CN105004625B - 一种电与微波协同加热的反应热重分析系统 - Google Patents

Abstract

一种电与微波协同加热的反应热重分析系统，它涉及一种反应热重分析系统。为解决现有技术中无论是热电偶还是红外测温仪测温，都不能很好的反映出整个区域的各个部分温度场，缺少实现电与微波协同加热的反应热重设备的问题。本发明中反应箱体的外壁上设有微波加热系统，炉管从上至下依次穿过反应箱体和炉衬套，至少两个硅碳棒均位于在炉膛内且靠近炉管设置，所述样品支架穿设在炉管内，样品支架的顶端设置有样品坩埚，样品支架的底端设置有电子天平，炉管的底端与气氛调节系统相连通，过滤桶的一端与炉管顶部相连通，过滤桶的另一端通过烟气分析仪与计算机相连接，热电偶的测温端处于炉膛内。本发明用于电与微波协同加热的反应中。

Description

一种电与微波协同加热的反应热重分析系统

技术领域

本发明具体涉及一种电与微波协同加热的反应热重分析系统。

背景技术

热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究物料特性和反应规律的重要方法。目前，热重分析通常使用很小量的试样，用电加热方式加热样品，属外部加热方式；使用热电偶测量试样周围气氛的温度来代表试样温度，研究试样在特定温度下的质量—时间关系或者质量—温度关系。由于试样使用量很小，而且使用试样周围气氛的温度代替试样温度，其所得结论是否适用于实际情况值得商榷。

微波加热具有选择性、“体热源”加热、没有“热梯度”、能量利用率高、便于控制等优点，其特殊的加热机理使得物料内部的传热传质与常规加热相比有很大区别，而且可能造成反应机理的不同。因而研究物料在微波加热下的失重和反应规律很有必要。同时，对于尺寸较大的物料，尤其是含有大量骨料、气孔的多孔介质，其导热系数很小，常规加热方式不能满足要求，而且试样使用量过小，也不能很好的代表实际情况，传统的热重分析方法无法实现上述要求。同时，由于微波的加热具有选择性，即加热过程取决于反应物料的极性以及介电常数等，故对于大物料来说，不同部分由于吸波能力不同其温度也会有很大差异；而无论用热电偶还是红外测温仪测温，都不能很好的反映出整个区域的各个部分温度场。在实际中已经存在很多单独常规电加热—热重分析系统以及单独的微波加热—热重分析系统，但对于实现一种电与微波协同加热的反应热重设备，至今还很少，即使有也仅能实现低温段混合加热，对于实现1000℃以上高温的常规电与微波协同加热的反应热重分析系统，国内外至今还没发现。

发明内容

本发明的目的是提供一种电与微波协同加热的反应热重分析系统，以解决现有技术中无论是热电偶还是红外测温仪测温，都不能很好的反映出整个区域的各个部分温度场，缺少实现电与微波协同加热的反应热重设备的问题。

本发明为解决上述技术问题采取的技术方案是：

一种电与微波协同加热的反应热重分析系统，它包括烟气分析仪、过滤桶、微波加热系统、硅碳棒加热源、实验反应器、保温系统、质量测定系统、温度测定系统和气氛调节系统；

所述硅碳棒加热源包括至少两个硅碳棒；

所述实验反应器包括反应箱体和炉管；

所述保温系统包括炉衬套和保温层套；

所述质量测定系统包括样品坩埚、电子天平和样品支架；

所述温度测定系统包括红外窗口和热电偶；

所述反应箱体的外壁上设置有微波加热系统，所述反应箱体内由外至内依次设置有炉衬套和保温层套，所述炉衬套内的空间为炉膛，所述炉管从上至下依次穿过反应箱体和炉衬套，至少两个硅碳棒均位于在炉膛内且靠近炉管设置，所述样品支架穿设在炉管内，样品支架的顶端设置有样品坩埚，样品坩埚的坩埚壁上均匀加工有多个通孔，样品支架的底端设置有电子天平，所述炉管的底端与气氛调节系统相连通，所述过滤桶的一端与炉管顶部相连通，所述过滤桶的另一端与烟气分析仪相连通，所述炉管的顶端处还设置有红外窗口，所述热电偶从外至内依次穿过反应箱体、保温层套、炉衬套和炉膛，所述热电偶的测温端处于炉膛内。

