CN112858082B - 用于含有机质固体热转化评价的称重装置及称重方法 - Google Patents

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CN112858082B CN202110007710.7A CN202110007710A CN112858082B CN 112858082 B CN112858082 B CN 112858082B CN 202110007710 A CN202110007710 A CN 202110007710A CN 112858082 B CN112858082 B CN 112858082B
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    • G01N5/04—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder

Abstract

一种用于含有机质固体热转化评价的称重装置及称重方法。该称重装置包括称量结构和转动结构；称量结构包括天平室、称量杆、冷却水夹套、第一连接头和样品篮；称量杆的顶端伸入至天平室内并固定至天平室内的电子天平底端，称量杆的底端悬挂样品篮；冷却水夹套套设于称量杆的外部；第一连接头固定于冷却水夹套的底端，用于与热转化结构相连接；热转化结构包括管式炉，管式炉的中心设置有同中心轴的炉管，炉管的顶端设置有第二连接头，炉管的上部侧壁上设置有混合气入口，底端设置有管式炉出口；转动结构包括转动支撑杆和转动横板。该称重装置及称重方法，样品处理量大，样品不容易受气流影响，称量准确性高。

Description

用于含有机质固体热转化评价的称重装置及称重方法
技术领域
本发明属于能源技术领域，具体涉及用于含有机质固体热转化评价的称重装置及称重方法。
背景技术
以煤、油砂、生物质、城市固体垃圾和污泥为代表的含有机质固体中蕴含着大量的能量，除燃烧利用外，也可以通过热解、气化的方式将其转化为液体或气体燃料，无疑将扩大含有机质固体的利用方式与途径。影响含有机质固体热转化产率和性质的因素有很多，主要是含有机质固体自身和工艺条件两大方面。含有机质固体自身特性包括灰分、水分、有机质含量与种类等；热转化工艺条件包括温度、加热速率、压力、停留时间和气氛等。含有机质固体适合哪种热转化方式，需要在一定的热转化工艺条件下对其进行评价，对产物分布、产率、能耗和经济性进行综合比较，因此，需建立一套这种热转化评价装置来对热转化方式进行评价。而对含有机质固体进行热转化评价时，需要对样品的重量变化进行实时记录以做出热失重曲线并对其进行分析，目前，对样品热失重的实时测量，主要是在热重分析仪中进行，即在热转化过程中利用样品支架下部连接的高精度天平感知样品的实时重量，但是这种称重结构和方式，存在以下问题：1、样品处理量较小，只能用于mg级样品的重量测量，取样精度和测量精度差，对样品的均匀性要求较高，且得到的固、液产品因质量过少而很难收集；2、热转化时，热转化气自炉管的侧面输出，样品容易受气流影响，从而影响称量的准确性。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种用于含有机质固体热转化评价的称重装置，该称重装置结构简单、使用方便，样品处理量大，得到的固、液产品容易收集；样品不易受气流影响，称量准确性高；
本发明的第二个目的在于提供一种利用前述称重装置对含有机质固体热转化评价的称重方法，该称重方法操作方便，样品处理量大，得到的固、液产品容易收集；样品不易受气流影响，称量准确性高。
为实现本发明的第一个目的，采用以下的技术方案：
一种用于含有机质固体热转化评价的装置，其中，含有机质固体在热转化结构中进行热转化；
所述称重装置包括称量结构和转动结构，用于实时称量样品在热转化结构中进行热转化过程的重量；
