CN208043587U - 一种热重分析装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种热重分析装置，包括炉膛、加热组件、控制组件和称重组件，所述加热组件位于所述炉膛的周侧；所述称重组件安装于所述炉膛的下方，用于对炉膛内的样品进行实时称重；所述控制组件分别与所述称重组件和加热组件相连，用于根据称重组件的样品重量值得到样品重量波动幅度以通过加热组件调整样品重量波动幅度。本实用新型的热重分析装置具有结构简单、分析精准可靠等优点。
Description
技术领域
本实用新型主要涉及热重分析技术领域，特指一种热重分析装置。
背景技术
目前，很多有机物或无机物需要进行热重检测，比如对煤炭、生物质等的检测一般都采用热重分析仪进行数据分析；其中热重分析法是测量有机物、无机物和合成材料时的标准方法，热重分析简单说就是在特定温度下或者加热过程中重量损失的测量。比如煤炭慢灰测试和生物质灰分测试。
如煤炭按国标方法进行慢灰测试(GB/T212-2008煤的工业分析法)的过程如下：
第一阶段：常温(100℃以下)放样品，加热样品不少于30min升至500℃，并在此温度下恒温30min；第二阶段：继续从500℃升至815℃，并在此温度区间恒温1h；第三阶段：815℃恒温20min(检查性灼烧)。通过对比样品经过灼烧后的残留量重量和灼烧前的重量来得到慢灰数据。
如生物质按国标方法进行灰分测试(GB/T 28731-2012固体生物质燃料的工业分析法)的过程如下：
第一阶段：常温(100℃以下)放样品，加热样品不少于50min升至250℃，并在此温度下恒温60min；第二阶段：不少于60min由250℃升至550℃并在此温度区间下恒温120min；第三阶段：550℃恒温30min(检查性灼烧)。通过对比样品经过灼烧后的残留量重量和灼烧前的重量来得出慢灰数据。
以上举例说明：很多热重分析法都是给样品按某个确定规律的温度曲线进行加热。通过重量损失的测量得出测试结果。
热重分析法都是给样品按某个确定规律的加热曲线进行加热。通过重量损失的测量得出测试结果。关键点在于确定规律的加热曲线。目前加热曲线一般是总结那些通用的样品加热规则而得出，并不是对每种样品都适合，对于那些在分析过程中有样品熔点较低或在样品在被加热过程中反应剧烈的情况下，不合适的加热曲线会导致样品剧烈沸腾并产生飞溅，从而导致测试出来的数据不够精准。如果数据不够准确，甚至可能有较大误差，影响了一些有机或无机物的计价与标定。
而样品在加热过程中的剧烈反应并没有一个确定的规律(比如样品都有一定的量，哪个部分最先开始剧烈反应，剧烈反应的程度多少等这些都是没有一个确定的规律的)。没有一个确定的规律，对于这种样品的测试就不能给一个通用的规律的加热曲线。如果强行给一个不合适的加热曲线，则就会出现样品剧烈沸腾并产生飞溅，从而导致测试出来的数据不够精准。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题就在于：针对现有技术存在的技术问题，本实用新型提供一种结构简单、分析精准可靠的热重分析装置。
为解决上述技术问题，本实用新型提出的技术方案为：
一种热重分析装置，包括炉膛、加热组件、控制组件和称重组件，所述加热组件位于所述炉膛的周侧；所述称重组件安装于所述炉膛的下方，用于对炉膛内的样品进行实时称重；所述控制组件分别与所述称重组件和加热组件相连，用于根据称重组件的样品重量值得到样品重量波动幅度，从而控制加热组件以调整样品重量波动幅度。
作为上述技术方案的进一步改进：
所述加热组件包括嵌入炉膛内的电阻丝。
所述称重组件包括天平和顶杆，所述天平位于所述炉膛的下方，所述顶杆位于所述天平上，所述顶杆的顶端伸入所述炉膛内，用于放置盛有样品的容器。
所述顶杆为玻璃顶杆或者铝质顶杆。
所述炉膛内设置有温度检测件，所述温度检测件与控制组件相连。
所述温度检测件为S分度热电偶。
所述炉膛上设置有进风口，用于通入气体以控制加热温度。
所述炉膛上设置有排风组件。
与现有技术相比，本实用新型的优点在于：
本实用新型的热重分析装置，通过判断样品重量上下波动幅度，来改变加热曲线，调整样品重量波动幅度在预设阈值内(即实时监测样品重量变化生成一个与该样品相匹配的加热曲线来加热样品)，从而避免样品的沸腾，进而避免沸腾造成的飞溅对测试结果的影响。
附图说明
图1为本实用新型的装置结构示意图。
图中标号表示：1、外壳；2、炉膛；3、加热组件；4、称重组件；401、天平；402、顶杆；5、温度检测件；6、控制组件；7、进风口；8、排风组件；9、坩埚。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例对本实用新型作进一步描述。
如图1所示，本实施例公开了一种热重分析装置，包括炉膛2、加热组件3、控制组件6和称重组件4，其中炉膛2置于一外壳1内，加热组件3位于炉膛2的周侧；称重组件4安装于炉膛2的下方，用于对炉膛2内的样品进行实时称重；控制组件6分别与称重组件4和加热组件3相连，用于根据称重组件4的样品重量值得到样品重量波动幅度，从而控制加热组件3的加热温度或/和加热时间以调整样品重量波动幅度在预设阈值内，从而避免样品的沸腾，进而避免沸腾造成的飞溅对测试结果的影响。
本实施例中，加热组件3包括嵌入炉膛2内的电阻丝，呈环状布置在炉膛2内，给炉膛2内的空气进行均匀加热(主要是空气，如果通氮，则是氮气和空气的混合物)。另外炉膛2内还设置有进风口7和排风组件8(如排风扇)，用于通气/排气；其中进风口7通过进风管穿入炉膛2内，通往冷的气体，便于更加精准的控制加热温度；另外有些标准测试需要通空气或氮气来更换炉体内空气或氮气。
本实施例中，称重组件4包括天平401和顶杆402，天平401位于炉膛2的外部下方(即位于外壳1与炉膛2之间的腔体内)，避免炉膛2内温度对天平401的影响，顶杆402则位于天平401上，顶杆402的顶端伸入炉膛2内，用于放置盛有样品(如煤样)的容器(如99瓷材质坩埚9)，由于坩埚9的重量在高温下保持恒定，故通过对坩埚9的称重实现对样品的实时称重。其中顶杆402位于炉膛2内的一段优选为玻璃材质或者铝材质的顶杆402，以保证其在高温环境下的稳定性。
