CN110274845A - 采用高频感应电加热的热重分析装置 - Google Patents

Abstract

本申请涉及样品分析技术领域，尤其涉及一种采用高频感应电加热的热重分析装置。该热重分析装置包括：称重仪，称重仪上设置有坩埚，坩埚内放置有样品；感应线圈，设置于坩埚的外部，感应线圈连接有高频电流；温度传感器，温度传感器为非接触式，温度传感器被配置为实时监测样品的温度；温控器，分别与感应线圈和温度传感器电连接。本申请通过采用高频感应电加热的方式对样品进行加热，使得样品的加热温度能够达到1600℃以上，且实现了样品的瞬时升温，从而使得样品的升温速率得到大幅度提高；同时，将感应线圈、非接触式温度传感器和温控器进行结合，实现了样品温度的实时监测和控制，综上本申请至少解决了现有热重分析装置升温速率慢的问题。

Description

采用高频感应电加热的热重分析装置

技术领域

本申请涉及样品分析技术领域，尤其涉及一种采用高频感应电加热的热重分析装置。

背景技术

热重分析作为研究样品受热质量变化的一种手段，已广泛应用于化工、能源、材料、环境、工程等领域。

现有的热重分析装置，其操作步骤通常是在冷态下将样品放入设备内部的样品舟，然后通过设备设定程序升温，缓慢升至样品目标温度。这种方法也叫程序升温速率热重实验法，该方法无法实现目标温度下样品的快速升温，与真实工业环境下的加热过程差异较大(如煤粉燃烧、煤热解/气化、垃圾焚烧、高炉喷煤炼铁等环境下，样品被迅速送入高温环境进行加热)。

因此，现有热重分析装置无法较好地反映实际加热及反应过程中样品的真实质量变化。且现有热重分析装置对样品质量要求严格，一次分析样品量仅为10mg左右，对于均匀性较差的环境样本(如原煤、城市垃圾、污泥等)不具备代表性。

此外，常规热重分析装置的温度范围为室温～1150℃，与实际工业环境的高温反应(如高炉喷煤炼铁，炉腹温度高达1900℃)差异较大。现有的热重分析装置允许的温度上限可达1500℃，但仍无法满足在更高温度下样品反应过程的质量在线监测。

