CN108490022B - 一种可变氧分压环境高温热辐射性能测试装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种可变氧分压环境高温热辐射性能测试装置及测试方法,通过在试样表面建立温度、氧分压可控的高温有氧测试环境,实现对可变氧分压环境下材料高温热辐射性能的准确测试。本发明通过可变氧分压高温气体吹扫系统在试样表面形成氧气/氮气混合气体吹扫气流,实现试样所处加热环境的氧分压、气体绝对压力实时可控,同时避免了大气中存在的水、二氧化碳等极性分子在高温下发出的热辐射信号干扰测试结果,保证了热辐射测试准确性;采用吹扫气体与试样同步升温、恒温的控制方式,有效抑制试样表面与吹扫气体间的对流换热效应,保证了试样表面温度的控温准确性。
Description
技术领域
本发明涉及材料热物理性能测试领域,涉及一种材料高温热辐射性能测试装置。
背景技术
大气层再入飞行器、临近空间高超声速飞行器的外层防热结构通常由于气动加热效应而产生表面高温。根据普朗克定律,材料表面热辐射散热量随温度增加以四次方函数形式增长,在高温服役过程中,飞行器防热结构与外层空间的辐射换热是其最重要的热耗散途径之一。通过地面试验测试获得防热材料的高温热辐射性能,对于飞行器防热结构设计计算、防热材料改性优化具有重要价值。
目前,材料高温热辐射系数的测试装置、测试方法主要包含量热法、反射率法和能量比较法三类。量热法将被测试样与周围环境共同组成热交换系统,根据传热理论推导与系统和材料热辐射系数相关的传热方程,通过测量样品与环境温度确定热交换系统状态,进而根据传热方程求解样品热辐射系数。但量热法只能测量材料的半球全发射率,无法获得材料的光谱热辐射特性,此外,由于不能在热交换系统中引入热源,因此必须采用对试样通电加热的方式实现高温,此方法仅适用于金属、石墨等导体材料。反射率法将已知强度的红外辐射投射到不透明试样表面,采用反射计测量试样表面的反射能量,并根据反射能量测量结果,通过基尔霍夫定律计算热辐射系数。反射率法目前主要应用于热辐射系数的方向特性研究,该方法要求试样不透明且具有光滑表面,在材料适用性方面也存在一定局限。能量比较法采用同一红外探测器,在相同温度下分别测量标准黑体和试样的热辐射出射度,并根据定义取二者之比,计算材料的热辐射系数。随着光谱信号采集处理技术的发展和傅里叶红外光谱仪普及程度的不断提高,该方法在2000年后逐渐成为了热辐射系数测试领域的研究热点,美国宾夕法尼亚大学、约翰逊航天中心、国家标准与技术研究院(NIST)、日本国家计量院、我国哈尔滨工业大学、北京理工大学、西北工业大学、中国计量科学研究院光学研究所、中科院上海计量技术研究所、国家红外及工业电热产品质量监督检验中心等单位纷纷开展了基于能量比较法的热辐射系数测试平台研制和测试技术研究工作。
上述基于能量比较法和傅里叶红外光谱仪的高温热辐射系数测试平台可依据试样所处的气氛环境分为两类:一类装置直接将试样暴露于大气下进行加热,最高测试温度通常在800℃以下,现有测试装置大部分属于此类型;第二类装置是将试样放置于密闭空间中进行加热,密闭空间内为真空或惰性气氛环境,试样表面的热辐射信号经由光学窗片进入傅里叶红外光谱仪进行分析处理,截止至目前,我国哈尔滨工业大学、西北工业大学等研究单位研发过此类测试装置。
在飞行服役过程的高温条件下,以树脂基防热复合材料、低烧蚀/零烧蚀类结构复合材料、耐高温金属材料为代表的飞行器外层防热材料的热辐射性能与材料所处环境的氧分压指标密切关联。在高温环境下,树脂基防热复合材料发生的热解碳化反应,低烧蚀/零烧蚀类结构复合材料发生的碳基体、碳化硅基体升华、氧化过程,耐高温金属材料发生的表面氧化反应,均受到材料所处环境的氧含量影响。在相同的高温环境下,材料表面成分、结构和热辐射性能随所处环境氧分压的变化而产生巨大差异。因此,实现材料可变氧分压环境下高温热辐射性能准确测试对于掌握材料真实服役环境下热辐射性能具有重要意义。