所述气氛调节系统包括混气罐、四通阀、除氧器、两个质量流量计、两个气瓶和两个调节阀门，每个气瓶依次通过混气罐、四通阀与炉管的底端相连通，两个所述气瓶中的一个气瓶上连接有除氧器，每个气瓶上设有质量流量计和调节阀门。

所述硅碳棒加热源还包括至少两个硅碳棒用夹子，硅碳棒用夹子与硅碳棒一一对应设置，每个硅碳棒的顶端通过其对应的硅碳棒用夹子可拆卸连接在炉衬套的外壁上。

所述温度测定系统还包括移动平台和红外热像仪，所述红外热像仪设置在移动平台上，所述红外热像仪中的红外镜头朝向红外窗口并与红外窗口间隙设置。

所述炉衬套为多晶体纤维炉衬套，所述保温层套为多晶莫来石纤维层套，所述反应箱体为不锈钢箱体。

所述微波加热系统包括多个磁控管、多个波导管和多个陶瓷片，所述多个陶瓷片均布在反应箱体的外壁上，每个陶瓷片外设置有一个波导管，每个波导管上设置有一个磁控管。

所述质量测定系统还包括密封罩、所述密封罩的顶端设有开口，所述开口与炉管相连通，所述电子天平设置在密封罩内。

所述一种电与微波协同加热的反应热重分析系统还包括底盖、连接密封装置和不锈钢密封套，所述连接密封装置套装在炉管的顶端，所述底盖设置在反应箱体的底部，所述炉管的底端穿过底盖与气氛调节系统相连通，所述不锈钢密封套套装在炉管的底端且紧贴在底盖外。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明功能多样，既能够实现单独常规电加热，还可以实现单独微波加热，即在同一台设备上实现对物料电与微波的协同或单独的处理，研究外部加热方式与“整体加热”的效果对比，可反映微波对反应过程的强化和催化作用。

2、本发明实现了常规电加热和微波的混合加热，并且最高加热温度可达1400℃。

3、将单独常规电加热、单独微波加热、常规电加热和微波的混合加热三种加热方式、质量测定系统、温度测定系统和气氛调节系统进行有机结合，实现了试样在不同加热气氛下三种加热过程中质量和温度的动态测量。

4、采用红外热像仪实时测量试样温度，所测得的温度为物料的真实温度，并且可以反映物料各个部分的温度，测温准确，操作又安全。

5、采用底部承载式质量测定系统，样品坩埚放置在稳定的样品支架上，称重稳定，误差小。

6、样品坩埚周围均匀加工多个通孔，有效增大样品与实验气体的接触机率，使物料反应充分。

7、本发明可以实现微波辐射焦炭—冷焦炭送去高温反应器的实验测试，以模拟冶金行业混焦燃烧过程，本发明还可以实现微波辐射焦炭—热焦炭直接进入高温反应器的实验测试，以模拟循环流化床锅炉返料直接采用微波活化的过程。

8、本发明成本低廉，能耗低、加热效率高，适于实验室试验，有利于节省科研经费。

附图说明

图1是本发明的主视结构剖面图，图2是样品坩埚7的主视结构示意图。

具体实施方式

具体实施方式一：结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式包括烟气分析仪22、过滤桶23、微波加热系统、硅碳棒加热源、实验反应器、保温系统、质量测定系统、温度测定系统和气氛调节系统；

