CN108535315A - 一种非等温反应过程量热的测量方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工安全技术与工程领域，涉及一种非等温反应过程量热的测量方法及装置。根据非等温反应设置反应温度梯度T1、T2、T3至Tn，以及初始获取温度T0，并计算获得反应热ΔrHm生成；依据非等温反应获得上述非等温反应量热空白实验反应热ΔrHm空白；根据生成反应热与空白反应热获得扣除反应量热过程中升温带来的热效应，获得目标反应热ΔrHm。本发明通过采用非等温热流模式进行反应量热，实现实时采集反应过程各种热数据，并对非等温反应进行风险评估。
Description
技术领域
本发明属于化工安全技术与工程领域，涉及一种非等温反应过程量热的测量方法及装置。
背景技术
对一个具体的化工反应过程进行热风险评价，需要获得反应过程放热量、反应料液比热容、放热速率、热转化率、放气速率等参数，这些参数必须通过反应量热获得，借助不同的研究设备，通过等温量热、非等温量热、蒸回流量热等方式实现量热测试。
专利US8815601、US12767019、CN101603935A主要介绍了常规反应量热仪的设备构造、控制原理和仪器操作方法，未涉及非等温反应量热，以及必要的空白试验和热流校正技术。专利IN164377A1、US06736908、 GB8413596主要介绍了非等温反应过程和一种可以进行非等温反应的反应器，专利CN107369800A、CN107459818A主要介绍了利用非等温反应工艺进行化学合成或后处理，未涉及非等温反应量热和风险评估技术。由此可见现阶段并未有相关精确实施非等温反应量热测试和反应风险评估的相关报道。
发明内容
为了解决现有技术中缺乏非等温反应过程量热方法的问题，本发明目的在于提供一种非等温反应过程量热的测量方法及装置。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为：
一种非等温反应过程量热的测量方法：
1)根据不同的工艺需求，利用非等温反应设置反应温度梯度T1、T2、 T3至Tn，以及初始获取温度T0，并计算获得反应热ΔrHm生成；
2)依据步骤1)中非等温反应获得上述非等温反应量热空白实验反应热ΔrHm空白；
3)根据生成反应热与空白反应热获得扣除反应量热过程中升温带来的热效应，获得目标反应热ΔrHm。
所述温度梯度可为升温或降温,其温度梯度根据具体非等温反应实际工艺需求所设定。
所述非等温反应为-30-200℃，压力0-20.0MPa的间歇或半间歇液- 液反应、液-固的非等温反应。
所述目标反应热ΔrHm，ΔrHm＝ΔrHm生成-ΔrHm空白。
根据所述步骤1)设置的非等温反应的反应温度梯度，获取各反应温度下物料转化率X0、X1、X2、X3至Xn-1，由获得的反应转化率数据，以及获得的所述反应热ΔrHm，计算获得反应在反应温度梯度下各失控体系能够达到的最高温度MTSR(0-n)。
所述反应温度梯度下的各失控体系能够达到的最高温度 MTSR(0-n)
MTSR0＝T0+ΔTad
MTSR1＝T1+(1-X0)﹒ΔTad
MTSR2＝T2+(1-X1)﹒ΔTad
MTSRn＝Tn+(1–Xn-1)﹒ΔTad。
根据上述步骤获得的非等温反应热ΔrHm计算获得绝热温升ΔTad，，再进一步获得反应温度梯度下的各失控体系能够达到的最高温度MTSR(0-n)，
所述