因此，目前亟待需要一种采用高频感应电加热的热重分析装置来解决上述问题。

发明内容

本申请提供了一种采用高频感应电加热的热重分析装置，以解决现有热重分析装置升温速率慢的问题。

本申请提供了一种采用高频感应电加热的热重分析装置，包括：

称重仪，所述称重仪上设置有坩埚，所述坩埚内放置有样品；

感应线圈，设置于所述坩埚的外部，所述感应线圈连接有高频电流；

温度传感器，所述温度传感器为非接触式，所述温度传感器被配置为实时监测所述样品的温度；

温控器，分别与所述感应线圈和所述温度传感器电连接。

优选地，所述称重仪与所述坩埚之间设置有立柱，所述立柱采用非导电材料制成，所述坩埚采用导电材料制成，或

所述坩埚采用非导电材料制成，且所述样品具有导电性；或

所述坩埚采用非导电材料制成，且所述样品不具有导电性，所述样品中掺杂有导电介质。

优选地，还包括套管本体，所述套管本体的内部设置有所述坩埚和所述立柱；

所述套管本体包括相互密封连接的第一套管本体和第二套管本体；

沿高度方向上，所述称重仪、所述第一套管本体和所述第二套管本体由上至下依次设置；

所述坩埚设置于所述第二套管本体的内部，所述感应线圈设置于所述第二套管本体的外部。

优选地，所述第一套管本体的外部设置有冷却组件，所述第二套管本体的外部设置有加热组件。

优选地，所述冷却组件为水冷管，所述水冷管缠绕于所述第一套管本体的外部；

所述加热组件为加热带，所述加热带缠绕于所述第二套管本体的外部。

优选地，所述第一套管本体的底部和所述第二套管本体的顶部均设置有法兰盘，通过固定两个所述法兰盘使得所述第一套管本体和所述第二套管本体密封连接；

所述套管本体连接有进气管和出气管，所述进气管和所述出气管均穿过所述法兰盘后插入所述第二套管本体的内部。

优选地，所述第一套管本体和所述第二套管本体的内径相同；

所述进气管和所述出气管均倾斜地穿过所述法兰盘，并插入到所述第二套管本体的内部。

优选地，所述第一套管本体的内径小于所述第二套管本体的内径；

所述进气管和所述出气管竖直地或倾斜地穿过所述法兰盘，并插入到所述第二套管本体的内部。

优选地，沿高度方向上，所述进气管插入到所述第二套管本体内部的端部高于所述坩埚，所述出气管插入到所述第二套管本体内部的端部低于所述坩埚。

优选地，所述称重仪的外部罩设有密封罩，所述密封罩上设置有保护气体管，保护气能通过所述保护气体管进入到所述密封罩内。

有益效果：

本申请通过采用高频感应电加热的方式对样品进行加热，使得样品的加热温度能够达到1600℃以上，且实现了样品的瞬时升温，从而使得样品的升温速率得到大幅度提高；同时，将感应线圈、非接触式温度传感器和温控器进行结合，实现了样品温度的实时监测和控制，综上本申请至少解决了现有热重分析装置升温速率慢的问题。

应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性的，并不能限制本申请。

附图说明

图1为本申请实施例一提供的采用高频感应电加热的热重分析装置的结构示意图；

图2为本申请实施例二提供的采用高频感应电加热的热重分析装置的结构示意图；

图3为本申请实施例二提供的采用高频感应电加热的热重分析装置的结构示意图。

附图标记：

1-称重仪；

11-密封罩；

12-保护气体管；

13-基座；

2-套管本体；

21-立柱；

22-坩埚；

23-第一套管本体；

24-第二套管本体；

25-法兰盘；

26-插销；

31-感应线圈；

32-温度传感器；

33-温控器；

41-进气管；

42-出气管；

5-冷却组件；

6-加热组件。

此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。

具体实施方式

为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。

在本申请的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“第一”、“第二”仅用于描述的目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；除非另有规定或说明，术语“多个”是指两个或两个以上；术语“连接”、“固定”等均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，或电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

本说明书的描述中，需要理解的是，本申请实施例所描述的“上”、“下”等方位词是以附图所示的角度来进行描述的，不应理解为对本申请实施例的限定。此外，在上下文中，还需要理解的是，当提到一个元件连接在另一个元件“上”或者“下”时，其不仅能够直接连接在另一个元件“上”或者“下”，也可以通过中间元件间接连接在另一个元件“上”或者“下”。

如图1、图2和图3所示，其分别为本申请实施例一、实施例二和实施例三提供的采用高频感应电加热的热重分析装置，该热重分析装置包括称重仪1、感应线圈31、温度传感器32和温控器33，其中：

称重仪1上设置有坩埚22，坩埚22内放置有样品；感应线圈31设置于坩埚22的外部，感应线圈31连接有高频电流；温度传感器32为非接触式，温度传感器32被配置为实时监测样品的温度；温控器33分别与感应线圈31和温度传感器32电连接。本申请通过采用高频感应电加热的方式对样品进行加热，使得样品的加热温度能够达到1600℃以上，且实现了样品的瞬时升温，从而使得样品的升温速率得到大幅度提高；同时，将感应线圈31、非接触式温度传感器32和温控器33进行结合，实现了样品温度的实时监测和控制，综上本申请至少解决了现有热重分析装置升温速率慢的问题。

进一步地，称重仪1与坩埚22之间设置有立柱21，立柱21采用非导电材料制成，坩埚22采用导电材料制成，或坩埚22采用非导电材料制成，且样品具有导电性；或坩埚22采用非导电材料制成，且样品不具有导电性，样品中掺杂有导电介质。上述三种实施方式均能利用在感应线圈31通入高频电流，使其在导电物体中产生涡电流，由于被加热物体(特指导电物体)内存在着电阻，所以会产生很多的焦耳热，进而使得物体自身的温度迅速上升，以达到对导电材料加热的目的。而立柱21采用非导电材料制成，则保证了立柱21不会把产生的热量传递给称重仪1，从而可避免影响称重仪1的测量精度和寿命。

请参阅图1，在实施例一中，称重仪1、立柱21和坩埚22的外部罩设有密封罩11，感应线圈31设置在密封罩11的外部且与坩埚22相对应。密封罩11连接有进气管41和出气管42，气体通过进气管41进入到密封罩11内，与样品反应后生成新的气体再经出气管42排出密封罩11。可以理解的是，进气管41和出气管42的两端可分别连接有气体分析仪(例如可以是GC-MS)，从而起到了样品质量和气体成分的同步监测分析的作用。而温度传感器32可放置在密封罩11的顶部，利用非接触式测温的特点，可有效测量密封罩11内的样品温度。