所述称量结构包括天平室、称量杆、冷却水夹套、第一连接头和样品蓝；
所述天平室内设置有电子天平，用于实时记录所述样品蓝内样品的重量变化；
所述称量杆的顶端伸入至所述天平室内并固定至所述天平室内的电子天平底端，所述称量杆的底端悬挂所述样品蓝；
所述冷却水夹套套设于所述称量杆的外部，用于对其进行冷却降温，并形成所述冷却水夹套内壁所包围的冷却空间作为样品待备室；
所述第一连接头固定于所述冷却水夹套的底端，用于与所述热转化结构相连接；
所述热转化结构包括管式炉，所述管式炉的中心设置有同中心轴的炉管，所述炉管的顶端设置有第二连接头，所述第二连接头与所述第一连接头配合设置，用于配合连接以连通所述样品待备室与所述炉管；
所述炉管的上部侧壁上设置有气体入口，底端设置有管式炉出口，用于自所述气体入口通入热转化气氛以使所述样品蓝内的样品在所述炉管内进行热转化，自所述管式炉出口输出热转化气；
所述转动结构包括转动支撑杆和转动横板；
所述转动支撑杆竖直设置；
所述转动横板上设置有垂直于其所在平面的第一通孔，所述转动横板通过所述第一通孔垂直且可转动地套设于所述转动支撑杆上，用于以所述转动支撑杆为转轴在水平面内转动；
所述冷却水夹套连接至所述转动横板的第一端，用于随所述转动横板的水平转动将所述称量结构连接至所述炉管的顶端。
优选地，所述称量结构还包括保护套管，所述保护套管套设于所述称量杆的外部，且其顶端固定至所述天平室的底端；所述冷却水夹套套设于所述保护套管的外部。
优选地，所述冷却水夹套的顶部设置有石墨密封圈，所述石墨密封圈随所述冷却水夹套一起套设于所述保护套管上，用于对所述样品待备室的顶部进行密封。
优选地，所述称量结构还包括进样杆、天平室支持杆和水平固定杆；
所述进样杆与所述称量杆平行设置，且所述进样杆上沿其长度方向设置有第一滑轨；
所述水平固定杆与所述进样杆垂直设置，且其第一端固定至所述第一连接头上，第二端固定至所述进样杆的底端；
所述天平室支撑杆与所述水平固定杆平行设置，其第一端固定至所述保护套管的上部外壁上，第二端设置有与所述第一滑轨相配合的第一滑块，所述天平室支撑杆通过所述第一滑块和所述第一滑轨与所述进样杆滑动设置，用于沿所述进样杆上下滑动，以带动所述样品蓝自所述冷却水夹套的底端进入或送出所述样品待备室。
优选地，所述第一通孔设置于所述转动横板的中心；所述转动横板的第二端设置有密封盖，所述密封盖与所述第二连接头配合设置，用于随所述转动横板的水平转动将所述称量结构/所述密封盖连接至所述炉管的顶端。
优选地，所述密封盖的顶部设置有竖直固定杆，所述竖直固定杆垂直设置于所述转动横板的第二端。
优选地，所述竖直固定杆上沿其长度方向设置有第二滑轨，所述转动横板的第二端设置有与所述第二滑轨相配合的第二滑块，所述竖直固定杆通过所述第二滑轨和所述第二滑块与所述转动横板的第二端滑动设置。
优选地，所述冷却水夹套的外部设置有沿竖直方向的第三滑轨，所述转动横板的第一端设置有与所述第三滑轨相配合的第三滑块，所述冷却水夹套通过所述第三滑轨和所述第三滑块与所述转动横板的第一端滑动设置。
优选地，所述天平室设置有保护气入口，用于通入保护气以保护其内的电子天平。
优选地，所述样品待备室的下端设置有干燥气入口，用于通入干燥气以对其内的样品进行干燥。
为实现第二个目的，本发明还提供一种用于含有机质固体热转化评价的称重方法，所述称重方法是利用如前所述的称重装置进行称重。
本发明的有益效果在于：
本发明的用于含有机质固体热转化评价的称重装置及称重方法，具有以下优点：(1)样品处理量大，能达到100g，取样精度和测量精度高，对样品的均匀性要求较低，容易取样，且样品处理量较大，得到的固、液产品质量较大容易收集，容易获得物料平衡数据和产品收率数据；(2)热转化过程中，生成的热转化气自炉管的底部输出，样品不容易受气流影响，称量准确性高。且称重装置结构简单、使用方便；称重方法操作方便。
附图说明
