CN106053280A - 一种可实现热态在线称重的微型固定床反应装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可实现热态在线称重的微型固定床反应装置及方法，该装置包括分析天平、防热辐射水冷板、称重杆、可升降电炉、丝网床层、热电偶、气路与温度控制系统、透明容器、带有布风板的固定床、支架；防热辐射水冷板固定连接在透明容器的顶部，称重杆的顶端位于固定床中，称重杆的底端位于分析天平的托盘上；丝网床层固定连接在称重杆的顶端；可升降电炉固定连接在固定床的外侧；热电偶的测温端位于固定床内腔中，热电偶的连接端通过导线与气路与温度控制系统的测温端口连接；气路与温度控制系统的质量流量计出口与布风板的通气口连接。该微型固定床反应装置及方法，可以实现对位于固定床内的固态反应物质进行热态在线称重的目的。

Description

一种可实现热态在线称重的微型固定床反应装置及方法

技术领域

本发明属于固体燃料热解、燃烧和气化领域，具体来说，涉及一种可实现热态在线称重的微型固定床反应装置及方法。

背景技术

固定床反应装置是装填固体催化剂或固体反应物实现多相反应过程的一种反应器。常用于机理研究的微型固定床反应器内的固体物质粒径在0.1 mm 至 2 mm 间，在反应器内堆积一定高度的床层，当床层静止不动时，流体通过床层进行反应。

该反应器装置主要用于研究气固相催化反应，其优点有：（1）流体与固体物质能够有效接触，并且返混较小；（2）固体物质机械磨损小；（3）反应器结构简单，造价经济。然而，固定床反应器在研究过程中对反应器内部气固接触状态，化学反应时固体损耗无法直观表现。

现有技术中，能实现热态在线称重固体物质的仪器主要是热重分析仪。使用该仪器时，试样量要求少（通常为2 mg至50 mg），试样粒径要求细（通常小于0.1 mm），气体流量要求小（通常小于100 mL min^-1），使得该仪器无法研究气体在固体物质中的传质扩散，同时，也无法研究两种固体物质间的相互作用。当前国内已开发一些能称较大质量的热重分析仪成果，包括：（1）用于大物料量试样超临界水气化的热重特性分析系统（专利号：CN103712877A）；（2）一种克级物料热重与产气特性研究实验装置（专利号：CN103712881A）；（3）一种用于大试样测试的热重反应器（专利号：CN103760054A）。由于三种装置均采用悬吊式在线称重，无法测试固体颗粒达到流态化时参与气固反应的实时重量变化。（4）一种测量反应过程中挥发易凝结产物的热重装置（专利号：CN102901687A），该装置采用上下端微天平联合称重，可测量反应过程含挥发易凝结的产物，但由于上下联合称重气固反应机理研究可能会使得两个天平得到的称重数据互相干扰。（5）热重分析炉（专利号：CN104089477A），该装置采用按压式称重，但由于其主要用于反映工业原料或配料的实际特性，无法对气固反应机理进行分析。因此，开发新的装置与方法克服现有技术缺点，十分迫切。

发明内容

技术问题：本发明所要解决的技术问题是：提供一种可实现热态在线称重的微型固定床反应装置及方法，可以实现对位于固定床内的固态反应物质进行热态在线称重的目的。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明实施例采用如下的技术方案：

一种可实现热态在线称重的微型固定床反应装置，该装置包括分析天平、防热辐射水冷板、称重杆、可升降电炉、丝网床层、热电偶、气路与温度控制系统、透明容器、带有布风板的固定床、支架；分析天平位于透明容器中，防热辐射水冷板固定连接在透明容器的顶部，固定床位于防热辐射水冷板上方，且固定床的布风板固定连接在防热辐射水冷板上，称重杆的顶端位于固定床中，称重杆的底端穿过布风板和防热辐射水冷板，位于分析天平的托盘上；丝网床层固定连接在称重杆的顶端；可升降电炉连接在支架上，可沿支架上下移动，且可升降电炉固定连接在固定床的外侧；热电偶的测温端位于固定床内腔中，热电偶的连接端穿过固定床的顶面，并通过导线与气路与温度控制系统的测温端口连接；气路与温度控制系统的质量流量计出口与布风板的通气口连接。