其中，ΔTad为反应绝热温升，单位K或℃；ΔrHm为摩尔反应热，单位 kJ·mol-1；ΔHM为反应热，单位为mol，nA为反应物物质的量，单位mol； m为物料质量，单位kg；Cp为物料比热容，单位kJ·kg-1·K-1。
由所述反应温度梯度下各失控体系能够达到的最高温度MTSR(0-n)，再依据《精细化工反应安全风险评估导则》进而对热失控反应进行评估，获得反应危险度情况，提出风险控制措施建议。
一种测量对热失控反应的评估方法，由所述反应温度梯度下各失控体系能够达到的最高温度MTSR(0-n)，及《精细化工反应安全风险评估导则》，获得反应危险度情况，提出风险控制措施建议。
即：
1)根据非等温反应设置反应温度梯度T1、T2、T3至Tn，以及初始获取温度T0，并获取各反应温度下物料转化率X0、X1、X2、X3至Xn-1，并计算获得反应热ΔrHm生成；
2)依据步骤1)中非等温反应获得上述非等温反应量热空白实验反应热ΔrHm空白；(即：补加与上述过程相同或类似的非等温反应量热空白实验，试验结束计算获得反应热ΔrHm空白)
3)根据生成反应热与空白反应热获得扣除反应量热过程中升温带来的热效应，获得目标反应热ΔrHm；
4)根据上述步骤获得的非等温反应热ΔrHm，计算获得反应的绝热温升ΔTad；
5)由步骤1)在非等温量热过程获得的反应转化率数据，经计算获得在反应温度梯度下各失控体系能够达到的最高温度MTSR(0-n)。
对上述比较各温度段MTSR的大小，可以获得反应过程中最危险的情形，进一步对反应最危险情形开展反应安全风险评估。
一种非等温反应过程量热的测量装置，包括控制系统和反应系统模块，其中所述反应系统模块包括反应器1、加料系统4、蒸回馏系统5、加热器9、温度控制模块和压力监测模块，加料系统4通过管路与反应器 1的进料口相连，蒸回馏系统5通过管路与反应器1的出料口相连，所述加料系统4和蒸回馏系统5均通过所述控制系统控制启停，加热器9一端伸入至反应器1内并为反应器1内部加热，且所述加热器9通过所述温度控制模块向所述控制系统发出信号调整加热温度，在所述反应器1 内设有搅拌系统6和压力监测模块。
所述控制系统包括控制器10、主控制器11和中央控制系统12，所述加料系统4和蒸回馏系统5分别通过线路与所述控制器10相连，所述温度控制模块和压力监测模块分别通过线路与所述主控制器11相连，所述控制器10和主控制器11均与所述中央控制系统12相连。
所述温度控制模块包括一级温控器2、二级温控器3和温度传感器8，所述反应器1、一级温控器2和二级温控器3依次相连，所述温度传感器 8设置于反应器1内部，所述一级温控器2和温度传感器8与所述主控制器11相连。
所述压力监测模块为压力传感器7，所述压力传感器7与所述主控制器11相连。
所述反应器1包含耐温范围-30～200℃，耐压范围0～20MPa的三层夹套反应釜。
所述蒸回馏系统5包括连接口506、回流冷凝管、蒸馏冷凝管和收集装置505，所述连接口506与所述反应器1的出料口相连，且所述连接口506 另一端与所述回流冷凝管、蒸馏冷凝管三管交汇于一点，所述蒸馏冷凝管另一端与所述收集装置505相连，所述收集装置505置于一个称重装置上。
在所述回流冷凝管两端分别设有回流管进口温度检测器501和回流管出口温度检测器502，在所述蒸馏冷凝管的进口和出口端分别设有蒸馏管进口温度检测器503和蒸馏管出口温度检测器504用于监测蒸馏冷凝管进口和出口端温度，所述收集装置505内设有馏分温度检测器。
