JPS5954944A - 熱重量分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、試料を加熱してゆくとき、’　４’、’ａ
）重量が温度とともにどのように変化するかを測定する
熱重量分析装置□に関する＝　　　　　　　１　”、従
来、試料の熱重量分析装置は第４二１′７′な・いし第
４−□３図に示すような通気式熱天秤を使用□して□重
量分析するとと本１ζ９例えばこの熱天秤１の”分ス排
出口（１４）か□ち排出されるガスを質量分析１“、□
〃　　　：□スクロ□マドグラフあるいは赤外線分析装
置しとめ　　　：′バス組成分析計□（図示せず）に導
いていた。しかし、第・□４−１図勃よび第４−２図に
□示すような通気式熱天秤においては１重量測定機構圓
と試料索ｕ２）とが連絡しており；反応ガスとして檎触
性労スをガス導入口ａ３から試料室０２円に送入すると
ぎは、・重量測定機構０１１を構成部、る部材の腐蝕を
防、止する　。

タメ、パーグガス導入口訝）から不活性ガス□を熱“天
秤内に・送入する必要が、ある□。・しかしながらパー
ジ　。

ガス導入によっても反応ガス等の重量測定機構部　□・
、−：・　。

への浸（混）人があり、　＝黛、、ｆｆ１ｉｌ、牢：機
構にサビ等の悪影響が生ずるとともに１例えば試料と反
応ガスとの反□応敲よって生成したガスが不活性ガスで
希釈ｇｉ・“８排出管（１４Ｉす、排出、す６１成９３
０組成分析を精度良く行なうこと、、、ができないとい
う欠点もあった。また、第４、、．７　、．３図に示し
仁、通−成熱天秤は１．重量測定機構、ｑｌｊ　、と試
料、室＋１２との連絡通路に水銀あるいは油などのシー
、構部（支）を設け１反応ガスが重量測定機構０１）に
侵入しないようにしたものであるが、この方式では、試
料容器内のガス圧をそれほど高くすることができないと
いう欠点がある。なお１図中、０９は白金線、　＋１６
１は支持棒。

（１７＋は保護管、（１秒はスリーブ、０９）は熱電対
、ＣＯは試料、□□□はヒータであり、矢印はガスの流
れを示す。

この発明は、従来の装置における上記欠点を除去し１反
応ガスとして腐蝕性ガスを使用した場合　　□：で、あ
っ工も２重量測定機構の構成部材を何ら腐蝕□すること
なく精度の良い重量測定を行なうことができるとともに
、′高圧下においても熱重量分析を行なうことができる
装置を血供することを目的としてなされたもので、キャ
リヤガスまたは反応ガス、および試料容器内で蒸発また
は生成したガスの経路と重量測定機構の雰囲気とを隔絶
したことに特徴を有するものである。。以下、１．第１
図および第２図に従って、この発明を詳述する。

第１図は、この−一に係る熱重量分析電値の試料容器部
分の断面の詳細と、他の部分を模式化して示す一実施例
である。、図に示すよ、うに・、：この発明に係る装置
は、加熱炉（至）内に試料容器（至）を収納し、この試
料容器＠を加熱炉（至）外に設けた重量測定機構、すな
わちロードセルＧυまたは天秤曽に。

連結棒（口または吊下げ線（＠のような連結部材を介し
て載架または懸吊する。上記試料容器（ハ）内には試料
（４（１を収容するとともに、この試料温度を測定する
ための温度検出端■を配設し、試料容器国の上端は蓋部
（４１１４こまって完全に密閉されている・。そして、
試料の分析を行なう場合には、流量計（４ｊ５を見なが
ら流量調整弁（旬を調整し・、キャリヤガスまたは反応
ガス、をガス導入管−を介してガス導入口（至）から試
料容器ａに導入する。・この状態で加熱炉−を−、定速
度で昇温させる化、試料（４αは加熱痺よって分解もし
くは蒸発し、あるいは通気された反応ガスと反応する。

この結果、試料容・型中でガスが発生するが、このガス
はガス排出口（資）からガス排出管（至）を通って大気
中に排出されるかあ、るいは。

例えばガス組成分析計（４８１に、・導かれる。：この
よ、、うに試料容器（至）内で発生したガス、は、試料
中を流通するガスとともに排出されるため、この際に材
料、（４［１１の重量が減少するが、この重量変化を重
量測定機構、　Ｃ１１ｌ　（（３り）で測定する。なお
−第１図では、ガス導入管（財）および排出管（至）セ
して可撓性バイブを使用している。また０、図示したも
のは、２本の可撓性バイブを並設して、そのうち一方を
ガス導入管（財）。

他方をガス排出管田としているが、この代りに。

二重管を形成した。１本の可撓性バイブを使用し。

その内管または外管のうちいずれか一方をガス導入管、
他方をガス排出管としてもよい。なお１図中、　＋４４
１は温度検出器、（４９はガス管支持固定部であり、矢
印はガスの流れの方向を示す。　１次に、第２図は、こ
の発明に係名熱重量油１定装置の別の実施例を示す図で
あって、試料客器部分を断面で詳細に表わし、他の部分
を模式的に表わしたものである。□装置め概要は、上記
第１図に基づいて説明１７たとおりであるが、第２図に
水子装置は−ガス導入管（３４）および排出管（至）を
ス誉ンレス製蛇管としたものであり、ヒれに伴い、若干
の機構上の工夫、がなされている・二 すなわち、試料容器（至）内□で発生したガス中に多量
の水分が含まれる□場合や沸点の高い生成物が含まれる
場合など（ヒあらでは、ガス排出管（ト）め温度が低い
ときは、′管内壁に本分、生成物が結′露・して試料の
減・少量、４−正確に測定することができない。