所述硅碳棒加热源包括至少两个硅碳棒6；

所述实验反应器包括反应箱体27和炉管4；

所述保温系统包括炉衬套18和保温层套19；

所述质量测定系统包括样品坩埚7、电子天平16和样品支架17；

所述温度测定系统包括红外窗口2和热电偶8；

所述反应箱体27的外壁上设置有微波加热系统，所述反应箱体27内由外至内依次设置有炉衬套18和保温层套19，所述炉衬套18内的空间为炉膛26，所述炉管4从上至下依次穿过反应箱体27和炉衬套18，至少两个硅碳棒6均位于在炉膛26内且靠近炉管4设置，所述样品支架17穿设在炉管4内，样品支架17的顶端设置有样品坩埚7，样品坩埚7的坩埚壁上均匀加工有多个通孔7-1，样品支架17的底端设置有电子天平16，所述炉管4的底端与气氛调节系统相连通，所述过滤桶23的一端与炉管4顶部相连通，所述过滤桶23的另一端与烟气分析仪22相连通，所述炉管4的顶端处还设置有红外窗口2，所述热电偶8从外至内依次穿过反应箱体27、保温层套19、炉衬套18和炉膛26，所述热电偶8的测温端处于炉膛26内。

本发明是由计算机21控制并发出指令的，所述过滤桶23的另一端通过烟气分析仪22与计算机21相连接。

本实施方式中反应箱体27以炉管4作为反应腔体，炉管4为上下拆分熔融石英管，最高耐温1500℃，连接处有磨口便于密封，并设有进气口和出气口。

本实施方式中样品坩埚7周围均匀加工有16个通孔，并做成圆筒形式，样品坩埚7和样品支架17都为刚玉莫来石材料制成。

本实施方式中所述电子天平16称量范围为0-300g，分辨率为0.001g。

具体实施方式二：结合图1说明本实施方式，本实施方式中所述气氛调节系统包括混气罐9、四通阀10、除氧器12、两个质量流量计11、两个气瓶13和两个调节阀门，每个气瓶13依次通过混气罐9、四通阀10与炉管4的底端相连通，两个所述气瓶13中的一个气瓶上连接有除氧器12，每个气瓶13上设有质量流量计11和调节阀门。本实施方式中所述气氛调节系统连接炉管4，根据实际情况调节炉管4中气氛，加热气氛可以是空气气氛、惰性气氛、氧化性气氛或还原性气氛。其他结构及连接关系与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：结合图1说明本实施方式，本实施方式所述硅碳棒加热源还包括至少两个硅碳棒用夹子5，硅碳棒用夹子5与硅碳棒6一一对应设置，每个硅碳棒6的顶端通过其对应的硅碳棒用夹子5可拆卸连接在炉衬套18的外壁上。本实施方式中硅碳棒6通过硅碳棒夹子5安装在炉衬套18和炉膛26内，可实现最高1400℃的加热温度；其他结构及连接关系与具体实施方式二相同。

具体实施方式四：结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式所述温度测定系统还包括移动平台28和红外热像仪1，所述红外热像仪1设置在移动平台28上，所述红外热像仪1中的红外镜头朝向红外窗口2并与红外窗口2间隙设置。

本实施方式中所述红外热像仪1温度测试范围为-20-2000℃，精度为1级。红外热像仪1位于距离红外窗口2正上方40-60cm位置，红外热像仪1的镜头正对着反应器内样品坩埚7中的试样，红外线由上往下辐射物料实时测温，并将温度反馈到计算机21，红外窗口2为透红外的石英材料，热电偶8为带有微波屏蔽功能的热电偶，可测量温度范围为0-1200℃；其他结构及连接关系与具体实施方式三相同。

具体实施方式五：结合图1说明本实施方式，本实施方式所述炉衬套18为多晶体纤维炉衬套，所述保温层套19为多晶莫来石纤维层套，所述反应箱体27为不锈钢箱体。本实施方式中多晶体纤维炉衬套和多晶莫来石纤维套都为透微波材料，同时具有良好的保温性能。其他结构及连接关系与具体实施方式四相同。

