气体组分的影响。本发明兼具普通热重分析仪和常规管式固定床反应器的优点，在定温条件下，能够同时获得的固体废弃物等样品在气化过程中的质量变化信息和产物气体组分；此外本发明操作系统采用智能触摸屏控制系统，能够同时控制多段升温程序，并具有超温自整定功能，操作简单，易于学习。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种适用于固体废弃物的气化实验系统，应用于核电领域，包括用于提供外接气体的供气子系统（10），与供气子系统（10）连接的反应子系统（50），其特征在于，还包括：产物收集子系统（60）、升降密封系统（30）以及测量控制系统（20），所述测量控制系统（20）分别与反应子系统（50）以及升降密封系统（30）通讯连接，产物收集子系统（60）与所述反应子系统（50）连通；
所述升降密封系统（30）内放置有固体废弃物反应样品，所述测量控制系统（20）用于控制所述反应子系统（50）内的腔体温度加热至预设温度后，控制所述升降密封系统（30）将所述固体废弃物反应样品输送至反应子系统（50）的密封腔体内，并在气体作用下对所述固体废弃物反应样品进行气化处理；产物收集子系统（60）用于分离并收集固体废弃物反应样品的气态和液态产物；
其中，所述升降密封系统（30）包括：升降子系统（31），与所述测量控制系统（20）的计算机（24）通讯连接，用于在计算机（24）的控制下提升或降低述测量控制系统（20）的坩埚（21）；密封子系统（32），与所述升降子系统（31）连接，用于形成一密封空间,防止杂质气体对实验结果产生影响；
其中，所述密封子系统（32）包括：天平罩（321），与所述升降子系统（31）中的水冷托盘（315）固定连接，用于对所述升降子系统（31）中的天平（23）进行密封；波纹管（322），一端与所述水冷托盘（315）固定连接，另一端通过球阀（323）与所述反应子系统（50）的石英管（51）固定连接；
其中，所述产物收集子系统（60）包括：冷凝管（61），与所述石英管（51）的出气口（512）连通，用于对固体废弃物反应样品产生的气、液产物进行冷凝；锥形瓶（62），与所述冷凝管（61）连通，用于对冷凝后的气、液产物进行收集；水浴箱（63），所述锥形瓶（62）放置在所述水浴箱（63）中，所述水浴箱（63）于贮存恒温水，保证气、液产物分离；真空泵（64），两端分别连接水浴箱（63）以及冷凝管（61）外壁，用于将水浴箱（63）中的水输送至冷凝管（61）外壁，并沿冷凝管（61）由上至下流动；干燥管（65），两端分别与锥形瓶（62）和集气袋（66）连通，用于对气体产物进行干燥，并输送至集气袋（66）进行收集。
2.根据权利要求1所述的气化实验系统，其特征在于，所述测量控制系统（20）还用于实时检测所述固体废弃物反应样品的状态参数，根据状态参数的变化，控制所述升降密封系统（30）运动将气化处理后的废料移出至反应子系统（50）的密封腔体外。
3.根据权利要求2所述的气化实验系统，其特征在于，所述供气子系统（10）用于在所述反应子系统（50）内的密封腔体温度加热至预设温度后向所述反应子系统（50）和升降密封系统（30）供气，所述供气子系统（10）包括：
反应气贮罐（11），内部贮存有反应气，一端与所述反应子系统（50）连通，用于为所述反应子系统（50）提供反应气；
保护气贮罐（12），内部贮存有保护气，一端与所述升降密封系统（30）连通，用于为所述升降密封系统（30）提供保护气。
4.根据权利要求3所述的气化实验系统，其特征在于，所述测量控制系统（20）包括：
坩埚（21），用于放置固体废弃物反应样品；
吊杆（22），与坩埚（21）连接，用于悬吊所述坩埚（21）；
天平（23），用于测量固体废弃物反应样品的重量，所述吊杆（22）与天平（23）下部的挂钩连接；
计算机（24），与所述天平（23）和升降密封系统（30）通讯连接，用于接收所述天平（23）实时测量的固体废弃物反应样品的状态参数，并根据状态参数控制所述升降密封系统（30）运动将气化处理后的废料移出至反应子系统（50）的密封腔体外；所述计算机（24）还与所述反应子系统（50）通讯连接，用于控制所述反应子系统（50）内的腔体温度加热至预设温度后，控制所述升降密封系统（30）将所述固体废弃物反应样品输送至反应子系统（50）的密封腔体内，并在气体作用下对所述固体废弃物反应样品进行气化处理。
5.根据权利要求4所述的气化实验系统，其特征在于，所述反应子系统（50）包括：
