CN112611671A - 一种实验用多功能可视化热重分析装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种实验用多功能可视化热重分析装置及方法，包括电加热炉、温控系统、称重系统、气控系统、升降系统和冷却系统。电加热炉分为上加热区及下加热区两部分，上加热区和所述下加热区中心设有可视化窗口，反应管安装并固定于电加热炉内；反应管经金属波纹管与称重系统进行软连接并保证密封，解决了反应管与电子天平之间的软连接及密封的难题；利用升降系统实现电加热炉和反应管的整体移动，从而有效避免了电子天平移动带来的称重信号波动及反应管热惯性，弥补了现有热重分析装置的不足。本发明结构简单、操作方便、准确度高、可实现可视化观察、急冷取样、迅速变温及复杂气氛等条件下样品的热重分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种热重分析装置及方法，特别是一种实验用多功能可视化热重分析装置及方法。
背景技术
热重分析装置是指在程序控制温度下测量物质的质量与温度关系的一种实验分析装置。当被测物质在一定温度条件下发生分解反应或吸附反应时，被测物质的质量就会发生变化。通过分析重量随温度的变化曲线，可获得被测物质及其可能产生的中间产物、热稳定性、热分解情况等与质量相关的信息。目前，热重分析装置在有机材料、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究中得到了广泛的应用，比如分析煤炭、生物质等燃料的反应性。
热重分析装置主要由天平、电热炉、程序控温系统、数据采集系统等部分组成。当前，国内外的各类热重分析装置，测量精准，但对使用条件有很大限制，例如难以进行急冷取样、迅速变温、腐蚀性气氛等。此外，常规热重分析装置在进行实验时，样品检测量一般在几毫克至十几毫克，检测量难以满足后续的表征分析。
发明专利（公布号 CN101799242 A）公开了一种可控快速升温热天平反应炉，放有吊篮的电子天平安置于升降机构，通过升降机构移动天平实现被测样品的快速升温，但天平移动及再平衡过程会导致重量信号的波动，影响测量的准确性。
发明专利（公布号 CN103439212 A）公开了一种快速变温双炉体热天平，电子天平的位置固定，通过炉体的移动对被测样品进行升温，解决了天平移动对测量结果的不利影响。但该发明中炉体与样品间存在较大的传热热阻，限制了样品的升温速率，而采用内外夹套式加热炉又使反应管难以适用于高温反应条件（温度高于1300℃下刚玉反应管的升温速率有限制）。
不难发现，现有的热重分析仪不论移动天平还是移动炉体均会影响到样品测试结果的准确性，并使仪器的应用范围受到了一定的限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，而提供一种实验用多功能可视化热重分析装置，该实验用多功能可视化热重分析装置通过炉体与反应管同步升降，避免了天平的移动，满足了高温条件下实验测试样品的快速升温，同时炉体开设可视口窗口，进一步丰富了样品的测试信息。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种实验用多功能可视化热重分析装置，包括控制柜、称重系统、反应管、电加热炉、气控系统、升降系统和冷却系统。
称重系统包括有电子天平、有机玻璃罩、铂金丝、吊篮、水冷基座和金属波纹管。
水冷基座安装在控制柜的顶板顶部。
电子天平水平放置在水冷基座顶部，电子天平底部设置有穿过水冷底座和顶板的下挂钩。
有机玻璃罩同轴套设在电子天平外周。
吊篮通过铂金丝悬挂在电子天平的下挂钩上。
金属波纹管同轴套设在铂金丝的外周，与水冷底座密封连接。金属波纹管的长度能够伸缩。
反应管同轴套设在吊篮的外周，反应管的顶端与金属波纹管的底端同轴密封可拆卸连接。反应管的侧壁顶部设置有反应气入口。反应管的底部设置有生成气出口。
电加热炉同轴固定套设在反应管的中部外周，并在升降系统的控制下，和反应管同步升降。
气控系统包括保护气调节与控制机构和反应气调节与控制机构。保护气调节与控制机构用于向有机玻璃罩内通入设定量的保护气。反应气调节与控制机构通过反应气入口向反应管内通入设定量的反应气。
冷却系统用于向水冷基座内通入冷却介质。
电加热炉包括从上至下依次布设的上加热区及下加热区。上加热区和下加热区的中心均设有可视化窗口。
还包括温控系统，温控系统包括上加热区温控机构和下加热区温控机构。上加热区温控机构用于上加热区的温度测量与调节控制。下加热区温控机构用于下加热区的温度测量与调节控制。