そこで、：蛇管な所定温度に保持するために加熱炉（５
１）を設けることによって□、管内での結露を防止して
いる。そして、管外に追い出された水分、生酸物はガス
排出管（至）の末端で冷却、凝縮せしめられ、冷却トラ
ップ（５２）に捕集される。また１図では、上下微動機
構（５３］およびパイプコネクタ（５４）を設け、試料
容器部分と蛇管部分との管の連結を容易にしている。な
お１図中（５５）は、導入ガスの圧力を測定するための
圧力計である。

なお、ガス導入管（財）および排出管（至）として可撓
性パイプ、二重管およびステンレス製蛇管が使用できる
ことは、第３図に示すような装置で実験を行なうことに
より確認された。このうち、（Ａ）は可撓性パイプ（ポ
リエチレン製）、（Ｂ）は二重管（ポリエチレン製）Ｌ
　（Ｃ）はステンレス製蛇管を（ｌした場合の実験状況
を示す。そして実験は以下に示すような方法により行な
った。すなわち、左側の上皿（６２）に分銅Ａ　（６３
）を乗せＯ点調節した後、上記各種パイプ０４）、（ト
）腎それぞれ’１００〜４００ｅＣ／分の流速で窒素ガ
スを流す。をして右側の上皿（６１）に、′：・：。

０．０１００ｇないし１．００・００や重量の分銅Ｂ　
（６４）を乗せ、一方左側の、上皿（６２）　Ｅ、、こ
、れと釣合う重量の分銅ｎ　（６５）を乗竺てＯ点調−
、スる。このようにすれば分銅Ｂ　（６４，）と分銅Ｂ
′［６５）との重量差により。

Ｎ量測定の際の各種パイプによる抵抗が示されることと
なる。実験結果を下表に掲げる。表中の数値は分銅１（
６５）の重量を示す。

この表から分るように、、可、：撓性パイプの場合は抵
抗がほとんど、なく、天秤の１感度範囲で牟しい値を示
す。また、二重管もしくはステンレス製蛇管１ の場合は抵抗はあ□る□が、荷重′１と刻し・て実測値
が直線性を示すもの″で、−検量線を作病する・ことに
より重量測定装置として、充分使用できる二熱重−分析
装置ｔこの珍明のよ□うに構成することにより１反応・
り曵としそ〒＄ガスを使用した場合であっても重量測定
機構の構成部材の腐蝕を防ぐ目的でパージガスを送入す
る必要がない。また、試料容器は密閉された構造である
ため、高圧下においても試料の熱重量分析を行なうこと
ができる。特に、ガス導入管および排出管をステンレス
製蛇管としたときは、試料容器の内容積を非常に小さく
シ、試料容器内を極めて高圧＜　２００ｋｇ／ｃｒｒＦ
　）に保持した状態下で分析を行なうことができる。

また、パージガスを使用しないため２発生ガス等とパー
ジガスとの混合がないため試料容器からのガスをそのま
ま必要に応じて分析計に導びき、精度良いガス組成の分
析も可能となる。

“’、、Ｗ７’ｑニア＊＊’％”ｚａ　４．ｍ、ｘｍ、
’４１□７ア。１ア施例を示τ、一部断面、一部模式、
、呻、、、−一２図は、同　　　：れている揃気式、熱
天秤の概略図卓ある。

３１・・・・・−重量測定機構（ロードセル）３２・・
・・・・□重量測定機構（天秤）３３・・・・・・試料
容器　　　　□３４・・・・・・ガス導入竺３５・・・
・・・ガス排出管３６・・・・・・ガス導入口　　　３
７・・・・−・ガス排出管３８・・・・・・温度検出端
　　　３９・・・・・・加熱炉４０・−・・・・試料　
　　４２−・・・・・連結部材（連結棒）４３・・・・
・・連結部材（吊下げ線）４８・・・・・・ガス組成分
析計 口′、３こ１ 代理人　弁理士　北　村　　　竺：２：１．１．、−１
１開口Ｒ５９−５４９４４（４） 、、：、、、′、：　　　　　　　・□第２図、　　。

３２　　： ４１′　　□ □、、′ η □　　　゛・　　　　　３３　　護　・３８゜ 第３司図　　　　　第３−２図 １１ 第３−３図 １ 第４−３図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　加熱炉内に収納した密閉可能な試料容器、を加熱
   炉外に設、け７重重量測定機構に連結・部材、を介して
   懸吊または載架して、・これも試料容器と重量測定、機
   構の雰囲気とを容器自体で隔絶し、この容器内にキ、ヤ
   リャガスまたは反応ガスを容器に接続今れたガス導入管
   を介しで導入す、・るよう憂こするととも普こ、容器内
   に試料の温度を測定するための温度検出端を・配設し、
   ・この容、器内において試料が分解も・しくは蒸発、シ
   、牛るいは試料と反応・ガスとが反応して発生し・たガ
   スを容器に接、続された・ガス排出管を介して排出する
   ようにしたことを特徴とする熱重量分析装置、。 λ　前記ガス導入管お、よび排出ｖｔ：は、可撓性バイ
   ブである特許請求の範囲第１項記載ｐ熱重量分析装置。 　・　　　　　　　　　　　　、・３、　前記ガス“導
   入管および排出管により□二重管を形成し、そ・・の内
   管または外管のうちＩ、′１ずれか一方をガス導入管、
   他方をガス排出管とした特許請求の範囲第１項記載の熱
   重量分析袋・ｆｒｊ、”’Ｌ・し前記ガス導入管および
   排出管はス九ンレス製蛇管であ□る□特許請求の範囲第
   １項記載の熱重量分析装置。