具体实施方式六：结合图1说明本实施方式，本实施方式所述微波加热系统包括多个磁控管20、多个波导管24和多个陶瓷片25，所述多个陶瓷片25均布在反应箱体27的外壁上，每个陶瓷片25外设置有一个波导管24，每个波导管24上设置有一个磁控管20。本实施方式中磁控管20功率在0-2KW之间连续可调，可以设定为定值，也可以与温度测定系统实现联动，波导24是一个矩形金属管，磁控管20连接在波导管24上，波导管24安装在炉膛26壁面上。其他结构及连接关系与具体实施方式五相同。

具体实施方式七：结合图1说明本实施方式，本实施方式所述质量测定系统还包括密封罩15、所述密封罩15的顶端设有开口，所述开口与炉管4相连通，所述电子天平16设置在密封罩15内。本实施方式中密封罩15为不锈钢材料。其他结构及连接关系与具体实施方式六相同。

具体实施方式八：结合图1说明本实施方式，本实施方式中所述一种电与微波协同加热的反应热重分析系统还包括底盖29、连接密封装置3和不锈钢密封套14，所述连接密封装置3套装在炉管4的顶端，所述底盖29设置在反应箱体27的底部，所述炉管4的底端穿过底盖29与气氛调节系统相连通，所述不锈钢密封套14套装在炉管4的底端且紧贴在底盖29外。其他结构及连接关系与具体实施方式二或六相同。

结合本发明的有益效果说明以下实施例：

实施例一：当用本发明用微波加热试样时，微波输入功率在0-2KW之间连续可调，微波输入功率可以设定为定值，也可以设定为与温度测定系统联动；用质量传感器在线测量试样的质量；质量传感器的称量范围为0-300g，分辨率为0.001g。样品坩埚7可通过提起炉管4的上半部分后，放置于样品支架17上。用红外热像仪1和热电偶8在线测量试样的温度；加热气氛为惰性气氛，所需气体储存在气瓶13中。根据测试需要可以更换不同气瓶13和质量流量计11。

本发明的装配过程及工作过程为：

首先微波由波导24导入炉膛26内部，波导24与炉膛26连接处有陶瓷片25。电子天平16安置在与炉体相连的密封罩15内底板上。电子天平16通过接线端子与安置于炉体外的计算机21连接。电子天平16上方固定样品支架17，样品支架17上放置样品坩埚7。

然后，炉膛26内层为多晶体纤维炉衬套，内部装设硅碳棒6；中间层为多晶莫来石纤维层套；外层为不锈钢板制成的反应箱体27。

最后，炉管4底部开设进气口，顶部开设出气口和安装红外窗口2。红外窗口2上方40-60cm处安置红外热像仪1，红外热像仪1的红外镜头正对物料，红外热像仪1位置可通过移动平台28控制；反应后气体通过出气口依次经过过滤桶23和烟气分析仪22，数据由计算机21进行采集。

实施例二：本实施例中关于本发明的调试过程、装置装配过程及工作过程与实例一相同，所不同的是，对不同试样进行热重分析，需要调节炉管4内的加热气氛，下面以加热气氛为氮气气氛做进一步说明：调节氮气气瓶质量流量计11到最大开度，打开四通阀10和除氧器13开关，冲刷炉管4，待烟气分析仪22检测到氧气浓度为0后，调整质量流量计11示数到加热时需要的流量即可，加热气氛调节完毕。

实施例三：本实施例关于本发明的调试过程、装置装配过程及工作过程与实例一相同，所不同的是，本发明采用硅碳棒和微波混合加热，可以先利用硅碳棒6将样品加热到要求温度，例如1000℃，再保持该温度，之后打开磁控管20，从而实现硅碳棒和微波混合加热。

Claims (8)

1.一种电与微波协同加热的反应热重分析系统，其特征在于：它包括烟气分析仪(22)、过滤桶(23)、微波加热系统、硅碳棒加热源、实验反应器、保温系统、质量测定系统、温度测定系统和气氛调节系统；