升降系统包括升降电机及安装在控制柜侧壁上的垂直滑轨，电加热炉滑动安装在垂直滑轨上，升降电机驱动电加热炉沿垂直滑轨上下滑移。
反应管为刚玉管或透明的石英管。
一种实验用多功能可视化热重分析方法，包括如下步骤。
步骤1、调节吊篮至初始位：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度同步下降，此时，金属波纹管长度伸长，直至吊篮位于电加热炉上方。
步骤2，通入保护气：利用保护气调节与控制机构，向有机玻璃罩内通入保护气。
步骤3、冷却：利用冷却系统，向水冷基座中通入冷却介质。
步骤4、加样：开启电子天平，待电子天平稳定后，将反应管顶端与金属波纹管底端进行拆卸，并向吊篮内加入设定质量的待分析样品。样品加完后，再将反应管顶端与金属波纹管底端同轴密封连接。
步骤5、调节反应管内的反应气氛，具体包括如下步骤。
步骤51、调节加热温度：电加热炉开启，并使反应管达到并稳定在设定温度。
步骤52、调节反应气氛：利用反应气调节与控制机构，向反应管内通入设定量的反应气。
步骤6、热重分析：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度快速同步上升，金属波纹管长度收缩，使吊篮位于与电加热炉的加热区中。按照设定频率，读取并记录电子天平所称量的待分析样品的重量。
步骤7、切断反应气：当电子天平显示的重量保持恒定时，切断反应气。
步骤8、再次调节吊篮至初始位：按照步骤1的方式，使吊篮再次位于电加热炉上方。
步骤9、取样：将分析完成后的样品，从吊篮内取出。接着，关闭电子天平及电加热炉，并切断保护气。
一种实验用多功能可视化热重分析方法，包括如下步骤。
步骤1、调节吊篮至初始位：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度同步下降，此时，金属波纹管长度伸长，直至吊篮位于电加热炉上方。
步骤2，通入保护气：利用保护气调节与控制机构，向有机玻璃罩内以100ml/min通入保护气氩气。
步骤3、冷却：利用冷却系统，向水冷基座中通入冷却介质。
步骤4、加样：开启电子天平，待电子天平稳定后，将反应管顶端与金属波纹管底端进行拆卸，并向吊篮内加入120mg的待分析煤焦样品。样品加完后，再将反应管顶端与金属波纹管底端同轴密封连接。
步骤5、调节反应管内的反应气氛，具体包括如下步骤：
步骤51、调节加热温度：电加热炉开启，并使反应管达到并稳定在设定温度1000℃或1100℃、或1200℃或1300℃。
步骤52、调节反应气氛：利用反应气调节与控制机构，向反应管内以0.5L/min 通入水蒸气，15分钟后，使反应管内的气氛达到设定反应气氛。
步骤6、热重分析：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度快速同步上升，金属波纹管长度收缩，使吊篮位于与电加热炉的加热区中。按照设定频率，读取并记录电子天平所称量的待分析样品的重量。
步骤7、切断反应气：当电子天平显示的重量保持恒定时，切断反应气水蒸气。
步骤8、再次调节吊篮至初始位：按照步骤1的方式，使吊篮再次位于电加热炉上方。
步骤9、取样：将分析完成后的样品煤灰，从吊篮内取出。接着，关闭电子天平及电加热炉，并切断保护气氩气。
一种实验用多功能可视化热重分析方法，包括如下步骤。
步骤1、调节吊篮至初始位：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度同步下降，此时，金属波纹管长度伸长，直至吊篮位于电加热炉上方。
步骤2，通入保护气：利用保护气调节与控制机构，向有机玻璃罩内以100ml/min通入保护气氩气。
步骤3、冷却：利用冷却系统，向水冷基座中通入冷却介质。
步骤4、加样：开启电子天平，待电子天平稳定后，向吊篮内加入设定质量的待分析样品A。
步骤5、调节加热温度：电加热炉开启，并使电热炉的上加热区的温度设定为T1，下加热区的温度设定为T2，T1＞T2。
步骤6、调节反应气氛：利用反应气调节与控制机构，向反应管通入反应气b，使反应管内的气氛达到设定反应气氛。
步骤7、一次热重分析：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度快速同步上升，金属波纹管长度收缩，使吊篮位于与电加热炉的上加热区中心。此时，待分析样品A受热分解形成组分a，电子天平显示样品的质量下降。按照设定频率，读取并记录电子天平所称量的待分析样品的重量，直至电子天平显示的重量保持恒定。
