CN111351733A - 一种高精度热重分析仪 - Google Patents

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CN111351733A CN202010171514.9A CN202010171514A CN111351733A CN 111351733 A CN111351733 A CN 111351733A CN 202010171514 A CN202010171514 A CN 202010171514A CN 111351733 A CN111351733 A CN 111351733A
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许鹏程
李昕欣
于海涛
姚方兰
杨家林
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Xiamen haienmai Technology Co., Ltd
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Abstract

本发明涉及测量仪器领域，本发明公开了一种高精度热重分析仪，其包括集成式谐振悬臂梁、样品测试腔、气体仓和数据采集系统；该集成式谐振悬臂梁设于该样品测试腔内，该集成式谐振悬臂梁与该样品测试腔的内壁、该数据采集系统连接，该集成式谐振悬臂梁用于对待测样品称重和加热；该集成式谐振悬臂梁包括谐振悬臂梁和加热元件；该谐振悬臂梁包括第一端；该第一端设有该加热元件，该加热元件用于加热该待测样品；该气体仓位于该样品测试腔的外部，该气体仓用于给该样品测试腔提供气体氛围。本发明提供的高精度热重分析仪具有结构简单和测量精度高的特点。

Description

一种高精度热重分析仪
技术领域
本发明涉及测量仪器领域，特别涉及一种高精度热重分析仪。
背景技术
热重分析(thermogravimetric analysis，简称TGA)是一种应用广泛的材料分析方法。
现有技术中，商用化热重分析仪主要由热天平、加热炉、电路控制和数据采集系统组成，热重分析仪通过电路控制使加热炉按一定的升温速率升温(或恒温)，当被测试样发生质量变化，光电传感器能将质量变化转化为直流电信号，通过数据采集系统处理信号，从而得到热重曲线，该热重分析仪的核心部分是热天平，热天平的作用是把电路和天平结合起来，具体原理及步骤如下，首先将样品置于天平梁的一端，其次，通过电路控制加热炉给样品加热，当样品质量发生变化，通过用光学方法测定天平梁的倾斜度，以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜，反馈形成的电位差与质量变化成正比，即样品的质量变化可转变电压信号。
然而现有技术中的商用化热重分析采用的热天平的质量分辨率均为0.1微克，难以分辨失重量小于0.1微克的样品，即难以对质量低于0.1微克的样品进行热重分析；
其次，商用化热重分析仪由于使用的样品量较多，加热炉对样品所在空间加热，导致样品达到所设定温度需要一定的时间，这样会造成样品重量变化相对于设定温度有个滞后效应，从而使较高的升温速率下得到不准确的重量变化起始和终止温度，甚至会造成不同阶段响应的重叠，导致测试失败。升温速率对热分析曲线的影响是传统热重分析仪普遍存在的问题。
再者，热天平与加热炉是单独的元件，加热炉的结构复杂，而且为了防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响，天平与炉体间须采取结构性措施，使得热重仪结构复杂，且价格昂贵。
发明内容
本发明要解决的是热重分析仪测试结构复杂、测量精度低和热重曲线受升温速率影响大的技术问题。
为解决上述技术问题，本申请公开了一种高精度热重分析仪，其包括集成式谐振悬臂梁、样品测试腔、气体仓和数据采集系统；
该集成式谐振悬臂梁设于该样品测试腔内，该集成式谐振悬臂梁与该样品测试腔的内壁、该数据采集系统连接，该集成式谐振悬臂梁用于对待测样品称重和加热；
该集成式谐振悬臂梁包括谐振悬臂梁和加热元件；
该谐振悬臂梁包括第一端；
该第一端设有该加热元件，该加热元件用于加热该待测样品；
该气体仓位于该样品测试腔的外部，该气体仓用于给该样品测试腔提供气体氛围。
可选地，该集成式谐振悬臂梁还包括控制电路；
该谐振悬臂梁还包括第二端；
该第二端与该样品测试腔的内壁连接；
该第二端设有该控制电路，该控制电路的一端与该加热元件连接，该控制电路的另一端与该数据采集系统连接。
