CN104048894B - 石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测方法及装置，包括以下步骤：步骤1，将石墨辊套制作成标准形状和尺寸的试样，并称重；步骤2，将试样置于加热炉内，通入带有氧化介质的混合气体，并在预定的温度区间内以固定的升温速度加热；步骤3，结束加热并停止通入带有氧化介质的混合气体，冷却至常温，将试样取出并再次称重；步骤4，根据试样的两次称重值，计算失重率，其中，w1为第一次的称重值，w2为第二次称重值。采用了本发明的技术方案，可以得到一种固定的石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测方法，以及使用这种方法的装置，从而可以为石墨辊套行业提供一种量化评价标准及验收手段。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨辊套的抗氧化检测方法及装置，更具体地说，涉及一种石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测方法及装置。
背景技术
石墨辊套是一种硅钢（退火）加热炉的特殊装置：石墨辊套与连续旋转的金属转动辊组装在一起，被安装在加热炉内，被滚轴带动一起转动，支撑着高速移动的硅钢钢带；石墨辊套表面长期与硅钢接触、摩擦。一般的硅钢加热炉炉内最高温度在1100℃左右，因此，石墨辊套需要具有一定的强度，和承受1100℃以上温度的能力。此外，由于工艺要求和装备条件的限制等原因，加热炉内不可避免地存在水或氧等氧化物质，因此处于炉内的石墨辊套需要同时具备一定的抗高温氧化的能力。
随着国内硅钢生产规模的不断扩大，石墨辊套的消耗量同步增加。硅钢加热炉内石墨辊套的质量及其使用寿命，很大程度上取决于其抵抗高温干（氧份）湿（水份）气氛氧化的能力；这种氧化性损坏不仅影响到硅钢的产品质量和生产成本，而且由于石墨辊套的损坏而使设备被迫停机，导致生产能力的下降。
目前，国内硅钢生产企业使用的高品质石墨辊套制品主要依赖于国外进口，其价格十分昂贵；国内有主生产制造石墨辊套的企业，但使用效果和寿命与进口件相比存在较大的差别。但是，无论是对于进口制品还是国产制品，国内至今尚无有关石墨辊套产品的品质检验技术标准，以及与之配套的试验装备（装置）进行检测，尤其是关于其抗氧化能力的检测与评价技术内容。缺少这些标准和方法，不仅对于购买的制品的质量难以进行量化评估，而且会因难以预估使用效果，导致用户为保硅钢生产稳定而无谓地消耗和浪费大量的辊套，这不仅降低了设备开动率和生产效率，进而导致硅钢生产成本的上升，市场竞争力的下降。
因此，如何对辊套进行品质，尤其是其中的抗氧化（抵抗炉气中残氧和水份的氧化作用）能力进行标准量化评估显得尤为重要。这种评估首先需要建立一种能够模拟实际硅钢生产环境的检测方法：它不仅能够形成高温的环境并调节，还能够形成并持续保持一定（可调）的氧化介质（氧份或水份）和浓度，最终达到能够对石墨辊套样品在不同的温度、不同的氧化介质及其浓度环境下的抵抗氧化作用的能力进行量化评价的目的。经初步查询，目前国内外尚无相关的专业技术标准或试验方法。
目前，对于硅钢生产用石墨辊套的抗氧化性能检测，国内外没有相关的专业标准。因此，也就无法提前对石墨辊套制品进行质量检测和评定，对使用结果无法预判，这将对硅钢生产和成本控制产生不良影响。
在国内相关的技术标准中，有关于石墨电极抗氧化能力的试验方法（GB3074.3-82）。但是，该方法中的氧化介质只有空气一种，且测定温度较低，在650℃。无法满足在多种氧化介质（氧、水等）、多种浓度等级和1100℃左右高温环境中检测的需求，试验环境条件与硅钢加热炉内的实际温度和氧化介质存在差异，不能用于对石墨辊套的模拟试验和质量评价。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测方法及装置，通过固定的方法和装置来提供一种检测石墨辊套抗氧化能力的标准。
根据本发明，提供一种石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测方法，包括以下步骤：步骤1，将石墨辊套制作成标准形状和尺寸的试样，并称重；步骤2，将试样置于加热炉内，通入带有氧化介质的混合气体，并在预定的温度区间内以固定的升温速度加热；步骤3，结束加热并停止通入带有氧化介质的混合气体，冷却至常温，将试样取出并再次称重；步骤4，根据试样的两次称重值，计算失重率，其中，w1为第一次的称重值，w2为第二次称重值。
根据本发明的一实施例，带有氧化介质的混合气体为空气和氮气按一定比例混合成后形成的干式氧化气氛。
根据本发明的一实施例，带有氧化介质的混合气体为氮气通入水后形成的湿气氛，使加热炉内充满含有一定水份的混合气体。
根据本发明的一实施例，试样制成边长为30mm的立方体。