然而,目前现有的材料热辐射系数测试装置无法完成可变氧分压环境下材料高温热辐射系数测试。因此,有必要设计一种能够提供可变氧分压环境的高温热辐射系数测试装置和测试方法,以满足大气层再入飞行器、临近空间高超声速飞行器的防热设计计算和防热材料改性优化对于真实服役环境下材料高温热辐射系数测试装置和的迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可变氧分压气氛环境下进行材料高温热辐射性能测试的装置和方法,实现对高温、可变氧分压有氧状态下材料本征热辐射性能的准确测试。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:一种可变氧分压环境高温热辐射性能测试装置,包括傅里叶红外光谱分析仪、试样/黑体加热炉、计算机,还包括水冷光学端头、可变氧分压高温气体吹扫系统;
水冷光学端头与试样/黑体加热炉构成封闭空间,通过水冷光学端头内部的测试光路将试样/黑体加热炉中试样或黑体辐射源发出的热辐射信号传递进入傅里叶红外光谱分析仪进行采集;可变氧分压高温气体吹扫系统将给定氧分压的氧气/氮气混合气体加热至测试温度,并在试样表面形成与试样温度相同的吹扫气流,在水冷光学端头与试样/黑体加热炉构成的封闭空间内建立氧分压可控的测试环境;傅里叶红外光谱分析仪与计算机连接,输出采集得到的热辐射信号至计算机,计算机接收热辐射信号并进行数据处理和储存,获得试样在指定氧分压和温度下的法向光谱热辐射系数和法向全波长热辐射系数。
所述傅里叶红外光谱分析仪包括分束器、红外信号探测器、第一高红外透过率窗口;傅里叶红外光谱分析仪根据计算机的指令将来自第一高红外透过率窗口的热辐射信号传递进入分束器和红外信号探测器进行采集,并输出采集得到的热辐射信号至计算机。
所述试样/黑体加热炉包括平面热源、黑体辐射源、加热电源、温度采集及控制系统;平面热源、黑体辐射源可分别固定于试样/黑体加热炉轴线位置的支架上并进行切换,加热电源分别与平面热源和黑体辐射源通过电源导线相连,为平面热源、黑体辐射源供电加热;温度采集及控制系统分别与平面热源和黑体辐射源通过热电偶测温导线连接,进行温度采集;温度采集与控制系统根据测温结果实时控制加热电源的输出功率,实现对平面热源、黑体辐射源的温度控制。
所述水冷光学端头包括第二高红外透过率窗口、水冷光栏、冷却水出口、恒温水浴、冷却水入口以及带有中心空腔的主体结构;主体结构的敞开端与试样/黑体加热炉同轴密封连接,主体结构的封闭端设置第二高红外透过率窗口,第二高红外透过率窗口与傅里叶红外光谱分析仪中的第一高红外透过率窗口同轴正对布置;水冷光栏安装在主体结构中心空腔的敞开端,位于试样/黑体加热炉轴线位置的试样或黑体辐射源发出的热辐射信号经由水冷光栏、第二高红外透过率窗口、第一高红外透过率窗口进入傅里叶红外光谱分析仪进行信号采集,形成测试光路;主体结构和水冷光栏内部布置水套,恒温水浴通过设置在主体结构外壁的冷却水入口、冷却水出口与水套相连,使主体结构和水冷光栏保持恒温。
所述可变氧分压高温气体吹扫系统包括氧气气瓶、第一减压阀、第一电控蝶阀、第一气体体积流量计、氮气气瓶、第二减压阀、第二电控蝶阀、第二气体体积流量计、气体混合装置、气体加热装置、高温气体喷嘴、第三电控蝶阀、真空泵、电子真空计;
氧气气瓶依次通过第一减压阀、第一电控蝶阀、第一气体体积流量计与气体混合装置的一个入口连接,氮气气瓶依次通过第二减压阀、第二电控蝶阀、第二气体体积流量计与气体混合装置的另一个入口连接,在气体混合装置中充分混合形成可调节氧分压的氧气/氮气混合气体;气体加热装置的入口与气体混合装置的出口连接,将氧气/氮气混合气体加热至指定的测试温度;高温气体喷嘴布置在试样/黑体加热炉内近试样表面处,将加热到测试温度的氧气/氮气混合气体均匀喷射在试样表面,形成氧分压可变的有氧加热环境;真空泵通过第三电控蝶阀与试样/黑体加热炉连接,将氧气/氮气混合气体排出;电子真空计安装于试样/黑体加热炉内,用于实时监控由光学水冷端头与试样/黑体加热炉构成的封闭空间内气体的绝对压力。
所述计算机发送指令至傅里叶红外光谱分析仪,控制傅里叶红外光谱分析仪采集信号,接收并储存傅里叶红外光谱分析仪发送的热辐射信号,并根据热辐射信号计算获得试样的法向光谱热辐射系数和法向全波长热辐射系数;计算机分别与第一电控蝶阀、第二电控蝶阀、第三电控蝶阀、第一气体体积流量计、第二气体体积流量计以及电子真空计通过信号连接,控制由光学水冷端头与试样/黑体加热炉构成的封闭空间内气体的氧分压;计算机与气体加热装置通过信号连接,控制氧气/氮气混合气体的温度;计算机与温度采集及控制系统通过信号连接,设定平面热源、黑体辐射源的目标温度。
所述计算机对由光学水冷端头与试样/黑体加热炉构成的封闭空间内气体的氧分压实施控制的方法为:
设定氧分压目标值pO2,设定氧气/氮气混合气体中氧气摩尔分数目标值αO2,计算机根据下式计算封闭空间内氧气/氮气混合气体绝对压力目标值p:
p=pO2/αO2;
计算机通过控制第一电控蝶阀和第二电控蝶阀开度,对氧气、氮气体积流量分别进行调整,将氧气/氮气混合气体的氧气摩尔分数控制为前期设定的目标值并保持恒定;计算机根据电子真空计测量得到的封闭空间内气体绝对压力数据,保持第一电控蝶阀、第二电控蝶阀开度不变,并控制第三电控蝶阀的开度,将封闭空间内氧气/氮气混合气体的绝对压力控制为计算得到的氧气/氮气混合气体绝对压力目标值p,从而实现对氧气/氮气混合气体氧分压pO2的控制。
吹扫至试样表面的氧气/氮气混合气体与试样表面具有相同的温度。
一种可变氧分压环境高温热辐射性能测试的方法,包括以下步骤:
步骤1:控制第一电控蝶阀、第二电控蝶阀关闭,控制第三电控蝶阀全开,打开真空泵,排出水冷光学端头与试样/黑体加热炉所构成的封闭腔体和气体混合装置、气体加热装置内的全部空气,使电子真空计显示的气体绝对压力小于1Pa;
步骤2:开启恒温水浴,将黑体辐射源切换至试样/黑体加热炉轴线位置;
步骤3:设定测试温度T和黑体辐射源温差ΔT,先后将黑体辐射源温度控制为T+ΔT和T-ΔT,依次测试并记录黑体辐射源在两个温度点下的热辐射信号Sb(T+ΔT)和Sb(T-ΔT);
步骤4:将装载有试样的平面热源切换至试样/黑体加热炉轴线位置;
步骤5:设定氧分压目标值pO2、氧气/氮气混合气体中氧气摩尔分数目标值αO2,计算混合气体绝对压力目标值p;对第一电控蝶阀、第二电控蝶阀的开度进行调整和控制,使氧气/氮气混合气体中氧气摩尔分数达到目标值αO2并保持恒定;保持第一电控蝶阀、第二电控蝶阀开度不变,根据氧气/氮气混合气体绝对压力目标值p计算结果,控制第三电控蝶阀开度,使水冷光学端头与试样/黑体加热炉所构成封闭腔体内氧气/氮气混合气体的绝对压力达到并保持在目标值p;
步骤6:控制平面热源和气体加热装置,将试样和氧气/氮气混合气体吹扫气流的温度以小于10℃/min的升温速率同步升温至测试温度T,测试并记录试样在环境氧分压为pO2、测试温度为T条件下的热辐射信号Ss(T,pO2);
步骤7:基于能量比较法和两点黑体标定法,根据在步骤3中获得的红外热辐射信号Sb(T+ΔT)和Sb(T-ΔT),以及步骤6中获得的热辐射信号Ss(T,pO2),计算获得试样在环境氧分压为pO2、测试温度为T条件下的法向光谱热辐射系数和法向全波长热辐射系数。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明通过可变氧分压高温气体吹扫系统建立了温度、氧分压可控的高温有氧测试环境,实现对可变氧分压环境下材料高温热辐射性能的准确测试。相比于现有基于大气气氛下试样直接加热模式和真空或惰性气氛密闭空间试样加热模式的材料热辐射系数测试装置,本发明提供了高温、可控氧气摩尔比例、可控绝对压力的氧气/氮气混合气体测试环境,能够建立接近于大气层再入或临近空间高超声速飞行状态下高温、变氧分压的材料真实服役环境,获得在接近真实服役环境下材料的本征热辐射性能。本发明能够为揭示材料热辐射性能与温度、氧分压的内在关联关系,获得材料临近空间高超声速飞行服役环境下法向光谱热辐射系数、法向全波长热辐射系数演变规律提供有效的测试装置和测试方法。
(2)本发明采用比例可控的氧气/氮气混合气体模拟大气环境,避免了空气中存在的水、二氧化碳等极性分子在高温下发出的热辐射信号对试样本征热辐射信号产生干扰,保证了材料本征热辐射性能的准确测试;此外,本发明中将吹扫气体加热至与试样表面相同的温度,从而抑制了吹扫气流与试样表面的对流换热,保证了试样表面温度的控温准确性。
(3)本发明中黑体辐射源与试样加热装置共用加热炉体和加热控温系统,有利于降低装置成本,减小装置体积;此外,黑体辐射源与试样加热装置共用同一光路的设计也有利于避免由于光路几何位置偏差导致的测试误差,从而提高测试精度。
(4)本发明中温度设定与控制、氧分压设定与控制、热辐射信号采集与处理、热辐射系数计算及结果储存等工作均可通过计算机操作完成,有利于实现系统的高度集成与自动控制,从而减轻人工操作工作量,大幅度降低日常测试中的人工成本。
附图说明
图1为本发明提供的可变氧分压环境高温热辐射性能测试装置的原理性示意图。