所述加料系统设有自动进料器，进而控制物料的量以及控制物料速度。同时反应系统模块包含耐温范围-30～200℃，耐压范围0-20MPa的三层夹套反应釜，例如，耐热玻璃、不锈钢316L，配备各种材质机械搅拌通过机械密封与反应釜相连，例如玻璃、哈氏合金、钛材或各种耐腐蚀合金，配备顶置式搅拌马达，通过计算机控制模块直接控制和监测搅拌速率及搅拌扭矩，压力传感器和温度传感器，温度控制系统，进料模块包含进料泵和称量天平，可实现液体或粉末自控进料，实时监控进料速度和质量。
本发明与现有技术相比：
本发明方法针对非等温反应，精确获取反应热、放热速率、热失控条件下反应能够达到的最高温度等信息，实现对非等温反应过程量热和评估的目的；通过本发明的方法更接近实际工况，进一步的通过空白实验和校准实验，校正非等温工艺过程对热效应的干扰，精确获取上述反应热等信息，并在量热测试结果的基础上，实现非等温反应风险评估。
本发明的非等温反应过程量热的测定和反应风险评估，能够实现 -30～200℃和0～20.0MPa条件下，液-液、液-固均相和非均相体系非等温反应过程量热测试，通过热流法或功率补偿法获得密闭/敞开体系的反应热、放热速率、热转化率、热失控体系能够达到的最高温度(MTSR)等数据，使研究结果更贴近实际生产工况。
本发明检测过程中采用的全自动反应量热测试装置在蒸馏冷凝器部分加入了温度探头，能够实时测量蒸除物料流经冷凝管前后的温度；在蒸馏冷凝器出料口连接收集装置，收集装置置于天平上，能够实时监测馏出组分的重量。而现有设备不具备测试非等温反应过程热数据的功能，也没有精确实施非等温反应量热测试和反应风险评估；此外，本发明实现非等温反应量热测试和评估技术，还具有下述重要意义。
(1)非等温反应过程包括常规非等温、回流非等温反应、蒸回流非等温反应三种反应体系，涉及梯度升/降温，恒定速率升/降温两种模式，两种模式的非等温量热技术和评估技术的开发和应用是产业急需的技术方法；
(2)非等温反应过程存在升温过程热流波动等现象，如何校准和扣除热效应扰动的影响，获取精确的反应热数据是本发明的重要内容；
(3)常规等温反应的MTSR通常是工艺温度和绝热温升的加和，针对非等温工艺过程，仅通过常规等温反应的MTSR并不能代表变温工艺过程失控体系能够达到的最高温度情况，而通过本发明的方法能准确获得非等温反应热失控体系能够达到的最高温度(MTSR)获得准确的工艺危险度等级，建立相应的控制措施。
附图说明
图1为本发明的结构示意图，
图2为图1中的蒸回馏系统示意图。
其中，1.反应器、2.一级温控器、3.二级温控器、4.加料系统、5. 蒸回馏系统、501.回流管进口温度检测器、502.回流管出口温度检测器、 503.蒸馏管进口温度检测器、504.蒸馏管出口温度检测器、505收集装置、 506.连接口、6.搅拌系统、7.压力传感器、8.温度传感器、9.加热器、 10.控制器、11.主控制器、12.中央控制系统。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，应用情况包含但不限于本实施案例。
在本发明非等温反应过程量热的测量过程中涉及的各物理量符号代表含义详见下表。
一种非等温反应过程量热的测量：
1)根据非等温反应设置反应温度梯度T1、T2、T3至Tn，以及初始获取温度T0，并获取各反应温度下物料转化率X0、X1、X2、X3至Xn-1，并计算获得反应热ΔrHm生成；
2)依据步骤1)中非等温反应获得上述非等温反应量热空白实验反应热ΔrHm空白；
3)根据生成反应热与空白反应热获得扣除反应量热过程中升温带来的热效应，获得目标反应热ΔrHm。
具体的说：
1)将非等温反应物料预先放置反应釜中，通过自动进料系统定量进入后续反应物，通过系统控制体系温度变化(即设定非等温反应设置反应温度梯度)；
