CN101382478A - 一种用微波加热试样的热重分析方法和装置 - Google Patents
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Abstract
一种微波热重分析方法及装置，包括微波加热炉、质量测定系统、温度测定系统、气氛调节系统四部分。微波输入功率可以设定为定值，也可以设定与温度测定系统联动。质量测定系统实时监测试样的质量变化，温度测定系统使用红外温度计和热电偶实时监测试样和炉膛气氛温度。加热气氛可以是空气气氛、惰性气氛、氧化性气氛或还原性气氛，通过气氛调节系统实现。本发明提供的装置结构简单，自动化程度高，操作方便，采用本发明可以获得多种试样在不同加热气氛下微波加热过程中的质量－时间或质量－温度关系，实现质量或体积较大试样的微波热重分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种热重分析方法，以及使用这种方法进行热重分析的装置。
背景技术
热重分析是研究物料特性和反应规律的重要方法。目前，热重分析通常使用很小量的试样，用电加热方式加热试样，属外部加热方式；使用热电偶测量试样周围气氛的温度来代表试样温度，研究试样在特定温度下或程序升温下的质量-时间关系或质量-温度关系。由于试样使用量很小，而且使用试样周围气氛的温度代替试样温度，其所得结论是否适用于实际情况值得商榷。
微波加热具有加热迅速、均匀性好、“整体加热”等优点，其特殊的加热机理使得物料内部的传热传质与常规加热相比有很大区别，而且可能造成反应机理的不同。因而研究物料在微波加热下的失重和反应规律很有必要。同时，对于尺寸较大的物料，尤其是含有大量骨料、气孔的多孔介质，其导热系数很小，常规加热方式不能满足要求，而且试样使用量过小，也不能很好的代表实际情况，传统的热重分析方法无法实现上述要求。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有热重分析技术的不足，提供一种能够动态测量质量或体积较大试样在不同加热气氛下利用微波加热时，在特定的微波输入功率、温度或升温速率下的质量-时间变化关系或质量-温度变化关系的方法；另外本发明还提供一种为实现上述方法的热重分析装置。
本发明技术方案是以下述方式实现的：整套装置包括微波加热炉、质量测定系统、温度测定系统和气氛调节系统。
用微波加热试样，微波输入功率连续可调，微波输入功率可以设定为定值，也可以设定为与温度测定系统联动；用质量传感器或精密天平在线测量试样的质量；用红外温度计或热电偶在线测量试样的温度；加热气氛可以是空气气氛、惰性气氛、氧化性气氛或还原性气氛。
一种热重分析装置，是将微波加热炉炉壁分为三层：内层为不锈钢板，中间层为耐火层，耐火层内装设加热电阻丝，外层为硅酸铝保温层；质量传感器安置在一个与炉体连接的密封箱内底板上，质量传感器信号线通过接线端子与数据采集箱连接，质量传感器通过耐热丝与悬挂的石英吊钩和石英吊篮连接，在微波加热炉的底部和上部的对称角上分别设有进气口和出气口。红外温度计位于炉膛外侧，红外温度计的温度探头正对炉膛中悬挂试样的位置，温度测试范围为0-1300℃，炉膛下部炉壁装设测量炉膛内气氛温度的热电偶。炉体下部设置橱柜，橱柜内装设抽气泵和气体钢瓶，气体钢瓶分别通过梳形管与进气口相连，梳形管道上装有流量计和调节阀门。
微波加热炉的微波输入功率在0-3KW之间连续可调，可以设定为定值，也可以与温度测定系统实施联动，维持试样的恒温或以恒定升温速率升温。为避免产物在不锈钢壁面凝结，不锈钢炉壁外侧加装加热电阻丝，维持不锈钢壁面温度在350-400℃之间。
质量测定系统使用质量传感器，质量传感器下方连接耐热丝，耐热丝下端连接石英吊钩，石英吊钩与微波加热炉炉膛内的石英吊篮连接。质量传感器安置在一个与炉体相连的密封箱内底板上，其信号线通过接线端子与数据采集系统连接。质量传感器的称量范围为0-300g，分辨率为0.01g。石英吊篮在炉膛中的位置可以通过改变耐热丝的长短来实现，可以放进直径<40mm的试样。
温度测定系统采用红外温度计和热电偶，红外温度计实时测量试样温度，根据需要也可以采用高精度热电偶。用热电偶测定炉内气氛温度，安装在微波加热炉炉膛下部。温度测定系统测温范围为0-1300℃，精度为1℃。
加热气氛可以是空气气氛、惰性气氛、氧化性气氛或还原性气氛，通过气氛调节系统加以实现。
本发明的积极效果是：
1.使用微波加热替代常规电加热等外部加热方式，实现较大质量或体积试样的微波热重分析。
2.将微波加热炉、质量测定系统、温度测定系统和气氛调节系统进行有机结合，实现了试样在不同加热气氛下微波加热过程中质量和温度的动态测量。
3.采用悬挂式质量测定系统，测量准确，安装及维护方便，可用于1300℃左右的高温环境。
4.采用红外温度计实时测量试样温度，有效解决了微波场中温度测量问题。
5.采用加热电阻丝加热不锈钢炉壁，有效避免产物在炉壁凝结，有利于后续收集分析和延长设备使用寿命。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
图2为图1的侧视结构示意图。