可选地，该控制电路包括谐振驱动电路和频率检测电路；
该谐振驱动电路用于驱动该集成式谐振悬臂梁产生频率；
该频率检测电路用于检测该集成式谐振悬臂梁的频率；
该谐振驱动电路和该频率检测电路能够形成闭环回路，实现对该集成式谐振悬臂梁的谐振驱动和谐振频率的检测。
可选地，该控制电路包括温度控制电路；
该温度控制电路与该加热元件连接，用于控制该加热元件的温度。
可选地，该加热元件的加热温度范围为25℃～1300℃。
可选地，该加热元件上设有样品涂覆区域，该样品涂覆区域用于涂覆待测样品。
可选地，该集成式谐振悬臂梁能够通过该谐振悬臂梁的谐振频率变化计量该待测样品在加热过程中的质量变化。
可选地，该集成式谐振悬臂梁测量该待测样品的质量范围为10-12～106克。
可选地，该气体仓包括空气仓、氮气仓或者氩气仓。
可选地，还包括真空泵；该真空泵与该样品测试腔连接。
采用上述技术方案，本申请提供的一种高精度热重分析仪具有如下有益效果：
本申请提供的精度热重分析仪包括集成式谐振悬臂梁、样品测试腔、气体仓和数据采集系统；该集成式谐振悬臂梁设于该样品测试腔内，该气体仓位于该样品测试腔的外部，该气体仓用于给该样品测试腔提供气体氛围，该集成式谐振悬臂梁与该样品测试腔的内壁、该数据采集系统连接，该集成式谐振悬臂梁用于对待测样品称重和加热，该数据采集系统用于采集分析集成式谐振悬臂梁上的信号信息，而且集成式谐振悬臂梁与现有技术中采用热天平称量样品质量变化相比，具有质量分辨率高的优点，同时，集成式谐振悬臂梁升温速率极快，500℃/s以上，可以迅速将样品加热到设定温度，消除升温速率对热重曲线的影响，使测试结果更加准确；
该集成式谐振悬臂梁包括谐振悬臂梁和加热元件；该谐振悬臂梁包括第一端；该第一端设有该加热元件，该加热元件用于加热待测样品，与现有技术中称量天平与加热炉分离式结构相比，本申请提供的集成式谐振悬臂梁集成了称量和加热功能，大大简化了热重分析仪的结构。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请提供的高精度热重分析仪的结构示意图；
图2为本申请提供的集成式谐振悬臂梁的结构示意图；
图3为本申请一种可选地实施方式中的将待测样品放入高精度热重分析仪加热的频率变化图；
图4为本申请一种可选地实施方式中的将待测样品放入高精度热重分析仪加热的质量变化图；
图5为本申请另一种可选地实施方式中将待测样品五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)放入高精度热重分析仪的热重曲线图；
图6为本申请另一种可选地实施方式中将待测样品碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)放入高精度热重分析仪的热重曲线图；
图7为本申请另一种可选地实施方式中将待测样品一水合草酸钙(CaC2O4·H2O)放入高精度热重分析仪的热重曲线图；
以下对附图作补充说明：
1-样品测试腔；2-集成式谐振悬臂梁；21-谐振悬臂梁；211-第一端；212-第二端；22-加热元件；23-控制电路；231-谐振驱动电路；232-频率检测电路；233-温度控制电路；24-样品涂覆区域；3-气体仓；4-数据采集系统；5-真空泵；6-阀门。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本申请至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含的包括一个或者更多个该特征。而且，术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。
如图1和图2所示，图1为本申请提供的高精度热重分析仪的结构示意图，图2为本申请提供的集成式谐振悬臂梁2的结构示意图；本申请公开的高精度热重分析仪包括集成式谐振悬臂梁2、样品测试腔1、气体仓3和数据采集系统4；该集成式谐振悬臂梁2设于该样品测试腔1内，该气体仓3位于该样品测试腔1的外部，该气体仓3用于给该样品测试腔1提供气体氛围，该集成式谐振悬臂梁2与该样品测试腔1的内壁、该数据采集系统4连接，该集成式谐振悬臂梁2用于对待测样品称重和加热，该数据采集系统4用于采集分析集成式谐振悬臂梁2上的信号信息，该集成式谐振悬臂梁2能够通过该谐振悬臂梁21的谐振频率变化计量该待测样品在加热过程中的质量变化，而且集成式谐振悬臂梁2与现有技术中采用热天平称量样品质量变化相比，具有能够称量纳克量级的样品及质量分辨率高的优点；