其中:1.傅里叶红外光谱分析仪;2.分束器;3.红外信号探测器;4.第一高红外透过率窗口;5.水冷光学端头;6.第二高红外透过率窗口;7.水冷光栏;8.冷却水出口;9.恒温水浴;10.冷却水入口;11.试样/黑体加热炉;12.试样;13.平面热源;14.黑体辐射源;15.加热电源;16.温度采集及控制系统;17.氧气气瓶;18.第一减压阀;19.第一电控蝶阀;20.第一气体体积流量计;21.氮气气瓶;22.第二减压阀;23.第二电控蝶阀;24.第二气体体积流量计;25.气体混合装置;26.气体加热装置;27.高温气体喷嘴;28.第三电控蝶阀;29.真空泵;30.电子真空计;31.计算机。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容、有益效果更加清晰明确,以下结合附图和实施例具体说明本发明的实施方式。
如图1所示,本发明提出的一种可变氧分压环境高温热辐射性能测试装置,包括傅里叶红外光谱分析仪1、水冷光学端头5、试样/黑体加热炉11、可变氧分压高温气体吹扫系统、计算机31。水冷光学端头5与试样/黑体加热炉11构成封闭空间,通过水冷光学端头5内部的测试光路将试样/黑体加热炉11中试样12或黑体辐射源14发出的热辐射信号传递进入傅里叶红外光谱分析仪1进行采集;可变氧分压高温气体吹扫系统将给定氧分压的氧气/氮气混合气体加热至测试温度,并在试样12表面形成与试样12温度相同的吹扫气流,在水冷光学端头5与试样/黑体加热炉11构成的封闭空间内建立氧分压可控的测试环境;傅里叶红外光谱分析仪1与计算机31连接,输出采集得到的热辐射信号至计算机31,计算机31接收热辐射信号并进行数据处理和储存,获得试样12在指定氧分压和温度下的法向光谱热辐射系数和法向全波长热辐射系数。计算机31与可变氧分压高温气体吹扫系统通过信号连接,设定并控制由光学水冷端头5与试样/黑体加热炉11构成的封闭空间内气体的氧分压;计算机31与试样/黑体加热炉11的温度采集及控制系统16和可变氧分压高温气体吹扫系统的气体加热装置26通过信号连接,设定并控制温度。
傅里叶红外光谱分析仪1包括分束器2、红外信号探测器3、第一高红外透过率窗口4,并与计算机31连接。第一高红外透过率窗口4可依据测试关注的光谱范围选择溴化钾、氟化钙、硒化锌等光学材料。傅里叶红外光谱分析仪1可根据计算机31的指令,将来自第一高红外透过率窗口4的热辐射信号传递进入分束器2和红外信号探测器3进行采集,并将采集得到的热辐射信号传递给计算机31进行数据处理和储存。
水冷光学端头5包括第二高红外透过率窗口6、水冷光栏7、冷却水出口8、恒温水浴9、冷却水入口10以及带有中心空腔的主体结构。第二高红外透过率窗口6选用的光学材料与第一高红外透过率窗口4相同。该水冷光学端头5的后端(即带有中心空腔主体结构的敞开端)与试样/黑体加热炉11同轴密封连接,水冷光学端头5的前端(即带有中心空腔主体结构的封闭端)设置第二高红外透过率窗口6,第二高红外透过率窗口6与傅里叶红外光谱分析仪1的第一高红外透过率窗口4同轴正对布置。水冷光栏7安装在中心空腔的敞开端,位于试样/黑体加热炉11轴线位置的试样12表面或黑体辐射源发出的热辐射信号经由水冷光栏7、第二高红外透过率窗口6、傅里叶红外光谱分析仪1的第一高红外透过率窗口4进入傅里叶红外光谱分析仪1的分束器2和红外信号探测器3进行信号采集,形成测试光路。水冷光学端头5的主体结构和水冷光栏7内部布置水套,恒温水浴9通过设置在主体结构外壁的冷却水入口10、冷却水出口8与水套相连,测试过程中冷却水温度波动小于1℃。
试样/黑体加热炉11包括平面热源13、黑体辐射源14、加热电源15、温度采集及控制系统16。平面热源13、黑体辐射源14可分别固定于试样/黑体加热炉11轴线位置的支架上并进行切换,通过测试光路实现试样12或黑体辐射源14的热辐射信号采集。加热电源15分别与平面热源13和黑体辐射源14通过电源导线相连,为平面热源13和黑体辐射源14供电加热;温度采集与控制系统16分别与平面热源13和黑体辐射源14通过热电偶测温导线连接,进行温度采集;温度采集与控制系统16根据测温结果实时控制加热电源15的输出功率,实现对平面热源13、黑体辐射源14的温度控制;计算机31与温度采集及控制系统16通过信号连接,设定平面热源13、黑体辐射源14的目标温度。