所述硅碳棒加热源包括至少两个硅碳棒(6)；

所述实验反应器包括反应箱体(27)和炉管(4)；

所述保温系统包括炉衬套(18)和保温层套(19)；

所述质量测定系统包括样品坩埚(7)、电子天平(16)和样品支架(17)；

所述温度测定系统包括红外窗口(2)和热电偶(8)；

所述反应箱体(27)的外壁上设置有微波加热系统，所述反应箱体(27)内由外至内依次设置有保温层套(19)和炉衬套(18)，所述炉衬套(18)内的空间为炉膛(26)，所述炉管(4)从上至下依次穿过反应箱体(27)和炉衬套(18)，至少两个硅碳棒(6)均位于在炉膛(26)内且靠近炉管(4)设置，所述样品支架(17)穿设在炉管(4)内，样品支架(17)的顶端设置有样品坩埚(7)，样品坩埚(7)的坩埚壁上均匀加工有多个通孔(7-1)，样品支架(17)的底端设置有电子天平(16)，所述炉管(4)的底端与气氛调节系统相连通，所述过滤桶(23)的一端与炉管(4)顶部相连通，所述过滤桶(23)的另一端与烟气分析仪(22)相连通，所述炉管(4)的顶端处还设置有红外窗口(2)，所述热电偶(8)从外至内依次穿过反应箱体(27)、保温层套(19)、炉衬套(18)和炉膛(26)，所述热电偶(8)的测温端处于炉膛(26)内。

2.根据权利要求1所述的一种电与微波协同加热的反应热重分析系统，其特征在于：所述气氛调节系统包括混气罐(9)、四通阀(10)、除氧器(12)、两个质量流量计(11)、两个气瓶(13)和两个调节阀门，每个气瓶(13)依次通过混气罐(9)、四通阀(10)与炉管(4)的底端相连通，两个所述气瓶(13)中的一个气瓶上连接有除氧器(12)，每个气瓶(13)上设有质量流量计(11)和调节阀门。

3.根据权利要求2所述的一种电与微波协同加热的反应热重分析系统，其特征在于：所述硅碳棒加热源还包括至少两个硅碳棒用夹子(5)，硅碳棒用夹子(5)与硅碳棒(6)一一对应设置，每个硅碳棒(6)的顶端通过其对应的硅碳棒用夹子(5)可拆卸连接在炉衬套(18)的外壁上。

4.根据权利要求3所述的一种电与微波协同加热的反应热重分析系统，其特征在于：所述温度测定系统还包括移动平台(28)和红外热像仪(1)，所述红外热像仪(1)设置在移动平台(28)上，所述红外热像仪(1)中的红外镜头朝向红外窗口(2)并与红外窗口(2)间隙设置。

5.根据权利要求4所述的一种电与微波协同加热的反应热重分析系统，其特征在于：所述炉衬套(18)为多晶体纤维炉衬套，所述保温层套(19)为多晶莫来石纤维层套，所述反应箱体(27)为不锈钢箱体。

6.根据权利要求4所述的一种电与微波协同加热的反应热重分析系统，其特征在于：所述微波加热系统包括多个磁控管(20)、多个波导管(24)和多个陶瓷片(25)，所述多个陶瓷片(25)均布在反应箱体(27)的外壁上，每个陶瓷片(25)外设置有一个波导管(24)，每个波导管(24)上设置有一个磁控管(20)。

7.根据权利要求5所述的一种电与微波协同加热的反应热重分析系统，其特征在于：所述质量测定系统还包括密封罩(15)，所述密封罩(15)的顶端设有开口，所述开口与炉管(4)相连通，所述电子天平(16)设置在密封罩(15)内。

8.根据权利要求2或7所述的一种电与微波协同加热的反应热重分析系统，其特征在于：所述一种电与微波协同加热的反应热重分析系统还包括底盖(29)、连接密封装置(3)和不锈钢密封套(14)，所述连接密封装置(3)套装在炉管(4)的顶端，所述底盖(29)设置在反应箱体(27)的底部，所述炉管(4)的底端穿过底盖(29)与气氛调节系统相连通，所述不锈钢密封套(14)套装在炉管(4)的底端且紧贴在底盖(29)外。