步骤8、二次热重分析：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度再次同步上升，金属波纹管长度收缩，使吊篮位于与电加热炉的下加热区中心。与此同时，切断反应气b并向反应管内通入反应气c，组分a与反应气c发生反应生成待分析样品A，电子天平显示的颗粒样品的质量上升。按照设定频率，读取并记录电子天平所称量的待分析样品的重量，直至电子天平显示的重量保持恒定，从而形成第一次循环反应。
步骤9、循环反应：重复步骤6至步骤8，从而完成设定次数的循环反应。
步骤10、切断反应气：当电子天平显示的重量保持恒定时，切断反应气c。
步骤11、再次调节吊篮至初始位：按照步骤1的方式，使吊篮再次位于电加热炉上方。
步骤12、取样：将分析完成后的样品，从吊篮内取出。接着，关闭电子天平及电加热炉，并切断保护气氩气。
一种实验用多功能可视化热重分析方法，包括如下步骤：
步骤1、调节吊篮至初始位：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度同步下降，此时，金属波纹管长度伸长，直至吊篮位于电加热炉上方。
步骤2，通入保护气：利用保护气调节与控制机构，向有机玻璃罩内以100ml/min通入保护气氩气。
步骤3、冷却：利用冷却系统，向水冷基座中通入冷却介质。
步骤4、加样：开启电子天平，待电子天平稳定后，向吊篮内加入90mg的钙基颗粒。
步骤5、调节加热温度：电加热炉开启，并使电热炉的上加热区的温度设定为850℃，下加热区的温度设定为650℃。
步骤6、调节反应气氛：利用反应气调节与控制机构，向反应管内以0.5L/min 通入氮气，15分钟后，使反应管内的气氛达到设定反应气氛。
步骤7、一次热重分析：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度快速同步上升，金属波纹管长度收缩，使吊篮位于与电加热炉的上加热区中心。此时，钙基颗粒受热分解形成氧化钙颗粒，电子天平显示颗粒样品的质量下降。按照设定频率，读取并记录电子天平所称量的待分析样品的重量，直至电子天平显示的重量保持恒定。
步骤8、二次热重分析：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度再次同步上升，金属波纹管长度收缩，使吊篮位于与电加热炉的下加热区中心。与此同时，切断氮气并向反应管内通入0.5L/min 二氧化碳，氧化钙颗粒与二氧化碳发生反应生成碳酸钙颗粒，电子天平显示的颗粒样品的质量上升。按照设定频率，读取并记录电子天平所称量的待分析样品的重量，直至电子天平显示的重量保持恒定。从而形成第一次循环反应。
步骤9、循环反应：重复步骤6至步骤8，从而完成设定次数的循环反应。
步骤10、切断反应气：当电子天平显示的重量保持恒定时，切断反应气二氧化碳。
步骤11、再次调节吊篮至初始位：按照步骤1的方式，使吊篮再次位于电加热炉上方。
步骤12、取样：将分析完成后的样品，从吊篮内取出；接着，关闭电子天平及电加热炉，并切断保护气氩气。
本发明具有如下有益效果：
(1) 本发明首次提出了通过炉体与反应管同时移动的策略，有效避免了电子天平移动带来的称重信号波动及反应管热惯性，进而解决了现有技术中炉体与样品间存在较大的传热热阻，限制了样品的升温速率，而采用内外夹套式加热炉又使反应管难以适用于高温反应条件的技术问题。
(2) 本发明创新性利用了金属波纹管伸缩的功能，有效解决了反应管与电子天平之间的软连接及密封的难题。
（3）本发明开创性提出了可视化热重分析的方法，极大丰富了样品的反应性信息。
（4）本发明结构简单、操作方便、数据信息丰富，适用于多种分析测试环境，突破了传统热重分析装置功能的局限性，应用前景广阔。
（5）本发明的吊篮位于反应管内，故而吊篮的尺寸能够根据需要进行调整，进而能够满足较大质量的样品检测量，进而能够满足后续的表征分析。
附图说明
图1显示了本发明一种实验用多功能可视化热重分析装置的结构示意图。
图2显示了本发明装置测试煤焦水蒸气气氛下反应性的曲线图。
图3显示了本发明装置测试钙基颗粒二氧化碳气氛下的循环反应性的曲线图。