可变氧分压高温气体吹扫系统包括氧气气瓶17、第一减压阀18、第一电控蝶阀19、第一气体体积流量计20、氮气气瓶21、第二减压阀22、第二电控蝶阀23、第二气体体积流量计24、气体混合装置25、气体加热装置26、高温气体喷嘴27、第三电控蝶阀28、真空泵29、电子真空计30。氧气气瓶17通过第一减压阀18、第一电控蝶阀19、第一气体体积流量计20,氮气气瓶21通过第二减压阀22、第二电控蝶阀23、第二气体体积流量计24分别与气体混合装置25的两个入口连接,在气体混合装置25中充分混合形成可调节氧分压的氧气/氮气混合气体;气体加热装置26的入口与气体混合装置25的出口连接,将氧气/氮气混合气体加热至指定的测试温度;高温气体喷嘴27布置在试样/黑体加热炉11内近试样12表面处,将加热到测试温度的氧气/氮气混合气体均匀喷射在试样12表面,形成氧分压可变的有氧加热环境;真空泵29通过第三电控蝶阀28与试样/黑体加热炉11连接,将氧气/氮气混合气体排出;电子真空计30安装于试样/黑体加热炉11内,用于实时监控由光学水冷端头5与试样/黑体加热炉11构成的封闭空间内气体的绝对压力。计算机31分别与第一电控蝶阀19、第二电控蝶阀23、第三电控蝶阀28、第一气体体积流量计20、第二气体体积流量计24以及电子真空计30通过信号连接。计算机31对由光学水冷端头5与试样/黑体加热炉11构成的封闭空间内气体的氧分压实施控制的方法为:设定氧分压目标值,设定氧气/氮气混合气体中氧气摩尔分数目标值,并根据式1计算封闭空间内氧气/氮气混合气体绝对压力目标值:
p=pO2/αO2 1
式中,p为氧气/氮气混合气体绝对压力目标值计算结果,Pa;pO2为设定的氧分压目标值,Pa;αO2为设定的氧气/氮气混合气体中氧气摩尔分数目标值。计算机31采集第一气体体积流量计20和第二气体体积流量计24测量得到的进入气体混合装置的氧气、氮气体积流量,并根据采集的数据按式2实时计算氧气/氮气混合气体中氧气摩尔分数:
其中,αO2为氧气/氮气混合气体中氧气摩尔分数;分别为由第一气体体积流量计20和第二气体体积流量计24采集得到的氧气、氮气体积流量,L/min。计算机31通过控制第一电控蝶阀19和第二电控蝶阀23开度,对氧气、氮气体积流量分别进行调整,将氧气/氮气混合气体的氧气摩尔分数控制为设定的目标值并保持恒定。计算机31采集由电子真空计30测量得到的封闭空间内气体绝对压力数据,保持第一电控蝶阀19、第二电控蝶阀23开度不变,并控制第三电控蝶阀28的开度,将封闭空间内氧气/氮气混合气体的绝对压力控制为计算得到的目标值,从而实现对氧气/氮气混合气体氧分压的控制。计算机31与气体加热装置26通过信号连接,对氧气/氮气混合气体的温度实施控制,使吹扫至试样12表面的氧气/氮气混合气体与试样12具有相同的温度。
一种基于上述装置的可变氧分压环境高温热辐射性能测试方法,包括以下步骤:
步骤1:控制第一电控蝶阀19、第二电控蝶阀23关闭,控制第三电控蝶阀30全开,打开真空泵29,排出水冷光学端头5与试样/黑体加热炉11所构成的封闭腔体和气体混合装置25、气体加热装置26内的全部空气,使电子真空计30显示的气体绝对压力小于1Pa;
步骤2:开启恒温水浴9,将黑体辐射源14切换至试样/黑体加热炉11轴线位置;
步骤3:设定测试温度T和黑体辐射源温差ΔT,先后将黑体辐射源14温度控制为T+ΔT和T-ΔT,依次测试并记录黑体辐射源11在两个温度点下的热辐射信号Sb(T+ΔT)和Sb(T-ΔT);
步骤4:将装载有试样12的平面热源13切换至试样/黑体加热炉11轴线位置;
步骤5:设定氧分压目标值pO2、氧气/氮气混合气体中氧气摩尔分数目标值αO2,计算混合气体绝对压力目标值p;对第一电控蝶阀19、第二电控蝶阀23的开度进行调整和控制,使氧气/氮气混合气体中氧气摩尔分数达到目标值αO2并保持恒定;根据氧气/氮气混合气体绝对压力目标值p计算结果,控制第三电控蝶阀28开度,使水冷光学端头5与试样/黑体加热炉11所构成封闭腔体内氧气/氮气混合气体的绝对压力达到并保持在氧气/氮气混合气体绝对压力目标值p;
步骤6:控制平面热源13和气体加热装置26,将试样12和氧气/氮气混合气体吹扫气流的温度以小于10℃/min的升温速率同步升温至测试温度T,测试并记录试样12在环境氧分压为pO2、测试温度为T条件下的热辐射信号Ss(T,pO2);
步骤7:基于能量比较法和两点黑体标定法,根据在步骤3中获得的红外热辐射信号Sb(T+ΔT)和Sb(T-ΔT),以及步骤6中获得的热辐射信号Ss(T,pO2),计算获得试样12的法向光谱热辐射系数和法向全波长热辐射系数。