图1为本发明的用于含有机质固体热转化评价的称重装置在一种实施方式中的结构示意图；
图2为本发明的用于含有机质固体热转化评价的称重装置在一种实施方式中的进样过程第一阶段状态示意图；
图3为本发明的用于含有机质固体热转化评价的称重装置在一种实施方式中的进样过程第二阶段状态示意图；
图4为本发明的用于含有机质固体热转化评价的称重装置在一种实施方式中的进样过程第三阶段状态示意图；
图5为本发明的用于含有机质固体热转化评价的称重装置在一种实施方式中的进样过程第四阶段状态示意图；
其中，进样过程第一阶段是指样品篮位于样品待备室外的阶段；进样过程第二阶段是指样品篮进入至样品待备室内的阶段；进样过程第三阶段是指第一连接头与第二连接头连接使得样品待备室与炉管连通的阶段；进样过程第四阶段是指样品篮自样品待备室进入至炉管内的阶段。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施方式对本发明的技术方案及其效果做进一步说明。以下实施方式仅用于说明本发明的内容，发明并不仅限于下述实施方式或实施例。应用本发明的构思对本发明进行的简单改变都在本发明要求保护的范围内。
如图1-5所示，一种用于含有机质固体热转化评价的称重装置，其中，含有机质固体在热转化结构中进行热转化；
所述称重装置包括称量结构和转动结构，用于实时称量样品在热转化结构中进行热转化过程的重量，以记录其重量变化；
所述称量结构包括天平室1、称量杆2、冷却水夹套3、第一连接头4和样品蓝5；
所述天平室1内设置有电子天平，用于实时记录所述样品蓝5内样品的重量变化；
所述称量杆2的顶端伸入至所述天平室1内并固定至所述天平室1内的电子天平底端，所述称量杆2的底端悬挂所述样品蓝5；
所述冷却水夹套3套设于所述称量杆2的外部，用于对其进行冷却降温，并形成所述冷却水夹套3内壁所包围的冷却空间作为样品待备室9；
所述第一连接头4固定于所述冷却水夹套3的底端，用于与所述热转化结构相连接；
所述热转化结构包括管式炉，所述管式炉的中心设置有同中心轴的炉管7，所述炉管7的顶端设置有第二连接头8，所述第二连接头8与所述第一连接头4配合设置，用于配合连接以连通所述样品待备室9与所述炉管7；
所述炉管7的上部侧壁上设置有气体入口71，底端设置有管式炉出口72，用于自所述气体入口71通入热转化气氛以使所述样品蓝5内的样品在所述炉管7内进行热转化，自所述管式炉出口72输出热转化气；
所述转动结构包括转动支撑杆10和转动横板11；
所述转动支撑杆10竖直设置；
所述转动横板11上设置有垂直于其所在平面的第一通孔，所述转动横板11通过所述第一通孔垂直且可转动地套设于所述转动支撑杆10上，用于以所述转动支撑杆10为转轴在水平面内转动；
所述冷却水夹套3连接至所述转动横板11的第一端，用于随所述转动横板11的水平转动将所述称量结构连接至所述炉管7的顶端。
本领域技术人员理解，所述称量杆2可以沿所述冷却水夹套3的中心轴相对于所述冷却水夹套3上下移动。
本领域技术人员理解，热转化气氛是为使含有机质固体的样品发生热转化的气氛，是配气得到的混合气，比如CO、CO2、CH4、H2和空气中的任一项或多项与N2混配得到的混合气。
本领域技术人员理解，所述样品待备室9与所述炉管7相连通，能够使样品蓝5中的样品送至炉管7内进行热转化。本发明中热转化后的样品随所述样品篮5上升至所述样品待备室9后，可以随所述冷却水夹套3移走进行自然冷却，也可以在炉管7内自然冷却。
本领域技术人员理解，所述第一连接头4和所述第二连接头8可以为本领域常用的连接头，优选为法兰结构。
