CN106769182A - 一种热重分析仪的取样装置 - Google Patents

一种热重分析仪的取样装置 Download PDF

Info

Publication number
CN106769182A
CN106769182A CN201611163590.5A CN201611163590A CN106769182A CN 106769182 A CN106769182 A CN 106769182A CN 201611163590 A CN201611163590 A CN 201611163590A CN 106769182 A CN106769182 A CN 106769182A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction vessel
powder feeding
feeding equipment
sample
screw rod
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201611163590.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106769182B (zh
Inventor
张�成
王廷旭
王庆韧
鲁录义
马仑
郭岸龙
杨剑
方庆艳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GUANGDONG HUIZHOU LNG POWER CO Ltd
Huazhong University of Science and Technology
Original Assignee
GUANGDONG HUIZHOU LNG POWER CO Ltd
Huazhong University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GUANGDONG HUIZHOU LNG POWER CO Ltd, Huazhong University of Science and Technology filed Critical GUANGDONG HUIZHOU LNG POWER CO Ltd
Priority to CN201611163590.5A priority Critical patent/CN106769182B/zh
Publication of CN106769182A publication Critical patent/CN106769182A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106769182B publication Critical patent/CN106769182B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/04—Devices for withdrawing samples in the solid state, e.g. by cutting
    • G01N1/08—Devices for withdrawing samples in the solid state, e.g. by cutting involving an extracting tool, e.g. core bit
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

本发明属于热重分析仪领域，并公开了一种热重分析仪的取样装置，包括螺旋给粉器、反应容器、热电偶、电动机和真空泵，所述螺旋给粉器包括给粉器主体和螺杆，所述给粉器主体的顶部和底部分别设置有给粉器入口和给粉器出口；所述反应容器中空并且其上端敞口，以用于接收从所述给粉器出口掉落的样品；所述热电偶与所述反应容器连接；所述螺杆包括杆体及设置在杆体侧壁的外螺纹，所述杆体为内部中空结构，所述真空泵设置在所述螺杆的上方，以用于将所述残留物吸出。本发明改善了浮力和对流引起热重曲线的基线漂移和热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度，提高了测量的准确度。