法向光谱热辐射系数ελ的计算公式为:
其中,S0为背景热辐射信号,R为红外信号探测器(3)的响应函数,Lb为理想黑体的热辐射亮度,根据普朗克定律计算,Tsur为背景环境温度;
红外信号探测器3的响应函数R的计算公式为:
背景热辐射信号S0的计算公式为:
S0=Sb(T+ΔT)-R·Lb(T+ΔT)。 5
法向全波长热辐射系数ε的计算公式为:
式中,λ1、λ2分别为分束器2测试光谱范围的波长下限、波长上限;Lb为理想黑体的热辐射亮度,根据普朗克定律计算。
实施例:
以下以石英纤维增强酚醛防热复合材料在温度为1000℃、氧分压为2.1×102Pa条件下热辐射系数测试为例,进一步说明本发明提供的可变氧分压环境高温热辐射性能测试方法。测试依以下步骤开展:
步骤1:计算机31控制第一电控蝶阀19、第二电控蝶阀23关闭、第三电控蝶阀28全开,开启真空泵29,排出水冷光学端头5与试样/黑体加热炉11所构成的封闭空间以及气体混合装置25、气体加热装置26内的全部空气,直至电子真空计30显示的气体绝对压力小于1Pa;
步骤2:开启恒温水浴9,将黑体辐射源14切换至试样/黑体加热炉11轴线位置;
步骤3:通过计算机31设定测试温度为1000℃、黑体辐射源温差为50℃,通过温度采集及控制系统16将黑体辐射源14温度先后控制为950℃和1050℃,采用傅里叶红外光谱分析仪1依次测试并记录黑体辐射源14在两个温度点下的热辐射信号Sb(950℃)和Sb(1050℃);
步骤4:将装载有石英纤维增强酚醛防热复合材料试样12的平面热源13切换至试样/黑体加热炉轴线位置;
步骤5:通过计算机31设定目标氧分压为2.1×102Pa、氧气/氮气混合气体中氧气摩尔分数参照真实大气氧气浓度指标选择为21%,计算得到封闭空间内氧气/氮气混合气体绝对压力目标值为1.0×103Pa;计算机31对第一电控蝶阀19、第二电控蝶阀23开度进行调整和控制,使氧气/氮气混合气体中氧气摩尔分数达到并保持在21%,同时根据混合气体绝对压力目标值计算结果,通过控制第三电控蝶阀28开度,使水冷光学端头5与试样/黑体加热炉11所构成封闭腔体内氧气/氮气混合气体的绝对压力达到并保持在1.0×103Pa;
步骤6:计算机31同时控制平面热源13和气体加热装置26,将石英纤维增强酚醛防热复合材料试样12和氧气/氮气混合气体吹扫气流的温度以5℃/min的升温速率同步升温至1000℃,控制傅里叶红外光谱仪1采集并记录试样在环境氧分压为2.1×102Pa、测试温度为1000℃条件下的热辐射信号Ss(1000℃,2.1×102Pa);
步骤7:基于能量比较法和两点黑体标定法,根据在步骤3中获得的红外热辐射信号Sb(950℃)和Sb(1050℃),以及步骤6中获得的试样热辐射信号Ss(1000℃,2.1×102Pa),计算石英纤维增强酚醛防热复合材料在环境氧分压为2.1×102Pa、测试温度为1000℃条件下的法向光谱热辐射系数和法向全波长热辐射系数;其中法向光谱热辐射系数ελ的计算式为:
式中,S0为背景热辐射信号,R为红外信号探测器3的响应函数,Lb为理想黑体的热辐射亮度,根据普朗克定律计算,Tsur为背景环境温度。式(3)中,红外信号探测器3的响应函数R根据式(4)计算:
背景热辐射信号S0根据式(5)计算:
S0=Sb(1050℃)-R·Lb(1050℃) 9
法向全波长热辐射系数ε的计算式为:
式中,λ1、λ2分别为分束器2测试光谱范围的波长下限、波长上限;ελ为法向光谱热辐射系数测试结果;Lb为理想黑体的热辐射亮度,根据普朗克定律计算。
基于本发明提供的可变氧分压环境高温热辐射系数测试装置,通过以上步骤,即可测试获得石英纤维增强酚醛复合材料在环境氧分压为2.1×102Pa、测试温度为1000℃条件下的法向光谱热辐射系数和法向全波长热辐射系数。
应当理解的是,以上叙述和说明中对本发明所进行的描述为说明性而非限定性的,且在不脱离如所附权利要求书所限定的本发明的前提下,可以对上述实施例进行各种改变、变形和(或)修正。
本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。
Claims (9)
1.一种可变氧分压环境高温热辐射性能测试装置,包括傅里叶红外光谱分析仪(1)、试样/黑体加热炉(11)、计算机(31),傅里叶红外光谱分析仪(1)与计算机(31)连接,输出采集得到的热辐射信号至计算机(31),其特征在于:还包括水冷光学端头(5)、可变氧分压高温气体吹扫系统;