根据本发明的一实施例，将试样吊挂悬浮在加热炉内，避免表面与硬物发生摩擦，各试样之间的间距不小于10mm。
根据本发明的一实施例，带有氧化介质的混合气体以2.0L/min的流量向加热炉内持续供入。
根据本发明的一实施例，预定的温度区间为常温～1050℃，以及1050～1100℃；其中，常温～1050℃的升温速度为4～6℃/min，1050～1100℃的升温速度为1～2℃/min。
根据本发明的一实施例，加热炉的加热时间为2h。
根据本发明的一实施例，干式氧化气氛的氧气含量为20%。
根据本发明的另一方面，还提供一种石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测装置，包括氮气瓶、风机、比例调节阀、流量控制阀、加热炉。其中，氮气瓶和风机分别连接比例调节阀，流量控制阀一端与比例调节阀相连接，另一端与加热炉相连接。
根据本发明的另一方面，还提供一种石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测装置，包括氮气瓶、试验瓶、流量控制阀、加热炉。其中，氮气瓶与流量控制阀相连接，试验瓶一端与流量控制阀相连接，另一端与加热炉相连接。其中，试验瓶中装不同液位的水，经过流量控制阀的气体通入水中。
采用了本发明的技术方案，可以得到一种固定的石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测方法，以及使用这种方法的装置，从而可以为石墨辊套行业提供一种量化评价标准及验收手段。
附图说明
在本发明中，相同的附图标记始终表示相同的特征，其中：
图1是本发明石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测方法的流程图；
图2是本发明石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测装置的一种结构图；
图3是本发明石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测装置的另一种结构图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。
本发明是一种对石墨辊套进行抗氧化性能模拟检测的方法，模拟硅钢加热炉的环境，形成检测石墨辊套抗氧化性能所需要的高温环境（1100℃左右），同时它也能够形成并维持一定（可调）的氧化介质（残氧、水水份）浓度的氧化环境。在设定的时间内，加热需要模拟的石墨辊套样品，并对样品进行持续的氧化作用，通过样品被氧化前后的质量变化，来评价该样品在不同的氧化介质环境中抵抗高温氧化的能力。
本发明的目的，是在模拟硅钢加热炉实际工作环境的基础上，通过建立标准化的试验方法，调整环境温度和氧化介质及其浓度，对石墨辊套样品的抗氧化能力进行标准化的检测并作量化评价，实现对硅钢生产用石墨辊套制品的品质检验，并对使用效果进行预判。
下面先对本发明中出现的几个概念做出说明：
干气氛：以空气和氮气按一定比例混合成后形成的干式氧化气氛；以2.0L/min的混合气体流量，通过管道稳定输送到加热炉内，使炉内充满含氧混合气体，并被加热到试验所规定的温度。
湿气氛：以2.0L/min的氮气流量，以管道方式通入充有常温生活水的密封容器。管道从水面插入水中的深度，根据试验目的设置为低、中、高三档，在容器的水面上方的无水空间形成不同水份含量的湿气份，再通过管道稳定连续输送到高温炉内，使炉内充满含有一定水份的混合气体，并被加热到试验所规定的温度。
抗氧化性：一定规格尺寸的试样，在高温干、湿气氛中抵抗氧化的能力。
氧化失重：受高温氧化环境的影响，试样在经过高温氧化后，产生的重量损失。
本发明的原理可以概括为：将试样称重后置于炉内，在干、湿两种气氛中，按照规定的加热速率加热至试验温度，并在该温度下保持一定时间，冷却后取出再次称重，计算其重量损失，即为试样在干或湿气氛中的高温氧化失重。
如图1所示，本发明的石墨辊套进行抗氧化性能模拟检测的方法主要分为4个步骤：
S1，将石墨辊套制作成标准形状和尺寸的试样，并称重。
S2，将试样置于加热炉内，通入带有氧化介质的混合气体，并在预定的温度区间内以固定的升温速度加热。
S3，结束加热并停止通入带有氧化介质的混合气体，冷却至常温，将试样取出并再次称重。
S4，根据试样的两次称重值，计算失重率，其中，w1为第一次的称重值，w2为第二次称重值。
对于S1，在石墨辊套成品中取样后，制作试验样品，取每组3个，试样制成边长为30mm的立方体。在试样中钻孔取样，试样应避免表面与硬物发生摩擦。之后，将试样逐一称重并记录，单位g，小数点后取2位，将试样吊挂悬浮在加热炉内，各试样之间的间距不得小于10mm。
对于S2，本发明的对石墨辊套进行抗氧化性能模拟检测的方法主要需要检测石墨辊套分别位于干气氛和湿气氛下的抗氧化性能，因此对应有2套不同的装置来适用干气氛检测和湿气氛检测。