本发明的用于含有机质固体热转化评价的称重装置，样品最大处理量为100g，取样精度和测量精度高，对样品的均匀性要求较低，容易取样；能够实时跟踪记录热转化过程中的样品重量变化(即失重情况)，且热转化过程中，生成的热转化气自炉管的底部输出，样品不易受气流影响，称量准确性高；进样过程中，无需手动控制所述称量结构的整体位置，只需要转动所述转动横板11，即可移动所述称量结构的整体位置，方便所述称量结构和所述热转化结构的连接和装配，同时也方便热转化之后将所述称量结构从所述热转化结构中所述炉管7的顶端移走，使得进样过程和出样过程更加方便快捷。所述称量结构从所述热转化结构中所述炉管7的顶端移走后，可以在所述炉管7的顶端盖上密封盖。
为了保护称量杆2，提高称量杆2的使用寿命，在一种实施方式中，所述称量结构还包括保护套管12，所述保护套管12套设于所述称量杆2的外部，且其顶端固定至所述天平室1的底端；所述冷却水夹套3套设于所述保护套管12的外部。同时，所述保护套管12的设置，还能够避免气体流动对所述称量杆2的直接干扰，从而避免影响天平室1内电子天平的测量准确性，提高热失重情况测量的精度，以得到精准的热失重曲线。
在一种实施方式中，所述冷却水夹套3的顶部设置有石墨密封圈13，所述石墨密封圈13随所述冷却水夹套3一起套设于所述保护套管12上，用于对所述样品待备室9的顶部进行密封。
石墨密封圈13的设置，一方面能够对所述样品待备室9的顶部进行密封，另一方面还能对所述称量杆2进行水平方向上的固定，防止其在样品待备室9内左右晃动而影响天平室1内电子天平的测量准确性，提高热失重情况测量的精度，以得到精准的热失重曲线。
在一种实施方式中，所述称量结构还包括进样杆14、天平室支持杆15和水平固定杆16；
所述进样杆14与所述称量杆2平行设置，且所述进样杆14上沿其长度方向设置有第一滑轨；
所述水平固定杆16与所述进样杆14垂直设置，且其第一端固定至所述第一连接头4上，第二端固定至所述进样杆14的底端；
所述天平室支撑杆15与所述水平固定杆16平行设置，其第一端固定至所述保护套管12的上部外壁上，第二端设置有与所述第一滑轨相配合的第一滑块，所述天平室支撑杆15通过所述第一滑块和所述第一滑轨与所述进样杆14滑动设置，用于沿所述进样杆14上下滑动，以带动所述样品蓝5自所述冷却水夹套3的底端进入或送出所述样品待备室9。
称量结构中进样杆14、天平室支持杆15和水平固定杆16的这种设置，使得在进样时所述称量杆2能够保持在竖直方向上移动而进样，防止其受其他情况影响左右摇晃而影响所述天平室1内电子天平的测量准确性，提高对含有机质固体热失重情况测量的精度，以得到精准的热失重曲线。
为了防止密封盖丢失，在一种实施方式中，所述第一通孔设置于所述转动横板11的中心；所述转动横板11的第二端设置有密封盖17，所述密封盖17与所述第二连接头8配合设置，用于随所述转动横板11的水平转动将所述称量结构/所述密封盖17连接至所述炉管7的顶端。
这种设置能够避免密封盖17丢失，且调整好转动支撑杆10至所述炉管7的距离后，只需要转动所述转动横板11，即可实现所述称量结构与所述密封盖17在所述炉管7顶端的交替，方便快捷，容易操作。
本领域技术人员理解，所述密封盖17与所述第一连接头4在同一水平高度时，只需要转动所述转动横板11即可实现所述密封盖17与所述第一连接头4在所述炉管7顶端的替换。在一种实施方式中，所述密封盖17的顶部设置有竖直固定杆，所述竖直固定杆垂直设置于所述转动横板11的第二端。
在一种实施方式中，所述竖直固定杆上沿其长度方向设置有第二滑轨，所述转动横板11的第二端设置有与所述第二滑轨相配合的第二滑块，所述竖直固定杆通过所述第二滑轨和所述第二滑块与所述转动横板11的第二端滑动设置，用于上下滑动以调整所述密封盖17的竖直位置，从而更加方便。
本领域技术人员理解，所述转动横板11的第一端与所述冷却水夹套3的连接方式，可以是固定连接，也可以是滑动连接。在一种实施方式中，所述冷却水夹套3的外部设置有沿竖直方向的第三滑轨，所述转动横板11的第一端设置有与所述第三滑轨相配合的第三滑块，所述冷却水夹套3通过所述第三滑轨和所述第三滑块与所述转动横板11的第一端滑动设置，用于上下滑动以调整所述冷却水夹套3的竖直位置，从而更加方便。
