CN107831235A - 一种制备异辛烷的实验装置 - Google Patents

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陈家钦
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Abstract

本发明公开了一种制备异辛烷的实验装置，包括异丁烷气瓶、丁烯气瓶、质量流量计、固定床、液体产物瓶、集气瓶和量液瓶在量液瓶的底部设有电子秤。本发明通过使用气体混合器和第一质量流量计分别测量丁烯气体和异丁烷的进料量，通过第一电子秤称量异丁烷和丁烯的加入质量，通过第二质量流量计来称量氮气的加入质量，然后通过排水法以及电子秤来称量未反应的气体质量，最后用质量差法即计算得到原料的消耗，即通过实时检测未反应气体的质量即可控制反应气体的加入量，保证了异辛烷制备的准确性，与现有技术相比，具有结构简单、操作方便、实验设备成本低廉的有益效果，非常适合实验室对异辛烷制备工艺的科研使用。

Description

一种制备异辛烷的实验装置
技术领域
本发明涉及一种实验设备，具体涉及一种制备异辛烷的实验装置，属于化工实验器械技术领域。
背景技术
烷基化是指烷烃与烯烃的化学加成反应，在反应中烷烃分子中的活泼氢原子的位置被烯烃取代。烷基化装置原料是以催化裂化气体中异丁烷和异丁烯、丁烯一为主。烷基化油以辛烷值高90～98，调和性能好，挥发性、燃烧清洁等成为优质调油组分。原料是催裂化的液态烃经气分出来的碳四组分中的异丁烷和丁烯，以硫酸为催化剂，低温液相反应生产高辛烷值汽油组分(烷基化汽油)成品是异辛烷、异丁烷、正丁烷、重化物。
目前，工业异辛烷生产方法主要有硫酸法、氢氟酸法和固体酸法等，其中硫酸法是目前国内外普遍采用的工艺。异辛烷生产的主反应为烷基化反应，主要采用异丁烷与轻烯烃(如丁烯)在硫酸催化作用下，反应生成高辛烷值的三甲基戊烷，除上述提及的主反应外，同时伴有酯化、歧化、裂解、聚合等副反应。由于采用液体重酸作为催化剂，不够绿色环保，因此很多国内外实验室研究者把目光投向了酸性较强的分子筛催化剂，分子筛催化剂有择形催化的作用，可以对反应物择形、对产物择形、对反应中间物择形，将会有利于异辛烷的生产与制造。但该催化剂的应用尚未成熟，需要进行一定数量的实验后才能实现工业上的生产。而在实验研究过程，由于原料异丁烷和轻烯烃在常温常压下均为气体，不利于实验的进料控制且运用到实验设备成本过高，此外在实验过程中需要多次取样进行分析研究、操作复杂繁琐。目前还没有一种以异丁烷和轻烯烃烷的基化作为原料来的制备异辛烷的实验装置。
发明内容
针对上述的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种结构简单、设备成本低廉的制备异辛烷的实验装置。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种制备异辛烷的实验装置，包括异丁烷气瓶、丁烯气瓶、输送管、质量流量计、固定床、液体产物瓶、集气瓶和量液瓶，所述异丁烷气瓶的出气口经第一控制阀后接入输送管的始端，所述丁烯气瓶的出气口经第二控制阀后接入输送管的始端，所述输送管的末端依次经单向阀、第一质量流量计、气体混合器和输入控制阀后接入固定床的入口，所述固定床的出口经输出控制阀后接入液体产物瓶内，所述集气瓶与液体产物瓶通过导管进行连接且在集气瓶的出气口连接有一气相色谱仪，所述导管上安装有第四控制阀且导管的一端插入液体产物瓶内、其另一端插入集气瓶内，所述量液瓶通过连接管与集气瓶连接，所述连接管的一端插入集气瓶的底部、其另一端插入内部盛装有水溶液的量液瓶内，在量液瓶的底部设有电子秤，在液体产物瓶上安装有一冷却装置。
上述方案中，为了保证实验的安全以及数据的准确性，还可以包括氮气扫吹装置，所述氮气扫吹装置包括氮气瓶，所述氮气瓶的出气口依次经第三控制阀和第二质量流量计后连接在气体混合器与输入控制阀之间所在的输送管上。