其中有：1-控制柜，2-上加热区温控器，3-下加热区温控器，4-升降控制器，5-反应气调节与控制机构，6-保护气调节与控制机构，7-滑轨，8-升降电机，9-恒温机，10-底座，11-生成气出口，12-下法兰，13-下加热区，14-下加热区可视化窗口，15-上加热区，16-上加热区可视化窗口，17-吊篮，18-反应管，19-铂金丝，20-反应气入口，21-上法兰，22-金属波纹管，23-顶板，24-水冷基座，25-电子天平，26-有机玻璃罩，27-保护气入口。
具体实施方式
下面结合附图和具体较佳实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明的描述中，需要理解的是，术语“左侧”、“右侧”、“上部”、“下部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，“第一”、“第二”等并不表示零部件的重要程度，因此不能理解为对本发明的限制。本实施例中采用的具体尺寸只是为了举例说明技术方案，并不限制本发明的保护范围。
如图1所示，一种实验用多功能可视化热重分析装置，包括控制柜1、称重系统、反应管18、电加热炉、温控系统、气控系统、升降系统和冷却系统。
称重系统包括有电子天平25、有机玻璃罩26、铂金丝19、吊篮17、水冷基座24和金属波纹管22。
水冷基座安装在控制柜的顶板23顶部。
电子天平水平放置在水冷基座顶部，电子天平底部设置有穿过水冷底座和顶板的下挂钩。
有机玻璃罩同轴套设在电子天平外周，有机玻璃罩上设置有保护气入口27。
吊篮通过铂金丝悬挂在电子天平的下挂钩上。
金属波纹管同轴套设在铂金丝的外周，金属波纹管的顶端穿过控制柜的顶板，且与水冷底座密封连接；金属波纹管的高度能够升降。
反应管同轴套设在吊篮的外周，反应管的顶端与金属波纹管的底端优选通过上法兰21同轴密封可拆卸连接；反应管的侧壁顶部设置有反应气入口20；反应管的底部设置有生成气出口11，生成气出口11经下法兰12与气体分析检测设备相连。
进一步，反应管优选为刚玉管，也可以为透明的石英管等，方便观察样品在受热和反应条件下形貌的变化特性。
电加热炉同轴固定套设在反应管的中部外周，包括从上至下依次布设的上加热区15和下加热区13。
上加热区和下加热区的中心均设有可视化窗口，具体为：上加热区15和下加热区13中心设有上加热区可视化窗口16和下加热区可视化窗口14，上加热区可视化窗口16和下加热区可视化窗口14用于观察样品在受热和反应条件下形貌的变化特性。
温控系统包括上加热区温控机构和下加热区温控机构。
上加热区温控机构用于上加热区的温度测量与调节控制，优选包括上加热区温控器2和插设在上加热区内的温度监测设备。
下加热区温控机构用于下加热区的温度测量与调节控制，优选包括下加热区温控器3和插设在下加热区内的温度监测设备。
上加热区温控器2和下加热区温控器3均优选安装在控制柜1的控制面板上。
升降系统用于控制电加热炉的高度升降，由于电加热炉同轴固定套设在反应管的中部外周，故而电加热炉高度升降，能带动反应管同步升降。
升降系统优选包括安装在控制柜侧壁上的升降控制器4、升降电机8及垂直滑轨7，电加热炉滑动安装在垂直滑轨上，升降电机驱动电加热炉沿垂直滑轨上下滑移，升降电机8与升降控制器相连接。
气控系统包括均优选安装在控制柜上的保护气调节与控制机构6和反应气调节与控制机构5。保护气调节与控制机构用于向有机玻璃罩内通入设定量的保护气；反应气调节与控制机构通过反应气入口向反应管内通入设定量的反应气。
冷却系统用于向水冷基座内通入冷却介质，优选包括设置在控制柜的底座10上方的恒温机9。恒温机9通过管道与24水冷基座相连，其中恒温机9与水冷基座24形成水循环回路。
本发明中，将电加热炉和反应管一体化，同时采用金属波纹管实现反应管与称重系统的软连接，解决现有热重分析装置称重信息波动大、热惯性大的难题，达到精确测量样品反应性的目的。
本发明的实验用多功能可视化热重分析方法，具有如下两种优选实施例。
实施例1：
一种实验用多功能可视化热重分析方法，包括如下步骤：
步骤1、调节吊篮至初始位：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度同步下降，此时，金属波纹管长度伸长，直至吊篮位于电加热炉上方。
步骤2，通入保护气：利用保护气调节与控制机构，向有机玻璃罩内通入保护气。
步骤3、冷却：利用冷却系统，向水冷基座中通入冷却介质。
步骤4、加样：开启电子天平，待电子天平稳定后，将反应管顶端与金属波纹管底端进行拆卸，并向吊篮内加入设定质量的待分析样品。样品加完后，再将反应管顶端与金属波纹管底端同轴密封连接。
步骤5、调节反应管内的反应气氛，具体包括如下步骤。
