CN208537335U - 一种多功能热重分析仪 - Google Patents

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罗永明
张黎明
何昱轩
郭飞飞
安潇
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Abstract

本实用新型公开一种用多功能热重分析仪,包括重量检测系统、温度控制系统、电炉升降系统、气体控制系统;重量检测系统包括重量传导支架、电子天平、记录系统;温度控制系统包括程序升温温控仪、热电偶、加热管、反应管、继电器;电炉升降系统包括电炉、步进电机、升降导杆、升降丝杆;气体控制系统包括控制器、质量流量计、气体混合室、气瓶;本实用新型使用的部件国内能够生产,造价低廉,组装容易,能够在不同气氛条件下进行实验,不仅可以获得样品质量的变化,在密闭的条件下,尾气成分能够连接气相色谱等设备进行检测,解决了传统热重反应后气体无法收集的缺点,由于反应采用的是固定床,还可用于物理吸附等温线的测定。

Description

一种多功能热重分析仪
技术领域
本实用新型涉及分析仪器,具体涉及一种多功能热重分析仪。
背景技术
热重分析仪是程序升温的环境中,测量试样的质量对温度(或时间)的依赖关系的一种仪器,该仪器目前在有机材料、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究中得到广泛的应用。目前国外各种热重分析仪,价格昂贵,用途单一。随着国内科技的发展,国内出现了一些个人制作的热重分析仪,这些热重分析仪一般价格低、制作工艺简单。然而,目前国内个人制作的热重分析仪难以做到使样品处在一个较好的密封环境中,无法使实验在不同气氛下进行。
发明内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足,提供一种多功能热重分析仪,包括重量检测系统、温度控制系统、电炉升降系统、气体控制系统;
重量检测系统包括重量传导支架12、电子天平13、记录系统14;
温度控制系统包括程序升温温控仪2、热电偶7、加热管9、反应管11、继电器18;
电炉升降系统包括电炉10、步进电机3、升降导杆4、升降丝杆6;
气体控制系统包括控制器1、质量流量计15、气体混合室16、气瓶17;
重量传导支架12设置在电子天平13上,电子天平13与记录系统14连接,反应管11两端设置在重量传导支架12上,
反应管11设置在加热管9内部,加热管9设置在电炉10内部,加热管9内部设有热电偶7,加热管9与继电器18相连,继电器18与电源接通,热电偶7、继电器18还分别与程序升温温控仪2相连,
反应管11一端与气体混合室16相连,气体混合室16与1个以上的气瓶17相连,气体混合室16与气瓶17之间设置质量流量计15,质量流量计15与控制器1相连,反应管11另一端与出气检测设备相连或者与大气相通,
电炉10分别与2根升降导杆4、1根升降丝杆6相连,2根升降导杆4分别设置在升降丝杆6两侧,升降丝杆6与步进电机3连接,电炉10与升降丝杆6相配合并沿升降丝杆6和2根升降导杆4移动。
所述电炉10一侧设有与升降丝杆6上的外螺纹相配合的螺纹孔,电炉10沿升降丝杆6上的螺纹上下移动,电炉10上的螺纹孔两侧还设有导轨,升降导杆4设置在导轨内部,防止电炉10在上下移动的过程中发生偏移。
所述升降丝杆6通过联轴器5与步进电机3连接。
所述反应管11两端设有密封法兰19,反应管11一端的密封法兰19上开有进气孔,进气孔与气体混合室16相连,另一端的密封法兰19上开有出气孔,出气孔与出气检测设备相连或者与大气相通。
所述记录系统14为记录电子天平13的重量变化的装置,为计算机、单片机等。