Description

一种热重分析仪的取样装置
技术领域
本发明属于热重分析仪领域，更具体地，涉及一种热重分析仪的取样装置。
背景技术
目前，精密热重分析仪都是针对小质量样品。很多粉末状固体颗粒物如煤粉，生物质等有机物需要在热重分析仪上进行实验研究，热重分析法是测量煤粉，生物质颗粒等有机物的标准方法。在目前的热重分析仪上，浮力和对流引起热重曲线的基线漂移和热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。装填紧密，试样颗粒间接触好，有利于热传导，但不利于气体扩散。要求装填薄而均匀，但实际样品集中分布与反应容器底部，分布不均匀；在取样的过程中，需要取下反应容器，在独立的天平上进行称量样品质量后，通过滤纸片包裹等方法把样品加入到反应容器当中，反应容器置于支撑杆上进行实验，繁多的操作使得天平受到多种不定因素的干扰，降低了天平的精度。在普通的实验过程中，容易导致实验数据不精准，影响了对样品的检测和分析。导致热重分析实验数据不能很好地说明实际工业原材料的真实特性，对实验研究和工业应用参考造成了不良影响。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种用于热重分析仪的取样装置，有效提高了实验准确度。
为实现上述目的，按照本发明，提供了一种热重分析仪的取样装置，其特征在于，包括螺旋给粉器、反应容器、热电偶、电动机和真空泵，其中，
所述螺旋给粉器包括给粉器主体和螺杆，所述给粉器主体的顶部和底部分别设置有给粉器入口和给粉器出口，所述螺杆竖直设置并且其伸入所述给粉器主体内，所述螺杆通过所述电动机驱动进行旋转；
所述反应容器位于所述给粉器主体的下方，所述反应容器中空并且其上端敞口，以用于接收从所述给粉器出口掉落的样品，所述反应容器由多孔性材料制成，从而使所述反应容器具有微孔，以让反应气体流入所述反应容器内并与反应容器内的样品反应；
所述热电偶与所述反应容器连接，以用于测量反应容器内样品的温度；
所述螺杆包括杆体及设置在杆体侧壁的外螺纹，所述杆体上竖直设置有通孔，所述通孔作为反应气体与样品反应后的残留物的排出通道，所述真空泵设置在所述螺杆的上方，以用于将所述残留物吸出。
优选地，所述反应容器呈上大下小的结构。
优选地，所述反应容器整体呈上大下小的倒圆台形，所述反应容器内侧壁上设置有内螺纹，以用于承接样品并使样品稳定地附着在反应容器的内侧壁上，从而防止掉落在反应容器内侧壁上的样品滑落至反应容器的内底面上。
优选地，所述反应容器通过天平承接，以用于获取所述反应容器内样品的质量。
优选地，所述反应容器与所述天平通过支撑杆固定连接在一起。
优选地，所述热电偶安装在所述支撑杆上并且其一端伸入所述反应容器内。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1)改善了浮力和对流引起热重曲线的基线漂移和热天平内外温差造成的热对流对样品称量精度的影响。
2)解决了样品在反应容器中分布不均匀问题。样品均匀地散落在反应容器内部，形成样品薄层，增大样品与反应气体接触面积，提高了实验准确度。
3)在保持反应容器原位的情况下，将小质量样品传递到与天平一体化的反应容器当中以及反应后残留物清除，使得取样和清除反应容器中残留物更加便捷。
4)消除因反应容器的离开支撑杆，取样，反应容器复位等操作造成热电偶与反应容器之间存在空隙和对天平平衡装置的干扰，使得热电偶更精确地测量样品的温度，提高热天平的精准性。
附图说明
图1是本发明的示意简图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
参照图1，一种热重分析仪的取样装置，包括螺旋给粉器4、反应容器8、热电偶9、电动机2和真空泵1，其中，
所述螺旋给粉器4包括给粉器主体和螺杆5，所述给粉器主体的顶部和底部分别设置有给粉器入口3和给粉器出口7，所述螺杆5竖直设置并且其伸入所述给粉器主体内，所述螺杆5通过所述电动机2驱动进行旋转；
所述反应容器8位于所述给粉器主体的下方，所述反应容器8中空并且其上端敞口，以用于接收从所述给粉器出口7掉落的样品，所述反应容器8由多孔性材料制成，从而使所述反应容器8具有微孔，以让反应气体流入所述反应容器8内并与反应容器8内的样品反应；
所述热电偶9与所述反应容器8连接，以用于测量反应容器8内样品的温度；
所述螺杆5包括杆体及设置在杆体侧壁的外螺纹，所述杆体上竖直设置有通孔6，所述通孔6作为反应气体与样品反应后的残留物的排出通道，样品反应结束后，开启真空泵1，在给粉器出口7形成负压，残留在反应容器8内的残留物经过通孔6后被真空泵1吸出。
进一步，所述反应容器8呈上大下小的结构，譬如可以为倒圆台形或倒棱台形。
作为更进一步的优选，所述反应容器8整体呈上大下小的倒圆台形，其内侧壁上设置有内螺纹，以用于承接样品并使样品稳定地附在反应容器8的内侧壁上，从而防止掉落在反应容器8内侧壁上的样品滑落至反应容器8的内底面上。
进一步，所述反应容器8通过天平11承接，以用于获取所述反应容器8内样品的质量。