本实施例中，炉膛2内设置有温度检测件5，温度检测件5与控制组件6相连；温度检测件5为S分度热电偶，用于检测炉膛2内空气温度，也就是样品温度，控制组件6通过热电偶检测的温度，实现对炉膛2内温度的精准控制(如PID控制)。
在进行样品测试时，通过电阻丝对炉膛2从室温开始匀速加热。随着样品温度升高和加热时间的延长，样品重量的RSD值在不断升高，直至样品重量的相对标准偏差RSD升高至0.05(根据样品类型或其它需求确定)，此时通过PID控制调节(比例、积分、微分控制)，控制RSD值在0.05以下，且炉膛2温度不高于目标温度，直至实验结束。
下面结合分析装置对分析方法做进一步说明：
本实施例的热重分析装置的具体方法，包括以下步骤：
S01、在加热的过程中，实时监控样品的重量；
S02、当样品重量波动幅度大于预设阈值时，实时调整加热曲线以调整样品重量波动幅度在预设阈值内；具体地，加热曲线的调整大多是降低加热温度或/和减少加热时间。
由于样品在正常加热过程中，样品的重量是平滑减少，重量变化为平滑变化曲线；但是当样品在刚开始沸腾时，或者轻微沸腾时，或者准备沸腾时，样品的重量会发生上下较大波动；本实施例的热重分析方法，通过判断重量上下波动幅度，来改变加热曲线，调整样品重量波动幅度在预设阈值内(即实时监测样品重量变化生成一个与该样品相匹配的加热曲线来加热样品)，从而避免样品的沸腾，进而避免沸腾造成的飞溅对测试结果的影响。
具体地，在本实施例中，在步骤S02中，通过判断样品的相对标准偏差来确定样品的重量波动幅度，进一步提高重量变化检测的精准性；与正常加热平滑变化曲线不同，相对标准偏差(简称RSD)，由标准偏差除以相应的平均值乘100％所得值，可在检验检测工作中分析结果的精密度。
虽然本实用新型已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本实用新型。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本实用新型技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本实用新型技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本实用新型技术方案的内容，依据本实用新型技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本实用新型技术方案保护的范围内。
Claims (8)
1.一种热重分析装置，其特征在于，包括炉膛(2)、加热组件(3)、控制组件(6)和称重组件(4)，所述加热组件(3)位于所述炉膛(2)的周侧；所述称重组件(4)安装于所述炉膛(2)的下方，用于对炉膛(2)内的样品进行实时称重；所述控制组件(6)分别与所述称重组件(4)和加热组件(3)相连，用于根据称重组件(4)的样品重量值得到样品重量波动幅度，从而控制加热组件(3)以调整样品重量波动幅度。
2.根据权利要求1所述的热重分析装置，其特征在于，所述加热组件(3)包括嵌入炉膛(2)内的电阻丝。
3.根据权利要求1所述的热重分析装置，其特征在于，所述称重组件(4)包括天平(401)和顶杆(402)，所述天平(401)位于所述炉膛(2)的下方，所述顶杆(402)位于所述天平(401)上，所述顶杆(402)的顶端伸入所述炉膛(2)内，用于放置盛有样品的容器。
4.根据权利要求3所述的热重分析装置，其特征在于，所述顶杆(402)为玻璃顶杆或者铝质顶杆。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的热重分析装置，其特征在于，所述炉膛(2)内设置有温度检测件(5)，所述温度检测件(5)与控制组件(6)相连。
6.根据权利要求5所述的热重分析装置，其特征在于，所述温度检测件(5)为S分度热电偶。
7.根据权利要求1至4中任意一项所述的热重分析装置，其特征在于，所述炉膛(2)上设置有进风口(7)，用于通入气体以控制加热温度。
8.根据权利要求1至4中任意一项所述的热重分析装置，其特征在于，所述炉膛(2)上设置有排风组件(8)。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201820440730.7U CN208043587U (zh) | 2018-03-29 | 2018-03-29 | 一种热重分析装置 |
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Publications (1)
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| CN208043587U true CN208043587U (zh) | 2018-11-02 |
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| CN (1) | CN208043587U (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108548748A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-09-18 | 湖南三德科技股份有限公司 | 一种热重分析方法及装置 |
| CN110274845A (zh) * | 2019-06-27 | 2019-09-24 | 华北理工大学 | 采用高频感应电加热的热重分析装置 |
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2018
- 2018-03-29 CN CN201820440730.7U patent/CN208043587U/zh active Active
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