上述方案中，为了气体混合均匀，可在气体混合器的两侧安装有加热器，所述加热器上连接有一温度控制模块。
上述方案中，所述固定床的底部安装有用于隔热的石英棉，且在固定床上安装有一压力表。
上述方案中，所述冷却装置可包括内部盛装有冷却剂的冷却瓶，所述冷却瓶的口径大于液体产物瓶的口径，且所述液体产物瓶安装在冷却瓶的内部。
本发明的有益效果为：
由于作为反应原料的异丁烷和丁烯在常温常压下均为气体，不利于实验室的进料控制，本发明通过使用气体混合器和第一质量流量计分别测量丁烯气体和异丁烷的进料量，然后通过第一电子秤称量异丁烷和丁烯的加入质量，通过第二质量流量计来称量氮气的加入质量，然后通过排水法以及电子秤来称量未反应的气体质量，同时通过气相色谱仪在线分析检测得到异丁烷和丁烯的体积比，最后用质量差法即计算得到原料的消耗，即通过实时检测未反应气体的质量即可控制反应气体的质量，保证了异辛烷制备的准确性，保证了实验的严谨性。与现有技术相比，具有结构简单、操作方便、实验设备成本低廉的有益效果，非常适合实验室对异辛烷制备工艺的科研使用。
附图说明
图1为本制备异辛烷的实验装置的结构示意图。
图中标号为：1、气相色谱仪；2、异丁烷气瓶；3、丁烯气瓶；4、第一控制阀；5、第二控制阀；6、单向阀；7、第一质量流量计；8、氮气瓶；9、第三控制阀；10、加热器；11、气体混合器；12、输入控制阀；13、压力表；14、固定床；15、第二质量流量计，16、石英棉；17、输出控制阀；18、液体产物瓶；19、冷却瓶；20、第四控制阀；21、集气瓶；22、电子秤；23、量液瓶，24、连接管，25、输送管。
具体实施方式
如图1所示，一种制备异辛烷的实验装置，包括异丁烷气瓶2、丁烯气瓶3、输送管25、质量流量计、固定床14、液体产物瓶18、集气瓶21和量液瓶23。
所述异丁烷气瓶2的出气口经第一控制阀4后接入输送管25的始端。所述丁烯气瓶3的出气口经第二控制阀5后接入输送管25的始端。所述输送管25的末端依次经单向阀6、第一质量流量计7、气体混合器11和输入控制阀12后接入固定床14的入口。本实施例中，为了使两种气体混合均匀，在气体混合器11的两侧安装有加热器10，所述加热器10上连接有一温度控制模块。在固定床14的顶部安装有一压力表13，在固定床14的底部安装有用于隔热的石英棉16。所述固定床14的出口经输出控制阀17后接入液体产物瓶18内。
所述集气瓶21与液体产物瓶18通过导管进行连接且在集气瓶21的出气口连接有一气相色谱仪1。所述气相色谱仪1用于对未反应的异丁烷和丁烯气体进行在线分析，以获得混合在一起后的两种气体的体积比。所述导管上安装有第四控制阀20且导管的一端插入液体产物瓶18内、其另一端插入集气瓶21内。所述量液瓶23通过连接管24与集气瓶21连接。所述连接管24的一端插入集气瓶21的底部、其另一端插入内部盛装有水溶液的量液瓶23内。即通过将集气瓶21内的气体排入量液瓶23内，以使得量液瓶23内溶液的质量发生变化。在量液瓶23的底部设有电子秤22，用以称量排出剩余气体的质量。在液体产物瓶18上安装有一冷却装置。本实施例中，所述冷却装置包括内部盛装有冷却剂的冷却瓶19，所述冷却剂具体可以为碎冰或冰水。所述冷却瓶19的口径大于液体产物瓶18的口径，且所述液体产物瓶18安装在冷却瓶19的内部。
为了实验的安全性和实验数据的准确性，还包括氮气扫吹装置，所述氮气扫吹装置包括氮气瓶8，所述氮气瓶8的出气口依次经第三控制阀9和第二质量流量计15后连接在气体混合器11与输入控制阀12之间所在的输送管25上。
本发明在使用时，具体如下步骤：
1)先是称取一定质量的催化剂样品，具体可以选用分子筛催化剂，然后装入固定床14反应器内；
2)反应前，用高纯度氮气对固定床14反应器进行吹扫20-25mim后关闭，用以将固定床14线管内的空气排出，同时通过第二质量流量计15计量氮气的输出质量M11；