2)在进料模块接入固体自动进料装置，在蒸馏体系冷却介质进出口接入温度传感器；
3)反应过程中通过计算机控制模块实时监控、采集温度、压力、放热速率等信号。
4)根据采集的信号获得通过上述记载的方式所得数值，进而实现对非等温反应过程量热。
根据所述步骤1)设置的非等温反应的反应温度梯度，获取各反应温度下物料转化率X0、X1、X2、X3至Xn-1，由获得的反应转化率数据，经计算获得反应在反应温度梯度下的失控体系能够达到的最高温度MTSR(0-n)。
所述非等温反应的反应温度梯度为升温或降温。
所述目标反应热ΔrHm，ΔrHm＝ΔrHm生成-ΔrHm空白
所述绝热温升ΔTad，
其中，ΔTad为反应绝热温升，单位K或℃；ΔrHm为摩尔反应热，单位kJ·mol-1；nA为反应物物质的量，单位mol；m为物料质量，单位kg； Cp为物料比热容，单位kJ·kg-1·K-1。
所述反应温度梯度下的失控体系能够达到的最高温度MTSR(0-n)
MTSR0＝T0+ΔTad
MTSR1＝T1+(1-X0)﹒ΔTad
MTSR2＝T2+(1-X1)﹒ΔTad
MTSRn＝Tn+(1–Xn-1)﹒ΔTad (3)
其中，物料包括固体、液体和气体，空白试验为依据目标非等温反应过程进行的量热测试。所述非等温反应为-30-200℃，压力0-20.0MPa 的间歇或半间歇液-液反应、液-固的非等温反应。
而后由所述反应温度梯度下的失控体系能够达到的最高温度MTSR依据《精细化工反应安全风险评估导则》，获知热失控反应过程中重要的温度参数，进而获得准确的工艺危险度等级。
实施例1
如图1所示，本发明包括控制系统和反应系统模块，其中所述反应系统模块包括反应器1、加料系统4、蒸回馏系统5、加热器9、温度控制模块和压力监测模块，在所述反应器1内设有搅拌系统6，加料系统4通过管路与反应器1的进料口相连，蒸回馏系统5通过管路与反应器1的出料口相连，所述加料系统4和蒸回馏系统5均通过所述控制系统控制启停，加热器9一端伸入至反应器1内并为反应器1内部加热，且所述加热器9通过所述温度控制模块向所述控制系统发出信号调整加热温度，在所述反应器1内设有压力监测模块。
如图1所示，所述控制系统包括控制器10、主控制器11和中央控制系统12，所述加料系统4和蒸回馏系统5分别通过线路与所述控制器10 相连，所述温度控制模块和压力监测模块分别通过线路与所述主控制器11相连，所述控制器10和主控制器11均与所述中央控制系统12相连。所述控制器10、主控制器11和中央控制系统12均为本领域公知技术，本实施例中，所述中央控制系统12为计算机，其主要作用是对本实用新型各部分功能统一协调，并将运行监测结果实时显示在计算机的显示屏上，方便工作人员监测调整。
如图1所示，所述温度控制模块包括一级温控器2、二级温控器3和温度传感器8，所述反应器1、一级温控器2和二级温控器3依次相连，所述温度传感器8设置于反应器1内部，所述一级温控器2和温度传感器8与所述主控制器11相连，所述一级温控器2、二级温控器3作用在于可根据非等温反应要求控制加热器9加热实现反应温度梯度，所述温度传感器8则实时监测反应器1内部温度是否满足反应要求。所述一级温控器2、二级温控器3和温度传感器8均为本领域公知技术。
在所述反应器1内设有压力监测模块，本实施例中，所述压力监测模块为压力传感器7，用于实时监测反应器1内部压力是否满足要求，所述压力传感器7与所述主控制器11相连。所述压力传感器7为本领域公知技术。