作为优选例，所述的可实现热态在线称重的微型固定床反应装置，还包括密封片，密封片位于布风板上，且可升降电炉炉体位于最低位置时，可升降电炉的炉体底端与密封片相触，实现密封连接。

作为优选例，所述的固定床的顶端设有尾气排出口。

作为优选例，所述的透明容器由有机玻璃制成，且透明容器呈密封状态。

作为优选例，所述的热电偶的测温端靠近丝网床层。

作为优选例，所述的气路与温度控制系统包括质量流量计和温度控制仪，质量流量计的出口与布风板的气路进口连接，温度控制仪的测温端口与热电偶的一端连接，温度控制仪的加温接口与可升降电炉连接；所述的分析天平和温度控制仪均通过USB连接计算机，计算机通过串口实时读取温度与质量变化的数据。

一种可实现热态在线称重的微型固定床反应装置的使用方法，该方法包括以下步骤：

步骤10）将固体物质置于丝网床层上；待分析天平读数平稳后，控制可升降电炉下降，与布风板密闭贴合；

步骤20）保持分析天平读数平稳，然后使用温度与气路控制系统调节通入固定床的气体流量，并调节固定床内的温度；最后采集分析天平的读数。

作为优选例，所述的步骤20）中，改变固定床内的温度，获取分析天平的读数。

作为优选例，所述的步骤20）中，还包括通过计算机读取分析天平的实时数据，以及对应的温度信息。

作为优选例，所述的丝网床层上的固体质量范围在0.2—5 g；气体流量控制范围在50—3000 mL/min，温度控制范围在100—1000 ℃。

有益效果：与现有技术相比，本发明实施例的装置和方法具有以下优点：

（1）与普通微型固定床反应装置相比，本发明实施例的装置可实时获取装置内部固体物质随温度与时间的变化情况，直观表现固体物质参加化学反应的反应状况。

（2）本发明实施例可将两种不同类型的固体物质（例如：固体燃料与固体催化剂）混合置于床层，研究该体系下两种物质存在的相互作用。本发明实施例可后接液体收集装置，对气固反应中产生的液体产物进行收集后，对液体产物进行进一步研究。

（3）现有技术中的热重分析仪须将试样铺平，消除传质扩散的影响因素，而本发明实施例的装置由于床层堆积固体物质后有一定的堆积高度，不需要消除传质扩散的影响，相反可研究气固扩散传质的机理。

（4）与热重分析仪相比，本发明实施例由于固体物质质量大，通过床层气体流量调节范围大，在固定床出口处接煤气分析仪与烟气分析仪，可在线测试随固体物质反应的气体组分。与热重分析仪相比，本发明实施例由于固体物质质量大，在反应结束后，该装置内的固体产物可直接继续用于消耗量较大的固体产物表征试验，进一步研究固体物质的反应状况。

（5）与现有技术中的悬挂式大质量热重分析仪相比，本发明实施例由于通过床层的气体流量调节范围大，并且气体方向由下至上，可将气速调节至固体颗粒流化态，研究该状态下的气固反应特性。悬挂式大质量热重分析仪为了保证天平读数平稳，气体是由上往下通过，因此，是气体下行的固定床。而本发明实施例是气体上行的固定床。气体上行的固定床中固体颗粒本身是静止不动的，但是，随气速增大，颗粒达到流态化时，本装置依然可以研究该状态下固体物质随气固反应的质量变化特性。而在气体下行的固定床中，由于气体先通过固体，后通过床层，由于气速方向与重力方向一致，颗粒不可能达到流态化，使其无法研究固体流态化下气固反应特性。