请参阅图2和图3，在实施例二和实施例三中，上述热重分析装置还包括套管本体2，套管本体2的内部设置有坩埚22和立柱21；套管本体2包括相互密封连接的第一套管本体23和第二套管本体24；沿高度方向上，称重仪1、第一套管本体23和第二套管本体24由上至下依次设置；坩埚22设置于第二套管本体24的内部，感应线圈31设置于第二套管本体24的外部。将套管本体2采用分体结构成型的方式，便于技术人员取放样品；同时，也能够避免第二套管本体24的热量过多的传输至称重仪1，而造成称重仪1的测量出现误差。具体地，称重仪1和第一套管本体23之间连接有基座13，称重仪1固定在基座13的上方，第一套管本体23固定在基座13的下方，基座13固定在外部支撑结构(例如支架，图中未示出)上，并在基座13上开设用于使立柱21穿过的通孔，以使整个结构更加紧凑且稳定。

进一步地，第一套管本体23的外部设置有冷却组件5，以防止来自第二套管本体24的热量过多的传输至基座13和称重仪1，进而可避免称重仪1的测量出现误差。第二套管本体24的外部设置有加热组件6，由于第二套管本体24本身具有一定的长度，样品大致放置在第二套管本体24靠下的位置，因此感应线圈31的位置也大致位于第二套管本体24靠下的位置。如此会造成有一部分的长度会暴露在感应线圈31的外部，为避免这部分的温度和靠下部分的温度的温差过大，在该靠上部位的外部增设加热组件6，以使气体能在恒定的预定温度范围下进行反应，如此可避免气体可能在其他温度范围下产生其它的反应气体，进而造成错误的实验结果。

具体地，冷却组件5优选为水冷管，也可以是风冷(在第一套管本体23的外部设置送风机)，当冷却组件5为水冷管时，水冷管缠绕于第一套管本体23的外部。加热组件6优选为加热带，也可以是加热丝，加热带或加热丝缠绕于第二套管本体24的外部。

进一步地，为保证实验的密封性效果，需将第一套管本体23和第二套管本体24进行密封连接，例如二者通过法兰盘25连接。也就是说，第一套管本体23的底部和第二套管本体24的顶部均设置有法兰盘25，通过经插销26固定两个法兰盘25使得第一套管本体23和第二套管本体24密封连接；进气管41和出气管42均穿过法兰盘25后插入第二套管本体24的内部。

优选地，两个法兰18之间还设置有密封垫(图中未示出)，以进一步增强第一套管本体23和第二套管本体24之间的密封性能。

可以理解的是，第一套管本体23和第二套管本体224可以是分体成型也可以是一体成型结构，本申请优选为分体成型，如此采用可拆卸式的分体设计方式，可方便技术人员对样品进行取放。同时，进气管41和出气管42可通过穿过法兰盘25进入到第二套管本体24内。如若为一体成型，要么进气管41和出气管42需从基座13上向套管本体1内插入，要么需在套管本体1的侧壁插入，如此设计方式会导致加工困难、程序繁琐以及可能导致气密性不良等缺点。而采用分体成型的设计方式，仅需保证进气管41和出气管42、以及两个法兰盘25之间的密封性能即可，大大简化了加工难度以及对气密性的实施要求。

请继续参阅图2，在实施例二中，第一套管本体23和第二套管本体24的内径相同；进气管41和出气管42均倾斜地穿过法兰盘25，并插入到第二套管本体24的内部。进气管41和出气管42均倾斜地穿过法兰盘25，如此可避免在第一套管本体23和第二套管本体24的管身上开孔，降低了加工难度和加工成本。

请继续参阅图3，在实施例三中，第一套管本体23的内径小于第二套管本体24的内径；进气管41和出气管42竖直地或倾斜地(图3为竖直地穿过)穿过法兰盘25，并插入到第二套管本体24的内部。如此可避免在第一套管本体23和第二套管本体24的管身上开孔，降低了加工难度和加工成本。

可以理解的是，上述两种实施例均能够实现进气管41和出气管42插入到第二套管本体24的内部，二者兼可，故本申请不做具体限定。

进一步地，当进气管41和出气管42插入到第二套管本体24的内部后，具有延伸端(即图2和图3中进气管41和出气管42位于第二套管本体24内的竖直段)。沿高度方向上，进气管41插入到第二套管本体24内部的端部(即进气管41竖直段的端部)高于坩埚22，出气管42插入到第二套管本体24内部的端部(即出气管42竖直段的端部)低于坩埚22。坩埚22可以具有透气且同时能防止样品漏下的功能，也可以不具有透气的功能，本申请优选为具有透气且同时能防止样品漏下的功能，例如可以是利用石英棉制成的坩埚22。如此设置，当气体由进气管41进入到第二套管本体24内时，与样品发生反应后，反应生成的气体可经过坩埚22的底面流出，并通过设置于坩埚22下方的出气管42排出，从而可确保实验的精确性。如若进气管41和出气管42在第二套管本体24内未设置有竖直段，那么可能导致进入第二套管本体24内的气体不能快速地到达样品处，从而可能存在一定的实验不精确因素。