水冷光学端头(5)与试样/黑体加热炉(11)构成封闭空间,通过水冷光学端头(5)内部的测试光路将试样/黑体加热炉(11)中试样(12)或黑体辐射源(14)发出的热辐射信号传递进入傅里叶红外光谱分析仪(1)进行采集;可变氧分压高温气体吹扫系统将给定氧分压的氧气/氮气混合气体加热至测试温度,并在试样(12)表面形成与试样(12)温度相同的吹扫气流,在水冷光学端头(5)与试样/黑体加热炉(11)构成的封闭空间内建立氧分压可控的测试环境;计算机(31)接收热辐射信号并进行数据处理和储存,获得试样(12)在指定氧分压和温度下的法向光谱热辐射系数和法向全波长热辐射系数。
2.根据权利要求1所述的可变氧分压环境高温热辐射性能测试装置,其特征在于:所述傅里叶红外光谱分析仪(1)包括分束器(2)、红外信号探测器(3)、第一高红外透过率窗口(4);傅里叶红外光谱分析仪(1)根据计算机(31)的指令将来自第一高红外透过率窗口(4)的热辐射信号传递进入分束器(2)和红外信号探测器(3)进行采集,并输出采集得到的热辐射信号至计算机(31)。
3.根据权利要求2所述的可变氧分压环境高温热辐射性能测试装置,其特征在于:所述试样/黑体加热炉(11)包括平面热源(13)、黑体辐射源(14)、加热电源(15)、温度采集及控制系统(16);平面热源(13)、黑体辐射源(14)可分别固定于试样/黑体加热炉(11)轴线位置的支架上并进行切换,加热电源(15)分别与平面热源(13)和黑体辐射源(14)通过电源导线相连,为平面热源(13)、黑体辐射源(14)供电加热;温度采集及控制系统(16)分别与平面热源(13)和黑体辐射源(14)通过热电偶测温导线连接,进行温度采集;温度采集与控制系统(16)根据测温结果实时控制加热电源(15)的输出功率,实现对平面热源(13)、黑体辐射源(14)的温度控制。
4.根据权利要求3所述的可变氧分压环境高温热辐射性能测试装置,其特征在于:所述水冷光学端头(5)包括第二高红外透过率窗口(6)、水冷光栏(7)、冷却水出口(8)、恒温水浴(9)、冷却水入口(10)以及带有中心空腔的主体结构;主体结构的敞开端与试样/黑体加热炉(11)同轴密封连接,主体结构的封闭端设置第二高红外透过率窗口(6),第二高红外透过率窗口(6)与傅里叶红外光谱分析仪(1)中的第一高红外透过率窗口(4)同轴正对布置;水冷光栏(7)安装在主体结构中心空腔的敞开端,位于试样/黑体加热炉(11)轴线位置的试样(12)或黑体辐射源(14)发出的热辐射信号经由水冷光栏(7)、第二高红外透过率窗口(6)、第一高红外透过率窗口(4)进入傅里叶红外光谱分析仪(1)进行信号采集,形成测试光路;主体结构和水冷光栏(7)内部布置水套,恒温水浴(9)通过设置在主体结构外壁的冷却水入口(10)、冷却水出口(8)与水套相连,使主体结构和水冷光栏(7)保持恒温。
5.根据权利要求4所述的可变氧分压环境高温热辐射性能测试装置,其特征在于:所述可变氧分压高温气体吹扫系统包括氧气气瓶(17)、第一减压阀(18)、第一电控蝶阀(19)、第一气体体积流量计(20)、氮气气瓶(21)、第二减压阀(22)、第二电控蝶阀(23)、第二气体体积流量计(24)、气体混合装置(25)、气体加热装置(26)、高温气体喷嘴(27)、第三电控蝶阀(28)、真空泵(29)、电子真空计(30);
氧气气瓶(17)依次通过第一减压阀(18)、第一电控蝶阀(19)、第一气体体积流量计(20)与气体混合装置(25)的一个入口连接,氮气气瓶(21)依次通过第二减压阀(22)、第二电控蝶阀(23)、第二气体体积流量计(24)与气体混合装置(25)的另一个入口连接,在气体混合装置(25)中充分混合形成可调节氧分压的氧气/氮气混合气体;气体加热装置(26)的入口与气体混合装置(25)的出口连接,将氧气/氮气混合气体加热至指定的测试温度;高温气体喷嘴(27)布置在试样/黑体加热炉(11)内近试样(12)表面处,将加热到测试温度的氧气/氮气混合气体均匀喷射在试样(12)表面,形成氧分压可变的有氧加热环境;真空泵(29)通过第三电控蝶阀(28)与试样/黑体加热炉(11)连接,将氧气/氮气混合气体排出;电子真空计(30)安装于试样/黑体加热炉(11)内,用于实时监控由光学水冷端头(5)与试样/黑体加热炉(11)构成的封闭空间内气体的绝对压力。