步骤51、调节加热温度：电加热炉开启，并使反应管达到并稳定在设定温度。
步骤52、调节反应气氛：利用反应气调节与控制机构，向反应管内通入设定量的反应气。
步骤6、热重分析：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度快速同步上升，金属波纹管长度收缩，使吊篮位于与电加热炉的加热区中；按照设定频率，读取并记录电子天平所称量的待分析样品的重量，直至电子天平显示的重量保持恒定。
步骤7、切断反应气：当电子天平显示的重量保持恒定时，切断反应气。具体根据分析测试要求，也可以在样品的反应进行过程中，切断反应气。
步骤8、再次调节吊篮至初始位：按照步骤1的方式，使吊篮再次位于电加热炉上方。
步骤9、取样：将分析完成后的样品，从吊篮内取出；接着，关闭电子天平及电加热炉，并切断保护气。
下面以煤焦为反应样品，水蒸气为反应气，对此发明加以进一步说明。
一种实验用多功能可视化热重分析方法，包括如下步骤。
步骤1、调节吊篮至初始位：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度同步下降，此时，金属波纹管长度伸长，直至吊篮位于电加热炉上方，且与反应管顶部的加样口位置相对应。
步骤2，通入保护气：利用保护气调节与控制机构，向有机玻璃罩内以100ml/min通入保护气氩气。
步骤3、冷却：利用冷却系统，向水冷基座中通入冷却介质。
步骤4、加样：开启电子天平，待电子天平稳定后，将反应管顶端与金属波纹管底端进行拆卸，并向吊篮内加入120mg的待分析煤焦样品。样品加完后，再将反应管顶端与金属波纹管底端同轴密封连接。
步骤5、调节反应管内的反应气氛，具体包括如下步骤：
步骤51、调节加热温度：电加热炉开启，并使反应管达到并稳定在设定温度1000℃或1100℃、或1200℃或1300℃。
步骤52、调节反应气氛：利用反应气调节与控制机构，向反应管内以0.5L/min 通入水蒸气，15分钟后，使反应管内的气氛达到设定反应气氛。
步骤6、热重分析：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度快速同步上升，金属波纹管长度收缩，使吊篮位于与电加热炉的加热区中；按照设定频率，读取并记录电子天平所称量的待分析样品的重量，直至电子天平显示的重量保持恒定。
图2显示不同温度下，煤焦重量变化曲线平滑，表明本发明装置在电加热炉及反应管移动过程中称重系统稳定无信号波动，煤焦升温速率快，装置测量精度高。
步骤7、切断反应气：当电子天平显示的重量保持恒定时，切断反应气水蒸气。
步骤8、再次调节吊篮至初始位：按照步骤1的方式，使吊篮再次位于电加热炉上方。
步骤9、取样：将分析完成后的样品煤灰，从吊篮内取出，实现迅速取样；接着，关闭电子天平及电加热炉，并切断保护气氩气。
实施例2：
一种实验用多功能可视化热重分析方法，包括如下步骤。
步骤1、调节吊篮至初始位：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度同步下降，此时，金属波纹管长度伸长，直至吊篮位于电加热炉上方，且与反应管顶部的加样口位置相对应。
步骤2，通入保护气：利用保护气调节与控制机构，向有机玻璃罩内以100ml/min通入保护气氩气。
步骤3、冷却：利用冷却系统，向水冷基座中通入冷却介质。
步骤4、加样：开启电子天平，待电子天平稳定后，将反应管顶端与金属波纹管底端进行拆卸，并向吊篮内加入设定质量的待分析样品A。样品加完后，再将反应管顶端与金属波纹管底端同轴密封连接。
步骤5、调节加热温度：电加热炉开启，并使电热炉的上加热区的温度设定为T1，下加热区的温度设定为T2，T1＞T2。
步骤6、调节反应气氛：利用反应气调节与控制机构，向反应管通入反应气b，使反应管内的气氛达到设定反应气氛。
步骤7、一次热重分析：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度快速同步上升，金属波纹管长度收缩，使吊篮位于与电加热炉的上加热区中心；此时，待分析样品A受热分解形成组分a，电子天平显示样品的质量下降；按照设定频率，读取并记录电子天平所称量的待分析样品的重量，直至电子天平显示的重量保持恒定。