图中，1为地脚调平衡，2为抽气泵，3为进气口，4为热电偶，5为石英吊篮，6为试样，7为石英吊钩，8为不锈钢板，9为出气口，10为耐火层，11为硅酸铝保温层，12为耐热丝，13为密封箱，14为质量传感器，15为数据采集箱，16为微波加热炉，17为试样温度显示，18为气氛温度显示，19为微波输入功率调整，20为定时器，21为波导，22为陶瓷片，23为梳形管，24为流量计，25为调节阀门，26为气体钢瓶，27为底层橱柜，28为铁丝网，29为红外温度计，30为石英玻璃片，31为加热电阻丝，32为接线端子，33为调平衡，34为铁丝网，35为石英玻璃片，36为炉膛，37为吸声材料，38为炉体。
具体实施方式
实施例1：本方法用微波加热试样，微波输入功率在0-3KW之间连续可调，微波输入功率可以设定为定值，也可以设定为与温度测定系统联动；为避免产物在不锈钢壁面凝结，不锈钢炉壁外侧加装加热电阻丝，维持不锈钢壁面温度在350-400℃之间。用质量传感器在线测量试样的质量；质量传感器的称量范围为0-300g，分辨率为0.01g。石英吊篮在炉膛中的位置可以通过改变耐热丝的长短来实现，可以放进直径<40mm的试样。用红外温度计或热电偶在线测量试样的温度；加热气氛为空气气氛，所需气体储存在气体钢瓶26中。根据测试需要可以更换不同气体钢瓶26和流量计24。
根据需要也可以采用高精度热电偶。用热电偶测定炉内气氛温度，安装在微波加热炉炉膛下部。温度测定系统测温范围为0-1300℃，精度为1℃。
与本方法相配套的装置为：微波由波导21导入炉膛36内部，波导21与炉膛36连接处装有陶瓷片22。质量传感器14安置在与炉体38相连的密封箱13内底板上，底部装有调平衡33。质量传感器14通过接线端子32与安置于炉体38顶部的数据收集箱15连接。质量传感器14下方悬挂耐热丝12、石英吊钩7和石英吊篮5，石英吊篮5中放置试样6。石英吊篮5在炉膛36中的高低位置，可以通过调整耐热丝12的长短加以实现。
更换不同的质量传感器14可以改变质量测定系统的称量范围；更换不同大小的石英吊篮5可以满足测试不同质量和体积试样6的需要。
微波加热炉16炉壁分为三层：内层为不锈钢板8；中间层为耐火层10，内部装设加热电阻丝31，其电源开关与微波发生器电源开关为同一开关；外层为硅酸铝保温层11。炉膛36底部开设进气口3，顶部开设出气口9。微波加热炉16炉门位置开设观测孔，观测孔外侧安装铁丝网34、石英玻璃片35。
炉膛36外侧装设红外温度计29，其探头正对炉壁处开设观测孔，观测孔外装设铁丝网28、石英玻璃片30；红外温度计29通过传输线与试样温度显示17连接，并传输至数据采集箱15存储。
微波加热炉16装设微波输入功率调整19进行微波功率的调整和设定；装设定时器20设定加热时间。
炉体38下部设置底层橱柜27，内壁面装设吸声材料37。底层橱柜27内部装设抽气泵2、梳形管23、流量计24、调节阀门25、气体钢瓶26等。炉体38底部装设地脚调平衡1。
实施例2：方法与装置与实施例1相同，所不同的是，对不同试样进行热重分析，需要调节炉膛36内的加热气氛，下面以加热气氛为氧气气氛作进一步说明：调节氧气钢瓶管路流量计24到最大开度，打开氧气钢瓶26开关，调整调节阀门25到合适开度，冲刷炉膛36约5分钟，赶尽炉膛内空气后，调整调节阀门25使得流量计24示数到加热时需要的流量即可，加热气氛调节完毕。
炉膛36下部炉壁装设热电偶4，测量气氛温度并通过气氛温度显示18显示。炉膛36内的加热气氛和流量通过进气口3、出气口9、梳形管23、流量计24、调节阀门25进行配制和调节。将加热气氛的所需气体储存在气体钢瓶26中。根据测试需要可以更换不同气体钢瓶26和流量计24。
Claims (7)
1.一种微波热重分析方法，其特征在于:用微波加热试样，微波输入功率连续可调，微波输入功率设定为定值或设定为与温度测定系统联动；用质量传感器或精密天平在线测量试样的质量；用红外温度计或热电偶在线测量试样的温度；加热气氛可以是空气气氛、惰性气氛、氧化性气氛或还原性气氛。
2.根据权利要求1所述的一种微波热重分析方法，其特征在于:用红外温度计或热电偶在线测量试样的温度测试范围为0-1300℃，精度为1℃；微波输入功率在0-3KW之间连续可调。
3.根据权利要求1所述的一种微波热重分析方法，其特征在于:质量传感器的称量范围为0-300g，分辨率为0.01g。
4.一种微波热重分析装置，包括微波加热炉、质量测定系统、温度测定系统和气氛调节系统，其特征是:微波加热炉炉壁分为三层:内层为不锈钢板，中间层为耐火层，耐火层内装设加热电阻丝，外层为硅酸铝保温层；质量传感器安置在一个与炉体连接的密封箱内底板上，质量传感器信号线通过接线端子与数据采集箱连接，质量传感器通过耐热丝与悬挂的石英吊钩和石英吊篮连接，在微波加热炉的底部和上部的对称角上分别设有进气口和出气口。
5.根据权利要求4所述的微波热重分析装置，其特征是:红外温度计位于炉膛外侧，红外温度计的温度探头正对炉膛中悬挂试样的位置，炉膛下部炉壁装设测量炉膛内气氛温度的热电偶。
6.根据权利要求4所述的微波热重分析装置，其特征是:炉体下部设置橱柜，橱柜内装设抽气泵和气体钢瓶，气体钢瓶分别通过梳形管与进气口相连，梳形管道上装有流量计和调节阀门。
7.根据权利要求4所述的微波热重分析装置，其特征是:所述石英吊篮在炉膛中的位置可以通过改变耐热丝的长短来实现，可以放进直径<40mm的试样。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090311 |