如图2所示，干气氛的检测装置主要包括氮气瓶21、风机22、比例调节阀23、流量控制阀24、管道25、加热炉26。其中，氮气瓶21和风机22分别连接比例调节阀23，流量控制阀24一端与比例调节阀23相连接，另一端通过管道25与加热炉26相连接。按照上述的规定，试样27放置于加热炉26中，各试样之间的间距不得小于10mm，避免表面与硬物发生摩擦。
对于干气氛而言，带有氧化介质的混合气体为空气和氮气按一定比例混合成后形成的干式氧化气氛，优选的，干式氧化气氛的氧气含量为20%。
干气氛检测装置通过调节风机22和氮气瓶21的流量来控制混合气体中的残氧比例，通过混合气体总流量的调节，控制进入加热炉26内的混合气体流量，通过加热炉26的温度控制，控制试验环境的氧化温度。
如图3所示，湿气氛的检测装置主要包括氮气瓶31、试验瓶35、管道34、流量控制阀32、加热炉36。其中，氮气瓶31与流量控制阀32相连接，试验瓶35一端与流量控制阀32相连接，另一端通过管道34与加热炉36相连接。其中，试验瓶35中装不同液位33的水，经过流量控制阀32的气体通入水中。试验瓶35的管道从水面插入水中的深度，根据检测的需要可设置为低、中、高三档。按照上述的规定，试样37放置于加热炉36中，各试样之间的间距不得小于10mm，避免表面与硬物发生摩擦。
湿气氛检测通过调节氮气瓶31的流量和试验瓶35中水位33的高低（或管道插入水中的深度），来控制混合气体中的水份比例，通过混合气体总流量的调节，控制进入加热炉36内的混合气体流量，通过加热炉36的温度控制，控制试验环境的氧化温度。
无论是干气氛还是湿气氛，按照图1或图2，将带有氧化介质的混合气体，通过管道从加热炉的预留孔插入炉内。从试验开始，混合气体以2.0L/min的流量向加热炉内持续供入。
另外，预定的温度区间均为常温～1050℃，以及1050～1100℃；其中，常温～1050℃的升温速度为4～6℃/min，1050～1100℃的升温速度为1～2℃/min，如下表所示。加热炉的加热时间为2h。
| 温度范围 | 升温速度 |
| 常温～1050℃ | 4～6℃/min |
| 1050～1100℃ | 1～2℃/min |
对于S4，将试样再次逐一称重并记录，单位g，每个试样的计算结果，小数点后取2位。随后，计算失重率，其中，w1为第一次的称重值，w2为第二次称重值。每组试样的高温抗氧化性，以该组三个样品的数学平均值表示。
下面通过4个实施例来说明本发明的方法及装置。其中，干气氛的残氧比例为20%，湿气氛为低水位，加热最高温度为1100℃，加热时间为2h。
实施例1
A样品，原重1.7245g，先适用干气氛检测装置，在20%残氧中加热之后，在干气氛中检测抗氧化性能，重量变化量为0.2717g，检测结果失重率达-84.24%。再利用湿气氛检测装置，在低水位湿气氛中检测抗氧化性能，重量变化量为0.3251g，检测结果失重率达81.15%。
实施例2
B样品，原重3.2671g，先适用干气氛检测装置，在20%残氧中加热之后，在干气氛中检测抗氧化性能，重量变化量为1.0448g，检测结果失重率达-68.02%。再利用湿气氛检测装置，在低水位湿气氛中检测抗氧化性能，重量变化量为1.2793g，检测结果失重率达60.84%。
实施例3
C样品，原重5.2324g，先适用干气氛检测装置，在20%残氧中加热之后，在干气氛中检测抗氧化性能，重量变化量为2.6596g，检测结果失重率达-49.17%。再利用湿气氛检测装置，在低水位湿气氛中检测抗氧化性能，重量变化量为3.1576g，检测结果失重率达39.65%。
实施例4
D样品，原重15.5536g，先适用干气氛检测装置，在20%残氧中加热之后，在干气氛中检测抗氧化性能，重量变化量为8.7334g，检测结果失重率达-43.85%。再利用湿气氛检测装置，在低水位湿气氛中检测抗氧化性能，重量变化量为11.3752g，检测结果失重率达26.86%。
上述结果如下表所示：
从上表可以看出，在20%残氧和低水位湿气氛两种环境中，根据加热后失重率的比较，样品A的抗氧化性相对表现为最优，样品D相对表现最差。
通过本发明可以看出，本发明的石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测方法及装置有以下的有益效果：
（1）填补国内在硅钢石墨辊套质量标准领域的空白；
（2）为我国建立石墨辊套制品质量检测技术标准，为产品的品质和使用效果评估提供量化评价依据；
（3）为石墨辊套用户提供质量验收的手段。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的说明书仅是本发明众多实施例中的一种或几种实施方式，而并非用对本发明的限定。任何对于以上所述实施例的均等变化、变型以及等同替代等技术方案，只要符合本发明的实质精神范围，都将落在本发明的权利要求书所保护的范围内。