本领域技术人员理解，在评价过程中，所述炉管7内的热气会上行，从而依次进入所述样品待备室9和所述天平室1内，进而损坏所述天平室1内的电子天平。在一种实施方式中，所述天平室1设置有保护气入口，用于通入保护气以保护其内的电子天平。本领域技术人员理解，保护气为冷氮气，通入所述天平室1内能够起到冷却降温的作用，对其内的电子天平进行冷却保护。
本领域技术人员理解，有的样品需要在称量前进行干燥，在一种实施方式中，所述样品待备室9的下端设置有干燥气入口，用于通入干燥气以对其内的样品进行干燥。本领域技术人员理解，干燥气可以为热氮气，温度可以为110-200℃。
本发明的用于含有机质固体热转化评价的称重装置，结构简单、使用方便，样品处理量大，样品不易受气流影响，称量准确性高。
本发明还提供一种用于含有机质固体热转化评价的称重方法，所述称重方法是利用如前所述的称重装置进行称重。
在一种实施方式中，所述称重方法包括以下步骤：
(1)将样品置于所述样品篮5内，然后将盛有样品的所述样品篮5悬挂至所述称量杆2上；
(2)沿所述进样杆14提升所述天平室支持杆15，使所述样品篮5随之提升至所述样品待备室9；
(3)转动所述转动横板11，将所述第一连接头4与所述第二连接头8配合连接，使所述样品待备室9与所述炉管7相连通；
(4)沿所述进样杆14下降所述天平室支持杆15，使所述样品篮5随之下降至所述炉管7的中部，其中的样品在所述炉管7的中部发生热转化，所述天平室1内的电子天平实时测量样品热转化过程中的重量变化。
本领域技术人员理解，在热转化及称重结束后，需要将所述样品冷却后自样品篮5中取出。在一种实施方式中，所述称重方法还包括以下步骤：
(5)步骤(4)热转化结束后，沿所述进样杆14提升所述天平室支持杆15，使所述样品篮5随之提升至所述样品待备室9；
(6)转动所述转动横板11，将所述密封盖17与所述第二连接头8配合连接，使所述密封盖17盖合于所述炉管7的顶端；
(7)沿所述进样杆14下降所述天平室支持杆15，使所述样品篮5随之下降至所述样品待备室9的外部。
本发明的用于含有机质固体热转化评价的称重方法，操作方便，样品处理量大，样品不易受气流影响，称量准确性高。

Claims (8)

1.一种用于含有机质固体热转化评价的称重装置，其中，含有机质固体在热转化结构中进行热转化，其特征在于，
所述称重装置包括称量结构和转动结构，用于实时称量样品在热转化结构中进行热转化过程的重量；
所述称量结构包括天平室(1)、称量杆(2)、冷却水夹套(3)、第一连接头(4)和样品篮(5)；
所述天平室(1)内设置有电子天平，用于实时记录所述样品篮(5)内样品的重量变化；
所述称量杆(2)的顶端伸入至所述天平室(1)内并固定至所述天平室(1)内的电子天平底端，所述称量杆(2)的底端悬挂所述样品篮(5)；
所述冷却水夹套(3)套设于所述称量杆(2)的外部，用于对其进行冷却降温，并形成所述冷却水夹套(3)内壁所包围的冷却空间作为样品待备室(9)；
所述第一连接头(4)固定于所述冷却水夹套(3)的底端，用于与所述热转化结构相连接；
所述热转化结构包括管式炉(6)，所述管式炉(6)的中心设置有同中心轴的炉管(7)，所述炉管(7)的顶端设置有第二连接头(8)，所述第二连接头(8)与所述第一连接头(4)配合设置，用于配合连接以连通所述样品待备室(9)与所述炉管(7)；
所述炉管(7)的上部侧壁上设置有气体入口(71)，底端设置有管式炉出口(72)，用于自所述气体入口(71)通入热转化气氛以使所述样品篮(5)内的样品在所述炉管(7)内进行热转化，自所述管式炉出口(72)输出热转化气；
所述转动结构包括转动支撑杆(10)和转动横板(11)；
所述转动支撑杆(10)竖直设置；
所述转动横板(11)上设置有垂直于其所在平面的第一通孔，所述转动横板(11)通过所述第一通孔垂直且可转动地套设于所述转动支撑杆(10)上，用于以所述转动支撑杆(10)为转轴在水平面内转动；