进一步地，在实施例二和实施例三中，称重仪1的外部罩设有密封罩11，密封罩11上设置有保护气体管12，保护气能通过保护气体管12进入到密封罩11内。保护气例如可以是氮气或氩气等其它惰性气体，通过在密封罩11内充满保护气，可以防止成分复杂的反应气体往上逃逸而进入到称重仪1的内部，从而可能腐蚀或损坏质量传感器等测量元件，进而对称重仪1的寿命及测量精度造成影响。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种采用高频感应电加热的热重分析装置，其特征在于，包括：

称重仪(1)，所述称重仪(1)上设置有坩埚(22)，所述坩埚(22)内放置有样品；

感应线圈(31)，设置于所述坩埚(22)的外部，所述感应线圈(31)连接有高频电流；

温度传感器(32)，所述温度传感器(32)为非接触式，所述温度传感器(32)被配置为实时监测所述样品的温度；

温控器(33)，分别与所述感应线圈(31)和所述温度传感器(32)电连接。

2.根据权利要求1所述的热重分析装置，其特征在于，所述称重仪(1)与所述坩埚(22)之间设置有立柱(21)，所述立柱(21)采用非导电材料制成，所述坩埚(22)采用导电材料制成，或

所述坩埚(22)采用非导电材料制成，且所述样品具有导电性；或

所述坩埚(22)采用非导电材料制成，且所述样品不具有导电性，所述样品中掺杂有导电介质。

3.根据权利要求2所述的热重分析装置，其特征在于，还包括套管本体(2)，所述套管本体(2)的内部设置有所述坩埚(22)和所述立柱(21)；

所述套管本体(2)包括相互密封连接的第一套管本体(23)和第二套管本体(24)；

沿高度方向上，所述称重仪(1)、所述第一套管本体(23)和所述第二套管本体(24)由上至下依次设置；

所述坩埚(22)设置于所述第二套管本体(24)的内部，所述感应线圈(31)设置于所述第二套管本体(24)的外部。

4.根据权利要求3所述的热重分析装置，其特征在于，所述第一套管本体(23)的外部设置有冷却组件(5)，所述第二套管本体(24)的外部设置有加热组件(6)。

5.根据权利要求4所述的热重分析装置，其特征在于，所述冷却组件(5)为水冷管，所述水冷管缠绕于所述第一套管本体(23)的外部；

所述加热组件(6)为加热带，所述加热带缠绕于所述第二套管本体(24)的外部。

6.根据权利要求3所述的热重分析装置，其特征在于，所述第一套管本体(23)的底部和所述第二套管本体(24)的顶部均设置有法兰盘(25)，通过固定两个所述法兰盘(25)使得所述第一套管本体(23)和所述第二套管本体(24)密封连接；

所述套管本体(2)连接有进气管(41)和出气管(42)，所述进气管(41)和所述出气管(42)均穿过所述法兰盘(25)后插入所述第二套管本体(24)的内部。

7.根据权利要求6所述的热重分析装置，其特征在于，所述第一套管本体(23)和所述第二套管本体(24)的内径相同；

所述进气管(41)和所述出气管(42)均倾斜地穿过所述法兰盘(25)，并插入到所述第二套管本体(24)的内部。

8.根据权利要求6所述的热重分析装置，其特征在于，所述第一套管本体(23)的内径小于所述第二套管本体(24)的内径；

所述进气管(41)和所述出气管(42)竖直地或倾斜地穿过所述法兰盘(25)，并插入到所述第二套管本体(24)的内部。

9.根据权利要求7或8所述的热重分析装置，其特征在于，沿高度方向上，所述进气管(41)插入到所述第二套管本体(24)内部的端部高于所述坩埚(22)，所述出气管(42)插入到所述第二套管本体(24)内部的端部低于所述坩埚(22)。

10.根据权利要求1-8中任一项所述的热重分析装置，其特征在于，所述称重仪(1)的外部罩设有密封罩(11)，所述密封罩(11)上设置有保护气体管(12)，保护气能通过所述保护气体管(12)进入到所述密封罩(11)内。