附图说明

图1是本发明实施例装置的结构示意图。

图中有：分析天平1、防热辐射水冷板2、称重杆3、可升降电炉4、丝网床层5、热电偶6、气路与温度控制系统7、透明容器8、布风板9、固定床10。

具体实施方式

下面将参照附图，对本发明技术方案进行详细说明。

如图1所示，本发明实施例的可实现热态在线称重的微型固定床反应装置，包括分析天平1、防热辐射水冷板2、称重杆3、可升降电炉4、丝网床层5、热电偶6、气路与温度控制系统7、透明容器8、带有布风板9的固定床10、支架。分析天平1位于透明容器8中，防热辐射水冷板2固定连接在透明容器8的顶部，固定床10位于防热辐射水冷板2上方，且固定床10的布风板9固定连接在防热辐射水冷板2上，称重杆3的顶端位于固定床10中，称重杆3的底端穿过布风板9和防热辐射水冷板2，位于分析天平1的托盘上；丝网床层5固定连接在称重杆3的顶端。可升降电炉4连接在支架上，可沿支架上下移动，且可升降电炉4固定连接在固定床10的外侧。可升降电炉4与固定床反应装置连为一体，使固定床反应装置受热均匀。热电偶6的测温端位于固定床10内腔中，热电偶6的连接端穿过固定床10的顶面，并通过导线与气路与温度控制系统7的测温端口连接。气路与温度控制系统7的质量流量计出口与布风板9的通气口连接。

上述实施例中，称重杆3的一端位于分析天平1的托盘上，另一端位于固定床10中。丝网床层5连接在称重杆3的一端。丝网床层5上的固体物质与通入固定床中的气体发生反应，质量发生变化。分析天平1用于实时称量位于丝网床层5上的固体物质质量。该实施例可以在固体物质与气体发生反应的过程中，实时的称量位于丝网床层5上的固体物质质量。所述防热辐射水冷板2在与可升降电炉4连接处设有气体进口，使得气体通过布风板均匀进入固定床内部。

上述实施例中，固定床反应装置，还包括密封片，密封片位于布风板9上，且可升降电炉4炉体位于最低位置时，可升降电炉4的炉体底端与密封片相触，实现密封连接。密封片可以采用硅胶片，也可采用碳化硅片。设置密封片，使得炉体底端与密封片相触，实现密封连接，避免反应气体从炉体底端泄露。

上述实施例中，所述的固定床10的顶端设有尾气排出口。由于在固定床中，气体和位于丝网床层5上的固体物质发生反应后，会产生尾气，所以在固定床10的顶端设有尾气排出口，便于排出尾气。

上述实施例中，所述的透明容器8由有机玻璃制成，且透明容器8呈密封状态。透明容器8由有机玻璃制成，呈透明状，便于观察位于透明容器8内的分析天平1读数。

上述实施例中，所述的热电偶6的测温端靠近丝网床层5。由于固体物质与反应气体发生反应是在丝网床层5上，所以将热电偶6的测温端设置在靠近丝网床层5时，有利于准确测量反应温度。

上述实施例中，所述的气路与温度控制系统7包括质量流量计和温度控制仪，质量流量计的出口与布风板的气路进口连接，温度控制仪的测温端口与热电偶的一端连接，温度控制仪的加温接口与可升降电炉4连接；所述的分析天平1和温度控制仪均通过USB连接计算机，计算机通过串口实时读取温度与质量变化的数据。质量流量计用于控制与调节进入固定床中的气体流量。气路与温度控制系统7可以集成在控制箱内。在使用时，反应气体的流量可以预先设定为固定值。同时，可以设置多个质量流量计，每个质量流量计通入一种反应气体。多个质量流量计的气体出口通过多通接头汇总为一通道与布风板的进气端口连接。温度控制仪用于根据热电偶6反馈的温度数据，控制可升降电炉4的温度。温度控制可采用PID智能反馈控制仪。

上述微型固定床反应装置的使用方法，包括以下步骤：

步骤10）将固体物质置于丝网床层5上；待分析天平1读数平稳后，控制可升降电炉4下降，与布风板9密闭贴合；

步骤20）保持分析天平1读数平稳，然后使用温度与气路控制系统7调节通入固定床10的气体流量，并调节固定床10内的温度；最后采集分析天平1的读数。

在上述方法中，所述的步骤20）中，改变固定床10内的温度，获取分析天平1的读数。通过温度控制仪调节固定床10内的温度，使得固定床温度上升、下降或保持恒定。固体物质在不同温度下进行与气体反应。通过分析天平1获取不同温度下的分析天平1读数。通过设定不同的温度，获取位于丝网床层5上的固体物质与气体反应后的质量。