该集成式谐振悬臂梁2包括谐振悬臂梁21和加热元件22；该谐振悬臂梁21包括第一端211，即第一端211为谐振悬臂梁21的自由端；该第一端211设有该加热元件22，该加热元件22用于加热待测样品，与现有技术中称量天平与加热炉分离式结构相比，本申请提供的集成式谐振悬臂梁2集成了称量和加热功能，大大简化了热重分析仪的结构。
在一种可选地实施方式中，由图1可知，气体仓3与样品测试腔1之间有阀门6控制。
在一种可选地实施方式中，如图2所示，该集成式谐振悬臂梁2还包括控制电路23；该谐振悬臂梁21还包括第二端212；该第二端212与该样品测试腔1的内壁连接，即第二端212为谐振悬臂梁21的固定端；该第二端212设有该控制电路23，该控制电路23的一端与该加热元件22连接，该控制电路23的另一端与该数据采集系统4连接。
在一种可选地实施方式中，该控制电路23包括谐振驱动电路231和频率检测电路232；该谐振驱动电路231用于驱动该集成式谐振悬臂梁2产生频率；该频率检测电路232用于检测该集成式谐振悬臂梁2的频率；该谐振驱动电路231和该频率检测电路232能够形成闭环回路，实现对该集成式谐振悬臂梁2的谐振驱动和谐振频率的检测。
在一种可选地实施方式中，该控制电路23包括温度控制电路233；该温度控制电路233与该加热元件22连接，用于控制该加热元件22的温度。
在一种可选地实施方式中，该加热元件22的加热温度范围为25℃～1300℃，当然，该加热元件22的加热温度包括但不限于上述温度范围。
在一种可选地实施方式中，该加热元件22上设有样品涂覆区域24，该样品涂覆区域24用于涂覆待测样品，而现有技术中，商用化热天平受分析气氛的浮力影响，需要对结果进行补偿处理，浮力现象是由于在样品测试过程中，随着温度升高，样品周围的气体密度发生变化，从而气体的浮力也发生变化，使得样品呈现随温度升高而质量增加的表观增重现象，因此，在测试过程中，由于温度和升温速率的变化，使得任何浮力校正都可能发生变化，影响测试结果，而本申请提供的高精度热重分析仪使用涂覆的方式放置样品，降低了浮力对样品的影响力。在一种可选地实施方式中，该集成式谐振悬臂梁2测量该待测样品的质量范围为10-12～106克，仅需纳克量级样品量，也就是说，根据该集成式谐振悬臂梁2几何尺寸的不同，该集成式谐振悬臂梁2测量该待测样品的质量范围为10-12～106克。
在一种可选地实施方式中，该气体仓3包括空气仓、氮气仓或者氩气仓，也就是说样品测试腔1的气体氛围包括惰性气氛、氧化性气氛或者还原性气氛，也就是说该样品测试腔1可以根据需要选择不同的气体氛围。
在一种可选地实施方式中，还包括真空泵5，该真空泵5与该样品测试腔1连接。从图1可以看出，二者之间的通断由一个阀门6控制，该真空泵5用来给样品测试腔1提供真空环境，且另一个靠近该真空泵的阀门6用于需要更换样品测试腔1中气体氛围时，打开该阀门6，将多余气体排出。
本申请提供的高精度热重仪的测试原理及一种可选地操作方法如下：
首先，对谐振悬臂梁21的基线进行测试。
(1)将未涂敷样品的集成式谐振悬臂梁2置于样品测试腔1中，腔内气氛采用与热重分析时所需的相同气氛，将集成式谐振悬臂梁2连接到样品测试腔1内的接口上，以使得悬臂梁连接到温度控制电路233和频率检测电路232。
(2)通过数据采集系统4控制集成式谐振悬臂梁2在其温度升高的同时实时采集升温过程中集成式谐振悬臂梁2的谐振频率变化作为基线。
其次，制备样品。将样品均匀分散于溶剂中，可选地，该溶剂包括自去离子水或者乙醇等可溶性液体；将分散好的样品溶液精确点滴于样品涂覆区域24，也就是谐振悬臂梁21的第一端211。将涂覆有样品的集成式谐振悬臂置于目标气氛中进行延展。
最后，对样品进行测试及数据处理。通过设置梯度电压，利用程序控制电压从而使加热元件22升温，从而加热样品，并实时采集谐振悬臂梁21的谐振频率，并将谐振频率变化量数据转换为质量变化数据。
也就是说利用程序中设置的温度与时间的对应关系，将基线和测试曲线原本的频率-时间关系曲线转变为频率-温度曲线，如图3所示，图3为本申请一种可选地实施方式中的将待测样品放入高精度热重分析仪加热的频率变化图。再将基线和测试曲线相同温度下对应的频率作差，得到频率差-温度曲线，利用如下关系式：
Figure BDA0002409351940000071
f-集成式谐振悬臂梁的本征谐振频率；Δf-点样及测试过程中测得的谐振频率和本征谐振频率的差；k-集成式谐振悬臂梁的杨氏模量；meff-集成式谐振悬臂梁的有效质量；Δm-集成式谐振悬臂梁上残余的样品的质量。