所述反应管11为石英反应管。
所述程序升温温控仪2为北京朝阳XMT-420B型程序升温温控仪;质量流量计15为北京掘场S49 33/MT型质量流量计;继电器18为美格尔固体继电器40A型继电器;电子天平13为奥豪斯CP214型电子天平。
所述控制器1型号为MT-50。
使用原理:根据待测材料的需要选取通入的气体,在程序升温温控仪2上设定升温程序,将材料放入反应管11,材料两端用石英棉进行固定,将反应管11插入加热管9内进入电炉10,拧紧反应管11两端的密封法兰19,密封法兰19上的进气孔与气体混合室16相连,密封法兰19上的出气孔与出气检测装置或者大气相通,打开气瓶17、质量流量计15、控制器1,检测气密性没有问题后,启动步进电机3,移动电炉10,将反应管11移至重量传导支架12上,打开电子天平13和记录系统14,待显示数据稳定后,将加热管9通过继电器18连接电源,运行程序升温温控仪2上的升温程序,开始工作。
本实用新型的有益效果:
(1)本实用新型多功能热重分析仪的部件国内能够生产,造价低廉,组装容易。
(2)能够在不同气氛条件下进行实验,称取的样品量大,不仅可以获得样品质量的变化,在密闭的条件下,尾气成分能够连接气相色谱等装置进行检测,解决了传统热重反应后气体无法收集的缺点,由于反应采用的是固定床(反应管),还可用于物理吸附等温线的测定。
(3)解决了传统热重分析仪无法实现多种气体按比例混的问题,能够实现多种气氛按比例混合,由此,还可用于催化剂等吸附等温线的测定。
附图说明
图1本实用新型实施例1的结构示意图;
图中:1-控制器;2-程序升温温控仪;3-步进电机;4-升降导杆;5-联轴器;6-升降丝杆;7-热电偶;8-样品材料;9-加热管;10-电炉;11-反应管;12-重量传导支架;13-电子天平;14-记录系统;15-质量流量计;16-气体混合室;17-气瓶;18-继电器;19-密封法兰。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步的详细描述,以便本技术领域技术人员理解。
实施例1
一种多功能热重分析仪,包括重量检测系统、温度控制系统、电炉升降系统、气体控制系统;重量检测系统包括重量传导支架12、电子天平13、记录系统14,温度控制系统包括程序升温温控仪2、热电偶7、加热管9、反应管11、继电器18,电炉升降系统包括电炉10、步进电机3、升降导杆4、升降丝杆6;气体控制系统包括控制器1、质量流量计15、气体混合室16、气瓶17;
重量传导支架12设置在电子天平13上,电子天平13为奥豪斯CP214型电子天平,电子天平13与记录系统14连接,记录系统14为记录电子天平13的重量变化的装置,为计算机,重量传导支架12为一个开口的矩形框,矩形框相对的两个边框上设有凹槽,反应管11两端设置在重量传导支架12上的矩形框的凹槽内,反应管11为石英反应管,
反应管11设置在加热管9内部,加热管9设置在电炉10内部,加热管9内部设有热电偶7,加热管9与继电器18相连,继电器18与电源接通,继电器18为美格尔固体继电器40A型继电器,热电偶7、继电器18还分别与程序升温温控仪2相连,程序升温温控仪2为北京朝阳XMT-420B型程序升温温控仪;
反应管11两端设有密封法兰19,一端的密封法兰19上开有进气孔,另一端的密封法兰19上开有出气孔,反应管11带进气孔一端的密封法兰与气体混合室16相连,气体混合室16与三个气瓶17相连,气体混合室16与每个气瓶17之间设置质量流量计15,质量流量计15分别与控制器1相连,控制器1型号为MT-50,反应管11带出气孔一端的密封法兰与大气相通,质量流量计15为北京掘场S49 33/MT型质量流量计;