如图1所示，在所述反应器1内设有自动采样系统13，通过所述温度控制模块控制加热器9加热，从而实现多个梯度的反应温度，所述自动采样系统13则用于精确实现不同反应梯度温度下的采样要求。所述自动采样系统13为本领域公知技术。
本实施例中，所述反应器1包含耐温范围-30～200℃，耐压范围0～ 20MPa的三层夹套反应釜。
本实施例中，所述搅拌系统6包括搅拌马达和搅拌桨叶，其中搅拌桨叶与所述反应器1密封转动连接，在所述反应器1上端配备顶置式搅拌马达驱动所述搅拌桨叶在反应器1内转动，所述搅拌马达通过所述控制系统直接控制和监测搅拌速率及搅拌扭矩。
本实施例中，所述加料系统4包括进料泵、称量天平和自动进料器，所述加料系统4可实现液体或粉末自控进料，并且实时监控进料速度和质量。所述加料系统4为本领域公知技术且为市购产品。
如图2所示，所述蒸回馏系统5包括连接口506、回流冷凝管、蒸馏冷凝管和收集装置505，所述连接口506与所述反应器1的出料口相连，且所述连接口506另一端与所述回流冷凝管、蒸馏冷凝管三管交汇于一点，所述蒸馏冷凝管另一端与所述收集装置505相连，所述收集装置505 置于一个称重装置上。所述回流冷凝管和蒸馏冷凝管均为本领域公知技术。
如图2所示，在所述回流冷凝管两端分别设有回流管进口温度检测器501和回流管出口温度检测器502用于监测回流冷凝管进口和出口温度，在所述蒸馏冷凝管的进口和出口端分别设有蒸馏管进口温度检测器 503和蒸馏管出口温度检测器504用于监测蒸馏冷凝管进口和出口端温度，所述收集装置505内设有馏分温度检测器。所述各个温度检测器均与所述控制系统中的主控制器11相连。所述各个温度检测器均为本领域公知技术。
上述技术方案中，在反应釜内设置有耐温玻璃、金属或特殊材料挡板，提高反应物料的接触效率和传质、传热效果。
上述技术方案中，选择反应釜模块加料口接有质量控制系统，可以精确地控制液体、固体的加入量、加入速度及温度。
上述技术方案中，选择在温度控制模块-蒸馏体系冷却介质入口和出口接有温度传感器，可以精确检测冷却介质进出口温度。
上述技术方案中，选择计算机软件控制模块、根据温度模块、压力模块等的传感器信号，使体系以一定的程序升/降温、保持温度并实时进行温度、压力等信号追踪采集。
整个系统各模块间根据需要自控联锁，满足非等温反应工况的要求，可实现梯度升/降低温和恒定升/降温速率升/降温两种模式。
实施例2
乙酸酐水解试验。
依据上述装置记载，向反应釜内加入水，加料结束后密封反应釜进料口，而后通过液体加料系统滴加乙酸酐，乙酸酐和水的摩尔比为1： 22.7。30℃滴加乙酸酐，50min滴完，滴加完后保温反应10min；以1℃/min的速度升温至40℃，保温反应1h；以1℃/min的速度升温至50℃，保温反应1h，反应结束。
试验步骤：
依据实际投料情况，设定控制程序，滴加温度30℃，搅拌300rpm，依次运行升温、校准、滴加物料、保温、升温、保温、升温、保温、校准程序；实验结束后对反应釜、进料系统进行清洗；导出实验数据，分析实验结果，乙酸酐水解反应热为-63.2kJ/mol(以乙酸酐计)
参考目标非等温实验量热程序，使用产物乙酸替代乙酸酐，开展空白反应量热测试，空白实验反应热为-3.4kJ/mol(以乙酸酐计,两分子乙酸等同于一份子乙酸酐)
依据测试和分析结果，扣除空白实验影响，获得乙酸酐非等温反应过程反应热为-59.8kJ/mol(以乙酸酐计)。乙酸酐水解为标准实验，反应热为-60kJ/mol(以乙酸酐计)。通过空白实验扣除，非等温反应量热获得的实验结果和标准实验差值仅为0.3％，说明本发明中所涉及的非等温反应量热测量方法测出的反应热合理可信。