3)分别开启第一控制阀4、单向阀6、第一质量流量计7和气体混合器11，异丁烷进料，控制其进料量，并通过第一质量流量计7记下异丁烷最终的加入量M2，且在完成异丁烷的加入量后，关闭第一控制阀4；
4)接着开启第二控制阀5，丁烯进料，控制其进料量，并通过第一质量流量计7记下丁烯的最终的加入量M3，进料结束后关闭第二控制阀5、单向阀6和质量流量计，即完成反应原料的加入；
5)打开气体混合体，打开加热器10并通过温度控制模块设定好加热的温度和时间，待混合完成后开启输入控制阀12，混合后的气体即输送至固定床14内；
6)待反应完成后，开启输出控制阀17，同时打开氮气扫吹装置、以不断吹扫固定床14，使得反应生成的油气顺利进入液体产物瓶18内，通过冷却瓶19内的,冷却剂冷却，与此同时通过第二质量流量计15检测得到通入氮气的质量M12；
7)未反应的丁烯和异丁烷气体从液体产物瓶18通入集气瓶21内，然后从集气瓶21的出口进入气相色谱仪1内，由于氮气为惰性气体，无法在气相色谱仪1上显现，因此，通过气相色谱仪1的分离分析即分别得到未反应的异丁烷气体与丁烯气体的含量体积比的值为N，而不溶于水的异丁烷、丁烯和氮气的混合气体从集气瓶21内进入量液瓶23内，通过电子秤22称量得到总质量为M3，
8)通过质量差法，未反应的异丁烷气体和丁烯气体的总质量＝M3-M11-M12-量液瓶23初始的质量M，然后通过气相色谱仪1得到两者含量的体积比，即分别计算得到未反应的异丁烷气体和未反应的丁烯气体，即完成实验。
以上仅为说明本发明的实施方式，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种制备异辛烷的实验装置，其特征在于：包括异丁烷气瓶(2)、丁烯气瓶(3)、输送管(25)、质量流量计、固定床(14)、液体产物瓶(18)、集气瓶(21)和量液瓶(23)，所述异丁烷气瓶(2)的出气口经第一控制阀(4)后接入输送管(25)的始端，所述丁烯气瓶(3)的出气口经第二控制阀(5)后接入输送管(25)的始端，所述输送管(25)的末端依次经单向阀(6)、第一质量流量计(7)、气体混合器(11)和输入控制阀(12)后接入固定床(14)的入口，所述固定床(14)的出口经输出控制阀(17)后接入液体产物瓶(18)内，所述集气瓶(21)与液体产物瓶(18)通过导管进行连接且在集气瓶(21)的出气口连接有一气相色谱仪(1)，所述导管上安装有第四控制阀(20)且导管的一端插入液体产物瓶(18)内、其另一端插入集气瓶(21)内，所述量液瓶(23)通过连接管(24)与集气瓶(21)连接，所述连接管(24)的一端插入集气瓶(21)的底部、其另一端插入内部盛装有水溶液的量液瓶(23)内，在量液瓶(23)的底部设有电子秤(22)，在液体产物瓶(18)上安装有一冷却装置。
2.根据权利要求1所述的制备异辛烷的实验装置，其特征在于：还包括氮气扫吹装置，所述氮气扫吹装置包括氮气瓶(8)，所述氮气瓶(8)的出气口依次经第三控制阀(9)和第二质量流量计(15)后连接在气体混合器(11)与输入控制阀(12)之间所在的输送管(25)上。
3.根据权利要求2所述的制备异辛烷的实验装置，其特征在于：在气体混合器(11)的两侧安装有加热器(10)，所述加热器(10)上连接有一温度控制模块。
4.根据权利要求2所述的制备异辛烷的实验装置，其特征在于：所述固定床(14)的底部安装有用于隔热的石英棉(16)，且在固定床(14)上安装有一压力表(13)。
5.根据权利要求2所述的制备异辛烷的实验装置，其特征在于：所述冷却装置包括内部盛装有冷却剂的冷却瓶(19)，所述冷却瓶(19)的口径大于液体产物瓶(18)的口径，且所述液体产物瓶(18)安装在冷却瓶(19)的内部。
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