电炉10分别与2根升降导杆4、1根升降丝杆6相连,2根升降导杆4分别设置在升降丝杆6两侧,电炉10一侧设有与升降丝杆6上的外螺纹相配合的螺纹孔,电炉10沿升降丝杆6上的螺纹上下移动,电炉10上的螺纹孔两边还有升降导杆4穿过的导轨,升降导杆4设置在导轨内部,防止电炉10在上下移动的过程中发生偏移,2根升降导杆4在穿过导轨后被固定在墙体上,升降丝杆6通过联轴器5与步进电机3连接,电炉10沿升降丝杆6上的螺纹上下移动的过程中也沿2根升降导杆4上下滑动,电炉10被悬空设置在升降丝杆6上。
热失重实验:
使用本实施例的热重分析仪,在程序升温温控仪2上设定升温程序,称取0.5克样品材料8,根据待测材料的需要选取通入的气体种类,本实施例为空气条件下样品的热失重实验,将样品材料8放入反应管11,样品材料8两边用石英棉进行固定,将反应管11插入加热管9内进入电炉10,拧紧反应管11两端的密封法兰19,密封法兰19上的进气孔与气体混合室16相连,密封法兰19上的出气孔与大气相通,打开空气气瓶17、质量流量计15,质量流量计15将空气流量反馈给控制器1,控制器1根据设定的数据调整质量流量计15的开度,将空气流量调整到设定的数值,另外两个气瓶关闭,然后检测气密性没有问题后,启动步进电机3,移动电炉10,使反应管11移至重量传导支架12的凹槽内,打开电子天平13和记录系统14中的质量记录程序,待显示数据稳定后,将加热管9通过继电器18连接电源,运行程序升温温控仪2上的升温程序,热失重分析仪开始工作,记录系统14记录并显示材料重量随温度及时间的变化情况,在加热过程中,根据热电偶7反馈的温度数据,当温度到达设定温度后,程序升温温控仪2关闭继电器18,停止给加热管9加热,当温度低于设定温度时,开启继电器18,加热管9持续加热。
实施例2
将实施例1的热重分析仪中反应管11上带出气孔一端的密封法兰与出气检测设备气相色谱仪相连,其他部件与实施例1的装置相同,进行甲醛吸附实验:
称1g甲醛吸附剂装在反应管11中,样品材料8两边用石英棉进行固定,将反应管11插入加热管9内进入电炉10,拧紧反应管11两端的密封法兰19,密封法兰19上的进气孔与气体混合室16相连,密封法兰19上的出气孔与出气检测设备气相色谱仪相连,可对出气中的甲醛含量进行检测,打开气瓶17、质量流量计15,质量流量计15将流量反馈给控制器1,控制器1根据设定的数据调整质量流量计15的开度,将气体流量调整到设定的数值,如甲醛气瓶中甲醛浓度为10000ppm,则通过甲醛气瓶与气体混合室16之间的质量流量计控制流速为5mL/min,通入气体混合室16;通过氮气瓶与气体混合室16之间的质量流量计控制速度为95mL/min,总体出来的气体流速为100mL/min,甲醛浓度为500ppm/min,符合检测需要,另外那个气瓶关闭,然后检测气密性没有问题后,启动步进电机3,移动电炉10,使反应管11移至重量传导支架12的凹槽内,打开电子天平13和控制系统14中的质量记录程序,待显示数据稳定后,将加热管9通过继电器18连接电源,运行程序升温温控仪2上的升温程序,记录系统14记录并显示吸附剂重量随温度及时间的变化情况,并通过出气检测设备气相色谱仪检测出气孔出来的甲醛含量,计算出吸附剂的吸附效率,在加热过程中,根据热电偶7反馈的温度数据,当温度到达设定温度后,程序升温温控仪2关闭继电器18,停止给加热管9加热,当温度低于设定温度时,开启继电器18,加热管9持续加热,可以测定不同温度下的吸附效率。
实施例3
将实施例1的热重分析仪中反应管11上带出气孔一端的密封法兰与出气检测设备气相色谱仪相连,其他部件与实施例1的装置相同,进行甲硫醇催化降解实验:
