CN101799242A - 一种可控快速升温热天平反应炉 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可控快速升温热天平反应炉，包括高温炉反应装置、天平称量装置、气控装置及电控装置，高温炉反应装置采用两段加热，炉体温度通过电控装置进行设定、采集和传输；实验时，气控装置调节高温炉反应装置内的气体氛围，通过使用天平称量装置中的天平升降机构将样品迅速放入高温炉反应装置恒温区实现快速升温，样品的质量变化实时转换成电信号传输到电控装置中进行连续监测和存储。本发明加热速率的可控范围大，试验样品量的范围大，反应气氛可控，满足不同样品量、不同升温速率在各种可变反应条件下的热天平实验研究，而且常规测量设备可以进行在线气体成分分析，从而更为有利地揭示其反应过程的作用机理与控制策略。

Description

一种可控快速升温热天平反应炉

技术领域

本发明属于电加热实验设备，具体涉及一种可控大型热天平反应炉，主要适用于各种固体燃料在不同反应气氛和加热速率条件下的大样品量热重实验测试与分析。

背景技术

热天平是一种测量试样在程序控温条件下其质量随温度变化的仪器装置。传统的热天平结构复杂，加工困难，价格昂贵，并且只能对常规反应气氛和慢速程序升温(0-20℃/分钟)条件下的微量试样进行分析或测试。

发明内容

本发明目的在于提供一种结构简单、操作简便、价格便宜的可控快速升温热天平反应炉，满足不同样品量、不同升温速率在各种可变反应条件下的热天平实验研究，而且常规测量设备可以进行在线气体成分分析，从而更为有利地揭示其反应过程的作用机理与控制策略。

一种可控快速升温热天平反应炉，包括高温炉反应装置、天平称量装置、气控装置和电控装置；

高温炉反应装置包括一炉本体3，炉本体3内部设有刚玉管4，刚玉管4的上端连接装样室15，下端通过进气管1连接气控装置，刚玉管4内部靠近下端处放有蓄热体5，刚玉管4的外壁设有上、下发热体6，7，以及上、下测温热电偶17，18；上、下发热体6，7和上、下测温热电偶17，18均与电控装置相接，装样室15的上端连接天平称量装置；

天平称量装置包括一天平密封罩，天平密封罩内设有天平升降机构14，天平升降机构14连接数字转换电子天平，数字转换电子天平上放有一吊篮16，数字转换电子天平连接电控装置，天平密封罩上设有真空压力表12和安全阀13；

气控装置包括与进气管1相接的混合进气单元，与天平密封罩相接的天平保护气进气单元，与装样室15相接的真空抽取单元，与装样室15相接的尾气排放单元。

本发明具有如下优点：

1.加热速率的可控范围大。本发明所涉及的可控热天平反应炉不仅具有常规热天平的慢速程序升温(0～15℃/分钟)实验功能，而且还能够通过使用升降机构将装样品的吊篮迅速放入刚玉管恒温区实现快速升温速率(＞102℃/秒)条件下的热解、燃烧或气化实验分析。

2.试验样品量的范围较大。本发明所涉及的可控热天平反应炉的试验最大载荷样品量为200g，天平称量精度为0.001g。现有的常规热天平由于各种限制使其不能对大量的样品进行热重实验，从而相比于常规热天平而言，本发明所涉及的装置更加有利于试验反应产物(灰、焦炭等)的制备或微量成分的检测与分析。

3.反应气氛可控，可抽真空，能够满足较高气氛纯度要求和一定压力范围(-0.095Mpa-0.02Mpa)条件下的实验，且反应气体可预热，气流扰动小(特殊设置)，测量准确性高，烟气成分便于常规仪器的在线或者离线分析。

附图说明

图1为本发明实施例结构示意图。

图2为本发明气控装置结构示意图。

具体实施方式

下面结合图1对本发明的结构和工作过程作进一步的详细说明。

高温炉反应装置由炉本体3，刚玉管4，下部发热体6，上部发热体7，上部测温热电偶17和下部测温热电偶18组成。高温炉反应装置采用两段加热，反应管为刚玉管4，加热体6、7为硅碳棒，其最高加热温度可达1400℃，采用模糊控温技术，控温精度为±2℃，加热速率可控范围大。上、下两端的发热体6、7和热电偶17、18分别置于刚玉管4外壁，热电偶17、18测量到的温度信号通过电控装置中的电路控制系统进行采集和传输，并最终由计算机控制系统提供的操作界面来完成人为的程序设定或调节。刚玉管4下端连接进气管1，为了防止空气进入刚玉管4，在刚玉管4与进气管1之间接有下密封套2，下密封套2采用蝶形螺母20固定在下密封座19上。刚玉管4管内下部放有蓄热体5，蓄热体5一方面在反应炉的升温初期调节刚玉管4内温度的均匀性，延长刚玉管的使用寿命，另一方面还在反应过程中对进入刚玉管4的实验气体进行预热，并减小气体的气流扰动，有效地保证炉内反应温度和天平称量的准确性。刚玉管4上端通过上密封座10连接装样室15，装样室15上设有炉管封头拉手9；装样室15上端设有天平称量装置。