步骤8、二次热重分析：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度再次同步上升，金属波纹管长度收缩，使吊篮位于与电加热炉的下加热区中心；与此同时，切断反应气b并向反应管内通入反应气c，组分a与反应气c发生反应生成待分析样品A，电子天平显示的颗粒样品的质量上升；按照设定频率，读取并记录电子天平所称量的待分析样品的重量，直至电子天平显示的重量保持恒定；从而形成第一次循环反应。
步骤9、循环反应：重复步骤6至步骤8，从而完成设定次数的循环反应。
步骤10、切断反应气：当电子天平显示的重量保持恒定时，切断反应气c。
步骤11、再次调节吊篮至初始位：按照步骤1的方式，使吊篮再次与反应管顶部的加样口位置相对应。
步骤12、取样：将分析完成后的样品，从吊篮内取出；接着，关闭电子天平及电加热炉，并切断保护气氩气。
下面以钙基颗粒为反应样品，二氧化碳为反应气，分析钙基颗粒在两个温度下的循环反应性，对此发明加以进一步说明。
一种实验用多功能可视化热重分析方法，包括如下步骤。
步骤1、调节吊篮至初始位：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度同步下降，此时，金属波纹管长度伸长，直至吊篮位于电加热炉上方，且与反应管顶部的加样口位置相对应；
步骤2，通入保护气：利用保护气调节与控制机构，向有机玻璃罩内以100ml/min通入保护气氩气；
步骤3、冷却：利用冷却系统，向水冷基座中通入冷却介质；
步骤4、加样：开启电子天平，待电子天平稳定后，将反应管顶端与金属波纹管底端进行拆卸，并向吊篮内加入90mg的钙基颗粒。样品加完后，再将反应管顶端与金属波纹管底端同轴密封连接。
步骤5、调节加热温度：电加热炉开启，并使电热炉的上加热区的温度设定为850℃，下加热区的温度设定为650℃；
步骤6、调节反应气氛：利用反应气调节与控制机构，向反应管内以0.5L/min 通入氮气，15分钟后，使反应管内的气氛达到设定反应气氛。
步骤7、一次热重分析：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度快速同步上升，金属波纹管长度收缩，使吊篮位于与电加热炉的上加热区中心；此时，钙基颗粒受热分解形成氧化钙颗粒，电子天平显示颗粒样品的质量下降；按照设定频率，读取并记录电子天平所称量的待分析样品的重量，直至电子天平显示的重量保持恒定。
步骤8、二次热重分析：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度再次同步上升，金属波纹管长度收缩，使吊篮位于与电加热炉的下加热区中心；与此同时，切断氮气并向反应管内通入0.5L/min 二氧化碳，氧化钙颗粒与二氧化碳发生反应生成碳酸钙颗粒，电子天平显示的颗粒样品的质量上升；按照设定频率，读取并记录电子天平所称量的待分析样品的重量，直至电子天平显示的重量保持恒定；从而形成第一次循环反应。
步骤9、循环反应：重复步骤6至步骤8，从而完成设定次数的循环反应。
图3同样显示电加热炉和反应管在往复移动过程中，钙基颗粒实现反应温度的迅速变化，钙基颗粒重量变化曲线平滑，有效提高了分析测试效率。
步骤10、切断反应气：当电子天平显示的重量保持恒定时，切断反应气二氧化碳。
步骤11、再次调节吊篮至初始位：按照步骤1的方式，使吊篮再次与反应管顶部的加样口位置相对应。
步骤12、取样：将分析完成后的样品，从吊篮内取出；接着，关闭电子天平及电加热炉，并切断保护气氩气。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换，这些等同变换均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种实验用多功能可视化热重分析装置，其特征在于：包括控制柜、称重系统、反应管、电加热炉、气控系统、升降系统和冷却系统；
称重系统包括有电子天平、有机玻璃罩、铂金丝、吊篮、水冷基座和金属波纹管；
水冷基座安装在控制柜的顶板顶部；
电子天平水平放置在水冷基座顶部，电子天平底部设置有穿过水冷底座和顶板的下挂钩；
有机玻璃罩同轴套设在电子天平外周；
吊篮通过铂金丝悬挂在电子天平的下挂钩上；
金属波纹管同轴套设在铂金丝的外周，与水冷底座密封连接；金属波纹管的长度能够伸缩；
反应管同轴套设在吊篮的外周，反应管的顶端与金属波纹管的底端同轴密封可拆卸连接；反应管的侧壁顶部设置有反应气入口；反应管的底部设置有生成气出口；
电加热炉同轴固定套设在反应管的中部外周，并在升降系统的控制下，和反应管同步升降；