所述冷却水夹套(3)连接至所述转动横板(11)的第一端，用于随所述转动横板(11)的水平转动将所述称量结构连接至所述炉管(7)的顶端；
所述转动结构中，所述第一通孔设置于所述转动横板(11)的中心；所述转动横板(11)的第二端设置有密封盖(17)，所述密封盖(17)与所述第二连接头(8)配合设置，用于随所述转动横板(11)的水平转动将所述称量结构/所述密封盖(17)连接至所述炉管(7)的顶端；
所述称量结构还包括保护套管(12)，所述保护套管(12)套设于所述称量杆(2)的外部，且其顶端固定至所述天平室(1)的底端；所述冷却水夹套(3)套设于所述保护套管(12)的外部；
所述称量结构还包括进样杆(14)、天平室支持杆(15)和水平固定杆(16)；
所述进样杆(14)与所述称量杆(2)平行设置，且所述进样杆(14)上沿其长度方向设置有第一滑轨；
所述水平固定杆(16)与所述进样杆(14)垂直设置，且其第一端固定至所述第一连接头(4)上，第二端固定至所述进样杆(14)的底端；
所述天平室支持 杆(15)与所述水平固定杆(16)平行设置，其第一端固定至所述保护套管(12)的上部外壁上，第二端设置有与所述第一滑轨相配合的第一滑块，所述天平室支持 杆(15)通过所述第一滑块和所述第一滑轨与所述进样杆(14)滑动设置，用于沿所述进样杆(14)上下滑动，以带动所述样品篮(5)自所述冷却水夹套(3)的底端进入或送出所述样品待备室(9)。
2.根据权利要求1所述的称重装置，其特征在于，所述冷却水夹套(3)的顶部设置有石墨密封圈(13)，所述石墨密封圈(13)随所述冷却水夹套(3) 一起套设于所述保护套管(12)上，用于对所述样品待备室(9)的顶部进行密封。
3.根据权利要求1或2所述的称重装置，其特征在于，所述密封盖(17)的顶部设置有竖直固定杆，所述竖直固定杆垂直设置于所述转动横板(11)的第二端。
4.根据权利要求3所述的称重装置，其特征在于，所述竖直固定杆上沿其长度方向设置有第二滑轨，所述转动横板(11)的第二端设置有与所述第二滑轨相配合的第二滑块，所述竖直固定杆通过所述第二滑轨和所述第二滑块与所述转动横板（ 11） 的第二端滑动设置。
5.根据权利要求1、2和4中任一项所述的称重装置，其特征在于，所述冷却水夹套(3)的外部设置有沿竖直方向的第三滑轨，所述转动横板(11)的第一端设置有与所述第三滑轨相配合的第三滑块，所述冷却水夹套(3)通过所述第三滑轨和所述第三滑块与所述转动横板(11)的第一端滑动设置。
6.根据权利要求1所述的称重装置，其特征在于，所述天平室(1)设置有保护气入口，用于通入保护气以保护其内的电子天平。
7.根据权利要求1、2、4和6中任一项所述的称重装置，其特征在于，所述样品待备室(9)的下端设置有干燥气入口，用于通入干燥气以对其内的样品进行干燥。
8.一种用于含有机质固体热转化评价的称重方法，其特征在于，所述称重方法是利用如权利要求1-7中任一项所述的称重装置进行称重；所述称重方法包括以下步骤：
(1)将样品置于所述样品篮(5)内，然后将盛有样品的所述样品篮(5)悬挂至所述称量杆(2)上；
(2)沿所述进样杆(14)提升所述天平室支持杆(15)，使所述样品篮(5)随之提升至所述样品待备室(9)；
(3)转动所述转动横板(11)，将所述第一连接头(4)与所述第二连接头(8)配合连接，使所述样品待备室(9)与所述炉管(7)相连通；
(4)沿所述进样杆(14)下降所述天平室支持杆(15)，使所述样品篮(5)随之下降至所述炉管(7)的中部，其中的样品在所述炉管(7)的中部发生热转化，所述天平室(1)内的电子天平实时测量样品热转化过程中的重量变化。
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