天平称量装置主要由LP-503B天平、吊杆及吊篮、天平密封罩、天平升降机构、天平观察孔、真空压力表和安全阀组成。天平密封罩14位于装样室15上端，天平密封罩14的侧面设有天平观察孔11，正面设有真空压力表12，顶端设有安全阀13。刚玉管4中承载样品的吊篮16通过吊杆与天平密封罩14中的数字转换电子天平相连。当进行实验时，打开装样室15，将试样装入吊篮16，拉开炉管封头拉手9，并通过天平升降机构将吊篮16放入刚玉管4内，同时关闭炉管封头拉手9和装样室15。实验过程中，吊篮16中试样的质量变化经天平实时转换成电信号传输到电控装置中的计算机控制系统进行连续监测和存储。

气控装置用于调节反应炉内的气氛，由混合进气单元、天平保护气进气单元、真空抽取单元和尾气排放单元构成。混合进气单元包括一混气罐，混气罐一端管路连通刚玉管4下端的进气管1，混气罐与进气管1之间设有混合进气流量计和炉体进气阀，另一端连通四个气瓶，在混气罐与气瓶之间的连通管路上设有流量计。来自四个气瓶的四路单独进气分别由流量计进行配比控制，并经由混气罐混合后通过炉体进气阀和混合进气流量控制器调节进入刚玉管4。天平保护气进气单元用于对天平作冷却保护，装有惰性气体的气瓶通过一流量计和天平进气阀连通天平密封罩。真空抽取单元包括一真空泵，真空泵通过过滤罐连接装样室15，尾气排放单元就是在装样室15的侧壁开有尾气排放孔，试验反应后的尾气与天平保护气均由排放孔排出。当需实现抽真空功能时，关闭炉体进气阀、天平进气阀和排气孔，启动真空泵，并通过天平称量装置上的真空压力表12来进行观测调节。实验过程中，热天平反应炉内的额定压力范围为-0.095Mpa-0.02Mpa，当反应炉内的气体压力超出此压力范围时，炉体顶部的安全阀13(其工作的压力值为0.04-0.06Mpa)会自动弹开并予以报警提示。

电控装置由电路控制系统和计算机控制系统组成。其中，电路控制系统设有手动控制和自动控制两种操作模式。在手动控制模式下，可通过电路控制系统上的电流、电压指示表来完成相应加热段的温度调节；在自动控制模式下，则只需打开电路控制系统的电源开关，而其余操作步骤均可通过计算机控制系统的操作界面完成。计算机控制系统中安装有本发明装置的控制分析软件，该软件可在windows界面下直接安装使用，操作简单方便。该软件安装完成后，即可在其操作界面上进行试验温度、加热速率、加热方式、保温时间、试验时间等实验参数的设定，天平称重装置的测量与升降，以及实验数据的存储与分析等相关操控。

试验过程如下：开机后，进入参数设定，设定试样尺寸和控温参数后放好垫片并测量毛重，然后将试样放在垫片上，并保证测重系统与炉膛(刚玉管的内壁)不接触，测量试样质量。装好试样后关闭炉门并将其压紧，将试样下降、或上升到炉膛位置。检查进气阀、排气阀是否关闭；打开真空泵，抽真空至压力接近-0.095Mpa时，关闭真空泵。运行程序并打开主回路，开始自动升温。如果实验要求慢速升温，首先将样品通过天平升降机构将其放入炉膛的恒温区，关闭炉门，然后调节升温速率，打开电源进行加热。在升温过程中，根据试验要求，在指定的温度，打开进气阀进气，观察流量计并调节流量。如果实验要求快速升温，需先将样品放入装样室处，待温度达到指定温度后，控制天平升降机构将其放入炉膛恒温区。试验结束后，关闭主回路的电源，保存并打印出热重试验报告。

Claims (3)

1.一种可控快速升温热天平反应炉，包括高温炉反应装置、天平称量装置、气控装置和电控装置；

高温炉反应装置包括一炉本体(3)，炉本体(3内部设有刚玉管(4)，刚玉管(4)的上端连接装样室(15)，下端通过进气管(1)连接气控装置，刚玉管(4)内部靠近下端处放有蓄热体(5)，刚玉管(4)的外壁设有上、下发热体(6，7)，以及上、下测温热电偶(17，18)；上、下发热体(6，7)和上、下测温热电偶(17，18)均与电控装置相接，装样室(15)的上端连接天平称量装置；

天平称量装置包括一天平密封罩，天平密封罩内设有天平升降机构(14)，天平升降机构(14)连接数字转换电子天平，数字转换电子天平上放有一吊篮(16)，数字转换电子天平连接电控装置，天平密封罩上设有真空压力表(12)和安全阀(13)；

气控装置包括与进气管(1)相接的混合进气单元，与天平密封罩相接的天平保护气进气单元，与装样室(15)相接的真空抽取单元，与装样室(15)相接的尾气排放单元。

2.根据权利要求1所述的可控快速升温热天平反应炉，其特征在于，刚玉管(4)与装样室(15)之间设有密封套。

3.根据权利要求1或2所述的可控快速升温热天平反应炉，其特征在于，刚玉管(4)与进气管(1)之间设有密封套。

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