将频率差-温度关系曲线转换为材料残余质量百分比-温度关系曲线，即热重曲线，如图4所示，图4为本申请一种可选地实施方式中的将待测样品放入高精度热重分析仪加热的质量变化图。
实施例1
本申请提供了一种高精度热重分析仪包括集成式谐振悬臂梁2、样品测试腔1、气体仓3和数据采集系统4；该集成式谐振悬臂梁2设于该样品测试腔1内，该集成式谐振悬臂梁2与该样品测试腔1的内壁、该数据采集系统4连接；该集成式谐振悬臂梁2包括谐振悬臂梁21和加热元件22；该谐振悬臂梁21包括第一端211；该第一端211设有该加热元件22，该加热元件22用于加热待测样品；该气体仓3位于该样品测试腔1的外部，该气体仓3用于给该样品测试腔1提供气体氛围，具体地，气体仓3为氮气仓。
该集成式谐振悬臂梁2还包括控制电路23；该谐振悬臂梁21还包括第二端212；该第二端212与该样品测试腔1的内壁连接，即第二端212为谐振悬臂梁21的固定端；该第二端212设有该控制电路23，该控制电路23的一端与该加热元件22连接，该控制电路23的另一端与该数据采集系统4连接。
该控制电路23包括谐振驱动电路231和频率检测电路232；该谐振驱动电路231用于驱动该集成式谐振悬臂梁2产生频率；该频率检测电路232用于检测该集成式谐振悬臂梁2的频率，该控制电路23包括温度控制电路233；该温度控制电路233与该加热元件22连接，用于控制该加热元件22的温度。
参考上述该高精度热重仪的操作方法，待测样品为粉末状的晶体五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)，将五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)制成的溶剂样品涂覆在上述高精度热重分析仪中，并进行热重分析实验，通过数据系统，实时采集升温过程中集成式谐振悬臂梁2的谐振频率变化曲线，其中，测试气氛为空气，升温速率为5.5℃/min升温，升温至400℃停止加热，根据上述公式1，将测试数据进行处理，得到如图5所示的热重曲线图，图5为本申请另一种可选地实施方式中将待测样品五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)放入高精度热重分析仪的热重曲线图；
经理论计算，当五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)受热分解成硫酸铜(CuSO4)和H2O，每失去一个结晶水其质量减小7wt％，最终残余的硫酸铜(CuSO4)占总的五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)的质量百分比为65wt％。
从图5可以看出，该高精度热重仪的测试结果显示，五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)在80-121℃的温度范围内失重27.5wt％(即每分子五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)失去4个结晶水)，在214℃～268℃的温度范围内失重7％(即每分子五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)失去1个结晶水)，最终的残余质量百分比为65.5wt％，即本发明所述高精度热重分析仪的测试结果与理论计算结果吻合。
实施例2
采用与实施例1相同高精度热重分析仪、制样及测试方法，不同点在于待测试样品为碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)，为了简化描述，所以本实施例与实施例1中相同的部分就不在赘述了，其测试结果如图6所示，图6为本申请另一种可选地实施方式中将待测样品碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)放入高精度热重分析仪的热重曲线图。理论计算表明，当碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)受热分解成氧化铜(CuO)、气态的水(H2O)和气态的二氧化碳(CO2)，残余的氧化铜(CuO)占总的碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)的质量百分比为71.96wt％，失去的质量占比为28.04wt％。从图6可以看出，最终的残余质量百分比为71.2％，失重百分比为28.8％，即本发明所述高精度热重分析仪的测试结果与理论计算结果吻合。