气控系统包括保护气调节与控制机构和反应气调节与控制机构；保护气调节与控制机构用于向有机玻璃罩内通入设定量的保护气；反应气调节与控制机构通过反应气入口向反应管内通入设定量的反应气；
冷却系统用于向水冷基座内通入冷却介质。
2.根据权利要求1所述的实验用多功能可视化热重分析装置，其特征在于：电加热炉包括从上至下依次布设的上加热区及下加热区；上加热区和下加热区的中心均设有可视化窗口。
3.根据权利要求2所述的实验用多功能可视化热重分析装置，其特征在于：还包括温控系统，温控系统包括上加热区温控机构和下加热区温控机构；上加热区温控机构用于上加热区的温度测量与调节控制；下加热区温控机构用于下加热区的温度测量与调节控制。
4.根据权利要求1所述的实验用多功能可视化热重分析装置，其特征在于：升降系统包括升降电机及安装在控制柜侧壁上的垂直滑轨，电加热炉滑动安装在垂直滑轨上，升降电机驱动电加热炉沿垂直滑轨上下滑移。
5.根据权利要求1所述的实验用多功能可视化热重分析装置，其特征在于：反应管为刚玉管或透明的石英管。
6.一种实验用多功能可视化热重分析方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、调节吊篮至初始位：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度同步下降，此时，金属波纹管长度伸长，直至吊篮位于电加热炉上方；
步骤2，通入保护气：利用保护气调节与控制机构，向有机玻璃罩内通入保护气；
步骤3、冷却：利用冷却系统，向水冷基座中通入冷却介质；
步骤4、加样：开启电子天平，待电子天平稳定后，将反应管顶端与金属波纹管底端进行拆卸，并向吊篮内加入设定质量的待分析样品；样品加完后，再将反应管顶端与金属波纹管底端同轴密封连接；
步骤5、调节反应管内的反应气氛，具体包括如下步骤：
步骤51、调节加热温度：电加热炉开启，并使反应管达到并稳定在设定温度；
步骤52、调节反应气氛：利用反应气调节与控制机构，向反应管内通入设定量的反应气；
步骤6、热重分析：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度快速同步上升，金属波纹管长度收缩，使吊篮位于与电加热炉的加热区中；按照设定频率，读取并记录电子天平所称量的待分析样品的重量；
步骤7、切断反应气：当电子天平显示的重量保持恒定时，切断反应气；
步骤8、再次调节吊篮至初始位：按照步骤1的方式，使吊篮再次位于电加热炉上方；
步骤9、取样：将分析完成后的样品，从吊篮内取出；接着，关闭电子天平及电加热炉，并切断保护气。
7.根据权利要求6所述的实验用多功能可视化热重分析方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、调节吊篮至初始位：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度同步下降，此时，金属波纹管长度伸长，直至吊篮位于电加热炉上方；
步骤2，通入保护气：利用保护气调节与控制机构，向有机玻璃罩内以100ml/min通入保护气氩气；
步骤3、冷却：利用冷却系统，向水冷基座中通入冷却介质；
步骤4、加样：开启电子天平，待电子天平稳定后，将反应管顶端与金属波纹管底端进行拆卸，并向吊篮内加入120mg的待分析煤焦样品；样品加完后，再将反应管顶端与金属波纹管底端同轴密封连接；
步骤5、调节反应管内的反应气氛，具体包括如下步骤：
步骤51、调节加热温度：电加热炉开启，并使反应管达到并稳定在设定温度1000℃或1100℃、或1200℃或1300℃；
步骤52、调节反应气氛：利用反应气调节与控制机构，向反应管内以0.5L/min 通入水蒸气，15分钟后，使反应管内的气氛达到设定反应气氛；
步骤6、热重分析：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度快速同步上升，金属波纹管长度收缩，使吊篮位于与电加热炉的加热区中；按照设定频率，读取并记录电子天平所称量的待分析样品的重量；
步骤7、切断反应气：当电子天平显示的重量保持恒定时，切断反应气水蒸气；
步骤8、再次调节吊篮至初始位：按照步骤1的方式，使吊篮再次位于电加热炉上方；
步骤9、取样：将分析完成后的样品煤灰，从吊篮内取出；接着，关闭电子天平及电加热炉，并切断保护气氩气。
8.一种实验用多功能可视化热重分析方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、调节吊篮至初始位：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度同步下降，此时，金属波纹管长度伸长，直至吊篮位于电加热炉上方；