Claims (8)
1.一种石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将石墨辊套制作成标准形状和尺寸的试样，并称重；
步骤2，将所述试样置于加热炉内，通入带有氧化介质的混合气体，并在预定的温度区间内以固定的升温速度加热；所述带有氧化介质的混合气体为氮气通入水后形成的湿气氛，使加热炉内充满含有一定水份的混合气体；
步骤3，结束加热并停止通入带有氧化介质的混合气体，冷却至常温，将所述试样取出并再次称重；
步骤4，根据所述试样的两次称重值，计算失重率，
其中，w1为第一次的称重值，w2为第二次称重值。
2.如权利要求1所述的石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测方法，其特征在于，所述试样制成边长为30mm的立方体。
3.如权利要求1所述的石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测方法，其特征在于，将试样吊挂悬浮在加热炉内，避免表面与硬物发生摩擦，各试样之间的间距不小于10mm。
4.如权利要求1所述的石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测方法，其特征在于，所述带有氧化介质的混合气体以2.0L/min的流量向加热炉内持续供入。
5.如权利要求1所述的石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测方法，其特征在于，所述预定的温度区间为常温～1050℃，以及1050～1100℃；其中，常温～1050℃的升温速度为4～6℃/min，1050～1100℃的升温速度为1～2℃/min。
6.如权利要求1所述的石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测方法，其特征在于，所述加热炉的加热时间为2h。
7.一种石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测装置，包括氮气瓶、试验瓶、流量控制阀、加热炉，其特征在于，所述氮气瓶与所述流量控制阀相连接，所述试验瓶一端与所述流量控制阀相连接，另一端与所述加热炉相连接；其中，所述试验瓶中装不同液位的水，经过流量控制阀的气体通入水中。
8.如权利要求7所述的石墨辊套抵抗高温干湿气氛氧化能力的检测装置，其特征在于，所述流量控制阀设定气体流量为2.0L/min。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1869641A (zh) * | 2006-06-29 | 2006-11-29 | 上海交通大学 | 三元硅化物高温原位氧化的检测方法 |
| CN101382478A (zh) * | 2008-08-18 | 2009-03-11 | 山东大学 | 一种用微波加热试样的热重分析方法和装置 |
| CN101514950A (zh) * | 2008-02-21 | 2009-08-26 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种高温水蒸气腐蚀模拟测试方法及模拟装置 |
| CN101825548A (zh) * | 2010-04-28 | 2010-09-08 | 辽宁科技大学 | 焦炭反应性和反应后热处理性的检测方法及其装置 |
Family Cites Families (1)
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|---|---|---|---|---|
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1869641A (zh) * | 2006-06-29 | 2006-11-29 | 上海交通大学 | 三元硅化物高温原位氧化的检测方法 |
| CN101514950A (zh) * | 2008-02-21 | 2009-08-26 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种高温水蒸气腐蚀模拟测试方法及模拟装置 |
| CN101382478A (zh) * | 2008-08-18 | 2009-03-11 | 山东大学 | 一种用微波加热试样的热重分析方法和装置 |
| CN101825548A (zh) * | 2010-04-28 | 2010-09-08 | 辽宁科技大学 | 焦炭反应性和反应后热处理性的检测方法及其装置 |
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