进一步，所述反应容器8与所述天平11通过支撑杆10固定连接在一起，所述热电偶9安装在所述支撑杆10上并且其一端伸入所述反应容器8内。
本发明的反应容器8为多孔性材料制成，如烧结滤芯、多孔陶瓷和多孔氧化铝等。反应容器8采用大于反应气体的动力学直径且小于粉末状固体样品直径的多孔性材料，反应气体通过反应容器8的壁面进入反应容器内部，与样品进行充分接触，同时从反应容器8壁面进入的反应气体加速了气体产物的扩散，有利于样品与反应气体更加充分地接触。电动机1带动螺旋给粉器4中的螺杆5旋转，把将粉末状颗粒物样品传送到给粉器出口7位置，样品通过位于反应容器8上端的给粉器出口7进入反应容器8，样品均匀地散落在反应容器8内部，反应容器8内螺纹结构使得从上方进入的样品稳定地停留在反应容器8的内侧壁和内底面上铺上一层样品薄层，从而增大样品与反应气体接触面积，通过观测连接到天平的屏幕示数可以控制掉落到反应容器8内的样品质量。反应容器8下部与热电偶9、支撑杆10和天平11优选采用一体式连接，不可拆分，排除了因反应容器的拆分和安装等人为操作导致天平出现较大幅度的波动，影响实验数据的采集，样品质量通过一体式天平直接测量获得，在支撑杆10内部放置热电偶9，热电偶9顶部与反应容器8下部相连接，这热电偶9能更加精确检测出样品温度，反应容器8底部与热电偶9无空隙连接，热电偶9可以精确地采集样品的温度，精准地将温度反馈到温控系统，提高测温精度。
样品进入反应容器8后，向反应容器8内通入反应气体，设定升温程序后,样品随着温度的升高发生燃烧，气化和热解等反应。反应容器8采用的多孔性材料的孔道直径大于O2、CO2和N2等分子的动力学直径且小于装载的样品直径。根据多孔性材料的筛分特性，O2、CO2和N2可以穿过微孔进入反应容器8内部，并在固体颗粒物状的样品表面反应，同时有利于加速气体产物的扩散，使得气体反应产物更快地从反应容器敞口端流出，从而使得样品与反应气体充分接触。样品反应结束后，开启真空泵1，在给粉器出口7形成负压，把残留在反应容器8当中的粉末颗粒物吸出；待反应容器8中残留物吸出后，通过螺旋给粉器4给粉进行下一轮实验。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种热重分析仪的取样装置，其特征在于，包括螺旋给粉器、反应容器、热电偶、电动机和真空泵，其中，
所述螺旋给粉器包括给粉器主体和螺杆，所述给粉器主体的顶部和底部分别设置有给粉器入口和给粉器出口，所述螺杆竖直设置并且其伸入所述给粉器主体内，所述螺杆通过所述电动机驱动进行旋转；
所述反应容器位于所述给粉器主体的下方，所述反应容器中空并且其上端敞口，以用于接收从所述给粉器出口掉落的样品，所述反应容器由多孔性材料制成，从而使所述反应容器具有微孔，以让反应气体流入所述反应容器内并与反应容器内的样品反应；
所述热电偶与所述反应容器连接，以用于测量反应容器内样品的温度；
所述螺杆包括杆体及设置在杆体侧壁的外螺纹，所述杆体上竖直设置有通孔，所述通孔作为反应气体与样品反应后的残留物的排出通道，所述真空泵设置在所述螺杆的上方，以用于将所述残留物吸出。
2.根据权利要求1所述的一种热重分析仪的取样装置，其特征在于，所述反应容器呈上大下小的结构。
3.根据权利要求1所述的一种热重分析仪的取样装置，其特征在于，所述反应容器整体呈上大下小的倒圆台形，所述反应容器内侧壁上设置有内螺纹，以用于承接样品并使样品稳定地附着在反应容器的内侧壁上，从而防止反应容器内侧壁上的样品滑落至反应容器的内底面上。
4.根据权利要求1所述的一种热重分析仪的取样装置，其特征在于，所述反应容器通过天平承接，以用于获取所述反应容器内样品的质量。
5.根据权利要求4所述的一种热重分析仪的取样装置，其特征在于，所述反应容器与所述天平通过支撑杆固定连接在一起。
6.根据权利要求5所述的一种热重分析仪的取样装置，其特征在于，所述热电偶安装在所述支撑杆上并且其一端伸入所述反应容器内。
CN201611163590.5A 2016-12-16 2016-12-16 一种热重分析仪的取样装置 Active CN106769182B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611163590.5A CN106769182B (zh) 2016-12-16 2016-12-16 一种热重分析仪的取样装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611163590.5A CN106769182B (zh) 2016-12-16 2016-12-16 一种热重分析仪的取样装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106769182A true CN106769182A (zh) 2017-05-31
CN106769182B CN106769182B (zh) 2023-08-25