通过计算机读取分析天平1的实时数据，以及对应的温度信息，以获得固体物质随温度的变化信息。

作为优选，所述的丝网床层5上的固体质量范围在0.2—5 g；气体流量控制范围在50—3000 mL/min，温度控制范围在100—1000 ℃。

以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。

Claims (10)

1.一种可实现热态在线称重的微型固定床反应装置，其特征在于，该装置包括分析天平（1）、防热辐射水冷板（2）、称重杆（3）、可升降电炉（4）、丝网床层（5）、热电偶（6）、气路与温度控制系统（7）、透明容器（8）、带有布风板（9）的固定床（10）、支架；

分析天平（1）位于透明容器（8）中，防热辐射水冷板（2）固定连接在透明容器（8）的顶部，固定床（10）位于防热辐射水冷板（2）上方，且固定床（10）的布风板（9）固定连接在防热辐射水冷板（2）上，称重杆（3）的顶端位于固定床（10）中，称重杆（3）的底端穿过布风板（9）和防热辐射水冷板（2），位于分析天平（1）的托盘上；丝网床层（5）固定连接在称重杆（3）的顶端；可升降电炉（4）连接在支架上，可沿支架上下移动，且可升降电炉（4）固定连接在固定床（10）的外侧；热电偶（6）的测温端位于固定床（10）内腔中，热电偶（6）的连接端穿过固定床（10）的顶面，并通过导线与气路与温度控制系统（7）的测温端口连接；气路与温度控制系统（7）的质量流量计出口与布风板（9）的通气口连接。

2.按照权利要求1所述的可实现热态在线称重的微型固定床反应装置，其特征在于，还包括密封片，密封片位于布风板（9）上，且可升降电炉（4）炉体位于最低位置时，可升降电炉（4）的炉体底端与密封片相触，实现密封连接。

3.按照权利要求1所述的可实现热态在线称重的微型固定床反应装置，其特征在于，所述的固定床（10）的顶端设有尾气排出口。

4.按照权利要求1所述的可实现热态在线称重的微型固定床反应装置，其特征在于，所述的透明容器（8）由有机玻璃制成，且透明容器（8）呈密封状态。

5.按照权利要求1所述的可实现热态在线称重的微型固定床反应装置，其特征在于，所述的热电偶（6）的测温端靠近丝网床层（5）。

6.按照权利要求1所述的可实现热态在线称重的微型固定床反应装置，其特征在于，所述的气路与温度控制系统（7）包括质量流量计和温度控制仪，质量流量计的出口与布风板的气路进口连接，温度控制仪的测温端口与热电偶的一端连接，温度控制仪的加温接口与可升降电炉（4）连接；

所述的分析天平（1）和温度控制仪均通过USB连接计算机，计算机通过串口实时读取温度与质量变化的数据。

7.一种可实现热态在线称重的微型固定床反应装置的使用方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤10）将固体物质置于丝网床层（5）上；待分析天平（1）读数平稳后，控制可升降电炉（4）下降，与布风板（9）密闭贴合；

步骤20）保持分析天平（1）读数平稳，然后使用温度与气路控制系统（7）调节通入固定床（10）的气体流量，并调节固定床（10）内的温度；最后采集分析天平（1）的读数。

8.按照权利要求7所述的可实现热态在线称重的微型固定床反应装置的使用方法，其特征在于，所述的步骤20）中，改变固定床（10）内的温度，获取分析天平（1）的读数。

9.按照权利要求8所述的可实现热态在线称重的微型固定床反应装置的使用方法，其特征在于，所述的步骤20）中，还包括通过计算机读取分析天平（1）的实时数据，以及对应的温度信息。

10.按照权利要求7所述的可实现热态在线称重的微型固定床反应装置的使用方法，其特征在于，所述的丝网床层（5）上的固体质量范围在0.2 —5 g；气体流量控制范围在50—3000 mL/min，温度控制范围在100—1000 ℃。