称1g催化剂装在反应管11中,样品材料8两边用石英棉进行固定,将反应管11插入加热管9内进入电炉10,拧紧反应管11两端的密封法兰19,密封法兰19上的进气孔与气体混合室16相连,密封法兰19上的出气孔与出气检测设备气相色谱仪相连,可对出气中的甲硫醇含量进行检测,打开空气气瓶17、质量流量计15,质量流量计15将流量反馈给控制器1,控制器1根据设定的数据调整质量流量计15的开度,将气体流量调整到设定的数值,如甲硫醇气瓶中甲硫醇浓度为10000ppm,则通过甲硫醇气瓶与气体混合室16之间的质量流量计控制流速为5mL/min,通入气体混合室16;通过氮气瓶与气体混合室16之间的质量流量计控制速度为95mL/min,总体出来的气体流速为100mL/min,甲硫醇浓度为500ppm/min,符合检测需要,另外那个气瓶关闭,然后检测气密性没有问题后,启动步进电机3,移动电炉10,使反应管11移至重量传导支架12的凹槽内,打开电子天平13和控制系统14中的质量记录程序,待显示数据稳定后,将加热管9通过继电器18连接电源,运行程序升温温控仪2上的升温程序,记录系统记录并显示催化剂重量随温度及时间的变化情况,并通过甲硫醇含量检测装置检测出气孔出来的甲硫醇的含量,计算出甲硫醇的催化降解率,在加热过程中,根据热电偶7反馈的温度数据,当温度到达设定温度后,程序升温温控仪2关闭继电器18,停止给加热管9加热,当温度低于设定温度时,开启继电器18,加热管9持续加热,可以测定不同温度下的催化降解效率。

Claims (6)

1.一种多功能热重分析仪,其特征在于,包括重量检测系统、温度控制系统、电炉升降系统、气体控制系统;
重量检测系统包括重量传导支架(12)、电子天平(13)、记录系统(14);
温度控制系统包括程序升温温控仪(2)、热电偶(7)、加热管(9)、反应管(11)、继电器(18);
电炉升降系统包括电炉(10)、步进电机(3)、升降导杆(4)、升降丝杆(6);
气体控制系统包括控制器(1)、质量流量计(15)、气体混合室(16)、气瓶(17);
重量传导支架(12)设置在电子天平(13)上,电子天平(13)与记录系统(14)连接,反应管(11)两端设置在重量传导支架(12)上,
反应管(11)设置在加热管(9)内部,加热管(9)设置在电炉(10)内部,加热管(9)内部设有热电偶(7),加热管(9)与继电器(18)相连,继电器(18)与电源接通,热电偶(7)、继电器(18)还分别与程序升温温控仪(2)相连,
反应管(11)一端与气体混合室(16)相连,气体混合室(16)与1个以上的气瓶(17)相连,气体混合室(16)与气瓶(17)之间设置质量流量计(15),质量流量计(15)与控制器(1)相连,反应管11另一端与出气检测设备相连或者与大气相通,
电炉(10)分别与2根升降导杆(4)、1根升降丝杆(6)相连,2根升降导杆(4)分别设置在升降丝杆(6)两侧,升降丝杆(6)与步进电机(3)连接,电炉(10)与升降丝杆(6)相配合并沿升降丝杆(6)和2根升降导杆(4)移动。
2.根据权利要求1所述多功能热重分析仪,其特征在于,所述电炉(10)侧面设有与升降丝杆(6)上的外螺纹相配合的螺纹孔,电炉(10)沿升降丝杆(6)上的螺纹上下移动,螺纹孔两侧还设有导轨,升降导杆(4)设置在导轨内部。
3.根据权利要求1所述多功能热重分析仪,其特征在于,所述升降丝杆(6)通过联轴器(5)与步进电机(3)连接。
4.根据权利要求1所述多功能热重分析仪,其特征在于,所述反应管(11)两端设有密封法兰(19),反应管(11)一端的密封法兰(19)上开有进气孔,反应管(11)另一端的密封法兰(19)上开有出气孔。
5.根据权利要求1所述多功能热重分析仪,其特征在于,所述记录系统(14)为计算机或单片机。
6.根据权利要求1所述多功能热重分析仪,其特征在于,所述反应管(11)为石英反应管。
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