6.根据权利要求5所述的可变氧分压环境高温热辐射性能测试装置,其特征在于:所述计算机(31)发送指令至傅里叶红外光谱分析仪(1),控制傅里叶红外光谱分析仪(1)采集信号,接收并储存傅里叶红外光谱分析仪(1)发送的热辐射信号,并根据热辐射信号计算获得试样(12)的法向光谱热辐射系数和法向全波长热辐射系数;计算机(31)分别与第一电控蝶阀(19)、第二电控蝶阀(23)、第三电控蝶阀(28)、第一气体体积流量计(20)、第二气体体积流量计(24)以及电子真空计(30)通过信号连接,控制由光学水冷端头(5)与试样/黑体加热炉(11)构成的封闭空间内气体的氧分压;计算机(31)与气体加热装置(26)通过信号连接,控制氧气/氮气混合气体的温度;计算机(31)与温度采集及控制系统(16)通过信号连接,设定平面热源(13)、黑体辐射源(14)的目标温度。
7.根据权利要求6所述的可变氧分压环境高温热辐射性能测试装置,其特征在于:所述计算机(31)对由光学水冷端头(5)与试样/黑体加热炉(11)构成的封闭空间内气体的氧分压实施控制的方法为:
设定氧分压目标值pO2,设定氧气/氮气混合气体中氧气摩尔分数目标值αO2,计算机(31)根据下式计算封闭空间内氧气/氮气混合气体绝对压力目标值p:
p=pO2/αO2;
计算机(31)通过控制第一电控蝶阀(19)和第二电控蝶阀(23)开度,对氧气、氮气体积流量分别进行调整,将氧气/氮气混合气体的氧气摩尔分数控制为前期设定的目标值并保持恒定;计算机(31)根据电子真空计(30)测量得到的封闭空间内气体绝对压力数据,保持第一电控蝶阀(19)、第二电控蝶阀(23)开度不变,并控制第三电控蝶阀(28)的开度,将封闭空间内氧气/氮气混合气体的绝对压力控制为计算得到的氧气/氮气混合气体绝对压力目标值p,从而实现对氧气/氮气混合气体氧分压pO2的控制。
8.根据权利要求7所述的可变氧分压环境高温热辐射性能测试装置,其特征在于:吹扫至试样(12)表面的氧气/氮气混合气体与试样表面具有相同的温度。
9.一种使用如权利要求1~8中任意一项所述装置进行可变氧分压环境高温热辐射性能测试的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:控制第一电控蝶阀(19)、第二电控蝶阀(23)关闭,控制第三电控蝶阀(30)全开,打开真空泵(29),排出水冷光学端头(5)与试样/黑体加热炉(11)所构成的封闭腔体和气体混合装置(25)、气体加热装置(26)内的全部空气,使电子真空计(30)显示的气体绝对压力小于1Pa;
步骤2:开启恒温水浴(9),将黑体辐射源(14)切换至试样/黑体加热炉(11)轴线位置;
步骤3:设定测试温度T和黑体辐射源温差ΔT,先后将黑体辐射源(14)温度控制为T+ΔT和T-ΔT,依次测试并记录黑体辐射源(11)在两个温度点下的热辐射信号Sb(T+ΔT)和Sb(T-ΔT);
步骤4:将装载有试样(12)的平面热源(13)切换至试样/黑体加热炉(11)轴线位置;
步骤5:设定氧分压目标值pO2、氧气/氮气混合气体中氧气摩尔分数目标值αO2,计算混合气体绝对压力目标值p;对第一电控蝶阀(19)、第二电控蝶阀(23)的开度进行调整和控制,使氧气/氮气混合气体中氧气摩尔分数达到目标值αO2并保持恒定;保持第一电控蝶阀(19)、第二电控蝶阀(23)开度不变,根据氧气/氮气混合气体绝对压力目标值p计算结果,控制第三电控蝶阀(28)开度,使水冷光学端头(5)与试样/黑体加热炉(11)所构成封闭腔体内氧气/氮气混合气体的绝对压力达到并保持在目标值p;
步骤6:控制平面热源(13)和气体加热装置(26),将试样(12)和氧气/氮气混合气体吹扫气流的温度以小于10℃/min的升温速率同步升温至测试温度T,测试并记录试样(12)在环境氧分压为pO2、测试温度为T条件下的热辐射信号Ss(T,pO2);
步骤7:基于能量比较法和两点黑体标定法,根据在步骤3中获得的红外热辐射信号Sb(T+ΔT)和Sb(T-ΔT),以及步骤6中获得的热辐射信号Ss(T,pO2),计算获得试样(12)在环境氧分压为pO2、测试温度为T条件下的法向光谱热辐射系数和法向全波长热辐射系数。
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