步骤2，通入保护气：利用保护气调节与控制机构，向有机玻璃罩内以100ml/min通入保护气氩气；
步骤3、冷却：利用冷却系统，向水冷基座中通入冷却介质；
步骤4、加样：开启电子天平，待电子天平稳定后，向吊篮内加入设定质量的待分析样品A；
步骤5、调节加热温度：电加热炉开启，并使电热炉的上加热区的温度设定为T1，下加热区的温度设定为T2，T1＞T2；
步骤6、调节反应气氛：利用反应气调节与控制机构，向反应管通入反应气b，使反应管内的气氛达到设定反应气氛；
步骤7、一次热重分析：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度快速同步上升，金属波纹管长度收缩，使吊篮位于与电加热炉的上加热区中心；此时，待分析样品A受热分解形成组分a，电子天平显示样品的质量下降；按照设定频率，读取并记录电子天平所称量的待分析样品的重量，直至电子天平显示的重量保持恒定；
步骤8、二次热重分析：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度再次同步上升，金属波纹管长度收缩，使吊篮位于与电加热炉的下加热区中心；与此同时，切断反应气b并向反应管内通入反应气c，组分a与反应气c发生反应生成待分析样品A，电子天平显示的颗粒样品的质量上升；按照设定频率，读取并记录电子天平所称量的待分析样品的重量，直至电子天平显示的重量保持恒定；从而形成第一次循环反应；
步骤9、循环反应：重复步骤6至步骤8，从而完成设定次数的循环反应；
步骤10、切断反应气：当电子天平显示的重量保持恒定时，切断反应气c；
步骤11、再次调节吊篮至初始位：按照步骤1的方式，使吊篮再次位于电加热炉上方；
步骤12、取样：将分析完成后的样品，从吊篮内取出；接着，关闭电子天平及电加热炉，并切断保护气氩气。
9.根据权利要求8所述的实验用多功能可视化热重分析方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、调节吊篮至初始位：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度同步下降，此时，金属波纹管长度伸长，直至吊篮位于电加热炉上方；
步骤2，通入保护气：利用保护气调节与控制机构，向有机玻璃罩内以100ml/min通入保护气氩气；
步骤3、冷却：利用冷却系统，向水冷基座中通入冷却介质；
步骤4、加样：开启电子天平，待电子天平稳定后，向吊篮内加入90mg的钙基颗粒；
步骤5、调节加热温度：电加热炉开启，并使电热炉的上加热区的温度设定为850℃，下加热区的温度设定为650℃；
步骤6、调节反应气氛：利用反应气调节与控制机构，向反应管内以0.5L/min 通入氮气，15分钟后，使反应管内的气氛达到设定反应气氛；
步骤7、一次热重分析：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度快速同步上升，金属波纹管长度收缩，使吊篮位于与电加热炉的上加热区中心；此时，钙基颗粒受热分解形成氧化钙颗粒，电子天平显示颗粒样品的质量下降；按照设定频率，读取并记录电子天平所称量的待分析样品的重量，直至电子天平显示的重量保持恒定；
步骤8、二次热重分析：利用升降系统将电加热炉和反应管的高度再次同步上升，金属波纹管长度收缩，使吊篮位于与电加热炉的下加热区中心；与此同时，切断氮气并向反应管内通入0.5L/min 二氧化碳，氧化钙颗粒与二氧化碳发生反应生成碳酸钙颗粒，电子天平显示的颗粒样品的质量上升；按照设定频率，读取并记录电子天平所称量的待分析样品的重量，直至电子天平显示的重量保持恒定；从而形成第一次循环反应；
步骤9、循环反应：重复步骤6至步骤8，从而完成设定次数的循环反应；
步骤10、切断反应气：当电子天平显示的重量保持恒定时，切断反应气二氧化碳；
步骤11、再次调节吊篮至初始位：按照步骤1的方式，使吊篮再次位于电加热炉上方；
步骤12、取样：将分析完成后的样品，从吊篮内取出；接着，关闭电子天平及电加热炉，并切断保护气氩气。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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