实施例3
3-氰基吡啶和三氯氧磷经氯化反应制备2-氯-3-氰基吡啶。
依据上述装置记载，向反应釜内加入固体3-氰基吡啶、二甲基甲酰胺和二甲苯，加料结束后密封反应釜进料口，而后通过液体加料系统滴加三氯氧磷，3-氰基吡啶(104)、三氯氧磷(153.3)、二甲基甲酰胺 (73.1)和二甲苯(106.2)的摩尔比为1：1.3：1.8：2。90℃滴加三氯氧磷，1h滴完，滴加完后保温反应2h；以0.5℃/min的速度升温至100 ℃，保温反应3h；以1℃/min的速度升温至120℃，保温反应2h，反应结束。
试验步骤：
依据实际投料情况，设定控制程序，滴加温度90℃，搅拌300rpm，依次运行升温、校准、滴加物料、保温、取样1、升温、保温、取样2、升温、保温校准程序；实验结束后对反应釜、进料系统进行清洗；导出实验数据，分析实验结果。
参考目标非等温实验量热程序，使用产物2-氯-3-氰基吡啶替代3-氰基吡啶，开展空白反应量热测试。
依据测试和分析结果，扣除空白实验影响，获得非等温反应过程反应热为-106kJ/mol(以3-氰基吡啶计)，绝热温升为104.8K。各保温阶段3-氰基吡啶料转化率情况：取样1，48.3％；取样2，72.5％。
在上述研究的基础上，MTSR信息详述如下：
1)如果在滴加过程出现热失控，热失控后体系能够达到的最高温度 MTSR为194.8℃；
2)如果在第一次梯度升温过程中出现热失控，热失控后体系能够达到的最高温度MTSR为154.2℃；
3)如果在第二次梯度升温过程中出现热失控，热失控后体系能够达到的最高温度MTSR为148.8℃；
热失控后体系能够达到的最高温度的最大值出现在滴加过程，因此，热失控最危险的情形在滴加过程，依据《精细化工反应安全风险评估导则》，对非等温反应过程进行评估评估时反应体系MTSR取194.8℃。
实施例4
环己酮、氰化钠和氯化铵反应生成氨基环己腈。
依据上述装置记载，向反应釜内加入乙醇、水、氰化钠和氯化铵，加料结束后密封反应釜进料口，而后通过液体加料系统滴加环己酮，环己酮：氰化钠：氨水：氯化铵：乙醇：水摩尔比为1：1.5：1.1：1.4：7： 15。-10℃滴加环己酮，0.5h滴完，滴完后保温1h；以1℃/min的速度升温至0℃，保温1h；以1℃/min的速度升温至10℃，保温2h；以1℃/min的速度升温至25℃，保温3h，反应结束。
试验步骤：
依据实际投料情况，设定控制程序，滴加温度-10℃，搅拌300rpm，依次运行升温、校准、滴加物料、保温、取样1、升温、保温、取样2、升温、保温、取样3、升温、保温校准程序；实验结束后对反应釜、进料系统进行清洗；导出实验数据，分析实验结果。
参考目标非等温实验量热程序，使用产物氨基环己腈替代环己酮，开展空白反应量热测试。
依据测试和分析结果，扣除空白实验影响，获得非等温反应过程反应热为-52.1kJ/mol(以环己酮计)，绝热温升为30.6K。各保温阶段环己酮料转化率情况：取样1，39.5％；取样2，65.0％；取样3，82.6％。
在上述研究的基础上，MTSR信息详述如下：
1)如果在滴加过程出现热失控，热失控后体系能够达到的最高温度 MTSR为20.6℃；
2)如果在第一次梯度升温过程中出现热失控，热失控后体系能够达到的最高温度MTSR为18.5℃；
3)如果在第二次梯度升温过程中出现热失控，热失控后体系能够达到的最高温度MTSR为20.7℃；
4)如果在第三次梯度升温过程中出现热失控，热失控后体系能够达到的最高温度MTSR为30.3℃；