实施例3
采用与实施例1相同高精度热重分析仪、制样及测试方法，不同点在于待测试样品为一水合草酸钙(CaC2O4·H2O)，为了简化描述，所以本实施例与实施例1中相同的部分就不在赘述了，利用本发明涉及的微型热重分析仪对一水合草酸钙(CaC2O4·H2O)进行热重分析，测试气氛为空气气氛，升温速率为5.5℃/min升温，升温至450℃停止加热。其测试结果如图7所示，图7为本申请另一种可选地实施方式中将待测样品一水合草酸钙(CaC2O4·H2O)放入高精度热重分析仪的热重曲线图；
经理论计算，当一水合草酸钙(CaC2O4·H2O)受热首先脱去结晶水时，失重百分比为12.33wt％；当草酸钙(CaC2O4)在400℃左右受热时分解成碳酸钙(CaCO3)和气态的一氧化碳(CO)，此时由于一氧化碳(CO)挥发而出现的失重百分比为19.17wt％。从图7可以看出，一水合草酸钙(CaC2O4·H2O)失去结晶水阶段的失重百分比为12.6wt％，草酸钙(CaC2O4)分解成碳酸钙(CaCO3)和一氧化碳(CO)阶段失重百分比为20.3wt％，理论计算结果与高精度热重分析仪的分析结果吻合，也就是说本申请提供的高精度热重分析仪具有较好地可实施性，且本申请提供的高精度热重分析仪具有测量精度高和结构简单的优点。
以上所述仅为本申请可选实施例，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高精度热重分析仪，其特征在于：包括集成式谐振悬臂梁(2)、样品测试腔(1)、气体仓(3)和数据采集系统(4)；
所述集成式谐振悬臂梁(2)设于所述样品测试腔(1)内，所述集成式谐振悬臂梁(2)与所述样品测试腔(1)的内壁、所述数据采集系统(4)连接，所述集成式谐振悬臂梁(2)用于对待测样品称重和加热；
所述集成式谐振悬臂梁(2)包括谐振悬臂梁(21)和加热元件(22)；
所述谐振悬臂梁(21)包括第一端(211)；
所述第一端(211)设有所述加热元件(22)，所述加热元件(22)用于加热所述待测样品；
所述气体仓(3)位于所述样品测试腔(1)的外部，所述气体仓(3)用于给所述样品测试腔(1)提供气体氛围。
2.根据权利要求1所述的高精度热重分析仪，其特征在于：所述集成式谐振悬臂梁(2)还包括控制电路(23)；
所述谐振悬臂梁(21)还包括第二端(212)；
所述第二端(212)与所述样品测试腔(1)的内壁连接；
所述第二端(212)设有所述控制电路(23)，所述控制电路(23)的一端与所述加热元件(22)连接，所述控制电路(23)的另一端与所述数据采集系统(4)连接。
3.根据权利要求2所述的高精度热重分析仪，其特征在于：所述控制电路(23)包括谐振驱动电路(231)和频率检测电路(232)；
所述谐振驱动电路(231)用于驱动所述集成式谐振悬臂梁(2)产生谐振频率；
所述频率检测电路(232)用于检测所述集成式谐振悬臂梁(2)的谐振频率；
所述谐振驱动电路(231)和所述频率检测电路(232)能够形成闭环回路，实现对所述集成式谐振悬臂梁(2)的谐振驱动和谐振频率的检测。
4.根据权利要求2所述的高精度热重分析仪，其特征在于：所述控制电路(23)包括温度控制电路(233)；
所述温度控制电路(233)与所述加热元件(22)连接，用于控制所述加热元件(22)的温度。
5.根据权利要求1所述的高精度热重分析仪，其特征在于：所述加热元件(22)的加热温度范围为25℃～1300℃。
6.根据权利要求1所述的高精度热重分析仪，其特征在于：所述加热元件(22)上设有样品涂覆区域(24)，所述样品涂覆区域(24)用于涂覆待测样品。
7.根据权利要求1所述的高精度热重分析仪，其特征在于：所述集成式谐振悬臂梁(2)能够通过所述谐振悬臂梁(21)的谐振频率变化计量所述待测样品在加热过程中的质量变化。
8.根据权利要求1所述的高精度热重分析仪，其特征在于：所述集成式谐振悬臂梁(2)测量所述待测样品的质量范围为10-12～106克。
9.根据权利要求1所述的高精度热重分析仪，其特征在于：所述气体仓(3)包括空气仓、氮气仓或者氩气仓。
10.根据权利要求1所述的高精度热重分析仪，其特征在于：还包括真空泵(5)；
所述真空泵(5)与所述样品测试腔(1)连接。
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