石英管（51），用于形成一密封腔体，供固体废弃物反应样品反应；所述石英管（51）上下两端设置有进气口（511）和出气口（512），所述进气口（511）与反应气贮罐（11）连通，用于向所述石英管（51）内通入反应气；所述出气口（512）与所述产物收集子系统（60）连通，用于将气态和液态产物输送至所述产物收集子系统（60）；
加热炉（52），包围在所述石英管（51）四周，与所述计算机（24）通讯连接，用于在所述计算机（24）的控制下对所述石英管（51）加热；所述加热炉（52）包括第一恒温室（521）和第二恒温室（522）；
第一热电偶（53），设置在所述第一恒温室（521）中部，与所述计算机（24）通讯连接，用于检测所述第一恒温室（521）的温度并生成温度信号，将温度信号传递至计算机（24）；
第二热电偶（54），设置在所述第二恒温室（522）中部，与所述计算机（24）通讯连接，用于检测所述第二恒温室（522）的温度并生成温度信号，将温度信号传递至计算机（24）。
6.根据权利要求5所述的气化实验系统，其特征在于，所述升降子系统（31）包括：
步进电机（311），用于可控制地提供升降驱动力；
滚珠丝杠（313）通过联轴器（312）与所述步进电机（311）的转动轴固定连接；
滑块（316）与所述滚珠丝杠（313）滑动连接；
水冷托盘（315）与所述滑块（316）固定连接；
步进电机（311）的转动轴旋转通过联轴器（312）带动所述滚珠丝杠（313）转动，从而使得所述滑块（316）沿所述滚珠丝杠（313）上下运动以升降所述水冷托盘（135）；
第一支撑架（314），与所述步进电机（311）固定连接，用于支撑所述步进电机（311）；
所述水冷托盘（315）用于放置所述天平（23）；
其中，所述步进电机（311）的通信模块与所述计算机（24）通讯连接，用于在所述计算机（24）的控制下实现步进电机（311）旋转轴的正转或反转，实现将所述固体废弃物反应样品输送至反应子系统（50）的密封腔体内或将气化处理后的废料移出至反应子系统（50）的密封腔体外。
7.根据权利要求6所述的气化实验系统，其特征在于，所述集气袋（66）为铝箔集气袋或聚四氟乙烯集气袋，便于气体产物稳定保存。
8.根据权利要求7所述的气化实验系统，其特征在于，所述吊杆（22）的长度大于所述波纹管（322）的长度，当所述水冷托盘（315）位于预定的高点位时，便于固体废弃物反应样品的快速取放。
9.根据权利要求8所述的气化实验系统，其特征在于，所述升降子系统（31）还包括天平配重（317），所述天平配重（317）通过丝线与天平罩（321）固定连接，所述丝线通过以及固定在所述第一支撑架（314）顶部的滚轴支撑。
10.根据权利要求9所述的气化实验系统，其特征在于，所述天平罩（321）与天平（23）之间设置有硅胶垫片，用于进一步密封。
11.根据权利要求10所述的气化实验系统，其特征在于，所述系统还包括分别与所述加热炉（52）及计算机（24）通讯连接的温度控制系统，用于设置多段升温程序，在所述计算机（24）的控制下控制所述加热炉（52）的加热，且所述温度控制系统为智能触摸屏控制系统。
12.一种适用于固体废弃物的气化实验方法，应用于核电领域，其特征在于，基于权利要求1所述的气化实验系统实现，所述方法包括：
步骤S1、将供气子系统（10），测量控制系统（20），升降子系统（31），密封子系统（32），反应子系统（50）以及产物收集子系统（60）依次连接好；
步骤S2、开启反应子系统（50）中的加热炉（52）并设定所需的反应温度，同时将测量控制系统（20）中的天平（23）升至最顶端，并打开波纹管（322）下端的快接卡箍，将定量的固体废弃物反应样品放置于测量控制系统（20）中的坩埚（21）中；
步骤S3、当加热炉（52）温度升至指定温度并保温10 min后，开启供气子系统（10）并吹扫5 min以排净石英管（51）内的空气；
步骤S4、通过升降子系统（31）将固体废弃物反应样品降至反应子系统（50）中的石英管（51）内进行反应并通过测量控制系统（20）中的计算机（24）实时采集固体废弃物反应样品的重量；
步骤S5、向冷凝管（61）中持续通入冷水以冷却反应产物，通过集气袋（66）中收集气态产物；
步骤S6、待天平（23）示数达到稳定值则反应完成，控制升降子系统（31）将固体废弃物反应样品升至最高点，关闭供气子系统（10）和加热炉（52）；待坩埚（21）冷却后将其取下，坩埚（21）中所剩固体即为反应的固态残渣；使用二氯甲烷清洗产物收集子系统（60）的管路，然后将清洗后的液体置于40˚C的水浴锅中保温，待二氯甲烷蒸发后，剩余粘稠液体即为反应的液态产物。
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