热失控后体系能够达到的最高温度的最大值出现在第三次梯度升温过程，因此，热失控最危险的情形在滴加过程，依据《精细化工反应安全风险评估导则》，对非等温反应过程进行评估评估时反应体系MTSR取 30.3℃。
Claims (10)
1.一种非等温反应过程量热的测量方法，其特征在于：
1)根据非等温反应设置反应温度梯度T1、T2、T3至Tn，以及初始获取温度T0，并计算获得反应热ΔrHm生成；
2)依据步骤1)中非等温反应获得上述非等温反应量热空白实验反应热ΔrHm空白；
3)根据生成反应热与空白反应热获得扣除反应量热过程中升温带来的热效应，获得目标反应热ΔrHm。
2.按权利要求1所述的非等温反应过程量热的测量方法，其特征在于：所述非等温反应的反应温度梯度为升温或降温。
3.按权利要求1或2所述的非等温反应过程量热的测量方法，其特征在于：所述非等温反应为-30-200℃，压力0-20.0MPa的间歇或半间歇液-液反应、液-固的非等温反应。
4.按权利要求1所述的非等温反应过程量热的测量方法，其特征在于：所述目标反应热ΔrHm，ΔrHm＝ΔrHm生成-ΔrHm空白。
5.按权利要求1所述的非等温反应过程量热的测量方法，其特征在于：根据所述步骤1)设置的非等温反应的反应温度梯度，获取各反应温度下物料转化率X0、X1、X2、X3至Xn-1，由获得的反应转化率数据，以及获得的所述反应热ΔrHm，计算获得反应在反应温度梯度下各失控体系能够达到的最高温度MTSR(0-n)。
6.按权利要求5所述的非等温反应过程量热的测量方法，其特征在于：所述反应温度梯度下的各失控体系能够达到的最高温度MTSR(0-n)：
MTSR0＝T0+ΔTad
MTSR1＝T1+(1-X0)﹒ΔTad
MTSR2＝T2+(1-X1)﹒ΔTad
MTSRn＝Tn+(1–Xn-1)﹒ΔTad。
7.按权利要求5或6所述的非等温反应过程量热的测量方法，其特征在于：根据上述步骤获得的非等温反应热ΔrHm计算获得绝热温升ΔTad，，再进一步获得反应温度梯度下的各失控体系能够达到的最高温度MTSR(0-n)，
所述
其中，ΔTad为反应绝热温升，单位K或℃；ΔrHm为摩尔反应热，单位kJ·mol-1；ΔHM为反应热，单位为mol，nA为反应物物质的量，单位mol；m为物料质量，单位kg；Cp为物料比热容，单位kJ·kg-1·K-1。
8.按权利要求5-7任意一项所述的非等温反应过程量热的测量方法，其特征在于：由所述反应温度梯度下各失控体系能够达到的最高温度MTSR(0-n)，再依据《精细化工反应安全风险评估导则》进而对热失控反应进行评估，确立反应危险度情况。
9.一种利用权利要求1所述的测量对热失控反应的评估方法，其特征在于：由所述反应温度梯度下各失控体系能够达到的最高温度MTSR0-n，及《精细化工反应安全风险评估导则》，对热失控反应进行评估，获得反应危险度情况。
10.一种权利要求1所述的非等温反应过程量热的测量装置，其特征在于：包括控制系统和反应系统模块，其中所述反应系统模块包括反应器1、加料系统4、蒸回馏系统5、加热器9、温度控制模块和压力监测模块，加料系统4通过管路与反应器1的进料口相连，蒸回馏系统5通过管路与反应器1的出料口相连，所述加料系统4和蒸回馏系统5均通过所述控制系统控制启停，加热器9一端伸入至反应器1内并为反应器1内部加热，且所述加热器9通过所述温度控制模块向所述控制系统发出信号调整加热温度，在所述反应器1内设有搅拌系统6和压力监测模块。
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