Family

ID=58891562

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611163590.5A Active CN106769182B (zh) 2016-12-16 2016-12-16 一种热重分析仪的取样装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106769182B (zh)

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030075310A1 (en) * 2001-10-19 2003-04-24 Daimlerchrysler Ag Heat exchanger system
CN101799242A (zh) * 2010-01-29 2010-08-11 华中科技大学 一种可控快速升温热天平反应炉
CN102109446A (zh) * 2009-12-25 2011-06-29 中国科学院过程工程研究所 控制热天平分析仪反应气窜流的方法及加压热天平分析仪
KR20130077532A (ko) * 2011-12-29 2013-07-09 연세대학교 산학협력단 등온／비등온 열중량 분석장치
CN203782216U (zh) * 2014-03-25 2014-08-20 四川精瑞硬质合金科技发展有限公司 一种用于粉末冶金制备硬质合金的给料机构及混料装置
CN104043662A (zh) * 2013-03-11 2014-09-17 赵新胜 拉丝机上的卷筒
CN104237058A (zh) * 2014-09-23 2014-12-24 中国科学技术大学 一种热重分子束质谱联用装置
CN104316430A (zh) * 2014-10-16 2015-01-28 昆明理工大学 一种单模腔微波热重分析系统
CN105386742A (zh) * 2015-11-16 2016-03-09 西安奥腾石油工程技术服务有限公司 一种气井井口用涡流污水收集装置
CN106053280A (zh) * 2016-06-12 2016-10-26 东南大学 一种可实现热态在线称重的微型固定床反应装置及方法
CN206420672U (zh) * 2016-12-16 2017-08-18 华中科技大学 一种热重分析仪的取样装置

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030075310A1 (en) * 2001-10-19 2003-04-24 Daimlerchrysler Ag Heat exchanger system
CN102109446A (zh) * 2009-12-25 2011-06-29 中国科学院过程工程研究所 控制热天平分析仪反应气窜流的方法及加压热天平分析仪
CN101799242A (zh) * 2010-01-29 2010-08-11 华中科技大学 一种可控快速升温热天平反应炉
KR20130077532A (ko) * 2011-12-29 2013-07-09 연세대학교 산학협력단 등온／비등온 열중량 분석장치
CN104043662A (zh) * 2013-03-11 2014-09-17 赵新胜 拉丝机上的卷筒
CN203782216U (zh) * 2014-03-25 2014-08-20 四川精瑞硬质合金科技发展有限公司 一种用于粉末冶金制备硬质合金的给料机构及混料装置
CN104237058A (zh) * 2014-09-23 2014-12-24 中国科学技术大学 一种热重分子束质谱联用装置
CN104316430A (zh) * 2014-10-16 2015-01-28 昆明理工大学 一种单模腔微波热重分析系统
CN105386742A (zh) * 2015-11-16 2016-03-09 西安奥腾石油工程技术服务有限公司 一种气井井口用涡流污水收集装置
CN106053280A (zh) * 2016-06-12 2016-10-26 东南大学 一种可实现热态在线称重的微型固定床反应装置及方法
CN206420672U (zh) * 2016-12-16 2017-08-18 华中科技大学 一种热重分析仪的取样装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN106769182B (zh) 2023-08-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2434271A1 (en) Device for automatic in-line measurement of mass loss by calcination and thermal decomposition of solid particles
JP5886302B2 (ja) 多様な生体試料分析のための自動リアルタイムｐｃｒシステム
CN106053280B (zh) 一种可实现热态在线称重的微型固定床反应装置及方法
US7740424B2 (en) Article separation apparatus and method for unit operations
DE102010015364A1 (de) Luftstrahlsieb
CN207779848U (zh) 一种水泥熟料品质在线监测装置
CN206420672U (zh) 一种热重分析仪的取样装置
CN104076160A (zh) 样本分析装置、运送装置及盖放置用托盘
CN107743580A (zh) 颗粒传感器和颗粒感测方法
CN102706714B (zh) 用于制样的组合式自动空气干燥平衡装置
WO2024051781A1 (zh) 粉末物料的自动检测装置
CN106769182A (zh) 一种热重分析仪的取样装置
US5157976A (en) Powder granule sample inspection apparatus
CN109632879B (zh) 一种用于型煤燃烧的可视化宏观热重分析仪
JP6076820B2 (ja) 粉粒体の計量混合装置
CN210180966U (zh) 一种悬浮态热分析试验装置
CN208666568U (zh) 原料检测系统
CN214794333U (zh) 粒度分析仪用测试窗口以及进样装置
US20160011165A1 (en) Total organic carbon meter
CN108974972A (zh) 一种原料检测系统
CN209513810U (zh) 层析式多项联检卡
CN211235362U (zh) 一种粉类粮食磁性金属杂质测定仪
CN210180853U (zh) 一种模拟食品和食品机械摩擦磨损的一体式实验装置
Engblom et al. Segregation of construction materials in silos. Part 1: Experimental findings on different scales
CN207066841U (zh) 一种食品超净分析装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant